CN106186069A - 一种消除二氧化钼滴水料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种消除二氧化钼滴水料的方法，具体按照以下方法实施：1)选择三氧化钼作为制备原料；2)先采用保温材料对回氢管道竖管部分进行包裹，再用不锈钢筛网进行固定，且筛网边缘要用细铁丝扎紧，最后再在筛网外部包裹上薄铝塑板，铝塑板接口处用铆钉固定；3)先对回氢管道管头部分尺寸进行测量，然后根据测量的尺寸用薄铝塑板制作保温帽，且在保温帽的内壁上附着一层保温材料层，最后将制作好的保温帽套在回氢管道管头上；4)对平四管低温还原炉内五个温度区分别进行调整；5)将选择的三氧化钼置于调整后的平四管低温还原炉进行逆氢还原处理，最终得到二氧化钼。利用本发明的方法得到的二氧化钼较为松散，同时减少了二氧化钼筛上物。

Description

一种消除二氧化钼滴水料的方法
技术领域
本发明属于二氧化钼生产工艺技术领域，具体涉及一种消除二氧化钼滴水料的方法。
背景技术
目前，对于采用平四管还原炉进行二氧化钼的一段还原，氢气都进行回收，冷却端采用自然冷却，所用平四管还原炉炉前氢气回收设备采用水封，水封使用的循环水由分厂进行循环，循环水温度一般在40℃～60℃，水温最高达到65℃左右。而无法将回收气体中的水蒸汽及时冷却，影响了氢气回收***的干燥能力。由于温度差异在回氢管口处形成冷凝水，在推舟气缸作用下推力产生震动将水滴滴入料舟中，经过一次还原产生的二氧化钼表面出现凹坑，约有4cm3～5cm3左右的滴水料结块。同时，低温炉因装舟量大，水汽本身产生量就大，循环水温度过高会导致炉管内水蒸气进一步加大，形成水滴进入二氧化钼(MoO2)形成结块现象。滴水料不仅增加二氧化钼筛上物，而且影响后续钼粉产品质量，同时降低产品的一级品率。
通过以上的分析研究，非常有必要对现有设备和工艺进行改进，以解决滴水料问题，从而减少筛上物，最终提高产品质量和一级品率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消除二氧化钼滴水料的方法，能解决一段还原生产二氧化钼料舟内水滴造成的结块现象，改善二氧化钼还原情况，使生产的二氧化钼较为松散，同时减少了二氧化钼筛上物，提高了二次还原钼粉的一级品率。
本发明所采用的技术方案是，一种消除二氧化钼滴水料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、选择三氧化钼(MoO3)作为制备原料；
所选择的三氧化钼(MoO3)颜色为灰白色，控制指标为：费氏粒度为6μm～15μm，松装密度为1.4g/cm3～1.6g/cm3，K含量为70ppm～130ppm，其它化学成分均匀、合格，且形貌较为规则、非团聚；
步骤2、经步骤1选择好三氧化钼后，先采用保温材料对回氢管道竖管部分进行包裹；再用不锈钢筛网进行固定，且筛网边缘要用细铁丝扎紧，以便于固定牢固；最后再在筛网外部包裹上薄铝塑板，铝塑板接口处用铆钉固定；
步骤3、经步骤2后，先对回氢管道管头部分尺寸进行测量，然后根据测量的尺寸用薄铝塑板制作保温帽，且在保温帽的内壁上附着一层保温材料层；最后将制作好的保温帽套在回氢管道管头上，完成对回氢管道保温包裹；
步骤4、经步骤1～步骤3后，对平四管低温还原炉内五个温度区分别进行调整；
步骤5、将步骤1中选择的三氧化钼置于经步骤4调整后的平四管低温还原炉进行逆氢还原处理，待处理完成后得到二氧化钼无结块现象，即消除了一段还原生产二氧化钼料舟内水滴造成的结块现象。
本发明的特点还在于：
步骤2和步骤3中保温材料选用高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422，且包裹厚度为4cm～6cm。
不锈钢筛网为平均孔径为1700μm的不锈钢筛网。
步骤4中对平四管低温还原炉内五个温度区进行调整，调整后的还原温度分别为：一区温度420℃～480℃，二区温度420℃～480℃，三区温度420℃～500℃，四区温度500℃～600℃、五区温度520℃～650℃。
步骤5具体按照以下方法实施：
将三氧化钼采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为：一区温度420℃～480℃，二区温度420℃～480℃，三区温度420℃～500℃，四区温度500℃～600℃、五区温度520℃～650℃；于氢气流量在4m3/h～8m3/h管进行调整，装舟量3.2kg/舟～4.0kg/舟，推舟速度20min/2舟～40min/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，得到无结块现象的二氧化钼。
