JP7494465B2 - 混和複合タングステン酸化物微粒子粉末、混和複合タングステン酸化物微粒子分散液、および、混和複合タングステン酸化物微粒子分散体 - Google Patents
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Description
ここで、例えば特許文献4に開示されている赤外線吸収特性を持つ複合タングステン酸化物においては、L*a*b*表色系のうちb*が負の値を示していた。ところが、300~500nmの波長領域に極大吸収を有する化合物が有機系材料であるため耐候性が低く、各種建築物や車両の窓材等の分野における使用環境に耐えられるものではなかった。
結晶子径10nm以上35nm以下の複合タングステン酸化物微粒子と、結晶子径45nm以上100nm以下の複合タングステン酸化物微粒子とを含み、
「(結晶子径10nm以上35nm以下の複合タングステン酸化物微粒子の質量)/(結晶子径45nm以上100nm以下の複合タングステン酸化物微粒子の質量)」の比の値が1以上3以下の範囲であることを特徴とする混和複合タングステン酸化物微粒子粉末である。
一般に、自由電子を含む材料は、プラズマ振動によって波長200nmから2600nmの太陽光線の領域周辺の電磁波に反射吸収応答を示すことが知られている。このような物質の粉末を、光の波長より小さい微粒子にすると、可視光領域(波長380nmから780nm)の幾何学散乱が低減されて可視光領域の透明性が得られることが知られている。
尚、本発明において「透明性」とは、「可視光領域の光に対して散乱が少なく透過性が高い。」という意味で用いている。
一方、酸素欠損を持つWO3や、WO3にNa等の陽性元素を添加した複合タングステン酸化物は、導電性材料であり、自由電子を持つ材料であることが知られている。そして、これらの自由電子を持つ材料の単結晶等の分析により、赤外線領域の光に対する自由電子の応答が示唆されている。
以下、本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子(A)と、その製造方法について、(1)複合タングステン酸化物の組成、(2)複合タングステン酸化物微粒子の結晶構造、(3)複合タングステン酸化物微粒子の光学特性、(4)複合タングステン酸化物微粒子の製造方法、の順に説明する。
本発明者等は、当該タングステンと酸素との組成範囲の特定部分において、赤外線吸収微粒子として特に有効な範囲があることを見出し、可視光領域においては透明で、赤外線領域においては吸収を持つ複合タングステン酸化物微粒子に想到した。
x/yの値が0.001より大きければ、複合タングステン酸化物において十分な量の自由電子が生成され目的とする赤外線吸収効果を得ることが出来る。そして、元素Mの添加量が多いほど、自由電子の供給量が増加し、赤外線吸収効率も上昇するが、x/yの値が1程度で当該効果も飽和する。また、x/yの値が1より小さければ、当該赤外線吸収微粒子中に不純物相が生成されるのを回避できるので好ましい。
本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子(A)が、六方晶の結晶構造を有する場合、当該微粒子の可視光領域の透過が向上し赤外領域の吸収が向上する。この六方晶の結晶構造について、模式的な平面図である図2を参照しながら説明する。
そして、可視光領域における光の透過を向上させ、赤外領域における光の吸収を向上させる効果を得る為には、複合タングステン酸化物微粒子中に、図2を用いて説明した単位構造が含まれていれば良く、当該複合タングステン酸化物微粒子(A)が結晶質であっても非晶質であっても構わない。
本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子(A)は、近赤外線領域、特に波長1000nm付近の光を大きく吸収するため、その透過色調は青色系となる物が多い。
本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子(A)は、タングステン化合物である出発原料を還元性ガス雰囲気中で熱処理して複合タングステン酸化物微粒子を得、当該微粒子の結晶子径を、上述した所定の値とすることで得ることができる。
以下、本発明に係る複合タングステン酸化物(A)について、(i)出発原料、(ii)熱処理、の順に説明する。
本発明に係る複合タングステン酸化物の出発原料は、タングステン、元素Mそれぞれの単体もしくは化合物を含有する混合物である。タングステン原料としてはタングステン酸粉末、三酸化タングステン粉末、二酸化タングステン粉末、酸化タングステンの水和物粉末、六塩化タングステン粉末、タングステン酸アンモニウム粉末、または、六塩化タングステン粉末をアルコール中に溶解させた後乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物粉末、または、六塩化タングステンをアルコール中に溶解させたのち水を添加して沈殿させこれを乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物粉末、または、タングステン酸アンモニウム水溶液を乾燥して得られるタングステン化合物粉末、金属タングステン粉末、から選ばれたいずれか1種類以上であることが好ましい。元素Mの原料としては、元素M単体、元素Mの塩化物塩、硝酸塩、硫酸塩、シュウ酸塩、酸化物、炭酸塩、タングステン酸塩、水酸化物等が挙げられるが、これらには限定されない。
尤も、各出発原料を可溶な溶媒が準備出来ない場合、各出発原料をボールミル等の公知の手段で十分に均一に混合することによっても、タングステン化合物の出発原料の混合物を製造することが出来る。
次に、還元性ガス雰囲気中における熱処理について説明する。出発原料を300℃以上900℃以下で熱処理することが好ましく、500~800℃以下がより好ましく、500~600℃以下がさらに好ましい。300℃以上であれば本発明にかかる六方晶構造を持つ複合タングステン酸化物の生成反応が進行し、900℃以下であれば六方晶以外の構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子や金属タングステンといった意図しない副反応物が生成し難く好ましい。
