JPS6291419A - 易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法 - Google Patents
易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法Info
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- JPS6291419A JPS6291419A JP60210710A JP21071085A JPS6291419A JP S6291419 A JPS6291419 A JP S6291419A JP 60210710 A JP60210710 A JP 60210710A JP 21071085 A JP21071085 A JP 21071085A JP S6291419 A JPS6291419 A JP S6291419A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、アルミナ・ジルコニア焼結体製造用の原料粉
末の製造方法に係り、さらに詳しくは、アルミナ粉末を
分散したジルコニウム塩含有溶液から沈澱させた沈澱物
を仮焼するアルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法に
関する。
末の製造方法に係り、さらに詳しくは、アルミナ粉末を
分散したジルコニウム塩含有溶液から沈澱させた沈澱物
を仮焼するアルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法に
関する。
本発明の方法で製造されるアルミナ・ジルコニア複合粉
末は、極めて焼結性の優れた易焼結性の原料わ）末であ
り、該粉末を使用して、比較的低温の常圧焼成で、高密
度のアルミナ・ジルコニア複合焼結体を製造することが
できる。
末は、極めて焼結性の優れた易焼結性の原料わ）末であ
り、該粉末を使用して、比較的低温の常圧焼成で、高密
度のアルミナ・ジルコニア複合焼結体を製造することが
できる。
アルミナ・ジルコニア複合焼結体は、高靭性、高硬度で
面Ｊ摩耗性に優れ、機械部材、耐摩耗材、切削材等の構
造祠料としての応用が回持されている機能性セラミック
である。
面Ｊ摩耗性に優れ、機械部材、耐摩耗材、切削材等の構
造祠料としての応用が回持されている機能性セラミック
である。
〔従来技術〕
アルミナ・ジルコニア複合焼結体は、その優れた靭性、
硬度、体摩耗性等から、機械部材等幅広い用途への応用
が検討さねている。
硬度、体摩耗性等から、機械部材等幅広い用途への応用
が検討さねている。
通常、α−アルミナ粉末とン／ｌどＩニア粉末とをボー
ルミル等で混合した粉末が、焼結層ギーｌとして使用さ
れる。
ルミル等で混合した粉末が、焼結層ギーｌとして使用さ
れる。
また、アルミナ成分とジ月−′Ｘｌニア成分とを含有す
る水溶液から得られる共沈わ）末も、焼結原料として提
案されている。
る水溶液から得られる共沈わ）末も、焼結原料として提
案されている。
〔発明が解決しようとする問題点］
従来から知られている、ボールミルによる混合法では、
ミクロレヘルでのアルミナわ）末とジルコニア粉末との
均一な混合は困難であり、ある程度の粉末分布の偏りが
７１しるため、焼結体中の粒成長を均一に抑制“４るこ
と！、１ ｔａ ｂい。
ミクロレヘルでのアルミナわ）末とジルコニア粉末との
均一な混合は困難であり、ある程度の粉末分布の偏りが
７１しるため、焼結体中の粒成長を均一に抑制“４るこ
と！、１ ｔａ ｂい。
また、共沈法による粉末口、鉗或は均一であるが、ジル
−１ニアとアルミナの最適仮焼条（′１が異なることか
ら、凝集の少ない易焼結性の粉末を得ることは困難であ
る。
−１ニアとアルミナの最適仮焼条（′１が異なることか
ら、凝集の少ない易焼結性の粉末を得ることは困難であ
る。
さらに、安定化剤のアルミナ・＼の混入、固溶が避けら
れない。
れない。
本発明は、ミクロレヘルでの組成の均一性に優れ、焼結
性の高い、アルミナ・ジルコニア複合粉末の、簡便かつ
安価な製造方法を提供することを目的とする。
性の高い、アルミナ・ジルコニア複合粉末の、簡便かつ
安価な製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、ジルコニウム塩またはジルコニウム塩と安定
化剤とを溶解した液に、アルミナ粉末を分散した分散液
から得られたアルミナとジルコニウム化合物との複合沈
澱を仮焼することを特徴とする易焼結性アルミナ・ジル
コニア複合粉末の製造方法である。
