JP3256768B2 - 酸化ジルコニウム系高強度・高靱性焼結体材料及びその製造方法 - Google Patents
酸化ジルコニウム系高強度・高靱性焼結体材料及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化ジルコニウム系高
強度・高靱性焼結体材料及びその製造方法に関する。
強度・高靱性焼結体材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】ＺｒＯ2 （酸化ジルコニウム）
は、高い融点を有し、耐熱性、耐食性等に優れた材料の
一つである。しかし、高温から常温までの間に立方晶、
正方晶及び単斜晶の３つの結晶構造に変化し、特にその
冷却過程における正方晶から単斜晶への相転移では著し
い体積膨張を伴う。そして、この相転移は可逆的に起こ
るため、焼成した際における冷却時に、ＺｒＯ2 はその
体積変化により破壊されてしまう。そこで、上記欠点を
解消するために、ＺｒＯ2 に安定化剤としてＣａＯ、Ｍ
ｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 等を添加し、各安定化剤中の
金属イオンをＺｒＯ2 結晶中に固溶させることによっ
て、正方晶を常温まで維持できる安定化ジルコニアが開
発された。安定化ジルコニアは、耐熱性、曲げ強度等に
優れていることから、エンジニアリングセラミックスと
して機械部品等に利用されている。
は、高い融点を有し、耐熱性、耐食性等に優れた材料の
一つである。しかし、高温から常温までの間に立方晶、
正方晶及び単斜晶の３つの結晶構造に変化し、特にその
冷却過程における正方晶から単斜晶への相転移では著し
い体積膨張を伴う。そして、この相転移は可逆的に起こ
るため、焼成した際における冷却時に、ＺｒＯ2 はその
体積変化により破壊されてしまう。そこで、上記欠点を
解消するために、ＺｒＯ2 に安定化剤としてＣａＯ、Ｍ
ｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 等を添加し、各安定化剤中の
金属イオンをＺｒＯ2 結晶中に固溶させることによっ
て、正方晶を常温まで維持できる安定化ジルコニアが開
発された。安定化ジルコニアは、耐熱性、曲げ強度等に
優れていることから、エンジニアリングセラミックスと
して機械部品等に利用されている。
【０００３】しかしながら、安定化ジルコニアは、一般
のセラミックスと同様に曲げ強度に優れる反面、靱性に
劣るいわゆる脆性材料である。ここで下記表１にセラミ
ックス材料の一般的な曲げ強度と靱性値を示す。
のセラミックスと同様に曲げ強度に優れる反面、靱性に
劣るいわゆる脆性材料である。ここで下記表１にセラミ
ックス材料の一般的な曲げ強度と靱性値を示す。
【０００４】
【表１】
【０００５】表１からわかるように、Ｙ−ＴＺＰは、曲
げ強度が１２００ＭＰａであるのに靱性値が６．１とあ
まり高くない。またＳｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 等の従来のセラ
ミックスは曲げ強度及び靱性値とともに低いことがわか
る。これに対し、靱性を向上させたＣｅ−ＴＺＰもある
が、その曲げ強度は著しく低い。即ち、他の通常のセラ
ミックスにおいて曲げ強度ならびに靱性とを同時に付与
できないのは、安定化ジルコニアにおいても例外ではな
い。
げ強度が１２００ＭＰａであるのに靱性値が６．１とあ
まり高くない。またＳｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 等の従来のセラ
ミックスは曲げ強度及び靱性値とともに低いことがわか
る。これに対し、靱性を向上させたＣｅ−ＴＺＰもある
が、その曲げ強度は著しく低い。即ち、他の通常のセラ
ミックスにおいて曲げ強度ならびに靱性とを同時に付与
できないのは、安定化ジルコニアにおいても例外ではな
い。
【０００６】また、セラミックス焼結材料を機械部品、
機能性部品等として使用する場合、特に刃先等に使用す
る場合、曲げ強度と靱性に優れた材料が必要とされ、そ
の基準として曲げ強度１１００ＭＰａ以上、靱性値１２
ＭＰａ・ｍ1/2 以上という値が挙げられているが、従来
の安定化ＺｒＯ2 はこの基準も満たしていない。
機能性部品等として使用する場合、特に刃先等に使用す
る場合、曲げ強度と靱性に優れた材料が必要とされ、そ
の基準として曲げ強度１１００ＭＰａ以上、靱性値１２
ＭＰａ・ｍ1/2 以上という値が挙げられているが、従来
の安定化ＺｒＯ2 はこの基準も満たしていない。
【０００７】このように、安定化ＺｒＯ2 をより広範な
用途において実用化させるためには、従来の安定化ジル
コニアでは曲げ強度、靱性等の面で未だ不十分である。
即ち、安定化ジルコニアは、前記のＹ−ＴＺＰ、Ｃｅ−
ＴＺＰ等のように、安定化剤の種類・添加量、製造方法
・条件等によってその特性が大きく異なり、例えば曲げ
強度が改善されても靱性が低下したり、或いは曲げ強度
と靱性とを改善してもその程度が僅かであったりするの
が現状である。
用途において実用化させるためには、従来の安定化ジル
コニアでは曲げ強度、靱性等の面で未だ不十分である。
即ち、安定化ジルコニアは、前記のＹ−ＴＺＰ、Ｃｅ−
ＴＺＰ等のように、安定化剤の種類・添加量、製造方法
・条件等によってその特性が大きく異なり、例えば曲げ
強度が改善されても靱性が低下したり、或いは曲げ強度
と靱性とを改善してもその程度が僅かであったりするの
が現状である。
【０００８】上記のような問題を解消するために、安定
化ジルコニアにＡｌ2 Ｏ3 を添加した酸化ジルコニウム
−酸化アルミニウム系複合材料が提案されている。しか
し、この材料では、ＺｒＯ2 中に固溶しているのはＣａ
Ｏ等の安定化剤中の金属イオンだけであり、Ａｌ2 Ｏ3
中のＡｌイオンは固溶しておらず、Ａｌ2 Ｏ3 として分
散した状態で存在している。このため、この材料の特性
値を示す表１の８０ＺｒＯ2 −２０Ａｌ2 Ｏ3 の結果か
らも明らかなように、Ａｌ2 Ｏ3 の添加により曲げ強度
が改善されても、靱性は却って低下してしまう。
化ジルコニアにＡｌ2 Ｏ3 を添加した酸化ジルコニウム
−酸化アルミニウム系複合材料が提案されている。しか
し、この材料では、ＺｒＯ2 中に固溶しているのはＣａ
Ｏ等の安定化剤中の金属イオンだけであり、Ａｌ2 Ｏ3
中のＡｌイオンは固溶しておらず、Ａｌ2 Ｏ3 として分
散した状態で存在している。このため、この材料の特性
値を示す表１の８０ＺｒＯ2 −２０Ａｌ2 Ｏ3 の結果か
らも明らかなように、Ａｌ2 Ｏ3 の添加により曲げ強度
が改善されても、靱性は却って低下してしまう。
【０００９】同様に、Ａｌ2 Ｏ3 を安定化剤として添加
する試みもなされているが、両成分を配合して単に焼成
しても、ＺｒＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 の化学的親和性が低いこ
とから、Ａｌイオンは、ＺｒＯ2 中でＡｌ2 Ｏ3 として
即ちＺｒＯ2 中でＡｌ酸化物特有の結晶構造を構成して
存在することになり、結果としてＡｌ2 Ｏ3 中のＡｌイ
オンがＺｒＯ2 中に固溶した状態で高密度に焼結した製
品を得ることはできない。
する試みもなされているが、両成分を配合して単に焼成
しても、ＺｒＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 の化学的親和性が低いこ
