JP5866878B2 - ポリブチレンテレフタレートフィルム - Google Patents
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Classifications
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
(1)25℃におけるフィルムの突き刺し変位が3〜8mm、フィルムの固有粘度が1.00〜1.80dl/gであり、かつ、フィルムの厚みが15〜30μmであって、
フィルムの全成分100質量%において、ポリエステル系エラストマーを0.01質量%以上10質量%以下含有することを特徴とするポリブチレンテレフタレートフィルム。
(2)前記ポリエステル系エラストマーが、共重合成分としてポリブチレンテレフタレートを有することを特徴とする、(1)に記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(3)前記ポリエステル系エラストマーが、共重合成分としてポリブチレンテレフタレート、並びにポリエーテルを有する、(1)または(2)に記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(4)前記ポリエステル系エラストマーが、共重合成分としてポリブチレンテレフタレート、並びに、他のポリエステルを有する、(1)または(2)に記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(5)未延伸フィルムであることを特徴とする、(1)から(4)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(6)25℃におけるフィルム長手方向および幅方向の破断強度が30〜100MPaである、(1)から(5)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(7)フィルム長手方向および幅方向の25℃における破断伸度が400〜800%である、(1)から(6)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(8)少なくとも片面に易接着層を有する、(1)から(7)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(9)電池外装用に用いられる、(1)から(8)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(10)医薬包装用に用いられる、(1)から(8)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(11)(1)から(10)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルムの少なくとも片面に金属層を有する、ポリブチレンテレフタレート部材。
(ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)―1、Kはハギンス定数(0.343とする)である。)
フィルムの固有粘度が1.90dl/gより大きい場合は、賦形する際にシートの変形が起こりにくくなり、成形できない場合がある。また、成形できたとしても、賦形速度が遅かったり、成形品に残留応力が残って形状安定性が低下する傾向にある。そのため、荷重を大きくしてプレス圧力を高くしたり、加圧時間を長くする等を行う必要があるが、効率的ではない。また、荷重を大きくすると金型への負荷が大きく、くり返し使用耐久性が低下することもある。また、フィルムの固有粘度ηが上記0.75dl/gに満たない場合は、耐電解液性が低下したり、成形品の機械的強度の低下や、成形時にフィルムの破断が起こったりすることがある。フィルムの固有粘度は、好ましくは0.85〜1.85dl/gであり、より好ましくは、1.00〜1.80dl/gである。
フィルムを長手方向および幅方向に長さ50mm×幅50mmの正方形に切り出しサンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT−100)を用いてクロスヘッドスピード5mm/分で突き刺し試験をおこない、突き刺し変位の測定を行った。各5回ずつ測定し、その平均を用いた。なお、25℃63%Rhに制御して行った。
原料であるポリブチレンテレフタレート樹脂およびフィルムの極限粘度は、樹脂またはフィルムをオルトクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定することで求めた。
フィルムを長手方向および幅方向に長さ150mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT−100)を用いてクロスヘッドスピード300mm/分、幅10mm、試料長50mmとしてフィルムの長手方向、幅方向について破断伸度、破断強度を測定した。表に記載の破断伸度、破断強度は、長手方向、幅方向それぞれの破断伸度、破断強度を各5回ずつ測定し、その平均を用いた。なお、測定は、いずれも25℃63%Rhに制御して行った。
ポリブチレンテレフタレートフィルム(PBTフィルム)を50mm×50mmの大きさにカットし、サンプルとした。電解液としてプロピレンカーボネートとジメチルカーボネートとの等容量混合溶媒中、LiPF6を1モル/Lの割合で溶解したものをビーカーに100ml入れ、PBTフィルムを24hr浸積した。その後、下記基準で目視評価を行った。
△:やや変色有り
×:変色有り、または溶解した。
ポリブチレンテレフタレートフィルムとアルミ箔(厚み40μm)をウレタン系の接着剤(東洋モートン社製、AD−502、CAT10L、酢酸エチルを15:1.5:25(質量比))を使用して常法によりドライラミネートして電池外装用部材を作成した。
×:4mm未満で破損あり。
(PBT−1)
トレコン1100S(東レ製、固有粘度:0.89dl/g)
(PBT−2)
トレコン1200S(東レ製、固有粘度:1.26dl/g)
(PBT−3)
トレコン1400S(東レ製、固有粘度:1.75dl/g)
(PBT−4)
トレコン1500S(東レ製、固有粘度:1.95dl/g)
(PBT−5)
テレフタル酸100質量部、および1,4−ブタンジオール110質量部の混合物を、窒素雰囲気下で140℃まで昇温して均一溶液とした後、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.054質量部、モノヒドロキシブチルスズオキサイド0.054質量部を添加し、エステル化反応を行った。次いで、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.066質量部を添加して、減圧下で重縮合反応を行い、固有粘度0.75dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂を作製した。
(PBT−6)
テレフタル酸100質量部、および1,4−ブタンジオール110質量部の混合物を、窒素雰囲気下で140℃まで昇温して均一溶液とした後、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.054質量部、モノヒドロキシブチルスズオキサイド0.054質量部を添加し、エステル化反応を行った。次いで、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.066質量部を添加して、減圧下で重縮合反応を行い、固有粘度0.75dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂を作製した。その後、140℃、窒素雰囲気下で結晶化を行い、ついで窒素雰囲気下で200℃、10時間の固相重合を行い、固有粘度2.20dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂とした。
(ポリエステル系エラストマー1)
HYTREL7247(東レ・デュポン製、共重合成分:ポリブチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンエーテルグリコール)
(ポリエステル系エラストマー2)
ペルプレンS2001(東洋紡製、共重合成分:ポリブチレンテレフタレート、ポリカプロラクトン)
(粒子マスター)※表中では粒子Mと表記
上記ポリブチレンテレフタレートを製造する際、エステル交換反応後に平均粒子径2.7μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを添加してから重縮合反応を行い、ポリマー中の粒子濃度2質量%の粒子マスターを作製した。
(参考例1)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとして、PBT−1を使用した。ポリエステル樹脂を真空乾燥機にて180℃4時間乾燥し、水分を十分に除去した後、単軸押出機に窒素雰囲気下で供給、260℃で溶融し、フィルターを通し、異物の除去を行った後、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸フィルムを得た。
塗剤B:メチロール化メラミン(希釈剤:イソプロパノール/水)79.4質量%
塗剤C:コロイダルシリカ(平均粒径:80nm)0.2質量%
塗剤D:フッ素系界面活性剤(希釈剤:水)0.4質量%
次いで熱風乾燥機にて温度60℃で15分間の熱処理を行い、基材フィルム厚み30μmであり、さらに0.4μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。
(参考例2)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとして、PBT−2を使用した。その後は参考例1と同様にして基材フィルム厚み25μmであり、さらに0.5μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。該フィルムは(1)〜(5)の評価で、電池外装用ポリブチレンテレフタレートフィルムとして優れた特性を示していた。
(参考例3)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとして、PBT−3を使用した。その後は参考例1と同様にして基材フィルム厚み15μmであり、さらに0.5μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。該フィルムは、フィルム厚みが薄いため、破断伸度がやや低下したが、電池外装用ポリエステルフィルムとして優れた特性を示していた。
(参考例4)
A/Bの2層フィルムとした。B層を構成するポリエステルとしてPBT−1を使用した。A層を構成するポリエステルとしてPBT−1と粒子Mを99:1(質量比)で混合し使用した。
(実施例5)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとして、PBT−2とポリエステル系エラストマー1とを質量比95:5で混合して使用した。その後は参考例1と同様にして基材フィルム厚み25μmであり、さらに0.4μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。該フィルムは、電池外装用ポリブチレンテレフタレートフィルムとして優れた特性を示していた。
(参考例5)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとして、PBT−4を使用した。その後は参考例1と同様にして基材フィルム厚み20μmであり、さらに0.5μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。該フィルムは、破断強度が高かったが、電池外装用ポリエステルフィルムとして優れた特性を示していた。
(実施例7)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとして、PBT−3とポリエステル系エラストマー1とを質量比94:6で混合して使用した。その後は参考例1と同様にして基材フィルム厚み15μmであり、さらに0.3μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。該フィルムは、電池外装用ポリブチレンテレフタレートフィルムとして優れた特性を示していた。
(実施例8)
A/Bの2層フィルムとした。B層を構成するポリエステルとしてPBT−2とポリエステル系エラストマー1とを質量比97:3で混合して使用した。A層を構成するポリエステルとしてPBT−1と粒子Mを99:1(質量比)で混合し使用した。
(実施例9)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとしてPBT−2とポリエステル系エラストマー2とを質量比97:3で混合して使用した。 その後は参考例1と同様にして、基材フィルム厚み25μm(積層比1:8)であり、さらに0.4μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。
(実施例10)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとして、PBT−3とポリエステル系エラストマー2とを質量比94:6で混合して使用した。その後は参考例1と同様にして基材フィルム厚み20μmであり、さらに0.3μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。該フィルムは、電池外装用ポリブチレンテレフタレートフィルムとして優れた特性を示していた。
(比較例1)
A/Bの2層フィルムとした。A層を構成するポリエステルとしてPBT−1と粒子Mとを質量比90:10で混合して使用した。B層を構成するポリエステルとしてPBT−1を使用した。その後は、参考例1と同様にして、基材フィルム厚み25μm(積層比1:8)であり、さらに0.4μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。この未延伸フィルムに易接着層として塗剤をコートした。
(比較例2)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとしてPBT−5を使用した。その後は参考例1と同様にして、基材フィルム厚み9μmであり、さらに0.3μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。
(比較例3)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとしてPBT−6を使用した。その後は参考例1と同様にして、基材フィルム厚み45μmであり、さらに0.5μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。
(比較例4)
単層フィルムとした。構成するポリエステルとして、PBT−2とポリエステル系エラストマーとを質量比85:15で混合して使用した。その後は参考例1と同様にして基材フィルム厚み35μmであり、さらに0.5μmの易接着層を有するPBTフィルムを得た。該フィルムは、突き刺し変位および、耐電解液性が劣り、電池外装用ポリブチレンテレフタレートフィルムとして使用に耐えないものであった。
Claims (11)
- 25℃におけるフィルムの突き刺し変位が3〜8mm、フィルムの固有粘度が1.00〜1.80dl/gであり、かつ、フィルムの厚みが15〜30μmであって、
フィルムの全成分100質量%において、ポリエステル系エラストマーを0.01質量%以上10質量%以下含有することを特徴とするポリブチレンテレフタレートフィルム。 - 前記ポリエステル系エラストマーが、共重合成分としてポリブチレンテレフタレートを有することを特徴とする、請求項1に記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 前記ポリエステル系エラストマーが、共重合成分としてポリブチレンテレフタレート、並びにポリエーテルを有する、請求項1または2に記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 前記ポリエステル系エラストマーが、共重合成分としてポリブチレンテレフタレート、並びに、他のポリエステルを有する、請求項1または2に記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 未延伸フィルムであることを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 25℃におけるフィルム長手方向および幅方向の破断強度が30〜100MPaである、請求項1から5のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- フィルム長手方向および幅方向の25℃における破断伸度が400〜800%である、請求項1から6のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 少なくとも片面に易接着層を有する、請求項1から7のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 電池外装用に用いられる、請求項1から8のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 医薬包装用に用いられる、請求項1から8のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 請求項1から10のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルムの少なくとも片面に金属層を有する、ポリブチレンテレフタレート部材。
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