化剤とを溶解した液に、アルミナ粉末を分散した分散液
から得られたアルミナとジルコニウム化合物との複合沈
澱を仮焼することを特徴とする易焼結性アルミナ・ジル
コニア複合粉末の製造方法である。
本発明において、アルミナとジルコニウム化合物との複
合沈澱は、下記の方法のいずれかによって製造される。
合沈澱は、下記の方法のいずれかによって製造される。
（１） ジルコニウム塩水溶液またはジルコニウム塩
水溶液と安定化剤とを含む混合水溶液にアルミナ粉末を
加えてよく分散させたアルミナ分散液を、過剰のアンモ
ニア水中に滴下、攪拌し、沈澱を生成させる方法。
水溶液と安定化剤とを含む混合水溶液にアルミナ粉末を
加えてよく分散させたアルミナ分散液を、過剰のアンモ
ニア水中に滴下、攪拌し、沈澱を生成させる方法。
（２） ジルコニウム塩水溶液またはジルコニウム塩
水溶液と安定化剤とを含む混合水溶液を、アルミナ粉末
をよく分散さ−１た過剰量のアンモニア水中に滴下、攪
拌し、沈澱を生成さ−Ｕる方法。
水溶液と安定化剤とを含む混合水溶液を、アルミナ粉末
をよく分散さ−１た過剰量のアンモニア水中に滴下、攪
拌し、沈澱を生成さ−Ｕる方法。
本発明で使用されるアルミナわ〕末は、結晶−ｒ径１．
０μｍ以下で、ＢＥＴ比表面積５ｍ”／ｇ以−１−の微
細なα−アルミナまたは仮焼により該α−アルミナとな
る前駆体粉末である。
０μｍ以下で、ＢＥＴ比表面積５ｍ”／ｇ以−１−の微
細なα−アルミナまたは仮焼により該α−アルミナとな
る前駆体粉末である。
ジルコニウム塩は、水溶性で、ｐ＋＋ ｉｌＡ］整によ
り水和酸化物を生成し仮焼によりジルコニアを生成する
塩であればよく、具体的には、オキシ塩化物、オキシ硝
酸塩、オキシ酢酸塩、オキシ硫酸塩等が挙げられる。
り水和酸化物を生成し仮焼によりジルコニアを生成する
塩であればよく、具体的には、オキシ塩化物、オキシ硝
酸塩、オキシ酢酸塩、オキシ硫酸塩等が挙げられる。
このジルコニウム塩の添加型を変化させ、仮焼粉末中の
ＺｒＯ□比率を、１〜９０モル％ＣＺｒＯ７／（ＺｒＯ
□＋Ａ１□０３）〕に調整することにより、目的とする
アルミナ・ジルコニア複合わ）末を得ることができる。
ＺｒＯ□比率を、１〜９０モル％ＣＺｒＯ７／（ＺｒＯ
□＋Ａ１□０３）〕に調整することにより、目的とする
アルミナ・ジルコニア複合わ）末を得ることができる。
安定化剤は、ジル：ｌニラｌ、塩と同様、水溶性で、仮
焼によりｖ２０３、門８０、ＣａＯ１ＣｅＯ□を生成す
るものであればよい。
焼によりｖ２０３、門８０、ＣａＯ１ＣｅＯ□を生成す
るものであればよい。
通常、当該金属の塩化物、硝酸塩等が用いられる。
安定化剤の添加量はその金属種により異なり、イソトリ
ウム塩の場合、Ｙ２Ｏ３としてＺｒＯ□に対し３モル％
以下、マグムシラム塩の場合、ＭｇＯとして１２モル％
以下、カルシウム塩の場合、ＣａＯとして１２モル％以
下、セリウム塩の場合、ＣｅＯ□として１４モル％以下
である。
ウム塩の場合、Ｙ２Ｏ３としてＺｒＯ□に対し３モル％
以下、マグムシラム塩の場合、ＭｇＯとして１２モル％
以下、カルシウム塩の場合、ＣａＯとして１２モル％以
下、セリウム塩の場合、ＣｅＯ□として１４モル％以下
である。
アンモニア水の使用量は、所要量のジルコニラ ム塩の
中和分解により水和酸化物を生成する際のｐｕが、９以
上となるような量および濃度、すなわち、ジルコニウム
塩に対し過剰量に制御される。
中和分解により水和酸化物を生成する際のｐｕが、９以
上となるような量および濃度、すなわち、ジルコニウム
塩に対し過剰量に制御される。
前記方法で得られた複合沈澱を水洗、乾燥し、仮焼後粉
砕することにより、目的の易焼結性アルミナ・ジルコニ
ア複合粉末が得られる。
砕することにより、目的の易焼結性アルミナ・ジルコニ
ア複合粉末が得られる。
複合沈澱の仮焼は、５００°Ｃ以上１０００℃以下の温
度で行われるが、好ましくは、９００℃程度で約３時間
行う。
度で行われるが、好ましくは、９００℃程度で約３時間
行う。
仮焼粉末の粉砕は、通常のボールミリング法で十分であ
る。
る。
前記方法で製造された複合粉末を原料として成形、焼結
することにより、容易に高密度アルミナ・ジルコニア焼
結体を製造することができる。
することにより、容易に高密度アルミナ・ジルコニア焼
結体を製造することができる。
複合粉末の成形は、１ｌｌｌ常の金型を使用する加圧成
形で十分であるが、好ましくは、最終焼結体の密度、機
械的強度等の向−にのため、低圧での金型成形後、さら
に静水圧加圧を行・）。
形で十分であるが、好ましくは、最終焼結体の密度、機
