JPWO2015146900A1 - 負極炭素材料、負極炭素材料の製造方法、リチウム二次電池用負極およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の製造方法では、黒鉛を酸化雰囲気中で加熱する第1の熱処理を行う。なお、酸化雰囲気下での熱処理は、黒鉛の発火温度未満の温度で行う。発火してしまうと、燃焼により温度制御ができなくなり、酸化処理自体が困難となる。黒鉛の組成により発火温度は種々異なるが、通常、第1の熱処理は常圧下では400〜900℃の温度範囲から選択できる。また、熱処理時間は30分から10時間程度の範囲である。酸化雰囲気としては、酸素、二酸化炭素、空気などが挙げられる。又、酸素濃度や圧力を適宜調整することもできる。黒鉛粒子の表面が露出した状態での第1の熱処理では、黒鉛表面に後述するようにチャネルが形成される。以下、本実施形態の説明は黒鉛粒子の表面が露出した状態での第1及び第2の熱処理工程を含む負極炭素材料の製造方法について説明する。
正極は、例えば、正極活物質、結着剤及び溶媒(さらに必要により導電補助材)を含むスラリーを調製し、これを正極集電体上に塗布し、乾燥し、必要に応じて加圧することにより、正極集電体上に正極活物質層を形成することにより作製できる。
平均粒径20μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末(球形黒鉛)を空気中、480℃で1時間第1の熱処理工程のみを実施して、負極炭素材料を得た。
平均粒径20μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末(球形黒鉛)を空気中、480℃で1時間第1の熱処理工程を実施し、続いて、窒素雰囲気中、1000℃で4時間第2の熱処理工程を実施して、負極炭素材料を得た。
平均粒径24μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末(球形黒鉛)にCVD(アセチレンガス、620℃、20分)にて非晶質炭素を被覆した。その後、空気中、650℃で1時間第1の熱処理工程を実施し、続いて、窒素雰囲気中、1000℃で4時間第2の熱処理工程を実施して、負極炭素材料を得た。
平均粒径24μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末(球形黒鉛)にCVD(アセチレンガス、620℃、20分)にて非晶質炭素を被覆した。その後、空気中、700℃で1時間第1の熱処理工程を実施し、続いて、窒素雰囲気中、1000℃で4時間第2の熱処理工程を実施して、負極炭素材料を得た。
実施例1と同じ平均粒径20μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末を用意し、そのまま負極炭素材料として用いた。
参考例1において、酸化処理前に、真空ろ過により分離した黒鉛粉末(比較例1)を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。そのSEM画像を図2に示す。また、酸化処理後のSEM画像を図3に示す。図2と図3の比較から分かるように、黒鉛粒子表面全体に複数のチャネルが形成されていることが分かる。なお、実施例1の負極炭素材料について同様にSEM画像を観察したが、参考例1とほぼ同じであり、チャネルの開口幅に変化は見られなかった。
X線回折法(XRD)により、実施例1および参考例1の黒鉛粉末の結晶構造を測定した。得られたXRDパターンを図5に示す。この図が示すように、第2の熱処理によって黒鉛粒子の結晶性が向上している。また、部分拡大図に示すように、ピークが低角度側にシフトしている。これは、グラフェンの層間距離が、第2の熱処理によって広がったことを示す。一般的には層間距離は大きいほど、入力レート特性は向上する。なお、実施例1のXRDパターンは便宜的にベースラインを引き上げて表示している。
負極炭素材料と導電剤(カーボンブラック)と結着剤(PVdF)を、負極炭素材料:導電剤:結着剤=92:1:7の質量比率で混合し、NMPに分散させてスラリーを作製した。このスラリーを銅箔上に塗布し、乾燥、圧延した後、22×25mmに切り出して電極を得た。この電極を作用極(負極)とし、セパレータを挟んで対極(正極)のLi箔と組み合わせて積層体を得た。この積層体と電解液(1MのLiPF6を含むECとDECの混合溶液、容量比EC/DEC=3/7)をアルミラミネート容器内に封入し、電池を作製した。
実施例1と同じ平均粒径20μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末を用意し、この天然黒鉛粉末にCVD(アセチレンガス、620℃、20分)にて非晶質炭素(約10nm厚)を被覆した。これを負極炭素材料として用いた。
比較例2で得られた非晶質炭素被覆天然黒鉛粒子を、O2:N2=1:4(容量比)の雰囲気中650℃で1時間第1の熱処理工程を実施し、続いて、窒素雰囲気中、1000℃で4時間第2の熱処理工程を実施して、負極炭素材料を得た。
比較例2で得られた非晶質炭素被覆天然黒鉛粒子を、O2:N2=1:4(容量比)の雰囲気中750℃で1時間の第1の熱処理工程を実施し、続いて、窒素雰囲気中、1000℃で4時間の第2の熱処理工程を実施して、負極炭素材料を得た。
比較例2で得られた非晶質炭素被覆天然黒鉛粒子を、O2:N2=1:4(容量比)の雰囲気中850℃で1時間の第1の熱処理工程を実施し、続いて、窒素雰囲気中、1000℃で4時間の第2の熱処理工程を実施して、負極炭素材料を得た。
非晶質炭素被覆天然黒鉛においては、ID/IG比(R値)が0.15以下であれば、容量、CE、レート特性に優れた負極炭素材料となることが確認されている。
フレーク状人造黒鉛(粒径約15μm)を炭素材料として用いた。非晶質炭素被膜は形成していない。
比較例3のフレーク状人造黒鉛を用いて、O2:N2=1:4(容量比)の雰囲気中650℃で1時間第1の熱処理工程を実施し、続いて、窒素雰囲気中、1000℃で4時間第2の熱処理工程を実施して、負極炭素材料を得た。
比較例3のフレーク状人造黒鉛を用いて、O2:N2=1:4(容量比)の雰囲気中850℃で1時間第1の熱処理工程を実施し、続いて、窒素雰囲気中、1000℃で4時間第2の熱処理工程を実施して、負極炭素材料を得た。
この出願は、2014年3月26日に出願された日本出願特願2014−63287を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
Claims (23)
- 黒鉛粒子を酸化雰囲気中で熱処理する第1の熱処理工程と、
前記第1の熱処理工程に続いて、不活性ガス雰囲気中で、前記第1の熱処理工程よりも高い温度で熱処理する第2の熱処理と
を含むリチウム二次電池用負極炭素材料の製造方法。 - 前記第1の熱処理工程における加熱温度は、400〜900℃の範囲であり、前記第2の熱処理工程における加熱温度は、800〜1400℃の範囲である、請求項1に記載の負極炭素材料の製造方法。
- 前記第1の熱処理工程が空気中で実施され、前記第2の熱処理工程が窒素ガス雰囲気下に実施される請求項2に記載の負極炭素材料の製造方法。
- 前記第1の熱処理工程の前に、前記黒鉛粒子を第1の非晶質炭素膜で被覆する工程をさらに有する請求項1乃至3のいずれか1項に記載の負極炭素材料の製造方法。
- 前記第1の熱処理工程は、前記黒鉛粒子の表面層が露出した状態で実施される請求項1乃至3のいずれか1項に記載の負極炭素材料の製造方法。
- 前記第2の熱処理工程の後に、リチウムと合金化できる金属またはその酸化物を形成する工程を含む請求項1乃至3のいずれか1項に記載の負極炭素材料の製造方法。
- 前記第2の熱処理工程の後に、第2の非晶質炭素膜で全体を覆う工程を有する請求項1乃至3のいずれか1項に記載の負極炭素材料の製造方法。
- 前記リチウムと合金化できる金属またはその酸化物を形成する工程の後に、第2の非晶質炭素膜で全体を覆う工程を有する請求項7に記載の負極炭素材料の製造方法。
- 表面を第1の非晶質炭素膜で被覆した黒鉛粒子からなるリチウム二次電池用負極炭素材料であって、前記第1の非晶質炭素膜から黒鉛粒子表面層に連続した空孔を有することを特徴とする負極炭素材料。
- 前記空孔の開口サイズが10nm〜1μmの範囲にある、請求項9に記載の負極炭素材料。
- 前記空孔は、黒鉛粒子表面層の複数のグラフェンの層を貫通して形成されている、請求項9に記載の負極炭素材料。
- 対リチウム電位が0〜2Vにおける充放電において放電容量が360mAh/g以上である、請求項9乃至11のいずれか1項に記載の負極炭素材料。
- 前記第1の非晶質炭素膜及び黒鉛表面にリチウムと合金化できる金属またはその酸化物が形成された、請求項9乃至12のいずれか1項に記載の負極炭素材料。
- 前記負極炭素材料は、表面を覆う第2の非晶質炭素膜を有する請求項9乃至13のいずれか1項に記載の負極炭素材料。
- 請求項1乃至8のいずれか1項に記載の負極炭素材料の製造方法によって製造された負極炭素材料。
- 前記黒鉛粒子が、非晶質炭素膜被覆天然黒鉛球状粒子である請求項15に記載の負極炭素材料。
- 負極炭素材料のID/IG比(R値)が0.15以下である請求項16に記載の負極炭素材料。
- 前記黒鉛粒子が、フレーク状の人造黒鉛である請求項15に記載の負極炭素材料。
- 前記負極炭素材料の表面の電子スピン共鳴法により測定されるキャリア数が4.8E+18個/g以下である請求項15に記載の負極炭素材料。
- 前記負極炭素材料は、窒素吸着法によるBET比表面積が9.5m2/g未満、かつ、水銀圧入法による比表面積が3.1m2/g未満である請求項15に記載の負極炭素材料。
- 前記負極炭素材料は、ラザフォード後方散乱分析により測定される0.001atomic%以上の酸素が含まれる表面からの深さが1nm〜25nmの範囲にある請求項15に記載の負極炭素材料。
- 請求項9乃至21のいずれか1項に記載の負極炭素材料を含むリチウム電池用負極。
- 請求項22に記載の負極を含むリチウム二次電池。
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