JPS6257596B2 - - Google Patents
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Description
この発明は、切削工具や耐摩耗工具などとして
用いた場合に著しくすぐれた耐摩耗性を示すサイ
アロン基セラミツクスに関するものである。
近年、切削工具用および耐摩耗工具用材料とし
て、窒化けい素（以下Si3N4で示す）基セラミツ
クスが注目されているが、このセラミツクスは、
Si3N4が共有結合性の強い化合物であることか
ら、焼結性が悪く、したがつてその製造に際して
はホツトプレス法を用いる場合が多く、この場合
複雑な形状のものを製造することは難しく、かつ
生産性の低いものとなる。
さらに、Si3N4よりも焼結性が高く、かつ耐熱
衝撃性および耐酸化性などにもすぐれた、β−
Si3N4格子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置
換した化合物、すなわち組成式：
Si6-zAlzOzN8-z（ただしＯ＜ｚ≦4.3），で表わ
されるβ−サイアロンを主成分とするサイアロン
基セラミツクスを、切削工具や耐摩耗工具として
用いる試みもなされているが、このサイアロン基
セラミツクスは、靭性は高いものの、硬さがロツ
クウエル硬さＡスケールで92程度とあまり高くな
いため、所望の耐摩耗性を示さないのが現状であ
る。
そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記のβ−サイアロンを主成分とする従来サ
イアロン基セラミツクスに着目し、これに、これ
のもつ良好な焼結性を損なうことなく、高硬度を
付与し、もつてすぐれた耐摩耗性を確保すべく研
究を行なつた結果、
(a) 上記のβ−サイアロンと共に、α−Si3N4格
子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置換し、
さらに同格子間にLi，Na，Ca，Mg，Ｙ，およ
び希土類元素のうちの１種または２種以上（以
下、これらの元素を総合してＭで示す）が侵入
し固溶した構造をもつ化合物、すなわち組成
式：
Ｍx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜ｘ
≦２），で表わされるα−サイアロンを共存さ
せると、この結果のセラミツクスは、硬さが向
上し、すぐれた耐摩耗性をもつようになるこ
と。
なお、この場合α−サイアロンとβ−サイア
ロンの比率（α／β）は、容量比で、25／75〜
95／５とするのがよく、これは、α−サイアロ
ンの割合が25未満では所望の硬さ向上効果が少
なく、一方95を越えた割合になると焼結性が低
下するようになるという理由にもとづくもので
あること。
また、β−サイアロンは、上記のように組成
式：Si6-zAlzOzN8-zで表わされ、Ｏ＜ｚ≦4.3
の条件を満足する必要があり、これは、ｚの値
が4.3を越えた組成は存在しないという理由に
よるものであるが、この範囲内でもｚが大きく
なると、セラミツクス中に粗大な巣が発生しや
すくなると共に、強度も低下するようになるの
で、望ましくはＯ＜ｚ≦2.0が好ましいこと。
さらに、α−サイアロンは、上記のように、
組成式：Ｍx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で表わさ
れ、Ｏ＜ｘ≦２の条件で存在するが、これはｘ
が２を越えた組成になると、Ｍを格子間隙に侵
入した状態で完全に固溶させることができない
という理由にもとづくものであること。なお、
α−サイアロンにおけるSi，Al，Ｏ，およびＮ
の比率は、Ｍの種類とｘの値により変化し、正
負の価数が等しくなるように定まるものと推定
されること。
(b) 上記(a)のα−サイアロンとβ−サイアロンと
が共存するセラミツクスに、分散相形成成分と
して、周期律表の4a，5a，および6a族金属のほ
う化物のうちの１種または２種以上（以下、こ
れらを総称して金属ほう化物という）を含有さ
せると、焼結時におけるサイアロンの粒成長が
抑制されるようになると共に、焼結性も向上す
るようになるので、セラミツクスの硬さはさら
に向上し、耐摩耗性も一層改善されるようにな
ること。
なお、この場合金属ほう化物の含有量は１〜
40容量％とするのがよく、これは、その含有量
が１容量％未満では所望の硬さおよび耐摩耗性
向上効果が得られず、40容量％を越えて含有さ
せると、焼結性が低下するようになると共に、
サイアロンのもつすぐれた耐熱衝撃性が損なわ
れるようになるという理由によるものである。
(c) 上記(b)のセラミツクスに、結合相形成成分と
しての上記Ｍに含まれる元素，Si，およびAlの
複合酸・窒化物を含有させると、これらの結合
相形成成分は低融点を有し、したがつて焼結時
に液相を形成して焼結を促進し、かつ焼結後は
サイアロンの粒界部にガラス質または結晶質と
して存在するようになることから、セラミツク
スは十分に緻密化し、より高い強度をもつよう
になること。
なお、この場合、上記結合相形成成分の含有
量は、１〜20容量％とするのがよく、これは、
その含有量が１容量％未満では所望の高密度化
をはかることができず、一方20容量％を越えて
含有させるとセラミツクスの強度が低下するよ
うになるという理由によるものであること。
以上(a)〜(c)に示される知見を得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたも
のであつて、
(1) 組成式：Si6-zAlzOzN8-z（ただしＯ＜ｚ≦
4.3）で表わされるβ−サイアロンと、組成式：
Ｍx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜ｘ≦
２）で表わされるα−サイアロンとを主成分と
し、このほかに、
分散相形成成分としての金属ほう化物：１〜40
容量％、
結合相形成成分としての複合酸・窒化物：１〜
20容量％、
を含有し、かつα−サイアロン／β−サイアロン
の容量比が25／75〜95／５の範囲内にある耐摩耗
性のすぐれたサイアロン基セラミツクスに特徴を
有するものである。
また、この発明のセラミツクスは、原料粉末と
