JPS62212262A - 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素材料の製造方法Info
- Publication number
- JPS62212262A JPS62212262A JP61052679A JP5267986A JPS62212262A JP S62212262 A JPS62212262 A JP S62212262A JP 61052679 A JP61052679 A JP 61052679A JP 5267986 A JP5267986 A JP 5267986A JP S62212262 A JPS62212262 A JP S62212262A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- composite
- impregnation
- carbonization
- impregnated
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims description 19
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims description 19
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 15
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 38
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 10
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 10
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 claims description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 70
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 70
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 35
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 15
- 239000011295 pitch Substances 0.000 description 15
- 239000007849 furan resin Substances 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 8
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 4
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 3
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000002964 rayon Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N Furan Chemical compound C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 2
- HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 1-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C(CN1CC2=C(CC1)NN=N2)=O HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229920002430 Fibre-reinforced plastic Polymers 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000011305 binder pitch Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000011151 fibre-reinforced plastic Substances 0.000 description 1
- 238000009730 filament winding Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000009787 hand lay-up Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 239000012783 reinforcing fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は炭素繊維強化炭素材料の製造方法に関するもの
である。
である。
従来の技術
炭素繊維強化炭素材料（以下、Ｃ／Ｃコンポジットとい
う）は炭素繊維を補強材とし、炭素をマトリックスとし
た複合材料である。Ｃ／Ｃコンポジットは炭素繊維で強
化されているために従来の炭素材料にくらべ常温、高温
での機械的特性にまさり、また庁擦特性、熱伝導性、電
気伝導性、耐蝕性などもすぐれていることから、ロケッ