械的強度等の向−にのため、低圧での金型成形後、さら
に静水圧加圧を行・）。
成形体の焼結は、公知の方法のいずれを採用してもよい
が、空気雰囲気下にお目る常圧焼成で十分に目的を達す
ることができる。
が、空気雰囲気下にお目る常圧焼成で十分に目的を達す
ることができる。
本発明を、実施例を挙げさらに詳細に説明するが、本発
明の範囲は、これら実施例により何等限定されるもので
はない。
明の範囲は、これら実施例により何等限定されるもので
はない。
＋１） アルミナ・ジルコニア複合わ】末の製造試料
（１−１〜ｌ−７） ＺｒＯＣ１□水溶液（または安定化剤を含むＺｒ０Ｃ１
□水溶液）に所定量のα−アルミナ粉末（粒径０．４μ
ｍ１表面積８ｍｇ／ｇ）を添加し、ホールミリングによ
りα−アルミナ粉末をよく分散させた。
（１−１〜ｌ−７） ＺｒＯＣ１□水溶液（または安定化剤を含むＺｒ０Ｃ１
□水溶液）に所定量のα−アルミナ粉末（粒径０．４μ
ｍ１表面積８ｍｇ／ｇ）を添加し、ホールミリングによ
りα−アルミナ粉末をよく分散させた。
この分散液を過剰のアンモニア水中に、ｐＨを９以上に
制御しながら、滴下、攪拌後、生成した沈澱を濾過、水
洗、乾燥しアルミナとジルコニウム化合物との複合沈澱
を得た。
制御しながら、滴下、攪拌後、生成した沈澱を濾過、水
洗、乾燥しアルミナとジルコニウム化合物との複合沈澱
を得た。
得られた複合沈澱を９００℃で仮焼した後、ボールミリ
ングにより湿式粉砕し、乾燥してアルミナ・ジルコニア
複合粉末（１−１〜１−７）を得た。
ングにより湿式粉砕し、乾燥してアルミナ・ジルコニア
複合粉末（１−１〜１−７）を得た。
試料（２−１〜２〜４）
試料（１−１〜１〜７）の製造に使用したα−アルミナ
粉末と同一の仕様のα−アルミナ粉末をアンモニア水に
添加し、試料（１−１〜１−７）と同様の方法で良く分
散させた。
粉末と同一の仕様のα−アルミナ粉末をアンモニア水に
添加し、試料（１−１〜１−７）と同様の方法で良く分
散させた。
この分散液中に、ｐＨを９以上に調節しながら、Ｚｒ０
ＣＩ□水溶液（または安定化剤を含む水溶液）を滴下、
撹拌し、アルミナとジルコニウム化合物との複合沈澱を
生成させた。
ＣＩ□水溶液（または安定化剤を含む水溶液）を滴下、
撹拌し、アルミナとジルコニウム化合物との複合沈澱を
生成させた。
得られた複合沈澱を、試料（１−１〜１−７）と同様に
処理し、アルミナ・ジルコニア複合粉末（２−１〜２−
４）を得た。
処理し、アルミナ・ジルコニア複合粉末（２−１〜２−
４）を得た。
比較試料（比１−１〜比１−３）
前記試料の製造に使用したα−アルミナ粉末と同一の仕
様のα〜アルミナ粉末およびジルコニア粉末（比較され
る実施例のわ）末と同程度の粒径、表面積を有する粉末
）を、ｉｍ常のボールミルを使用して混合し、試料（１
−１）、 （＋−２）および（１−５）と同一の平均組
成を有するアルミナ・ジルコニア混合粉末（比１−１〜
比１−３）を得た。
様のα〜アルミナ粉末およびジルコニア粉末（比較され
る実施例のわ）末と同程度の粒径、表面積を有する粉末
）を、ｉｍ常のボールミルを使用して混合し、試料（１
−１）、 （＋−２）および（１−５）と同一の平均組
成を有するアルミナ・ジルコニア混合粉末（比１−１〜
比１−３）を得た。
（２）アルミナ・ジルコニア焼結体の製造前記第（１）
項で得たアルミナ・ジルコニア混合粉末または混合粉末
を原料とし、常法により金型成形した後、さらに２ｔｏ
ｎ／ｃｍ”の圧力で静水圧加圧し成形体を得た。
項で得たアルミナ・ジルコニア混合粉末または混合粉末
を原料とし、常法により金型成形した後、さらに２ｔｏ
ｎ／ｃｍ”の圧力で静水圧加圧し成形体を得た。
この成形体を所定の焼成温度で３時間焼成し、アルミナ
・ジルコニア焼結体を得た。
・ジルコニア焼結体を得た。
（３）アルミナ・ジルコニア焼結体の評価前記得られた
アルミナ・ジルコニア焼結体の焼結密度、硬度および曲
げ強度を測定した。
アルミナ・ジルコニア焼結体の焼結密度、硬度および曲
げ強度を測定した。
測定結果を、ジルコニアおよび安定化剤の含有量ならび
に焼成温度と共に、第１表に示す。
に焼成温度と共に、第１表に示す。
前記実施例示す如く、酸化物粉末の混合法で調製した混
合粉末を原１’ｌとする場合、低温焼成では焼結密度の
低い焼結体しか得られないが、本発明方法で製造した複
合粉末を原料とすることにより、比較的低温域における
常圧焼成で、焼結密度の高い、かつ高強度のアルミナ・
ジルコニア焼結体を得ることができる。
合粉末を原１’ｌとする場合、低温焼成では焼結密度の
低い焼結体しか得られないが、本発明方法で製造した複
