JPS625972B2

JPS625972B2 -

Info

Publication number: JPS625972B2
Application number: JP56139766A
Authority: JP
Inventors: Ryo Masumoto; Juetsu Murakami
Original assignee: DENKI JIKI ZAIRYO KENKYUSHO
Current assignee: DENKI JIKI ZAIRYO KENKYUSHO
Priority date: 1981-09-07
Filing date: 1981-09-07
Publication date: 1987-02-07
Also published as: JPS5842741A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は交流磁界における磁気特性および耐摩
耗性がすぐれ、鍛造および加工が容易で磁気記録
再生ヘツドに好適な高透磁率合金およびその製造
法ならびに磁気記録再生ヘツドに関するものであ
る。テープレコーダーなどの磁気記録再生ヘツドは
交流磁界において作動するものであるから、これ
に用いられる磁性合金は高周波磁界における実効
透磁率が高いことが必要とされ、また磁気テープ
が接触して摺動するため耐摩耗性が良好であるこ
とが望まれている。現在耐摩耗性にすぐれた磁気
ヘツド用磁性合金としてはセンダスト（Fe―Si
―Al系合金）およびフエライト（MnO―ZnO―
Fe₂O₃）があるが、これらは非常に硬く脆いた
め、鍛造，圧延加工が不可能で、ヘツドコアの製
造には研削，研磨の方法が用いられており、従つ
てその成品は高価である。またセンダストは飽和
磁束密度は大きいが、薄板にできないので高周波
磁界における実効透磁率が比較的小さく、フエラ
イトは実効透磁率は大きいが、飽和磁束密度が
5000G以下で小さいのが欠点である。他方パーマ
ロイ（Ni―Fe系合金）は鍛造，圧延加工および
打抜きは容易で量産性にすぐれているが、軟く摩
耗しやすいのが大きな欠点である。本願人らはNi―Fe系合金の耐摩耗性について
の研究を行い、先に特公昭47―29690号において
Ni―Fe―Nb系合金は、鍛造加工が容易で耐摩耗
性にすぐれ、磁気記録再生ヘツドに適した磁性合
金であることを記述しておいたが、その後、磁気
記録再生機において記録密度を高めるため高保磁
力の磁気テープが採用されるようになり、それに
伴つて磁気ヘツド用磁性合金としては高い飽和磁
束密度を有することが必要とされるようになつて
きた。このため、Ni―Fe―Nb系合金において
も、飽和磁束密度を高めるため非磁性添加物であ
るNb量を減ずる傾向になつてきた。しかし、Nb
量の減少はNi―Fe―Nb系合金の硬度および電気
抵抗の低下をきたし、それによつて耐摩耗性およ
び高周波磁界における実効透磁率を劣化させるこ
とになり、適切な方法とは考えられない。したが
つて目下何等かの改善策が強く要望されている。本発明はNi―Fe―Nb系合金の鍛造加工性を損
わずに、また飽和磁束密度をできるだけ低下させ
ずに、耐摩耗性および実効透磁率を優位に保持し
ようとするもので、Ni―Fe―Nb系合金に窒素を
少量添加するとニオブと窒素の相乗効果により、
その目的が達成されたのである。すなわち、一般に高透磁率合金では窒化物など
の非金属介在物は磁気特性を劣化させるものとし
て、これを極力除去することに努めているが、本
発明では微量のNb系窒化物を積極的に利用し
て、Ni―Fe―Nb系合金の耐摩耗性および実効透
磁率を改善しようとするものである。本発明は重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ
0.5〜10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と
残部鉄からなるか、または重量比にて主成分とし
てニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜14％、窒素
0.0003〜0.3％、副成分としてモリブデン，タン
グステン，タンタル，マンガン，銅，コバルトの
それぞれ７％以下、クロム，バナジウム，チタ
ン，ゲルマニウム，ガリウム，インジウム，タリ
ウムのそれぞれ５％以下、アルミニウム，ケイ
素，ジルコニウム，ハフニウム，希土類元素，白