トノズル、航空機のブレーキディスクなどの宇宙航空機
部材として欠かせない材料となっている。このように応
用範囲の広いＣ／Ｃコンポジットの製造法としては現在
大別して２つの系統がある。
う）は炭素繊維を補強材とし、炭素をマトリックスとし
た複合材料である。Ｃ／Ｃコンポジットは炭素繊維で強
化されているために従来の炭素材料にくらべ常温、高温
での機械的特性にまさり、また庁擦特性、熱伝導性、電
気伝導性、耐蝕性などもすぐれていることから、ロケッ
トノズル、航空機のブレーキディスクなどの宇宙航空機
部材として欠かせない材料となっている。このように応
用範囲の広いＣ／Ｃコンポジットの製造法としては現在
大別して２つの系統がある。
その１つはポリアクリロニトリルやレーヨンやピッチ系
繊維を炭化して得られる炭素繊維のトウ、クロス、フェ
ルトなどを簡単に成形した後、炉に入れて１０００〜１
５００℃に加熱し、そこへ炭化水素ガスを導入して分解
炭化させ、炭素を炭素繊維表面に沈着せしめてＣ／Ｃコ
ンポジットとする方法である（以下この方法をＣＶＤ法
と称する）。
繊維を炭化して得られる炭素繊維のトウ、クロス、フェ
ルトなどを簡単に成形した後、炉に入れて１０００〜１
５００℃に加熱し、そこへ炭化水素ガスを導入して分解
炭化させ、炭素を炭素繊維表面に沈着せしめてＣ／Ｃコ
ンポジットとする方法である（以下この方法をＣＶＤ法
と称する）。
ＣＶＤ法は生産性が低く所定の密度を得るには多大な時
間を要し、また均一な、気孔の少ない炭素材料を得るに
はかなり高度な技術を要する（例えば、Ｃａｒｂｏｎ
ｖｏｌ、Ｂ Ｐ、 ３９７〜４０３ 、１９８８）
。
間を要し、また均一な、気孔の少ない炭素材料を得るに
はかなり高度な技術を要する（例えば、Ｃａｒｂｏｎ
ｖｏｌ、Ｂ Ｐ、 ３９７〜４０３ 、１９８８）
。
他の１つはポリアクリロニトリルやレーヨンやピッチ系
繊維を炭化して得られる）５素繊維のトウ、クロス、フ
ェルトなどに、フェノール樹脂等の炭素材原料の熱硬化
性樹脂を含浸させたプリプレグを積層し、加圧加熱し硬
化成形体とした後、非酸化性雰囲気で炭化処理をし、必
要ならば含浸処理、炭化処理を繰り返しＣ／Ｃコンポジ
ットとする方法である（以下この方法をレジン・チャー
法と称する）。
繊維を炭化して得られる）５素繊維のトウ、クロス、フ
ェルトなどに、フェノール樹脂等の炭素材原料の熱硬化
性樹脂を含浸させたプリプレグを積層し、加圧加熱し硬
化成形体とした後、非酸化性雰囲気で炭化処理をし、必
要ならば含浸処理、炭化処理を繰り返しＣ／Ｃコンポジ
ットとする方法である（以下この方法をレジン・チャー
法と称する）。
レジン・チャー法は、ＣＶＤ法に比べ制約も少なく工業
的には有利であるが、所定の密度を得る為には含浸、炭
化を数回繰り返す必要がある。また含浸に用いる炭化可
能な樹脂は炭化収率がたかだか５５％程度あり、含浸、
炭化回数を増しても、かさ密度の増加が含浸回数の展乗
則に従い、含浸効率がはなはだしく悪くなる。
的には有利であるが、所定の密度を得る為には含浸、炭
化を数回繰り返す必要がある。また含浸に用いる炭化可
能な樹脂は炭化収率がたかだか５５％程度あり、含浸、
炭化回数を増しても、かさ密度の増加が含浸回数の展乗
則に従い、含浸効率がはなはだしく悪くなる。
発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は、かかるレジン・チャー法において含浸
、炭化回数を削減し、効率良く緻密化を行い、Ｃ／Ｃコ
ンポジットを製造することにある。
、炭化回数を削減し、効率良く緻密化を行い、Ｃ／Ｃコ
ンポジットを製造することにある。
問題点を解決するための手段
本発明の方法は、炭素繊維で補強した炭素材原料からな
る成形体に、最初の炭化処理後、ピッチまたは熱硬化性
４６１１１ｔｉの含浸処理、炭化処理を１回行なった後
に、黒鉛化処理を行い、引き続いて含浸処理、炭化処理
を行なうことを特徴とするものである。
る成形体に、最初の炭化処理後、ピッチまたは熱硬化性
４６１１１ｔｉの含浸処理、炭化処理を１回行なった後
に、黒鉛化処理を行い、引き続いて含浸処理、炭化処理
を行なうことを特徴とするものである。
作用
次に本発明の内容をさらに詳細に説明する。
本発明で得られる最終製品であるＣ／Ｃコンポジットを
以下、Ｃ／Ｃコンポジット（製品）と称し、製造工程の
途中にある中間製品であるＣ／Ｃコンポジットを以下、
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）と称する。
以下、Ｃ／Ｃコンポジット（製品）と称し、製造工程の
途中にある中間製品であるＣ／Ｃコンポジットを以下、
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）と称する。
本発明に用いられる補強用の炭素繊維はポリアクリロニ
トリル系、レーヨン系、ピッチ系のいずれであってもよ
く、また炭素質、黒鉛質のいずれであってもよい、）２
素ｍｉｓの形態は、長さ０．０５〜５０腸諺程度の短繊
維であっても、連続繊維であっても使用できる。またク
ロスやフェルト、マットなどシート状の形態であっても
よい、上記炭素繊維は、マトリックス中にそのままの状
態で、または解繊された状態で全くランダムな方向を向
いてぃてもよいし、任意の特定の方向に向けて配列せし
められていてもよい。
トリル系、レーヨン系、ピッチ系のいずれであってもよ
く、また炭素質、黒鉛質のいずれであってもよい、）２
素ｍｉｓの形態は、長さ０．０５〜５０腸諺程度の短繊
