JPWO2006016618A1 - フッ化ビニリデン系樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ポリフッ化ビニリデンの平均球晶直径が1.0μm未満であるフッ化ビニリデン系樹脂フィルム(請求項1)、
曇価が1%未満である請求項1記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルム(請求項2)、
ロールまたは金属ベルトに挟み込んで成形されてなる、請求項1および2に記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルム(請求項3)、
フッ化ビニリデン樹脂が、フッ化ビニリデン系樹脂(D)50〜99.9重量部およびメタクリル系樹脂組成物(C)0.1〜50重量部からなる組成物である、請求項1〜3のいずれかに記載のフッ化ビニリデン樹脂フィルム(請求項4)、
表面層を形成する請求項1〜4のいずれかに記載のフッ化ビニリデン樹脂層と、メタクリル系樹脂組成物(C)層とからなる、フッ化ビニリデン系樹脂多層フィルム(請求項5)、
フッ化ビニリデン樹脂層とメタクリル系樹脂組成物(C)とが共押出成形されてなる、請求項5に記載フッ化ビニリデン系樹脂多層フィルム(請求項6)、
メタクリル系樹脂組成物(C)が、
メタクリル酸エステル系重合体(A)をアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下において重合することにより得られるメタクリル系樹脂組成物であって、
(1)メタクリル酸エステル系重合体(A)が、メタクリル酸アルキルエステル50〜100重量%、およびアクリル酸アルキルエステル0〜50重量%を含む単量体混合物を重合することにより得られ、
(2)アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が、アクリル酸アルキルエステル50〜100重量%およびメタクリル酸アルキルエステル50〜0重量%を含む単量体混合物(b)および、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体を共重合することにより得られ、
(3)アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の含有量が5〜45重量%であり、
かつ、
(4)メタクリル系樹脂組成物(C)100重量部に対して、一般式(1)で示す紫外線吸収剤0.01〜30重量部を共重合してなることを特徴とするメタクリル系樹脂組成物である、
請求項4記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルムまたは請求項5または6記載のフッ化ビニリデン系樹脂多層フィルム
請求項1〜7のいずれかに記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルムまたはフッ化ビニリデン系樹脂多層フィルムを積層した積層品(請求項8)および
射出成形により製造される請求項8記載の積層品(請求項9)
に関する。
2 メタクリル系樹脂組成物層
本発明におけるレーザー小角散乱法では、ポリフッ化ビニリデン樹脂フィルムを45度ずつずらして8枚重ねあわせて測定試料を作成した後、レーザー光源としてHe−Neガスレーザー(ネオアーク(株)、NEO−15MS;15mV、632.8nm)およびPDA検出器(浜松ホトニクス(株)製、フォトダイオードアレイS6494−128)を用いて、小角光散乱測定を行った。得られた散乱ベクトル−散乱強度チャートにおいて、散乱強度極大値の散乱ベクトルQmax(nm-1)をカーブフィッティングから求め、R0=4.09/Qmaxの計算式により、平均球晶半径R0を算出した。この場合、平均球晶直径としては、R0を2倍した値を採用する。
本発明における一般式(1)で示す紫外線吸収剤は、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール類であり、2−(2’−ヒドロキシ−5’−アクリロイルオキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシエチルフェニル)−5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシプロピルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシエチル−3’−t−ブチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール等が挙げられる。より好ましくは、コストおよび取り扱い性から、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾールである。
得られたフィルムに対し、凍結超薄切片法により試料調整した後、透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製、JEM−1200EX)を用いて、加速電圧80kVにて、10000倍で観察した際のポリフッ化ビニリデンの結晶直径を測定した<検出限界は、0.1μm>。結晶直径は、電子顕微鏡観察写真中の球晶10個に関して、ノギスを用い、該直径を測定し、その平均値を平均球晶直径とした。
得られたフィルムをクロロホルムに浸漬し、ベース樹脂層を溶解して得たポリフッ化ビニリデンフィルムを45度ずつずらして8枚重ねあわせて測定試料を作成した後、レーザー光源としてHe−Neガスレーザー(ネオアーク(株)、NEO−15MS;15mV、632.8nm)およびPDA検出器(浜松ホトニクス(株)製、フォトダイオードアレイS6494−128)を用いて、小角光散乱測定を行った。散乱強度極大値の散乱ベクトルQmax(nm-1)をカーブフィッティングから求め、次式より平均球晶半径R0を算出した。
R0(平均球晶半径)=4.09/Qmax
(重合転化率の評価)
得られたメタクリル系樹脂組成物(C)ラテックスを、熱風乾燥機内にて120℃にて1時間乾燥して固形成分量を求め、重合転化率(%)=100×固形成分量/仕込み単量体の式により、重合転化率(%)を算出した。
得られたフィルムの透明性は、JIS K6714に準じて、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の条件下にて、曇価(ヘイズ)を測定した。
フィルム上にキシレンを一滴垂らし、フィルムの変化を目視で評価した。
○:変化が認められない。
×:滴下跡が認められる。
得られたフィルムを1回180度折り曲げて、折り曲げ部の変化を目視で評価した。
○:割れが認められない
×:割れが認められる。
フィルム成形を3時間連続して行い、その運転状況を観察し、以下の基準により評価をした。
○:フィルムの厚みが均一で、切れずに成形できる。
×:フィルムの厚みが不均一またはフィルム切れが発生する。
(紫外線吸収剤のブリード性の評価)
フィルム成形を3時間連続して行い、冷却ロールへの付着状況を観察し、以下の基準により評価をした。
○:冷却ロールへの付着が認められない。
×:冷却ロールへの付着が認められる。
PVDF−1:SOLEF1010(SOLVAY社製、PVDFホモポリマー)
PVDF−2:SOLEF1008(SOLVAY社製、PVDFホモポリマー)
PVDF−3:SOLEF11010(SOLVAY社製、PVDFコーポリマー)
BA:アクリル酸ブチル
MMA:メタクリル酸メチル
CHP:クメンハイドロパーオキサイド
tDM:ターシャリドデシルメルカプタン
AlMA:メタクリル酸アリル
RUVA:2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシエチルフェニル)−2−H−ベンゾトリアゾール(大塚化学(株)製、RUVA−93)
(製造例1)メタクリル系樹脂組成物の製造
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.25部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレ−ト 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.001部
硫酸第一鉄 0.00025部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を60℃にし、表1中(1)に示した単量体混合物(B)<すなわち、BA90%およびMMA10%からなる単量体混合物100部に対しAlMA1部およびCHP0.2部からなる単量体混合物30部、およびRUVA0.6部>を10部/時間の割合で連続的に添加し、添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)を得た。重合転化率は99.5%であった。
単量体混合物(B)または単量体混合物(A)の単量体組成を表1のように変更した以外は、製造例1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥して樹脂粉末(2)〜(7)を得、さらに溶融混練を行い、ペレット化した。ただし、製造例(4)では重合中にラテックスが凝集したため、樹脂粉体(4)が得られず、ペレット化およびフィルム化ができず、フィルム物性を評価できなかった。
PVDF−1・98部および製造例(1)で作製した樹脂粉末(1)2部を、ヘンシェルミキサーでブレンドし、40ミリφベント付き単軸押出機(田端機械工業(株)製、HV−40−28)を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
PVDF−1・45部と製造例(1)で作製した樹脂粉末(1)55部に変更した以外は、製造例10と同様にヘンシェルミキサーでブレンドし、40ミリφベント付き単軸押出機(田端機械工業(株)製、HV−40−28)を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
PVDF−1・98部と製造例(2)で作製した樹脂粉末(2)2部に変更した以外は、製造例10と同様にヘンシェルミキサーでブレンドし、40ミリφベント付き単軸押出機(田端機械工業(株)製、HV−40−28)を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
PVDF−1・45部と製造例(3)で作製した樹脂粉末(3)55部に、紫外線吸収剤として構造式(2)で示されるチヌビンP(チバスペシャルケミカル社製)を2部ブレンドしてから、製造例10と同様にヘンシェルミキサーでブレンドし、40ミリφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
製造例(1)で得られたメタクリル系樹脂組成物をベース樹脂とし、表2に示す樹脂組成を表面層樹脂として、2種2層Tダイ(フィードブロック方式)付き押出機(60mm押出機2基)を用いて、ダイス温度240℃で成形し、表2に示す温度条件に制御した金属ロールに挟み込んで、厚み60μm(ベース樹脂層53μmおよび表層樹脂層7μm)のフィルムを得た。
製造例で得られた表3に示すメタクリル系樹脂組成物をベース樹脂とし、PVDF−1を表面層樹脂として、2種2層Tダイ(フィードブロック方式)付き押出機(60mm押出機2基)を用いて、ダイス温度240℃で成形し、表3に示す温度条件のロールに挟み込んで、厚み60μm(ベース樹脂層53μmおよび表層樹脂層7μm)のフィルムを得た。
(1)メタクリル酸エステル系重合体(A)が、メタクリル酸アルキルエステル50〜100重量%、およびアクリル酸アルキルエステル0〜50重量%を含む単量体混合物を重合することにより得られ、
(2)アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が、アクリル酸アルキルエステル50〜100重量%およびメタクリル酸アルキルエステル50〜0重量%を含む単量体混合物(b)および、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体を共重合することにより得られ、
(3)アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の含有量が5〜45重量%であり、
かつ、
(4)メタクリル系樹脂組成物(C)100重量部に対して、一般式(1)で示す紫外線吸収剤0.01〜30重量部を共重合してなることを特徴とするメタクリル系樹脂組成物であることが好ましい。
本発明におけるメタクリル系樹脂組成物(C)の製造方法は特に限定されず、公知の乳化重合法、乳化−懸濁重合法、懸濁重合法、塊状重合法または溶液重合法が適用可能であるが、乳化重合法が特に好ましい。
得られたフィルムに対し、凍結超薄切片法により試料調整した後、透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製、JEM−1200EX)を用いて、加速電圧80kVにて、10000倍で観察した際のポリフッ化ビニリデンの結晶直径を測定した<検出限界は、0.1μm>。結晶直径は、電子顕微鏡観察写真中の球晶10個に関して、ノギスを用い、該直径を測定し、その平均値を平均球晶直径とした。
得られたフィルムをクロロホルムに浸漬し、ベース樹脂層を溶解して得たポリフッ化ビニリデンフィルムを45度ずつずらして8枚重ねあわせて測定試料を作成した後、レーザー光源としてHe−Neガスレーザー(ネオアーク(株)、NEO−15MS;15mV、632.8nm)およびPDA検出器(浜松ホトニクス(株)製、フォトダイオードアレイS6494−128)を用いて、小角光散乱測定を行った。散乱強度極大値の散乱ベクトルQmax(nm-1)をカーブフィッティングから求め、次式より平均球晶半径R0を算出した。
R0(平均球晶半径)=4.09/Qmax
得られたメタクリル系樹脂組成物(C)ラテックスを、熱風乾燥機内にて120℃にて1時間乾燥して固形成分量を求め、重合転化率(%)=100×固形成分量/仕込み単量体 の式により、重合転化率(%)を算出した。
得られたフィルムの透明性は、JIS K6714に準じて、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の条件下にて、曇価(ヘイズ)を測定した。
フィルム上にキシレンを一滴垂らし、フィルムの変化を目視で評価した。
○:変化が認められない。
×:滴下跡が認められる。
得られたフィルムを1回180度折り曲げて、折り曲げ部の変化を目視で評価した。
○:割れが認められない
×:割れが認められる。
フィルム成形を3時間連続して行い、その運転状況を観察し、以下の基準により評価をした。
○:フィルムの厚みが均一で、切れずに成形できる。
×:フィルムの厚みが不均一またはフィルム切れが発生する。
フィルム成形を3時間連続して行い、冷却ロールへの付着状況を観察し、以下の基準により評価をした。
○:冷却ロールへの付着が認められない。
×:冷却ロールへの付着が認められる。
PVDF−1:SOLEF1010(SOLVAY社製、PVDFホモポリマー)
PVDF−2:SOLEF1008(SOLVAY社製、PVDFホモポリマー)
PVDF−3:SOLEF11010(SOLVAY社製、PVDFコーポリマー)
BA:アクリル酸ブチル
MMA:メタクリル酸メチル
CHP:クメンハイドロパーオキサイド
tDM:ターシャリドデシルメルカプタン
AlMA:メタクリル酸アリル
RUVA:2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシエチルフェニル)−2−H−ベンゾトリアゾール(大塚化学(株)製、RUVA−93)
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.25部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレ−ト 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.001部
硫酸第一鉄 0.00025部
単量体混合物(B)または単量体混合物(A)の単量体組成を表1のように変更した以外は、製造例1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥して樹脂粉末(2)〜(7)を得、さらに溶融混練を行い、ペレット化した。ただし、製造例(4)では重合中にラテックスが凝集したため、樹脂粉体(4)が得られず、ペレット化およびフィルム化ができず、フィルム物性を評価できなかった。
PVDF−1・98部および製造例(1)で作製した樹脂粉末(1)2部を、ヘンシェルミキサーでブレンドし、40ミリ直径(φ)ベント付き単軸押出機(田端機械工業(株)製、HV−40−28)を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
PVDF−1・45部と製造例(1)で作製した樹脂粉末(1)55部に変更した以外は、製造例8と同様にヘンシェルミキサーでブレンドし、40ミリ直径(φ)ベント付き単軸押出機(田端機械工業(株)製、HV−40−28)を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
PVDF−1・98部と製造例(2)で作製した樹脂粉末(2)2部に変更した以外は、製造例8と同様にヘンシェルミキサーでブレンドし、40ミリ直径(φ)ベント付き単軸押出機(田端機械工業(株)製、HV−40−28)を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
PVDF−1・45部と製造例(3)で作製した樹脂粉末(3)55部に、紫外線吸収剤として構造式(2)で示されるチヌビンP(チバスペシャルケミカル社製)を2部ブレンドしてから、製造例10と同様にヘンシェルミキサーでブレンドし、40ミリ直径(φ)ベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
製造例(1)で得られたメタクリル系樹脂組成物をベース樹脂とし、表2に示す樹脂組成を表面層樹脂として、2種2層Tダイ(フィードブロック方式)付き押出機(60mm押出機2基)を用いて、ダイス温度240℃で成形し、表2に示す温度条件に制御した金属ロールに挟み込んで、厚み60μm(ベース樹脂層53μmおよび表層樹脂層7μm)のフィルムを得た。
製造例で得られた表3に示すメタクリル系樹脂組成物をベース樹脂とし、PVDF−1を表面層樹脂として、2種2層Tダイ(フィードブロック方式)付き押出機(60mm押出機2基)を用いて、ダイス温度240℃で成形し、表3に示す温度条件のロールに挟み込んで、厚み60μm(ベース樹脂層53μmおよび表層樹脂層7μm)のフィルムを得た。
2 メタクリル系樹脂組成物層
Claims (9)
- ポリフッ化ビニリデンの平均球晶直径が1.0μm未満である、フッ化ビニリデン系樹脂フィルム。
- 曇価が1%未満である、請求項1記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルム。
- ロールまたは金属ベルトに挟み込んで成形されてなる、請求項1または2に記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルム。
- フッ化ビニリデン系樹脂が、フッ化ビニリデン系樹脂(D)50〜99.9重量部およびメタクリル系樹脂組成物(C)0.1〜50重量部からなる組成物である、請求項1〜3のいずれかに記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルム。
- 表面層を形成する請求項1〜4のいずれかに記載のフッ化ビニリデン樹脂層と、メタクリル系樹脂組成物(C)層とからなる、フッ化ビニリデン系樹脂多層フィルム。
- フッ化ビニリデン樹脂層とメタクリル系樹脂組成物(C)とが共押出成形されてなる、請求項5に記載フッ化ビニリデン系樹脂多層フィルム。
- メタクリル系樹脂組成物(C)が、
メタクリル酸エステル系重合体(A)をアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下において重合することにより得られるメタクリル系樹脂組成物であって、
(1)メタクリル酸エステル系重合体(A)が、メタクリル酸アルキルエステル50〜100重量%、およびアクリル酸アルキルエステル0〜50重量%を含む単量体混合物を重合することにより得られ、
(2)アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が、アクリル酸アルキルエステル50〜100重量%およびメタクリル酸アルキルエステル50〜0重量%を含む単量体混合物(b)および、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体を共重合することにより得られ、
(3)アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の含有量が5〜45重量%であり、
かつ、
(4)メタクリル系樹脂組成物(C)100重量部に対して、一般式(1)で示す紫外線吸収剤0.01〜30重量部を共重合してなることを特徴とするメタクリル系樹脂組成物である、
請求項4記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルムまたは請求項5または6記載のフッ化ビニリデン系樹脂多層フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のフッ化ビニリデン系樹脂フィルムまたはフッ化ビニリデン系樹脂多層フィルムを積層した、積層品。
- 射出成形により製造されてなる、請求項8記載の積層品。
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