本发明的有益效果在于：
(1)使用本发明一种消除二氧化钼滴水料的方法，能有效消除二氧化钼滴水料，不仅减少了筛上物，提高了钼粉的一级品率，而且减少了筛分人员的劳动强度，也减少了筛网的磨损，节约了成本。
(2)本发明一种消除二氧化钼滴水料的方法，整个过程比较简单，且易操作，比较适合工业化生产。
(3)本发明一种消除二氧化钼滴水料的方法，在回氢管路增加保温材料，将回氢管包裹在保温材料里，并对工艺温度进行改进，提高一区的温度，防止在回氢管口处形成冷凝水，这样就不会有水滴滴到料舟里面，生产出的二氧化钼松散，无结块。
附图说明
图1是实施例1得到的松散状态的二氧化钼的扫描电镜照片；
图2是采用现有的二氧化钼制备方法得到的板结的二氧化钼的扫描电镜照片；
图3是实施例2得到的松散状态的二氧化钼的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种消除二氧化钼滴水料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、选择三氧化钼(MoO3)作为制备原料；
所选择的三氧化钼(MoO3)颜色为灰白色，控制指标为：费氏粒度为6μm～15μm，松装密度为1.4g/cm3～1.6g/cm3，K含量为70ppm～130ppm，其它化学成分均匀、合格，且形貌较为规则、非团聚。
步骤2、经步骤1选择好三氧化钼(MoO3)后，先采用保温材料对回氢管道竖管部分进行包裹，且保温材料包裹厚度为4cm～6cm；再用不锈钢筛网进行固定，且筛网边缘要用细铁丝扎紧，以便于固定牢固；最后再在筛网外部包裹上薄铝塑板，铝塑板接口处用铆钉固定；
其中，保温材料选用山东鲁阳股份有限公司生产的高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422；不锈钢筛网为10目不锈钢筛网，10目约为1700微米。
步骤3、经步骤2后，先对回氢管道管头部分尺寸进行测量，然后根据测量的尺寸用薄铝塑板制作保温帽，且在保温帽的内壁上附着一层保温材料层；最后将制作好的保温帽套在回氢管道管头上，完成对回氢管道保温包裹。
其中，保温材料层选用山东鲁阳股份有限公司生产的高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422；保温材料层的厚度为4cm～6cm。
步骤4、经步骤1～步骤3后，对平四管低温还原炉内五个温度取分别进行调整，具体标准方式为：
对于现有的工艺而言，一般的温度设置是：一区温度280～360℃，二区温度360～450℃，三区温度420～500℃，四区温度500～600℃，五区温度520～650℃；由温度数据可以看出：一区温度设置的相对比较低，但是进行回氢管道包裹后，为了将进料端整体加热，消除温度差异，要提高一区温度，使回氢管道保持一定的温度，这样回氢管道内的水蒸气就可以保持气态，不会生成冷凝水，也就不会形成滴水料；
对平四管低温还原炉工艺进行调整，调整后的还原温度为：一区温度420℃～480℃，二区温度420℃～480℃，三区温度420℃～500℃，四区温度500℃～600℃、五区温度520℃～650℃。
步骤5、将步骤1中选择的三氧化钼(MoO3)置于经步骤4调整后的平四管低温还原炉进行逆氢还原处理，待处理完成后得到无结块现象的二氧化钼(MoO2)，即消除了一段还原生产二氧化钼料舟内水滴造成的结块现象，具体按照以下方法实施：
将三氧化钼(MoO3)采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为：一区温度420℃～480℃，二区温度420℃～480℃，三区温度420℃～500℃，四区温度500℃～600℃、五区温度520℃～650℃；
于氢气流量在4m3/h～8m3/h管进行调整，装舟量3.2kg/舟～4.0kg/舟，推舟速度20min/2舟～40min/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，得到二氧化钼(MoO2)，且得到的二氧化钼(MoO2)比较松散，无结块现象，滴水料也消除。
本发明一种消除二氧化钼滴水料的方法，其创新之处在于：
(1)直接在回氢管路上包裹保温材料，防止了冷凝水的生成；
(2)提高一段还原工艺一区温度到450℃：正常情况一区在300℃左右，提高一区温度将进料端整体加热，消除温度差异，也进一步防止冷凝水的生成；
(3)通过上面两种方法，消除了滴水料，生产出的MoO2松散，无结块。
实施例1：
选择三氧化钼(MoO3)作为制备原料；所选择的三氧化钼(MoO3)颜色为灰白色，控制指标为：费氏粒度为9.2μm，松装密度为1.52g/cm3，K含量为96ppm，其它化学成分均匀、合格，且形貌较为规则、非团聚；
选择好三氧化钼(MoO3)后，先采用保温材料对回氢管道竖管部分进行包裹，且保温材料包裹厚度为5cm；再用不锈钢筛网进行固定，且筛网边缘要用细铁丝扎紧，以便于固定牢固；最后再在筛网外部包裹上薄铝塑板，铝塑板接口处用铆钉固定；其中，保温材料选用山东鲁阳股份有限公司生产的高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422；不锈钢筛网为10目不锈钢筛网；
先对回氢管道管头部分尺寸进行测量，然后根据测量的尺寸用薄铝塑板制作保温帽，且在保温帽的内壁上附着一层保温材料层；最后将制作好的保温帽套在回氢管道管头上，完成对回氢管道保温包裹；其中，保温材料层选用山东鲁阳股份有限公司生产的高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422；保温材料层的厚度为5cm；
对平四管低温还原炉工艺进行调整，调整后的还原温度为：一区温度450℃，二区温度420℃，三区温度430℃，四区温度550℃、五区温度600℃；
将三氧化钼(MoO3)采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为：一区温度450℃，二区温度420℃，三区温度430℃，四区温度550℃、五区温度600℃；于氢气流量在6m3/h·管进行调整，装舟量3.8kg/舟，推舟速度30min/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，得到二氧化钼(MoO2)，且得到的二氧化钼(MoO2)如图1所示，比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象，滴水料也消除，图2中为板结的二氧化钼，其松散程度不好且有结块现象，情况明显不同于本实施例1的到的二氧化钼(MoO2)，
实施例2：
选择三氧化钼(MoO3)作为制备原料；所选择的三氧化钼(MoO3)颜色为灰白色，控制指标为：费氏粒度为6μm，松装密度为1.4g/cm3，K含量为92ppm，其它化学成分均匀、合格，且形貌较为规则、非团聚；
选择好三氧化钼(MoO3)后，先采用保温材料对回氢管道竖管部分进行包裹，且保温材料包裹厚度为4cm；再用不锈钢筛网进行固定，且筛网边缘要用细铁丝扎紧，以便于固定牢固；最后再在筛网外部包裹上薄铝塑板，铝塑板接口处用铆钉固定；其中，保温材料选用山东鲁阳股份有限公司生产的高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422；不锈钢筛网的为10目不锈钢筛网；
先对回氢管道管头部分尺寸进行测量，然后根据测量的尺寸用薄铝塑板制作保温帽，且在保温帽的内壁上附着一层保温材料层；最后将制作好的保温帽套在回氢管道管头上，完成对回氢管道保温包裹；其中，保温材料层选用山东鲁阳股份有限公司生产的高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422；保温材料层的厚度为4cm；
对平四管低温还原炉工艺进行调整，调整后的还原温度为：一区温度460℃，二区温度420℃，三区温度450℃，四区温度500℃、五区温度520℃；
将三氧化钼(MoO3)采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为：一区温度460℃，二区温度420℃，三区温度450℃，四区温度500℃、五区温度520℃；于氢气流量在5.6m3/h·管进行调整，装舟量3.4kg/舟，推舟速度20min/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，得到二氧化钼(MoO2)，且得到的二氧化钼(MoO2)如图3所示，比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象，滴水料也消除。
实施例3：
选择三氧化钼(MoO3)作为制备原料；所选择的三氧化钼(MoO3)颜色为灰白色，控制指标为：费氏粒度为15μm，松装密度为1.6g/cm3，K含量为130ppm，其它化学成分均匀、合格，且形貌较为规则、非团聚；
