JPS63104838A - 二軸延伸積層ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸延伸積層ポリエステルフイルムInfo
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は二軸延伸積層ポリエステルフィルムに関し、更
に詳しくは遮光性でかつ表面平坦性にすぐれ、殊に優れ
た電磁変換特性、め特性を与え、走行性及び耐摩耗性に
加え、光線透過率の低い磁気記録媒体のベースフィルム
として有用な、二軸延伸積層ポリエステルフィルムに関
する。
に詳しくは遮光性でかつ表面平坦性にすぐれ、殊に優れ
た電磁変換特性、め特性を与え、走行性及び耐摩耗性に
加え、光線透過率の低い磁気記録媒体のベースフィルム
として有用な、二軸延伸積層ポリエステルフィルムに関
する。
〈従来技術〉
就中ビデオテープにおいては、近年、高密度記録に向い
、1に磁変換特性を向上させるために平坦かフィルム表
面が要求されると共に、デツキにおけるテープの走行性
、耐摩耗性及び耐久性の向上のために摩擦係数の低いこ
とが要求されている。これと同時に、これら磁気テープ
に用いる強磁性粉末はますます微粉末化している。
、1に磁変換特性を向上させるために平坦かフィルム表
面が要求されると共に、デツキにおけるテープの走行性
、耐摩耗性及び耐久性の向上のために摩擦係数の低いこ
とが要求されている。これと同時に、これら磁気テープ
に用いる強磁性粉末はますます微粉末化している。
磁性粉が微粉末化されると、波長の長い光は磁性粉によ
って散乱されにくくなり光透過率が高(なる。このため
、非磁性支持体と磁気記録層の光透過率の差を利用して
終端検出を行なう磁気記録媒体では、光透過率を下げる
工夫が必要となる。
って散乱されにくくなり光透過率が高(なる。このため
、非磁性支持体と磁気記録層の光透過率の差を利用して
終端検出を行なう磁気記録媒体では、光透過率を下げる
工夫が必要となる。
従来、磁気記録層中に帯電防止剤、研磨剤等の有色の無
機微粉末を含有させ°〔、光透過率を下げていたが、こ
の方法は他方で電磁変換特性。
機微粉末を含有させ°〔、光透過率を下げていたが、こ
の方法は他方で電磁変換特性。
ヘッド摩耗等の面で限界があった。そこで、ベースフィ
ルムの光透過率を下げる必要が生じてきており、遮光性
フィルムの検討がなされている。
ルムの光透過率を下げる必要が生じてきており、遮光性
フィルムの検討がなされている。
遮光性フィルムを得る方法として、従来から、カーボン
ブラック等の遮光剤を含有させた単層フィルムが検討さ
れている。しかし、この方法では遮光性を満足するに充
分なだけカーボンブラック等をフィルム中に含有させる
と、フィルムの表面にカーボンブラック等の凝集粗大粒
子による凹凸が生じて粗面となり、このため、この上に
!布された磁性剤の表面も粗となり、磁気出力の低下な
どを生じ、電磁変換特性が悪化する欠点があった。
ブラック等の遮光剤を含有させた単層フィルムが検討さ
れている。しかし、この方法では遮光性を満足するに充
分なだけカーボンブラック等をフィルム中に含有させる
と、フィルムの表面にカーボンブラック等の凝集粗大粒
子による凹凸が生じて粗面となり、このため、この上に
!布された磁性剤の表面も粗となり、磁気出力の低下な
どを生じ、電磁変換特性が悪化する欠点があった。
この問題を改善する方法として遮光材を含む層と遮光材
を含まない層との積層フィルムが検討されており1例え
ば特開昭56−83841号公報には、カーボンブラッ
クを混入したポリエチレンテレフタレートの層と、カー
ボンブラックを混入しないポリエチレンテレフタレート
の層とを積層し、透伸した二輪延伸積層フィルムが開示
され、その具体例では厚み構成比はカーボンブラック混
入層の方を厚くした二軸延伸積層フィルムが示されてい
る。
を含まない層との積層フィルムが検討されており1例え
ば特開昭56−83841号公報には、カーボンブラッ
クを混入したポリエチレンテレフタレートの層と、カー
ボンブラックを混入しないポリエチレンテレフタレート
の層とを積層し、透伸した二輪延伸積層フィルムが開示
され、その具体例では厚み構成比はカーボンブラック混
入層の方を厚くした二軸延伸積層フィルムが示されてい
る。
しかしながら、この場合も凝集粗大に起因するフィルム
表面の粗れな十分に低減するまでKは至っていない。す
なわち、カーボンブラックを含有させた層と含有させな
い層との積層フィルムでは、単層フィルムと同じ厚みで
かつ単層フィルムと同様の遮光性を得ようとすると、芯
層フィルム中のカーボンブラック含有量(v t %
)を多くする必要がある。一方力−ポンプラックは非常
に凝集を起し易い性質を持っており、かつこの凝集はカ
ーボンブラック含有量が多くなればなる程顕著となり、
仮に種々の分散剤、凝集防止剤等を併用しても凝集を防
止するのが難しい。このため、内層フィルム中には多く
の凝集カーボンブラック粒子が含まれるととKなるが、
この凝集粒子による大きな凹凸は外層フィルム層によっ
ては完全には防止することができず、積層フィルム表面
に影響を与え、該表面を粗すことになる。
表面の粗れな十分に低減するまでKは至っていない。す
なわち、カーボンブラックを含有させた層と含有させな
い層との積層フィルムでは、単層フィルムと同じ厚みで
かつ単層フィルムと同様の遮光性を得ようとすると、芯
層フィルム中のカーボンブラック含有量(v t %
)を多くする必要がある。一方力−ポンプラックは非常
に凝集を起し易い性質を持っており、かつこの凝集はカ
ーボンブラック含有量が多くなればなる程顕著となり、
仮に種々の分散剤、凝集防止剤等を併用しても凝集を防
止するのが難しい。このため、内層フィルム中には多く
の凝集カーボンブラック粒子が含まれるととKなるが、
この凝集粒子による大きな凹凸は外層フィルム層によっ
ては完全には防止することができず、積層フィルム表面
に影響を与え、該表面を粗すことになる。
従って、この積層フィルムを使用して磁気テープを作成
すると、電磁変換特性はそこそこ良好であっても、カー
ボンブラック凝集に起因した大きな凹凸により、Dlo
が多くなるという問題点がある。
すると、電磁変換特性はそこそこ良好であっても、カー
ボンブラック凝集に起因した大きな凹凸により、Dlo
が多くなるという問題点がある。
〈発明の目的〉
本発明者等は、かかる問題点のないフィルムを開発すべ
く鋭意検討の結果、カーボンブラックをより多く含有す
るポリエステルフィルム層とカーボンブラックをより少
なく含有するポリエステルフィルム層とを、特定の組み
合せで積層することKより、電磁変換特性が良好でドロ
ップ7り) (Dlo )が少ない磁気記録媒体を与え
る。二軸延伸積層フィルムの得られることを見い出し、
本発明に到達した。
く鋭意検討の結果、カーボンブラックをより多く含有す
るポリエステルフィルム層とカーボンブラックをより少
なく含有するポリエステルフィルム層とを、特定の組み
合せで積層することKより、電磁変換特性が良好でドロ
ップ7り) (Dlo )が少ない磁気記録媒体を与え
る。二軸延伸積層フィルムの得られることを見い出し、
本発明に到達した。
本発明の目的は、上記二軸延伸積層ポリエステルフィル
ムを提供することKある。
ムを提供することKある。
〈発明の構成・効果〉
本発明の目的は、本発明によれば、芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするフィルム形成性芳香族ポリエステルから
なり、平均粒径0.02〜1.0μmのカーボンブラッ
ク2〜20重量%を分散含有したポリエステルフィルム
層(芯層)の両面に前記カーボンブラック含有量より少
ないカーボンブラック量を含有するポリエステルフィル
ム層(表層)を積層した波長900nmにおける光線透
過率が30%以下である二軸延伸積層ポリエステルフィ
ルムであって該フィルムの露出する面は表面粗さRaが
0.025μm以下0.004μm以上であることを特
徴とする二軸延伸積層ポリエステルフィルムによって達
成される。
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするフィルム形成性芳香族ポリエステルから
なり、平均粒径0.02〜1.0μmのカーボンブラッ
ク2〜20重量%を分散含有したポリエステルフィルム
層(芯層)の両面に前記カーボンブラック含有量より少
ないカーボンブラック量を含有するポリエステルフィル
ム層(表層)を積層した波長900nmにおける光線透
過率が30%以下である二軸延伸積層ポリエステルフィ
ルムであって該フィルムの露出する面は表面粗さRaが
0.025μm以下0.004μm以上であることを特
徴とする二軸延伸積層ポリエステルフィルムによって達
成される。
本発明における芳香族ポリエステルとは芳香族ジカルボ
ン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグ
リコール成分とするポリエステルである。かかるポリエ
ステルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特
