JPWO2017094672A1 - 光学フィルター、環境光センサーおよびセンサーモジュール - Google Patents
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Abstract
Description
(A)波長430〜580nmの範囲において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率が50%以上である;
(B)波長800〜1000nmの範囲において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が15%以下である;
(C)波長560〜800nmの範囲において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率が50%となる波長の値(Xa)と、光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から測定した場合の透過率が50%となる波長の値(Xb)の差の絶対値(|Xa−Xb|)が20nm未満である。
本発明に係る第一の光学フィルターは、光吸収層を有する基材(i)を有し、かつ、可視光を透過する光学フィルターであって、前記光吸収層が波長750〜1150nmの領域に吸収極大を有し、波長850〜1050nmにおいて、前記光学フィルターの垂直方向から測定した場合の平均OD値(以下「ODA」ともいう。)が2.0以上であり、かつ、前記光学フィルターの垂直方向に対して60°の角度から測定した場合の平均OD値(以下「ODB」ともいう。)が2.0以上であることを特徴とする。
前記ODAは、好ましくは2.3以上10以下、より好ましくは2.5以上9以下である。前記ODBは、好ましくは2.3以上10以下、より好ましくは2.5以上9以下である。
(G透過率の比)=(G透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(3)
(B透過率の比)=(B透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(4)
光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から測定した場合のR透過率の比を、光学フィルターの垂直方向から測定した場合のR透過率の比で割った値(0°→30°の場合のR透過率の比の変化率)は下記式(5)から導くことができる。
0°→30°の場合のR透過率の比の変化率は、好ましくは0.5以上2.0以下、より好ましくは0.6以上1.8以下、さらに好ましくは0.8以上1.4以下であり、該変化率が1.0に近いほど、RGBバランスの入射角依存変化が小さい。
0°→30°の場合のG透過率の比の変化率は、好ましくは0.5以上2.0以下、より好ましくは0.6以上1.8以下、さらに好ましくは0.8以上1.4以下であり、該変化率が1.0に近いほど、RGBバランスの入射角依存変化が小さい。
0°→30°の場合のB透過率の比の変化率は、好ましくは0.5以上2.0以下、より好ましくは0.6以上1.8以下、さらに好ましくは0.8以上1.4以下であり、該変化率が1.0に近いほど、RGBバランスの入射角依存変化が小さい。
0°→60°の場合のR透過率の比の変化率は、好ましくは0.4以上2.0以下、より好ましくは0.5以上1.8以下、さらに好ましくは0.6以上1.6以下であり、該変化率が1.0に近いほど、RGBバランスの入射角依存変化が小さい。
0°→60°の場合のG透過率の比の変化率は、好ましくは0.4以上2.0以下、より好ましくは0.5以上1.8以下、さらに好ましくは0.6以上1.6以下であり、該変化率が1.0に近いほど、RGBバランスの入射角依存変化が小さい。
0°→60°の場合のB透過率の比の変化率は、好ましくは0.4以上2.0以下、より好ましくは0.5以上1.8以下、さらに好ましくは0.6以上1.6以下であり、該変化率が1.0に近いほど、RGBバランスの入射角依存変化が小さい。
前記基材(i)は、単層であっても多層であってもよく、波長750〜1150nmの領域に吸収極大を有する光吸収層を含有すればよい。また、前記光吸収層は、波長750〜1150nmの領域に吸収極大を有する化合物(S)を含有することが好ましい。基材(i)が単層の場合は、例えば、化合物(S)を含む透明樹脂製基板(ii)からなる基材、銅成分を含有する近赤外線吸収ガラス基板(iii)からなる基材を挙げることができ、この透明樹脂製基板(ii)、またはガラス基板(iii)が前記光吸収層となる。多層の場合は、例えば、ガラス支持体やベースとなる樹脂製支持体などの支持体上に化合物(S)を含有する硬化性樹脂等からなるオーバーコート層などの透明樹脂層が積層された基材、化合物(S)を含む透明樹脂製基板(ii)上に硬化性樹脂等からなるオーバーコート層などの樹脂層が積層された基材などを挙げることができる。製造コストや光学特性調整の容易性、さらに、樹脂製支持体や透明樹脂製基板(ii)の傷消し効果を達成できることや基材(i)の耐傷つき性向上等の点から、化合物(S)を含有する透明樹脂製基板(ii)上に硬化性樹脂からなるオーバーコート層などの樹脂層が積層された基材が特に好ましい。
前記光吸収層は、波長750〜1150nmの領域に吸収極大を有すれば特に限定されないが、波長850〜1050nmの領域において、前記基材(i)の垂直方向から測定した場合の平均OD値(以下「ODC」ともいう。)が、好ましくは1.0以上、より好ましくは1.1以上10以下、さらに好ましくは1.3以上9以下であることが望ましい。
前記化合物(S)としては、近赤外線を吸収する色素として作用する金属錯体系化合物、染料または顔料を用いることができ、具体的には、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、シアニン系化合物、ジイモニウム系化合物、金属ジチオラート錯体系化合物、リン酸銅錯体系化合物およびピロロピロール系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を挙げることができる。特に下記式(s1)で表されるジイモニウム系化合物および下記式(s2)で表される金属ジチオラート錯体系化合物が好ましい。このような化合物(S)を用いることにより、幅広い近赤外波長領域における吸収特性と優れた可視光透過率を達成することができる。また、前記光吸収層に含まれる化合物(S)は、1種単独でもよく、2種以上でもよい。
(La)炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基
(Lb)炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基
(Lc)炭素数3〜14の脂環式炭化水素基
(Ld)炭素数6〜14の芳香族炭化水素基
(Le)炭素数3〜14の複素環基
(Lf)炭素数1〜12のアルコキシ基
(Lg)置換基Lを有してもよい炭素数1〜12のアシル基、
(Lh)置換基Lを有してもよい炭素数1〜12のアルコキシカルボニル基
置換基Lは、炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基、炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基、炭素数3〜14の脂環式炭化水素基、炭素数6〜14の芳香族炭化水素基および炭素数3〜14の複素環基からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、隣り合うR3同士は置換基Lを有してもよい環を形成してもよい。nは0〜4の整数、Xは電荷を中和させるのに必要なアニオンを表す。Mは金属原子を表す。ZはD(Ri)4を表し、Dは窒素原子、リン原子またはビスマス原子を表し、yは0もしくは1を表す。
前記光吸収層は、波長650〜750nmの領域に吸収極大を有する化合物(A)をさらに含むことができる。前記化合物(S)を含む光吸収層と、前記化合物(A)を含む光吸収層は、同一の層であってもよく、異なる層であってもよい。また、前記光吸収層に含まれる化合物(A)は、1種単独でもよく、2種以上でもよい。
前記スクアリリウム系化合物としては、特に限定されるものではないが、下記式(I)で表されるスクアリリウム系化合物および下記式(II)で表されるスクアリリウム系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物が好ましい。以下、それぞれ「化合物(I)」および「化合物(II)」ともいう。
