JPWO2013008349A1 - 強度が高く、かつ反りの少ない電解銅箔及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この電解槽の中に、銅、硫酸、にかわを導入して電解液とする。そして、線速、電解液温、電流密度を調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造している。
(1)常態における引張り強さ( 以下、「常態引張り強さ」と称する。) が、45kgf/mm2〜55kgf/mm2であり、100mm角の四隅の浮き上がり量の平均値が2mm以下であることを特徴とする電解銅箔。
(3)電解銅箔の断面の結晶粒が、アスペクト比が2.0未満である微細粒子とアスペクト比が2.0以上の柱状粒子からなることを特徴とする上記(1)又は(2)記載の電解銅箔。
(4)柱状粒子の面積の合計が5%〜30%であり、残余が微細粒子であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の電解銅箔。
(5)アスペクト比が2.0未満である微細粒子の平均粒径が0.2μm以下あることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれか一項に記載の電解銅箔。
(6)二次電池負極集電体用銅箔であることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれか一項に記載の電解銅箔。
(7)硫酸系銅電解液を用いた電解法により電解銅箔を製造する方法において、電解液温度を60〜65°Cとし、電流密度を60〜120A/dm2として電解することを特徴とする電解銅箔の製造方法。
(8)硫酸系銅電解液を用いた電解法により電解銅箔を製造する方法において、電解液温度を60〜65°Cとし、電流密度を60〜120A/dm2として電解することにより、上記(1)〜(6)のいずれか一項に記載の電解銅箔を製造することを特徴とする電解銅箔の製造方法。
具体的には、柱状の粒子の存在が反り量を軽減させることができ、微細粒子の存在が強度を維持することができる。
すなわち、これによって電解銅箔の常態における引張り強さ( 以下、「常態引張り強さ」と称する。) を、45kgf/mm2〜55kgf/mm2とし、100mm角の四隅の浮き上がり量の平均値を2mm以下とすることができる。
他方、電流密度が120A/dm2を超えると全体が微細になり過ぎて、液温を上げても、柱状粒子が発生し難くなり、反りが大きくなると考えられる。
一方、適正な電流密度の範囲の中で、電流密度が高い場合には、液温が高い方が望ましい。電流密度が高い場合には、粒子径がもともと小さいため、液温がたかくないと柱状粒が発達しにくいためと考えられる。
柱状粒子が少なすぎる場合、すなわち5%未満では反りが大きくなるので、好ましくない。また、30%を超えると逆に微細粒子が相対的に少なくなるので、強度が低下して好ましくない。したがって、柱状粒子の面積の合計が5%〜30%とするのが好適な条件と言える。
そして、線速:1.5〜5.0m/s、電解液温:60°C〜65°C、電流密度:60〜120A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造する。
すなわち、上記の通り、電解液温度を60〜65°Cとし、電流密度を60〜120A/dm2として電解することが、上記の特性を有する電解銅箔を得る好適な条件である。特に電解液温の調整は重要である。詳細は、実施例及び比較例で説明する。
これによって、例えば二次電池の活物質を極力多く塗布することが可能となり、電池の電気容量を高めることができる。他方、上限を0.20μmとする理由は、重量厚みのばらつきを少なくするためである。これによって、例えば二次電池の充放電特性を向上させることができる。これらの表面粗さは一例を示すものであり、電解銅箔の用途に応じて適宜調節できる。
本願発明は、この粗化粒子の厚みを0.2μm以下とする指標を基に、管理し、これを達成することが可能である。
例えば、銅の粗化処理は、次の通りである。
銅粗化処理
Cu: 10〜25g/L
H2SO4: 20〜100g/L
温度: 20〜40°C
Dk: 30〜70A/dm2
時間: 1〜5秒
(銅−コバルト−ニッケル合金めっき)
Cu:10〜20g/リットル
Co:1〜10g/リットル
Ni:1〜10g/リットル
pH:1〜4
温度:30〜50°C
電流密度Dk :20〜50A/dm2
時間:1〜5秒
(コバルト−ニッケル合金めっき)
Co:1〜20g/リットル
Ni:1〜20g/リットル
pH:1.5〜3.5
温度:30〜80°C
電流密度Dk :1.0〜20.0A/dm2
時間:0.5〜4秒
(亜鉛−ニッケル合金めっき)
Zn:0〜30g/リットル
Ni:0〜25g/リットル
pH:3〜4
温度:40〜50°C
電流密度Dk :0.5〜5A/dm2
時間:1〜3秒
K2Cr2O7(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/リットル
NaOH或いはKOH :10〜50g/リットル
ZnO 或いはZnSO4・7H2O:0.05〜10g/リットル
pH:3〜13
浴温:20〜80°C
電流密度Dk :0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
アノード:Pt-Ti 板、ステンレス鋼板等
クロム酸化物はクロム量として15μg/dm2以上、亜鉛は30μg/dm2以上の被覆量が要求される。
上記については、主として二次電池用負極集電体に適用する本願発明の電解銅箔への付加的な表面処理層について説明したが、電解銅箔の用途に応じてこれらを任意に適用できることは言うまでもない。本発明はこれらを全て包含するものである。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:60°C、電流密度:84A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
いずれも本願発明の条件を満足していた。この結果を、同様に表1に示す。なお、表1において、「柱状粒子」を「柱状晶」と記載しているが、両者はいずれも「柱状晶からなる粒子」の意味であり、同一の意味で使用している。以下、同様である。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:63°C、電流密度:84A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
いずれも本願発明の条件を満足していた。この結果を、同様に表1に示す。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:63°C、電流密度:109A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:65°C、電流密度:84A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:65°C、電流密度:97A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:65°C、電流密度:109A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
いずれも本願発明の条件を満足していた。この結果を、同様に表1に示す。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:65°C、電流密度:120A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:57°C、電流密度:84A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
前記実施例1の図1では、アスペクト比が2.0以上である柱状粒子とアスペクト比が2.0未満である微細粒子が混在する状態となっているのに対して、この比較例1の図2では、アスペクト比が2.0以上の柱状粒子が少なく、2.0未満の微細粒子が殆どであるという好ましくない傾向を示していた。すなわち、柱状粒子の面積の合計が10%以上という本願発明の要件を満たしていなかった。この結果を表1に示すが、実施例に比べて、反り量が増加する原因となった。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:57°C、電流密度:97A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:57°C、電流密度:109A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:60°C、電流密度:61A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
いずれも本願発明の条件を満足していなかった。この結果を、同様に表1に示す。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:60°C、電流密度:109A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:63°C、電流密度:61A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
電解槽の中に、直径約3133mm、幅2476.5mmのチタン製の回転ドラムと、ドラムの周囲に5mm程度の極間距離を置いて電極を配置する。この電解槽の中に、銅濃度:90g/L、硫酸濃度:80g/L、にかわ濃度:3ppmを導入して電解液とした。
そして、線速:3.0m/s、電解液温:70°C、電流密度:109A/dm2に調節し、回転ドラムの表面に銅を析出させ、回転ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、連続的に銅箔を製造した。
Claims (7)
- 常態における引張り強さ( 以下、「常態引張り強さ」と称する。) が、45kgf/mm2〜55kgf/mm2であり、100mm角の四隅の浮き上がり量の平均値が2mm以下であることを特徴とする電解銅箔。
- 電解銅箔の断面の結晶粒子が、アスペクト比が2.0未満である微細粒子とアスペクト比が2.0以上の柱状粒子からなることを特徴とする請求項1又は2記載の電解銅箔。
- 柱状粒子の面積の合計が10%〜55%であり、残余が微細粒子であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- アスペクト比が2.0未満である微細粒子の平均粒径が0.2μm以下あることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 二次電池負極集電体用銅箔であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 硫酸系銅電解液を用いた電解法により電解銅箔を製造する方法において、電解液温度を60〜65°Cとし、電流密度を60〜120A/dm2として電解することを特徴とする電解銅箔の製造方法。
- 硫酸系銅電解液を用いた電解法により電解銅箔を製造する方法において、電解液温度を60〜65°Cとし、電流密度を60〜120A/dm2として電解することにより、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電解銅箔を製造することを特徴とする電解銅箔の製造方法。
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