とから、Ａｌイオンは、ＺｒＯ2 中でＡｌ2 Ｏ3 として
即ちＺｒＯ2 中でＡｌ酸化物特有の結晶構造を構成して
存在することになり、結果としてＡｌ2 Ｏ3 中のＡｌイ
オンがＺｒＯ2 中に固溶した状態で高密度に焼結した製
品を得ることはできない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、優
れた強度と靱性とを兼ね備えた酸化ジルコニウム系材料
を提供することを主な目的とする。
れた強度と靱性とを兼ね備えた酸化ジルコニウム系材料
を提供することを主な目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねたところ、Ｚｒイオ
ン、Ａｌイオン等を含む特定の出発原料を用いて一定の
条件下で焼成する場合には、結晶粒子の成長が抑制され
るとともにＡｌ2 Ｏ3 の析出も抑制され、ＺｒＯ2 結晶
格子中にＭｇイオン等が均一に固溶した焼結体が得られ
ることを見出し、さらにこの焼結体が優れた強度及び靱
性を発揮することを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねたところ、Ｚｒイオ
ン、Ａｌイオン等を含む特定の出発原料を用いて一定の
条件下で焼成する場合には、結晶粒子の成長が抑制され
るとともにＡｌ2 Ｏ3 の析出も抑制され、ＺｒＯ2 結晶
格子中にＭｇイオン等が均一に固溶した焼結体が得られ
ることを見出し、さらにこの焼結体が優れた強度及び靱
性を発揮することを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【００１２】即ち、本発明は、下記の第１項及び第２項
の発明に係るものである。
の発明に係るものである。
【００１３】１． (a)ＺｒＯ2 を主成分とし、第２成分
としてＭｇ、Ｃａ、Ｙ及び希土類の少なくとも１種のイ
オン並びに第３成分としてＡｌイオンを含み、且つ(b)
当該第２成分及び第３成分がＺｒＯ2 結晶格子中に固溶
していることを特徴とする酸化ジルコニウム系高強度・
高靱性焼結体材料。
としてＭｇ、Ｃａ、Ｙ及び希土類の少なくとも１種のイ
オン並びに第３成分としてＡｌイオンを含み、且つ(b)
当該第２成分及び第３成分がＺｒＯ2 結晶格子中に固溶
していることを特徴とする酸化ジルコニウム系高強度・
高靱性焼結体材料。
【００１４】２．Ｚｒイオン、Ｍｇ、Ｃａ、Ｙ及び希土
類の少なくとも１種のイオン並びにＡｌイオンが原子レ
ベルで均一に固溶した水酸化物又は酸化物からなる原料
粉末を２０〜２００ＭＰａの加圧下１０５０〜１３００
℃で焼成することを特徴とする酸化ジルコニウム系高強
度・高靱性焼結体材料の製造方法。
類の少なくとも１種のイオン並びにＡｌイオンが原子レ
ベルで均一に固溶した水酸化物又は酸化物からなる原料
粉末を２０〜２００ＭＰａの加圧下１０５０〜１３００
℃で焼成することを特徴とする酸化ジルコニウム系高強
度・高靱性焼結体材料の製造方法。
【００１５】以下、本発明について詳細に説明する。
【００１６】本発明の酸化ジルコニウム系高強度・高靱
性焼結体材料は、 (a)ＺｒＯ2 を主成分とし、第２成分
としてＭｇ、Ｃａ、Ｙ及び希土類の少なくとも１種のイ
オン並びに第３成分としてＡｌイオンを含み、且つ (b)
当該第２成分及び第３成分がＺｒＯ2 結晶格子中に固溶
した状態で存在するという特異な構造を有する。
性焼結体材料は、 (a)ＺｒＯ2 を主成分とし、第２成分
としてＭｇ、Ｃａ、Ｙ及び希土類の少なくとも１種のイ
オン並びに第３成分としてＡｌイオンを含み、且つ (b)
当該第２成分及び第３成分がＺｒＯ2 結晶格子中に固溶
した状態で存在するという特異な構造を有する。
【００１７】上記第２成分における希土類のイオンとし
ては、Ｙ以外のもの全て、即ちＳｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕのイオンを適用できる。
ては、Ｙ以外のもの全て、即ちＳｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕのイオンを適用できる。
【００１８】上記各成分の含有量は、成分の種類、所望
の特性、結晶粒径等によって適宜選択すれば良いが、通
常は以下のような含有量にするのが好ましい。即ち、
(i)ＺｒＯ2 と第２成分との合計量に対してＺｒＯ2 ８
８〜９９．５モル％程度及び第２成分が酸化物として
０．５〜１２モル％程度であり、且つ(ii)第３成分がＺ
ｒＯ2 と第２成分との合計量に対して１〜４０モル％程
度である。
の特性、結晶粒径等によって適宜選択すれば良いが、通
常は以下のような含有量にするのが好ましい。即ち、
(i)ＺｒＯ2 と第２成分との合計量に対してＺｒＯ2 ８
８〜９９．５モル％程度及び第２成分が酸化物として
０．５〜１２モル％程度であり、且つ(ii)第３成分がＺ
ｒＯ2 と第２成分との合計量に対して１〜４０モル％程
度である。
【００１９】上記第２成分が０．５モル％未満の場合に
は強度が低下し、また１２モル％を超える場合には焼結
体中に立方晶ＺｒＯ2 が析出し始めて焼結体の靱性及び
強度が低下することがあるので好ましくない。一方、上
記第３成分が１モル％未満の場合には安定化剤としての
効果が不十分となり、また４０モル％を超える場合には
ＡｌイオンがＡｌ2 Ｏ3 として焼結体中に析出すること
により靱性が低下することがある。
は強度が低下し、また１２モル％を超える場合には焼結
体中に立方晶ＺｒＯ2 が析出し始めて焼結体の靱性及び
強度が低下することがあるので好ましくない。一方、上
記第３成分が１モル％未満の場合には安定化剤としての
効果が不十分となり、また４０モル％を超える場合には
ＡｌイオンがＡｌ2 Ｏ3 として焼結体中に析出すること
により靱性が低下することがある。
【００２０】本発明焼結体材料中のＺｒＯ2 は、超微細
結晶組織を有する正方晶ＺｒＯ2 相が通常全ＺｒＯ2 結
晶の９０％以上を占めている。また、本発明焼結体材料
の結晶粒径は、原料粉末の粒径によって異なるが、通常
０．０２〜０．１μｍ程度である。
結晶組織を有する正方晶ＺｒＯ2 相が通常全ＺｒＯ2 結
晶の９０％以上を占めている。また、本発明焼結体材料
の結晶粒径は、原料粉末の粒径によって異なるが、通常
０．０２〜０．１μｍ程度である。
【００２１】次に、本発明焼結体材料の製造方法につい
て説明する。まず、Ｚｒイオン、Ｍｇ、Ｃａ、Ｙ及び希
土類の少なくとも１種のイオン並びにＡｌイオンが原子
レベルで均一に固溶した水酸化物又は酸化物を原料粉末
として用いる。
て説明する。まず、Ｚｒイオン、Ｍｇ、Ｃａ、Ｙ及び希
土類の少なくとも１種のイオン並びにＡｌイオンが原子
レベルで均一に固溶した水酸化物又は酸化物を原料粉末
として用いる。
【００２２】上記粉末調製法としては、公知の粉末調製
法の一つである溶液法によるのが好ましく、例えば (1)
Ｚｒアルコキシド、Ｙアルコキシド及びＡｌアルコキシ
ドの均一混合溶液にアンモニア水を加えて加水分解し、
共沈殿物としてＺｒ−Ｙ−Ａｌ−Ｏ系アモルファス粉末
を得る方法、 (2)アルコールに可溶なＺｒ、Ｙ及びＡｌ
原料を用いて共沈法によって合成する方法、 (3)無機塩
と有機金属化合物の均一混合溶液を強塩基性として加水
分解することにより共沈殿物を得る方法等の各種方法が
適用できる。