維であっても、連続繊維であっても使用できる。またク
ロスやフェルト、マットなどシート状の形態であっても
よい、上記炭素繊維は、マトリックス中にそのままの状
態で、または解繊された状態で全くランダムな方向を向
いてぃてもよいし、任意の特定の方向に向けて配列せし
められていてもよい。
また、マトリックスとなる炭素材原料はフェノール樹脂
、フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂や、塩
化ビニル樹脂等の熱可塑性樹脂や、含浸ピッチ、バイン
ダーピッチ等のピッチ類のいずれであってもよい。
、フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂や、塩
化ビニル樹脂等の熱可塑性樹脂や、含浸ピッチ、バイン
ダーピッチ等のピッチ類のいずれであってもよい。
かかる炭素繊維または炭素繊維の構造物と、炭素材原料
とを組合せて成形材料とした後、プレス成形等を行い成
形体となし、さらにこれを非酸化性雰囲気中で炭化焼成
してＣ／Ｃコンポジット（中間）を得る。
とを組合せて成形材料とした後、プレス成形等を行い成
形体となし、さらにこれを非酸化性雰囲気中で炭化焼成
してＣ／Ｃコンポジット（中間）を得る。
前記成形材料において、炭素繊維または炭素繊維構造物
は２０〜８０重量％、好ましくは４０〜８０重量％含有
されていることが望ましい。
は２０〜８０重量％、好ましくは４０〜８０重量％含有
されていることが望ましい。
炭素繊維が２０重量％未満では、得られるＣ／Ｃコンポ
ジット（製品）の補強繊維が少なすぎる為、強度が低く
なる。一方９０重量％を越えた場合にはマトリックスの
含有量が少なすぎる為、層間における剪断強度が低下し
、炭素繊維の補強効果が充分に発揮されない。
ジット（製品）の補強繊維が少なすぎる為、強度が低く
なる。一方９０重量％を越えた場合にはマトリックスの
含有量が少なすぎる為、層間における剪断強度が低下し
、炭素繊維の補強効果が充分に発揮されない。
本発明における成形体の成形法は公知の繊維強化プラス
チックの成形法が広く適用でき１例えばプレス成形法、
フィラメントワインディング法、ハンドレイアップ法、
真空バッグ法等がある。
チックの成形法が広く適用でき１例えばプレス成形法、
フィラメントワインディング法、ハンドレイアップ法、
真空バッグ法等がある。
得られた成形体は、窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気
中で８００℃以上、好ましくは１０００℃以上１５００
℃以下の温度で炭化焼成してＣ／Ｃコンポジット（中間
）を得る。この場合、炭化時の昇温速度が速すぎると樹
脂の熱分解による収縮と、ガス発生が激しくなり、大き
な亀裂が発生しやすくなる。その為昇温速度は、通常１
００℃／ｈｒ以下、好ましくは２０℃／ｈｒ以下が望ま
しい、所定の炭化温度に到達後、炭化のための保持時間
は通常５ｈｒも行えば充分である。
中で８００℃以上、好ましくは１０００℃以上１５００
℃以下の温度で炭化焼成してＣ／Ｃコンポジット（中間
）を得る。この場合、炭化時の昇温速度が速すぎると樹
脂の熱分解による収縮と、ガス発生が激しくなり、大き
な亀裂が発生しやすくなる。その為昇温速度は、通常１
００℃／ｈｒ以下、好ましくは２０℃／ｈｒ以下が望ま
しい、所定の炭化温度に到達後、炭化のための保持時間
は通常５ｈｒも行えば充分である。
このようにして得られたＣ／Ｃコンポジット（中間）は
まだ気孔率がかなり大きく、高密度、高強度のＣ／Ｃコ
ンポジット（製品）を得る為には、さらにこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）の空孔にピッチまたは炭化可能な熱
硬化性液状樹脂を含浸し、ふたたび非酸化性雰囲気で炭
化焼成し緻密化しなければならない。
まだ気孔率がかなり大きく、高密度、高強度のＣ／Ｃコ
ンポジット（製品）を得る為には、さらにこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）の空孔にピッチまたは炭化可能な熱
硬化性液状樹脂を含浸し、ふたたび非酸化性雰囲気で炭
化焼成し緻密化しなければならない。
含浸工程では、該Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を密閉容
器にいれ容器内を数十ｍｍＨｇ以下の減圧にして、内部
に残存している気体を追い出し、次に上記容器内にピッ
チまたは炭化可能な熱硬化性液状樹脂を流し込み、さら
に上記容器内を５〜１０００ｋｇ′／ｃｒｎ’の圧力に
し、該Ｃ／Ｃｍ７ボジツト（中間）内に上記物質を含浸
する。
器にいれ容器内を数十ｍｍＨｇ以下の減圧にして、内部
に残存している気体を追い出し、次に上記容器内にピッ
チまたは炭化可能な熱硬化性液状樹脂を流し込み、さら
に上記容器内を５〜１０００ｋｇ′／ｃｒｎ’の圧力に
し、該Ｃ／Ｃｍ７ボジツト（中間）内に上記物質を含浸
する。
含浸材料としては１通常ピッチ、またはフェノール樹脂
、フラン樹脂などの液状の熱硬化性樹脂が使用される。
、フラン樹脂などの液状の熱硬化性樹脂が使用される。
また、この場合粘度を調節する意味で上記物質を加熱し
ておいたり、溶媒で希釈しておいてもよい。
ておいたり、溶媒で希釈しておいてもよい。
しかし、この含浸工程に用いるピッチまたは樹脂は炭化
収率が５５％程度であり単純に含浸、炭化を繰り返して
いては緻密化の効率は、はなはだしく悪くなる。
