JP7026374B2 - 積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
上記冷間成型を行なうための積層体は、一般的に、ナイロンフィルム(Ny)/Al箔/未延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)や、ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)/Ny/Al箔/CPPなどの構成が採られ、Al箔を含む積層体には、延展性を付与して冷間成型を可能にするために、ナイロンフィルムが積層されている。
しかしながら、積層体は、ナイロンフィルムの積層により、コストアップに直結することに加えて、ナイロンフィルムは、ポリエステルフィルムと比較して耐熱性に劣るため、高温高湿度下では熱劣化により物性が低下する問題があり、また吸湿性であるため、吸湿により寸法が変化する問題があり、得られる包装袋は、カールする懸念があるなどの問題があった。
近年、リチウムイオン電池の外装材に使用される樹脂フィルム、およびその積層体は、電池のさらなる高出力化、小型化、コスト削減の要請等に伴い、樹脂フィルムの厚みをより薄くすることが求められている。一般に、樹脂フィルムは、厚みが厚いほど厚みの均一性を確保しやすいが、厚みが薄くなればなるほど(特に、厚み25μm以下)、厚みの均一性が劣るため、成型性に与える影響はより顕著になる。
すなわち、本発明の要旨は下記のとおりである。
(1)ポリエステルフィルムと金属箔を含む積層体であって、
ポリエステルフィルムが、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)とポリエチレンテレフタレート樹脂(B)との質量比(A/B)が5/95~25/75であるポリエステル樹脂中に、非晶性ポリアミド樹脂を0.1~10質量%含有するポリエステル系樹脂組成物で形成され、
フィルム面における任意の方向を0°とし、その方向に対して時計回りに45°、90°、135°の4方向のそれぞれにおける5%伸長時の応力について、これらの応力の最大値と最小値の差が50MPa以下であり、
前記4方向のそれぞれにおける15%伸長時の応力について、これらの応力の最大値と最小値の差が70MPa以下であり、
前記4方向における弾性率が、いずれの方向についても2.0~3.5GPaの範囲内にあり、
動摩擦係数が0.60以下のフィルムであることを特徴とする積層体。
(2)ポリエステルフィルムの算術平均粗さが0.01~0.50μmであることを特徴とする(1)記載の積層体。
(3)ポリエステルフィルムの、160℃の乾燥空気中に15分間晒した際の、前記4方向における乾熱収縮率が、いずれも0~10%の範囲内にあることを特徴とする(1)または(2)記載の積層体。
(4)ポリエステルフィルムの、前記4方向における厚みの平均値が30μm以下であることを特徴とする(1)~(3)のいずれかに記載の積層体。
(5)ポリエステルフィルムの、前記4方向における厚みの標準偏差が0.4μm以下であることを特徴とする(1)~(4)のいずれかに記載の積層体。
(6)上記(1)~(5)のいずれかに記載の積層体の、ポリエステルフィルムと金属箔との間に接着剤層が積層されてなる積層体。
(7)上記(1)~(5)のいずれかに記載の積層体を製造するための方法であって、ポリエステルの未延伸シートを、縦方向(MD)の延伸倍率(DRMD)と、横方向(TD)の延伸倍率(DRTD)とが、下記(a)、(b)を満足するように、逐次または同時に二軸延伸してポリエステルフィルムを製造し、製造されたポリエステルフィルムと金属箔とを積層することを特徴とする積層体の製造方法。
0.70≦DRMD/DRTD≦0.90 (a)
12.5≦DRMD×DRTD≦15.5 (b)
(8)延伸が逐次二軸延伸であり、
未延伸シートを縦方向(MD)に延伸して第1延伸フィルムを得る第1延伸を、65~105℃の温度範囲で行ない、
第1延伸フィルムを横方向(TD)に延伸して第2延伸フィルムを得る第2延伸を、90~160℃の温度範囲で行なうことを特徴とする(7)記載の積層体の製造方法。
(9)二軸延伸後のフィルムに、160~210℃の温度範囲で熱処理を行なうことを特徴とする(7)または(8)記載の積層体の製造方法。
