JPWO2014077197A1 - 二軸延伸ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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- C08J2467/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
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Abstract
Description
しかし、かかる従来技術は未延伸であるためPBTの配向が弱く、力学特性や耐衝撃性の観点から、本来のPBTの特性を十分に引き出せていないという問題点があった。
これに対して、PBTの本来有する特性を活かすため、二軸延伸化により面配向を高めてフィルムとしての力学特性や耐衝撃性の向上を目的とした検討が過去40年以上なされてきた。過去のPBTフィルムについての検討について幾つか考察する。
しかし、かかる従来技術はその製造方法に起因して厚み精度が悪く、また、面配向係数が高くならないことから、突き刺し強度が低いという問題点があった。
しかし、かかる従来技術はPBT以外にPETやPENの樹脂からなる層を積層しているため、延伸温度はPBTよりもTgの高いPETやPENの延伸温度での延伸となるため、PBTは高温での延伸となっており、本来のPBTフィルムの特徴を引き出すことになっていない上、フィルム中の樹脂組成が二種類であることから、製膜時のトリミング屑などを再度原料に添加して再利用することが困難で経済性の面で不利という問題点があった。
主たる構成成分として用いるPBTは、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸が90モル%以上であることが好ましく、より好ましくは95モル%以上であり、さらに好ましくは98モル%以上であり最も好ましくは100モル%である。グリコール成分として1,4−ブタンジオールが90モル%以上であることが好ましく、より好ましくは95モル%以上であり、さらに好ましくは97モル%以上であり、最も好ましくは重合時に1,4−ブタンジオールのエーテル結合により生成する副生物以外は含まれないことである。
PBT以外のポリエステル樹脂(B)としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、ポリプロピレンテレフタレート(PPT)などのポリエステル樹脂のほか、イソフタル酸、オルソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸などのジカルボン酸が共重合されたPBT樹脂や、エチレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,2−プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、シクロヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリカーボネートジオール等のジオール成分が共重合されたPBT樹脂挙げられる。
これらの添加剤の添加量の下限は0質量%であり、上限は20質量%であることが好ましい。20質量%を超えると効果が飽和するほか、透明性が低下するなどが起こることがある。
PBTは結晶化速度が速いため、キャスト時にも結晶化が進行する。このとき、多層化せずに単層でキャストした場合には、結晶の成長を抑制しうるような障壁が存在しないために、これらの結晶はサイズの大きな球晶へと成長してしまう。その結果、得られた未延伸シートの降伏応力が高くなり、二軸延伸時に破断しやすくなるばかりでなく、得られた二軸延伸フィルムの降伏応力も高く、成形性が不十分なフィルムとなってしまう。
一方で本発明者らは同一の樹脂を多層積層することで、未延伸シートの延伸応力を低減でき、安定した二軸延伸が可能となるばかりでなく、得られた二軸延伸フィルムも低い降伏応力を有することで、柔軟かつ破断強度の高いフィルムを得ることができるということを見出した。
多層化により球晶のサイズを小さくするための具体的な方法として、一般的な多層化装置(多層フィードブロック、スタティックミキサー、多層マルチマニホールドなど)を用いることができ、例えば、二台以上の押出機を用いて異なる流路から送り出された熱可塑性樹脂をフィールドブロックやスタティックミキサー、マルチマニホールドダイ等を用いて多層に積層する方法等を使用することができる。なお、本発明のように同一の組成で多層化する場合、一台の押出機のみを用いて、押出機からダイまでのメルトラインに上述の多層化装置を導入することで本発明の目的を果たすことも可能である。
このとき、未延伸シートの厚みは15〜2500μmの範囲が好適である。
このとき、未延伸ポリエステルシート中の球晶径が500nm以下であることが好適である。