収率が５５％程度であり単純に含浸、炭化を繰り返して
いては緻密化の効率は、はなはだしく悪くなる。
本発明では、含浸、炭化工程について検討した結果、含
浸、炭化工程に黒鉛化処理工程を組入れることにより、
含浸効率が著しく向上すること、さらに詳しくは第１回
目の含浸処理、炭化処理を行なった後に黒鉛化処理を施
すと、その後の含浸効率が最も良く向上することを見出
した。
浸、炭化工程に黒鉛化処理工程を組入れることにより、
含浸効率が著しく向上すること、さらに詳しくは第１回
目の含浸処理、炭化処理を行なった後に黒鉛化処理を施
すと、その後の含浸効率が最も良く向上することを見出
した。
すなわち、本発明では、Ｃ／Ｃコンポジットの緻密化を
図る為に第１回目の含浸、炭化工程の後に、必ず黒鉛化
処理を施し、引き続き含浸処理、炭化処理を施すもので
あり、これにより効率良く緻密化を行ない、高密度、高
強度のＣ／Ｃコンポジットを得るものである。
図る為に第１回目の含浸、炭化工程の後に、必ず黒鉛化
処理を施し、引き続き含浸処理、炭化処理を施すもので
あり、これにより効率良く緻密化を行ない、高密度、高
強度のＣ／Ｃコンポジットを得るものである。
本発明における、黒鉛化処理は、アルゴン等の非酸化性
雰囲気中で１通常１６００〜３０００℃、望ましくは２
０００〜３０００℃で行う必要がある。所定の黒鉛化温
度に到達後の保持時間は通常１〜１０ｈｒである。
雰囲気中で１通常１６００〜３０００℃、望ましくは２
０００〜３０００℃で行う必要がある。所定の黒鉛化温
度に到達後の保持時間は通常１〜１０ｈｒである。
また、該黒鉛化処理は第１回目の含浸、炭化処理を行な
った後に施すべきであり、２回以上続けて含浸、炭化処
理を行なった後に施したのでは効果が少なくなる。場合
によっては、２回以上含浸、炭化処理を行なった後に黒
鉛化すると、Ｃ／Ｃコンポジット（中間）に微細なりラ
ックがはいり体積膨張して、その後、含浸、炭化処理を
行っても１強度の向上が妨げられてしまうこともある。
った後に施すべきであり、２回以上続けて含浸、炭化処
理を行なった後に施したのでは効果が少なくなる。場合
によっては、２回以上含浸、炭化処理を行なった後に黒
鉛化すると、Ｃ／Ｃコンポジット（中間）に微細なりラ
ックがはいり体積膨張して、その後、含浸、炭化処理を
行っても１強度の向上が妨げられてしまうこともある。
これはＣ／Ｃコンポジット（中間）が、炭素繊維、マト
リックス、含浸材料の３元系からなりたっており、黒鉛
化したときのそれぞれの黒鉛化性が異なることに起因す
るものと考えられる。つまり、３種類の黒鉛化性を持つ
物質を同時に黒鉛化する場合、黒鉛化時の体積収縮率の
違い等から、Ｃ／Ｃコンポジット（中間）に内部応力が
生じクラックが発生し体積膨張をするのであろう。
リックス、含浸材料の３元系からなりたっており、黒鉛
化したときのそれぞれの黒鉛化性が異なることに起因す
るものと考えられる。つまり、３種類の黒鉛化性を持つ
物質を同時に黒鉛化する場合、黒鉛化時の体積収縮率の
違い等から、Ｃ／Ｃコンポジット（中間）に内部応力が
生じクラックが発生し体積膨張をするのであろう。
本発明の場合、第１回目の含浸、炭化処理の後に黒鉛化
を施すものであるから、含浸材料の占める比率が低く、
この様な体積膨張も起こらない。
を施すものであるから、含浸材料の占める比率が低く、
この様な体積膨張も起こらない。
黒鉛化処理を行なった後、引き続いて含浸処理、炭化処
理を行なう、この含浸処理は前述のＣ／Ｃコンボジフト
Ｃ中間）を含浸処理するのと同様に行なうことができる
。また、炭化処理は前述の成形体の炭化処理と同様に行
なうことができる。
理を行なう、この含浸処理は前述のＣ／Ｃコンボジフト
Ｃ中間）を含浸処理するのと同様に行なうことができる
。また、炭化処理は前述の成形体の炭化処理と同様に行
なうことができる。
また、本発明におけるＣ／Ｃコンポジットの製造工程の
最後で、必要に応じてさらに黒鉛化処理を行ってもよい
、これにより得られるＣ／Ｃコンポジット（製品）の耐
熱性、耐酸化性が向上する。
最後で、必要に応じてさらに黒鉛化処理を行ってもよい
、これにより得られるＣ／Ｃコンポジット（製品）の耐
熱性、耐酸化性が向上する。
以下、実施例に従って、本発明を説明する。
実施例
実施例１
ポリアクリロニトリル系炭素繊維束（１２０００フイラ
メント）に、フェノール樹脂（ＡＶライト ＲＭ−２１
０）の３０重量％メチルエチルケトン溶液を含浸、乾燥
し、これを３０１論に切断しプリプレグとした。
メント）に、フェノール樹脂（ＡＶライト ＲＭ−２１
０）の３０重量％メチルエチルケトン溶液を含浸、乾燥
し、これを３０１論に切断しプリプレグとした。
このプリプレグを金型にランダムに積層し、温度１５０
℃、圧力５０ｋｇ／ｃｒｎ’でプレス成形し成形体を得
た。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は６５重
量％であった。
℃、圧力５０ｋｇ／ｃｒｎ’でプレス成形し成形体を得
た。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は６５重
量％であった。
次に、この成形体を、窒素雰囲気中にて、３℃／ｈｒの
昇温速度で１１００℃まで昇温した後、育ちに徐冷して
マトリックスを炭化しＣ／Ｃコンポジット（中間）を得
た。
昇温速度で１１００℃まで昇温した後、育ちに徐冷して
マトリックスを炭化しＣ／Ｃコンポジット（中間）を得
た。
さらに、このＣ／Ｃコンポジット（中間）にフラン樹１
’１ｌ（ＡＶ；ｙ（） ＲＭ−１０００Ｆ）を減圧下