金属元素のそれぞれ３％以下、ベリリウム，錫，
アンチモンのそれぞれ２％以下、ホウ素の１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜７％、少量
の不純物と残部鉄からなり、飽和磁束密度5000G
以上を有し、耐摩耗性および実効透磁率がすぐ
れ、鍛造加工が容易な磁気記録再生ヘツド等に使
用し得る高透磁率磁性合金に関するものである。
さらに本発明は上記の高透磁率合金をケースおよ
びコアに用いて製造した耐摩耗性にすぐれた磁気
記録再生ヘツドに関するものである。以下本発明を詳細に説明する。本発明の合金を製造するには、まず主成分のニ
ツケル70〜86％、ニオブ0.5〜10％および残部鉄
の適当量を非酸化性雰囲気中あるいは真空中にお
いて適当な溶解炉を用いて溶解した後、適当な脱
酸剤，脱硫剤を少量添加してできるだけ不純物を
取り除き、そのままか、更にこれにモリブデン，
タングステン，タンタル，マンガン，銅，コバル
トのそれぞれ７％以下、クロム，バナジウム，チ
タン，ゲルマニウム，ガリウム，インジウム，タ
リウムのそれぞれ５％以下、アルミニウム，ケイ
素，ジルコニウム，ハフニウム，希土類元素，白
金属元素のそれぞれ３％以下、ベリリウム，錫，
アンチモンのそれぞれ２％以下、ホウ素の１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜７％の定量
を添加して充分に撹拌し、組成的に均一な溶融合
金を造る。ついでN₂およびN₃H等のガスを炉内に
注入して調圧するか、あるいは合金成分の窒化物
を適当量添加することにより、溶融合金に適当量
の窒素を添加する。その後、これを適当な形およ
び大きさの鋳型に注入して健全な鋳塊を得、さら
にこれを高温において熱間鍛造および冷間圧延な
どの成形加工を施して目的の形状のもの、例えば
厚さ0.1mmの薄板を造る。次にその薄板から目的
の形状，寸法のものを打抜き、これを水素中、そ
の他適当な非酸化性雰囲気中あるいは真空中で再
結晶温度以上、すなわち約600℃以上、特に800℃
以上融点以下の温度に１分間以上加熱し、ついで
組成に対応した適当な速度、例えば100℃／秒〜
１℃／時で冷却する。合金の組成によつてはこれ
をさらに約600℃以下の温度（規則格子―不規則
格子変態点以下の温度）、特に200〜600℃に１分
間以上再加熱し、冷却することにより、飽和磁束
密度5000G以上を有し、耐摩耗性にすぐれた高透
磁率磁性合金を得ることができる。上記の溶体化温度から規則―不規則格子変態点
（約600℃）以上の温度までの冷却は、急冷しても
徐冷しても得られる磁性には大した変りはない
が、この変態点以下の冷却速度は磁性に大きな影
響を及ぼす。すなわちこの変態点以上の温度より
100℃／秒〜１℃／時の組成に対応した適当な速
度で常温迄冷却することにより、地の規則度が適
度に調整され、すぐれた磁性が得られる。そして
上記の冷却速度の内100℃／秒に近い速度で急冷
すると、規則度が小さくなり、これ以上速く冷却
すると規則化が進まず、規則度はさらに小さくな
り磁性は劣化する。しかしその規則度の小さい合
金をその変態点以下の200℃〜600℃に再加熱し冷
却すると、規則化が進んで適度な規則度となり磁
性は向上する。他方、上記の変態点以上の温度か
ら、例えば１℃／時以下の速度で徐冷すると、規
則化は進みすぎ、磁性は低下する。次に本発明の実施例について述べる。実施例１合金番号13（組成Ni＝80.3％，Nb＝5.0％，Ｎ
＝0.010％，残部Fe）試料を造るには、まず全重量800ｇをアルミナ
坩堝に入れ、真空中で高周波誘導炉によつて溶か
した後、よく撹拌して均質な溶融合金とした。つ
いで窒素ガスを炉内に注入し、１×10^-1Torrに
調圧して10分間保持した後、これを直径25mm、高
さ170mmの孔をもつ鋳型に注入し、得られた鋳塊
を約1000℃で鍛造して厚さ約７mmの板とした。さ
らに約600〜900℃の間で厚さ１mmまで熱間圧延
し、ついで常温で冷間圧延を施して0.1mmの薄板
とし、それから外径45mm、内径33mmの環状板およ
び磁気ヘツドのコアを打ち抜いた。つぎにこれら
に第１表に示す種々な熱処理を施し、環状板で磁
気特性および硬度を、またコアを用いて磁気ヘツ
ドを製造し、タリサーフ表面粗さ計で磁気テープ
（CrO₂）による200時間走行後の摩耗量を測定して
第１表のような結果を得た。