さらに、本発明のポリエステルフィルムは、厚みが25μm以下という薄いものであっても、前記4方向における伸長時応力のバランスに優れるとともに、厚みの均一性に優れており、さらには滑り性にも優れているため、金属箔と積層した積層体は、冷間成型に優れ、より小型化した製品を得ることが可能となり、コスト的にも有利になる。
そして、従来のポリエステルフィルムは冷間成型性に劣るため、積層体とする際には、ナイロンフィルムなどの延展性を有する樹脂フィルムの積層が必要であったが、本発明のポリエステルフィルムは、ナイロンフィルムを積層しなくても充分に優れた冷間成型性を有するものであるため、ラミネート工程の短縮や小型化した製品を得ることが可能となり、経済性に優れた積層体を提供することができる。
また、本発明の製造方法によれば、MDおよびTDの延伸倍率や延伸時の温度を特定の範囲内に調整することによって、上記のような優れた特性を有するポリエステルフィルムを効率的に生産性よく製造することができる。
本発明のポリエステルフィルムを構成するポリエステル系樹脂組成物は、ポリエステル樹脂(R)と非晶性ポリアミド樹脂(U)を含有するものである。ポリエステル樹脂(R)としては、ジカルボン酸成分とジオール成分とから構成されるポリエステル樹脂や、ヒドロキシカルボン酸成分から構成されるポリエステル樹脂が挙げられる。
また本発明におけるポリエステル樹脂(R)は、上記成分からなるホモポリマーやコポリマーを2種以上併用してもよい。
なお、本発明におけるポリエステル樹脂(R)の極限粘度を上記範囲内のものに調整するには、重合時の温度や時間を調整すればよく、溶融重合に加えて固相重合を行ってもよい。
本発明において、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)として共重合体を用いる場合には、共重合する成分の種類は適宜選択すればよいが、共重合成分の割合は、ジカルボン酸成分、ジオール成分ともに20モル%以下であることが好ましく、10モル%以下であることがより好ましい。ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)は、共重合成分の割合が20モル%を超えると、融点が後述する範囲を下回る場合があり、結果として結晶性が低くなって、ポリエステルフィルムの耐熱性が低下することがある。
また、共重合成分の割合は、酸成分、アルコール成分ともに20モル%以下であることが好ましく、10モル%以下であることがより好ましい。
非晶性ポリアミド樹脂(U)をフィルム中に上記範囲で含有していることによって、より効果的に滑り性を高めることが可能となる。特に、動摩擦係数及び算術平均粗さを最適範囲に制御することが可能となる。
非晶性ポリアミド樹脂(U)のTgは高いほど、粗面化効果を発揮しやすいが、重縮合あるいは溶融製膜時の加工性を考慮して200℃以下であることが好ましい。
4方向の5%伸長時の応力(F5)の最大値と最小値の差(ΔF5)、および4方向の15%伸長時の応力(F15)の最大値と最小値の差(ΔF15)が上記範囲を超えると、ポリエステルフィルムは、全方向での応力バランスが劣り、均一な成型性を得ることが困難となる。成型性が均一でないポリエステルフィルムは、例えば、金属箔を積層した積層体を冷間成型する場合において、金属箔に十分な延展性が付与されない(すなわち、ポリエステルフィルムが金属箔に追従しにくくなる)ため、金属箔の破断が発生したり、あるいはデラミネーション、ピンホール等の不具合が発生しやすくなる。
前記ΔF5は、50MPa以下であることが必要であり、35MPa以下であることが好ましく、25MPa以下であることがより好ましく、15MPa以下であることがさらに好ましい。前記ΔF15は、70MPa以下であることが必要であり、60MPa以下であることが好ましく、50MPa以下であることがより好ましく、35MPa以下であることがさらに好ましい。
しかしながら、本発明の製造方法によれば、得られるフィルムロールの端部と中央部付近で巻き取られたフィルムの伸長時応力の差が生じにくく、フィルムロールの端部に巻き取られたポリエステルフィルムにおいても、ΔF5とΔF15の値が上記範囲内のものとなる。