で含浸した後、 １７０℃で乾燥、硬化させた後、この
成形体を窒素雰囲気中、１０℃／ｈｒの昇温速度で６５
０℃まで昇温した後、直ちに徐冷して、含浸したフラン
樹脂を完全に炭化させた。続いて、このＣ／Ｃコンポジ
ット（中間）をアルゴン雰囲気中にて、２０００℃まで
昇温し、ｌｈｒ保持して黒鉛化した。この黒鉛化したＣ
／Ｃコンポジット（中間）に前記と同様にフラン樹脂を
用いて、含浸、炭化工程をさらに１回繰り返しＣ／Ｃコ
ンポジット（製品）を得た。
’１ｌ（ＡＶ；ｙ（） ＲＭ−１０００Ｆ）を減圧下
で含浸した後、 １７０℃で乾燥、硬化させた後、この
成形体を窒素雰囲気中、１０℃／ｈｒの昇温速度で６５
０℃まで昇温した後、直ちに徐冷して、含浸したフラン
樹脂を完全に炭化させた。続いて、このＣ／Ｃコンポジ
ット（中間）をアルゴン雰囲気中にて、２０００℃まで
昇温し、ｌｈｒ保持して黒鉛化した。この黒鉛化したＣ
／Ｃコンポジット（中間）に前記と同様にフラン樹脂を
用いて、含浸、炭化工程をさらに１回繰り返しＣ／Ｃコ
ンポジット（製品）を得た。
比較例１
実施例１と同一条件で成形体を製造し、これを炭化して
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例１と同一条件でフラン樹脂
を含浸し、硬化、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット
（中間）に上記含浸、炭化工程をさらに１回繰り返し、
緻密化した後、アルゴン雰囲気中、２０００℃まで昇温
し、ｌｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（
製品）を得た。
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例１と同一条件でフラン樹脂
を含浸し、硬化、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット
（中間）に上記含浸、炭化工程をさらに１回繰り返し、
緻密化した後、アルゴン雰囲気中、２０００℃まで昇温
し、ｌｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（
製品）を得た。
比較例２
実施例１と同一条件で成形体を製造し、これを炭化して
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例１と同一条件でフラン樹脂
を含浸し、硬化、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット
（中間）に上記含浸、炭化工程をさらに２回繰り返し、
緻密化した後、アルゴン雰囲気中、２０００℃まで昇温
し、１ｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（
製品）を得た。
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例１と同一条件でフラン樹脂
を含浸し、硬化、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット
（中間）に上記含浸、炭化工程をさらに２回繰り返し、
緻密化した後、アルゴン雰囲気中、２０００℃まで昇温
し、１ｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（
製品）を得た。
得られたＣ／Ｃコンポジット（製品）の寸法、重量を測
定し、かさ密度を求めた。各々の結果を以下に示す。
定し、かさ密度を求めた。各々の結果を以下に示す。
実施例１１．３８ ２ １ １．４
７比較例１１．３８ ２ １ １．
４１比較例２１．３８ ３ １ １
．４３実施例２ ポリアクリロニトリル系炭素繊維束（１２０００フイラ
メント）に、フェノール樹脂（ＡＶライト ＲＭ−２１
０）の３０重量％メチルエチルケトン溶液を含浸、乾燥
し、これを５軸層に切断しプリプレグとした。
７比較例１１．３８ ２ １ １．
４１比較例２１．３８ ３ １ １
．４３実施例２ ポリアクリロニトリル系炭素繊維束（１２０００フイラ
メント）に、フェノール樹脂（ＡＶライト ＲＭ−２１
０）の３０重量％メチルエチルケトン溶液を含浸、乾燥
し、これを５軸層に切断しプリプレグとした。
このプリプレグを金型にランダムに積層し、温度１５０
℃、圧力５０ｋｇ／ｃｍ″でプレス成形し成形体を得た
。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は８８重量
％であった。
℃、圧力５０ｋｇ／ｃｍ″でプレス成形し成形体を得た
。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は８８重量
％であった。
次に、この成形体を、窒素雰囲気中にて、３℃／ｈｒの
昇温速度でｔｔｏｏ℃まで昇温した後、直ちに徐冷して
マトリックスを炭化しＣ／Ｃコンポジット（中間）を得
た。
昇温速度でｔｔｏｏ℃まで昇温した後、直ちに徐冷して
マトリックスを炭化しＣ／Ｃコンポジット（中間）を得
た。
さらに、このＣ／Ｃコンポジット（中間）を含浸ピッチ
に浸漬し、減圧下で脱泡した後、圧カフｋｇ／ａｍ″、
２００℃で含浸を行った。この成形体を窒素雰囲気中
、ｌθ℃／ｈｒの昇温速度で８５０℃まで昇温した後、
直ちに徐冷して、含浸した含浸ピッチに完全に炭化させ
た。続いて、このＣ／Ｃコンポジット（中間）をアルゴ