複数あるRaはそれぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、−L1または−NReRf基を表し;
複数あるRbはそれぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、−L1または−NRgRh基を表し;
複数あるYaはそれぞれ独立に、−NRjRk基を表し;
L1は、La、Lb、Lc、Ld、Le、Lf、LgまたはLhを表し;
ReおよびRfはそれぞれ独立に、水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表し;
RgおよびRhはそれぞれ独立に、水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ld、−Leまたは−C(O)Ri基(Riは、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表す。)を表し;
RjおよびRkはそれぞれ独立に、水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表し;
Laは、置換基Lを有してもよい炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基を表し;
Lbは、置換基Lを有してもよい炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基を表し;
Lcは、置換基Lを有してもよい炭素数3〜14の脂環式炭化水素基を表し;
Ldは、置換基Lを有してもよい炭素数6〜14の芳香族炭化水素基を表し;
Leは、置換基Lを有してもよい炭素数3〜14の複素環基を表し;
Lfは、置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアルコキシ基を表し;
Lgは、置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアシル基を表し;
Lhは、置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアルコキシカルボニル基を表し;
Lは、炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基、炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基、炭素数3〜14の脂環式炭化水素基、炭素数6〜14の芳香族炭化水素基、炭素数3〜14の複素環基、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基およびアミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の置換基を表す。
1つのベンゼン環上の2つのRaのうちの少なくとも1つが、同じベンゼン環上のYと相互に結合して、窒素原子を少なくとも1つ含む構成原子数5または6の複素環を形成する;
前記複素環は置換基を有していてもよく、Rbおよび前記複素環の形成に関与しないRaは、それぞれ独立に前記条件(α)のRbおよびRaと同義である。
前記フタロシアニン系化合物は、特に限定されるものではないが、下記式(III)で表される化合物(以下「化合物(III)」ともいう。)であることが好ましい。
L1は、前記式(I)において定義したL1と同義であり、
L2は、水素原子または前記式(I)において定義したLa〜Leのいずれかを表し、
L3は、水酸基または前記La〜Leのいずれかを表し、
L4は、前記La〜Leのいずれかを表す。
前記シアニン系化合物は、特に限定されるものではないが、下記式(IV−1)〜(IV−3)のいずれかで表される化合物(以下「化合物(IV−1)〜(IV−3)」ともいう。)であることが好ましい。
L1は、前記式(I)において定義したL1と同義であり、
L2は、水素原子または前記式(I)において定義したLa〜Leのいずれかを表し、
L3は、水素原子または前記La〜Leのいずれかを表し、
L4は、前記La〜Leのいずれかを表し、
Za〜ZcおよびYa〜Ydはそれぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、ニトロ基、アミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、シリル基、−L1、−S−L2、−SS−L2、−SO2−L3、−N=N−L4(L1〜L4は、前記Ra〜RiにおけるL1〜L4と同義である。)、または、これらのうち隣接した二つから選ばれるZ同士もしくはY同士が相互に結合して形成される、炭素数6〜14の芳香族炭化水素基;窒素原子、酸素原子もしくは硫黄原子を少なくとも1つ含んでもよい5乃至6員環の脂環式炭化水素基;もしくは、窒素原子、酸素原子もしくは硫黄原子を少なくとも1つ含む、炭素数3〜14の複素芳香族炭化水素基を表し、これらの芳香族炭化水素基、脂環式炭化水素基および複素芳香族炭化水素基は、炭素数1〜9の脂肪族炭化水素基またはハロゲン原子を有してもよい。
前記光吸収層に用いる透明樹脂としては、本発明の効果を損なわないものである限り特に制限されないが、例えば、熱安定性およびフィルムへの成形性を確保し、かつ、100℃以上の蒸着温度で行う高温蒸着により誘電体多層膜を形成しうるフィルムとするため、ガラス転移温度(Tg)が、好ましくは110〜380℃、より好ましくは110〜370℃、さらに好ましくは120〜360℃である樹脂が挙げられる。また、前記樹脂のガラス転移温度が140℃以上であると、誘電体多層膜をより高温で蒸着形成しえるフィルムが得られるため、特に好ましい。
環状ポリオレフィン系樹脂としては、下記式(X0)で表される単量体および下記式(Y0)で表される単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種の単量体から得られる樹脂、および当該樹脂を水素添加することで得られる樹脂が好ましい。
より選ばれる原子または基を表し、kx、mxおよびpxはそれぞれ独立に、0または正の整数を表す。
(i')水素原子
(ii')ハロゲン原子
(iii')トリアルキルシリル基
(iv')酸素原子、硫黄原子、窒素原子またはケイ素原子を含む連結基を有する、置換または非置換の炭素数1〜30の炭化水素基
(v')置換または非置換の炭素数1〜30の炭化水素基
(vi')極性基(但し、(iv')を除く。)
(vii')Rx1とRx2またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成されたアルキリデン基(但し、前記結合に関与しないRx1〜Rx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
(viii')Rx1とRx2またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成された単環もしくは多環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1〜Rx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
(ix')Rx2とRx3とが、相互に結合して形成された単環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1とRx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
芳香族ポリエーテル系樹脂は、下記式(1)で表される構造単位および下記式(2)で表される構造単位からなる群より選ばれる少なくとも1種の構造単位を有することが好ましい。
ポリイミド系樹脂としては、特に制限されず、繰り返し単位にイミド結合を含む高分子化合物であればよく、例えば、特開2006−199945号公報や特開2008−163107号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリカーボネート系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリカーボネート樹脂であればよく、例えば、特開2008−163194号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリエステル系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリエステル樹脂であればよく、例えば、特開2010−285505号公報や特開2011−197450号公報に記載されている方法で合成することができる。