に溶融成形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカ
ルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジ
カルボン酸9イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカル
ボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテル
ジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフ
ェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン酸
等をあげることができる。脂肪族グリコールとしては、
例えばエチレングリコール、トリメチレングリコール、
テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール
、ヘキサメチレングリコール9デカメチレングリコール
の如き炭素数2〜10のポリメチレングリコールあるい
はシクロヘキサンジメタツールの如き脂環族ジオール等
をあげることができる。
ン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグ
リコール成分とするポリエステルである。かかるポリエ
ステルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特
に溶融成形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカ
ルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジ
カルボン酸9イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカル
ボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテル
ジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフ
ェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン酸
等をあげることができる。脂肪族グリコールとしては、
例えばエチレングリコール、トリメチレングリコール、
テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール
、ヘキサメチレングリコール9デカメチレングリコール
の如き炭素数2〜10のポリメチレングリコールあるい
はシクロヘキサンジメタツールの如き脂環族ジオール等
をあげることができる。
本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び/又はフルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
ンテレフタレート及び/又はフルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレンナフタレートはもちろんのこ
と1例えば全ジカルボン酸成分の80モルラ以上がテレ
フタル酸及び/又はナフタレンジカルボン酸であり、全
グリコール成分の80モルチ以上がエチレングリコール
である共重合体が%に好ましい。その際全醸成の20モ
ルチ以下の他のジカルボン酸は上記芳香族ジカルボン酸
であることができ、また例えば7ジピン酸、セパチン酸
の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサン−1,4−
ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることが
できる。また、全グリコール成分の20モルチ以下は、
エチレングリコール以外の上記グリコールであることが
でき、あるいは例えばハイドロキノ゛ン、レゾルシン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの如
キ芳香族ジオール;1.4−ジヒドロキシメチルベンゼ
ンの如き芳香歳を含む脂肪族ジオール;ポリエチレング
リコール、ポリプルピレングリコール、ポリテトラメチ
L−ングリコールの如きポリフルキレングリコール(ポ
リオキシアルキレングリコール)等であることもできる
。
フタレート、ポリエチレンナフタレートはもちろんのこ
と1例えば全ジカルボン酸成分の80モルラ以上がテレ
フタル酸及び/又はナフタレンジカルボン酸であり、全
グリコール成分の80モルチ以上がエチレングリコール
である共重合体が%に好ましい。その際全醸成の20モ
ルチ以下の他のジカルボン酸は上記芳香族ジカルボン酸
であることができ、また例えば7ジピン酸、セパチン酸
の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサン−1,4−
ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることが
できる。また、全グリコール成分の20モルチ以下は、
エチレングリコール以外の上記グリコールであることが
でき、あるいは例えばハイドロキノ゛ン、レゾルシン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの如
キ芳香族ジオール;1.4−ジヒドロキシメチルベンゼ
ンの如き芳香歳を含む脂肪族ジオール;ポリエチレング
リコール、ポリプルピレングリコール、ポリテトラメチ
L−ングリコールの如きポリフルキレングリコール(ポ
リオキシアルキレングリコール)等であることもできる
。
また1本発明で用いられる芳香族ポリエステルには1例
えはヒト−キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸;ω−ヒ
トρキシカブpン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカ
ルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオ
キシカルボン酸成分の総量に対し20モルチ以下で含有
するものも包含される。さらに本発明における芳香族ポ
リエステルには実質的に線状である範囲の量、例えば全
酸成分に対し2モルチ以下の量で、3官能以上のポリカ
ルボン酸又はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリッ
ト酸、ペンタエリスリトールを共重合したものをも包含
される。
えはヒト−キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸;ω−ヒ
トρキシカブpン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカ
ルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオ
キシカルボン酸成分の総量に対し20モルチ以下で含有
するものも包含される。さらに本発明における芳香族ポ
リエステルには実質的に線状である範囲の量、例えば全
酸成分に対し2モルチ以下の量で、3官能以上のポリカ
ルボン酸又はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリッ
ト酸、ペンタエリスリトールを共重合したものをも包含
される。
上記芳香族ポリエステルとしては、0−りpレフエノー
ル中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が0
.4〜0.8のものが好ましい。
ル中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が0
.4〜0.8のものが好ましい。
本発94VCMいて芳香族ポリエステルに含有すせるカ
ーボンブラックとしては、例えばケッチェンブラック、
サーマルブラック、チャンネルブラック、ファーネス7
ラツク、アセチレンブランク等が好ましくあけられる。
ーボンブラックとしては、例えばケッチェンブラック、
サーマルブラック、チャンネルブラック、ファーネス7
ラツク、アセチレンブランク等が好ましくあけられる。
かかるカーボンブラックは平均粒径が0.02〜1.0
μmである必要があり、好ましい平均粒径は0.04〜
0.6μmであり、更に好ましい平均粒径は0.06〜
0.2μmである。カーボンブラックの平均粒径が1.
0pmを越えると、カーボンブラックによる凹凸の影智
が積層フィルム表面罠まで出てきて粗れるようになるの
で、好ましくない。またカーボンブラックの平均粒径が
0.02μ濯より小さくなると、分散剤を使用しても凝
集が起き易くなり、これによる凹凸が発生して好ましく
ない。
μmである必要があり、好ましい平均粒径は0.04〜
0.6μmであり、更に好ましい平均粒径は0.06〜
0.2μmである。カーボンブラックの平均粒径が1.
