JPWO2016159349A1 - 一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2015年04月02日に、日本に出願された特願2015−075839号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
以下で詳述する本発明は、上記知見に基づき完成されたものであり、その要旨は、以下の通りである。
170+[Bi]×5000≦T≦300 ・・・(a)
ここで、前記式(1)において、[Bi]は、前記スラブにおける質量%でのBiの含有量である。
(2)上記(1)に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法は、前記スラブが、質量%で、Sn:0.05〜0.50%含有してもよい。
(3)上記(1)または(2)に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法は、前記スラブが、質量%で、Cuを0.01〜0.20%含有してもよい。
(4)上記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法は、前記スラブが、質量%で、Sb及びMoのうち1種または2種を、合計で0.0030〜0.30%含有してもよい。
(5)上記(1)〜(4)のいずれか一項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法は、前記仕上げ焼鈍工程において、下記式(b)で算出されるX値を、0.0003Nm3/(h・m2)以上としてもよい。
X=雰囲気ガス流量/鋼板総表面積 ・・・(b)
まず、本実施形態に係る一方向性電磁鋼板の製造方法で用いられる鋼の化学組成(化学成分)について、説明する。
C(炭素)の含有量が0.030%未満であると、熱間圧延に先立ってスラブを加熱する際、結晶粒が異常粒成長し、その結果、製品において線状細粒と呼ばれる二次再結晶不良が生じる。一方、Cの含有量が0.150%超過であると、冷延工程後に行われる脱炭焼鈍において、脱炭時間が長時間必要となり、経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となりやすい。脱炭が不完全であると、製品において磁気時効と呼ばれる磁性不良が生じるので、好ましくない。従って、Cの含有量を、0.030〜0.150%とする。Cの含有量は、好ましくは、0.050〜0.100%である。
Si(ケイ素)は、鋼の電気抵抗を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに、極めて有効な元素である。しかしながら、Siの含有量が2.50%未満である場合には、製品の渦電流損失を抑制できない。一方、Siの含有量が4.00%超過である場合には、鋼の加工性が著しく劣化して、常温での冷延が困難になる。従って、Siの含有量を、2.50〜4.00%とする。Siの含有量は、好ましくは、2.90〜3.60%である。
Mn(マンガン)は、二次再結晶を左右するインヒビターと呼ばれる化合物であるMnS及び/又はMnSeを形成する、重要な元素である。Mnの含有量が0.02%未満である場合には、二次再結晶を生じさせるのに必要なMnS及び/又はMnSeの絶対量が不足するため、好ましくない。一方、Mnの含有量が0.30%超過である場合には、スラブ加熱時にMnを固溶させることが困難になり、その後に析出するMnS及び/又はMnSeの量が減少するばかりでなく、析出サイズが粗大化しやすくなってインヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれる。従って、Mnの含有量を、0.02〜0.30%とする。Mnの含有量は、好ましくは、0.05〜0.25%である。
S(硫黄)は、上記Mnと反応することで、インヒビターであるMnSを形成する重要な元素であり、Se(セレン)は、上記Mnと反応することで、インヒビターであるMnSeを形成する重要な元素である。MnSとMnSeとはインヒビターとして同様の効果を有するので、SとSeとは、合計の含有量が0.005〜0.040%の範囲にあれば、何れか一方のみが含有されていてもよく、S及びSeの双方が含有されていてもよい。一方、S及び/又はSeの含有量の合計(S及びSeのうち1種または2種の含有量の合計)が0.005%未満である場合や、S及びSeの含有量の合計が0.040%超過である場合には、十分なインヒビター効果を得ることができない。従って、S及び/又はSeの含有量の合計を、0.005〜0.040%とする必要がある。S及び/又はSeの含有量の合計は、好ましくは、0.010〜0.035%である。