そして、本発明の製造方法によれば、得られるポリエステルフィルムのうち、フィルムロールの中央部付近のものは、ΔF5を15MPa以下とすることができ、ΔF15を35MPa以下とすることができる。
本発明のポリエステルフィルムは、5%および15%伸長時における前記4方向の応力が上記範囲を満たさない場合、十分な冷間成型性が得られない。
なお、上記の基準方向(0°)は、フィルム製造時の延伸工程におけるMDが判明しているときには、MDを基準方向とすることが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムにおいては、上記した4方向における伸長時の応力バランスが(1)および(2)を同時に満足し、かつ前記4方向における弾性率が上記範囲内にある場合には、本発明の効果を奏することが可能となる。つまり、本発明のポリエステルフィルムに金属箔を積層した積層体は、金属箔が良好な延展性を有するものとなり、冷間成型にて絞り成型(特に深絞り成型または張り出し成型)を行なう際に、金属箔の破断、デラミネーション、ピンホール等が生じることなく、信頼性の高い高品質の製品(成型体)を得ることが可能となる。ポリエステルフィルムは、前記4方向における弾性率のいずれかが2.0GPa未満であると、柔軟性が大きくなりすぎる。一方、ポリエステルフィルムは、前記4方向における弾性率のいずれかが3.5GPaを超えると、柔軟性が低下する。そして、ポリエステルフィルムは、前記4方向における弾性率のいずれかが本発明の範囲外である場合には、上記した4方向における伸長時の応力バランスが(1)および(2)を同時に満足したとしても、金属箔に良好な延展性を付与することができず、冷間成型性が低下する。
ポリエステルフィルムは、前記4方向における乾熱収縮率のいずれかが10%を超えると、結晶化が十分に進んでおらず、柔軟性が大きくなりすぎることがある。一方、ポリエステルフィルムは、前記4方向における乾熱収縮率が0%未満であると、結晶化が進みすぎており、柔軟性が低下することがある。そしていずれの場合においても、冷間成型性が低下する。
前記の伸長時応力の測定に用いた試料の採取方法に準じて、中心点Aからそれぞれの測定方向に100mm、測定方向に対して垂直方向に10mmとなるように、ポリエステルフィルムを短冊状に裁断して、試料を採取する。
試料を23℃×50%RHで2時間調湿(調湿1)した後、160℃の乾燥空気中に15分間晒し、その後さらに23℃×50%RHにおいて2時間調湿(調湿2)する。調湿1後の試料長さと、調湿2後の試料長さを測定し、乾熱収縮率を次式にて求める。なお、試料数5で測定を実施し、平均値を乾熱収縮率とする。
乾熱収縮率(%)={(調湿1後の試料長さ-調湿2後の試料長さ)/調湿1後の試料長さ}×100
ポリエステルフィルムは、厚み精度(厚みの均一性)を示す標準偏差が0.4μm以下であると、厚みのバラツキが非常に小さいものとなり、例えば厚みが15μm以下であっても、金属箔と貼り合わせた積層体は、深絞り冷間成型を行なった際に、デラミネーション、ピンホール等の不具合が発生せず、良好な成型性を得ることができる。
標準偏差が0.4μmを超える、厚み精度が低いポリエステルフィルムは、特に厚みが小さい場合、金属箔と貼り合わせた際に、金属箔に十分な延展性を付与することができず、デラミネーションまたはピンホールの発生が顕著となり、良好な成型性が得られないことがある。
本発明において、平均厚みおよび標準偏差は、ポリエステルフィルムの任意の一箇所の点(点A)を基準とすればよいが、本発明の製造方法によれば、得られるフィルムロールの端部と中央部付近で巻き取られたポリエステルフィルムにおいても、上記範囲内の平均厚みおよび標準偏差のものとすることができる。
ポリエステルフィルムは、厚みの平均値が30μmを超えると、成型性が低下し、小型の電池外装材に用いることが困難な場合があり、またコスト面でも不利となるおそれがある。
ポリエステルフィルムは、薄くなるほど金属箔に十分な延展性を付与することが困難となる。つまり、厚みが薄くなるほど、得られるフィルムは、厚み精度が低くなりやすく、伸長時の応力にバラツキが生じやすいので、冷間成型時の押し込み力によって、ポリエステルフィルムまたは金属箔の破断が顕著となる。これに対し、本発明のポリエステルフィルムは、後記する特定の製造方法を採用することにより、特に厚みが26μm以下のものであっても、上記4方向における伸長時の応力バランスに優れ、かつ、厚みの均一性が高いポリエステルフィルムを提供することに成功したものである。本発明のポリエステルフィルムは、厚みの平均値の下限は特に限定されないが、通常は2μm程度であればよい。厚みの平均値が2μm未満では、金属箔と貼り合わせた際における金属箔への延展性付与が不十分となりやすい。
使用する粒子の形状は特に限定されず、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これらの粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
また、基材とアルミニウム箔との接着性を向上させるための易接着処理として、ポリエステルフィルムに表面処理を行って易接着効果を発現させてもよい。
ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)とポリエチレンテレフタレート樹脂(B)とを含有するポリエステル樹脂(R)と非晶性ポリアミド樹脂(U)を含むポリエステル系樹脂組成物で形成されるポリエステルフィルムの製造方法を例として説明する。本発明のポリエステルフィルムは、シート成形工程とそれに続く延伸工程により製造することができる。
同時二軸延伸としては、テンターを用いて未延伸フィルムの両端を把持し、MDに延伸すると同時にTDにも延伸することにより、MDおよびTDの二軸延伸を同時に行なう方法が挙げられる。
一方、逐次二軸延伸においては、MDおよびTDの少なくとも一方向を、テンターにより延伸することが好ましく、これにより、より均一なフィルム厚みを得ることが可能となる。テンターを用いる逐次二軸延伸は、(1)回転速度が異なる複数のロールに未延伸シートを通過させることによりMDに延伸した後、その延伸されたフィルムをテンターによりTDに延伸する方法、(2)未延伸シートをテンターによりMDに延伸した後、その延伸されたフィルムをテンターによりTDに延伸する方法等がある。得られるフィルムの物性、生産性等の点で前記(1)の方法が特に好ましい。テンターを用いる逐次二軸延伸は、MDをロールによって延伸することから、生産性、設備面等において有利であり、TDをテンターによって延伸することから、フィルム厚みの制御等において有利となる。
0.70≦DRMD/DRTD≦0.90 (a)
12.5≦DRMD×DRTD≦15.5 (b)
上記(a)および(b)のいずれか一方でも満足しないと、得られるポリエステルフィルムは4方向の応力のバランスが劣るものとなり、本発明のポリエステルフィルムを得ることが困難となる。
なお、本発明のポリエステルフィルムは、金属箔に良好な延展性を付与することができるものであるため、ナイロンフィルムなどの延展性を有する他の樹脂フィルムの積層を必要としないものである。
金属箔の厚みは、特に限定されないが、成型性等の観点より15~80μmとすることが好ましく、特に20~60μmとすることがより好ましい。
なお、得られたフィルムロールは、幅方向に3等分した。中央のフィルムロールを「a」、フィルムの流れ方向の上流側から見て右のフィルムロールを「b」、フィルムの流れ方向の上流側から見て左のフィルムロールを「c」とした。
ポリエステルフィルムの5%伸長時および15%伸長時の4方向の応力、弾性率、乾熱収縮率は、基準方向(0°方向)をMDとしたうえで、前記で説明した方法で測定し、算出した。
このとき、フィルムロール「a」からサンプルを採取して測定した。フィルムロール「a」においては、巻量の半分にあたる位置で採取したフィルムを用い、幅方向の中心点を図1に示す中心点Aとした。
ポリエステルフィルムの平均厚みと標準偏差は、前記の方法でそれぞれ測定し、算出した。
このとき、フィルムロール「a」、フィルムロール「b」、フィルムロール「c」からサンプルを採取して測定した。フィルムロール「a」、「b」においては、巻量の半分にあたる位置で採取したフィルムを用い、幅方向の中心点を図2に示す中心点Aとした。フィルムロール「c」においては、巻終わり付近で採取したフィルムを用い、フィルムの流れ方向の上流側から見て左側の端部から20cmの位置を図2に示す中心点Aとした。
ポリエステルフィルムの動摩擦係数、算術平均粗さSaは、前記で示した方法により測定した。なお、測定に用いたサンプルフィルムとしては、フィルムロール「a」に巻き取られたものを用いた。
得られた積層体を23℃×50%RHで1時間以上調湿した後、JISZ2247に基づいて、エリクセン試験機(安田精機製作所社製No.5755)を用い、23℃×50%RHにおいて、積層体に鋼球ポンチを所定の押し込み深さで押し付け、エリクセン値を求めた。なお、このとき、鋼球ポンチの押し込み速度を50mm/分とした。また、試料とする積層体のサイズは、縦10cm、横10cmであり、エリクセン値は0.5mmごとに測定し、試料数10で測定を実施し、平均値を算出した。
エリクセン値が9.6mm以上である場合、中でも10mm以上である場合を、深絞り成型に好適であると判断した。
A1:ポリブチレンテレフタレート(三菱エンジニアリングプラスチック社製 NOVADURAN 5010S、極限粘度:1.10)
A2:ポリブチレンテレフタレート(三菱エンジニアリングプラスチック社製 NOVADURAN 5505S、極限粘度:0.92)
B1:ポリエチレンテレフタレート(日本エステル社製 UT-CBR、極限粘度:0.67)
非晶性ポリアミド樹脂(U)として、以下のものを使用した。
U1:非晶性ポリアミド樹脂(EMS社製 GRIVORY XE3653 NATURAL)
(ポリエステルフィルムの作製)
ポリエステル樹脂(R)として、上記A1とB1を質量比(A1/B1)5/95で混合し、非晶性ポリアミド樹脂(U1)を含有量が6.0質量%となるように添加し、280℃で溶融し、滞留時間5分でTダイ出口より押出し、急冷固化して、延伸後の厚みが25μmとなるように未延伸フィルムを得た。
次いで、未延伸フィルムを逐次延伸した。まず、縦延伸機にて加熱ロールを用いて、85℃に加熱し、MDに3.4倍延伸し、続いて120℃で横延伸を開始し、TDに4.25倍延伸した。この延伸において、延伸倍率比(DRMD/DRTD)は0.80であり、面倍率(DRMD×DRTD)は14.5であった。
次に、弛緩熱処理温度を190℃とし、TDの弛緩率を6.0%として4秒間の弛緩熱処理を施した後、室温まで冷却して厚みが25μmのポリエステルフィルム得た。得られたポリエステルフィルムは、ロール状に巻き取られた。
次に得られたポリエステルフィルムに、二液型ポリウレタン系接着剤(東洋モートン社製 TM-K55/CAT-10L)を塗布量が5g/m2となるように塗布し、80℃で10秒間乾燥した。その接着剤塗布面にアルミニウム箔(AA規格8079P、厚み50μm)を貼り合わせた。次に、ポリエステルフィルムに貼り合わせたアルミニウム箔のアルミニウム箔側に、同種の接着剤を同様の条件で塗布し、未延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ社製 GHC、厚み50μm)を貼り合わせ、40℃の雰囲気下で72時間エージング処理を実施し、積層体を作製した。
ポリエステル樹脂(R)として用いるポリエステル樹脂の種類、質量比、非晶性ポリアミド樹脂の含有量、MDおよびTDの延伸倍率、延伸温度、弛緩熱処理温度、弛緩率、延伸後の厚みを表1から6に記載したように変更した以外は、実施例1と同様の方法で行ない、ポリエステルフィルムを得た。延伸後の厚みを変更する際には、Tダイ出口より押出すポリエステル系樹脂組成物の供給量を変更して行った。
得られたポリエステルフィルムを用い、実施例1と同様にして積層体を得た。
さらには、ポリエステルフィルム中の非晶性ポリアミド樹脂の含有量が最適な範囲であり、動摩擦係数が0.60以下であったため、滑り性にも優れていた。
そして、このような本発明で規定する特性値を満足するポリエステルフィルムを用いて得られた積層体は、エリクセン値が高く、冷間成型したときに全方向へ均一な延展性を有するものであった。つまり、各実施例のポリエステルフィルムは、冷間成型時に、アルミニウム箔が破断したり、デラミネーション、ピンホール等が発生することなく、優れた冷間成型性を有していた。
一方、比較例1~26では、ポリエステルフィルムを得る際の延伸倍率比(DRMD/DRTD)や面倍率(DRMD×DRTD)が本発明で規定する範囲にないため、得られたポリエステルフィルムは、上記した本発明の特性値を満足しないものであった。このため、これらの比較例1~26のポリエステルフィルムを用いて得られた積層体は、エリクセン値が低く、冷間成型したときに全方向へ均一な延展性を有していないものであった。したがって、冷間成型時に、アルミニウム箔が破断したり、デラミネーション、ピンホール等が発生し、冷間成型性に劣るものであった。
また、比較例27~29では、非晶性ポリアミド樹脂の含有量が本発明で規定する範囲より少ないため、得られたポリエステルフィルムは、動摩擦係数が高いものとなった。このため、これらの比較例27~29のポリエステルフィルムを用いて得られた積層体は、エリクセン値が低いものとなった。比較例30~32では、非晶性ポリアミド樹脂の含有量が本発明で規定する範囲より多いため、得られたポリエステルフィルムは、算術平均粗さが大きくなり、透明性が損なわれたものとなった。また、これらの比較例30~32のポリエステルフィルムを用いて得られた積層体は、エリクセン値が十分に高いものとすることができなかった。
X ポリエステルフィルムの基準方向(0°方向)の伸長時応力測定用試料
Claims (9)
- ポリエステルフィルムと金属箔を含む積層体であって、
ポリエステルフィルムが、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)とポリエチレンテレフタレート樹脂(B)との質量比(A/B)が5/95~25/75であるポリエステル樹脂中に、非晶性ポリアミド樹脂を0.1~10質量%含有するポリエステル系樹脂組成物で形成され、
フィルム面における任意の方向を0°とし、その方向に対して時計回りに45°、90°、135°の4方向のそれぞれにおける5%伸長時の応力について、これらの応力の最大値と最小値の差が50MPa以下であり、
前記4方向のそれぞれにおける15%伸長時の応力について、これらの応力の最大値と最小値の差が70MPa以下であり、
前記4方向における弾性率が、いずれの方向についても2.0~3.5GPaの範囲内にあり、
動摩擦係数が0.60以下のフィルムであることを特徴とする積層体。 - ポリエステルフィルムの算術平均粗さが0.01~0.50μmであることを特徴とする請求項1記載の積層体。
- ポリエステルフィルムの、160℃の乾燥空気中に15分間晒した際の、前記4方向における乾熱収縮率が、いずれも0~10%の範囲内にあることを特徴とする請求項1または2記載の積層体。
- ポリエステルフィルムの、前記4方向における厚みの平均値が30μm以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の積層体。
- ポリエステルフィルムの、前記4方向における厚みの標準偏差が0.4μm以下であることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1~5のいずれかに記載の積層体の、ポリエステルフィルムと金属箔との間に接着剤層が積層されてなる積層体。
- 請求項1~5のいずれかに記載の積層体を製造するための方法であって、ポリエステルの未延伸シートを、縦方向(MD)の延伸倍率(DRMD)と、横方向(TD)の延伸倍率(DRTD)とが、下記(a)、(b)を満足するように、逐次または同時に二軸延伸してポリエステルフィルムを製造し、製造されたポリエステルフィルムと金属箔とを積層することを特徴とする積層体の製造方法。
0.70≦DRMD/DRTD≦0.90 (a)
12.5≦DRMD×DRTD≦15.5 (b) - 延伸が逐次二軸延伸であり、
未延伸シートを縦方向(MD)に延伸して第1延伸フィルムを得る第1延伸を、65~105℃の温度範囲で行ない、
第1延伸フィルムを横方向(TD)に延伸して第2延伸フィルムを得る第2延伸を、90~160℃の温度範囲で行なうことを特徴とする請求項7記載の積層体の製造方法。 - 二軸延伸後のフィルムに、160~210℃の温度範囲で熱処理を行なうことを特徴とする請求項7または8記載の積層体の製造方法。
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