JPS6330321A - 二酸化モリブデン粉末及びその製造方法 - Google Patents
二酸化モリブデン粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微粒モリブデン粉末製造の原料となる二酸化
モリブデンＭｏ Ｏ２及びその製造方法に関し。
モリブデンＭｏ Ｏ２及びその製造方法に関し。
特に凝集塊が少なく、流れ性の良好な二酸化モリブデン
及びその製造方法に関する。
及びその製造方法に関する。
二酸化モリブデンは、０．５〜３．０μｍ粒径の微粒そ
リプデン粉末の原料として使用されている。
リプデン粉末の原料として使用されている。
第２図に示すとおり、従来の二酸化モリブデンの製造方
法では、まず、三酸化モリブデンＭｏＯｓ或いはモリブ
デン酸アンモニウム３（洲、）２・ｏ・７ＭｏＯ３・４
Ｈ２０１を、還元容器（以下＃ｙｊｆ−）２と云う）内
に充填する。次に、加熱部３内にボート２が連続的に送
シ込まれると、加熱部３内では、水素ガスが水素ガス注
入口８から注入され、５００〜６５０℃の温度に維持さ
れて、水素雰囲気中での連続還元により、二酸化モリブ
デンが得られる。
法では、まず、三酸化モリブデンＭｏＯｓ或いはモリブ
デン酸アンモニウム３（洲、）２・ｏ・７ＭｏＯ３・４
Ｈ２０１を、還元容器（以下＃ｙｊｆ−）２と云う）内
に充填する。次に、加熱部３内にボート２が連続的に送
シ込まれると、加熱部３内では、水素ガスが水素ガス注
入口８から注入され、５００〜６５０℃の温度に維持さ
れて、水素雰囲気中での連続還元により、二酸化モリブ
デンが得られる。
しかしながら、上述した従来の製造方法では。
コート内に三酸化モリブデン等を充填するため。
その充填した層の上下に品質のパラつきが生じてしまう
欠点がある。
欠点がある。
これは、還元メカニズムが。
ＭｏＯ３＋Ｈ２→ＭｏＯ□＋Ｈ２０↑
３（ＮＨ４）２０，７Ｍ００３・４Ｈ２０＋７Ｈ２→７
ＭｏＯ２＋ ６ＮＨ３＋ １４Ｈ２０↑である発熱反応
であるため、充填層の下部に蓄積した反応熱によシ、還
元生成された二酸化モリブデンが凝集し、硬い塊となる
からである。
ＭｏＯ２＋ ６ＮＨ３＋ １４Ｈ２０↑である発熱反応
であるため、充填層の下部に蓄積した反応熱によシ、還
元生成された二酸化モリブデンが凝集し、硬い塊となる
からである。
よって、従来の製造方法では、その最終工程において、
二酸化モリブデンの粉末を得るためには。
二酸化モリブデンの粉末を得るためには。
６０メツシエのふるいによシ、その凝集塊のほぐしを施
さなければならないという煩しさがある。
さなければならないという煩しさがある。
また、二酸化モリブデンは、硬く凝集してしまうと、還
元反応が進まなくなシ、適正な酸素含有量を得ることが
できず１品質の低下を生じる欠点がある。
元反応が進まなくなシ、適正な酸素含有量を得ることが
できず１品質の低下を生じる欠点がある。
さらに、上述した凝集塊及び酸素含有量等の品質の不均
一によシ、流れ性が悪くなってしまい。
一によシ、流れ性が悪くなってしまい。
微粒モリブデン粉末の原料として不適当であるという問
題がある。
題がある。
一方、上記欠点を除去するためには、二酸化モリブデン
、モリブデン酸アンモニウムの還元に際し、その還元温
度、水素流量、ケート内への充填量等の非常に複雑なコ
ントロールが必要であシ。
、モリブデン酸アンモニウムの還元に際し、その還元温
度、水素流量、ケート内への充填量等の非常に複雑なコ
ントロールが必要であシ。
事実上不可能である。
そこで１本発明の目的は、上記欠点を鑑み、還元による
凝集塊を生ずることなく、適正な酸素含有量を得ること
ができると共に、流れ性の良好な二酸モリブデン及びそ
の製造方法を提供することである。
凝集塊を生ずることなく、適正な酸素含有量を得ること
ができると共に、流れ性の良好な二酸モリブデン及びそ
の製造方法を提供することである。
本発明によれば、三酸化モリブデン又は、モリブデン酸
アンモニウムの粉末からなる原料を、落下させる落下工
程と、前記原料を落下中に水素還元させる還元工程とを
有することを特徴とする二酸化モリブデン粉末の製造方
法が得られる。
アンモニウムの粉末からなる原料を、落下させる落下工
程と、前記原料を落下中に水素還元させる還元工程とを
有することを特徴とする二酸化モリブデン粉末の製造方
法が得られる。
本発明の実施例を図面を参照して説明する。
三酸化モリブデンを用いた場合の本発明の製造方法につ
いて説明する。
いて説明する。
まず、第１図に示すように、落下工程において。
予め用意した三酸化モリブデンの粉末１をスクリューフ
ィーダ４を介し、傾斜して設置された回転チューブ５内
に送シ込み、チェープ内で回転落下させる。同時に、還
元工程として、加熱器７によシ回転チューブ５内を５０
０〜６５０℃の温度で４５分間維持しつつ２回転チュー
ブ５の先端に設けた水素ガス注入口８よシ水素ガスを注
入し、後端に設けた水素ガス排出口９から水素ガスを排
出する。このとき、三酸化モリブデンは。
ィーダ４を介し、傾斜して設置された回転チューブ５内
に送シ込み、チェープ内で回転落下させる。同時に、還
元工程として、加熱器７によシ回転チューブ５内を５０
０〜６５０℃の温度で４５分間維持しつつ２回転チュー