ン雰囲気中にて、 ２０００℃まで昇温し、ｌｈｒ保持
して黒鉛化した。この黒鉛化したＣ／Ｃコンポジット（
中間）に前記と同様に含浸ピッチを用いて、含浸、炭化
工程をさらに１回繰り返しＣ／Ｃコンポジット（製品）
を得た。
に浸漬し、減圧下で脱泡した後、圧カフｋｇ／ａｍ″、
２００℃で含浸を行った。この成形体を窒素雰囲気中
、ｌθ℃／ｈｒの昇温速度で８５０℃まで昇温した後、
直ちに徐冷して、含浸した含浸ピッチに完全に炭化させ
た。続いて、このＣ／Ｃコンポジット（中間）をアルゴ
ン雰囲気中にて、 ２０００℃まで昇温し、ｌｈｒ保持
して黒鉛化した。この黒鉛化したＣ／Ｃコンポジット（
中間）に前記と同様に含浸ピッチを用いて、含浸、炭化
工程をさらに１回繰り返しＣ／Ｃコンポジット（製品）
を得た。
比較例３
実施例２と同一条件で成形体を製造し、これを炭化して
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例２と同一条件で含浸ピッチ
を含浸し、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット（中間
）に上記含浸、炭化工程をさらに１回繰り返し、緻密化
した後、アルゴン雰囲気中、 ２０００℃まで昇温し、
ｌｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（製品
）を得た。
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例２と同一条件で含浸ピッチ
を含浸し、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット（中間
）に上記含浸、炭化工程をさらに１回繰り返し、緻密化
した後、アルゴン雰囲気中、 ２０００℃まで昇温し、
ｌｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（製品
）を得た。
比較例４
実施例２と同一条件で成形体を製造し、これを炭化して
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例２と同一条件で含浸ピッチ
を含浸し、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット（中間
）に上記含浸、炭化工程をさらに２回繰り返し、緻密化
した後、アルゴン雰囲気中、２０００℃まで昇温し、ｌ
ｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（製品）
を得た。
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例２と同一条件で含浸ピッチ
を含浸し、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット（中間
）に上記含浸、炭化工程をさらに２回繰り返し、緻密化
した後、アルゴン雰囲気中、２０００℃まで昇温し、ｌ
ｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（製品）
を得た。
得られたＣ／Ｃコンポジット（製品）の寸法、重量を測
定し、かさ密度を求めた。各々の結果を以下に示す。
定し、かさ密度を求めた。各々の結果を以下に示す。
実施例２１．３９ ２ １ １．５
８比較例３１．３９ ２ １ １．
５２比較例４１．３９ ３ １ １
．５１１１実施例３ ポリアクリロニトリ）し系炭素繊維束（１２０００フイ
ラメント）に、フェノール樹脂（ＡＶライト ＲＭ−２
１０）の３０重量％メチルエチルケトン溶液を含浸、乾
燥し、これを２０ｍ脂に切断しプリプレグとした。
８比較例３１．３９ ２ １ １．
５２比較例４１．３９ ３ １ １
．５１１１実施例３ ポリアクリロニトリ）し系炭素繊維束（１２０００フイ
ラメント）に、フェノール樹脂（ＡＶライト ＲＭ−２
１０）の３０重量％メチルエチルケトン溶液を含浸、乾
燥し、これを２０ｍ脂に切断しプリプレグとした。
このプリプレグを金型にランダムに積層し、温度１５０
℃、圧力５０ｋｇ／ｃｔｎ’でプレス成形し成形体を得
た。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は６８重
量％であった。
℃、圧力５０ｋｇ／ｃｔｎ’でプレス成形し成形体を得
た。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は６８重
量％であった。
次に、この成形体を、窒素雰囲気中にて、１０°Ｃ／ｈ
ｒの昇温速度で８５０℃まで昇温した後、直ちに徐冷し
てマトリックスを炭化しＣ／Ｃコンポジット （中間）
を得た。
ｒの昇温速度で８５０℃まで昇温した後、直ちに徐冷し
てマトリックスを炭化しＣ／Ｃコンポジット （中間）
を得た。
さらに、このＣ／Ｃコンポジット（中間）にフラン樹脂
（ＡＶライト ＲＭ−１０００Ｆ）を減圧下で含浸した
後、 １７０℃で乾爆、硬化させた後、この成形体を窒
素雰囲気中、 １０℃／ｈｒの昇温速度で８５０℃まで
昇温した後、直ちに徐冷して、含浸したフラン樹脂を完
全に炭化させた。続いて、このＣ／Ｃコンポジット（中
間）をアルゴン雰囲気中にて、 ２０００℃まで昇温し
、１ｈｒ保持して黒鉛化した。この黒鉛化したＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に前記と同様にフラン樹脂を用いて
、含浸、炭化工程をさらに２回繰り返した後、前記と同