法の一つである溶液法によるのが好ましく、例えば (1)
Ｚｒアルコキシド、Ｙアルコキシド及びＡｌアルコキシ
ドの均一混合溶液にアンモニア水を加えて加水分解し、
共沈殿物としてＺｒ−Ｙ−Ａｌ−Ｏ系アモルファス粉末
を得る方法、 (2)アルコールに可溶なＺｒ、Ｙ及びＡｌ
原料を用いて共沈法によって合成する方法、 (3)無機塩
と有機金属化合物の均一混合溶液を強塩基性として加水
分解することにより共沈殿物を得る方法等の各種方法が
適用できる。
【００２３】上記粉末調製法で用いるＺｒ、第２成分及
び第３成分の供給源としては、公知の溶液法で使用され
ている原料を用いることができる。Ｚｒ源としては、例
えばジルコニウムイソプロポキシド、ジルコニウムアセ
チルアセトネート、オキシ塩化ジルコニウム、塩化ジル
コニウム等が挙げられる。第２成分源としては、イット
リウムイソプロポキシド、イットリウムアセチルアセト
ネート、塩化カルシウム、硝酸マグネシウム等が挙げら
れる。第３成分源としては、アルミニウムイソプロポキ
シド、アルミニウムアセチルアセトネート、塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム等が挙げられる。原料粉末の
組成は、前記と同様に (i)ＺｒＯ2 と第２成分との合計
量に対してＺｒＯ2 ８８〜９９．５モル％程度及び第２
成分が酸化物として０．５〜１２モル％程度であり、且
つ(ii)第３成分がＺｒＯ2 と第２成分との合計量に対し
て１〜４０モル％程度となるように配合する。
び第３成分の供給源としては、公知の溶液法で使用され
ている原料を用いることができる。Ｚｒ源としては、例
えばジルコニウムイソプロポキシド、ジルコニウムアセ
チルアセトネート、オキシ塩化ジルコニウム、塩化ジル
コニウム等が挙げられる。第２成分源としては、イット
リウムイソプロポキシド、イットリウムアセチルアセト
ネート、塩化カルシウム、硝酸マグネシウム等が挙げら
れる。第３成分源としては、アルミニウムイソプロポキ
シド、アルミニウムアセチルアセトネート、塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム等が挙げられる。原料粉末の
組成は、前記と同様に (i)ＺｒＯ2 と第２成分との合計
量に対してＺｒＯ2 ８８〜９９．５モル％程度及び第２
成分が酸化物として０．５〜１２モル％程度であり、且
つ(ii)第３成分がＺｒＯ2 と第２成分との合計量に対し
て１〜４０モル％程度となるように配合する。
【００２４】原料粉末の粒径は、最終焼結体の目的粒径
に応じて適宜制御すれば良い。この制御は加水分解の条
件等により行なうことができ、その条件によっては約
０．１μｍ以下の微細粉末を調製することも可能であ
る。
に応じて適宜制御すれば良い。この制御は加水分解の条
件等により行なうことができ、その条件によっては約
０．１μｍ以下の微細粉末を調製することも可能であ
る。
【００２５】このようにして得た原料粉末を所定の形状
に成形した後、焼成を行なう。この場合、成形に先立っ
て予め仮焼しても良い。仮焼条件は、原料粉末の組成等
によって異なるが、通常は空気中常圧下で約８００〜１
０００℃程度とする。上記成形方法は、通常のセラミッ
クスの製造における方法をそのまま適用することができ
る。
に成形した後、焼成を行なう。この場合、成形に先立っ
て予め仮焼しても良い。仮焼条件は、原料粉末の組成等
によって異なるが、通常は空気中常圧下で約８００〜１
０００℃程度とする。上記成形方法は、通常のセラミッ
クスの製造における方法をそのまま適用することができ
る。
【００２６】焼成条件は、原料粉末の組成、所望の焼結
体特性等によって異なり一様ではないが、還元雰囲気
下、圧力は通常２０〜２００ＭＰａ程度、好ましくは１
００〜２００ＭＰａとし、焼成温度は通常１０５０〜１
３００℃程度、好ましくは１１００〜１２５０℃とす
る。本発明においては、Ａｌ2 Ｏ3 の析出温度未満で焼
成して緻密化を行なうので、上記のように加圧下で焼成
することを必要とする。なお、Ａｌ2 Ｏ3 が焼結体中に
析出しない限り、焼成温度が１３００℃を超えても差支
えない。また、本発明の製造方法では、ホットアイソス
タチックプレス成形法（ＨＩＰ）により上記の成形・加
圧焼成を同時に行なうこともできる。
体特性等によって異なり一様ではないが、還元雰囲気
下、圧力は通常２０〜２００ＭＰａ程度、好ましくは１
００〜２００ＭＰａとし、焼成温度は通常１０５０〜１
３００℃程度、好ましくは１１００〜１２５０℃とす
る。本発明においては、Ａｌ2 Ｏ3 の析出温度未満で焼
成して緻密化を行なうので、上記のように加圧下で焼成
することを必要とする。なお、Ａｌ2 Ｏ3 が焼結体中に
析出しない限り、焼成温度が１３００℃を超えても差支
えない。また、本発明の製造方法では、ホットアイソス
タチックプレス成形法（ＨＩＰ）により上記の成形・加
圧焼成を同時に行なうこともできる。
【００２７】
【作用】本発明材料においては、第２成分であるＭｇイ
オン等及び第３成分であるＡｌイオンがＺｒＯ2 中に均
一に固溶して安定化されている。そして、全結晶の９０
％以上が超微細結晶組織を有する正方晶ＺｒＯ2 相によ
り占められている。従って、本発明材料に外部応力が加
えられた場合、個々の結晶粒子がそれぞれ均等に応力を
受ける結果、正方晶ＺｒＯ2 相から単斜晶ＺｒＯ2 相へ
の誘起変態が広い領域にわたって均一に生じる。このた
め、超微細結晶組織に基づく高強度発現のみならず、外
部応力の緩和に伴う高靱性が発揮される。
オン等及び第３成分であるＡｌイオンがＺｒＯ2 中に均
一に固溶して安定化されている。そして、全結晶の９０
％以上が超微細結晶組織を有する正方晶ＺｒＯ2 相によ
り占められている。従って、本発明材料に外部応力が加
えられた場合、個々の結晶粒子がそれぞれ均等に応力を
受ける結果、正方晶ＺｒＯ2 相から単斜晶ＺｒＯ2 相へ
の誘起変態が広い領域にわたって均一に生じる。このた
め、超微細結晶組織に基づく高強度発現のみならず、外
部応力の緩和に伴う高靱性が発揮される。
【００２８】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、ＺｒＯ2 に
Ｍｇイオン等とＡｌイオンとが固溶して安定化された状
態の特異な構造をもつ焼結材料を得ることができる。
Ｍｇイオン等とＡｌイオンとが固溶して安定化された状
態の特異な構造をもつ焼結材料を得ることができる。
【００２９】本発明に係る上記材料は、その特異な構造
に基づき、特に優れた強度と靱性とを同時に達成するこ
とができる。
に基づき、特に優れた強度と靱性とを同時に達成するこ
とができる。
【００３０】このため、本発明材料は、機械部品、機能
性部品、耐摩耗性部材、構造用部材等に有用である。特
に、結晶粒径が０．０５μｍ以下のものは、鋭利な刃先
加工精度が要求される工具用刃先として有用である。
性部品、耐摩耗性部材、構造用部材等に有用である。特
に、結晶粒径が０．０５μｍ以下のものは、鋭利な刃先
加工精度が要求される工具用刃先として有用である。
【００３１】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより一層明確にする。なお、本実施
例における正方晶の同定およびＡｌ2 Ｏ3 相析出の有無
は、Ｘ線回折測定装置により行なった。
特徴とするところをより一層明確にする。なお、本実施