また、本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムに他素材の層を積層して良く、その方法として、本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムを製膜した後に貼り合わせるか、製膜中に貼り合わせる方法が挙げられる。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムにおいては、MD降伏応力としては70MPa以下が好ましく、65MPa以下がより好ましく、60MPa以下がさらに好ましい。上記未満であるとフィルムが伸びにくくなり各種シーラントなどと張り合わせた後での絞り加工などの加工性の面で不利となることがある。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムにおいては、TD降伏応力としては70MPa以下が好ましく、65MPa以下がより好ましく、60MPa以下がさらに好ましい。上記未満であるとフィルムが伸びにくくなり各種シーラントなどと張り合わせた後での絞り加工などの加工性の面で不利となることがある。
MD破断強度の上限は好ましくは300MPaである。上記を越えると破断強度改善の効果が飽和するとなることがある。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムにおいては、TD破断強度の下限は好ましくは160MPaであり、より好ましくは180MPaであり、さらに好ましくは200MPaである。上記未満であると加工時や各種シーラントなどと貼り合わせた後での絞り成形時に破断しやすくなるのに加え、落袋時に破袋し易くなるとなることがある。MD破断伸度はMD倍率、熱固定温度により、範囲内とすることが出来る。
TD破断強度の上限は好ましくは300である。上記を越えると破断強度改善の効果が飽和するとなることがある。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムにおいては、MD破断強度とTD破断強度の比の下限は好ましくは0.5であり、より好ましくは0.7であり、さらに好ましくは0.9である。上記未満であると絞り成形時に縦横の変形バランスが偏り、成形品の厚みが不均一となるとなることがある。TD破断伸度はMD倍率、熱固定温度により、範囲内とすることが出来る。
MD破断伸度上限は好ましくは200%であり、200%を越えると改善の効果が飽和するとなることがある。
TD破断伸度下限は好ましくは100%であり、より好ましくは110%であり、さらに好ましくは120%である。上記未満であると各種シーラントなどと張り合わせた後での絞り加工などの加工性の面で不利となることがある。
TD破断伸度上限は好ましくは200%であり、200%を越えると改善の効果が飽和するとなることがある。
MD破断伸度とTD破断伸度の比の上限は好ましくは1.5であり、より好ましくは1.3であり、さらに好ましくは1.1である。上記を越えると絞り成形時に縦横の変形バランスが偏り、均一な成形が出来ず破断やピンホールが発生することがある。
絞り成形性が5mmを上回ると、電池外装用などでの絞り成形に適したものとなる。
MD弾性率の上限は好ましくは3GPaであり、より好ましくは2.8GPaであり、さらに好ましくは2.6GPaである。上記を越えると各種シーラントなどと張り合わせた後での絞り加工などの加工性の面で不利となることがある。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムのTD弾性率の下限は好ましくは1GPaであり、より好ましくは1.2GPaであり、さらに好ましくは1.4GPaである。上記未満であると伸びやすく、加工時に問題が起こるとなることがある。
TD弾性率の上限は好ましくは3GPaであり、より好ましくは2.8GPaであり、さらに好ましくは2.6GPaである。上記を越えると各種シーラントなどと張り合わせた後での絞り加工などの加工性の面で不利となることがある。
二軸延伸フィルムの製膜性を次の基準で評価した。○および△であれば、生産性が良いと判断した。
○:破断無く製膜でき、連続生産が可能であった
△:製膜性が多少不安定で、稀に破断が発生するが、連続生産可能なレベル。
×:頻繁に破断が発生し、連続生産が困難であった。
JIS K 7113に準ずる。フィルムの長手方向および幅方向に幅10mm、長さ100mmの試料を、剃刀を用いて切り出して試料とした。23℃、65%RHの雰囲気下で12時間放置したあと、測定は23℃、65%RHの雰囲気下、チャック間距離100mm、引っ張り速度200mm/分の条件で行い、5回の測定結果の平均値を用いた。測定装置としては島津製作所社製オートグラフAG5000Aを用いた。