酸可溶性アルミニウム(sol.Al)は、高磁束密度一方向性電磁鋼板を得るための主要インヒビターであるAlNの構成元素である。酸可溶性Alの含有量が0.015%未満であると、インヒビターが量的に不足し、インヒビター強度が不足する。一方、酸可溶性Alの含有量が0.040%超過である場合には、インヒビターとして析出するAlNが粗大化し、結果としてインヒビター強度が低下する。従って、酸可溶性Alの含有量を、0.015〜0.040%とする。酸可溶性Alの含有量は、好ましくは、0.018〜0.035%である。
N(窒素)は、上記の酸可溶性Alと反応してAlNを形成する、重要な元素である。Nの含有量が0.0030%未満である場合や、Nの含有量が0.0150%超過である場合には、十分なインヒビター効果を得ることができない。従って、Nの含有量を、0.0030〜0.0150%に限定する。Nの含有量は、好ましくは、0.0050〜0.0120%である。
Bi(ビスマス)は、本実施形態に係る一方向性電磁鋼板の製造において、優れた磁束密度を得るためにスラブ中に含有させる必須の元素である。Biの含有量が0.0003%未満であると、磁束密度向上効果を十分に得られない。一方、Biの含有量が0.0100%超過であると、磁束密度向上効果が飽和するだけでなく、一次被膜の密着不良の可能性が高まる。したがって、Biの含有量を0.0003〜0.0100%とする。Biの含有量は、好ましくは、0.0005〜0.0090%であり、更に好ましくは、0.0007〜0.0080%である。
Sn(スズ)は、必ずしも含有させる必要はないが、薄手製品の二次再結晶を安定して得るのに有効な元素である。また、Snは、二次再結晶粒を小さくする作用を有する元素でもある。これらの効果を得るためには、0.05%以上のSnの含有が必要である。従って、Snを含有させる場合、Snの含有量を、0.05%以上とすることが好ましい。また、Snの含有量を0.50%超過としても効果が飽和する。そのため、コストの点から、含有させる場合でも、Snの含有量を0.50%以下とすることが好ましい。Snの含有量は、より好ましくは、0.08〜0.30%である。
Cu(銅)は、必ずしも含有させる必要はないが、Snを含有する鋼の一次被膜向上に有効な元素である。Cuの含有量が0.01%未満である場合には、上記一次被膜向上効果が少ないので、この効果を得る場合、Cuの含有量を0.01%以上とすることが好ましい。一方、Cuの含有量が0.20%超過となると、磁束密度が低下するので、好ましくない。従って、含有させる場合でも、Cuの含有量を、0.01〜0.20%とすることが好ましい。Cuの含有量は、より好ましくは、0.03〜0.18%である。
Sb(アンチモン)及びMo(モリブデン)は、必ずしも含有させる必要はないが、薄手製品の二次再結晶を安定して得る元素として有効である。上記効果をより確実に得るためには、Sb及び/又はMoの含有量の合計(Sb及びMoのうち1種または2種の含有量の合計)を0.0030%以上とすることが好ましい。SbとMoとは、何れか一方が含有されていてもよく、Sb及びMoの双方が含有されていてもよい。一方、Sb及び/又はMoの含有量の合計が0.30%超過となると、上記効果が飽和する。従って、含有させる場合でも、Sb及び/又はMoの含有量の合計は、0.30%以下とすることが好ましい。Sb及びMoの含有量の合計は、より好ましくは、0.0050〜0.25%である。
続いて、本実施形態に係る一方向性電磁鋼板の製造方法が含む製造工程について、詳細に説明する。以下で詳述する製造工程を含む製造方法によれば、トランスなどの鉄心材料に用いられる磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板を安価に提供することが可能となる。
熱間圧延に先立って、上記の範囲に成分を調整したスラブを加熱する。スラブは、上記の範囲に成分を調整した溶鋼を鋳造することによって得られるが、鋳造方法は、特に限定されるものではなく、一般的な一方向性電磁鋼板製造用の溶鋼の鋳造方法を適用することができる。
また、T1℃、又はT3℃での保持時間が長いと生産性が劣化し、製造コストが増加する。そのため、T1℃での保持時間は、30時間以下であり、25時間以下であることが好ましい。また、T3℃での保持時間は、60分以下であり、50分以下であることが好ましい。