【表】実施例２合金番号74（組成Ni＝79.8％，Nb＝7.0％，Mn
＝2.5％，Ｎ＝0.013％，残部Fe）試料を造るにはまずニツケル，鉄，ニオブの
780ｇをアルミナ坩堝に入れ、真空中で高周波誘
導電気炉によつて溶かし、ついで炉内にアルゴン
ガスを充填した後マンガン―窒素合金（窒素８％
含有）20ｇを添加し、よく撹拌して均質な溶融合
金とした。その後の製造工程は実施例１と同じで
ある。試料に種々の熱処理を施して第２表に示す
ような特性が得られた。

【表】つぎに第３表には1150℃の水素中で２時間加熱
した後、600℃から種々な速度で常温まで冷却す
るか、あるいはこれをさらに600℃以下の温度で
再加熱して、常温で測定された代表的な合金の諸
特性が示してある。

【表】

【表】つぎに本発明合金の窒素添加効果について図面
によつて詳細に述べる。第１図には80.3％Ni―
Fe―５％Nb―Ｎ合金についてＮ量と飽和磁束密
度，実効透磁率，硬度および摩耗量との関係が示
してある。一般に窒素量の増加とともに硬度は著
しく増大し、同時に摩耗量は著しく減少するが、
特に窒素の微量添加で極めてその効果が大きい。また、一般に窒素の添加は磁気記録再生ヘツド
を作動させる交流磁界、特に高周波磁界において
実効透磁率を高める効果が大きい。しかし窒素が
0.3％以上では鍛造，加工が困難となり、また磁
気特性も磁気ヘツド用磁性合金として不適当にな
ることがわかる。第２図は80.3％Ni―Fe―Nb合金と窒素を0.010
％含んだ80.3％Ni―Fe―Nb％―0.010％Ｎ合金に
ついて、ニオブ量と硬度および摩耗量との関係を
示したもので、ニオブ量の増加とともに窒素添加
の効果が著しく増大することがわかる。第３図はNo.13（80.3％Ni―Fe―5.0％Nb―0.01
％Ｎ）、No.36（79.6％Ni―Fe―6.3％Nb―0.003％
Ｎ―2.0％Mo）、No.60（74.5％Ni―Fe―3.0％Nb―
0.009％Ｎ―5.0％Ta）およびNo.128（81.5％Ni―
Fe―3.5％Nb―0.013％Ｎ―3.0％Cr）の各合金を
1150℃において加熱した後400℃／時の速度で冷
却したときの加熱時間と実効透磁率との関係を示
したもので、各合金にはそれぞれ最適な加熱時間
が存在することがわかる。第４図はNo.13，No.36，
No.60及びNo.128の各合金を1150℃において適当時
間加熱した後規則―不規則格子変態点以上の温度
から冷却したときの冷却速度と実効透磁率との関
係を示したもので、各合金にはそれぞれ最適な冷
却速度が存在することがわかる。第５図はNo.13，
No.36，No.60及びNo.128の各合金を1150℃において
適当時間加熱した後規則―不規則格子変態点以上
の温度から400℃／時の速度で冷却し、さらに規
則―不規則格子変態点以下の適当な温度で再加熱
したときの再加熱時間と実効透磁率との関係を示
したもので、各合金にはそれぞれ最適な再加熱温
度および再加熱時間が存在することがわかる。本発明合金のこのような高い硬度および耐摩耗
性の向上はニオブの効果により、Ni―Fe合金の
地が固溶体硬化するが、これに窒素を添加すると
格子間に窒素原子が侵入して地をさらに硬化する
とともに、強固なニオブ系窒化物その他ニツケル
系，鉄系窒化物などが地に微細に析出して、さら
に硬化が進むものと考えられる。また、これらの
窒化物の微細な析出は磁区を分割して磁壁を増加
させるので、交流磁界における磁壁の移動速度を
相対的に減少させ、そのため渦電流損失が小さく
なり、大きな実効透磁率が得られるものと考えら