0pmを越えると、カーボンブラックによる凹凸の影智
が積層フィルム表面罠まで出てきて粗れるようになるの
で、好ましくない。またカーボンブラックの平均粒径が
0.02μ濯より小さくなると、分散剤を使用しても凝
集が起き易くなり、これによる凹凸が発生して好ましく
ない。
カーボンブラックは、通常、溶媒に分散させた状態で用
いるが、該カーボンブラックは凝集が起り易いので分散
剤を併用してボールミル。
いるが、該カーボンブラックは凝集が起り易いので分散
剤を併用してボールミル。
サンドミル等により分散させるのが好ましい。
溶媒としてはグリコール、特にエチレングリコールが好
ましく用いられる。また分散剤とし工はポリビニルピロ
リドンなどが好ましく用−・られる。また遮光性を補な
うために酸化チタン等を同時に添加してもよい。
ましく用いられる。また分散剤とし工はポリビニルピロ
リドンなどが好ましく用−・られる。また遮光性を補な
うために酸化チタン等を同時に添加してもよい。
本発明におい工カーポンプラックの含有は。
従来から微粒子の含有法として知られている方法によっ
て行なうことができる。例えばカーボンブラックを、ポ
リエステル製造の反応系例えば反応前、反応中または反
応後に添加することができる。
て行なうことができる。例えばカーボンブラックを、ポ
リエステル製造の反応系例えば反応前、反応中または反
応後に添加することができる。
カーボンブラックをより多(含有させるポリエステルフ
ィルム層(芯層)中に含有させるカーボンブラック含有
量(Dn:wts )は2〜20vt%が好ましい。こ
のカーボンブラックの添加量が2 wtsより小さくな
ると、遮光性が不充分となり、好ましくない。また、2
0 wtsを越えると、大凝集が発生するようになり、
更に製膜延伸時に不均一な延伸を起すようになり易いの
で、好ましくない。これらの点から、カーボンブラック
の添加量G′!2〜lowt%が好ましく、3〜9 w
tsが特忙好ましい。
ィルム層(芯層)中に含有させるカーボンブラック含有
量(Dn:wts )は2〜20vt%が好ましい。こ
のカーボンブラックの添加量が2 wtsより小さくな
ると、遮光性が不充分となり、好ましくない。また、2
0 wtsを越えると、大凝集が発生するようになり、
更に製膜延伸時に不均一な延伸を起すようになり易いの
で、好ましくない。これらの点から、カーボンブラック
の添加量G′!2〜lowt%が好ましく、3〜9 w
tsが特忙好ましい。
一方、カーボンブラックをより少なく含有させるポリエ
ステルフィルム層(表層)中に含有させるカーボンブラ
ック含有量(DA、DC:wts)は2wt%より少な
く、更に下記式(1) ? (2)を満足するのが好ま
しい。
ステルフィルム層(表層)中に含有させるカーボンブラ
ック含有量(DA、DC:wts)は2wt%より少な
く、更に下記式(1) ? (2)を満足するのが好ま
しい。
DA(wts)、 DC(wts)・が高くなると、A
面層。
面層。
C面層の露出する表面の表面粗さく RaA、RaC)
が粗くなり、磁気記録媒体としたときの電磁変換特性が
悪くなるので好ましくなく、一方これらが低くなりすぎ
ると、RaA、RaCは低く平、坦になるが、遮光性が
不足となり、好ましくない。
が粗くなり、磁気記録媒体としたときの電磁変換特性が
悪くなるので好ましくなく、一方これらが低くなりすぎ
ると、RaA、RaCは低く平、坦になるが、遮光性が
不足となり、好ましくない。
これらの点から、DA(wts)+ Dc(wts)は
それぞれO,r 〜t、s wtsが好ましく、0.3
〜l 、3 wtsが特に好やしい。
それぞれO,r 〜t、s wtsが好ましく、0.3
〜l 、3 wtsが特に好やしい。
DA(wts) Dc(wts)
−□ の値が大きくなることは、DB(wts
) t Da(wts) カーボンブラック含有量のA面層、C面層とB層との差
が小さくなり、均一に含有する単層フィルムに近づくこ
とになり、(1,0が均一に含有することを意味する)
、充分な遮光性を得ようとすると、露出する表面の表面
粗さが粗くなり、電磁変換特性が悪くなるので、好まし
くな場合には、充分な遮光性を得ようとすると芯層のD
B (wt%)を高くせねばならないが、DB(wts
)を高くするとカーボンブラックの大凝集が発生するよ
うKなり、磁気テープにおけるD /’ 0が増加する
ので好ましくない。
) t Da(wts) カーボンブラック含有量のA面層、C面層とB層との差
が小さくなり、均一に含有する単層フィルムに近づくこ
とになり、(1,0が均一に含有することを意味する)
、充分な遮光性を得ようとすると、露出する表面の表面
粗さが粗くなり、電磁変換特性が悪くなるので、好まし
くな場合には、充分な遮光性を得ようとすると芯層のD
B (wt%)を高くせねばならないが、DB(wts
)を高くするとカーボンブラックの大凝集が発生するよ
うKなり、磁気テープにおけるD /’ 0が増加する
ので好ましくない。
0.04〜0.30の範囲が好ましく、0.07〜0.
20の範囲がさらに好ましい。
20の範囲がさらに好ましい。
また、カーボンブラックをより少なく含有させるポリエ
ステルフィルム層(表層)中に含有させるカーボンブラ
ックの平均粒径(RAIRC)は、カーボンブラックを
より多く含有させるポリエステルフィルム層(芯層)中
に含有させるカーボンブラックの平均粒径(RB)より
、小さいことが好ましく、下記式(:a l (旬を満
足するのがより好ましい。
ステルフィルム層(表層)中に含有させるカーボンブラ
ックの平均粒径(RAIRC)は、カーボンブラックを
より多く含有させるポリエステルフィルム層(芯層)中
に含有させるカーボンブラックの平均粒径(RB)より
、小さいことが好ましく、下記式(:a l (旬を満
足するのがより好ましい。
1.5≦RB / Rム≦5.0 ・・・・・
・(3)t、S≦RB / RC≦5.0 ・・
・・−(4)更K 、 RB / RAI RB /
RCの比は、それぞれ1.7〜4.0の範囲、特に2.
0〜3.0の範囲が好ましい。
・(3)t、S≦RB / RC≦5.0 ・・
・・−(4)更K 、 RB / RAI RB /
RCの比は、それぞれ1.7〜4.0の範囲、特に2.
0〜3.0の範囲が好ましい。
本発明の積層フィルムは、波長900nmKおける光線
透過率が30%以下、好ましくは20%以下、好ましく
は20%以下、更に好ましくけ10%以下である。この
光線透過率が30%を起えると、磁気記録媒体のベース
フィルム用途で要求されている特性を満足し得なくなる
。この光線透過率の点からも、芯層を形成するポリエス
テル中のカーボンブラック含有量。
透過率が30%以下、好ましくは20%以下、好ましく
は20%以下、更に好ましくけ10%以下である。この
光線透過率が30%を起えると、磁気記録媒体のベース
フィルム用途で要求されている特性を満足し得なくなる
。この光線透過率の点からも、芯層を形成するポリエス
テル中のカーボンブラック含有量。
表層を形成するポリエステル中のカーボンブラック含有
量、これらの量比等は選択される。
量、これらの量比等は選択される。
本発明においては、露出する面(A面、0面)を形成す
るポリエステル層中には、カーボンブラックの他に平均
粒径0.1〜1.2μmの1種以上、の不活性粒子を0
.03〜1重量%含有させることが好ましい。この不活
性粒子の含有により、積層フィルムの表面粗さの調整が
容易となる。
るポリエステル層中には、カーボンブラックの他に平均
粒径0.1〜1.2μmの1種以上、の不活性粒子を0
.03〜1重量%含有させることが好ましい。この不活
性粒子の含有により、積層フィルムの表面粗さの調整が
容易となる。
ここで言5“不活性粒子1はカーボンブラック以外の常
温で固体のもの、例えば有機酸の金属塩、無機物等を意
味する。好ましい不活性粒子としては、(1)二酸化ケ
イ素(水和物、ケイ藻土、ケイ砂9石英等を含む)、■
アルミナ、■810、分を30重量−以上含有するケイ
酸塩(例えば非晶質或は結晶質の粘土鉱物、フルミノシ
リケート化合物(焼成物や水和物を含む)、温石綿、ジ
ルコン、フライ7ツシユ等) 、(D Mg +Zn、
Zr及びTiの酸化物、■Ca及びB&の硫酸塩、(
vLi、Na及びCaのリン酸塩(l水素塩や2水素塩
を含む)、■Li 、 Na及びKの安息香酸塩、■C
a、 Ba、 Zn及びR4nのテレフタル酸塩、(!
