JPWO2017057110A1 - 赤外線吸収微粒子、およびそれを用いた分散液、分散体、合わせ透明基材、フィルム、ガラスと、その製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2:特開2003−176132号公報
特許文献3:特開2004−75510号公報
特許文献4:特開2004−83397号公報
特許文献5:特開2008−230954号公報
そこで、本発明者らは、当該ATO赤外線吸収微粒子使用量の観点から、ATO赤外線吸収微粒子を用いた分散体、合わせ透明基材、フィルム及びガラスのトータル製造コストを検討した。
すると、従来の技術では、可視光透過率が70%となるコーティング層を作製するには、単位投影面積あたり9.0g/m2以上の量のATO赤外線吸収微粒子を含有させる必要があり、ATO赤外線吸収微粒子の使用量で規格化した場合の製造コストは、決して低いとは言えないことに想到した。
一方、ATO赤外線吸収微粒子のような複合酸化物微粒子は、その製造の際の条件により、微粒子の表面状態や電子状態に基づいて、様々な物理特性を有する微粒子が調製され得ることに想到した。
本発明者らは、これらの着想に基づき、様々な物理特性を有するATO赤外線吸収微粒子と日射遮蔽機能との関係について研究を行った。
尚、本発明において、所望の日射遮蔽特性を発現するためのATO赤外線吸収微粒子の必要使用量の多少を、「着色力の高低」として記載する場合がある。即ち、所望の日射遮蔽特性を発現するための必要使用量が少なくてよいATO赤外線吸収微粒子は、「着色力の高いATO赤外線吸収微粒子。」である(本発明において「高着色力のATO」と記載する場合がある。)。
さらに、本発明者らは、当該ATO赤外線吸収微粒子の焼成前の前駆体であるアンチモン化合物−錫化合物の混合物におけるアンチモン濃度と、当該前駆体を生成させる際の温度条件と、当該前駆体を焼成する際の焼成条件とを制御することで、上述した特定の範囲の結晶格子定数を有し、特定の範囲の結晶子サイズを有し、上述した所定の範囲の体積抵抗率を有しているATO赤外線吸収微粒子を、得ることができることを知見し、本発明を完成したものである。
ATO微粒子であって、該ATO微粒子の結晶格子定数aが4.736Å以上4.743Å以下、結晶格子定数cが3.187Å以上3.192Å以下、結晶子サイズが5.5nm以上10.0nm以下であることを特徴とする赤外線吸収微粒子である。
第2の発明は、
前記結晶子サイズが6.0nm以上9.0nm以下であることを特徴とする赤外線吸収微粒子である。
第3の発明は、
前記ATO微粒子中に、Sn元素が66.0質量%以上70.0質量%以下、Sb元素が8.0質量%以上9.0質量%以下の濃度で含まれることを特徴とする赤外線吸収微粒子である。
第4の発明は、
前記ATO微粒子の圧粉体における体積抵抗率測定の値が0.05Ω・cm以上0.35Ω・cm以下であることを特徴とする赤外線吸収微粒子である。
第5の発明は、
第1から第4の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子が、液状媒体中に分散して含有されている分散液であって、前記液状媒体が水、有機溶媒、油脂、液状樹脂、液状プラスチック用可塑剤、またはこれらの混合物から選択されるものであることを特徴とする赤外線吸収微粒子分散液である。
第6の発明は、
前記赤外線吸収微粒子分散液に含有されている赤外線吸収微粒子の分散粒子径が1nm以上110nm以下であることを特徴とする赤外線吸収微粒子分散液である。
第7の発明は、
前記赤外線吸収微粒子分散液に含有されている赤外線吸収微粒子の含有量が、1質量%以上50質量%以下であることを特徴とする赤外線吸収微粒子分散液である。
第8の発明は、
赤外線吸収微粒子分散液を、前記液状媒体で希釈、または前記液状媒体の除去により濃縮して可視光透過率を70%としたとき、日射透過率が40%以上50%以下であり、かつ、単位投影面積あたり5.0g/m2以上7.0g/m2以下の赤外線吸収微粒子を含有することを特徴とする赤外線吸収微粒子分散液である。
第9の発明は、
第1から第4の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子と、熱可塑性樹脂とを、含むことを特徴とする赤外線吸収微粒子分散体である。
第10の発明は、
前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアセタール樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかであることを特徴とする赤外線吸収微粒子分散体である。