れる。さらに副成分として添加するMo，Ｗ，Ta，
Mn，Cu，Co，Cr，Ｖ，Ti，Ge，Ga，In，Tl，
Al，Si，Zr，Hf，希土類元素，白金族元素，
Be，Sn，SbおよびＢ等は本発明合金の比電気抵
抗を高める効果があり、またCoは飽和磁束密度
を高めるのに有効であり、さらにＷ，Ta，Ｖ，
Ti，Ge，Ga，In，Tl，Al，Si，Zr，Hf，希土類
元素，白金族元素，Be，Sn，SbおよびＢ等は本
発明合金の耐摩耗性を改善する効果が大きい。ま
たこれらの副成分も窒化物を生成し、上記のよう
に実効透磁率および耐摩耗性を改善する。本発明合金は飽和磁束密度が5000G以上である
ので、磁気ヘツド用磁性合金として好適であるば
かりでなく、実効透磁率が大きく、硬度が高く、
耐摩耗性がすぐれ、且つ加工性が良好なので
VTRおよび電子計算機の磁気記録再生ヘツドな
らびに普通の電気機器などに用いる磁性材料とし
ても非常に好適である。次に本発明において合金の組成をニツケル70〜
86％、ニオブ0.5〜10％、窒素0.0003〜0.3％およ
び残部鉄と限定し、またこれに添加する元素をモ
リブデン，タングステン，タンタル，マンガン，
銅，コバルトのそれぞれ７％以下、クロム，バナ
ジウム，チタン，ゲルマニウム，ガリウム，イン
ジウム，タリウムのそれぞれ５％以下、アルミニ
ウム，ケイ素，ジルコニウム，ハフニウム，希土
類元素，白金族元素のそれぞれ３％以下、ベリリ
ウム，錫，アンチモンのそれぞれ２％以下、ホウ
素の２％以下の１種または２種以上の合計0.01〜
７％と限定した理由は、実施例第３表第１図およ
び第２図で明らかなように、その組成範囲の飽和
磁束密度は5000G以上で、実効透磁率および硬度
が高く耐摩耗性にすぐれ、且つ加工性も良好であ
るが、組成がこの範囲をはずれると、飽和磁束密
度が5000G以下となり、実効透磁率および硬度が
低く摩耗が大きくなり、かつ加工が困難となり、
磁気記録再生ヘツドの材料として不適当となるか
らである。すなわち、ニオブが0.5％以下および
窒素が0.0003％未満では添加効果が小さく、ニオ
ブが10％を越えると飽和磁束密度が5000G以下と
なり、また窒素が0.3％を越えると鍛造加工が困
難となる。そしてこれに副成分としてモリブデン
７％、タングステン７％、マンガン７％、銅７
％、クロム５％、バナジウム５％、チタン５％、
ゲルマニウム５％、ガリウム５％、インジウム５
％、タリウム５％、アルミニウム３％、ケイ素３
％、ハフニウム３％、希土類元素３％、白金族元
素３％のそれぞれを越え添加すると飽和磁束密度
が5000G以下となるからであり、ベリリウム２
％、錫２％、アンチモン２％、ホウ素１％のそれ
ぞれを越えて添加すると鍛造あるいは加工が困難
となるからであり、Coを７％を越え添加すると
実効透磁率が小さくなるからである。なお、第３表より明らかなように、Ni―Fe―
Nb―Ｎ系合金に副成分の何れかを入れると実効
透磁率は大きくなり、また、硬度も高くなり、耐
摩耗性が改善されるのでこれらの副成分の添加は
同一効果であり、同効成分と見做し得る。また希
土類元素はスカンジウム，イツトリウムおよびラ
ンタン系元素からなるものであるが、その効果は
全く同一であり、白金族元素は白金，イリジウ
ム，ルテニウム，ロジウム，パラジウム，オスミ
ウムからなるが、その効果も全く同一である。なお、炭素および酸素は硬度を高め耐摩耗性を
改善するので、加工性および磁気特性を損なわな
い程度のそれぞれ0.1％添加までは有効であり、
本発明合金に含有されても差支えない。