例における正方晶の同定およびＡｌ2 Ｏ3 相析出の有無
は、Ｘ線回折測定装置により行なった。
【００３２】実施例１ ８２℃のイソプロパノール中でＺｒＯ2 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝９
７：３（モル比）、ＺｒＯ2 （３Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝７
５：２５（モル比）となる割合でジルコニウムイソプロ
ポキシド、イットリウムイソプロポキシド及びアルミニ
ウムイソプロポキシドを２４時間還流した後、均質化し
た混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解さ
せ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
７：３（モル比）、ＺｒＯ2 （３Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝７
５：２５（モル比）となる割合でジルコニウムイソプロ
ポキシド、イットリウムイソプロポキシド及びアルミニ
ウムイソプロポキシドを２４時間還流した後、均質化し
た混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解さ
せ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
【００３３】得られた粉末を空気中９００℃で仮焼する
ことにより、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方晶
安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ2
相（ｔ−ＺｒＯ2 ）のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出し
ていないことをＸ線回折分析により確認した。次いで、
仮焼した粉末を２００ＭＰａ、１２００℃の条件下にて
カプセルＨＩＰ処理を行なった。
ことにより、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方晶
安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ2
相（ｔ−ＺｒＯ2 ）のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出し
ていないことをＸ線回折分析により確認した。次いで、
仮焼した粉末を２００ＭＰａ、１２００℃の条件下にて
カプセルＨＩＰ処理を行なった。
【００３４】得られた焼結体は、正方晶１００％、靱性
値（ＫIC）１４．５ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１３００
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．１μｍ以下で
あった。また、この焼結体において、Ａｌ2 Ｏ3 が析出
していないことをＸ線回折分析によって確認した。その
結果を図１に示す。
値（ＫIC）１４．５ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１３００
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．１μｍ以下で
あった。また、この焼結体において、Ａｌ2 Ｏ3 が析出
していないことをＸ線回折分析によって確認した。その
結果を図１に示す。
【００３５】実施例２ 実施例１と同様にして調製した共沈殿物を空気中１００
０℃で仮焼し、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方
晶安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ
2 相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことを
Ｘ線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を
２００ＭＰａ、１１３０℃の条件下にてカプセルＨＩＰ
処理を行なった。
０℃で仮焼し、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方
晶安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ
2 相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことを
Ｘ線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を
２００ＭＰａ、１１３０℃の条件下にてカプセルＨＩＰ
処理を行なった。
【００３６】得られた焼結体は、正方晶１００％、靱性
値（ＫIC）１３．２ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１３２０
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．０５μｍ以下
であった。また、Ａｌ2 Ｏ3が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合
と同様であった。
値（ＫIC）１３．２ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１３２０
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．０５μｍ以下
であった。また、Ａｌ2 Ｏ3が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合
と同様であった。
【００３７】実施例３ ８０℃のベンゼン中でＺｒＯ2 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝９７．５：
２．５（モル比）、ＺｒＯ2 （２．５Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3
＝７５：２５（モル比）となる割合でジルコニウムアセ
チルアセトネート、イットリウムアセチルアセトネート
及びアルミニウムアセチルアセトネートを２４時間還流
した後、均質化した混合溶液に２８％アンモニア水を加
えて加水分解させ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥し
た。
２．５（モル比）、ＺｒＯ2 （２．５Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3
＝７５：２５（モル比）となる割合でジルコニウムアセ
チルアセトネート、イットリウムアセチルアセトネート
及びアルミニウムアセチルアセトネートを２４時間還流
した後、均質化した混合溶液に２８％アンモニア水を加
えて加水分解させ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥し
た。
【００３８】得られた粉末を空気中９００℃で仮焼する
ことにより、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方晶
安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ2
相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を２
００ＭＰａ、１２００℃の条件下にてカプセルＨＩＰ処
理を行なった。
ことにより、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方晶
安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ2
相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を２
００ＭＰａ、１２００℃の条件下にてカプセルＨＩＰ処
理を行なった。
【００３９】得られた焼結体は、正方晶１００％、靱性
値（ＫIC）１３．０ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１４４０
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．１μｍ以下で
あった。また、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことをＸ線
回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合と
同様であった。
値（ＫIC）１３．０ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１４４０
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．１μｍ以下で
あった。また、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことをＸ線
回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合と
同様であった。
【００４０】実施例４ 実施例３と同様にして調製した共沈殿物を空気中１００
０℃で仮焼し、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方
晶安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ
2 相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことを
Ｘ線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を
２００ＭＰａ、１２３０℃の条件下にてカプセルＨＩＰ
処理を行なった。
０℃で仮焼し、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方
晶安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ
2 相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことを
Ｘ線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を
２００ＭＰａ、１２３０℃の条件下にてカプセルＨＩＰ
処理を行なった。
【００４１】得られた焼結体は、正方晶１００％、靱性
値（ＫIC）１４．２ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１２９０
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．０５μｍ以下
であった。また、Ａｌ2 Ｏ3が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合
と同様であった。
値（ＫIC）１４．２ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１２９０
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．０５μｍ以下
であった。また、Ａｌ2 Ｏ3が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合
と同様であった。
【００４２】実施例５ ８０℃のベンゼン中でＺｒＯ2 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝９７．５：
２．５（モル比）、ＺｒＯ2 （２Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝７
５：２５（モル比）となる割合でジルコニウムアセチル
アセトネート、イットリウムアセチルアセトネート及び
アルミニウムアセチルアセトネートを２４時間還流した
後、均質化した混合溶液に２８％アンモニア水を加えて
加水分解させ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
２．５（モル比）、ＺｒＯ2 （２Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝７
５：２５（モル比）となる割合でジルコニウムアセチル
アセトネート、イットリウムアセチルアセトネート及び
アルミニウムアセチルアセトネートを２４時間還流した
後、均質化した混合溶液に２８％アンモニア水を加えて
加水分解させ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
【００４３】得られた粉末を空気中９００℃で仮焼する
ことにより、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方晶
安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ2
相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を２
００ＭＰａ、１２３０℃の条件下にてカプセルＨＩＰ処
理を行なった。
ことにより、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方晶
安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ2
相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を２
００ＭＰａ、１２３０℃の条件下にてカプセルＨＩＰ処
理を行なった。
【００４４】得られた焼結体は、正方晶１００％、靱性
値（ＫIC）１２．８ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１４４５
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．０５μｍ以下
であった。また、Ａｌ2 Ｏ3が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合
と同様であった。
値（ＫIC）１２．８ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１４４５