フッ素化芳香族ポリマー系樹脂としては、特に制限されないが、フッ素原子を少なくとも1つ有する芳香族環と、エーテル結合、ケトン結合、スルホン結合、アミド結合、イミド結合およびエステル結合からなる群より選ばれる少なくとも1つの結合を含む繰り返し単位とを含有するポリマーであることが好ましく、例えば特開2008−181121号公報に記載されている方法で合成することができる。
アクリル系紫外線硬化型樹脂としては、特に制限されないが、分子内に一つ以上のアクリル基もしくはメタクリル基を有する化合物と、紫外線によって分解して活性ラジカルを発生させる化合物を含有する樹脂組成物から合成されるものを挙げることができる。アクリル系紫外線硬化型樹脂は、前記基材(i)として、ガラス支持体上やベースとなる樹脂製支持体上に化合物(S)および硬化性樹脂を含む透明樹脂層(光吸収層)が積層された基材や、化合物(S)を含有する透明樹脂製基板(ii)上に硬化性樹脂等からなるオーバーコート層などの樹脂層が積層された基材を用いる場合、該硬化性樹脂として特に好適に使用することができる。
ゾルゲル法によるシリカを主成分とする樹脂としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ジメトキシジエトキシラン、メトキシトリエトキシシランなどのテトラアルコキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどのフェニルアルコキシシラン等から選ばれる1種以上のシラン類の加水分解によるゾルゲル反応により得られる化合物を樹脂として使用することができる。
透明樹脂の市販品としては、以下の市販品等を挙げることができる。環状ポリオレフィン系樹脂の市販品としては、JSR(株)製アートン、日本ゼオン(株)製ゼオノア、三井化学(株)製APEL、ポリプラスチックス(株)製TOPASなどを挙げることができる。ポリエーテルサルホン系樹脂の市販品としては、住友化学(株)製スミカエクセルPESなどを挙げることができる。ポリイミド系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学(株)製ネオプリムLなどを挙げることができる。ポリカーボネート系樹脂の市販品としては、帝人(株)製ピュアエースなどを挙げることができる。フルオレンポリカーボネート系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学(株)製ユピゼータEP−5000などを挙げることができる。フルオレンポリエステル系樹脂の市販品としては、大阪ガスケミカル(株)製OKP4HTなどを挙げることができる。アクリル系樹脂の市販品としては、(株)日本触媒製アクリビュアなどを挙げることができる。シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂の市販品としては、新日鐵化学(株)製シルプラスなどを挙げることができる。
前記光吸収層は、本発明の効果を損なわない範囲において、さらに酸化防止剤、近紫外線吸収剤および蛍光消光剤等の添加剤を含有してもよい。これらその他成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
≪樹脂製支持体≫
前記透明樹脂基板または樹脂製支持体に用いられる樹脂は、前記透明樹脂層と同様のものを用いることができる。
前記ガラス支持体としては、例えば、無色透明のガラス基板、銅成分を含有するガラス基板、またはフツリン酸塩ガラス基板を用いることができる。特に、吸収剤として銅成分を含むフツリン酸ガラスは近赤外線カット能を向上させられるため好ましい。
前記基材(i)が、前記透明樹脂製基板(ii)を含む基材である場合、該透明樹脂製基板(ii)は、例えば、溶融成形またはキャスト成形により形成することができ、さらに、必要により、成形後に、反射防止剤、ハードコート剤および/または帯電防止剤等のコーティング剤をコーティングすることで、オーバーコート層が積層された基材を製造することができる。
前記溶融成形としては、具体的には、樹脂と化合物(S)等とを溶融混練りして得られたペレットを溶融成形する方法;樹脂と化合物(S)とを含有する樹脂組成物を溶融成形する方法;または、化合物(S)、樹脂および溶剤を含む樹脂組成物から溶剤を除去して得られたペレットを溶融成形する方法などが挙げられる。溶融成形方法としては、射出成形、溶融押出成形またはブロー成形などを挙げることができる。
前記キャスト成形としては、化合物(S)、樹脂および溶剤を含む樹脂組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶剤を除去する方法;または化合物(S)と、光硬化性樹脂および/または熱硬化性樹脂とを含む硬化性組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶媒を除去した後、紫外線照射や加熱などの適切な手法により硬化させる方法などにより製造することもできる。
本発明に係る第一の光学フィルターは、前記基材(i)の少なくとも一方の面に誘電体多層膜を有することが好ましい。本発明における誘電体多層膜とは、近赤外線を反射する能力を有する膜または可視域における反射防止効果を有する膜であり、誘電体多層膜を有することでより優れた可視光透過率と近赤外線カット特性を達成することができる。
本発明の光学フィルターは、本発明の効果を損なわない範囲において、基材(i)と誘電体多層膜との間、基材(i)の誘電体多層膜が設けられた面と反対側の面、または誘電体多層膜の基材(i)が設けられた面と反対側の面に、基材(i)や誘電体多層膜の表面硬度の向上、耐薬品性の向上、帯電防止および傷消しなどの目的で、反射防止膜、ハードコート膜や帯電防止膜などの機能膜を適宜設けることができる。
本発明に係る第二の光学フィルターは、近赤外線吸収層(光吸収層)と、近赤外線反射層とを含むことを特徴とする。
本発明に係る第二の光学フィルターは、近赤外線反射層及び近赤外線吸収層を含むが、その形態として様々な変形が許容される。
図2(A)は、光入射側から、第1近赤外線反射層118a、近赤外線吸収層120、第2近赤外線反射層118bが設けられた光学フィルター104aを示す。第1近赤外線反射層118aは屈折率の異なる誘電体膜が積層された構造を有する。第2近赤外線反射層118bは、第1近赤外線反射層118aと同じ誘電体多層構造を有していてもよいし、異なる誘電体多層構造を有していてもよい。
図2(A)で示す光学フィルター104aにおいて、近赤外線吸収層120に近赤外線を吸収するガラスを用いてもよい。すなわち、近赤外線を吸収する化合物を含む樹脂層に代えて、近赤外線を吸収する物質を含むガラス基板を用いて光学フィルター104を構成してもよい。ガラス素材としては、銅成分を含有するフッ素リン酸塩系ガラス層又はリン酸塩系ガラス層であってもよい。ガラス層は樹脂層に比べて耐熱性が高く、硬質であるので、光学フィルター104の耐熱性や構造安定性を高めることができる。
図2(B)は、第1近赤外線反射層118aと近赤外線吸収層120との間に第1樹脂層122aが設けられ、第2近赤外線反射層118bと近赤外線吸収層120との間に第2樹脂層122bが設けられた光学フィルター104bを示す。近赤外線反射層と近赤外線吸収層との間に樹脂層を設けることで、光学フィルター104bの薄型化を図りつつ強度を高めることが可能となる。近赤外線吸収層120としては、上述の透光性の樹脂層の中に近赤外線を吸収する化合物を含む層、あるいは近赤外線を吸収する物質を含むガラス基板を用いることができる。なお、樹脂層122は、第1樹脂層122a及び第2樹脂層122bの一方のみが設けられていてもよい。また、図2(B)は、近赤外線反射層が近赤外線吸収層の両面に設けられる態様を示すが、光学フィルター104bはこの態様に限定されない。近赤外線反射層は、近赤外線吸収層の片面のみに設けられていてもよい。なお、樹脂層122aおよび122bには近赤外線吸収剤が含まれてもよいし、含まれていなくてもよい。また、第1近赤外線反射層と第2近赤外線反射層のどちらかを反射防止層に代えた構成を用いることもできる。
図3(A)は、透明なガラス基板124を用いて構成される光学フィルター104cを示す。光学フィルター104cは、ガラス基板124の一方の面に近赤外線吸収層120を設け、その上面に第1近赤外線反射層118aが設けられている。近赤外線吸収層120としては、透光性の樹脂層の中に近赤外線を吸収する化合物を含む層が用いられる。また、ガラス基板124の他方の面に第2近赤外線反射層118bが設けられている。透明なガラス基板124は、光学フィルター104の基材として用いることができる。ガラス基板124を基材として用いることで、光学フィルター104の剛性を高めることができる。なお、図3(A)において示される第2近赤外線反射層118bを、ガラス基板124と近赤外線吸収層120との間に設けてもよい。