【図面の簡単な説明】

第１図は80.3％Ni―Fe―５％Nb―Ｎ合金の窒
素量と実効透磁率，飽和磁束密度，硬度および摩
耗量との関係を示す特性図、第２図は80.3％Ni―
Fe―Nb合金および80.3％Ni―Fe―Nb―0.010％
Ｎ合金のニオブ量と硬度および摩耗量との関係を
示す特性図、第３図はNo.13，No.36，No.60およびNo.
128の各合金を1150℃において加熱した後400℃／
時の速度で冷却したときの加熱時間と実効透磁率
との関係を示す特性図、第４図はNo.13，No.36，No.
60およびNo.128の各合金を1150℃において適当時
間加熱した後規則―不規則格子変態点以上の温度
から冷却したときの冷却速度と実効透磁率との関
係を示す特性図、第５図はNo.13，No.36，No.60およ
びNo.128の各合金を1150℃において適当時間加熱
した後規則―不規則格子変態点以上の温度から
400℃／時の速度で冷却し、さらに規則―不規則
格子変態点以下の適当な温度で再加熱したときの
再加熱時間と実効透磁率との関係を示した特性図
である。

Claims

【特許請求の範囲】１重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜
10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と残部
鉄からなり、飽和磁束密度5000G以上を有するこ
とを特徴とする磁気記録再生ヘツド用耐摩耗性高
透磁率合金。２重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜
10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と残部
鉄とを主成分とし、副成分としてモリブデン，タ
ングステン，タンタル，マンガン，銅，コバルト
のそれぞれ７％以下、クロム，バナジウム，チタ
ン，ゲルマニウム，ガリウム，インジウム，タリ
ウムのそれぞれ５％以下、アルミニウム，ケイ
素，ジルコニウム，ハフニウム，希土類元素，白
金族元素のそれぞれ３％以下、ベリリウム，錫，
アンチモンのそれぞれ２％以下、ホウ素の１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜７％を含有
した合金より成り飽和磁束密度5000G以上を有す
ることを特徴とする磁気記録再生ヘツド用耐摩耗
性高透磁率合金。３重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜
10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と残部
鉄からなる合金を600℃以上融点以下の温度で非
酸化性雰囲気あるいは真空中において、少なくと
も１分間以上組成に対応した適当時間加熱した
後、規則―不規則格子変態点以上の温度から100
℃／秒〜１℃／時の組成に対応した適当な速度で
常温まで冷却することを特徴とする磁気記録再生
ヘツド用耐摩耗性高透磁率合金の製造法。４重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜
10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と残部
鉄からなる合金を600℃以上融点以下の温度で非
酸化性雰囲気あるいは真空中において、少なくと
も１分間以上100時間以下の組成に対応した適当
時間加熱した後、規則―不規則格子変態点以上の
温度から100℃／秒〜１℃／時の組成に対応した
適当な速度で常温まで冷却し、これをさらに規則
―不規則格子変態点以下の温度で非酸化性雰囲気
あるいは真空中において、１分間以上組成に対応
した適当時間再加熱し、冷却することを特徴とす
る磁気記録再生ヘツド用耐摩耗性高透磁率合金の
製造法。５重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜
10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と残部
鉄とを主成分とし、副成分としてモリブデン，タ
ングステン，タンタル，マンガン，銅，コバルト
のそれぞれ７％以下、クロム，バナジウム，チタ
ン，ゲルマニウム，ガリウム，インジウム，タリ
ウムのそれぞれ５％以下、アルミニウム，ケイ
素，ジルコニウム，ハフニウム，希土類元素，白
金族元素のそれぞれ３％以下、ベリリウム，錫，
アンチモン，ホウ素のそれぞれ２％以下の１種ま
たは２種以上の合計0.01〜７％を含有した合金を
600℃以上融点以下の温度で非酸化性雰囲気ある
いは真空中において、少なくとも１分間以上組成
に対応した適当時間加熱した後、規則―不規則格
子変態点以上の温度から100℃／秒〜１℃／時の
組成に対応した適当な速度で常温まで冷却するこ
とを特徴とする磁気記録再生ヘツド用耐摩耗性高
透磁率合金の製造法。６重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜
10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と残部
鉄とを主成分とし、副成分としてモリブデン，タ
ングステン，タンタル，マンガン，銅，コバルト
のそれぞれ７％以下、クロム，バナジウム，チタ
ン，ゲルマニウム，ガリウム，インジウム，タリ
ウムのそれぞれ５％以下、アルミニウム，ケイ
素，ジルコニウム，ハフニウム，希土類元素，白
金属元素のそれぞれ３％以下、ベリリウム，錫，
アンチモンのそれぞれ２％以下、ホウ素の１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜７％を含有
した合金を600℃以上融点以下の温度で非酸化性
雰囲気あるいは真空中において、少なくとも１分
間以上100時間以下の組成に対応した適当時間加
熱した後、規則―不規則格子変態点以上の温度か
ら100℃／秒〜１℃／時の組成に対応した適当な
速度で常温まで冷却し、これをさらに規則―不規
則格子変態点以下の温度で非酸化性雰囲気あるい
は真空中において、１分間以上組成に対応した適
当時間再加熱し、冷却することを特徴とする磁気
記録再生ヘツド用耐摩耗性高透磁率合金の製造
法。７重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜
10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と残部
鉄からなり、飽和磁束密度5000G以上を有する合
金より成ることを特徴とする磁気記録再生ヘツ
ド。８重量比にてニツケル70〜86％、ニオブ0.5〜
10％、窒素0.0003〜0.3％、少量の不純物と残部
鉄とを主成分とし、副成分としてモリブデン，タ
ングステン，タンタル，マンガン，銅，コバルト
のそれぞれ７％以下、クロム，バナジウム，チタ
ン，ゲルマニウム，ガリウム，インジウム，タリ
ウムのそれぞれ５％以下、アルミニウム，ケイ
素，ジルコニウム，ハフニウム，希土類元素，白
金族元素のそれぞれ３％以下、ベリリウム，錫，
アンチモンのそれぞれ２％以下、ホウ素の１％以
下の１種または２種以上の合計0.01〜７％を含有
した合金より成ることを特徴とする磁気記録再生
ヘツド。