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．０５μｍ以下
であった。また、Ａｌ2 Ｏ3が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合
と同様であった。
【００４５】実施例６ ８０℃のベンゼン中でＺｒＯ2 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝９７：３
（モル比）、ＺｒＯ2 （３Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝９２：８
（モル比）となる割合でジルコニウムアセチルアセトネ
ート、イットリウムアセチルアセトネート及びアルミニ
ウムアセチルアセトネートを２４時間還流した後、均質
化した混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解
させ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
（モル比）、ＺｒＯ2 （３Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝９２：８
（モル比）となる割合でジルコニウムアセチルアセトネ
ート、イットリウムアセチルアセトネート及びアルミニ
ウムアセチルアセトネートを２４時間還流した後、均質
化した混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解
させ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
【００４６】得られた粉末を空気中９００℃で仮焼する
ことにより、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方晶
安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ2
相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を２
００ＭＰａ、１２５０℃の条件下にてカプセルＨＩＰ処
理を行なった。
ことにより、ＹイオンとＡｌイオンとが固溶した正方晶
安定化ＺｒＯ2 粉末を得た。この粉末が正方晶ＺｒＯ2
相のみからなり、Ａｌ2 Ｏ3 が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。次いで、仮焼した粉末を２
００ＭＰａ、１２５０℃の条件下にてカプセルＨＩＰ処
理を行なった。
【００４７】得られた焼結体は、正方晶１００％、靱性
値（ＫIC）１３．４ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１３５０
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．０５μｍ以下
であった。また、Ａｌ2 Ｏ3が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合
と同様であった。
値（ＫIC）１３．４ＭＰａ・ｍ1/2、曲げ強度１３５０
ＭＰａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結
晶粒径を測定したところ、その粒径は０．０５μｍ以下
であった。また、Ａｌ2 Ｏ3が析出していないことをＸ
線回折分析により確認した。その結果は実施例１の場合
と同様であった。
【００４８】比較例１ ３モル％Ｙ2 Ｏ3 を添加したＺｒＯ2 粉末８０重量部及
びＡｌ2 Ｏ3 粉末２０重量部に対し、水を加えてスラリ
ーとした後、ＺｒＯ2 （３Ｙ）ビーズを用いて５００時
間ビーズミル粉砕した。次いで、スラリーを乾燥し、Ｃ
ＩＰにより仮成形した後、大気中１３００〜１５００℃
で焼成した。得られた焼結体をＡｒ中１４５０℃１９６
ＭＰａの加圧下ＨＩＰ焼結を行なった。得られた焼結体
は、靱性値（ＫIC）５．０ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１
６８１ＭＰａであった。この焼結体をＸ線回折分析した
ところ、ＺｒＯ2 へのＡｌイオンの固溶は認められなか
った。その結果を図２に示す。
びＡｌ2 Ｏ3 粉末２０重量部に対し、水を加えてスラリ
ーとした後、ＺｒＯ2 （３Ｙ）ビーズを用いて５００時
間ビーズミル粉砕した。次いで、スラリーを乾燥し、Ｃ
ＩＰにより仮成形した後、大気中１３００〜１５００℃
で焼成した。得られた焼結体をＡｒ中１４５０℃１９６
ＭＰａの加圧下ＨＩＰ焼結を行なった。得られた焼結体
は、靱性値（ＫIC）５．０ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１
６８１ＭＰａであった。この焼結体をＸ線回折分析した
ところ、ＺｒＯ2 へのＡｌイオンの固溶は認められなか
った。その結果を図２に示す。
【００４９】比較例２ ＨＩＰ焼結を１５５０℃とした以外は比較例１と同様に
して焼結体を得た。得られた焼結体は、靱性値（ＫIC）
５．０ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１６８１ＭＰａであっ
た。この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例１と
同様にＺｒＯ2へのＡｌイオンの固溶は認められなかっ
た。
して焼結体を得た。得られた焼結体は、靱性値（ＫIC）
５．０ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１６８１ＭＰａであっ
た。この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例１と
同様にＺｒＯ2へのＡｌイオンの固溶は認められなかっ
た。
【００５０】比較例３ Ｙ2 Ｏ3 の添加量を２モル％した以外は、比較例１と同
様にして焼結体を得た。得られた焼結体は、靱性値（Ｋ
IC）４．８ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１８１３ＭＰａで
あった。この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例
１と同様にＺｒＯ2 へのＡｌイオンの固溶は認められな
かった。
様にして焼結体を得た。得られた焼結体は、靱性値（Ｋ
IC）４．８ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１８１３ＭＰａで
あった。この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例
１と同様にＺｒＯ2 へのＡｌイオンの固溶は認められな
かった。
【００５１】比較例４ ＨＩＰ焼結を１５５０℃とした以外は比較例３と同様に
して焼結体を得た。得られた焼結体は、靱性値（ＫIC）
４．０ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１７７７ＭＰａであっ
た。この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例１と
同様にＺｒＯ2へのＡｌイオンの固溶は認められなかっ