図3(B)は、透明な樹脂基板125を用いて構成される光学フィルター104dを示す。光学フィルター104dは、樹脂基板125の一方の面に近赤外線吸収層120を設け、その上面に第1近赤外線反射層118aが設けられている。また、樹脂基板125の他方の面に第2近赤外線反射層118bが設けられている。樹脂基板125は、光学フィルター104の基材として用いることができる。樹脂基板125を基材として用いることで、光学フィルター104の加工性、柔軟性を高めることができる。なお、図3(B)において示される第2近赤外線反射層118bを、樹脂基板124と近赤外線吸収層120との間に設けてもよい。近赤外線吸収層120としては、透光性の樹脂層の中に近赤外線を吸収する化合物を含む層が用いられる。
近赤外線反射層118は、少なくとも波長400nm〜600nmの帯域の可視光線を透過するとともに、少なくとも波長750nm以上の近赤外線を反射するように設計される。近赤外線反射層118は、可視領域の透過率が高く、少なくとも波長400nm〜600nmの波長帯域において90%以上の平均分光透過率を有することが好ましい。また、近赤外線反射層118は、波長750nm以上の近赤外線波長帯域においては2%未満の分光透過率を有していることが好ましい。これは、光電変換素子102に近赤外線が入射されず、一方で可視光線帯域の光を高感度で検知するためである。
近赤外線吸収層120を構成するための近赤外線吸収色素を含有させる樹脂および透明樹脂基板125に用いられる樹脂としては、透明樹脂を用いることができる。透明樹脂の詳細については、前記第一の光学フィルターにおいて説明した通りである。
前記基材が近赤外線吸収色素を含有する透明樹脂製基板を含む場合、該透明樹脂製基板は、前記第一の光学フィルターで説明した方法で製造することができる。
近赤外線吸収層として、銅成分を含む近赤外線吸収ガラス(以下「Cu含有ガラス」ともいう。)を用いることができる。Cu含有ガラスを用いることで、可視光に対する高透過性を有するとともに、近赤外線に対しても高い遮蔽性を有する。なお、リン酸塩ガラスには、ガラス骨格の一部がSiO2で構成されるケイリン酸塩ガラスも含むものとする。Cu含有ガラスとしては、例えば、以下の組成のものが挙げられる。
吸収の無いガラス基板としては、主成分として、珪酸塩を含む基板であれば、特に限定されるものではなく、結晶構造を有する石英ガラス基板等が挙げられる。ほかに、ホウ珪酸ガラス基板、ソーダガラス基板および色ガラス基板等を用いることができるが、とりわけ、無アルカリガラス基板、低α線ガラス基板等のガラス基板は、センサー素子への影響が少ないため、好ましい。
本発明において、近赤外線吸収層と近赤外線反射膜の間には樹脂層があってもよい。特に、前記基材としてガラス基材を使用し、ガラス基板上に近赤外線吸収層を積層する場合には、前記近赤外線吸収層とガラス基板は、互いに化学的な組成、および熱線膨張率が異なるため、近赤外線吸収層とガラス基板との間に密着層を設けて、それらの十分な密着性を確保することが好ましい。本発明に用いる密着層は近赤外線吸収層とガラス基板との間の密着性を確保できる材料からなれば、特に限定されないが、例えば、(a)(メタ)アクリロイル基含有化合物に由来する構造単位、(b)カルボン酸基含有化合物に由来する構造単位、および(c)エポキシ基含有化合物に由来する構造単位を有すると、近赤外線吸収層とガラス基板との密着性が高くなるため好ましい。
構造単位(a)としては、(メタ)アクリロイル基含有化合物に由来する構造単位であれば特に限定されるものではない。(メタ)アクリロイル基含有化合物としては、例えば、単官能、2官能または3官能以上の(メタ)アクリル酸エステルが、重合性が良好である点から好ましい。本発明において、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」または「メタクリル」を意味する。
構造単位(b)としては、カルボン酸基を含有する化合物に由来する構造単位であれば特に限定されるものではない。カルボン酸基含有化合物としては、例えばモノカルボン酸、ジカルボン酸、ジカルボン酸の無水物およびカルボン酸基を有する重合体を挙げることができる。
構造単位(c)としては、エポキシ基含有化合物に由来する構造単位であれば特に限定されるものではない。エポキシ基(オキシラニル基)含有化合物としては、例えば、(メタ)アクリル酸オキシラニル(シクロ)アルキルエステル、α−アルキルアクリル酸オキシラニル(シクロ)アルキルエステルおよび不飽和結合を有するグリシジルエーテル化合物等のオキシラニル基を有する不飽和化合物;オキセタニル基を有する(メタ)アクリル酸エステル等のオキセタニル基を有する不飽和化合物を挙げることができる。
前記密着層には、本発明の効果を損なわない範囲において、酸発生剤、密着助剤、界面活性剤、重合開始剤等の任意成分を添加することができる。これらの添加量は、所望の特性に応じて適宜選択されるが、前記(メタ)アクリロイル基含有化合物、前記カルボン酸基含有化合物および前記エポキシ基含有化合物の合計100重量部に対して、それぞれ通常0.01〜15.0重量部、好ましくは0.05〜10.0重量部であることが望ましい。
前記重合開始剤は、紫外線や電子線等の光線に感応してモノマー成分の重合を開始しうる活性種を生じる成分である。このような重合開始剤としては特に限定されるものではないが、O−アシルオキシム化合物、アセトフェノン化合物、ビイミダゾール化合物、アルキルフェノン化合物、ベンゾフェノン化合物などを挙げることができる。これらの具体例としては、エタノン−1−〔9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル〕−1−(O−アセチルオキシム)、1−〔9−エチル−6−ベンゾイル−9.H.−カルバゾール−3−イル〕−オクタン−1−オンオキシム−O−アセテート、1−〔9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9.H.−カルバゾール−3−イル〕−エタン−1−オンオキシム−O−ベンゾエート、1−〔9−n−ブチル−6−(2−エチルベンゾイル)−9.H.−カルバゾール−3−イル〕−エタン−1−オンオキシム−O−ベンゾエート、エタノン−1−[9−エチル−6−(2−メチル−4−テトラヒドロフラニルベンゾイル)−9.H.−カルバゾール−3−イル]−1−(O−アセチルオキシム)、1,2−オクタンジオン−1−[4−(フェニルチオ)−2−(O−ベンゾイルオキシム)]、エタノン−1−〔9−エチル−6−(2−メチル−4−テトラヒドロピラニルベンゾイル)−9.H.−カルバゾール−3−イル〕−1−(O−アセチルオキシム)、エタノン−1−〔9−エチル−6−(2−メチル−5−テトラヒドロフラニルベンゾイル)−9.H.−カルバゾール−3−イル〕−1−(O−アセチルオキシム)、エタノン−1−〔9−エチル−6−{2−メチル−4−(2,2−ジメチル−1,3−ジオキソラニル)メトキシベンゾイル}−9.H.−カルバゾール−3−イル〕−1−(O−アセチルオキシム)、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタン−1−オン、2−ジメチルアミノ−2−(4−メチルベンジル)−1−(4−モルフォリン−4−イル−フェニル)−ブタン−1−オン、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、1−フェニル−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1−(4−i−プロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルベンゾフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンなどを挙げることができる。これらの重合開始剤は単独で、または2種以上を混合して使用することができる。
本発明に係る第二の光学フィルターは、本発明の効果を損なわない範囲において、前記第一の光学フィルターと同様に、基材や誘電体多層膜の表面硬度の向上、耐薬品性の向上、帯電防止および傷消しなどの目的で、反射防止膜、ハードコート膜や帯電防止膜などの機能膜を適宜設けることができる。