して、
Si3N4粉末＋Al2O3粉末＋AlN粉末、
Si3N4粉末＋SiO2粉末＋AlN粉末、
Si2ON2粉末＋AlN粉末、
以上〜のいずれかに組合せたαおよびβ−サ
イアロン形成化合物粉末（ただしSi3N4はα相含
有率の高いものが好ましい）、
α−サイアロンに固溶し、また結合相も形成し
得るＭの酸化物および窒化物粉末、
分散相を形成する金属ほう化物粉末、
を用意し、これら原料粉末を、所定組成に配合
し、この場合β−サイアロンの組成式から計算さ
れるものよりAlおよびＮが多くなるように配合
し、混合し、
ついで、この混合粉末を、1550〜1800℃の範囲
内の温度でホツトプレスするか、あるいは前記混
合粉末より成形した圧粉体を前記温度で焼結する
ことによつて製造することができる。
なお、上記の焼結は、通常の状態で行なつても
よいが、この場合焼結後のセラミツクスの表面変
質層の厚みが厚くなるので、圧粉体をSi3N4粉末
中に埋め込んで焼結するのが好ましい。また焼結
は、焼結中にSi3N4が分解するのを抑制するため
にN2を含有した雰囲気で行なう必要があり、こ
の場合N2とH2，またはN2とArなどの混合ガスで
もよいが、N2だけの雰囲気とした方が好まし
い。さらに、雰囲気圧力は、0.9気圧程度でもよ
いが、１気圧が好ましく、さらに１気圧以上なら
ば一層好ましいが、この場合には特別な焼結炉が
必要となる。また、焼結温度は、上記のように
1550〜1800℃でよいが、好ましくは1650〜1750℃
の範囲内の温度がよい。
さらに、焼結後のセラミツクスに必要に応じて
熱間静水圧焼結を施すと、より一段と緻密化が進
行するようになる。
つぎに、この発明のセラミツクスを実施例によ
り具体的に説明する。
実施例 １
原料粉末として、平均粒径：0.8μｍのSi3N4
The present invention relates to sialon-based ceramics that exhibit outstanding wear resistance when used as cutting tools, wear-resistant tools, and the like. In recent years, silicon nitride (hereinafter referred to as Si 3 N 4 )-based ceramics have attracted attention as materials for cutting tools and wear-resistant tools.
Since Si 3 N 4 is a compound with strong covalent bonding properties, it has poor sintering properties, so hot pressing is often used to manufacture it, and in this case it is difficult to manufacture products with complex shapes. , and productivity is low. Furthermore , β-
A compound in which part of the Si in the Si 3 N 4 lattice is replaced with Al and part of the N is replaced with O, that is, the composition formula: Si 6-z Al z O z N 8-z (O<z≦4.3), Attempts have also been made to use sialon-based ceramics whose main component is β-sialon, expressed by At present, it does not exhibit the desired wear resistance because it is not very high at about 92. Therefore, from the above-mentioned viewpoint, the present inventors focused on the conventional sialon-based ceramics containing β-sialon as a main component, and added high-quality materials to this ceramic without impairing its good sinterability. As a result of research to add hardness and ensure excellent wear resistance, (a) In addition to the above β-SiAlON, a part of the Si in the α-Si 3 N 4 lattice was replaced with Al and N Replace part of with O,
Furthermore, one or more of Li, Na, Ca, Mg, Y, and rare earth elements (hereinafter collectively referred to as M) enters into the same lattice, resulting in a solid solution structure. Compound, that is, compositional formula: M x (Si, Al) 12 (O, N) 16 (where O<x
≦2) When α-sialon expressed by 2) is present, the resulting ceramics have improved hardness and excellent wear resistance. In this case, the ratio of α-sialon and β-sialon (α/β) is 25/75 to 25/75 in terms of capacity ratio.