必要に応じて、還元性ガス雰囲気中にて還元処理を行った後、不活性ガス雰囲気中にて熱処理を行ってもよい。この場合の不活性ガス雰囲気中での熱処理は400℃以上1200℃以下の温度で行うことが好ましい。
複合タングステン酸化物微粒子(A)、即ち赤外線吸収微粒子を液状の溶媒中に分散させることで、複合タングステン酸化物微粒子分散液を製造することが出来るが、本発明においては、所定の結晶子径(10nm以上35nm以下)を有する複合タングステン酸化物微粒子分散液(B)、および、所定の結晶子径(45nm以上100nm以下)を有する複合タングステン酸化物微粒子分散液(C)の2種類の複合タングステン酸化物微粒子分散液を製造する。
尚、本発明において、所定の結晶子径を有する複合タングステン酸化物微粒子分散液(B)を「分散液(B)」と、所定の結晶子径を有する複合タングステン酸化物微粒子分散液(C)を「分散液(C)」と記載する場合がある。
当該複合タングステン酸化物微粒子分散液の溶媒には、複合タングステン酸化物微粒子の分散性を保つための機能と、複合タングステン酸化物微粒子分散液を塗布する際に塗布欠陥を生じさせないための機能が要求される。
分散剤、カップリング剤、界面活性剤は用途に合わせて選定可能であるが、アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、または、エポキシ基を官能基として有することが好ましい。これらの官能基は、複合タングステン酸化物微粒子の表面に吸着し、複合タングステン酸化物微粒子の凝集を防ぎ、赤外線吸収膜中でも本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子を均一に分散させる効果を持つ。
本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子を、優れた赤外線吸収特性を担保しながら、b*の値が正の値となる程度に青味が抑制された微粒子とする観点から、当該微粒子は所定の結晶子径を有することが肝要である。
「(結晶子径10nm以上35nm以下の複合タングステン酸化物微粒子の質量)/(結晶子径45nm以上100nm以下の複合タングステン酸化物微粒子の質量)」の比の値が1以上3以下の範囲であるように含有されていることが肝要だからである。
後述する、本発明に係る混和複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径をその使用目的によって各々選定する為、分散液(B)、(C)中に分散している複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径を各々選定することができる。
さらに分散粒子径が150nm以下になると、散乱光は非常に少なくなり好ましい。光の散乱を回避する観点からは、分散粒子径が小さい方が好ましく、分散粒子径が1nm以上あれば工業的な製造は容易である。
尚、複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径は、動的光散乱法を原理とした大塚電子株式会社製ELS-8000等を用いて測定することができる。
複合タングステン酸化物微粒子(A)、分散剤、および所望によりカップリング剤、界面活性剤等を、液状の溶媒へ添加し、湿式の粉砕・分散処理を行うことで、本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子分散液を得ることができる。
このとき、湿式の粉砕・分散処理の条件を制御することにより分散液(B)、分散液(C)を調製することが出来る。
均一な分散液(B)、分散液(C)を得るために、各種添加剤や分散剤を添加したり、pH調整したりしても良い。
本発明に係る混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)は、分散液(B)と分散液(C)とを混合することにより、結晶子径の異なる複合タングステン酸化物微粒子がナノレベルで均一に混合されて得ることが出来る。
そして、混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)は、縦軸に存在頻度、横軸に結晶子径をとったヒストグラムにおいて、結晶子径10nm以上35nm以下の範囲と、結晶子径45nm以上100nm以下の範囲とに、それぞれピークを有するものとなった。
得られた混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)は、優れた赤外線吸収特性を有し、青味の除去されたものになる。
本発明に係る混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)、または、後述する混和複合タングステン酸化物微粒子粉末(F)を、固体状の媒体へ分散することで、分散粉やマスターバッチ、赤外線吸収フィルム、赤外線吸収プラスチック成形体などの混和複合タングステン酸化物微粒子分散体(E)を製造することができる。
上述した本発明に係る混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)から、溶媒の除去(vi)を行うことにより、本発明に係る混和複合タングステン酸化物微粒子粉末(F)を得ることが出来る。
但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)および混和複合タングステン酸化物微粒子分散体(E)の光学特性は、分光光度計(日立製作所株式会社製 U-4100)を用いて、波長200nm~2600nmの範囲において5nmの間隔で透過光プロファイルとして測定し、可視光透過率と日射透過率をJISR3106に従って算出した。当該混和複合タングステン酸化物微粒子分散体(E)の表色系は、JIS Z 8701に基づくL*a*b*表色系(D65光源/10度視野)を用いて評価した。