、1Mgt Cat Ban Zns ca、 pb、
Mn、 Fe、C。
温で固体のもの、例えば有機酸の金属塩、無機物等を意
味する。好ましい不活性粒子としては、(1)二酸化ケ
イ素(水和物、ケイ藻土、ケイ砂9石英等を含む)、■
アルミナ、■810、分を30重量−以上含有するケイ
酸塩(例えば非晶質或は結晶質の粘土鉱物、フルミノシ
リケート化合物(焼成物や水和物を含む)、温石綿、ジ
ルコン、フライ7ツシユ等) 、(D Mg +Zn、
Zr及びTiの酸化物、■Ca及びB&の硫酸塩、(
vLi、Na及びCaのリン酸塩(l水素塩や2水素塩
を含む)、■Li 、 Na及びKの安息香酸塩、■C
a、 Ba、 Zn及びR4nのテレフタル酸塩、(!
、1Mgt Cat Ban Zns ca、 pb、
Mn、 Fe、C。
及びN1 のチタン酸塩、(10)B@及びpbのクロ
ム酸塩、QCa及びMgの炭酸塩、0ガラス(例えばガ
ラス粉、ガラスピーズ等)、書キーへ◎ホタル石、及び
@ZnSが例示される。特に好ましく用いられるものと
して、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケ
イ酸アルミニウム(焼成物、水和物等を含む)、燐酸l
リチウム。
ム酸塩、QCa及びMgの炭酸塩、0ガラス(例えばガ
ラス粉、ガラスピーズ等)、書キーへ◎ホタル石、及び
@ZnSが例示される。特に好ましく用いられるものと
して、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケ
イ酸アルミニウム(焼成物、水和物等を含む)、燐酸l
リチウム。
燐酸3リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カルシウム、硫
酸バリウム、酸化チタン、炭酸カルシウム、安息香酸リ
チウム、これらの化合物の複塩(水和物を含む)、ガラ
ス粉、粘土(カオリン、ベントナイト、白土等を含む)
、タルク。
酸バリウム、酸化チタン、炭酸カルシウム、安息香酸リ
チウム、これらの化合物の複塩(水和物を含む)、ガラ
ス粉、粘土(カオリン、ベントナイト、白土等を含む)
、タルク。
ケイ藻土等が例示される。
本発明の二軸通伸積層フィルムは、その露出する面(A
面および0面)の表面粗さRaA、RaCが0.025
μm以下0.004μm以上である。この表面粗さが0
.025μmを越えると、磁気テープとした際の電磁変
換特性が悪化するので好ましくなく、また0、004μ
mより小さくなると、平坦になり過ぎて滑り性が悪く、
ベースフィルムの巻取時および加工時にシワが発生した
りして。
面および0面)の表面粗さRaA、RaCが0.025
μm以下0.004μm以上である。この表面粗さが0
.025μmを越えると、磁気テープとした際の電磁変
換特性が悪化するので好ましくなく、また0、004μ
mより小さくなると、平坦になり過ぎて滑り性が悪く、
ベースフィルムの巻取時および加工時にシワが発生した
りして。
好ましくない。これらの点から1表面粗さは0.020
μm以下0.004μm以上が好ましく、0、Q l
5μm以下0.006μm以上がより好ましく。
μm以下0.004μm以上が好ましく、0、Q l
5μm以下0.006μm以上がより好ましく。
0.01074以下0.0006 pm以上が特に好ま
しい。
しい。
また、A面の表面粗さと0面の表面粗さとは同じであっ
てもよいし、異なってもよい。A面と0面とで、表面粗
さが異なる場合には、より平坦な面に磁性層を形成する
方が、良好な電磁変換特性が得られるので、好ましい。
てもよいし、異なってもよい。A面と0面とで、表面粗
さが異なる場合には、より平坦な面に磁性層を形成する
方が、良好な電磁変換特性が得られるので、好ましい。
本発明の二軸延伸積層フィルムは、通常的7〜23μm
の厚みからなり、この厚み構成はカーボンブラックをよ
り多く分散含有した芯層(B層)の厚みが約1〜7μm
であり、該積層フィルム総厚みに対するカーボンブラッ
クをより多く分散含有するフィルム層(B層)の厚み比
率が5〜45%であるものが好ましい。芯層(B層)の
厚み比率が小さく、芯層の厚みが薄すぎる場合には、カ
ーボンブラック含有量を高くしても光透過率が不足とな
り、好ましくなく、またカーボンブラック含有量が高く
なり過ぎると大凝集が発生するので、好ましくない。一
方、芯層(B層)の厚み比率が大きく、芯層の厚みが厚
すぎる場合には、相対的KA面層、C面層が薄くなり、
カーボンブラックの影響で積層フィルムの異面の平坦性
が悪くなり、好ましくない。
の厚みからなり、この厚み構成はカーボンブラックをよ
り多く分散含有した芯層(B層)の厚みが約1〜7μm
であり、該積層フィルム総厚みに対するカーボンブラッ
クをより多く分散含有するフィルム層(B層)の厚み比
率が5〜45%であるものが好ましい。芯層(B層)の
厚み比率が小さく、芯層の厚みが薄すぎる場合には、カ
ーボンブラック含有量を高くしても光透過率が不足とな
り、好ましくなく、またカーボンブラック含有量が高く
なり過ぎると大凝集が発生するので、好ましくない。一
方、芯層(B層)の厚み比率が大きく、芯層の厚みが厚
すぎる場合には、相対的KA面層、C面層が薄くなり、
カーボンブラックの影響で積層フィルムの異面の平坦性
が悪くなり、好ましくない。
これらの点から、カーボンブラックを分散含有するフィ
ルム層(B層)の厚み比率は5〜35チが好ましく、1
5〜30%かさらに好ましく、20〜30’%が特に好
ましい。
ルム層(B層)の厚み比率は5〜35チが好ましく、1
5〜30%かさらに好ましく、20〜30’%が特に好
ましい。
本発明の二軸延伸積層ポリエステルフィルムの製造は、
従来から蓄積された積層フィルムの製造することができ
る。例えば表面Aを形成するポリエステル層と、芯層(
B層)を形成するポリエステルJilと、表面Cを形成
するポリエステル層とを、溶融状態又は冷却固化された
状態で積層することができる。更に異性的には、例えば
共押出Φエクストルージョンコーティング等の方法で製
造できる。上述の方法で積層されたフィルムは従来から
蓄積された二軸延伸フィルムの製造法に順じた方法で逐
次二軸延伸または同時二軸延伸され、更に熱処理される
。その際、フィルム表面物性は、固体微粒子の形状9粒
径。
従来から蓄積された積層フィルムの製造することができ
る。例えば表面Aを形成するポリエステル層と、芯層(
B層)を形成するポリエステルJilと、表面Cを形成
するポリエステル層とを、溶融状態又は冷却固化された
状態で積層することができる。更に異性的には、例えば
共押出Φエクストルージョンコーティング等の方法で製
造できる。上述の方法で積層されたフィルムは従来から
蓄積された二軸延伸フィルムの製造法に順じた方法で逐
次二軸延伸または同時二軸延伸され、更に熱処理される
。その際、フィルム表面物性は、固体微粒子の形状9粒
径。
量等によって、また延伸条件によって変化するので従来
の延伸条件から適宜選択する。例えば。
の延伸条件から適宜選択する。例えば。
延伸温度は1段目延伸温度(例えば縦方向延伸温度:T
、)が(Tg−10)〜(Tg+ 45 ) Cの範囲