It is best to set the ratio to 95/5 because if the ratio of α-sialon is less than 25, the desired effect of improving hardness will be small, while if the ratio exceeds 95, the sinterability will decrease. It must be based on something. In addition, β-Sialon is represented by the composition formula: Si 6-z Al z O z N 8-z as described above, and O<z≦4.3
This is because there is no composition with a z value exceeding 4.3, but even within this range, if z becomes large, coarse cavities will occur in the ceramic. It is preferable that O<z≦2.0, since it becomes easier and the strength also decreases. Furthermore, α-SiAlON, as mentioned above,
Compositional formula: M x (Si, Al) 12 (O, N) 16 It exists under the condition of O<x≦2;
This is based on the reason that if the composition exceeds 2, M cannot be completely dissolved in solid solution while penetrating into the lattice gaps. In addition,
Si, Al, O, and N in α-sialon
It is assumed that the ratio changes depending on the type of M and the value of x, and is determined so that the positive and negative valences are equal. (b) One or two borides of group 4a, 5a, and 6a metals of the periodic table are added to the ceramics in which α-sialon and β-sialon coexist as described in (a) above, as dispersed phase forming components. Including metal borides or more (hereinafter collectively referred to as metal borides) suppresses the grain growth of SiAlON during sintering and improves sinterability, so it is effective for ceramics. Hardness is further improved and wear resistance is further improved. In this case, the content of metal boride is 1 to 1.
The content is preferably 40% by volume, because if the content is less than 1% by volume, the desired effect of improving hardness and wear resistance cannot be obtained, and if the content exceeds 40% by volume, the sinterability will deteriorate. As it begins to decline,
This is because Sialon's excellent thermal shock resistance is impaired. (c) When the ceramics of (b) above contain a composite acid/nitride of the elements contained in M above, Si, and Al as binder phase forming components, these binder phase forming components have a low melting point. Therefore, during sintering, a liquid phase is formed to promote sintering, and after sintering, it exists as a glassy or crystalline substance at the grain boundaries of Sialon, making the ceramic sufficiently dense. to become stronger and have higher strength. In this case, the content of the binder phase forming component is preferably 1 to 20% by volume, which is
This is because if the content is less than 1% by volume, the desired high density cannot be achieved, whereas if the content exceeds 20% by volume, the strength of the ceramic will decrease. The findings shown in (a) to (c) above were obtained. This invention was made based on the above knowledge, and includes (1) Compositional formula: Si 6-z Al z O z N 8-z (where O<z≦
β-sialon expressed by 4.3) and the composition formula:
M x (Si, Al) 12 (O, N) 16 (O<x≦
The main component is α-sialon represented by 2), and in addition, a metal boride as a dispersed phase forming component: 1 to 40
Volume %, composite acid/nitride as binder phase forming component: 1~
