JPWO2015037553A1 - 偏光フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1]PVAを含むマトリックスにヨウ素系色素が吸着している、厚みが25μm以下の偏光フィルムであって、クロスニコル状態における波長480nmでの吸光度(A)と波長700nmでの吸光度(B)との比率(A/B)が1.42以上である、偏光フィルム(以下、これを「偏光フィルム(1)」と称することがある);
[2]PVAを含むマトリックスにヨウ素系色素が吸着している、厚みが25μm以下の偏光フィルムであって、当該偏光フィルムの断面をラマン分光測定して得られる、フィルムの厚み方向中央部における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をLとし、フィルムの一方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をMとし、フィルムの他方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をNとした際に(但し、M≦Nである)、2×L/(M+N)が0.91以下である、偏光フィルム(以下、これを「偏光フィルム(2)」と称することがある);
[3]クロスニコル状態における波長480nmでの吸光度(A)と波長700nmでの吸光度(B)との比率(A/B)が1.42以上である、上記[2]の偏光フィルム;
[4]偏光フィルムに含まれるアルカリ金属の含有率をXモル/kgとし、偏光フィルムの厚みをYμmとしたときに、式:Z=X×log(Y)で示されるZが0.19以下である、上記[1]〜[3]のいずれか1つの偏光フィルム;
[5]単体透過率が40〜45%である、上記[1]〜[4]のいずれか1つの偏光フィルム;
[6]厚みが50μm以下のPVAフィルムを染色および延伸する工程を含む、偏光フィルムの製造方法であって、染色はヨウ素系色素を含む染色浴にPVAフィルムを浸漬することにより行われ、染色浴の温度が25℃以下であり、浸漬時間が1.5分以下である、製造方法;
に関する。
(偏光フィルム)
本発明の偏光フィルムは、PVAを含むマトリックスにヨウ素系色素が吸着している。このような偏光フィルムは、ヨウ素系色素を予め含有させたPVAフィルムを延伸したり、PVAフィルムの延伸と同時にヨウ素系色素を吸着させたり、PVAフィルムを延伸してマトリックスを形成した後にヨウ素系色素を吸着させたりするなどして製造することができる。
特に前記した他の単量体が、(メタ)アクリル酸、不飽和スルホン酸などのように、得られるPVAの水溶性を促進する可能性のある単量体である場合には、偏光フィルムの製造過程においてPVAが溶解するのを防止するために、ポリビニルエステルにおけるこれらの単量体に由来する構造単位の割合は、ポリビニルエステルを構成する全構造単位のモル数に基づいて、5モル%以下であることが好ましく、3モル%以下であることがより好ましい。
本発明の偏光フィルムを製造するための方法は特に制限されず、PVAフィルムを原反フィルムとして用いて、これを染色および延伸することにより製造することができ、例えば、原反フィルムとして使用されるPVAフィルムにヨウ素系色素を含む染色液を特定の量および濃度で散布する;ヨウ素系色素を含む染色液を塗布したロールに原反フィルムとして使用されるPVAフィルムを接触させる;ヨウ素系色素を含む染色液をスポンジ等の多孔質体に含浸させた含浸体に原反フィルムとして使用されるPVAフィルムを接触させる;などして、得られる偏光フィルムの厚み方向中央部と表面近傍とのそれぞれにおけるI3 −の存在量に対するI5 −の存在量の割合に差をつけることによって容易に製造することができるが、以下の本発明の製造方法によれば、本発明の偏光フィルムをより容易に製造することができることから好ましい。
なお、偏光フィルムの製造条件などにもよるが、PVAフィルムに含まれる可塑剤は偏光フィルムを製造する際に溶出するなどするため、その全量が偏光フィルムに残存するとは限らない。
偏光フィルムは、通常、その両面または片面に保護膜を貼り合わせて偏光板にして使用される。保護膜としては、光学的に透明でかつ機械的強度を有するものが挙げられ、具体的には例えば、三酢酸セルロース(TAC)フィルム、酢酸・酪酸セルロース(CAB)フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルムなどを使用することができる。また、貼り合わせのための接着剤としては、PVA系接着剤やウレタン系接着剤などを挙げることができるが、PVA系接着剤が好適である。
なお、以下の実施例、比較例および参考例において採用された、偏光フィルムの吸光度、単体透過率、アルカリ金属の含有率および2×L/(M+N)の各測定ないし算出方法を以下に示す。
以下の実施例、比較例または参考例で得られた偏光フィルムの幅方向(TD)の中央部から、偏光フィルムの長さ方向(MD)に2cmの長方形のサンプルを採取し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、このサンプルを当該分光光度計の偏光板に対してクロスニコル状態に設置し、波長480nmでの吸光度(A)および波長700nmでの吸光度(B)を測定した。次いで、同じサンプルおよび分光光度計を用いてJIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行い、当該サンプルについて、長さ方向に対して45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値(%)をその偏光フィルムの単体透過率とした。
ICP−MS測定により求めた。なお、いずれの実施例、比較例および参考例においても、測定されたアルカリ金属のうちの99モル%以上はカリウムであった。
以下の実施例、比較例または参考例で得られた偏光フィルムについて、その長さ方向(MD)の任意の位置で、幅方向(TD)における中央部からMD×TD=2mm×10mmの大きさの細片を切り出し、その細片の両面を厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム2枚で挟んでミクロトームに取り付けた。当該細片をポリエチレンテレフタレートフィルムの上から、MDと平行に20μm間隔でスライスし、サイズがMD×TD=2mm×20μmである試料を採取した。
当該試料について、堀場製作所製 顕微レーザラマン分光測定装置「LabRAM ARAMIS VIS」を用いて、ミクロトームによるスライスで生じた断面上の測定対象部分に対して、波長532nmのレーザー光を照射してラマン分光測定を行い、そのときに観測されたシグナルのうち、310cm−1でのシグナルの強度(Int310)と210cm−1でのシグナルの強度(Int210)とから、その部分における比率(Int310/Int210)を算出した。なお上記の測定対象部分は、偏光フィルムの厚み方向中央部、および、偏光フィルムの各面からフィルムの厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分とし、偏光フィルムの厚み方向中央部より得られた比率(Int310/Int210)をLとし、また、偏光フィルムの各面からフィルムの厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分より得られた2つの比率(Int310/Int210)について、M≦Nを満たすようにそれぞれの値をMまたはNとし、これらのL、MおよびNを用いて2×L/(M+N)を算出した。
PVA(酢酸ビニルとエチレンとの共重合体のけん化物、平均重合度2,400、けん化度99.4モル%、エチレン単位の含有率2.5モル%)100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部および水からなる製膜原液を用いてキャスト製膜することにより得られた、厚み30μmのPVAフィルムに対して、膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程、固定処理工程および乾燥工程を行うことにより偏光フィルムを製造した。
すなわち、上記のPVAフィルムを、温度30℃の水中に1分間浸漬している間に元の長さの2倍まで長さ方向(MD)に一軸延伸(1段目延伸)した後、使用量としてヨウ素を0.03質量%およびヨウ化カリウムを0.7質量%の濃度で水に混合してなる温度20℃の染色浴に1分間浸漬している間に元の長さの3倍まで長さ方向(MD)に一軸延伸(2段目延伸)し、次いでホウ酸を2.5質量%の濃度で含有する温度32℃の架橋浴に2分間浸漬している間に元の長さの3.6倍まで長さ方向(MD)に一軸延伸(3段目延伸)し、さらにホウ酸を2.8質量%およびヨウ化カリウムを5質量%の濃度で含有する温度57℃のホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬している間に元の長さの6倍まで長さ方向(MD)に一軸延伸(4段目延伸)し、その後、ホウ酸を1.5質量%およびヨウ化カリウムを5質量%の濃度で含有する温度22℃のヨウ化カリウム水溶液中に5秒間浸漬することによりフィルムを洗浄し、続いて60℃の乾燥機で240秒間乾燥することにより、厚み13μmの偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムを用いて、上記した方法により、吸光度、単体透過率、アルカリ金属の含有率および2×L/(M+N)を測定ないし算出した。結果を表1に示した。
PVAフィルムの厚み、染色浴の温度、染色浴への浸漬時間および染色浴の組成を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして表1に示す厚みを有する偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムを用いて、上記した方法により、吸光度、単体透過率、アルカリ金属の含有率および2×L/(M+N)を測定ないし算出した。結果を表1に示した。
Claims (6)
- ポリビニルアルコールを含むマトリックスにヨウ素系色素が吸着している、厚みが25μm以下の偏光フィルムであって、クロスニコル状態における波長480nmでの吸光度(A)と波長700nmでの吸光度(B)との比率(A/B)が1.42以上である、偏光フィルム。
- ポリビニルアルコールを含むマトリックスにヨウ素系色素が吸着している、厚みが25μm以下の偏光フィルムであって、当該偏光フィルムの断面をラマン分光測定して得られる、フィルムの厚み方向中央部における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をLとし、フィルムの一方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をMとし、フィルムの他方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をNとした際に(但し、M≦Nである)、2×L/(M+N)が0.91以下である、偏光フィルム。
- クロスニコル状態における波長480nmでの吸光度(A)と波長700nmでの吸光度(B)との比率(A/B)が1.42以上である、請求項2に記載の偏光フィルム。
- 偏光フィルムに含まれるアルカリ金属の含有率をXモル/kgとし、偏光フィルムの厚みをYμmとしたときに、式:Z=X×log(Y)で示されるZが0.19以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光フィルム。
- 単体透過率が40〜45%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の偏光フィルム。
- 厚みが50μm以下のポリビニルアルコールフィルムを染色および延伸する工程を含む、偏光フィルムの製造方法であって、染色はヨウ素系色素を含む染色浴にポリビニルアルコールフィルムを浸漬することにより行われ、染色浴の温度が25℃以下であり、浸漬時間が1.5分以下である、製造方法。
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