合粉末を原料とすることにより、比較的低温域における
常圧焼成で、焼結密度の高い、かつ高強度のアルミナ・
ジルコニア焼結体を得ることができる。
すなわち、本発明方法で製造した複合粉末を原料として
使用することにより、低温焼結が可能となり、結晶粒の
成長を伴わず焼結体を緻密化することができる。
使用することにより、低温焼結が可能となり、結晶粒の
成長を伴わず焼結体を緻密化することができる。
その結果、強度の安定な、かつ機織的、熱的応力下にお
ける、長門的耐久性の期待できるアルミナ・ジルコニア
焼結体を製造することができる。
ける、長門的耐久性の期待できるアルミナ・ジルコニア
焼結体を製造することができる。
また、本発明方法で製造した＋５１末を使用することに
より、常圧焼結法を採用することができ、従来採用され
てきたホソ］プレス法、ＨＩ Ｐ法と比較して、低コス
トでアルミナ・ジルコニア焼結体を製造することができ
る。
より、常圧焼結法を採用することができ、従来採用され
てきたホソ］プレス法、ＨＩ Ｐ法と比較して、低コス
トでアルミナ・ジルコニア焼結体を製造することができ
る。
本発明は、常圧焼結法で高密度のアルミナ・ジルコニア
焼結体の製造を可能とする、易焼結性の原料粉末の製造
方法を提供するものであり、その産業的意義は極めて大
きい。
焼結体の製造を可能とする、易焼結性の原料粉末の製造
方法を提供するものであり、その産業的意義は極めて大
きい。
Claims (6)
- （１）ジルコニウム塩またはジルコニウム塩と安定化剤
とを溶解した液に、アルミナ粉末を分散した分散液から
得られたアルミナとジルコニウム化合物との複合沈澱を
仮焼することを特徴とする易焼結性アルミナ・ジルコニ
ア複合粉末の製造方法 - （２）アルミナとジルコニウム化合物との複合沈澱を、
ジルコニウム塩またはジルコニウム塩と安定化剤とを溶
解した液にアルミナ粉末を分散した分散液を、アンモニ
ア水中に滴下し、沈澱させて製造する特許請求の範囲第
（１）項記載の方法 - （３）アルミナとジルコニウム化合物との複合沈澱を、
ジルコニウム塩またはジルコニウム塩と安定化剤とを溶
解した液を、アルミナ粉末を分散したアンモニア水中に
滴下し、沈澱させて製造する特許請求の範囲第（１）項
記載の方法 - （４）ジルコニウム塩が、オキシ塩化物、オキシ硝酸塩
、オキシ酢酸塩およびオキシ硫酸塩よりなる群から選ば
れた少なくとも１種の水溶性塩である特許請求の範囲第
（１）項、第（２）項または第（３）項記載の方法 - （５）安定化剤が、イソトリウム塩、マグネシウム塩、
カルシウム塩およびセリウム塩よりなる群から選ばれた
少なくとも１種の水溶性塩である特許請求の範囲第（１
）項、第（２）項または第（３）項記載の方法 - （６）ジルコニウム塩とアルミナ粉末との複合割合が、
それぞれをＺｒＯ＿２およびＡｌ＿２Ｏ＿３に換算して
、ＺｒＯ＿２：１〜９０モル％である特許請求の範囲第
（１）項、第（２）項または第（３）項記載の方法（７
）アルミナ粉末が、結晶子径１．０μｍ以下、ＢＥＴ比
表面積５ｍ＾２／ｇ以上であるα−アルミナ粉末または
仮焼により該α−アルミナを生成する前駆体粉末である
特許請求の範囲第（１）項、第（２）項または第（３）
項記載の方法
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210710A JPS6291419A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法 |
| CA000517390A CA1259080A (en) | 1985-09-06 | 1986-09-03 | High density alumina zirconia ceramics and a process for production thereof |
| AU62889/86A AU591928B2 (en) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | High density alumina zirconia ceramics and a process for production thereof |
| DE8686905404T DE3683283D1 (de) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | Hochdichter sinterwerkstoff aus tonerde-zirkonerde und verfahren zu seiner herstellung. |