様に２０００℃で黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（製
品）を得た。
（ＡＶライト ＲＭ−１０００Ｆ）を減圧下で含浸した
後、 １７０℃で乾爆、硬化させた後、この成形体を窒
素雰囲気中、 １０℃／ｈｒの昇温速度で８５０℃まで
昇温した後、直ちに徐冷して、含浸したフラン樹脂を完
全に炭化させた。続いて、このＣ／Ｃコンポジット（中
間）をアルゴン雰囲気中にて、 ２０００℃まで昇温し
、１ｈｒ保持して黒鉛化した。この黒鉛化したＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に前記と同様にフラン樹脂を用いて
、含浸、炭化工程をさらに２回繰り返した後、前記と同
様に２０００℃で黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（製
品）を得た。
比較例５
実施例３と同一条件で成形体を製造し、これを炭化して
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例３と同一条件でフラン樹脂
を含浸し、硬化、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット
（中間）に上記含浸、炭化工程をさらに１回繰り返し、
緻密化した後、アルゴン雰囲気中、２０００℃まで昇温
し、１ｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（
中間）を得た。この黒鉛化したＣ／Ｃコンポジット（中
間）に前記と同様にフラン樹脂を用いて、含浸、炭化工
程をさらに２回繰り返した後、前記と同様に２０００℃
で黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（製品）を得た。
Ｃ／Ｃコンポジット（中間）を得た０次にこのＣ／Ｃコ
ンポジット（中間）に実施例３と同一条件でフラン樹脂
を含浸し、硬化、炭化させた。このＣ／Ｃコンポジット
（中間）に上記含浸、炭化工程をさらに１回繰り返し、
緻密化した後、アルゴン雰囲気中、２０００℃まで昇温
し、１ｈｒ保持して黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（
中間）を得た。この黒鉛化したＣ／Ｃコンポジット（中
間）に前記と同様にフラン樹脂を用いて、含浸、炭化工
程をさらに２回繰り返した後、前記と同様に２０００℃
で黒鉛化を行いＣ／Ｃコンポジット（製品）を得た。
得られたＣ／Ｃコンポジット（製品）ニついて、かさ密
度をδ１１定するとともに、常温にて３点曲げ試験を行
った。各々の測定結果を以下に示す。
度をδ１１定するとともに、常温にて３点曲げ試験を行
った。各々の測定結果を以下に示す。
（以下余白）
初期 合剤 黒鉛化 かさ密度 曲げ強資密度 回
回数 （ｇ／ｃｃ） （ｋｇ／ｍｍ’実施例３ １
．３２ ３ ２ １．４８ ７．７２比較
例５ １．３２ ４ ２ １．４８ ５．
１５発明の効果 以上のように、本発明の方法によると、Ｃ／Ｃコンポジ
ットの製造法において、従来の技術に比べて、含浸処理
、炭化処理の効率が著しく向上する。そのため少ない、
含浸、炭化回数で高密度で、かつ高強度のＣ／Ｃコンポ
ジットを製造することができる。
回数 （ｇ／ｃｃ） （ｋｇ／ｍｍ’実施例３ １
．３２ ３ ２ １．４８ ７．７２比較
例５ １．３２ ４ ２ １．４８ ５．
１５発明の効果 以上のように、本発明の方法によると、Ｃ／Ｃコンポジ
ットの製造法において、従来の技術に比べて、含浸処理
、炭化処理の効率が著しく向上する。そのため少ない、
含浸、炭化回数で高密度で、かつ高強度のＣ／Ｃコンポ
ジットを製造することができる。
さらに本発明の方法では、製造工程の短縮化をはかるこ
とができ、省エネルギーの点で有利であるとともに、安
価にＣ／Ｃコンポジットを製造することができる。
とができ、省エネルギーの点で有利であるとともに、安
価にＣ／Ｃコンポジットを製造することができる。
代理人弁理士 井 上 雅 生
手続補正書
昭和６１年 ４月 ７日
Claims (1)
- 炭素繊維で補強した炭素材原料からなる成形体に、最
初の炭化処理後、ピッチまたは熱硬化性液状樹脂の含浸
処理、炭化処理を１回施した後、黒鉛化処理を行い、さ
らに引き続いて含浸処理、炭化処理をすることを特徴と
する炭素繊維強化炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61052679A JPS62212262A (ja) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61052679A JPS62212262A (ja) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62212262A true JPS62212262A (ja) | 1987-09-18 |
Family