第11の発明は、
前記赤外線吸収微粒子を、0.01質量%以上25質量%以下含むことを特徴とする赤外線吸収微粒子分散体である。
第12の発明は、
前記赤外線吸収微粒子分散体が、シート形状、ボード形状またはフィルム形状であることを特徴とする赤外線吸収微粒子分散体である。
第13の発明は、
前記赤外線吸収微粒子分散体の可視光透過率が70%としたときに、日射透過率が42%以上52%以下、単位投影面積あたり5.0g/m2以上7.0g/m2以下の赤外線吸収微粒子を含有することを特徴とする赤外線吸収微粒子分散体である。
第14の発明は、
複数枚の透明基材間に、第9から第13の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体が存在していることを特徴とする赤外線吸収合わせ透明基材である。
第15の発明は、
透明フィルム基材または透明ガラス基材から選択される透明基材の少なくとも一方の面にコーティング層を有し、前記コーティング層は第1から第4の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子を含むバインダー樹脂であることを特徴とする赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラスである。
第16の発明は、
前記バインダー樹脂が、UV硬化性樹脂バインダーであることを特徴とする赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラスである。
第17の発明は、
前記コーティング層の厚さが1μm以上10μm以下であることを特徴とする赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラスである。
第18の発明は、
前記透明フィルム基材が、ポリエステルフィルムであることを特徴とする赤外線吸収フィルムである。
第19の発明は、
前記コーティング層に含まれる前記赤外線吸収微粒子の単位投影面積あたりの含有量が5.0g/m2以上7.0g/m2以下であることを特徴とする第15から第18の発明のいずれかに記載の赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラスである。
第20の発明は、
液温60℃以上70℃未満とした錫化合物の溶液へ、アンチモン化合物を溶解したアルコール溶液と、アルカリ溶液とを並行滴下して、錫とアンチモンとを含む水酸化物を生成沈殿させる工程と、
前記沈殿物へデカンテーションを繰り返し行い、当該デカンテーションにおける洗浄液の上澄み液の導電率が1mS/cm以下となるまで洗浄する工程と、
前記洗浄された沈殿物をアルコール溶液中へ投入して攪拌することで湿潤処理し、湿潤処理物とする工程と、
前記湿潤処理物を乾燥させてATO赤外線吸収微粒子前駆体とする工程と、
前記ATO赤外線吸収微粒子前駆体を、大気雰囲気下にて700℃以上850℃未満に加熱し、1時間以上5時間以下焼成することで、ATO赤外線吸収微粒子を得る工程とを、有することを特徴とする赤外線吸収微粒子の製造方法である。
第21の発明は、
前記錫とアンチモンとを含む水酸化物を生成沈殿させる工程において、液温60℃以上70℃未満のアルカリ溶液に、酸化錫(IV)換算で100重量部の錫化合物の溶液と、アンチモンの元素換算で9.0重量部以上11.0重量部以下のアンチモン化合物を溶解したアルコール溶液を並行滴下することを特徴とする赤外線吸収微粒子の製造方法である。
本発明に係るATO赤外線吸収微粒子は、結晶格子定数aが4.736Å以上4.743Å以下、結晶格子定数cが3.187Å以上3.192以下Å、さらに好ましくは結晶格子定数aが4.738Å以上4.742Å以下、結晶格子定数cが3.188Å以上3.191Å以下であり、結晶子サイズが5.5nm以上10.0nm以下、さらに好ましくは6.0nm以上9.0nm以下であるATO赤外線吸収微粒子である。
さらに好ましくはSn元素を66.0質量%以上70.0質量%以下、Sb元素を8.0質量%以上9.0質量%以下の濃度で含有するATO赤外線吸収微粒子である。
そして、当該ATO赤外線吸収微粒子を、圧力37.5Mpa以上39.0Mpa以下で圧縮することにより圧粉体とし、体積抵抗率を直流四端子法により測定したときの値が0.05Ω・cm以上0.35Ω・cm以下であることが好ましい。
当該ATO赤外線吸収微粒子を、分散粒子径を1〜110nmとして溶媒中に分散した分散液を用いて形成したATO赤外線吸収微粒子分散体は、望ましい日射遮蔽特性を発揮する。