(但し、Tg:ポリエステルのガラス転移温度)から、
2段目延伸温度(例えば横方向延伸温度:T、)が(T
、+15)〜(r、+4o)t:の範囲から選択すると
よい。また、延伸倍率は一軸方向の延伸倍率が2.5以
上、特に3倍以上でかつ面積倍率が8倍以上、特に10
倍以上となる範囲から選択するとよい。更にまた、熱固
定温度は180〜250℃、更には200〜230℃の
範囲から選択するとよい。
、)が(Tg−10)〜(Tg+ 45 ) Cの範囲
(但し、Tg:ポリエステルのガラス転移温度)から、
2段目延伸温度(例えば横方向延伸温度:T、)が(T
、+15)〜(r、+4o)t:の範囲から選択すると
よい。また、延伸倍率は一軸方向の延伸倍率が2.5以
上、特に3倍以上でかつ面積倍率が8倍以上、特に10
倍以上となる範囲から選択するとよい。更にまた、熱固
定温度は180〜250℃、更には200〜230℃の
範囲から選択するとよい。
本発明の二軸延伸積層ポリエステルフィルムは、遮光性
にすぐれ、かつ凝集カーボンブラック粒子に起因する表
面粗れを著しく改善し、特定の表面粗さを有するもので
あり、磁気記録媒体用、特に高級磁気テープ用として優
秀な特性を有する。
にすぐれ、かつ凝集カーボンブラック粒子に起因する表
面粗れを著しく改善し、特定の表面粗さを有するもので
あり、磁気記録媒体用、特に高級磁気テープ用として優
秀な特性を有する。
〈実施例〉
以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。
なお、本発明における種々の物性値および特性は以下の
如くして測定されたものであり且つ定義される。
如くして測定されたものであり且つ定義される。
(1) 不活性固体粒子の平均程径
島津製作所cp−somセントリフニゲル パーティク
ル サイズ アナライザー(CentrifugalP
article 5ize Analyser)を用い
て測定したO得られた遠心沈降曲線を基に算出した各粒
径の粒子とその存在量との累積曲線から、50マスバー
セフ ) (mass pere@nt) K相当す
る粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とした(「粒
度測定技術」日刊工業新聞社発行、1975年。
ル サイズ アナライザー(CentrifugalP
article 5ize Analyser)を用い
て測定したO得られた遠心沈降曲線を基に算出した各粒
径の粒子とその存在量との累積曲線から、50マスバー
セフ ) (mass pere@nt) K相当す
る粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とした(「粒
度測定技術」日刊工業新聞社発行、1975年。
頁242〜247参照)。
(2) 光透過率
島fliマルチパーパス自記分光光度計(MPS−50
00)を用い、ベースフィルムの波長900nmKおけ
る光透過率を測定した。
00)を用い、ベースフィルムの波長900nmKおけ
る光透過率を測定した。
(3) フィルム表面粗さくRa)
中心線平均粗さ二Ra (単位:μm)としてJIS−
BO601で定義される値である。
BO601で定義される値である。
本発明では■小板研究所の触針式表面粗さ計(5URF
CORDER5E−30C)を用いて、触針半径:2μ
翼、測定圧: 0.03.9.カットオフ値: 0.2
5諺の条件下にフィルム表面粗さ曲線をかかせ。
CORDER5E−30C)を用いて、触針半径:2μ
翼、測定圧: 0.03.9.カットオフ値: 0.2
5諺の条件下にフィルム表面粗さ曲線をかかせ。
該フィルム表面粗さ曲線からその中心線の方向に測定長
さLの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX
軸とし、縦倍率の方向をY軸として、粗さ曲線なY =
f (xiで表わしたとき、次の式で与えられる値(
R&二μm)をフイルム表面粗さとして定義する。
さLの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX
軸とし、縦倍率の方向をY軸として、粗さ曲線なY =
f (xiで表わしたとき、次の式で与えられる値(
R&二μm)をフイルム表面粗さとして定義する。
本発明では、基準長を2.5nとして5個測定し、値の
大きい方から1個除いた4個の平均値としてRaを表わ
した。
大きい方から1個除いた4個の平均値としてRaを表わ
した。
(4) 磁気フーティングフィルムの電磁変換特性(
クロマS/N) フィルム上に、下記組成 Co含有酸化鉄粉末 100X量
部エスレツクA(種水化学製塩化ビニル ー酢酸ビニル共重合体) 10
#ニラボラン2304(日本ポリウレタ ン製ポリウレタンエラストマー) 10
tコロネー)L(日不ポリウレタン製ポ リイソシアネート) 5Iし
シ チ ン
llカーボンブラック(平均粒径40mμ)
下記の所定量メチルエチルケトン
75]1tJt部メチルインプチルグトン
75 1ト ル エ ン
75 1添加剤(
潤滑剤、シリコン樹脂) 0.151景部を持
つ磁性粉末塗料をグラビアロールにより塗布し、ドクタ
ーナイフにより磁性塗料層をスムージングし、磁性塗料
の未だ乾かぬ間に常法により磁気配向させ、しかる後オ
ーブンに導びいて乾燥キコ7リングする。更にカレンダ
ー加工して塗布表面を均一にし、スリットして約5μの
磁性層を形成したl/2インチ巾の磁気コーティングテ
ープを作成する。
クロマS/N) フィルム上に、下記組成 Co含有酸化鉄粉末 100X量
部エスレツクA(種水化学製塩化ビニル ー酢酸ビニル共重合体) 10
#ニラボラン2304(日本ポリウレタ ン製ポリウレタンエラストマー) 10
tコロネー)L(日不ポリウレタン製ポ リイソシアネート) 5Iし
シ チ ン
llカーボンブラック(平均粒径40mμ)
下記の所定量メチルエチルケトン
75]1tJt部メチルインプチルグトン
75 1ト ル エ ン
75 1添加剤(
潤滑剤、シリコン樹脂) 0.151景部を持
つ磁性粉末塗料をグラビアロールにより塗布し、ドクタ
ーナイフにより磁性塗料層をスムージングし、磁性塗料
の未だ乾かぬ間に常法により磁気配向させ、しかる後オ
ーブンに導びいて乾燥キコ7リングする。更にカレンダ
ー加工して塗布表面を均一にし、スリットして約5μの
磁性層を形成したl/2インチ巾の磁気コーティングテ
ープを作成する。
なお、上記のカーボンブラック量はパンクコート層を設
ける場合は0.1重量部、設けない場合は5重量部とす
る。この磁気コーティングテープの電磁変換特性(クロ
マS/N)を下記の方流にて測定する。
ける場合は0.1重量部、設けない場合は5重量部とす
る。この磁気コーティングテープの電磁変換特性(クロ
マS/N)を下記の方流にて測定する。
市販の家庭用VTRを用いて50%白レベル信号(10
0%白レしル信号はピーク;ツー;ピークの電圧が0.
714ボルトである)に、100チク−マレベル信号を
重ねた信号を記録し、その再生信号をシバツクノイズメ
ーター;タイプ925 Rを用いて測定な行う。
0%白レしル信号はピーク;ツー;ピークの電圧が0.
714ボルトである)に、100チク−マレベル信号を
重ねた信号を記録し、その再生信号をシバツクノイズメ
ーター;タイプ925 Rを用いて測定な行う。
りpマS/Nの定義はシバツクの定義に従い次の通りで
ある。
ある。
ここでgs(p−p)は白レベル信号の再生信号のピー
ク ツー ピークの電圧差(p−p)である。
ク ツー ピークの電圧差(p−p)である。
ES(p−P) = 0.714V (p−p)マ?、
=、EN(rms)はクロマレベル信号の再生信 ・号
のピークの電圧の平方根値である。
=、EN(rms)はクロマレベル信号の再生信 ・号
のピークの電圧の平方根値である。
EN(rms)=AM/イズ実効値電圧(7)(5)
ドロップアウト 上記(4)忙て磁性粉末塗料を塗布処理したテープ(l
/2インチ巾)を市販のドロップアウトカウンター(例
えばシバツクVHOI BZ型)Kで5μ5ecX10
dB のドロップアウトをカウントし1分間のカウント
数を算出する。
ドロップアウト 上記(4)忙て磁性粉末塗料を塗布処理したテープ(l
/2インチ巾)を市販のドロップアウトカウンター(例
えばシバツクVHOI BZ型)Kで5μ5ecX10
dB のドロップアウトをカウントし1分間のカウント
数を算出する。
(6) 信号トラブル
積層ポリエステルフィルムをペースとし、常法により磁
気テープ化し、市販のVHSビデオレフーダにより信号
、検知トラブル発生の有(○)を無(×)で評価した。
気テープ化し、市販のVHSビデオレフーダにより信号
、検知トラブル発生の有(○)を無(×)で評価した。
(7) カーボンブラックの平均粒径カーボンブラッ
ク粉体にクロロホルムを加え超音波洗浄機で振動して分
散させた後、メツシュにのせて透過型電子顕微鏡で8万
倍にて観察して粒径を読みとる。
ク粉体にクロロホルムを加え超音波洗浄機で振動して分
散させた後、メツシュにのせて透過型電子顕微鏡で8万
倍にて観察して粒径を読みとる。
実施例1
エチレングリコール(以下EGと略称する)85重量部
に平均粒径0.58μmの炭酸カルシウム15重量部を
添加した後、混合攪拌を行ないスラリーを得た。
に平均粒径0.58μmの炭酸カルシウム15重量部を
添加した後、混合攪拌を行ないスラリーを得た。
次にジメチルテレフタレート100重量部とEG70重
量部を、酢酸マンガン4水和物0.035重量部を触媒
として常法通りエステル交換反応を行った。その際、上
記で得られた炭酸カルシウムのスラリーを攪拌下添加し
た。エステル交換反応終了後、反応生成物にエチレング
リコール共存下加熱還流されたトリメチルホスフェート
をジメチルテレフタレートに対し0.015モルチ添加
し、さらに二酸化アンチモンをジメチルテレフタレート
に対し0.030モルチ添加し、I Torr以下の高
真空下で重縮合反応を行った。重縮合反応終了後ポリマ
ーな水冷切断して、戻酸カルシウム粒子が分散含有され
たポリエチレンテレフタレートペレットを得た〔以下、
ポリエステルlという〕。
量部を、酢酸マンガン4水和物0.035重量部を触媒
として常法通りエステル交換反応を行った。その際、上
記で得られた炭酸カルシウムのスラリーを攪拌下添加し
た。エステル交換反応終了後、反応生成物にエチレング
リコール共存下加熱還流されたトリメチルホスフェート
をジメチルテレフタレートに対し0.015モルチ添加
し、さらに二酸化アンチモンをジメチルテレフタレート
に対し0.030モルチ添加し、I Torr以下の高
真空下で重縮合反応を行った。重縮合反応終了後ポリマ
ーな水冷切断して、戻酸カルシウム粒子が分散含有され
たポリエチレンテレフタレートペレットを得た〔以下、
ポリエステルlという〕。
また、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリ
ーの代りに前取って調製しておいた二酸化チタン粒子の
エチレングリコールスラリーを添加する以外は上記と同
様にエステル交換反応及び重腟合反応を行い、二酸化チ
タン粒子が分散されたポリエチレンテレフタレートペレ
ットを得た〔以下、ポリエステル■という〕。
ーの代りに前取って調製しておいた二酸化チタン粒子の
エチレングリコールスラリーを添加する以外は上記と同
様にエステル交換反応及び重腟合反応を行い、二酸化チ
タン粒子が分散されたポリエチレンテレフタレートペレ
ットを得た〔以下、ポリエステル■という〕。
更にまた、ポリエステル■の製法において不活性粒子を
添加せずにエステル交換反応及び重縮合反応を行い、外
部不活性粒子の添加されていないポリエチレンテレフタ
レートペレットを得た〔以下、ポリエステル■〕という
。
添加せずにエステル交換反応及び重縮合反応を行い、外
部不活性粒子の添加されていないポリエチレンテレフタ
レートペレットを得た〔以下、ポリエステル■〕という
。
更にまた、ポリエステル■の製法において炭酸カルシウ
ムの代りに平均粒径0.1pmのカーボンブラックのエ
チレングリコールスラリーを添加する以外は上記と同様
にエステル交換反応および重縮合反応を行ない、カーボ
ンブラック粒子が分散されたポリエチレンテレフタレー
トペレットを得た〔以下、ポリエステルVという〕。
ムの代りに平均粒径0.1pmのカーボンブラックのエ
チレングリコールスラリーを添加する以外は上記と同様
にエステル交換反応および重縮合反応を行ない、カーボ
ンブラック粒子が分散されたポリエチレンテレフタレー
トペレットを得た〔以下、ポリエステルVという〕。
ポリエステルl、ポリエステル■、ポリエステル■およ
びポリエステル■を、炭酸カルシウム粒子含量が0.2
0重it%に、二酸化チタン粒子含量が0.10重量%
に、かつカーボンブラック粒子含有量が0.8重量%に
なるように混合してブレンド物Aを得た。
びポリエステル■を、炭酸カルシウム粒子含量が0.2
0重it%に、二酸化チタン粒子含量が0.10重量%
に、かつカーボンブラック粒子含有量が0.8重量%に
なるように混合してブレンド物Aを得た。
また、ポリエステル■、ポリエステルmおよびポリエス
テル■を、二酸化チタン粒子の含量が0.25重量%か
つカーボンブラック粒子含有量がo、s 3i量チとな
るよ5に混合し℃ブレンド物Cを得た。
テル■を、二酸化チタン粒子の含量が0.25重量%か
つカーボンブラック粒子含有量がo、s 3i量チとな
るよ5に混合し℃ブレンド物Cを得た。
さらにまた、ポリニスデルmとポリエステル■をカーボ
ンブラック粒子含量が6重量%となるように混合してブ
レンド物Bを得た。
ンブラック粒子含量が6重量%となるように混合してブ
レンド物Bを得た。
上記ブレンド物Aが積層フィルムのA面を形成する層と
なるように、ブレンド物Cが0面を形成する層となるよ
うに、さらにブレンド物BがAとCとの中間を形成する
層(芯層)となるよ5KjJ膜機の別々の押出機に供給
し、各層のffjaカA : 11 : C= 5 :
4 : 5となるようK。
なるように、ブレンド物Cが0面を形成する層となるよ
うに、さらにブレンド物BがAとCとの中間を形成する
層(芯層)となるよ5KjJ膜機の別々の押出機に供給
し、各層のffjaカA : 11 : C= 5 :
4 : 5となるようK。
ダイから押出して積層された未延伸フィルムを得た。
この未延伸フィルムを縦延伸温度100℃、縦延伸倍率
3.5倍、横凪伸温度り10℃、横延伸倍率3.7倍で
逐次二軸延伸を行ない、さらに210℃で熱処理を施し
た。
3.5倍、横凪伸温度り10℃、横延伸倍率3.7倍で
逐次二軸延伸を行ない、さらに210℃で熱処理を施し
た。
このようにして得られた厚み14μmの積層ポリエステ
ルフィルムの特性を表−IK示す。なお、記号AはA面
を、記号Cは0面を意味する。
ルフィルムの特性を表−IK示す。なお、記号AはA面
を、記号Cは0面を意味する。
このフィルムは表裏差フィルムであり、易滑面(A面)
の削れ性も良好であり、スリ傷も少なく、平坦面(0面
)Ic磁性層塗布後のテープの電磁変換特性、ドロップ
アウト特性も良好であった。また、ベースフィルムの9
00nmでの光透過率が低く、テープ化後の信号検知ト
ラブルも発生しなかった。
の削れ性も良好であり、スリ傷も少なく、平坦面(0面
)Ic磁性層塗布後のテープの電磁変換特性、ドロップ
アウト特性も良好であった。また、ベースフィルムの9
00nmでの光透過率が低く、テープ化後の信号検知ト
ラブルも発生しなかった。
実施例2
実施例1において、ブレンド物CでA面を形成する層と
0面を形成する層との両方の層を形成するようにし、さ
らにブレンド物BがA面層とC面層との間の芯層な形成
する層となるように製膜機の別々の押出機に供給し、各
層の厚み比がA:B:C=5:4:5となるようにダイ
かも押出す以外は、実施例1と同様にして厚み14μm
の二軸延伸積層ポリエステルフィルムを得た。
0面を形成する層との両方の層を形成するようにし、さ
らにブレンド物BがA面層とC面層との間の芯層な形成
する層となるように製膜機の別々の押出機に供給し、各
層の厚み比がA:B:C=5:4:5となるようにダイ
かも押出す以外は、実施例1と同様にして厚み14μm
の二軸延伸積層ポリエステルフィルムを得た。
さらにこのフィルムの0面に実施例1と同様の磁性層を
塗布し、またA面には走行性を改善するために常法に従
って下記塗布液を塗布し【厚み0.8μmバックフート
層を設け、磁気記録テープを得た。
塗布し、またA面には走行性を改善するために常法に従
って下記塗布液を塗布し【厚み0.8μmバックフート
層を設け、磁気記録テープを得た。
バックフート層の塗布液:
カーボンブラック(平均粒径60μm) 25重
量部ニド−セルロース 40
重量部ポリウレタン樹脂
30 1ポリインシアネート(商品名:フロネートL)
30#メチルエチルケトン この積層ポリエステルフィルムの特性を表−lK示す。
量部ニド−セルロース 40
重量部ポリウレタン樹脂
30 1ポリインシアネート(商品名:フロネートL)
30#メチルエチルケトン この積層ポリエステルフィルムの特性を表−lK示す。
ベースフィルムの900nm”C”の光辻過率が8%と
低く、またその表面も平坦であった。さらにテープとし
ての1!磁変換特性は良好であり,信号トラブルもなく
良好であった。
低く、またその表面も平坦であった。さらにテープとし
ての1!磁変換特性は良好であり,信号トラブルもなく
良好であった。
比較例1
実施例2において芯層を形成するB層にもブレンド物C
を供給し、その他は実施例2と同様の方法で、厚み14
μmの実質的には単層である二軸延伸ポリエステルフィ
ルムを得た。さらにこのフィルムを用いて、実施例2と
同様の方法で磁気テープを得た。 。
を供給し、その他は実施例2と同様の方法で、厚み14
μmの実質的には単層である二軸延伸ポリエステルフィ
ルムを得た。さらにこのフィルムを用いて、実施例2と
同様の方法で磁気テープを得た。 。
この特性を表−1に示すが,二軸延伸ポリエステルフィ
ルムはその表面は平坦であるが、光透過率が高かった。
ルムはその表面は平坦であるが、光透過率が高かった。
このため、磁気テープとしては電磁変換特性は良好であ
ったが、信号検知トラブルが発生し、夾角に供しえなか
った。
ったが、信号検知トラブルが発生し、夾角に供しえなか
った。
比較例2
実施例2において,ポリエステルn,ポリエステル■お
よびポリエステル■を、二酸化チタン粒子含有量が0.
25重ff1%、カーボンブラック含有量が1.2重!
[%になるように混合して職ブレンド物りを得、またポ
リエステル■とポリエステルVをカーボンブラック粒子
の含有量か2、4重量資となるように混合してブレンド
物Eを得てた。
よびポリエステル■を、二酸化チタン粒子含有量が0.
25重ff1%、カーボンブラック含有量が1.2重!
[%になるように混合して職ブレンド物りを得、またポ
リエステル■とポリエステルVをカーボンブラック粒子
の含有量か2、4重量資となるように混合してブレンド
物Eを得てた。
ブレンド物りがA面,0面を形成する層となるように、
かつブレンド物Eが芯層(B層)を形成する層となるよ
うに各フレンド物を製膜機の別々の押出機に供給し、実
施例2と同様な方法で厚み14μmの二軸延伸積層ポリ
エステルフィルムを得た。さらに実施例2と同様な方法
で磁気テープを得た。これらの特性を表−1に示す。
かつブレンド物Eが芯層(B層)を形成する層となるよ
うに各フレンド物を製膜機の別々の押出機に供給し、実
施例2と同様な方法で厚み14μmの二軸延伸積層ポリ
エステルフィルムを得た。さらに実施例2と同様な方法
で磁気テープを得た。これらの特性を表−1に示す。
このフィルムの900nmでの光透過率は低いが、DA
/Dnt Dc/Dn が高いため、A面およびB面
の表面粗さが高く、粗れたフィルムであった。
/Dnt Dc/Dn が高いため、A面およびB面
の表面粗さが高く、粗れたフィルムであった。
このため、テープとしては信号トラブルは少く、ドロッ
プアウトも少なく良好であるが、電磁変換特性が悪く、
使用に耐えなかった。
プアウトも少なく良好であるが、電磁変換特性が悪く、
使用に耐えなかった。
比較例3
実施例2においてポリエステル■,ポリエステル■およ
びポリエステル■を二酸化チタン含有量が0.25重i
k%、カーボンブラック含有量■をカーボンブラック粒
子の含有量が12重量%となるように混合してブレンド
物Gを得てた。
びポリエステル■を二酸化チタン含有量が0.25重i
k%、カーボンブラック含有量■をカーボンブラック粒
子の含有量が12重量%となるように混合してブレンド
物Gを得てた。
ブレンド物FがA面,0面を形成する層となるように,
フレンド物Gが芯層( B M )を形成する層となる
ように、各ブレンド物を製膜機の別々の押出機に供給し
、実施例2と同様な方法で厚み14μ翼の二軸延伸積層
ポリエステルフィルムを得た。さらに実施例2と同様な
方法で磁気テープを得た。これらの特性を表−IK示す
。
フレンド物Gが芯層( B M )を形成する層となる
ように、各ブレンド物を製膜機の別々の押出機に供給し
、実施例2と同様な方法で厚み14μ翼の二軸延伸積層
ポリエステルフィルムを得た。さらに実施例2と同様な
方法で磁気テープを得た。これらの特性を表−IK示す
。
このフィルムの900nmでの光透過率は低く、またA
面,0面の表面粗さも低いが,芯層(B層)でのカーボ
ンブラックの大凝集が見られた。
面,0面の表面粗さも低いが,芯層(B層)でのカーボ
ンブラックの大凝集が見られた。
このため、テープとしては電磁変換特性は良好であり,
信号トラブルもなく良好であるが、ドロップアウトが多
く、使用に耐えなかった。
信号トラブルもなく良好であるが、ドロップアウトが多
く、使用に耐えなかった。
実施例3
EG85重量部に平均粒径0.58μmの炭酸カルシウ
ム15重量部を添加した後、混合攪拌を行ないスラリー
を得た。
ム15重量部を添加した後、混合攪拌を行ないスラリー
を得た。
次にジメチルテレフタレート100重量部とEG70重
量部を酢酸マンガン4水和物0.035重量部を触媒と
して常法通りエステル交換反応を行った。その際、上記
で得られた炭酸力ルシウムのスラリーを攪拌下株加した
。エステル交換反応終了後、エチレングリコール共存下
加熱還流されたトリメチルホスフェートをジメチルテレ
フタレートに対し0.015モルチ添加した。
量部を酢酸マンガン4水和物0.035重量部を触媒と
して常法通りエステル交換反応を行った。その際、上記
で得られた炭酸力ルシウムのスラリーを攪拌下株加した
。エステル交換反応終了後、エチレングリコール共存下
加熱還流されたトリメチルホスフェートをジメチルテレ
フタレートに対し0.015モルチ添加した。
さらに、二酸化アンチモンをジメチルテレフタレートに
対し、0.030モルチ添加し、1Torr以下の高真
を下で重継合反応を行った。
対し、0.030モルチ添加し、1Torr以下の高真
を下で重継合反応を行った。
重縮合反応終了後ポリマーを水冷、切断して。
羨酸カルシウム粒子が分散含有されたポリエチレンテレ
フタレートペレットを得た〔以下、ポリエステル1′と
いう〕。
フタレートペレットを得た〔以下、ポリエステル1′と
いう〕。
炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーの代
りに前板って調製しておいた二酸化チタン粒子のエチレ
ングリコールスラリーを添加する以外は上記と同様にエ
ステル交換反応及び重縮合反応を行い、二酸化チタン粒
子が分散されたポリエチレンテレフタレートペレットを
得た〔以下、ポリエステル■′という〕。
りに前板って調製しておいた二酸化チタン粒子のエチレ
ングリコールスラリーを添加する以外は上記と同様にエ
ステル交換反応及び重縮合反応を行い、二酸化チタン粒
子が分散されたポリエチレンテレフタレートペレットを
得た〔以下、ポリエステル■′という〕。
次に、ポリエステル1′の製法において不活性粒子を添
加せずにエステル交換反応及び重縮合反応を行い、外部
不活性粒子の添加されていないポリエチレンテレフタレ
ートペレットを得た〔以下、ポリエステルIll’)と
いう。
加せずにエステル交換反応及び重縮合反応を行い、外部
不活性粒子の添加されていないポリエチレンテレフタレ