近赤外線吸収色素としては、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、オクタフィリン系化合物、ヘキサフィリン系化合物、シアニン系化合物、ジイモニウム系化合物、アミニウム系化合物、イミニウム系化合物、アントラキノン系化合物等が挙げられる。これらの化合物から選ばれる1種以上の化合物を使用することができ、2種以上の化合物を混合して使用することもできる。これらの中では、透過率特性および熱安定性の観点から、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、またはシアニン系化合物が好適に使用される。また、前記近赤外線吸収色素は前記化合物(A)であることが好ましい。
本発明の光学フィルターは、入射角度が大きい場合においても優れた可視透過率と近赤外線カット能を有する。したがって、照度センサーや色補正用センサーなどの各種環境光センサー用として有用である。特に、デジタルスチルカメラ、スマートフォン、タブレット端末、携帯電話、ウェアラブルデバイス、自動車、テレビ、ゲーム機等に搭載される環境光センサー用として有用である。さらに、自動車や建物等の窓用ガラス板等に装着される熱線カットフィルターなどとしても有用である。
上述した本発明の光学フィルターと、光電変換素子を組み合わせて環境光センサーとして用いることができる。ここで、環境光センサーとは、照度センサーや色補正用センサーなど周囲の明るさや色調(夕方の時間帯で赤色が強いなど)を感知可能なセンサーであり、例えば、環境光センサーで感知した情報により機器に搭載されているディスプレイの照度や色合いを制御することが可能である。
図1は、本発明の一実施形態に係る環境光センサー100aを示す。環境光センサー100aは、光学フィルター104及び光電変換素子102を備える。光電変換素子102は、受光部に光が入射すると光起電力効果により電流や電圧を発生する。図1は、一例として、第1電極106、光電変換層108、第2電極114を有する光電変換素子102を示す。光電変換層108は光電効果を発現する半導体で形成される。例えば、光電変換層108は、シリコン半導体を用いて形成される。光学フィルター104は光電変換素子102の受光面側に設けられている。光電変換素子102の受光面には光学フィルター104を通過した光が照射される。
図4は、照度センサー受光素子102aおよび光学フィルター104を備えた環境光センサー100aの断面構造の一例を示す。環境光センサー100aは、照度センサー受光素子102aで外光の強度を検知し、照度センサーとして機能する。照度センサー受光素子102aの上面には、光学フィルター104が設けられる。光学フィルター104により、照度センサー受光素子102aの受光面に入射する光から、近赤外線波長領域の光が遮断され、照度センサー受光素子の視感度特性に対応した外光強度を検知することができる。近赤外線反射層118と近赤外線吸収層120からなる光学フィルター104を使用することにより、照度センサーの視感度特性に合わせた、入射角度による変化が小さい可視光線領域の光が照度センサー受光素子に入射するため、誤作動が少ない照度センサーを得ることができる。
図5(A)及び(B)は、照度センサー受光素子102a、近接センサー受光素子102b、発光ダイオード130および光学フィルター104を備えた環境光センサー100bの一例を示す。なお、図5(A)は環境光センサー100b平面図を示し、図5(B)はI−J線に沿った断面構造を示す。
本発明の光学フィルター、他の光学フィルター、レンズ、および光電変換素子等を組み合わせてセンサーモジュールとすることができる。
本発明の電子機器は上述した本発明の環境光センサーを含む。以下、図面を参照しながら、本発明の電子機器について説明する。
樹脂の分子量は、各樹脂の溶剤への溶解性等を考慮し、下記の(a)、(b)または(c)の方法にて測定を行った。
t0:溶媒の流下時間
ts:希薄高分子溶液の流下時間
C:0.5g/dL
<ガラス転移温度(Tg)>
エスアイアイ・ナノテクノロジーズ株式会社製の示差走査熱量計(DSC6200)を用いて、昇温速度:毎分20℃、窒素気流下で測定した。
ASTM D570に準拠し、試験片を23℃の水中に1週間浸漬させた後、試験片の重量変化より吸水率を測定した。
各種透過率および波長等は、日本分光株式会社製の分光光度計(V−7200)を用いて測定した。
光学フィルターの光学特性(光学フィルターを透過する光の光学特性)と照度センサーおよび人間の視感度特性との比較を行い、図4と同様の構成の照度センサーを作成した場合の照度センサー感度特性の評価を行った。評価判断は下記の基準に基づいて行った。
下記実施例および比較例で用いた化合物(A)は、一般的に知られている方法で合成した。一般的合成方法としては、例えば、特許第3366697号公報、特許第2846091号公報、特許第2864475号公報、特許第3703869号公報、特開昭60−228448号公報、特開平1−146846号公報、特開平1−228960号公報、特許第4081149号公報、特開昭63−124054号公報、「フタロシアニン −化学と機能―」(アイピーシー、1997年)、特開2007−169315号公報、特開2009−108267号公報、特開2010−241873号公報、特許第3699464号公報、特許第4740631号公報などに記載されている方法を挙げることができる。
下記式(2)で表される8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン(以下「DNM」ともいう。)100部と、1−ヘキセン(分子量調節剤)18部と、トルエン(開環重合反応用溶媒)300部とを、窒素置換した反応容器に仕込み、この溶液を80℃に加熱した。次いで、反応容器内の溶液に、重合触媒として、トリエチルアルミニウムのトルエン溶液(0.6mol/リットル)0.2部と、メタノール変性の六塩化タングステンのトルエン溶液(濃度0.025mol/リットル)0.9部とを添加し、この溶液を80℃で3時間加熱攪拌することにより開環重合反応させて開環重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は97%であった。
十分に乾燥し、窒素置換した1リットルのステンレス製オートクレーブに水分6ppmの脱水されたシクロヘキサン;420.4g、p−キシレン;180.2g、5−トリメトキシシリル−ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−2−エン;48.75ミリモル(10.43g)、ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−2−エン;1,425ミリモル(134.1g)を仕込み、ガス状のエチレンをオートクレーブ内圧が0.1MPaになるように仕込んだ。
温度計、撹拌器、窒素導入管、側管付き滴下ロート、ディーンスターク、冷却管を備えた500mLの5つ口フラスコに、窒素気流下、4,4'−ジアミノジフェニルエーテル 10.0重量部(0.05モル)と、溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン 85重量部を仕込んで溶解させた後、1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物 11.2重量部(0.05モル)を室温にて固体のまま1時間かけて分割投入し、室温下2時間撹拌した。
3Lの4つ口フラスコに2,6−ジフルオロベンゾニトリル35.12g(0.253mol)、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン87.60g(0.250mol)、炭酸カリウム41.46g(0.300mol)、N,N−ジメチルアセトアミド(以下「DMAc」ともいう。)443gおよびトルエン111gを添加した。続いて、4つ口フラスコに温度計、撹拌機、窒素導入管付き三方コック、ディーンスターク管および冷却管を取り付けた。次いで、フラスコ内を窒素置換した後、得られた溶液を140℃で3時間反応させ、生成する水をディーンスターク管から随時取り除いた。水の生成が認められなくなったところで、徐々に温度を160℃まで上昇させ、そのままの温度で6時間反応させた。室温(25℃)まで冷却後、生成した塩をろ紙で除去し、ろ液をメタノールに投じて再沈殿させ、ろ別によりろ物(残渣)を単離した。得られたろ物を60℃で一晩真空乾燥し、白色粉末(以下「樹脂D」ともいう。)を得た(収率95%)。得られた樹脂Dは、数平均分子量(Mn)が75,000、重量平均分子量(Mw)が188,000であり、ガラス転移温度(Tg)が285℃であった。
温度計、撹拌器、窒素導入管、側管付き滴下ロート、ディーンスターク管および冷却管を備えた500mLの5つ口フラスコに、窒素気流下、1,4−ビス(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)ベンゼン27.66g(0.08モル)および4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル7.38g(0.02モル)を入れて、γ―ブチロラクトン68.65g及びN,N−ジメチルアセトアミド17.16gに溶解させた。得られた溶液を、氷水バスを用いて5℃に冷却し、同温に保ちながら1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物22.62g(0.1モル)およびイミド化触媒としてトリエチルアミン0.50g(0.005モル)を一括添加した。添加終了後、180℃に昇温し、随時留出液を留去させながら、6時間還流させた。反応終了後、内温が100℃になるまで空冷した後、N,N−ジメチルアセトアミド143.6gを加えて希釈し、攪拌しながら冷却し、固形分濃度20重量%のポリイミド樹脂溶液264.16gを得た。このポリイミド樹脂溶液の一部を1Lのメタノール中に注ぎいれてポリイミドを沈殿させた。濾別したポリイミドをメタノールで洗浄した後、100℃の真空乾燥機中で24時間乾燥させて白色粉末(以下「樹脂E」ともいう。)を得た。得られた樹脂EのIRスペクトルを測定したところ、イミド基に特有の1704cm-1、1770cm-1の吸収が見られた。樹脂Eはガラス転移温度(Tg)が310℃であり、対数粘度を測定したところ、0.87であった。
樹脂合成例1で得た樹脂Aを100重量部に、下記構造の化合物(x)(吸収極大波長;704nm)を0.050重量部、下記構造の化合物(y)(吸収極大波長;737nm)を0.056重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」(吸収極大波長;1095nm)を0.6重量部加え、さらにトルエンを加えて溶解し、固形分が30%の溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間、100℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。
光吸収剤として、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.6重量部、DKSH社製色素「S2058」(吸収極大波長;980nm)を0.3重量部に変更したこと以外は実施例A1と同様にして、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
樹脂Aの代わりに樹脂合成例2で得た樹脂Bを用い、トルエンの代わりにシクロヘキサンを用いたこと以外は実施例A1と同様にして、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
JSR株式会社製のノルボルネン系樹脂「アートンG」を100重量部に、前記化合物(x)を0.050重量部、前記化合物(y)を0.056重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.6重量部加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が20%の溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
日本ゼオン株式会社製のノルボルネン系樹脂「ゼオノア1400R」を100重量部に、前記化合物(x)を0.050重量部、前記化合物(y)を0.056重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.6重量部加え、さらにシクロヘキサンとキシレンの7:3混合溶液を加えて溶解し、固形分が20%の溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間、80℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で24時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
三井化学株式会社製のノルボルネン系樹脂「APEL#6015」を100重量部に、前記化合物(x)を0.050重量部、前記化合物(y)を0.056重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.6重量部加え、さらにシクロヘキサンと塩化メチレンの99:1混合溶液を加えて溶解し、固形分が20%の溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、40℃で4時間、60℃で4時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
帝人株式会社製のポリカーボネート樹脂「ピュアエース」を100重量部に、前記化合物(x)を0.050重量部、前記化合物(y)を0.056重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.6重量部加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が20% 溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
住友ベークライト株式会社製のポリエーテルサルホン「FS−1300」を100重量部に、前記化合物(x)を0.050重量部、前記化合物(y)を0.056重量部、日本カーリット社製の吸収剤「CIR−RL」を0.6重量部加え、さらにN-メチル−2−ピロリドンを加えて溶解し、固形分が20%の溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で4時間、80℃で4時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下120℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
樹脂合成例3で得たポリイミド溶液Cを100重量部に、前記化合物(x)を0.050重量部、前記化合物(y)を0.056重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.6重量部加え、固形分が20%の溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で4時間、80℃で4時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下120℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
JSR株式会社製のノルボルネン系樹脂「アートンG」100重量部に、前記化合物(x)を0.050重量部、前記化合物(y)を0.056重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.9重量部加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が20% 溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
JSR株式会社製のノルボルネン系樹脂「アートンG」100重量部に、前記化合物(x)を0.050重量部、前記化合物(y)を0.056重量部、DKSH社製色素「S2058」を0.3重量部、セシウム酸化タングステン(Cs0.33WO3)3.2重量部加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が20% 溶液を得た。次いで、係る溶液を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した樹脂をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂Aを100部および塩化メチレンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの透明樹脂製支持体を得た。