本発明に係るATO赤外線吸収微粒子の結晶格子定数が、上述した規定値範囲内にあることで優れた日射遮蔽特性と着色力とを担保出来る。
ATO赤外線吸収微粒子の結晶子サイズが、上述した規定値範囲下限より大きいことで粒子の電子密度が好ましいものとなり当該微粒子の着色力が担保される。一方、上述した規定値範囲上限より小さいことで赤外線吸収特性が好ましいものとなり日射遮蔽特性が担保される。
本発明では、ATO赤外線吸収微粒子2〜3gを円筒に詰め、直径20.0mm、厚み2.5mm〜4.0mmの円柱状のサンプルとし、当該サンプルを軸方向から荷重11.8〜12.2kN、圧力37.5〜39.0MPaで圧縮することにより圧粉体とし、当該圧力をかけたまま直流四端子法によりATO赤外線吸収微粒子の圧粉体の体積抵抗率を測定した。このとき当該圧粉体の密度は2.0〜3.5g/ccであった。
本発明に係る日射遮蔽用ATO赤外線吸収微粒子の製造方法の一例を、以下に説明する。
まず、液温60℃以上70℃未満とした錫化合物の溶液へ、アンチモン化合物を溶解したアルコール溶液とアルカリ溶液とを並行滴下する。または、液温60℃以上70℃未満のアルカリ溶液に、錫化合物の溶液と、アンチモン化合物を溶解したアルコール溶液を並行滴下する。
そして、当該いずれかの並行滴下により、錫とアンチモンとを含む微粒子の前駆体である水酸化物を、生成沈殿させる。なお、当該錫化合物の溶液へ予めHClを添加しても良い。
滴下終了後も系内の均一化を図るために、水溶液の攪拌を継続して行う。そのときの水溶液の温度は、並行滴下の際の温度と同温とし、60℃以上70℃以下とする。
また、液温を70℃未満とすることで溶媒の蒸発が抑制され、系内の錫酸化物やアンチモン化合物の濃度が変化することも抑制される。この結果、沈殿する水酸化物の粒径が均一となり、後に前記水酸化物前駆体を焼成した際に、結晶子サイズが均一なATO赤外線吸収微粒子が作製され、ATO赤外線吸収微粒子の日射遮蔽特性と着色力とが担保される。
尚、攪拌の継続時間は特に限定されないが、生産性の観点から0.5分間以上であって、30分間以下、好ましくは15分間以下が良い。
当該構成の採用により、Si、Al、Zr、Tiから選択された1種以上の元素の酸化物が、アンチモン含有酸化錫の近傍に独立して存在することとなり、焼成の際にアンチモン含有酸化錫の粒成長を抑制するからである。尚、当該元素の酸化物換算での含有量が15質量%未満であれば、ATO赤外線吸収微粒子中におけるアンチモン含有酸化錫の含有割合が確保されるため、日射遮蔽特性が担保される。
そして、得られた当該前駆体を焼成し、本発明に係るアンチモン含有酸化錫微粒子を得る。このとき、上記アルコール溶液の濃度は50質量%以上であることが好ましい。アルコール溶液の濃度が50質量%以上であれば、アンチモン含有酸化錫微粒子が塊状の強凝集体となることを回避できるからである。
本発明に係るATO赤外線吸収微粒子分散液は、上記製造方法で得られたATO赤外線吸収微粒子と、水、有機溶媒、油脂、液状樹脂、液状プラスチック用可塑剤、またはこれらの混合物から選択される混合スラリーの液状媒体、および適量の分散剤、カップリング剤、界面活性剤等を、媒体攪拌ミルで粉砕、分散させたものである。また、当該分散液中における当該微粒子の分散状態が良好で、その分散粒子径は1〜110nmである。また、該ATO赤外線吸収微粒子分散液に含有されているATO赤外線吸収微粒子の含有量は、1質量%以上50質量%以下である。さらには、前記液状媒体で希釈、または前記液状媒体の除去により濃縮して可視光透過率を70%としたとき、日射透過率が40%以上50%以下、単位投影面積あたり5.0〜7.0g/m2のATO赤外線吸収微粒子を含有することが可能になる。
油脂としては、植物油脂または植物由来油脂が好ましい。植物油としては、アマニ油、ヒマワリ油、桐油、エノ油等の乾性油、ゴマ油、綿実油、菜種油、大豆油、米糠油、ケシ油等の半乾性油、オリーブ油、ヤシ油、パーム油、脱水ヒマシ油等の不乾性油が好ましく用いられる。
植物油由来の化合物としては、植物油の脂肪酸とモノアルコールを直接エステル反応させた脂肪酸モノエステル、エーテル類などが好ましく用いられる。
また、市販の石油系溶剤も油脂として用いることができ、アイソパーE、エクソールHexane、エクソールHeptane、エクソールE、エクソールD30、エクソールD40、エクソールD60、エクソールD80、エクソールD95、エクソールD110、エクソールD130(以上、エクソンモービル製)等を好ましい例として、挙げることができる。
以上、説明した溶媒は、1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。さらに、必要に応じて、これらの溶媒へ酸やアルカリを添加してpH調整してもよい。
本発明に係るATO赤外線吸収微粒子分散体は、上述の製造方法で得られたATO赤外線吸収微粒子と、熱可塑性樹脂とを、含むことを特徴とする。また、前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアセタール樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかであることが好ましい。
本発明に係るATO赤外線吸収微粒子分散液と可塑剤とを混合して後、溶媒成分を除去することで、ATO赤外線吸収微粒子を含む分散粉や可塑剤分散液を得ることが出来る。ATO赤外線吸収微粒子分散液から溶媒成分を除去する方法としては、当該ATO赤外線吸収微粒子分散液を減圧乾燥することが好ましい。具体的には、ATO赤外線吸収微粒子分散液を攪拌しながら減圧乾燥し、ATO赤外線吸収微粒子含有組成物と溶媒成分とを分離する。当該減圧乾燥に用いる装置としては、真空攪拌型の乾燥機があげられるが、上記機能を有する装置であれば良く、特に限定されない。また、乾燥工程の減圧の際の圧力値は適宜選択される。
また、ATO赤外線吸収微粒子や分散粉を樹脂中に分散させ、当該樹脂をペレット化することで、マスターバッチを得ることが出来る。
前記分散粉、可塑剤分散液、またはマスターバッチを透明樹脂中へ均一に混合することにより、本発明に係るシート状またはフィルム状のATO赤外線吸収微粒子分散体を製造できる。
具体的には、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体といった樹脂群から選択される樹脂、または当該樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または当該樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体から、好ましい樹脂の選択を行うことが出来る。
可塑剤としては、本発明に係る熱可塑性樹脂に対して可塑剤として用いられる物質を用いることができる。例えばポリビニルアセタール樹脂で構成された赤外線吸収フィルムに用いられる可塑剤としては、一価アルコールと有機酸エステルとの化合物である可塑剤、多価アルコール有機酸エステル化合物等のエステル系である可塑剤、有機リン酸系可塑剤等のリン酸系である可塑剤が挙げられる。いずれの可塑剤も、室温で液状であることが好ましい。なかでも、多価アルコールと脂肪酸から合成されたエステル化合物である可塑剤が好ましい。
シート状またはフィルム状のATO赤外線吸収微粒子分散体の形成方法には、公知の方法を用いることが出来る。例えば、カレンダーロール法、押出法、キャスティング法、インフレーション法等を用いることができる。
シート状またはフィルム状のATO赤外線吸収微粒子分散体を、板ガラスまたはプラスチックの材質からなる複数枚の透明基材間に、中間層として介在させて成る赤外線吸収合わせ透明基材について説明する。
赤外線吸収合わせ透明基材は、中間層をその両側から透明基材を用いて挟み合わせたものである。当該透明基材としては、可視光領域において透明な板ガラス、または、板状のプラスチック、またはフィルム状のプラスチックが用いられる。プラスチックの材質は、特に限定されるものではなく用途に応じて選択可能であり、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、PET樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、等が使用可能である。
上述した赤外線吸収微粒子分散液を用いて、基板フィルムまたは基板ガラスから選択される透明基板上へ、赤外線吸収微粒子を含有するコーティング層を形成することで、赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラスを製造することが出来る。
例えば、赤外線吸収フィルムは以下のように作製することができる。
上述した赤外線吸収微粒子分散液に媒体樹脂を添加し、塗布液を得る。この塗布液をフィルム基材表面にコーティングした後、溶媒を蒸発させ所定の方法で樹脂を硬化させれば、当該赤外線吸収微粒子が媒体中に分散したコーティング膜の形成が可能となる。
これらの樹脂は、単独使用であっても混合使用であっても良い。尤も、当該コーティング層用の媒体のなかでも、生産性や装置コストなどの観点からUV硬化性樹脂バインダーを用いることが特に好ましい。