た。
して焼結体を得た。得られた焼結体は、靱性値（ＫIC）
４．０ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１７７７ＭＰａであっ
た。この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例１と
同様にＺｒＯ2へのＡｌイオンの固溶は認められなかっ
た。
【００５２】比較例５ ３モル％Ｙ2 Ｏ3 を添加したＺｒＯ2 粉末６０重量部及
びＡｌ2 Ｏ3 粉末４０重量部に対し、水を加えて得たス
ラリーを用いる以外は、比較例１と同様にして焼結体を
得た。得られた焼結体は、靱性値（ＫIC）４．９ＭＰａ
・ｍ1/2 、曲げ強度１９９２ＭＰａであった。この焼結
体をＸ線回折分析したところ、比較例１と同様にＺｒＯ
2 へのＡｌイオンの固溶は認められなかった。
びＡｌ2 Ｏ3 粉末４０重量部に対し、水を加えて得たス
ラリーを用いる以外は、比較例１と同様にして焼結体を
得た。得られた焼結体は、靱性値（ＫIC）４．９ＭＰａ
・ｍ1/2 、曲げ強度１９９２ＭＰａであった。この焼結
体をＸ線回折分析したところ、比較例１と同様にＺｒＯ
2 へのＡｌイオンの固溶は認められなかった。
【００５３】比較例６ ＨＩＰ焼結を１５５０℃とした以外は比較例５と同様に
して焼結体を得た。得られた焼結体は、靱性値（ＫIC）
４．８ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１８６６ＭＰａであっ
た。この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例１と
同様にＺｒＯ2へのＡｌイオンの固溶は認められなかっ
た。
して焼結体を得た。得られた焼結体は、靱性値（ＫIC）
４．８ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度１８６６ＭＰａであっ
た。この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例１と
同様にＺｒＯ2へのＡｌイオンの固溶は認められなかっ
た。
【００５４】比較例７ ８２℃のイソプロパノール中でＺｒＯ2 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝９
７：３（モル比）、ＺｒＯ2 （３Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝
５：９５（モル比）となる割合でジルコニウムイソプロ
ポキシド、イットリウムイソプロポキシド及びアルミニ
ウムイソプロポキシドを２４時間還流した後、均質化し
た混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解さ
せ、生じた沈殿物を濾過し、乾燥した。
７：３（モル比）、ＺｒＯ2 （３Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝
５：９５（モル比）となる割合でジルコニウムイソプロ
ポキシド、イットリウムイソプロポキシド及びアルミニ
ウムイソプロポキシドを２４時間還流した後、均質化し
た混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解さ
せ、生じた沈殿物を濾過し、乾燥した。
【００５５】得られた粉末を空気中１０００℃で仮焼し
た後、２００ＭＰａ、１２００℃の条件下にてカプセル
ＨＩＰ処理を行なった。
た後、２００ＭＰａ、１２００℃の条件下にてカプセル
ＨＩＰ処理を行なった。
【００５６】得られた焼結体は、正方晶３０％、靱性値
（ＫIC）５．６ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度３９０ＭＰａ
であった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結晶粒径
を測定したところ、その粒径は約２．５μｍであった。
また、この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例１
と同様にＺｒＯ2 へのＡｌイオンの固溶は認められなか
った。
（ＫIC）５．６ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度３９０ＭＰａ
であった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結晶粒径
を測定したところ、その粒径は約２．５μｍであった。
また、この焼結体をＸ線回折分析したところ、比較例１
と同様にＺｒＯ2 へのＡｌイオンの固溶は認められなか
った。
【００５７】比較例８ ８２℃のイソプロパノール中でＺｒＯ2 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝９
７：３（モル比）、ＺｒＯ2 （３Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝１
００：０（モル比）となる割合でジルコニウムイソプロ
ポキシド、イットリウムイソプロポキシド及びアルミニ
ウムイソプロポキシドを２４時間還流した後、均質化し
た混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解さ
せ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
７：３（モル比）、ＺｒＯ2 （３Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3 ＝１
００：０（モル比）となる割合でジルコニウムイソプロ
ポキシド、イットリウムイソプロポキシド及びアルミニ
ウムイソプロポキシドを２４時間還流した後、均質化し
た混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解さ
せ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
【００５８】得られた粉末を空気中１２００℃で仮焼し
た後、２００ＭＰａ、１２５０℃の条件下にてカプセル
ＨＩＰ処理を行なった。
た後、２００ＭＰａ、１２５０℃の条件下にてカプセル
ＨＩＰ処理を行なった。
【００５９】得られた焼結体は、正方晶１００％、靱性
値（ＫIC）６．２ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度７２０ＭＰ
ａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結晶粒
径を測定したところ、その粒径は約１．５μｍであっ
た。
値（ＫIC）６．２ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度７２０ＭＰ
ａであった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結晶粒
径を測定したところ、その粒径は約１．５μｍであっ
た。
【００６０】比較例７および８の結果から明らかなよう
に、Ａｌイオンの添加がＡｌイオンとして４０モル％を
超えるとＡｌ2 Ｏ3 の析出により靱性値及び曲げ強度が
ともに低く、Ａｌイオンの添加がＡｌ2 Ｏ3 として０．