キャストで得られた未延伸シートを採取し、光散乱測定装置(大塚電子:Dyna−3000)を用いて各未延伸シートのHv光散乱パターンを測定した。測定の中心角を0°、20°、60°と変更したときに得られたHv光散乱パターンを用い、散乱パターンの広がりから球晶半径を決定した。単位は[nm]である。
JIS−Z−1702準拠の方法で測定した。
ロールサンプルから幅方向で10点サンプルを採取した。そのサンプルについてJIS K 7142−1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源としてアッベ屈折計によりフィルム長手方向の屈折率(nx)、幅方向の屈折率(ny)、厚み方向の屈折率(nz)を測定し、下記式によって面配向係数(ΔP)を算出した。なお、得られた面配向係数の平均値を面配向係数とした。
ΔP=(nx+ny)/2−nz
幅方向の面配向係数差は、上記の10点のサンプルの最大値と最小値の差とした。
得られたフィルムロールとアルミ箔(8079材、厚み40μm)をウレタン系接着剤(東洋モートン社製、TM−509、CAT10L、酢酸エチルを33.6:4.0:62.4(質量比))を使用してドライラミネートし、フィルム/アルミ箔積層体を作製した。得られた積層体をポリエステルフィルムが外側になるよう、ダイセット金型(凸部形状90mm×50mm)に設置し、プレス機により23℃下で加圧し、絞り成形を行った。成形時の絞り深さを0.2mm単位で深くしていき、上記積層体が破損しない最大の深さを絞り深さとした。
食品衛生法における「食品、添加物等の規格基準 第3:器具及び容器包装」(昭和57年厚生省告示第20号)の「2.強度等試験法」に準拠して測定した。先端部直径0.7mmの針を、突刺し速度50mm/分でフィルムに突き刺し、針がフィルムを貫通する際の強度を測定して、突き刺し強度とした。測定は常温(23℃)で行い、単位は[N/μm]である。
株式会社東洋精機製作所製のインパクトテスターを用い、23℃の雰囲気下における フィルムの衝撃打ち抜きに対する強度を測定した。衝撃球面は、直径1/2インチのものを用いた。単位は[J/μm]である。
ポリエステルフィルムの熱収縮率は試験温度150℃、加熱時間15分間とした以外は、JIS−C−2318記載の寸法変化試験法で測定した。
ナイロンフィルムの熱収縮率は試験温度160℃、加熱時間10分間とした以外は、JIS−C−2318記載の寸法変化試験法で測定した。単位は[%]である。
JIS−K−7105に準ずる方法で、試料をヘイズメーター(日本電色製、NDH2000)を用いて異なる箇所3ヶ所について測定し、その平均値をヘイズとした。
単位は[%]である。
本願発明にかかるフィルムを、20.3cm(8インチ)×27.9cm(11インチ)の大きさに切断し、その切断後の長方形テストフィルムを、温度23℃の相対湿度50%の条件下に、24時間以上放置してコンディショニングした。しかる後、その長方形テストフィルムを巻架して長さ20.32cm(8インチ)の円筒状にする。そして、その円筒状フィルムの一端を、ゲルボフレックステスター(理学工業社製、NO.901型)(MIL−B−131Cの規格に準拠)の円盤状固定ヘッドの外周に固定し、円筒状フィルムの他端を、固定ヘッドと17.8cm(7インチ)隔てて対向したテスターの円盤状可動ヘッドの外周に固定した。そして、可動ヘッドを固定ヘッドの方向に、平行に対向した両ヘッドの軸に沿って7.6cm(3.5インチ)接近させる間に440゜回転させ、続いて回転させることなく6.4cm(2.5インチ)直進させた後、それらの動作を逆向きに実行させて可動ヘッドを最初の位置に戻すという1サイクルの屈曲テストを、1分間あたり40サイクルの速度で、連続して2000サイクル繰り返した。実施は5℃で行った。しかる後に、テストしたフィルムの固定ヘッドおよび可動ヘッドの外周に固定した部分を除く17.8cm(7インチ)×27.9cm(11インチ)内の部分に生じたピンホール数を計測した(すなわち、497cm2 (77平方インチ)当たりのピンホール数を計測した)。
一軸押出機を用い、ポリエステル樹脂組成物(A)としてPBT(三菱エンジニアリングプラスチック製ノバデュラン5020、融点220℃)と滑剤としての炭酸カルシウムを含むマスターバッチを添加し、滑剤濃度として2000ppmとなるように配合したものを270℃で溶融させた後、メルトラインを12エレメントのスタティックミキサーに導入した。これにより、PBT溶融体の分割・積層を行い、同一の原料からなる多層溶融体を得た。270℃のT−ダイスからキャストし、10℃の冷却ロールに静電密着法により密着させて未延伸シートを得た。冷却ロールの表面温度について、幅方向に10cm間隔で測定(熱電対)したところ、そのばらつきは3℃以下であった。次いで、60℃で縦方向に3.2倍ロール延伸し、次いで、テンターに通して80℃で横方向に3.9倍延伸し、200℃で3秒間の緊張熱処理と1秒間で3%の緩和処理を実施した後、両端部を切断除去して厚みが12μmのPBTフィルムを得た。
得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。
実施例1において、原料組成、製膜条件を表1に記載した二軸延伸フィルムに変えた以外は実施例1と同様に行った。
(PBT:三菱エンジニアリングプラスチック製ノバデュラン5020、融点220℃)(ecoflex:BASF社製、ポリブチレンアジペートブチレンテレフタレート共重合体)
(GS390:東洋紡社製、共重合成分:ポリブチレンテレフタレート、ポリカプロラクトン)
得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。
実施例1において、原料組成、製膜条件を表2に記載した二軸延伸フィルムに変えた以外は実施例1と同様に行った。
(PBT:三菱エンジニアリングプラスチック製ノバデュラン5020、融点220℃)(ecoflex:BASF社製、ポリブチレンアジペートブチレンテレフタレート共重合体)
得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表2に示した。
ポリエステル樹脂としてPBT(三菱エンジニアリングプラスチック製ノバデュラン5020、融点220℃)およびポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.65)を用い、PBTおよびPETをそれぞれ押出し機を用いて280℃で溶融し、1201層のフィードブロックにて合流させることでPBT/PET交互多層溶融体を得た。この交互積層体を280℃のダイスからキャストし、20℃の冷却ロールに静電密着法により密着させて未延伸シートを得た。得られた未延伸シートを表2に示した製膜条件にて二軸延伸し、PBT/PET交互積層二軸延伸フィルムを得た。
得られたフィルムの物性および評価結果を表2に示した。
ポリエステル樹脂としてPBT(三菱エンジニアリングプラスチック製ノバデュラン5020、融点220℃)を用い、一軸押出し機を用いて280℃で溶融し、270℃のダイスからキャストし、15℃の冷却ロールに静電密着法により密着させて未延伸シートを得た。厚みは20μmとなるように、巻き取り速度を調整して製膜した。
得られたフィルムの物性および評価結果を表2に示した。
代表的なインフレーション二軸延伸PBTフィルムとして市販されている関西化学工業性PBTフィルム社製のものを使用した。
得られたフィルムの物性および評価結果を表2に示した。
東洋紡製エステルフィルムE5100−12μmを使用した。
得られたフィルムの物性および評価結果を表2に示した。
東洋紡製ナイロンフィルムN1100−15μmを使用した。
得られたフィルムの物性および評価結果を表2に示した。
Claims (7)
- ポリブチレンテレフタレートを60質量%以上含むポリエステル樹脂組成物(A)からなり、MDの降伏点応力が70MPa以下、TDの降伏点応力が70MPa以下、MDの破断強度が160MPa以上、TDの破断強度が160MPa以上、MDおよびTDの破断伸度が100%以上であることを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステル樹脂(A)が、ポリブチレンテレフタレート以外のポリエステル樹脂(B)を含んでなることを特徴とする、請求項1に記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 同一の組成を60層以上に多層化させた後にキャスティングされた厚み15〜2500μmの未延伸ポリエステルシートを二軸延伸することにより得られることを特徴とする請求項1または2に記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 未延伸ポリエステルシートを20℃以下のチルロールに接触させて冷却した後に二軸延伸することにより得られることを特徴とする請求項1または2に記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 未延伸ポリエステルシート中の球晶径が500nm以下である未延伸ポリエステルシートを二軸延伸することにより得られることを特徴とする請求項1または2に記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記MDの破断強度と前記TDの破断強度の比が1.5以下、前記MDの破断伸度と前記TDの破断伸度の比が1.5以下である請求項1または2に記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 前記未延伸ポリエステルシートを逐次二軸延伸することにより得られることを特徴とする請求項4〜6に記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
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