上記方法以外に、赤外線吸収微粒子分散液を基板フィルムまたは基板ガラスの上に塗布した後、さらに媒体樹脂や金属アルコキシドを用いたバインダーを塗布してコーティング層を形成してもよい。
基板フィルム上または基板ガラス上へコーティング層を設ける方法は、当該基材表面へ赤外線吸収微粒子分散液が均一に塗布できる方法であれればよく、特に限定されない。例えば、バーコート法、グラビヤコート法、スプレーコート法、ディップコート法等を挙げることが出来る。
(実施例1)
25℃の水340gにSnCl4・5H2O(和光純薬工業製 和光特級 純度98%以上)を54.9g溶解し、溶液とする。当該溶液へ、SbCl3(和光純薬工業製 JIS特級 純度98%以上)を4.2g溶解したメタノール溶液12.7ml(米山薬品工業製 試薬特級 純度99.8%以上)と、濃度16%に希釈したNH4OH水溶液(和光純薬工業製 試薬特級 濃度30%)とを並行滴下する。そして、当該並行滴下により、ATO赤外線吸収微粒子の前駆体である錫とアンチモンとを含む水酸化物を、生成沈殿させた。
そして、当該ATO赤外線吸収微粒子の圧粉体の体積抵抗率を測定した。当該ATO赤外線吸収微粒子2〜3gを円筒に詰め、直径20.0mm、厚み2.5mm〜4.0mmの円柱状のサンプルとし、当該サンプルを軸方向から荷重11.8〜12.2kN、圧力37.5〜39.0Mpaで圧縮することにより圧粉体とし、低抵抗粉体測定システム(三菱化学アナリテック製MCP−PD51)を用いて、圧縮した状態のまま直流四端子法によりATO赤外線吸収微粒子の圧粉体の体積抵抗率の値を測定した。このとき、当該圧粉体の密度は2.8g/ccであった。
尚、媒体攪拌ミルは横型円筒形のアニュラータイプ(アシザワ株式会社製)を使用し、ベッセル内壁とローター(回転攪拌部)の材質はZrO2とした。また、ビーズには、直径0.1mmのYSZ(Yttria-Stabilized Zirconia:イットリア安定化ジルコニア)製のビーズを使用した。
ローターの回転速度は13rpm/秒とし、スラリー流量5kg/分にて粉砕分散処理を行い、実施例1に係る分散液を得た。
当該測定の結果、実施例1に係る分散液におけるATO赤外線吸収微粒子の分散粒子径は105nmであった。
尚、トルエン希釈による濃度調整後、該分散液を底面1cm角、高さ5cmのガラスセルに入れ、当該ガラスセル中の分散液の光の透過率を、分光光度計(日立製作所製U−4100)により波長300nm〜2600nmの範囲において5nmの間隔で測定した。当該測定において、分光光度計の光の入射方向はガラスセル側面に垂直な方向とした。ただし、当該ガラスセルに溶媒のトルエンのみを入れたブランク液を、光の透過率のベースラインとしている。
湿潤処理を受けたATO赤外線吸収微粒子前駆体を、大気雰囲気下にて加熱し、5時間焼成した以外は、実施例1と同様の操作をすることで、実施例2に係るATO赤外線吸収微粒子を製造した。当該製造条件および評価結果を表1に示す。
当該実施例2に係る分散液へ、実施例1と同様の評価を実施した。当該評価結果を表2、および、図1に示す。
錫化合物溶液へのアンチモン化合物添加量を、酸化錫(IV)100重量部に対して、アンチモンの元素換算で10.5重量部とした以外は、実施例1と同様の操作をすることで、実施例3に係るATO赤外線吸収微粒子を製造した。このとき、SnCl4・5H2Oの使用量は49.7g、SbCl3の使用量は4.2gであった。当該製造条件および評価結果を表1に示す。
当該実施例3に係る分散液へ、実施例1と同様の評価を実施した。当該評価結果を表2、および、図1に示す。
当該湿潤処理を受けたATO赤外線吸収微粒子前駆体を、大気雰囲気下にて800℃に加熱して焼成した以外は、実施例1と同様の操作をすることで、実施例4に係るATO赤外線吸収微粒子を製造した。当該製造条件および評価結果を表1に示す。
当該実施例4に係る分散液へ、実施例1と同様の評価を実施した。当該評価結果を表2、および、図1に示す。
トルエン希釈前の実施例1に係る分散液を、ATO赤外線吸収微粒子の濃度が0.22重量%となるようにポリカーボネート樹脂へ添加した後、ブレンダー、二軸押し出し機で均一に溶融混合した。そして当該溶融混合物を、Tダイを用いて厚さ2mmに押し出し成形し、ATO赤外線吸収微粒子が樹脂全体に均一に分散した実施例5に係る赤外線吸収微粒子分散体を得た。
トルエン希釈前の実施例1に係る分散液を、ポリビニルブチラールに添加し、そこへ可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレートを加えた。このとき、作製予定の合わせ透明基材の可視光透過率が70%になるように、ATO赤外線吸収微粒子の濃度を調整し、ATO赤外線吸収微粒子の濃度が0.64質量%、ポリビニルブチラール濃度が71質量%となるように中間膜用組成物を調製した。調製された当該組成物をロールで混練して、0.76mm厚のシート状に成形し、実施例6に係る合わせ透明基材用中間膜を作製した。作製された合わせ透明基材用中間膜を、100mm×100mm×約2mm厚のクリアガラス基板2枚の間に挟み込み、80℃に加熱して仮接着した後、温度140℃、圧力14kg/cm2のオートクレーブに装填して本接着を行い、実施例6に係る合わせ透明基材を作製した。
トルエン希釈前の実施例1に係る分散液75.0重量%とUV硬化樹脂25.0重量%とをよく混合し、赤外線吸収フィルム形成用分散液を調製した。
ここで、膜厚50μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム上へ、調製した赤外線吸収フィルム形成用分散液をバーコーター(井元製作所製 IMC−700)用いて塗布し塗布膜を形成した。70℃で1分間の加熱により、この塗布膜から溶媒を蒸発させた後、高圧水銀ランプの紫外線を照射し、実施例7に係る赤外線吸収フィルムを得た。
得られた実施例7に係る赤外線吸収フィルムの光学特性を実施例5と同様に測定したところ、ヘイズは0.7%、可視光透過率は69.7%、日射透過率は49.3%であった。また、高精度マイクロメータ(ミツトヨ製MDH−25M)を用いてATO赤外線吸収微粒子を含むコーティング層の膜厚を測定したところ、5.0μmであった。このとき、ATO赤外線吸収微粒子とUV硬化樹脂の混合割合から、得られた赤外線吸収フィルムの単位投影面積当たりのATO赤外線吸収微粒子含有量を見積もったところ、5.5g/m2であった。当該評価結果を表3に示す。
膜厚50μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムに替えて、3mm厚のクリアガラス基板を用いた以外は実施例7と同様の操作を行い、実施例8に係る赤外線吸収ガラスを得た。
得られた実施例8に係る赤外線吸収ガラスの光学特性を実施例5と同様に測定したところ、ヘイズは0.1%、可視光透過率は70.0%、48.8%であった。また、高精度マイクロメータ(ミツトヨ製MDH−25M)を用いてATO赤外線吸収微粒子を含むコーティング層の膜厚を測定したところ、5.4μmであった。このとき、ATO赤外線吸収微粒子とUV硬化樹脂の混合割合から、得られた赤外線吸収フィルムの単位投影面積当たりのATO赤外線吸収微粒子含有量を見積もったところ、5.9g/m2であった。当該評価結果を表3に示す。
錫化合物溶液へのアンチモン化合物添加量を、酸化錫(IV)100重量部に対して、アンチモンの元素換算で8.5重量部とし、さらに、該湿潤処理を受けたATO赤外線吸収微粒子前駆体を、大気雰囲気下にて900℃に加熱して、1時間焼成した以外は、実施例1と同様の操作をすることで、比較例1に係るATO赤外線吸収微粒子を製造した。このとき、SnCl4・5H2Oの使用量は61.3g、SbCl3の使用量は4.2gであった。当該製造条件および評価結果を表1に示す。
当該比較例1に係る分散液へ、実施例1と同様の評価を実施した。当該評価結果を表2、および、図1に示す。
錫化合物溶液へのアンチモン化合物添加量を、酸化錫(IV)100重量部に対して、アンチモンの元素換算で8.5重量部とし、さらに、該湿潤処理を受けたATO赤外線吸収微粒子前駆体を、大気雰囲気下にて600℃に加熱した以外は、実施例1と同様の操作をすることで、比較例2に係るATO赤外線吸収微粒子を製造した。このとき、SnCl4・5H2Oの使用量は61.3g、SbCl3の使用量は4.2gであった。当該製造条件および評価結果を表1に示す。
当該比較例2に係る分散液へ、実施例1と同様の評価を実施した。当該評価結果を表2、および、図1に示す。
錫化合物溶液へのアンチモン化合物添加量を、酸化錫(IV)100重量部に対して、アンチモンの元素換算で13.7重量部とした以外は、実施例1と同様の操作をすることで、比較例3に係るATO赤外線吸収微粒子を製造した。このとき、SnCl4・5H2Oの使用量は38.1g、SbCl3の使用量は4.2gであった。当該製造条件および評価結果を表1に示す。
当該比較例3に係る分散液へ、実施例1と同様の評価を実施した。当該評価結果を表2、および、図1に示す。
錫化合物溶液へのアンチモン化合物添加量を、酸化錫(IV)100重量部に対して、アンチモンの元素換算で4.4重量部とした以外は、実施例1と同様の操作をすることで、比較例4に係るATO赤外線吸収微粒子を製造した。このとき、SnCl4・5H2Oの使用量は59.3g、SbCl3の使用量は2.1gであった。当該製造条件および評価結果を表1に示す。
当該比較例4に係る分散液へ、実施例1と同様の評価を実施した。当該評価結果を表2、および、図1に示す。
湿潤処理を受けたATO赤外線吸収微粒子前駆体を、大気雰囲気下にて1100℃に加熱した以外は、実施例1と同様の操作をすることで、比較例5に係るATO赤外線吸収微粒子を製造した。当該製造条件および評価結果を表1に示す。
当該比較例5に係る分散液へ、実施例1と同様の評価を実施した。当該評価結果を表2、および、図1に示す。
ポリカーボネート樹脂と混合するトルエン希釈前分散液を、実施例1に係る分散液から比較例1に係る分散液へ代替した以外は、実施例5と同様の操作をすることで、比較例6に係る赤外線吸収微粒子分散体を得た。
当該比較例6に係る分散体へ、実施例5と同様の評価を実施した。当該評価結果を表3に示す。
ポリビニルブチラール樹脂やトリエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレートと混合するトルエン希釈前分散液を、実施例1に係る分散液から比較例1に係る分散液へ代替した以外は、実施例6と同様の操作をすることで、比較例7に係る合わせ透明基材用中間膜と合わせ透明基材を得た。
当該比較例7に係る合わせ透明基材用中間膜と合わせ透明基材へ、実施例6と同様の評価を実施した。当該評価結果を表3に示す。
UV硬化樹脂と混合するトルエン希釈前分散液を、実施例1に係る分散液から比較例1に係る分散液へ代替した以外は、実施例7と同様の操作をすることで、比較例8に係る赤外線吸収フィルムを得た。
当該比較例8に係る赤外線吸収フィルムへ、実施例7と同様の評価を実施した。当該評価結果を表3に示す。
UV硬化樹脂と混合するトルエン希釈前分散液を、実施例1に係る分散液から比較例1に係る分散液へ代替した以外は、実施例8と同様の操作をすることで、比較例9に係る赤外線吸収ガラスを得た。
当該比較例9に係る赤外線吸収ガラスへ、実施例8と同様の評価を実施した。当該評価結果を表3に示す。
表1〜3の結果から明らかなように、実施例1〜4に係るATO赤外線微粒子を用いると、従来の技術に係る比較例1〜5のATO赤外線微粒子に比べて、同じ可視光透過率に規格化したときのATOの使用量を20%以上減らすことが出来た。
即ち、本発明に係るATO赤外線微粒子は、優れた日射遮蔽特性を有し、さらには着色力が高いことが判明した。
従って、ある所望値の日射遮蔽特性を発現するため、必要とされるATO赤外線吸収微粒子量を極めて低減することができ、産業上好ましいものであると言える。
Claims (21)
- ATO微粒子であって、該ATO微粒子の結晶格子定数aが4.736Å以上4.743Å以下、結晶格子定数cが3.187Å以上3.192Å以下、結晶子サイズが5.5nm以上10.0nm以下であることを特徴とする赤外線吸収微粒子。
- 前記結晶子サイズが6.0nm以上9.0nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の赤外線吸収微粒子。
- 前記ATO微粒子中に、Sn元素が66.0質量%以上70.0質量%以下、Sb元素が8.0質量%以上9.0質量%以下の濃度で含まれることを特徴とする請求項1または2に記載の赤外線吸収微粒子。
- 前記ATO微粒子の圧粉体における体積抵抗率測定の値が0.05Ω・cm以上0.35Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子。
- 請求項1から4のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子が、液状媒体中に分散して含有されている分散液であって、前記液状媒体が水、有機溶媒、油脂、液状樹脂、液状プラスチック用可塑剤、またはこれらの混合物から選択されるものであることを特徴とする赤外線吸収微粒子分散液。
- 前記赤外線吸収微粒子分散液に含有されている赤外線吸収微粒子の分散粒子径が1nm以上110nm以下であることを特徴とする請求項5に記載の赤外線吸収微粒子分散液。
- 前記赤外線吸収微粒子分散液に含有されている赤外線吸収微粒子の含有量が、1質量%以上50質量%以下であることを特徴とする請求項5または6に記載の赤外線吸収微粒子分散液。
- 赤外線吸収微粒子分散液を、前記液状媒体で希釈、または前記液状媒体の除去により濃縮して可視光透過率を70%としたとき、日射透過率が40%以上50%以下であり、かつ、単位投影面積あたり5.0g/m2以上7.0g/m2以下の赤外線吸収微粒子を含有することを特徴とする請求項5から7のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散液。
- 請求項1から4のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子と、熱可塑性樹脂とを、含むことを特徴とする赤外線吸収微粒子分散体。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアセタール樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかであることを特徴とする請求項9に記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 前記赤外線吸収微粒子を、0.01質量%以上25質量%以下含むことを特徴とする請求項9または10に記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 前記赤外線吸収微粒子分散体が、シート形状、ボード形状またはフィルム形状であることを特徴とする請求項9から11のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 前記赤外線吸収微粒子分散体の可視光透過率が70%としたときに、日射透過率が42%以上52%以下、単位投影面積あたり5.0g/m2以上7.0g/m2以下の赤外線吸収微粒子を含有することを特徴とする請求項9から12のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体。
- 複数枚の透明基材間に、請求項9から13のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散体が存在していることを特徴とする赤外線吸収合わせ透明基材。
- 透明フィルム基材または透明ガラス基材から選択される透明基材の少なくとも一方の面にコーティング層を有し、前記コーティング層は請求項1から4のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子を含むバインダー樹脂であることを特徴とする赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラス。
- 前記バインダー樹脂が、UV硬化性樹脂バインダーであることを特徴とする請求項15に記載の赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラス。
- 前記コーティング層の厚さが1μm以上10μm以下であることを特徴とする請求項15または16に記載の赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラス。
- 前記透明フィルム基材が、ポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項15から17のいずれかに記載の赤外線吸収フィルム。
- 前記コーティング層に含まれる前記赤外線吸収微粒子の単位投影面積あたりの含有量が5.0g/m2以上7.0g/m2以下であることを特徴とする請求項15から18のいずれかに記載の赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラス。
- 液温60℃以上70℃未満とした錫化合物の溶液へ、アンチモン化合物を溶解したアルコール溶液と、アルカリ溶液とを並行滴下して、錫とアンチモンとを含む水酸化物を生成沈殿させる工程と、
前記沈殿物へデカンテーションを繰り返し行い、当該デカンテーションにおける洗浄液の上澄み液の導電率が1mS/cm以下となるまで洗浄する工程と、
前記洗浄された沈殿物をアルコール溶液中へ投入して攪拌することで湿潤処理し、湿潤処理物とする工程と、
前記湿潤処理物を乾燥させてATO赤外線吸収微粒子前駆体とする工程と
前記ATO赤外線吸収微粒子前駆体を、大気雰囲気下にて700℃以上850℃未満に加熱し、1時間以上5時間以下焼成することで、ATO赤外線吸収微粒子を得る工程とを、有することを特徴とする赤外線吸収微粒子の製造方法。 - 前記錫とアンチモンとを含む水酸化物を生成沈殿させる工程において、液温60℃以上70℃未満のアルカリ溶液に、酸化錫(IV)換算で100重量部の錫化合物の溶液と、アンチモンの元素換算で9.0重量部以上11.0重量部以下のアンチモン化合物を溶解したアルコール溶液を並行滴下することを特徴とする請求項20に記載の赤外線吸収微粒子の製造方法。
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