ブ５の先端に設けた水素ガス注入口８よシ水素ガスを注
入し、後端に設けた水素ガス排出口９から水素ガスを排
出する。このとき、三酸化モリブデンは。
ＭｏＯ３＋Ｈ２→ＭｏＯ２＋Ｈ２０↑
の反応によシ、水素雰囲気中で還元されて二酸化モリブ
デンと成り、シかも１発熱反応によシ生じた熱は、水素
によって放散され、水蒸気（Ｈ２Ｏ）と共に水素ガス排
出口９から系外へ排出される。
デンと成り、シかも１発熱反応によシ生じた熱は、水素
によって放散され、水蒸気（Ｈ２Ｏ）と共に水素ガス排
出口９から系外へ排出される。
従って、還元された二酸化モリブデンの粉末のみが、受
容器１０内に落下し、流れ性の良好な粉末として直接得
られると共に、還元反応が均一のため、狭い範囲の酸素
含有量を有する粉末となる。
容器１０内に落下し、流れ性の良好な粉末として直接得
られると共に、還元反応が均一のため、狭い範囲の酸素
含有量を有する粉末となる。
次に、上述のようにして得られた本発明方法による二酸
化モリブデン（ＭｏＯ２）粉末と、既述した従来方法に
よるものとの品質比較結果を説明する。
化モリブデン（ＭｏＯ２）粉末と、既述した従来方法に
よるものとの品質比較結果を説明する。
（１）流れ性
ＪＩＳ ｚ２５０２ における金属粉の流動試験法によ
シ２本発明方法によって得られたＭｏＯ□粉末と、従来
方法によるＭｏ Ｏ２粉末との流れ性を比較し１表−１
に示す結果を得た。尚、従来方法においては。
シ２本発明方法によって得られたＭｏＯ□粉末と、従来
方法によるＭｏ Ｏ２粉末との流れ性を比較し１表−１
に示す結果を得た。尚、従来方法においては。
ＭｏＯ□の凝集塊が生じたため、６０メツシユのふるい
分は後、測定した。
分は後、測定した。
表 −１
その結果、従来方法においては全く流れ性を得ることが
できなかったのに対し１本発明においては９０ｓｅｃ／
５０ 、ｌｉ’以下の流れ性を得ることができた。
できなかったのに対し１本発明においては９０ｓｅｃ／
５０ 、ｌｉ’以下の流れ性を得ることができた。
（２）酸素含有量と粒度
ＭｏＯ□粉末の酸素含有量と、その粉末の粒度を測定し
た。
た。
本発明方法においては、受容器内に落下して集められた
ＭｏＯ２粉末を任意の５ケ所からサンプリングして測定
した。従来方法においてはデート内に充填されたＭｏ０
２の上層部と下層部との２ケ所からサンプリングしたも
のを測定した。尚１粒度測定方法は、ガス吸着法（ＢＩ
Ｔ ）により実施した。測定結果を表−２に示す。
ＭｏＯ２粉末を任意の５ケ所からサンプリングして測定
した。従来方法においてはデート内に充填されたＭｏ０
２の上層部と下層部との２ケ所からサンプリングしたも
のを測定した。尚１粒度測定方法は、ガス吸着法（ＢＩ
Ｔ ）により実施した。測定結果を表−２に示す。
以下余白
表−２
その結果、酸素含有量は１本発明方法においてはサンプ
リングの位置に係わらず、略一定の値を示すが、従来方
法においては０．７チ以上の・ぐうつきが生じている。
リングの位置に係わらず、略一定の値を示すが、従来方
法においては０．７チ以上の・ぐうつきが生じている。
また、粉末の粒度測定の結果５本発明方法においては、
均−且つ微粒であることが認められる。
均−且つ微粒であることが認められる。
一方、引用例では不均一でおると共に粗粒であることが
分かる。 ・ 次に１本発明の他の実施例として、原料に（ＮＨ４）２
Ｍｏ０４の粉末を用いた場合における１Ｍ００□粉末の
流れ性、酸素含有量、 ＢＩＴの測定値とｈ ＭｏＯ３
粉末を用いた場合の測定値との比較結果を１表−３に示
す。
分かる。 ・ 次に１本発明の他の実施例として、原料に（ＮＨ４）２
Ｍｏ０４の粉末を用いた場合における１Ｍ００□粉末の
流れ性、酸素含有量、 ＢＩＴの測定値とｈ ＭｏＯ３
粉末を用いた場合の測定値との比較結果を１表−３に示
す。
表−３
その結果、原料として、 ３（ＮＨ４）２０．７Ｍ００
３・４Ｈ２０を用いても、良好なＭｏＯ□粉末を得られ
ることが認め。
３・４Ｈ２０を用いても、良好なＭｏＯ□粉末を得られ
ることが認め。
られる。
以上の説明のとおり、本発明によれば、テート内に三酸
化モリブデン或いはモリブデン酸アンモニウムの粉末を
充填することなく、還元を施すことができるから、還元
の際の発熱反応に係らず。
化モリブデン或いはモリブデン酸アンモニウムの粉末を
充填することなく、還元を施すことができるから、還元
の際の発熱反応に係らず。
凝集塊のほとんどない均一な粒度の粉末として直接、二
酸化モリブデン粉末を得ることができる。
酸化モリブデン粉末を得ることができる。
しかも酸素含有量が２４．８〜２６．５重量係の間の狭
い分布範囲に特定されると共に、粉末の流れ性も９０ｓ
ｅｃ／ ５０ Ｊｉ’以内であることから、微粒モリブ
デン粉末の原料として適当な二酸化モリブデン粉末を提
供することができる。
い分布範囲に特定されると共に、粉末の流れ性も９０ｓ
ｅｃ／ ５０ Ｊｉ’以内であることから、微粒モリブ
デン粉末の原料として適当な二酸化モリブデン粉末を提
供することができる。
第１図は本発明の一実施例に用いられる還元装置の概略
図、第２図は従来例に用いられる還元装置の概略図であ
る。 １・・・原料、２・・・＆−ト、３・・・加熱部、４・
・・スクリューフィーダー、５・・・回転チューブ、７