20% by volume, and the α-sialon/β-sialon volume ratio is within the range of 25/75 to 95/5, which is characterized by excellent wear resistance. Furthermore, the ceramics of the present invention includes, as raw material powder, Si 3 N 4 powder + Al 2 O 3 powder + AlN powder, Si 3 N 4 powder + SiO 2 powder + AlN powder, Si 2 ON 2 powder + AlN powder, or any of the above. Combined α- and β-sialon-forming compound powders (preferably Si 3 N 4 with a high α phase content), oxides and nitrides of M that can form a solid solution in α-sialon and also form a binder phase. A metal boride powder that forms a dispersed phase is prepared, and these raw material powders are blended into a predetermined composition, and in this case, the blend is made so that Al and N are greater than that calculated from the composition formula of β-Sialon. and mixing, and then hot-pressing this mixed powder at a temperature within the range of 1550 to 1800°C, or manufacturing by sintering a green compact formed from the mixed powder at the above temperature. Can be done. Note that the above sintering may be performed under normal conditions, but in this case, the thickness of the surface-altered layer of the ceramic after sintering becomes thicker, so it is preferable to embed the green compact in the Si 3 N 4 powder. Sintering is preferred. In addition, sintering must be performed in an atmosphere containing N 2 to suppress the decomposition of Si 3 N 4 during sintering, and in this case, a mixture of N 2 and H 2 or N 2 and Ar is required. Although gas may be used, it is preferable to use an atmosphere containing only N 2 . Further, the atmospheric pressure may be about 0.9 atm, but preferably 1 atm, and more preferably 1 atm or more, but in this case a special sintering furnace is required. Also, the sintering temperature is as above
1550-1800℃, preferably 1650-1750℃
A temperature within the range of . Furthermore, if the ceramics after sintering are subjected to hot isostatic pressure sintering as necessary, densification will proceed further. Next, the ceramics of the present invention will be specifically explained using examples. Example 1 Si 3 N 4 with an average particle size of 0.8 μm as a raw material powder
【表】【table】
【表】【table】
【表】
（α相含有率：90容量％）粉末およびCaO粉末，
同0.6μｍのα−Al2O3粉末およびMgO粉末，同
1.5μｍのAlN粉末，いずれも同1.0μｍのLi2O粉
末，Na2O粉末，Y2O3粉末，およびYN粉末，い
ずれも同1.5μｍを有する各種の希土類酸化物粉
末，いずれも同1.5μｍのTiB2粉末，ZrB2粉末，
HfB2粉末，VB2粉末，TaB2粉末，NbB2粉末，
CrB2粉末，MoB2粉末，およびWB2粉末を用意
し、これらの原料粉末をそれぞれ第１表に示され
る配合組成に配合し、湿式ボールミルにて72時間
混合した後、乾燥し、ついでこの混合粉末を
1ton／cm2の圧力で圧粉体に成形し、引続いて常圧
の窒素雰囲気中、温度：1700℃に２時間保持の条
件で焼結することによつて本発明セラミツクス１
〜23および比較セラミツクス１〜４をそれぞれ製
造した。
なお、比較セラミツクス１〜４は、いずれも構
成成分のうちのいずれかの成分含有量（第１表に
※印を付したもの）がこの発明の範囲から外れた
組成をもつものである。
この結果得られた本発明セラミツクス１〜26お
よび比較セラミツクス１〜４について、顕微境観
察およびＸ線回折などにより組成を調べると共
に、硬さ（ロツクウエル硬さＡスケール）を測定
し、さらに、これよりSNG432に則した切削チツ
プを切り出し、
被削材：FC30の丸棒、
切削速度：400ｍ／min、
切込み：1.5mm、
送り：0.25mm／rev、
切削時間：5min、
の条件で鋳鉄高速切削試験を行ない、切刃の逃
げ面摩耗幅を測定した。これらの結果を第１表に
示した。
第１表に示される結果から、本発明セラミツク
ス１〜26は、いずれも高い硬さと、すぐれた耐摩
耗性を示すのに対して、比較セラミツクス１〜４
に見られるように、構成成分のうちのいずれかの
成分含有量がこの発明の範囲から外れると、欠損
したり、耐摩耗性の劣つたものになることが明ら
かである。
上述のように、この発明のセラミツクスは、高
硬度を有し、かつ実用に際してはすぐれた耐摩耗
性を示すので、これを切削工具や耐摩耗工具など
として用いた場合には著しく長期に亘つてすぐれ
た性能を安定的に発揮するのである。[Table] (α phase content: 90% by volume) powder and CaO powder,
0.6 μm α-Al 2 O 3 powder and MgO powder,
AlN powder of 1.5 μm, Li 2 O powder, Na 2 O powder, Y 2 O 3 powder, and YN powder, all of 1.0 μm, various rare earth oxide powders, all of 1.5 μm. μm TiB 2 powder, ZrB 2 powder,
HfB 2 powder, VB 2 powder, TaB 2 powder, NbB 2 powder,
CrB 2 powder, MoB 2 powder, and WB 2 powder were prepared, and these raw material powders were blended into the composition shown in Table 1, mixed in a wet ball mill for 72 hours, dried, and then mixed. powder
Ceramics 1 of the present invention is produced by molding it into a green compact under a pressure of 1 ton/cm 2 and then sintering it at a temperature of 1700°C for 2 hours in a nitrogen atmosphere at normal pressure.