Cs/W(モル比)=0.33の六方晶セシウムタングステンブロンズ(Cs0.33WOz、2.0≦z≦3.0)粉末((登録商標)住友金属鉱山株式会社製YM-01)8質量%と、ポリアクリレート系分散剤24質量%と、トルエン68質量%とを混合して、混合液を得た。得られた混合液を2つに分割(i)して、0.3mmφZrO2ビーズと共に、別々のペイントシェーカー(ペイントシェーカーB、ペイントシェーカーCとする。)(B、Cいずれも淺田鉄工株式会社製)に装填した。ペイントシェーカーBを用いて13時間、および、ペイントシェーカーCを用いて7時間の湿式粉砕・分散処理(ii)、(iii)を行い、ペイントシェーカーBにより実施例1に係る分散液(B)、および、ペイントシェーカーCにより実施例1に係る複合タングステン酸化物微粒子分散液(C)を得た。得られた分散液(B)および(C)から溶媒を除去し、得られた複合タングステン酸化物微粒子粉末の結晶子径を測定したところ、分散液(B)由来の複合タングステン酸化物微粒子の結晶子径は32nm、分散液(C)由来の複合タングステン酸化物微粒子の結晶子径は48nmであった。
湿式粉砕・分散処理(ii)、(iii)における粉砕・分散処理の時間と、分散液(B)と(C)との混合質量比を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作をすることで、実施例2および3に係る混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)、混和複合タングステン酸化物微粒子分散体(E)、および、混和複合タングステン酸化物微粒子粉末(F)を得て、実施例1と同様の評価を実施した。すると実施例2、3において、混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)、混和複合タングステン酸化物微粒子分散体(E)において、b*の値は正の値となっていた。当該製造条件を表1、評価結果を表2に示す。
Cs/W(モル比)=0.33の六方晶セシウムタングステンブロンズ(Cs0.33WOz、2.0≦z≦3.0)粉末((登録商標)住友金属鉱山株式会社製YM-01)8質量%と、ポリアクリレート系分散剤24質量%と、トルエン68質量%とを混合して混合液を得た。得られた混合液を0.3mmφZrO2ビーズと共に、ペイントシェーカー(淺田鉄工株式会社製)に装填し、9時間の粉砕・分散処理を行い、比較例1に係る複合タングステン酸化物微粒子分散液を得た。得られた分散液の溶媒を除去したあと、複合タングステン酸化物微粒子の結晶子径を測定したところ、38nmであった。
表2から明らかなように、実施例1~3に係る混和複合タングステン酸化物微粒子分散液(D)(複合タングステン微粒子成分のみで測定)と、混和複合タングステン酸化物微粒子分散体(E)とは、b*が正の値であり、青味の抑制されたものとなっていた。また、比較例1に係る複合タングステン酸化物微粒子分散液、複合タングステン酸化物微粒子分散体と比較して、日射透過率が明らかに低く、優れた赤外線吸収特性を有していることが確認された。
Claims (9)
- 結晶子径10nm以上35nm以下の複合タングステン酸化物微粒子と、結晶子径45nm以上100nm以下の複合タングステン酸化物微粒子とを含み、
前記複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MxWyOz(但し、Mはセシウム、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3.0)で表記されるものであり、
「(結晶子径10nm以上35nm以下の複合タングステン酸化物微粒子の質量)/(結晶子径45nm以上100nm以下の複合タングステン酸化物微粒子の質量)」の比の値が1以上3以下の範囲であることを特徴とする混和複合タングステン酸化物微粒子粉末。
但し、前記結晶子径の値は、粉末X線回折法(θ-2θ法)により前記複合タングステン酸化物微粒子のX線回折パターンを測定し、リートベルト法による解析によって求められた値である。 - 縦軸に存在頻度、横軸に結晶子径をとったヒストグラムにおいて、結晶子径10nm以上35nm以下の範囲と、結晶子径45nm以上100nm以下の範囲とに、それぞれピークを有することを特徴とする、請求項1に記載の混和複合タングステン酸化物微粒子粉末。
- 請求項1または2に記載の混和複合タングステン酸化物微粒子粉末が、所定の溶媒中に分散していることを特徴とする混和複合タングステン酸化物微粒子分散液。
- JIS Z 8701に基づくL*a*b*表色系(D65光源/10度視野)にて評価したとき、b*の値が正の値であることを特徴とする請求項3に記載の混和複合タングステン酸化物微粒子分散液。
- 前記溶媒が、有機溶剤、油脂、液状可塑剤、硬化により高分子化される化合物、水、から選択される1種以上の溶媒であることを特徴とする請求項3または4に記載の混和複合タングステン酸化物微粒子分散液。
- 請求項1または2に記載の混和複合タングステン酸化物微粒子粉末が、所定の媒体に分散していることを特徴とする混和複合タングステン酸化物微粒子分散体。
- JIS Z 8701に基づくL*a*b*表色系(D65光源/10度視野)にて評価したとき、b*の値が正の値であることを特徴とする請求項6に記載の混和複合タングステン酸化物微粒子分散体。
- 前記媒体が、樹脂であることを特徴とする請求項6に記載の混和複合タングステン酸化物微粒子分散体。
- 前記樹脂が、フッ素樹脂、PET樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、から選択される1種以上の樹脂であることを特徴とする請求項8に記載の混和複合タングステン酸化物微粒子分散体。
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