JPS632247A - 二次電池 - Google Patents

二次電池

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JPS632247A
JPS632247A JP61145935A JP14593586A JPS632247A JP S632247 A JPS632247 A JP S632247A JP 61145935 A JP61145935 A JP 61145935A JP 14593586 A JP14593586 A JP 14593586A JP S632247 A JPS632247 A JP S632247A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は有機電解液二次電池に関するものである。
〔従来の技術〕
従来、二次電池として、低密度の非晶質の有機物焼成体
とリチウムを接触させたものを負極材としたものがある
（特開昭６０−２８５８７２号公報）。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、このような二次電池は充放電サイクルが
短いという問題点がある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは充放電サイクルを向上させた二次電池を得
ることを目的として鋭意研究した結果、本発明に至った
。
すなわち本発明はリチウム塩を溶解ビた有機溶媒を電解
液とし、遷移金属のカルコゲン化合物からなるものを正
極材とし、乱層構造をもつ焼成体炭素と金属リチウムを
電池内で電気的に接触させたものを負極材としたことを
特徴とする有機電解液二次電池である。
本発明における負極材を構成する焼成体炭素は乱層構造
のものである。これはＸ線回折法にょシ測定することが
できる。
乱層構造については「カーボンブラック便覧」（図書出
版社、昭和４６年１１月２５日発行）１５９〜１６５頁
に記載されている。
乱層構造のものがすぐれてお）、結晶質のもの（グラフ
ァイト）および非晶質（アモルファス）のものは充放電
効率が悪い。
密度は１．８よシ大きく通常１．９〜２．２，９／ｃ！
　、好ましくは２．０〜２．２　ｇ／ｃｎｔである。　
　１．９．ｌｉ’／７未満おｊヒ２．２ｇ／７を越える
ものでは充放電効率が悪くなる。密度はピラノメーター
法で測定することができる。
乱層構造をもつ焼成体炭素としてはフェノール樹脂焼成
体およびピッチ焼成体があげられる。このうち好ましい
のはピッチ焼成体である。
ピッチ焼成体およびフェノール樹脂焼成体はピッチ（コ
ールタールピッチ、木タールピッチ、ロジンピッチなど
）およびフェノール樹脂を加熱、焼成することによシ得
ることができる。
乱層構造をもつ焼成体炭素を製造する方法としては、通
常、フェノール樹脂やピッチを密閉下や不活性ガスたと
えば窒素ガス雰囲気下で加熱、熱処理する方法があげら
れる。加熱温度は通常７００℃以上、好ましくは１００
０−１７００℃、加熱時間は通常１−５０時間、好まし
くは２−２０時間である。
加熱は段階的、たとえば８００−６００°Ｃで０．５〜
１０時間加熱、熱処理し、次いで６００〜１５００℃で
１〜１０時間加熱、熱処理することによシ行うこともで
きるゆ 負極材は乱層構造をもつ焼成体炭素と金属リチウムを電
池内で！気的に接触させたものである。
この接触させる方法としては乱層構造をもつ焼成体炭素
の表面に金属リチウムをはシ合わせることによシ直接接
触させる方法があげられる。
本発明において正極材である遷移金属のカルコゲン化合
物における遷移金属としては周期表のＩＢ〜■Ｂ族およ
び■族の金属たとえばチタン、バナジウム、クロム、マ
ンガン、コバル）、ｍ、鉄。
ニオブ、モリブデンなど；またカルコゲン化合物として
は酸化物、硫化物、セレン化物などのカルコゲニドがあ
げられる。
遷移金属のカルコゲン化合物の具体例としては’ｒｈｏ
ｔｌ　Ｃｒ５Ｏａ　ｔ　ｖρａ　＋　ＭｎＯ２＋　”Ｉ
Ｃ０ＯＩ　＊　Ｃｕ０１　ＭＱ０３などノ酸化物；　Ｔ
ｉ１ｔ　ｅ　Ｖ８ｅｔ　＋　Ｃｒｏ４、■０．６ｓ２　
、　ＣＬＩＣＯ２８４゜Ｆｅ８・Ｍｏｂｓなどの硫化物
；　Ｎｂ８ｅ３などのセレン化物があげられる。これら
のうち好ましいものはＭｎ０ｔおよびｖ！０うである・ 正極材は一般に成型体として用いられる。成型体を得る
方法としては正極材粉末または正極材粉末とバインダー
（テフロン、ポリエチレン、プリスチレンなどの粉末）
とを金型内で加圧、成型する方法があげられる。
電解液として用いられるリチウム塩の有機溶媒溶液にお
いて、有機溶媒としては、エステル類。
エーテル類、８置換−２−オキサゾリジノン類およびこ
れらの゛二種以上の混合溶媒があげられる。
エステル類としては、アルキレンカーボネートエーテル
類としては、鎖状エーテル（ジエチルエーテＡ／、１．
２−ジメトキシエタン、　ｔｅｒｔ−ブチルメチルエー
テル、　ｔｅｒｔ−ブチルエチルエーテル。
ジエチレングリコールジメチルエーテルなど°）およヒ
環状エーテ／Ｌ／（テトラヒドロフラン、２−メチルテ
トラヒドロフラン、２．５−ジメチルテトラヒドロフラ
ン、１．８−ジオキソラン、１．４−ジオキサン、ピラ
ン、ジヒドロビラン、テトラヒドロピランなど）があげ
られ、好ましくはｔｅｒｔ−ブチルメチルエーテルおよ
び２．５−ジメチルテトラヒドロフランである。
８置換−２−オキサゾリジノン類としては、８−アルキ
ル−２−オキサゾリジノン（３−メチル−２−オキサゾ
リジノン、８−エチル−２−オキサゾリジノンなど）、
８−シクロアルキル−２−オキサゾリジノン（８−シク
ロヘキシル−２−オキサゾリジノンなど）、８−アラル
キ／ｌ／−２−オキサゾリジノン（８−ベンジ／Ｌ／−
２−オキサゾリジノンなど）、８−プリー／ｌ／−２す
オ牛サシリジノン（８−）ユニ／Ｌｔ−２−オキサゾリ
ジノンなト）があげられる、好ましくは３−アルキル−
２−オキサゾリジノンであシ、特に好ましいのは３−メ
チ／ｌ／−２−オキサゾリジノンである。
有機溶媒のうち好ましいものはプロピレンカーボネート
溶媒およびプロピレンカーボネートと工−チル類の混合
溶媒（容積比は通常１：９〜９：１、好ましくは２：８
〜８：２）である。
リチウム塩としては、過塩素酸リチウム・ホウフッ化リ
チウム、ヒ素フッ化リチウム、リンフッ化リチウム、塩
化アルミン酸リチウム、ハロゲン化リチウム（フッ化リ
チウム、塩化リチウムなり。
トリフルオロメタンヌルホン酸リチウムがあげられ、好
ましいものは過塩素酸リチウムである。
リチウム塩の濃度は組成物中通常０．１〜５モル／１好
ましくは０．５〜８モル／ｌである。
リチウム塩の有機溶媒溶液の作成方法は有機溶媒にリチ
ウム塩を溶解させる方法ならとくに限定されず、通常有
機溶媒とリチウム塩とを混合し、必要によシ加熱しなが
ら攪拌する方法があげられる。
リチウム塩の有機溶媒溶液として好ましいものは過塩素
酸リチウムのプロピレンカーボネート溶液および過塩素
酸リチウムのプロピレンカーボネートとエーテル類の混
合溶媒溶液である。
本発明の電池において、電池内で乱層構造をもつ焼成体
炭素と金属リチウムを電気的に接触させておくことによ
シ自己放電反応によ多金属リチウムは消費され乱層構造
をもつ焼成体炭素にリチウムが含有される。
例として正極材に二酸化マンガンを使用して電池を作製
した場合、作製直後の電池は約３．８ｖの開路電圧を示
すが、暗室にて１週間放置することによシ、金属リチウ
ムは完全になくなシ、リチウムが含有された乱層構造を
もつ焼成体炭素の可逆的化合物が形成され、開路電圧は
約３．Ｏｖを示すようになる。この自己放電反応は次の
式で表わすことができる。
つ焼成体炭素＋Ｌ１＋ｅ また電池作製後、放置することなしに正極との間で放電
しても何ら問題はない、この場合、乱層構造をもつ焼成
体炭素・Ｌｉが完全に生成しておらず、負極材は乱層構
造をもつ焼成体炭素・Ｌｉと金属リチウムの両者という
ことになる。
本発明の電池において、負極材の電気容量は、乱層構造
をもつ焼成体炭素に含有され、かつ電気化学的に出し入
れができる可逆的なリチウム量で示すことができる。
正極材の電気容量は負極材の電気容量の通常１〜１．５
倍であシ、好ましくは等容量である。
金属リチウムの量は正極材の電気容量と負極材の゛電気
容量を合わせた電気容量のほぼ１／２が好ましい。
本発明の電池の一例を第１図に基づいて説明する１図に
おいて（１）は正極缶（正極集電体）、（２）は集電用
金属製ネット、（３）は正極材（正極活物質）、（４）
は有機電解液を含有したセパレーター、（５）はガスケ
ット、（６）は乱層構造をもつ焼成体炭素、（７）は金
属リチウム、（３）は集電用金属製ネット、（９）は負
極臼（負極集電体）である、（６）の乱層構造をもつ焼
成体炭素と（７）の金属リチウムは接触している状態で
電気的に接続されている。
次に具体的に電池の作製法を説明する。正極缶（１）の
底面に集電用金属製ネット（２）を置き、その上に正極
材（成型体）（３）を圧着する１次に正極材（３）上に
有機電解液を含有したセパレーター（４）を載置した後
、Ｌ字状のガスケット（５）を正極缶（１）の壁面に沿
って挿入する０次いで乱層構造をもつ焼成体炭素（６）
に金属リチウム（７）をはシ合わせたものを負極臼（９
）に集電用金属製ネット（８）を介在させて密着させた
後、セパレーター（４）上に載置し正極缶Ｑ）の開口部
を内方へ折曲し封口する。
第１図では金属リチウム（７）を乱層構造をもつ焼成体
炭素（６）とセパレーター（４）の間に入れ、乱層構造
をもつ焼成体炭素と電気的に接続させた状態を表わして
いるが、金属リチウム（７）は乱層構造をもつ焼成体炭
素（６）と電気的に接触さえしていれば、どの位置に入
れてもかまわない０例えば乱層構造をもつ焼成体炭素（
６）と集電用金属製ネット（８）との間などである。
〔実施例〕
以下実施例によシ本発明をさらに説明するが本発明はこ
れに限定されるものではない。
実施例１ コールタールピッチ４０９を電気炉に設けられた石英管
中に入れ、窒素ガスを石英管中に通じながら室温から７
００°Ｃまで８時間で昇温し、その温度で１時間放置し
た０次に７００℃から１４００″Ｏまで８時間で昇温し
、その温度で１時間焼成した。その後窒素ガスを通じな
がら冷却を行ない黒色固体であるピッチ焼成ｆ；１−２
２．１，９を得た。この焼成体はＸ線回折によシ結晶子
径５８．９Ａの乱層構造であシ密度２．１８ｆｉｌ賞で
あった。
この焼成体２Ｉ！とポリエチレン粉末０．２ｙとを混合
してよく混練した後金型に入れて、４ＱＯＩＣ９／ｃｄ
ｔＧの圧力下で厚み０．８關の成型体を得、直径１６朋
の円板尋Ｋに切シ出した０重量は１００ａｙであった。
ステンレス製正極缶の底面にニッケル製ネットを置き、
その上に二酸化マンガンにアセチレンプラックおよびテ
フロンを添加し、混練、成型した正極材１８０　Ｔｌｌ
９を圧着した０次に正極材上に１モル／ｌ濃度で過塩素
酸リチウムを溶解したプロピレンカーボネート溶液であ
る有機電解液を含有したガラヌ繊維マットよシなるセパ
レーターを載置し、ガヌケットを挿入した。
次いで、先に作製したピッチ焼成ｆｉ１００りに金属リ
チウム箔８■をは９合わせ、ステンレス製負極缶にニッ
ケル製ネットを介在させて密着させた後、セパレーター
上に載置し、正極缶の開口部を内方へ折曲し封口した。
金属リチウム箔は焼成体とセパレーターの間にあるよう
にした。！池作製直後の開路電圧は３．８ｖであシ、室
温で１週間放置後の開路電圧は３．Ｏｖであった。
１ｍＡの定電流で５時間放電、５時間充電という充放電
サイクル試験を実施したところ８００サイクルまでは可
逆性良好な充放電特性が得られた。
実施例２ 実施例１と全く同様に作製した電池で作製直後、１艷の
定電流で終止電圧１．５Ｖで放電させた。得られた放電
容量は２７ｍＡｈであった。その後同定電流で５時間充
電、５時間放電という充放電サイクル試験を実施したと
ころ、８００サイク／Ｉ／までは可逆性良好な充放電特
性が得られた。
〔発明の効果〕
本発明の電池は負極材として、乱層構造をもつ焼成体炭
素と金属リチウムを電気的に接触させたものを用いるこ
とＫよシ充放電の繰シ返しによる負極側のリチウムの樹
枝状結晶析出を抑制し、かつ電池の電圧が高く、放電時
における電圧の平担性が良く、電池の容量も大で高エネ
ルギー密度であるという特長を有する。
また本発明の電池は該負極材が乱層構造をもつ焼成体炭
素に金属リチウムを電気的に接触させた状態で電池に組
み込み自己放電反応によシ金属リチウムを乱層構造をも
つ焼成体炭素に含有させることができ、あらかじめ金属
リチウムを乱層構造をもつ焼成体炭素に含有させておき
、その後電池を組みたてる方法に比べ、経済的に有利で
あ旭。
【図面の簡単な説明】
第１図は電池断面図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、リチウム塩を溶解した有機溶媒を電解液とし、遷移
    金属のカルコゲン化合物からなるものを正極材とし、乱
    層構造をもつ焼成体炭素と金属リチウムを電池内で電気
    的に接触させたものを負極材としたことを特徴とする有
    機電解液二次電池。 ２、焼成体炭素がピッチ焼成体炭素である特許請求の範
    囲第１項記載の電池。 ３、焼成体炭素の密度が１．９〜２．２ｇ／ｃｍである
    特許請求の範囲第１項または第２項記載の二次電池。
JP61145935A 1986-06-20 1986-06-20 二次電池 Expired - Lifetime JPH0815071B2 (ja)

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