-23 and Comparative Ceramics 1-4 were produced, respectively. Note that Comparative Ceramics 1 to 4 all have compositions in which the content of one of the constituent components (those marked with * in Table 1) is outside the scope of the present invention. Regarding the resulting Ceramics 1 to 26 of the present invention and Comparative Ceramics 1 to 4, the composition was investigated by microscopic observation and X-ray diffraction, and the hardness (Rockwell hardness A scale) was measured. A cutting chip conforming to SNG432 was cut out, and a cast iron high-speed cutting test was conducted under the following conditions: workpiece material: FC30 round bar, cutting speed: 400 m/min, depth of cut: 1.5 mm, feed: 0.25 mm/rev, cutting time: 5 min. The flank wear width of the cutting edge was measured. These results are shown in Table 1. From the results shown in Table 1, ceramics 1 to 26 of the present invention all exhibit high hardness and excellent wear resistance, whereas comparative ceramics 1 to 4 exhibit high hardness and excellent wear resistance.
As can be seen in the figure, it is clear that if the content of any of the constituent components deviates from the range of the present invention, defects may occur or the wear resistance may become poor. As mentioned above, the ceramic of the present invention has high hardness and exhibits excellent wear resistance in practical use, so when used as a cutting tool or a wear-resistant tool, it will last for an extremely long time. It consistently exhibits excellent performance.
Claims (1)
4.3）で表わされるβ−サイアロンと、組成式：
Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜ｘ≦
２，Ｍ：Li，Na，Ca，Mg，Ｙ，希土類元素のう
ちの１種または２種以上を示す）で表わされるα
−サイアロンとを主成分とし、このほかに、 分散相形成成分としての周期律表の4a，5a，お
よび6a族金属のほう化物のうちの１種または２種
以上：１〜40容量％、 結合相形成成分としての上記Ｍに含まれる元
素，Si，およびAlの複合酸・窒化物：１〜20容量
％，を含有し、かつ上記α−サイアロン／β−サ
イアロンの容量比が25／75〜95／５の範囲内にあ
ることを特徴とする耐摩耗性のすぐれたサイアロ
ン基セラミツクス。[Claims] 1. Compositional formula: Si 6-z AlzOzN 8-z (where O<z≦
β-sialon expressed by 4.3) and the composition formula:
Mx (Si, Al) 12 (O, N) 16 (O<x≦
2, M: α represented by one or more of Li, Na, Ca, Mg, Y, and rare earth elements)
- Sialon as the main component, and in addition, one or more borides of metals from groups 4a, 5a, and 6a of the periodic table as dispersed phase forming components: 1 to 40% by volume, bonding Contains a composite acid/nitride of the elements contained in M, Si, and Al as phase forming components: 1 to 20% by volume, and the volume ratio of α-sialon/β-sialon is 25/75 to 25%. Sialon-based ceramics with excellent wear resistance that is within the range of 95/5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083783A JPS59232970A (en) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | Abrasion resistant sialon base ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083783A JPS59232970A (en) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | Abrasion resistant sialon base ceramics |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232970A JPS59232970A (en) | 1984-12-27 |
| JPS6257596B2 true JPS6257596B2 (en) | 1987-12-01 |
Family
ID=13812223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58083783A Granted JPS59232970A (en) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | Abrasion resistant sialon base ceramics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59232970A (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5104293A (en) * | 1990-07-16 | 1992-04-14 | United Technologies Corporation | Method for applying abrasive layers to blade surfaces |
| FR2979341B1 (en) * | 2011-08-31 | 2020-01-31 | Arianegroup Sas | ULTRA-REFRACTORY MATERIAL STABLE IN A HUMID ENVIRONMENT AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4127416A (en) * | 1976-07-24 | 1978-11-28 | Lucas Industries Limited | Method of producing a ceramic product |
| JPS5826076A (en) * | 1981-08-10 | 1983-02-16 | 株式会社東芝 | Ceramic sintered body and manufacture |
-
1983
- 1983-05-13 JP JP58083783A patent/JPS59232970A/en active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4127416A (en) * | 1976-07-24 | 1978-11-28 | Lucas Industries Limited | Method of producing a ceramic product |
| US4127416B1 (en) * | 1976-07-24 | 1984-10-30 | ||
| JPS5826076A (en) * | 1981-08-10 | 1983-02-16 | 株式会社東芝 | Ceramic sintered body and manufacture |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59232970A (en) | 1984-12-27 |
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