选择好三氧化钼(MoO3)后，先采用保温材料对回氢管道竖管部分进行包裹，且保温材料包裹厚度为6cm；再用不锈钢筛网进行固定，且筛网边缘要用细铁丝扎紧，以便于固定牢固；最后再在筛网外部包裹上薄铝塑板，铝塑板接口处用铆钉固定；其中，保温材料选用山东鲁阳股份有限公司生产的高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422；不锈钢筛网为10目不锈钢筛网；
先对回氢管道管头部分尺寸进行测量，然后根据测量的尺寸用薄铝塑板制作保温帽，且在保温帽的内壁上附着一层保温材料层；最后将制作好的保温帽套在回氢管道管头上，完成对回氢管道保温包裹；其中，保温材料层选用山东鲁阳股份有限公司生产的高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422；保温材料层的厚度为6cm；
对平四管低温还原炉工艺进行调整，调整后的还原温度为：一区温度470℃，二区温度430℃，三区温度460℃，四区温度520℃、五区温度600℃；
将三氧化钼(MoO3)采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为：一区温度470℃，二区温度430℃，三区温度460℃，四区温度520℃、五区温度600℃；于氢气流量在8m3/h·管进行调整，装舟量4.0kg/舟，推舟速度40min/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，得到二氧化钼(MoO2)，且得到的二氧化钼(MoO2)也比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象，滴水料也消除。
本发明一种消除二氧化钼滴水料的方法，能解决一段还原生产二氧化钼料舟内水滴造成的结块现象，改善二氧化钼还原情况，使生产的二氧化钼较为松散，同时减少了二氧化钼筛上物，提高了二次还原钼粉的一级品率。

Claims (5)

1.一种消除二氧化钼滴水料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、选择三氧化钼(MoO3)作为制备原料；
所选择的三氧化钼(MoO3)颜色为灰白色，控制指标为：费氏粒度为6μm～15μm，松装密度为1.4g/cm3～1.6g/cm3，K含量为70ppm～130ppm，其它化学成分均匀、合格，且形貌较为规则、非团聚；
步骤2、经步骤1选择好三氧化钼后，先采用保温材料对回氢管道竖管部分进行包裹；再用不锈钢筛网进行固定，且筛网边缘要用细铁丝扎紧，以便于固定牢固；最后再在筛网外部包裹上薄铝塑板，铝塑板接口处用铆钉固定；
步骤3、经步骤2后，先对回氢管道管头部分尺寸进行测量，然后根据测量的尺寸用薄铝塑板制作保温帽，且在保温帽的内壁上附着一层保温材料层；最后将制作好的保温帽套在回氢管道管头上，完成对回氢管道保温包裹；
步骤4、经步骤1～步骤3后，对平四管低温还原炉内五个温度区分别进行调整；
步骤5、将步骤1中选择的三氧化钼置于经步骤4调整后的平四管低温还原炉进行逆氢还原处理，待处理完成后得到二氧化钼无结块现象，即消除了一段还原生产二氧化钼料舟内水滴造成的结块现象。
2.根据权利要求1所述的一种消除二氧化钼滴水料的方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中保温材料选用高铝陶瓷纤维毯，型号LYGX-422，且包裹厚度为4cm～6cm。
3.根据权利要求1所述的一种消除二氧化钼滴水料的方法，其特征在于，所述不锈钢筛网为平均孔径为1700μm的不锈钢筛网。
4.根据权利要求1所述的一种消除二氧化钼滴水料的方法，其特征在于，所述步骤4中对平四管低温还原炉内五个温度区进行调整，调整后的还原温度分别为：一区温度420℃～480℃，二区温度420℃～480℃，三区温度420℃～500℃，四区温度500℃～600℃、五区温度520℃～650℃。
5.根据权利要求1所述的一种消除二氧化钼滴水料的方法，其特征在于，所述步骤5具体按照以下方法实施：
将三氧化钼采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为：一区温度420℃～480℃，二区温度420℃～480℃，三区温度420℃～500℃，四区温度500℃～600℃、五区温度520℃～650℃；于氢气流量在4m3/h～8m3/h管进行调整，装舟量3.2kg/舟～4.0kg/舟，推舟速度20min/2舟～40min/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，得到二氧化钼。
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