| PCT/JP1986/000449 WO1987001369A1 (en) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | High-density alumina-zirconia sinter and process fro its production |
| EP86905404A EP0236507B1 (en) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | High-density alumina-zirconia sinter and process for its production |
| US07/052,858 US4772576A (en) | 1985-09-06 | 1986-09-04 | High density alumina zirconia ceramics and a process for production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210710A JPS6291419A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291419A true JPS6291419A (ja) | 1987-04-25 |
| JPH0475166B2 JPH0475166B2 (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=16593817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60210710A Granted JPS6291419A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-24 | 易焼結性アルミナ・ジルコニア複合粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6291419A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160578A (ja) * | 2004-12-09 | 2006-06-22 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 複合酸化物及び排ガス浄化用触媒 |
| JP2008081325A (ja) * | 2006-09-25 | 2008-04-10 | Tosoh Corp | ジルコニア微粉末及びその製造方法 |
| JP2013500231A (ja) * | 2009-07-27 | 2013-01-07 | コンセホ スペリオール デ インベスティガシオネス シエンティフィカス（セエセイセ） | 酸化セリウム安定化ジルコニアとジルコニアがドープされたアルミナとのナノ構造複合材料、使用方法、並びにその製造方法 |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP60210710A patent/JPS6291419A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160578A (ja) * | 2004-12-09 | 2006-06-22 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 複合酸化物及び排ガス浄化用触媒 |
| JP4677779B2 (ja) * | 2004-12-09 | 2011-04-27 | 株式会社豊田中央研究所 | 複合酸化物及び排ガス浄化用触媒 |
| JP2008081325A (ja) * | 2006-09-25 | 2008-04-10 | Tosoh Corp | ジルコニア微粉末及びその製造方法 |
| JP2013500231A (ja) * | 2009-07-27 | 2013-01-07 | コンセホ スペリオール デ インベスティガシオネス シエンティフィカス（セエセイセ） | 酸化セリウム安定化ジルコニアとジルコニアがドープされたアルミナとのナノ構造複合材料、使用方法、並びにその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0475166B2 (ja) | 1992-11-30 |
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