・・・加熱器、８・・・水素ガス注入口、９・・・水素
ガス排出口。 １０・・・受容器。 第２図
図、第２図は従来例に用いられる還元装置の概略図であ
る。 １・・・原料、２・・・＆−ト、３・・・加熱部、４・
・・スクリューフィーダー、５・・・回転チューブ、７
・・・加熱器、８・・・水素ガス注入口、９・・・水素
ガス排出口。 １０・・・受容器。 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、三酸化モリブデン又は、モリブデン酸アンモニウム
を還元して得られる二酸化モリブデン粉末であって、該
二酸化モリブデン粉末の流れ性が９０ｓｅｃ／５０ｇ以
内であることを特徴とする二酸化モリブデン粉末。 ２、三酸化モリブデン又は、モリブデン酸アンモニウム
を還元して得られる二酸化モリブデン粉末であって、該
二酸化モリブデン粉末の流れ性が９０ｓｅｃ／５０ｇ以
内であり、且つ、酸素含有量が２４．８〜２６．５重量
％であることを特徴とする二酸化モリブデン粉末。 ３、三酸化モリブデン又は、モリブデン酸アンモニウム
の粉末からなる原料を落下させる落下工程と、前記原料
を落下中に水素還元させる還元工程とを有することを特
徴とする二酸化モリブデン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16905286A JPS6330321A (ja) | 1986-07-19 | 1986-07-19 | 二酸化モリブデン粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16905286A JPS6330321A (ja) | 1986-07-19 | 1986-07-19 | 二酸化モリブデン粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330321A true JPS6330321A (ja) | 1988-02-09 |
Family
ID=15879439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16905286A Pending JPS6330321A (ja) | 1986-07-19 | 1986-07-19 | 二酸化モリブデン粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6330321A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5330557A (en) * | 1990-02-12 | 1994-07-19 | Amax Inc. | Fluid bed reduction to produce flowable molybdenum metal |
| WO2005040044A3 (en) * | 2003-07-22 | 2005-12-15 | Starck H C Inc | Method of making high-purity (>99%) m002 powders, products made from m002 powders, deposition of m002 thin films, and methods of using such materials |
| JP2007500943A (ja) * | 2003-07-30 | 2007-01-18 | クライマックス・エンジニアード・マテリアルズ・エルエルシー | 銅を化学的機械的に平滑化するためのスラリーおよび方法 |
| KR100944971B1 (ko) | 2007-12-26 | 2010-03-02 | 한양대학교 산학협력단 | ＭｏＯ₃의 수소 환원 반응에 의한 ＭｏＯ₂ 또는 Ｍｏ박막 형성 방법 |
| US7754185B2 (en) | 2004-06-29 | 2010-07-13 | H.C. Starck Inc. | Method of making MoO2 powders, products made from MoO2 powders, deposition of MoO2 thin films, and methods of using such materials |
| CN106115785A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-16 | 陕西科技大学 | 一种纯相MoO2钠离子电池负极材料及其制备方法 |
| CN106186069A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-12-07 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种消除二氧化钼滴水料的方法 |
-
1986
- 1986-07-19 JP JP16905286A patent/JPS6330321A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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