ートペレットを得た〔以下、ポリエステルIll’)と
いう。
次に、ポリエステル■′の製法において、炭酸カルシウ
ムの代りに1表−2に示す各種の平均粒径のカーボンブ
ラックのエチレングリコールスラリーを添加する以外は
上記と同様にエステル交換反応および重縮合反応を行な
い、カーボンブラック粒子が分散されたポリエチレンテ
レフタレートペレットを得た〔以下、ポリエステル■′
とい5〕。
ムの代りに1表−2に示す各種の平均粒径のカーボンブ
ラックのエチレングリコールスラリーを添加する以外は
上記と同様にエステル交換反応および重縮合反応を行な
い、カーボンブラック粒子が分散されたポリエチレンテ
レフタレートペレットを得た〔以下、ポリエステル■′
とい5〕。
ポリエステル1′、ポリエステルli/!ポリエスチル
■′およびポリエステル■′を炭酸カルシウム粒子含量
がo、2o′xLft%に、二酸化チタン粒子含量が0
.lO重量%K、かつカーボンブラック粒子含有量が0
.5重量%になるように、混合してブレンド物A′を得
、また、ポリエステル■′。
■′およびポリエステル■′を炭酸カルシウム粒子含量
がo、2o′xLft%に、二酸化チタン粒子含量が0
.lO重量%K、かつカーボンブラック粒子含有量が0
.5重量%になるように、混合してブレンド物A′を得
、また、ポリエステル■′。
ポリエステルill/、およびポリエステル■′を二酸
化チタン粒子の含量が0.25重量%かつカーボンブラ
ック粒子含有量が0.5重:lt%となるように混合し
てブレンド物C′を得た。
化チタン粒子の含量が0.25重量%かつカーボンブラ
ック粒子含有量が0.5重:lt%となるように混合し
てブレンド物C′を得た。
さらにポリエステルm′及びポリエステル■′をカーボ
ンブラック粒子含量が5重量%となるように混合してブ
レンド物B′を得た。
ンブラック粒子含量が5重量%となるように混合してブ
レンド物B′を得た。
そして、ブレンド物A′がA面を形成する層となるよう
に、ブレンド物C′がB面を形成する層となるように、
さらにブレンド物B′がA層とB層との中間を形成する
芯層となるように!!!膜機の別々の押出機に供給し、
各層の厚み比がA : B:C=5 : 4 : 5と
なるように、ダイから押出して積層された未延伸フィル
ムを得た。
に、ブレンド物C′がB面を形成する層となるように、
さらにブレンド物B′がA層とB層との中間を形成する
芯層となるように!!!膜機の別々の押出機に供給し、
各層の厚み比がA : B:C=5 : 4 : 5と
なるように、ダイから押出して積層された未延伸フィル
ムを得た。
この未延伸フィルムを縦延伸温度100℃。
縦延伸倍率3.5倍、横延伸温度110℃、横延伸倍率
3.7倍で逐次二軸蔦伸を行ない、さらに210℃で熱
処理を施した。
3.7倍で逐次二軸蔦伸を行ない、さらに210℃で熱
処理を施した。
このようにして得られた厚み14μmの積層ポリエステ
ルフィルムの特性を表−2に示す。なお記号AはA面を
、記号Cは0面を意味する。
ルフィルムの特性を表−2に示す。なお記号AはA面を
、記号Cは0面を意味する。
このフィルムは表裏差フィルムであり、易滑面(A面)
の削れ性も良好でありスリ傷も少なく、平坦面(0面)
に磁性層塗布後のテープの電磁変換特性、ドーツプアウ
ト特性も良好であった。
の削れ性も良好でありスリ傷も少なく、平坦面(0面)
に磁性層塗布後のテープの電磁変換特性、ドーツプアウ
ト特性も良好であった。
またベースフィルムの900nmでの光透過率が低く、
テープ化後の光透過率は0.08%であり信号検知トラ
ブルも発生しなかった。
テープ化後の光透過率は0.08%であり信号検知トラ
ブルも発生しなかった。
実施例4
実施例1において、A面層、C面層及びB層の各層の粒
子種、平均粒径及び添加量が表−2に示すように変更し
た以外は実施例1と同様にして厚み14μmの二軸蔦伸
積層ポリエステルフィルムを得た。
子種、平均粒径及び添加量が表−2に示すように変更し
た以外は実施例1と同様にして厚み14μmの二軸蔦伸
積層ポリエステルフィルムを得た。
このフィルムはベースフィルムの900nmでの光透過
率が低く、テープ化後の光透過率は0.10であり、信
号検知トラブルも発生しなかった。
率が低く、テープ化後の光透過率は0.10であり、信
号検知トラブルも発生しなかった。
又、テープの電磁変換特性、ドロツプアムト特性も良好
であった。
であった。
表−2
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グ
リコールを主たるグリコール成分とするフィルム形成性
芳香族ポリエステルからなり、平均粒径0.02〜1.
0μmのカーボンブラック2〜20重量%を分散含有し
たポリエステルフィルム層(芯層)の両面に、前記カー
ボンブラック含有量より少ないカーボンブラック量を含
有するポリエステルフィルム層(表層)を積層した波長
900nmにおける光線透過率が30%以下である二軸
延伸積層ポリエステルフィルムであつて、該フィルムの
露出する面に表面粗さRaが0.025μm以下0.0
04μm以上であることを特徴とする二軸延伸積層ポリ
エステルフィルム。 2、芯層のポリエステルフィルムに含有されるカーボン
ブラックの量(D_B:wt%)と両表層のポリエステ
ルフィルムに含有されるカーボンブラックの量(D_A
、D_C:wt%)との量比が、下記式(1)、(2) 0.01≦D_A(wt%)/D_B(wt%)≦0.
4……(1)0.01≦D_C(wt%)/D_B(w
t%)≦0.4……(2)を満足する特許請求の範囲第
1項記載の二軸延伸積層ポリエステルフィルム。 3、芯層のポリエステルフィルムに含有されるカーボン
ブラックの平均粒径(R_B)と両表層のポリエステル
フィルムに含有されるカーボンブラックの平均粒径(R
_A、R_C)とが、下記式(3)、(4) 1.5≦R_B/R_A≦5.0……(3)1.5≦R
_B/R_C≦5.0……(4)を満足する特許請求の
範囲第1項または第2項記載の二軸延伸積層ポリエステ
ルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25077786A JPS63104838A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 二軸延伸積層ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25077786A JPS63104838A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 二軸延伸積層ポリエステルフイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63104838A true JPS63104838A (ja) | 1988-05-10 |
JPH0367867B2 JPH0367867B2 (ja) | 1991-10-24 |
Family
ID=17212888
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25077786A Granted JPS63104838A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 二軸延伸積層ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63104838A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03187741A (ja) * | 1989-12-18 | 1991-08-15 | Toray Ind Inc | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム |
-
1986
- 1986-10-23 JP JP25077786A patent/JPS63104838A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03187741A (ja) * | 1989-12-18 | 1991-08-15 | Toray Ind Inc | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0367867B2 (ja) | 1991-10-24 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |