JPS62265110A - 黒鉛微粉分散スラリ−の製造法 - Google Patents
黒鉛微粉分散スラリ−の製造法Info
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- JPS62265110A JPS62265110A JP61108695A JP10869586A JPS62265110A JP S62265110 A JPS62265110 A JP S62265110A JP 61108695 A JP61108695 A JP 61108695A JP 10869586 A JP10869586 A JP 10869586A JP S62265110 A JPS62265110 A JP S62265110A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は導電性塗剤、工業用潤滑剤、帯電防止剤等に利
用される黒鉛微粉の分散スラリーの製造スラリーとする
ことからなる黒鉛微粉分散スラリーの製造法に関する。
用される黒鉛微粉の分散スラリーの製造スラリーとする
ことからなる黒鉛微粉分散スラリーの製造法に関する。
従来の技術
黒鉛微粉の分散スラリーをつくるには先ず黒鉛を粉砕す
ることが必要である。黒鉛の粉砕は振動ミル、ボットミ
ル等によって行われるが、粉砕の雰囲気を変えることで
粉砕が進むことが知られている。すなわち、振動ボール
ミルあるいはボットミル内の雰囲気をヘリウムガス、窒
素ガス等にして粉砕を行なうと空気中で粉砕するよりも
、微細な粉末が得られ、比表面積が５０Ｏｎ？／ｇを超
える微粉が得られる。
ることが必要である。黒鉛の粉砕は振動ミル、ボットミ
ル等によって行われるが、粉砕の雰囲気を変えることで
粉砕が進むことが知られている。すなわち、振動ボール
ミルあるいはボットミル内の雰囲気をヘリウムガス、窒
素ガス等にして粉砕を行なうと空気中で粉砕するよりも
、微細な粉末が得られ、比表面積が５０Ｏｎ？／ｇを超
える微粉が得られる。
発明が解決しようとする問題点
黒鉛分散スラリーで特に小さい微粉を必要とすこの粉砕
によって得られた微粉はＢＥＴ法による比表面積の測定
値が５００ ｒｄ／ｇ以上と大きく、走査型電子顕微、
鏡による観察でも、１次粒子の大きさが１ミクロン以下
と小さいが大きく凝集している。
によって得られた微粉はＢＥＴ法による比表面積の測定
値が５００ ｒｄ／ｇ以上と大きく、走査型電子顕微、
鏡による観察でも、１次粒子の大きさが１ミクロン以下
と小さいが大きく凝集している。
しかし、この方法によって得られた微粉をケトン、その
他の有機質分散媒に分散させた場合、分散媒中で粒子同
志が凝集してしまい、分散の程度を評価する為、レーザ
ー回折式粒度分布測定機を用いて粒度測定を行なっても
、上記比表面積データ及び走査型電子顕微鏡による観察
結果と対応した測定結果が得られなかった。
他の有機質分散媒に分散させた場合、分散媒中で粒子同
志が凝集してしまい、分散の程度を評価する為、レーザ
ー回折式粒度分布測定機を用いて粒度測定を行なっても
、上記比表面積データ及び走査型電子顕微鏡による観察
結果と対応した測定結果が得られなかった。
本発明は粉砕した黒鉛（人造黒鉛又は天然黒鉛）の微粉
が分散−の中でも凝集することな（分散したスラリーを
提供することを目的とする。
が分散−の中でも凝集することな（分散したスラリーを
提供することを目的とする。
問題点を解決するための手段
本発明は黒鉛の粉砕方法、それによって得られた微粉を
スラリーにするための分散媒及びこれらの関連について
種々研究した結果到達したもので、粉砕の雰囲気と分散
媒とが特定の関係にある場合に微粉の凝集のない良好な
スラリーが得られることが判明したものである。
スラリーにするための分散媒及びこれらの関連について
種々研究した結果到達したもので、粉砕の雰囲気と分散
媒とが特定の関係にある場合に微粉の凝集のない良好な
スラリーが得られることが判明したものである。
即ち、本発明は０２ガスを実質的に含まず、ＣＯ□を主
体とするガスの雰囲気下で粉砕を行ない、得られた微粉
を含酸素有機溶媒に分散させてスラリーとする方法であ
る。
体とするガスの雰囲気下で粉砕を行ない、得られた微粉
を含酸素有機溶媒に分散させてスラリーとする方法であ
る。
本発明における黒鉛の粉砕において予め通常の方法でボ
ールミル、ジェットミル等を用い、１０ミクロン程度に
粉砕しておくとよい。次にこの粉砕物を転勤ボールミル
、振動ボールミル等で粉砕する。その際ボールミル等の
中をＣＯ２系ガスで置換し、ＣＯ□ガス雰囲気とするこ
とが必要である。雰囲気はＣＯ２ガス１００％が望まし
いが、実質的にＯ２ガスを含まず、即ち不純物程度とし
て含まれるもの以外の０．を含まなければ、Ｎ２やＡｒ
等の不活性ガスは含まれていてもよい。ただしＣＯ□ガ
スによる効果を高めるには雰囲気ガスは３０％（容積）
以上をＣＯ２ガスとすべきである。本明細書においては
このようなガスをＣＯ□系ガスと称する。粉砕時間は粉
砕機の種類、容量等によって変わるが、前記のボールミ
ル等では１次粒子として１ミクロン程度にするには１〜
１００時間位粉砕する。
ールミル、ジェットミル等を用い、１０ミクロン程度に
粉砕しておくとよい。次にこの粉砕物を転勤ボールミル
、振動ボールミル等で粉砕する。その際ボールミル等の
中をＣＯ２系ガスで置換し、ＣＯ□ガス雰囲気とするこ
とが必要である。雰囲気はＣＯ２ガス１００％が望まし
いが、実質的にＯ２ガスを含まず、即ち不純物程度とし
て含まれるもの以外の０．を含まなければ、Ｎ２やＡｒ
等の不活性ガスは含まれていてもよい。ただしＣＯ□ガ
スによる効果を高めるには雰囲気ガスは３０％（容積）
以上をＣＯ２ガスとすべきである。本明細書においては
このようなガスをＣＯ□系ガスと称する。粉砕時間は粉
砕機の種類、容量等によって変わるが、前記のボールミ
ル等では１次粒子として１ミクロン程度にするには１〜
１００時間位粉砕する。
粉砕が終了したらその粉砕機内に面接合酸素有機溶媒を
導入することが望ましい。粉砕した微粉を空気中に渇す
と微粉の表面で空気中の酸素と反応し、ＣＯｚ粉砕効果
が減殺されるからである。粉砕機内に導入する方法は粉
砕機内を一旦真空にした上で溶媒を吸引するかあるいは
圧入等による。
導入することが望ましい。粉砕した微粉を空気中に渇す
と微粉の表面で空気中の酸素と反応し、ＣＯｚ粉砕効果
が減殺されるからである。粉砕機内に導入する方法は粉
砕機内を一旦真空にした上で溶媒を吸引するかあるいは
圧入等による。
こうして得られた混合物をボールミル等を用いてさらに
分散混合する事で分散性のよいスラリーを得ることがで
きる。
分散混合する事で分散性のよいスラリーを得ることがで
きる。
スラリーの濃度は用途目的に応じ広範囲に変えることが
できるが、最も一般的には黒鉛微粉３〜３０重量％のも
の・が使用に適する。
できるが、最も一般的には黒鉛微粉３〜３０重量％のも
の・が使用に適する。
含酸素有機溶媒としてはメチルエチルケトン（ＭＦ、Ｋ
） 、アセトン、メチルイソブチルケトン（Ｍ Ｉ Ｂ
Ｋ） 、メチル−ｎ−ブチルケトン、メチル−ｎ−プ
ロピルケトン、メタノール、エタノール、ブタノール、
酢酸エステル、アクリル酸などが適し、特にケトン類が
好ましい。
） 、アセトン、メチルイソブチルケトン（Ｍ Ｉ Ｂ
Ｋ） 、メチル−ｎ−ブチルケトン、メチル−ｎ−プ
ロピルケトン、メタノール、エタノール、ブタノール、
酢酸エステル、アクリル酸などが適し、特にケトン類が
好ましい。
このようにして得られたスラリーの黒鉛微粉の粒度を測
定するためスラリーをその同一分散媒で希釈した。粒度
の測定はレーザー回折式粒度分布測定゛器を用いた。そ
の結果黒鉛微粉は平均粒径が１ミクロン以下であり、殆
んど凝集していないことがわかった。
定するためスラリーをその同一分散媒で希釈した。粒度
の測定はレーザー回折式粒度分布測定゛器を用いた。そ
の結果黒鉛微粉は平均粒径が１ミクロン以下であり、殆
んど凝集していないことがわかった。
作用
黒鉛をＣ（ｈ系ガス雰囲気で粉砕し、それを分散媒とし
て含酸素有機溶媒を用いた場合に黒鉛微粉の凝集がなぜ
起らないかについては、黒鉛の粉砕中にＣＯ２ガスが黒
鉛微粉表面に作用して、親溶媒性の官能基を生成し、そ
の表面の存在によって含酸素有機溶媒中で微粉の凝集が
さまたげられ、分散が促進される事によると考えられる
。
て含酸素有機溶媒を用いた場合に黒鉛微粉の凝集がなぜ
起らないかについては、黒鉛の粉砕中にＣＯ２ガスが黒
鉛微粉表面に作用して、親溶媒性の官能基を生成し、そ
の表面の存在によって含酸素有機溶媒中で微粉の凝集が
さまたげられ、分散が促進される事によると考えられる
。
実施例１
人造黒鉛を、平均粒度５．８ミクロンに予備粉砕した原
料を２０ｇ′秤量して、内容量３１のポットミルポット
に入れた。そこへ直径１０鶴の鉄製ボールを１．２１入
れ、粉砕媒体とした。ポットにふたをして、ポット内を
一旦真空にした上で、Ｃｏ２ガスを７６０Ｔｏｒｒ封入
し、封入ラインの弁を締めてポットを密閉状態とした。
料を２０ｇ′秤量して、内容量３１のポットミルポット
に入れた。そこへ直径１０鶴の鉄製ボールを１．２１入
れ、粉砕媒体とした。ポットにふたをして、ポット内を
一旦真空にした上で、Ｃｏ２ガスを７６０Ｔｏｒｒ封入
し、封入ラインの弁を締めてポットを密閉状態とした。
ポットをポットミル架台にのせ、回転数６゜ｒ、ｐ、ｍ
、で６５時間粉砕を行なった。
、で６５時間粉砕を行なった。
粉砕が終了したポットを架台から取りはずし、ポー／
ト内のガスを真空ポンプで圧力５０Ｔｏｒｒ迄吸引した
後、今度は５００ｃｃのメチルエチルケトンをポット内
に導入した。次いで、このポットを再びポットミル架台
にのせ、回転数６ Ｏｒ、ｐ、ｍ、で５０時間分散混合
を行なった。混合が終了してからボット内のスラリーを
取り出し、レーザー回折式粒度分布測定器を用いて粒度
測定を行なった所、５０％累積平均径が０．３７ミクロ
ンとなった。
ト内のガスを真空ポンプで圧力５０Ｔｏｒｒ迄吸引した
後、今度は５００ｃｃのメチルエチルケトンをポット内
に導入した。次いで、このポットを再びポットミル架台
にのせ、回転数６ Ｏｒ、ｐ、ｍ、で５０時間分散混合
を行なった。混合が終了してからボット内のスラリーを
取り出し、レーザー回折式粒度分布測定器を用いて粒度
測定を行なった所、５０％累積平均径が０．３７ミクロ
ンとなった。
実施例２〜３．比較例１〜３
実施例１と同様にし、但し、粉砕における雰囲気及び溶
媒の種類を変えて実施した。第１表にその条件及び結果
を示す。
媒の種類を変えて実施した。第１表にその条件及び結果
を示す。
Claims (1)
- 黒鉛を、Ｏ＿２ガスを実質的に含まないＣＯ＿２系ガス
の雰囲気下で粉砕し、その微粉に含酸素有機溶媒を加え
てスラリーとすることを特徴とする黒鉛微粉分散スラリ
ーの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61108695A JPH0621019B2 (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 黒鉛微粉分散スラリ−の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61108695A JPH0621019B2 (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 黒鉛微粉分散スラリ−の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265110A true JPS62265110A (ja) | 1987-11-18 |
| JPH0621019B2 JPH0621019B2 (ja) | 1994-03-23 |
Family
ID=14491296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61108695A Expired - Lifetime JPH0621019B2 (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 黒鉛微粉分散スラリ−の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0621019B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02167808A (ja) * | 1988-09-13 | 1990-06-28 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | キッシュグラファイトの精製方法 |
| JPH0350110A (ja) * | 1989-07-19 | 1991-03-04 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | 黒鉛の高純度化法 |
| JP2014520751A (ja) * | 2011-07-14 | 2014-08-25 | ユニスト・アカデミー―インダストリー・リサーチ・コーポレーション | 機械化学的方法により縁部が機能化されたグラファイトおよびその製造方法 |
-
1986
- 1986-05-14 JP JP61108695A patent/JPH0621019B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02167808A (ja) * | 1988-09-13 | 1990-06-28 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | キッシュグラファイトの精製方法 |
| JPH0350110A (ja) * | 1989-07-19 | 1991-03-04 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | 黒鉛の高純度化法 |
| JP2014520751A (ja) * | 2011-07-14 | 2014-08-25 | ユニスト・アカデミー―インダストリー・リサーチ・コーポレーション | 機械化学的方法により縁部が機能化されたグラファイトおよびその製造方法 |
| JP2016029014A (ja) * | 2011-07-14 | 2016-03-03 | ユニスト・アカデミー—インダストリー・リサーチ・コーポレーションＵｎｉｓｔ Ａｃａｄｅｍｙ−Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 機械化学的方法により縁部が機能化されたグラファイトの製造方法 |
| US9656871B2 (en) | 2011-07-14 | 2017-05-23 | Unist (Ulsan National Institute Of Science And Technology) | Edge-functionalized graphitic material through mechanochemical process and manufacturing method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0621019B2 (ja) | 1994-03-23 |
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