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂Aを100部、前記化合物(x)を2.5重量部、前記化合物(y)を2.8重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を30重量部加え、および塩化メチレンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を、縦60mm、横60mmの大きさにカットした日本電気硝子(株)製透明ガラス基板「OA−10G」(厚み200um)上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、さらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.202mm、縦60mm、横60mmの透明樹脂製層とガラス支持体を有する基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.207mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂Aを100部、DKSH社製色素「S2058」を6.5重量部、および塩化メチレンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を、縦60mm、横60mmの大きさにカットした、松浪硝子工業(株)製青板ガラス基板「BS−6」(厚み210μm)上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、さらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.216mm、縦60mm、横60mmの透明樹脂製層とガラス支持体を有する基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.220mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
JSR株式会社製のノルボルネン系樹脂「アートンG」を100重量部に、前記化合物(x)を0.075重量部、前記化合物(y)を0.085重量部、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.9重量部、下記構造の化合物(z)を0.10重量部加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が20%の溶液を得た。
基材として、松浪硝子工業(株)製青板ガラス基板「BS−6」(厚み210μm)を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして厚さ0.214mmの光学フィルターを得た。基材および得られた光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂Aを100部および塩化メチレンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの基材を得た。得られた基材の分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を0.6重量部から0.05重量部に変更したこと以外は実施例A1と同様にして、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、実施例A1と同様にして、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
日本カーリット社製の光吸収剤「CIR−RL」を用いなかったこと以外は実施例A1と同様にして、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。さらに、得られた基材を用いて、比較例A1と同様にして、厚さ0.106mmの光学フィルターを得た。得られた基材および光学フィルターの分光透過率を実施例A1と同様に測定し、光学特性を評価した。結果を表11に示す。
実施例B2では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
実施例B3では、近赤外線吸収ガラス基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
実施例B4では、片面に化合物(A)を含む透明樹脂層を有する透明ガラス基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作成した。
続いて、実施例B1と同様に、得られた基材の片面にシリカ(SiO2)層とチタニア(TiO2)層とが交互に積層されてなる誘電体多層膜(合計層数26)を形成し、さらに基材のもう一方の面にシリカ(SiO2)層とチタニア(TiO2)層とが交互に積層されてなる誘電体多層膜(合計層数20)を形成し、厚さ約0.108mmの光学フィルターを得た。誘電体多層膜の設計は、実施例B1と同様に基材屈折率の波長依存性等を考慮した上で、実施例B1と同じ設計パラメーターを用いて行った。この光学フィルターの分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。結果を表13に示す。
透明樹脂種、および化合物(A)を表13に示すように変更したこと以外は、実施例B2と同様にして、基材および光学フィルターを作成した。得られた基材および光学フィルターの光学特性を表13に示す。
実施例B1において、化合物(A)を用いなかったこと以外は実施例B1と同様にして基材および光学フィルターを作成した。得られた光学フィルターの光学特性を図13および表13に示す。
透明樹脂基材に替えて日本電気硝子(株)製透明ガラス基板「OA−10G」(厚み200μm)を用いたこと以外は、実施例B1と同様に光学フィルターを作成した。得られた光学フィルターの光学特性を表13に示す。
実施例B1において、化合物(A)を用いなかったことと、誘電体多層膜(I)の代わりに、蒸着温度100℃でシリカ(SiO2)層とチタニア(TiO2)層とが交互に積層されてなる誘電体多層膜(合計層数6)、誘電体多層膜(II)の代わりに、蒸着温度100℃でシリカ(SiO2)層とチタニア(TiO2)層とが交互に積層されてなる誘電体多層膜(合計層数6)を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして基材および光学フィルターを作成した。得られた光学フィルターの光学特性を図14および表13に示す。
形態(1):化合物(A)を含む透明樹脂製基板
形態(2):化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する
形態(3):近赤外線吸収ガラス基板
形態(4):ガラス基板の片方の面に化合物(A)を含む透明樹脂層を有する
形態(5):化合物(A)を含まない透明樹脂製基板(比較例)
形態(6):ガラス基板(比較例)
<透明樹脂>
樹脂A:環状オレフィン系樹脂(樹脂合成例1)
樹脂D:芳香族ポリエーテル系樹脂(樹脂合成例4)
樹脂E:ポリイミド系樹脂(樹脂合成例5)
樹脂F:環状オレフィン系樹脂「ゼオノア 1420R」(日本ゼオン(株)製)
<ガラス基板>
ガラス基板(1): 縦60mm、横60mmの大きさにカットした、松浪硝子工業(株)製近赤外線吸収ガラス基板「BS−6」(厚み210μm)
ガラス基板(2): 縦60mm、横60mmの大きさにカットした、日本電気硝子(株)製透明ガラス基板「OA−10G」(厚み200μm)
<近赤外線吸収色素>
≪化合物(A)≫
化合物(a−1):上記化合物(a−1)(ジクロロメタン中での吸収極大波長698nm)
化合物(a−2):上記化合物(a−2)(ジクロロメタン中での吸収極大波長733nm)
化合物(a−3):上記化合物(a−3)(ジクロロメタン中での吸収極大波長703nm)
化合物(a−4):上記化合物(a−4)(ジクロロメタン中での吸収極大波長736nm)
<溶媒>
溶媒(1):塩化メチレン
溶媒(2):N,N−ジメチルアセトアミド
溶媒(3):シクロヘキサン/キシレン(重量比:7/3)
表13における、実施例および比較例の(透明)樹脂製基板乾燥条件は以下の通りである。なお、減圧乾燥前に、塗膜をガラス板から剥離した。
条件(1):20℃/8hr→減圧下 100℃/8hr
条件(2):60℃/8hr→80℃/8hr→減圧下 140℃/8hr
条件(3):60℃/8hr→80℃/8hr→減圧下 100℃/24hr
2:光学フィルター
3:分光光度計
100:環境光センサー
102:光電変換素子
104:光学フィルター
106:第1電極
108:光電変換層
110:p型半導体領域
112:n型半導体領域
114:第2電極
116:絶縁層
118:近赤外線反射層
120:近赤外線吸収層
122:樹脂層
124:ガラス基板
126:カラーフィルター
128:素子分離絶縁層
130:発光ダイオード
132:遮光部材
134:近赤外線パスフィルター
136:電子機器
138:筐体
140:表示パネル
142:マイクロホン部
144:スピーカ部
145:光学窓
201:センサーモジュール
202:光拡散フィルム
203:光学フィルター
204:IRカットフィルム
205:遮光板
206:遮光スペーサー
207:光センサー
Claims (26)
- 光吸収層を含む基材(i)を有し、かつ、可視光を透過する光学フィルターであって、
前記光吸収層が波長750〜1150nmの領域に吸収極大を有し、
波長850〜1050nmの領域において、前記光学フィルターの垂直方向から測定した場合の平均OD値が2.0以上であり、かつ、前記光学フィルターの垂直方向に対して60°の角度から測定した場合の平均OD値が2.0以上であることを特徴とする光学フィルター。 - 波長430〜580nmの領域において、前記光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が30%以上80%以下であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルター。
- 前記光吸収層が、波長750〜1150nmの領域に吸収極大を有する化合物(S)を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルター。
- 前記化合物(S)が、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、シアニン系化合物、ジイモニウム系化合物、金属ジチオラート系化合物、 リン酸銅錯体系化合物およびピロロピロール系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項3に記載の光学フィルター。
- 波長850〜1050nmの領域において、前記基材(i)の垂直方向から測定した場合の平均OD値が1.0以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記光吸収層が、波長650〜750nmの領域に吸収極大を有する化合物(A)をさらに含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記化合物(A)が、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物およびシアニン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項6に記載の光学フィルター。
- 前記光吸収層が、環状ポリオレフィン系樹脂、芳香族ポリエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、フルオレンポリカーボネート系樹脂、フルオレンポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリパラフェニレン系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂、フッ素化芳香族ポリマー系樹脂、(変性)アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、アリルエステル系硬化型樹脂、シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂、アクリル系紫外線硬化型樹脂、ビニル系紫外線硬化型樹脂およびゾルゲル法により形成されたシリカを主成分とする樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記基材(i)の少なくとも一方の面に誘電体多層膜を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 環境光センサー用であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備することを特徴とする環境光センサー。
- 受光面に入射する光により光電流を生成し照度や色温度を測定する光電変換素子と、前記光電変換素子の前記受光面側に配置された、請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルターとを有することを特徴とする環境光センサー。
- 受光面に入射する光により光電流を生成し照度や色温度を測定する光電変換素子と、前記光電変換素子の前記受光面側に配置された光学フィルターとを有し、
前記光学フィルターは、近赤外線吸収層と、近赤外線反射層とを含むことを特徴とする環境光センサー。 - 前記近赤外線吸収層は、近赤外線吸収色素を含む樹脂層であることを特徴とする請求項13に記載の環境光センサー。
- 前記樹脂層の樹脂が、環状ポリオレフィン系樹脂、芳香族ポリエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、フルオレンポリカーボネート系樹脂、フルオレンポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリパラフェニレン系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂、フッ素化芳香族ポリマー系樹脂、(変性)アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、アリルエステル系硬化型樹脂、シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂、アクリル系紫外線硬化型樹脂、ビニル系紫外線硬化型樹脂およびゾルゲル法により形成されたシリカを主成分とする樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂であることを特徴とする請求項14に記載の環境光センサー。
- 前記近赤外線吸収層は、銅成分を含有するフッ素リン酸塩系ガラス層又はリン酸塩系ガラス層であることを特徴とする請求項13に記載の環境光センサー。
- 前記光学フィルターはガラス基板を含み、前記近赤外線吸収層は前記ガラス基板の少なくとも一方の面に設けられていることを特徴とする請求項13〜15のいずれか1項に記載の環境光センサー。
- 前記光学フィルターは樹脂製基板を含み、前記近赤外線吸収層は前記樹脂基板の少なくとも一方の面に設けられていることを特徴とする請求項13〜15のいずれか1項に記載の環境光センサー。
- 前記近赤外線反射層が誘電体多層膜であることを特徴とする請求項13〜18のいずれか1項に記載の環境光センサー。
- 前記光学フィルターは、透過率が下記条件(A)〜(C)を満たすことを特徴とする請求項13〜19のいずれか1項に記載の環境光センサー:
(A)波長430〜580nmの範囲において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率が50%以上である;
(B)波長800〜1000nmの範囲において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が15%以下である;
(C)波長560〜800nmの範囲において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率が50%となる波長の値(Xa)と、光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から測定した場合の透過率が50%となる波長の値(Xb)の差の絶対値(|Xa−Xb|)が20nm未満である。 - 前記光学フィルターは、光入射面側から、前記近赤外線反射層および前記近赤外線吸収層がこの順に配置された構造を含むことを特徴とする請求項13〜20のいずれか1項に記載の環境光センサー。
- 前記近赤外線吸収層が波長750〜1150nmの領域に吸収極大を有し、
波長850〜1050nmの領域において、前記光学フィルターの垂直方向から測定した場合の平均OD値が2.0以上であり、かつ、前記光学フィルターの垂直方向に対して60°の角度から測定した場合の平均OD値が2.0以上であることを特徴とする請求項13〜21のいずれか1項に記載の環境光センサー。 - 近赤外光を出射する発光素子と、近赤外光を検知する第2光電変換素子とを有する近接センサーをさらに含むことを特徴とする請求項12〜22のいずれか1項に記載の環境光センサー。
- さらに、光散乱フィルムを具備することを特徴とする請求項11〜23のいずれか1項に記載の環境光センサー。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備することを特徴とするセンサーモジュール。
- 請求項11〜24のいずれか1項に記載の環境光センサーを含むことを特徴とする電子機器。
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