また、T1−T2が50℃未満(T1−T2<50)の場合、被膜密着性が劣化する。このメカニズムは明らかではないが、スラブ加熱および熱間圧延中のスケール形成および脱スケールの挙動が変化することで、鋼板の表面性状が変化することに起因すると考えられる。一方、T1−T2が大きすぎると、T2℃からT3℃に加熱するために特殊な設備が必要となる。したがって、T1−T2は200℃以下とするのが好ましい。すなわち、50≦T1−T2≦200であることが好ましい。
本実施形態において、スラブの温度は表面温度である。また、T1℃からT2℃への温度の低下は、水冷、空冷等のいずれの方法で行ってもよいが、空冷(放冷)とすることが好ましい。
上記加熱工程で加熱されたスラブを熱間圧延して、熱延鋼板を得る。熱間圧延の条件は、特に限定する必要はなく、一般的な一方向性電磁鋼板に適用される条件を採用すればよい。
冷延工程においては、複数パスを含む冷間圧延を実施し、板厚が0.30mm以下の冷延鋼板を得る。冷延工程後の板厚が0.30mm超過である場合には、鉄損が劣化する。従って、冷延工程後の板厚は、0.30mm以下とする。冷延工程後の板厚は、好ましくは、0.27mm以下である。なお、冷延工程後の板厚の下限値は、特に限定するものではないが、例えば0.10mm以上とすることが好ましく、より好ましくは0.15mm以上である。
170+[Bi]×5000≦T≦300 ・・・(1)
ここで、上記の式(1)において、[Bi]は、スラブにおけるBiの含有量[単位:質量%]である。
175+[Bi]×5000≦T≦300 ・・・(1’)
冷延工程前(熱延工程と冷延工程との間)、または、冷延工程の複数パスの間、(冷延工程を一旦中断して冷延工程の最終パスより前)に、熱延鋼板に少なくとも1回(好ましくは1回または2回)の中間焼鈍を行う。すなわち、冷間圧延前の熱延鋼板に焼鈍(いわゆる熱延板焼鈍)した後に冷間圧延を行う、もしくは、熱延板焼鈍を実施せずに中間焼鈍を含む複数パスの冷間圧延を行う、もしくは、熱延板焼鈍後に中間焼鈍を含む複数パスの冷間圧延を実施することになる。
また、焼鈍時間が5秒未満の場合には、所望の磁気特性及び被膜密着性を得られない。一方、焼鈍時間が180秒超過の場合には、特殊な設備が必要となり製造コストが増加する。従って、本実施形態では、焼鈍時間は、5秒以上180秒以下とする。焼鈍時間は、好ましくは、10秒以上120秒以下である。
冷延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍を施す。ここで、脱炭焼鈍の加熱の際の、加熱速度を50℃/秒以上とする。脱炭焼鈍の加熱温度、時間等は、一般的な一方向性電磁鋼板に適用される条件を採用すればよい。
脱炭焼鈍の際の加熱速度が50℃/秒未満の場合には、所望の磁気特性及び被膜密着性を得ることができない。従って、加熱速度を、50℃/秒以上とする。加熱速度は、好ましくは80℃/秒以上である。加熱速度の上限については、特に限定するものではないが、過度に加熱速度を高めるには特殊な設備が必要となるため、2000℃/秒以下とすることが好ましい。
<仕上げ焼鈍工程>
脱炭焼鈍後の冷延鋼板に、焼鈍分離材を塗布し、仕上げ焼鈍を行う。これにより、冷延鋼板の表面に被膜(一次被膜)が形成される。
仕上げ焼鈍時に用いる雰囲気ガスは、特に限定されるものではなく、窒素と水素とが含有されたガス等、一般的に用いられる雰囲気ガスを使用すればよい。また、焼鈍分離材塗布、及び仕上げ焼鈍の方法や条件は、一般的な一方向性電磁鋼板に適用される方法や条件を採用すればよい。焼鈍分離材は、例えば、MgOを主成分とした焼鈍分離材を用いればよく、この場合、仕上げ焼鈍後に形成される被膜は、フォルステライト(Mg2SiO4)を含むものとなる。
X=雰囲気ガス流量/鋼板総表面積 ・・・(2)
ここで、雰囲気ガス流量とは、箱焼鈍を行った場合には雰囲気ガスの投入量である。また、鋼板総表面積とは、雰囲気と接触する鋼板の面積であり、薄鋼板においては、鋼板の表裏面の面積の合計である。
一次被膜が形成された鋼板(冷延鋼板)に、絶縁被膜を塗布する。これにより、鋼板上に二次被膜が形成される。塗布の方法については、特に限定されず、一般的な一方向性電磁鋼板に適用される方法や条件を採用すればよい。
二次被膜が形成された鋼板に、任意で、レーザー照射を行ってもよい。レーザーの照射によって、被膜に溝を形成する、または被膜に歪を付与することで、磁区細分化により、一方向性電磁鋼板の磁気特性を更に向上させることができる。
加熱条件、最終冷延前の中間焼鈍条件、冷間圧延での時効処理条件、脱炭焼鈍での加熱速度等を適正な範囲にすることで被膜密着性が改善される理由は明らかではないが、鋼板の表面性状の変化に起因すると推察される。
C:0.080%、Si:3.20%、Mn:0.07%、S:0.023%、酸可溶性Al:0.026%、N:0.0090%、Bi:0.0015%を含有し、残部がFe及び不純物であるスラブを、表面温度で、1130℃以上1280℃以下の温度T1℃まで加熱し、5時間保持した。その後、スラブを表面温度で1050℃以上1220℃以下の温度T2℃まで低下させた。その後、スラブを表面温度で1350℃まで昇温して20分保持した。その後、スラブに熱間圧延を行って2.3mm厚の熱延コイルを得た。
そして、上記の熱延コイルに対し、1120℃の温度で20秒保持する中間焼鈍(熱延板焼鈍)を施した後、冷間圧延を行って0.22mm厚の冷延鋼板を得た。その後、冷延鋼板に対して、加熱温度が850℃で保持時間が120秒となる条件で脱炭焼鈍を施した。この際の加熱速度は300℃/秒とした。
次に、MgOを主成分とする焼鈍分離材を冷延鋼板に塗布した後、窒素:水素=3:1で構成された雰囲気ガス中で、ガス流量を、雰囲気ガス流量/鋼板総表面積を0.0008Nm3/(h・m2)として、仕上げ焼鈍を施した。その後、二次被膜(絶縁被膜)の塗布を行った。
結果を表1に示す。鋼板No.3、5、6は、本発明範囲を満たす製造方法であり、磁束密度、被膜評点が、目標値を満足している。一方、鋼板No.1は加熱時のスラブ表面温度(T1)が所定の温度よりも低く、所望の磁気特性が得られていない。鋼板No.2は加熱時のスラブ表面温度(T1)が所定の温度よりも低く、かつT1とT2の温度差が小さかったので、所望の磁気特性と被膜評点とが得られていない。鋼板No.4はT1とT2との温度差が所定の範囲よりも小さく、所望の被膜評点が得られていない。
C:0.080%、Si:3.20%、Mn:0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.024%、N:0.0080%、Bi:0.0007%以上0.015%以下を含有し、残部がFe及び不純物であるスラブを、表面温度で、1200℃(T1℃)まで昇温し、5時間保持した。その後、スラブを、表面温度で1100℃(T2℃)まで低下させた後、1350℃(T3℃)まで昇温して30分保持した後、熱間圧延により2.3mm厚の熱延コイルとした。
その後、冷延鋼板に対して、850℃で保持時間が150秒となるように脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の加熱速度は350℃/秒とした。
次に、MgOを主成分とする焼鈍分離材を塗布した後、窒素:水素=3:1で構成された雰囲気ガス中にて、ガス流量を、雰囲気ガス流量/鋼板総表面積を0.0006Nm3/(h・m2)として、仕上げ焼鈍を施した。その後、二次被膜塗布を行った。
表2に、Bi含有量と、冷延工程における時効処理条件とを示す。
磁束密度B8及び被膜密着性を示す評点を、表2に示した。また、時効処理の最高温度とBi含有量との関係を図1に示し、式(1)を満たす時効処理回数と130〜300℃の時効処理回数との関係を図2に示した。
C:0.078%、Si:3.25%、Mn:0.07%、S:0.024%、酸可溶性Al:0.026%、N:0.0082%、Bi:0.0024%を含有するスラブを、スラブ表面温度が1180℃(T1℃)になるまで加熱し、1時間保持した。その後、スラブ表面温度を1090℃(T2℃)になるまで低下させたのち、スラブ表面温度が1360℃(T3℃)となるまで昇温して45分保持した。その後、スラブを熱間圧延により2.3mm厚の熱延コイルとした。
その後、この冷延鋼板に対して、820℃で150秒保持する脱炭焼鈍を施した。この際、脱炭焼鈍時の加熱速度を、20℃/秒以上400℃/秒以下とした。次に、MgOを主成分とする焼鈍分離材を塗布した後、窒素:水素=2:1で構成された雰囲気ガスにて、ガス流量を、雰囲気ガス流量/鋼板総表面積を0.0010Nm3/(h・m2)として仕上げ焼鈍を施した。その後、二次被膜塗布を行った。
表3に、中間焼鈍(熱延板焼鈍)温度及び脱炭焼鈍工程における加熱速度を示す。
表4に示す成分のスラブ(残部Feおよび不純物)を、表面温度が1210℃(T1℃)になるまで加熱し、2時間保持した。その後、表面温度を1100℃(T2℃)に低下させた後、表面温度を1320℃以上1450℃以下の温度(T3℃)まで加熱し、10分保持した後、熱間圧延を施して板厚2.0mm以上2.4mm以下の熱延鋼板とした。これらの熱延鋼板に、1000℃以上1150℃以下の温度で10秒保持する中間焼鈍(熱延板焼鈍)を施した。これらの焼鈍鋼板の一部を冷間圧延によって板厚0.22mmとし、残りは板厚1.9mm以上2.1mm以下の中間板厚とし、1080℃以上1100℃以下の温度で20秒保持する中間焼鈍を施した後、冷間圧延によって板厚0.22mmとした。なお、最終板厚とする冷間圧延において、160℃の温度で20分保持する時効処理を1回及び250℃の温度で5分保持する時効処理を1回施した。その後、これらの冷延鋼板に800℃の温度で180秒保持する脱炭焼鈍を施した。
次に、冷延鋼板にMgOを主成分とする焼鈍分離材を塗布した後、窒素:水素=1:2で構成された雰囲気ガス中にて、ガス流量を、雰囲気ガス流量/鋼板総表面積が0.0025Nm3/(h・m2)となるようにして仕上げ焼鈍を施した。
その後、二次被膜塗布及びレーザー照射による磁区細分化処理を施した。
Claims (5)
- 質量%で、
C:0.030〜0.150%、
Si:2.50〜4.00%、
Mn:0.02〜0.30%、
S及びSeの1種または2種:合計で0.005〜0.040%、
酸可溶性Al:0.015〜0.040%、
N:0.0030〜0.0150%、
Bi:0.0003〜0.0100%、
Sn:0〜0.50%、
Cu:0〜0.20%、
Sb及びMoの1種または2種:合計で0〜0.30%、
を含有し、残部がFe及び不純物からなるスラブを、1150℃以上1300℃以下のT1℃に加熱し、5分以上30時間以下保持した後、前記スラブの温度をT1−50℃以下のT2℃まで低下させ、その後、前記スラブを、1280℃以上1450℃以下のT3℃に加熱し、5分以上60分以下保持する加熱工程と;
加熱された前記スラブを熱間圧延して、熱延鋼板を得る熱延工程と;
前記熱延鋼板に、複数パスの冷間圧延を行って板厚0.30mm以下の冷延鋼板を得る冷延工程と;
前記冷延工程前、または、前記冷延工程を一旦中断して前記冷延工程の最終パスより前に、前記熱延鋼板に少なくとも1回の中間焼鈍を行う中間焼鈍工程と;
前記冷延鋼板を脱炭焼鈍する脱炭焼鈍工程と;
前記脱炭焼鈍後の前記冷延鋼板に焼鈍分離材を塗布する焼鈍分離材塗布工程と;
前記焼鈍分離材塗布工程後の前記冷延鋼板に仕上げ焼鈍を行う仕上げ焼鈍工程と;
前記仕上げ焼鈍後の前記冷延鋼板に、絶縁被膜を塗布する二次被膜塗布工程と;
を有し、
前記中間焼鈍工程では、1000℃以上1200℃以下の温度で5秒以上180秒以下保持する前記中間焼鈍を行い、
前記冷延工程では、前記複数パスの間に、前記熱延鋼板を、130℃以上300℃以下の温度で3分以上120分以下で1回以上保持する保持処理を行い、
前記保持処理のうち、下記式(1)を満たす温度T℃での保持が1回以上4回以下であり、
前記脱炭焼鈍工程における加熱速度が、50℃/秒以上である
ことを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
170+[Bi]×5000≦T≦300 ・・・(1)
ここで、前記式(1)において、[Bi]は、前記スラブにおける質量%でのBiの含有量である。 - 前記スラブが、質量%で、Sn:0.05〜0.50%含有することを特徴とする請求項1に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記スラブが、質量%で、Cuを0.01〜0.20%含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記スラブが、質量%で、Sb及びMoのうち1種または2種を、合計で0.0030〜0.30%含有することを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記仕上げ焼鈍工程において、下記式(2)で算出されるX値を、0.0003Nm3/(h・m2)以上とすることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
X=雰囲気ガス流量/鋼板総表面積 ・・・(2)
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