５モル％未満の場合も、その添加効果がなく、靱性値及
び曲げ強度に劣っていることがわかる。
に、Ａｌイオンの添加がＡｌイオンとして４０モル％を
超えるとＡｌ2 Ｏ3 の析出により靱性値及び曲げ強度が
ともに低く、Ａｌイオンの添加がＡｌ2 Ｏ3 として０．
５モル％未満の場合も、その添加効果がなく、靱性値及
び曲げ強度に劣っていることがわかる。
【００６１】比較例９ ８２℃のイソプロパノール中でＺｒＯ2 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝８
６：１４（モル比）、ＺｒＯ2 （１４Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3
＝７５：２５（モル比）となる割合でジルコニウムイソ
プロポキシド、イットリウムイソプロポキシド及びアル
ミニウムイソプロポキシドを２４時間還流した後、均質
化した混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解
させ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
６：１４（モル比）、ＺｒＯ2 （１４Ｙ）：Ａｌ2 Ｏ3
＝７５：２５（モル比）となる割合でジルコニウムイソ
プロポキシド、イットリウムイソプロポキシド及びアル
ミニウムイソプロポキシドを２４時間還流した後、均質
化した混合溶液に２８％アンモニア水を加えて加水分解
させ、生じた共沈殿物を濾過し、乾燥した。
【００６２】得られた粉末を空気中９００℃で仮焼した
後、２００ＭＰａ、１１６０℃の条件下にてカプセルＨ
ＩＰ処理を行なった。
後、２００ＭＰａ、１１６０℃の条件下にてカプセルＨ
ＩＰ処理を行なった。
【００６３】得られた焼結体は、正方晶８０％、靱性値
（ＫIC）３．１ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度６１０ＭＰａ
であった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結晶粒径
を測定したところ、その粒径は約１．５μｍであった。
（ＫIC）３．１ＭＰａ・ｍ1/2 、曲げ強度６１０ＭＰａ
であった。また、ＳＥＭ写真によって焼結体の結晶粒径
を測定したところ、その粒径は約１．５μｍであった。
【００６４】比較例９の結果から明らかなように、本発
明第２成分の割合が１２モル％を超えると結晶格子中に
立方晶ＺｒＯ2 が生成し、靱性値及び曲げ強度を改善で
きないことがわかる。
明第２成分の割合が１２モル％を超えると結晶格子中に
立方晶ＺｒＯ2 が生成し、靱性値及び曲げ強度を改善で
きないことがわかる。
【図１】実施例１及び比較例１において作製された試料
の焼結後のＸ線回折分析の結果を示す図である。
の焼結後のＸ線回折分析の結果を示す図である。
１…実施例１の結果 ２…比較例１の結果
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久米 秀樹 大阪府大阪市此花区春日出北１丁目１番 15号 (72)発明者 四方 良一 大阪府貝塚市二色中町８−１ 大阪セメ ント株式会社内 (72)発明者 加計 一郎 大阪府貝塚市二色中町８−１ 大阪セメ ント株式会社内 (72)発明者 塩川 信明 大阪府貝塚市二色中町８−１ 大阪セメ ント株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−215571（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/50 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】 (a)ＺｒＯ2 を主成分とし、第２成分とし
てＭｇ、Ｃａ、Ｙ及び希土類の少なくとも１種のイオン
並びに第３成分としてＡｌイオンを含み、且つ(b)当該
第２成分及び第３成分がＺｒＯ2 結晶格子中に固溶して
いることを特徴とする酸化ジルコニウム系高強度・高靱
性焼結体材料。 - 【請求項２】 (i)ＺｒＯ2 と第２成分との合計量に対し
てＺｒＯ2 ８８〜９９．５モル％及び第２成分を酸化物
として０．５〜１２モル％含有し、且つ(ii)第３成分を
ＺｒＯ2 と第２成分との合計量に対して１〜４０モル％
含有する請求項１記載の焼結体材料。 - 【請求項３】結晶粒子の粒径が０．１μｍ以下である請
求項１又は２に記載の焼結体材料。 - 【請求項４】正方晶ＺｒＯ2 が全ＺｒＯ2 結晶の９０％
以上である請求項１乃至３のいずれかに記載の焼結体材
料。 - 【請求項５】Ｚｒイオン、Ｍｇ、Ｃａ、Ｙ及び希土類の
少なくとも１種のイオン並びにＡｌイオンが原子レベル
で均一に固溶した水酸化物又は酸化物からなる原料粉末
を２０〜２００ＭＰａの加圧下１０５０〜１３００℃で
焼成することを特徴とする酸化ジルコニウム系高強度・
高靱性焼結体材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17574893A JP3256768B2 (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 酸化ジルコニウム系高強度・高靱性焼結体材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17574893A JP3256768B2 (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 酸化ジルコニウム系高強度・高靱性焼結体材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733519A JPH0733519A (ja) | 1995-02-03 |
| JP3256768B2 true JP3256768B2 (ja) | 2002-02-12 |
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ID=16001567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17574893A Expired - Fee Related JP3256768B2 (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 酸化ジルコニウム系高強度・高靱性焼結体材料及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3256768B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001080962A (ja) * | 1999-07-09 | 2001-03-27 | Tosoh Corp | ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-07-15 JP JP17574893A patent/JP3256768B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0733519A (ja) | 1995-02-03 |
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