JPWO2012147876A1 - 反射防止積層体 - Google Patents
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Abstract
反射防止積層体1は、基体2と、この基体2に積層される反射防止層3とを有する。該反射防止層3は、4層構造を有するものであり、基体側から順に、第1の屈折率層31、第2の屈折率層32、第3の屈折率層33、および第4の屈折率層34を有する。また、第1の屈折率層31の屈折率は、1.6〜1.9、第2の屈折率層32の屈折率は、2.2〜2.5、第3の屈折率層33の屈折率は、2.0〜2.3、第4の屈折率層34の屈折率は、1.2〜1.5であり、かつ、第2の屈折率層32の屈折率は、第3の屈折率層33の屈折率よりも大きい。
Description
図1は、反射防止積層体の一例を示す断面図である。
含フッ素アルコキシシランとしては、フルオロトリエトキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
防汚剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。防汚剤は、例えば、第4の屈折率層34の構成材料全体中、0.01〜10質量%とすることが好ましい。
触媒の含有量は、金属化合物に対してモル比で0.001〜4が好ましい。
溶媒は、実質的に金属化合物を溶解できるものであれば特に制限されないが、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール類、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピルセロソルブ類などのセロソルブ類、エチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール等のグリコール類が最も好ましい。
第4の屈折率層34の形成方法として、乾式法によるものとしては、例えば、フッ化マグネシウムを真空チャンバー内で加熱して物理蒸着法により成膜する方法が好ましく挙げられる。
第4の屈折率層34がフッ化マグネシウムを含む層である場合、本発明の趣旨に反しない程度の厚さで、必要に応じて、第4の屈折率層34上、すなわち第4の屈折率層34の基体2と反対側に防汚層(図示せず)を形成してもよい。防汚層の厚さは、3〜20nmであることが好ましく、5〜15nmがより好ましい。防汚層の厚さが3nm以上であれば十分防汚性能を発揮することができる。また、3nm以下であると、本発明の反射防止積層体の反射防止性能が損なわれることがないため好ましい。
防汚層に用いる材料としては、含フッ素有機ケイ素化合物が挙げられる。また、防汚層と第4の屈折率層との密着性を向上させるために、本発明の趣旨に反しない程度の厚さで、必要に応じて、ケイ素酸化物等の金属酸化物を含む密着層が第4の屈折率層と防汚層との間に形成されてもよい。密着層の厚さは、5〜20nmであることが好ましく、5〜10nmがより好ましい。密着層の厚さが5nm以上であれば、第4の屈折率層と防汚層との密着性を十分なものとすることができるため好ましい。また、20nm以下であれば、本発明の反射防止積層体の反射防止性能が損なわれることがないため好ましい。
第4の屈折率層34は、乾式法により得られたもの、例えば第4の屈折率層34がフッ化マグネシウムを有する層である場合には、第4の屈折率層上に防汚層を設けることが好ましい。
本発明の反射防止積層体1は、例えば基体2側を画像表示装置の画像表示面に接着して用いられる。本発明の反射防止積層体1を画像表示装置等に適用することで、該画像表示装置等の外観を良好にすることができる。
ガラス基板(ASガラス(ソーダライムガラス)厚さ2mm)を真空チャンバーに投入し、圧力が1×10−4Paになるまで排気し、マグネトロンスパッタ法により第1の屈折率層〜第3の屈折率層を順に成膜した。なお、以下に示す各屈折率層の屈折率は、分光透過率と分光反射率とから、波長分散をコーシー型と仮定して求めたものであり、波長550nmにおける値である。具体的には膜の屈折率をn=A0+A1/λ2+A2/λ4の形と仮定し(λは光の波長)、波長380nm〜780nmで分光透過率と分光反射率の実測値と計算値の残差2乗和が最小となるようにA0〜A2を求めた。A0、A1及びA2はそれぞれ、フィッティングパラメータである。
ガラス基板(ASガラス(ソーダライムガラス)厚さ2mm)を真空チャンバーに投入し、圧力が1×10−4Paになるまで排気し、マグネトロンスパッタ法により第1の屈折率層〜第3の屈折率層を順に成膜した。
ガラス基板(ASガラス(ソーダライムガラス)厚さ2mm)を真空チャンバーに投入し、圧力が1×10−4Paになるまで排気し、マグネトロンスパッタ法により第1の屈折率層〜第3の屈折率層を順に成膜した。
第4の屈折率層として、フッ化マグネシウムの層を以下の方法で形成したこと以外は、実施例3と同様にして反射防止積層体を作製した。
第1〜3の屈折率層を形成したガラス基板が置かれている真空チャンバー内に、フッ化マグネシウム顆粒(メルク社製)が充填されたハース(Hearth)を準備した。真空チャンバー内を排気し、圧力を1×10−4Paとした後、ガラス基板を300℃まで加熱し、電子ビーム蒸着法(物理蒸着法)で屈折率1.38のフッ化マグネシウムからなる厚さ85nmの第4の屈折率層を形成し、反射防止積層体を得た。
第4の屈折率層の厚さを75nmとしたこと、及び第4の屈折率層上に防汚層を以下の方法で形成したこと以外は実施例4と同様にして、反射防止積層体を作製した。
含フッ素有機ケイ素化合物を含む溶液であるオプツールDSX(登録商標、ダイキン工業社製)75gを加熱容器である、るつぼ内に導入した。るつぼ内を真空ポンプで10時間以上脱気して前記溶液から溶媒を除去した。
次いで溶媒が除去された後にるつぼを270℃まで加熱した。その後、270℃に到達した後、温度が安定するまで10分間待った。次いで、るつぼから蒸発した含フッ素有機ケイ素化合物を、第1〜第4の屈折率層が形成されたガラス基板が準備された真空チャンバー内に導入し、第4の屈折率層上に蒸着法により厚さ10nmの防汚層を形成し、反射防止積層体を得た。
第4の屈折率層と防汚層との間に密着層を以下の方法で形成したこと、及び密着層上に厚さ15nmの防汚層を形成したこと以外は実施例5と同様にして、反射防止積層体を作製した。
第1〜第4の屈折率層が形成されたガラス基板の第4の屈折率層上に、シリコンターゲットを用いて、アルゴンガスに40体積%の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しながら、0.3Paの圧力で周波数20kHz、電力密度3.8W/cm2、反転パルス幅5μsecのパルススパッタを行い、厚さ10nmの密着層を形成した。
次いで密着層上に、実施例5と同様の方法で厚さ15nmの防汚層を形成し、反射防止積層体を得た。
ガラス基板(ASガラス(ソーダライムガラス)厚さ2mm)を真空チャンバーに投入し、圧力が1×10−4Paになるまで排気し、マグネトロンスパッタ法により第1の層〜第4の層を順に成膜して反射防止積層体を得た。
ガラス基板(ASガラス(ソーダライムガラス)厚さ2mm)を真空チャンバーに投入し、圧力が1×10−4Paになるまで排気し、マグネトロンスパッタ法により第1の層〜第3の層を順に成膜して反射防止積層体を得た。なお、本比較例は、実質的に、日本特開2006−289901号公報の実施例1に示された構成を有するものである。
分光光度計(島津製作所社製、商品名:SolidSpec−3700)により分光反射率を測定し、計算により視感反射率(JIS Z 8701において規定されている反射の刺激値Y)を求めた。なお、反射防止積層体の裏面側(ガラス基板側)をラッカーにより黒く塗り、裏面反射をなくした状態で測定した。
(反射色の入射角依存性)
分光光度計(島津製作所社製、商品名:SolidSpec−3700)により分光反射率を測定し、計算により反射色の色度値(JIS Z 8701において規定されている色度座標x、y)を求めた。入射角の角度は、5°、30°、60°とした。なお、光源としては標準の光Cを用いた。また、反射防止積層体の裏面側(ガラス基板側)をラッカーにより黒く塗り、裏面反射をなくした状態で測定した。
(水接触角)
協和界面科学社製の「DM−051」(商品名)を用いて測定した。測定は、反射防止積層体の表面(第4の屈折率層の表面または防汚層の表面)に純水を1μL滴下し、3点法により接触角を求めた。
なお、2011年4月28日に出願された日本特許出願2011−102038号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (10)
- 基体と、前記基体に積層され、前記基体側から順に、第1の屈折率層、第2の屈折率層、第3の屈折率層、および第4の屈折率層を有する4層構造の反射防止層とを備える反射防止積層体であって、
前記第1の屈折率層の屈折率が1.6〜1.9であり、前記第2の屈折率層の屈折率が2.2〜2.5であり、前記第3の屈折率層の屈折率が2.0〜2.3であり、前記第4の屈折率層の屈折率が1.2〜1.5であり、かつ前記第2の屈折率層の屈折率が前記第3の屈折率層の屈折率よりも大きいことを特徴とする反射防止積層体。 - 前記第1の屈折率層の厚さが40〜100nmであり、前記第2の屈折率層の厚さが30〜80nmであり、前記第3の屈折率層の厚さが30〜90nmであり、前記第4の屈折率層の厚さが60〜120nmであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止積層体。
- 前記第4の屈折率層が、金属酸化物からなるマトリックス成分と、前記マトリックス成分に含有された中空シリカ粒子とを有することを特徴とする請求項1または2に記載の反射防止積層体。
- 前記第4の屈折率層の表面における水接触角が90度以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
- 前記第4の屈折率層が、フッ化マグネシウムを有する層であることを特徴とする請求項1または2に記載の反射防止積層体。
- 前記第4の屈折率層の基体と反対側に防汚層を有することを特徴とする請求項5に記載の反射防止積層体。
- 視感反射率が0.2%以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
- 第1の屈折率層が、ケイ素酸化物、インジウム酸化物、スズ酸化物、ニオブ酸化物、チタン酸化物、ジルコニウム酸化物、セリウム酸化物、タンタル酸化物、アルミニウム酸化物、及び亜鉛酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物を有することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
- 第2の屈折率層が、ニオブ酸化物、チタン酸化物、及びケイ素酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物を有することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
- 第3の屈折率層が、ケイ素酸化物、インジウム酸化物、スズ酸化物、ニオブ酸化物、チタン酸化物、ジルコニウム酸化物、セリウム酸化物、タンタル酸化物、アルミニウム酸化物、及び亜鉛酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物を有することを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の反射防止積層体。
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