ID=12921567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61052679A Pending JPS62212262A (ja) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62212262A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014047133A (ja) * | 2012-09-03 | 2014-03-17 | Agency For Defence Development | 炭素複合材料 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5969410A (ja) * | 1982-10-13 | 1984-04-19 | Nissan Motor Co Ltd | 炭素・炭素複合材の製造方法 |
| JPS6054270A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-28 | Sanyo Electric Co Ltd | ハンダ付装置 |
-
1986
- 1986-03-12 JP JP61052679A patent/JPS62212262A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5969410A (ja) * | 1982-10-13 | 1984-04-19 | Nissan Motor Co Ltd | 炭素・炭素複合材の製造方法 |
| JPS6054270A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-28 | Sanyo Electric Co Ltd | ハンダ付装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014047133A (ja) * | 2012-09-03 | 2014-03-17 | Agency For Defence Development | 炭素複合材料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5071700A (en) | Carbon fiber-reinforced carbon composite material | |
| US3462289A (en) | Process for producing reinforced carbon and graphite bodies | |
| EP0335736B1 (en) | Process for producing carbon/carbon composites | |
| US4101354A (en) | Coating for fibrous carbon material in boron containing composites | |
| JPH069270A (ja) | メソフェーズ粉体を使用する炭素／炭素複合材料部品の製造方法 | |
| US5554354A (en) | Carbon fiber-reinforced carbon composite material and process for producing the same | |
| GB2112827A (en) | Carbon fiber materials | |
| JPS62212262A (ja) | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 | |
| USH420H (en) | Co-pyrolysis process for forming carbonized composite bodies | |
| US4164601A (en) | Coating for fibrous carbon material in boron containing composites | |
| JP2002255664A (ja) | Ｃ／ｃ複合材及びその製造方法 | |
| KR940010099B1 (ko) | 콜타르-페놀수지 혼합물을 이용한 탄소/탄소 복합재료 제조방법 | |
| JP3288433B2 (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材料前駆体 | |
| JP2001181062A (ja) | 樹脂含浸炭素繊維強化炭素複合材とその製造方法 | |
| JP3058180B2 (ja) | 炭化硼素含有炭素繊維強化炭素複合材料、その製造方法及びこれを用いたホットプレス用材料 | |
| JPH04160059A (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 | |
| JPH0255393B2 (ja) | ||
| JP2594952B2 (ja) | 成形断熱材及びその製法 | |
| JPH03261661A (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 | |
| JPH04284363A (ja) | 炭素板の製造方法 | |
| KR970007019B1 (ko) | 고밀도 탄소섬유 강화 탄소복합재의 제조방법 | |
| JP2676211B2 (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JPH03109266A (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材料 | |
| JPH0352426B2 (ja) | ||
| JP2762461B2 (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |