JPWO2007148544A1 - 白色反射フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
2:バインダー樹脂
3:白色フィルム
4:塗布層の厚み(H)
5:球状粒子の粒径(R)
(i) まず、本発明の白色反射フィルムを日本ミクロトーム研究所(株)製ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断する。得られたフィルム断面をトプコン社製走査型電子顕微鏡ABT−32を用いて観察する。塗布層の表面に球状粒子が見えている部分ではなく、塗布層の表面が塗布層を形成するバインダー樹脂となっている部分5箇所の塗布層の厚みを測定し、その平均値を塗布層の厚みHとする。
(ii) 次いで、塗布層表面をコニカ製光学顕微鏡 OPTIPHOTO 200にて観察し、100H四方(縦:100H、横:100H の正方形)の範囲を5箇所任意に選択する。この100H四方範囲中に存在する球状粒子を取り出し、光学顕微鏡で観察して、球状粒子の最長径L及び最短径Sを測定する。球状粒子の粒径Rは、R=(L+S)/2 とする。
(iii) この5箇所の100H四方範囲中に存在する、R>Hを満たす球状粒子の個数を数え、1箇所当たりの平均値を求める。この平均値を100H四方あたりのR>Hを満たす球状粒子の平均個数とする。
100H四方の代わりに10H四方を観察・測定する以外は、上記(i)〜(iii)と同じ手順で観察・測定する。
無機系紫外線吸収剤としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、などが一般的に知られている。中でも酸化亜鉛が経済性、紫外線吸収性、光触媒活性という点で最も好ましい。酸化亜鉛としては、FINEX−25LP、FINEX−50LP(堺化学工業(株)製)やマックスライト(登録商標)ZS−032−D(昭和電工(株)製)などを使用することができる。
<塗布層の表面積100H四方あたりの測定>
(i) 各実施例・比較例で作成したサンプルを日本ミクロトーム研究所(株)製ロータリー式ミクロトームを使用し、ナイフ傾斜角度3°にてフィルム平面に垂直な方向に切断する。得られたフィルム断面をトプコン社製走査型電子顕微鏡ABT−32を用いて観察する。塗布層の表面に球状粒子が見えている部分ではなく、塗布層の表面がバインダー樹脂となっている部分5箇所の塗布層の厚みを測定し、その平均値を塗布層の厚みHとする。
(ii) 次いで、塗布層表面をコニカ製光学顕微鏡 OPTIPHOTO 200にて観察し、100H四方(縦:100H、横:100H の正方形)の範囲を5箇所任意に選択する。この100H四方範囲中に存在する球状粒子を取り出し、光学顕微鏡で観察して、球状粒子の最長径L及び最短径Sを測定する。R=(L+S)/2 を球状粒子の粒子径Rとする。
(iii) この5箇所の10H四方範囲中に存在する、R>Hを満たす球状粒子の個数を数え、1箇所当たりの平均値を求め、その平均値を10H四方当たりのR>Hを満たす球状粒子の平均個数とする。
100H四方の代わりに10H四方を観察・測定する以外は、上記(i)〜(iii)と同じ手順で観察・測定する。
上記(1)で、粒子径Rの平均値を求めるために選択した5個の球状粒子について、それぞれS/Lの値を求め、その平均値をこのサンプルにおけるS/Lの値とした。
バインダー樹脂、球状粒子の屈折率の値が不明な場合は、次の手順により求める。
(i) サンプルの塗布層より有機溶剤を用いてバインダー樹脂を抽出し、有機溶剤を留去した後、エリプソメトリー法によって、20℃における589.3nmの波長の光に関して測定を行った。ここで得られた値を「バインダー樹脂の屈折率」とする。
(ii) サンプルの塗布層を有機溶剤に浸漬して、塗布層を剥離採取した後、スライドガラスに圧着・摺動することで球状粒子を塗布層から脱落させた。ここで得られた球状粒子をベッケ線検出法により、各液体有機化合物の屈折率既知の温度に於いて、粒子の輪郭が見えなくなることを確認した。このとき用いた液体有機化合物の屈折率を「球状粒子の屈折率」とする。
(3)にて採取した球状粒子の体積粒子径、平均体積粒子径及び変動係数CVの測定には、細孔電気抵抗法を利用した粒度分布測定装置としてコールターマルチサイザーIII(ベックマン・コールター(株)製)を用いた。粒子が細孔を通過する際の粒子体積に相当する電解液分の電気抵抗を測定することによって、粒子の数と体積を測定した。まず微少量のサンプルを薄い界面活性剤水溶液に分散させた。次いでモニターの表示を見ながらアパチャー(検知部分の細孔)通過率が10〜20%となる量だけ指定電解液の容器に添加した。次いで通過粒子数が10万個になるまで体積粒子径の計測を続けて自動計算させ、平均体積粒子径、体積粒子径の標準偏差及び変動係数CVを求めた。変動係数CVの値は下記式により求めることができる。
・変動係数CV(%)= 体積粒子径の標準偏差(μm)/平均体積粒子径(μm)×100。
塗布層中の球状粒子の含有率が不明な場合は、以下の手順で求める。
(i) サンプルの塗布層を鋭利な刃物で削り取り、白色フィルムから塗布層を0.05g採取し、有機溶剤を用いてバインダー樹脂成分を抽出した。
(ii) 有機溶剤に溶解しなかったものを球状粒子とし、球状粒子の重量A(g)を秤量し、下記数式で求められる値を「球状粒子の含有率」とした。
・球状粒子の含有率(重量%)=球状粒子の重量A(g)/0.05(g)×100。
分光光度計U−3410((株)日立製作所)にφ60積分球130−0632((株)日立製作所)および10℃傾斜スペーサーを取りつけた状態で400−700nmでの10nm間隔の反射率の平均値を算出した。標準白色板には(株)日立計測器サービス製の部品番号210−0740を用いた。3サンプルについて平均値を算出し、これを平均反射率とした。
紫外線劣化促進試験機アイスーパーUVテスターSUV−W131(岩崎電気(株)製)を用い、下記条件で強制紫外線照射試験を行った後、平均反射率を求めた。3サンプルについて平均値を算出し、これを耐久性試験後の平均反射率とした。
「紫外線照射条件」
照度:100mW/cm2 、温度:60℃、相対湿度:50%RH、照射時間:72時間。
21インチ直下型バックライト(ランプ管径:3mmΦ、ランプ本数:12本、ランプ間距離:25mm、白色反射フィルムとランプ中心間距離:4.5mm、拡散版とランプ中心間距離:13.5mm)を使用し、下記2モデルでの光学シート構成にて輝度測定を行った。
・モデル1:拡散版RM803(住友化学(株)製、厚み2mm)/拡散シートGM3((株)きもと製、厚み100μm)2枚
・モデル2:拡散版RM803(住友化学(株)製、厚み2mm)/拡散シートGM3((株)きもと製、厚み100μm)/プリズムシートBEF−II(3M社製、厚み130μm)/偏光分離シートDBEF(3M社製、厚み400μm)
輝度測定では、冷陰極線管ランプを60分間点灯して光源を安定させた後に、色彩輝度計BM−7fast(株式会社トプコン製)を用いて輝度(cd/m2)を測定した。3サンプルについて平均値を算出し、これを平均輝度とした。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV―G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、トルエン:13.2g、球状粒子として酸化ケイ素粒子(扶桑化学工業(株)製 クォートロン(登録商標)SPシリーズ、SP―3C、屈折率1.47、変動係数CV12%):1.0gを攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド (登録商標)UV―G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、トルエン:19.2g、球状粒子として酸化ケイ素粒子(扶桑化学工業(株)製 クォートロン(登録商標)SPシリーズ、SP―3C、屈折率1.47、変動係数CV12%):1.7gを攪拌しながら添加し塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV―G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、トルエン:29.2g、球状粒子として酸化ケイ素粒子(扶桑化学工業(株)製 クォートロン(登録商標)SPシリーズ、SP―3C、屈折率1.47、変動係数CV12%):4.0g、を攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV―G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、トルエン:29.2g、球状粒子としてポリスチレン粒子(積水化成品工業(株)製 テクポリマー(登録商標)SBX−8、屈折率1.59、変動係数CV37%):4.0g、を攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV―G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、トルエン:29.2g、球状粒子としてアクリル粒子(積水化成品工業(株)製 テクポリマー(登録商標)MB30X−8、屈折率1.49、変動係数CV44%):4.0g、を攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV−G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、酢酸エチル:8.6g、球状粒子としてアクリル粒子(積水化成品工業(株)製 TECHPOLYMER(商標登録)SSXシリーズ、SSX−105、屈折率1.49、平均粒径5.0μm、変動係数CV9%):0.08gを攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液と塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV−G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、酢酸エチル:7.3g、球状粒子としてアクリル粒子(積水化成品工業(株)製 TECHPOLYMER(商標登録)SSXシリーズ、XX−16FP、屈折率1.49、平均粒径10.0μm、変動係数CV9%):0.44gを攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#24を使用してこの塗液と塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量9.0g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV−G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、酢酸エチル:11.9g、球状粒子としてアクリル粒子(積水化成品工業(株)製 TECHPOLYMER(商標登録)SSXシリーズ、SSX−105、屈折率1.49、平均粒径5.0μm、変動係数CV9%):1.0gを攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液と塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV−G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、酢酸エチル:11.9g、球状粒子としてアクリル粒子(積水化成品工業(株)製 TECHPOLYMER(商標登録)MBXシリーズ、XX−09FP、屈折率1.49、平均粒径5.0μm、変動係数CV27%):1.0gを攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液と塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
「球状粒子Aの製造方法」
攪拌装置と温度計と窒素ガス導入管を備えた容量1リットルの四つ口フラスコに、メタクリル酸メチル70重量部、架橋構造を形成する多官能モノマーとしてトリメチロールプロパントリアクリレート10重量部、ヒンダードアミン系重合性化合物として2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジルメタクリレート3重量部、ベンゾトリアゾール系重合性化合物として2-(2'-ヒドロキシ-5'-メタクリロキシエチルフェニル)-2H-ベンゾトリアゾール10重量部、重合開始剤としてラウロイルパーオキサイド1重量部を投入し、さらにこの溶液の分散安定剤としてポリビニルアルコール(PVA-224、クラレ(株)製)1重量部および水200重量部を加えた。ホモミキサーを用いて9000rpmの回転数で3分間攪拌して、重合性化合物を水に分散させた。次いで、この分散液を75℃に加熱して2時間、この温度に維持して反応させ、さらに90℃に昇温して3時間反応させた。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV−G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、酢酸エチル:11.9g、球状粒子A(屈折率1.49、平均粒径6.4μm、変動係数CV15%):1.0gを攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
球状粒子をシリコーン粒子(GE東芝シリコーン(株)製 トスパール(登録商標)、トスパール145、屈折率1.42、数平均粒子径4.5μm、変動係数CV12%):1.0gとした以外は実施例9と同様に作成し、塗布層を設けた。このようにして本発明の白色反射フィルムを得た。
250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)を、塗布層を設けずに白色反射フィルムとした。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV―G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、トルエン:8.4g、球状粒子として酸化ケイ素粒子(扶桑化学工業(株)製 クォートロン(登録商標)SPシリーズ、SP―3C、屈折率1.45、変動係数CV12%):0.04gを攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートでできた白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV―G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49、(株)日本触媒製):10.0g、トルエン:29.2g、粒子としてシリカ粉末(富士シリシア化学(株)製 サイロホービック(登録商標)100、屈折率1.47、変動係数CV39%):4.0g、を攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして白色反射フィルムを得た。
ハルスハイブリッド(登録商標)UV―G13(アクリル系共重合体、濃度40%の溶液、屈折率1.49,(株)日本触媒製):10.0g、トルエン:29.2g、粒子として酸化チタン粒子(昭和電工(株)製 マックスライト(登録商標)TSシリーズ、TS−04−D、屈折率2.52、変動係数CV36%):4.0g、を攪拌しながら添加して塗液を作った。250μmの多孔質の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる白色フィルム(東レ株式会社製 ルミラー(登録商標)E6SL)の片面にメタバー#12を使用してこの塗液を塗布し、乾燥条件120℃、1分間にて乾燥させて、乾燥重量3.5g/m2の塗布層を設けた。このようにして白色反射フィルムを得た。
球状シリカ粒子を使用した実施例1〜3は、塗布層の表面積100H四方あたりにおいて、R>Hを満たす粒子の平均個数が10個以上存在し、輝度向上が見られた。中でも粒子の含有量の多い実施例3が最も輝度が高かった。
ポリスチレン粒子を使用した実施例4は、耐久性試験後の平均反射率が低下していた。
球状アクリル粒子を使用した実施例5〜9は、塗布層の表面積100H四方あたりにおいて、R>Hを満たす粒子の平均個数が10個以上存在し、いずれも輝度向上が見られた。中でも変動係数が30%以下であり、粒子の含有量が20重量%以上である実施例8、9は、輝度向上が顕著であった。一方、粒子の含有量が20重量%未満である実施例6、7は輝度向上が少なかった。
球状アクリル粒子が紫外線吸収剤及び/又は光安定剤を含有している実施例10は、輝度向上も顕著であり、かつ耐久性試験後の反射率の低下も見られず、耐光性が良好であった。
シリコーン粒子を使用した実施例11でも、塗布層の表面積100H四方あたりにおいて、R>Hを満たす粒子の平均個数が10個以上存在し、輝度向上が見られた。
比較例1〜3のいずれにおいても、塗布層の表面積100H四方あたりにおいて、R>Hを満たす粒子が存在するが、その個数が10個に満たず、輝度向上が見られなかった。
Claims (11)
- 白色フィルムの少なくとも片面に、球状粒子を含有する塗布層を有し、球状粒子の粒径をR、塗布層の厚みをHとしたときに、塗布層の表面積100H四方あたりにおいて、R>Hを満たす粒子の平均個数が10個以上である白色反射フィルム。
- 前記塗布層の表面積10H四方あたりにおいて、R>Hを満たす粒子の平均個数が3個以上である請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 前記球状粒子の屈折率と、前記塗布層を形成するバインダー樹脂の屈折率との屈折率差が0.30未満である請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 前記球状粒子の変動係数CVが30%以下である請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 前記球状粒子の最短径Sと最長径Lの比S/Lが0.7以上である請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 前記塗布層中の球状粒子の含有率が、塗布層全体に対して20重量%以上である請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 前記球状粒子が酸化ケイ素、アクリルおよびシリコーンからなる群より選ばれる少なくとも1種類である請求項1に記載の白色反射フィルム
- 前記塗布層を形成するバインダー樹脂が、紫外線吸収剤および/または光安定化剤を含有している請求項1に記載の白色反射フィルム
- 前記球状粒子が、紫外線吸収剤及び/又は光安定化剤が含有している請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の白色反射フィルムを、その塗布層面を光源側に向けて設けたバックライト用ランプリフレクター。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の白色反射フィルムを、その塗布層面を光源側に向けて設けた直下型方式のバックライト。
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