JPH04160059A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、炭素繊維強化炭素複合材料の製造法に関する
。

（従来の技術） 炭素繊維強化炭素複合材料（以下Ｃ／Ｃ複合材と呼称す
る）は、軽量であシ、優れた機械的特性。

耐熱性を有する。このため、ディスクブレーキ。

ロケットノズル等の宇宙航空材料をはじめ、高温下で使
用される各種の部材として極めて有用でろ脂やタール、
ピンチ等の結合材を含浸又は塗布し。

これを積層して成形し、焼成を行う方法がある。

このＣ／Ｃ複合材に結合材を含浸し、焼成を行うプロセ
スを繰夛返し、Ｃ／Ｃ複合材内部の気孔に結合材の炭化
物（以下マトリックスと呼称する）を充填してち密化す
る必要がおる。しかし、結合材の含浸・焼成を繰り返し
てゆくと気孔が孤立して、含浸によシ結合材の充填がで
きない閉気孔が増加してくる。このため、含浸・焼成に
よるち密化の効果は回数が増すに従い減少する。そこで
−般には、含浸−焼成を繰夛返すプロセスの途中で黒鉛
化を行ｉ、マトリックスを収縮させて閉気孔を開気孔と
して結合材の充填を可能にしている。

さらに、一般ＫＣ／Ｃ複合材は、製造の最終段階で黒鉛
化を行い、製品となっている。特開昭６２−２１２２６
２号公報では、この黒鉛化の時期を成形品の焼成炭化後
の第１回の含浸炭化後とすることを提案している。

（発明が解決しようとする課題） 黒鉛化によるマトリックスの収縮は、その温度により相
違する。収縮が大きいほどＣ／Ｃ複合材の開気孔は増大
する。含浸の際には開気孔が多いほど結合材がより充填
され、ち密化の効果が向上する。これに対して最終製品
の気孔は欠陥となるため、開気孔の増加は機械的強度の
低下をもたらす。前記特開昭６２−２１２２６２号は、
少ない含浸・炭化回数で所望の！ｆ及び強度を達成して
製造工程を短縮することを目的とするものである。

即ち初回の含浸Ｏ炭化処理後に黒鉛化処理をすることに
よシ、＃公報には記ｌ／ｉｔはないが開気孔が多くなり
、従って結合材の含浸量が多くなるものと思われる。し
かしながら特開昭６２−２１２２６２号公報に示される
ような方法によっても、ち密化や機械的強度の向上はな
お不充分でるる。

本発明は上記した問題を解消するＣ／Ｃ複合材の製造法
を提供することを目的とする。

（課題を解決する次めの手段） 本発明者らはＣ／Ｃ複合材の製造において、比較的初期
の含浸炭化処理の後に２５００℃以上の高い温度で黒鉛
化処理を行うことにより開気孔が増大し、結合材がより
多く充填されること、及び最終工程で２３００℃以下で
黒鉛化処理を行うことで開気孔の増加を抑えて０機械的
強度の低下を小さくできることを見い出し１本発明に到
達した。

本発明は、炭素繊維を焼成後に炭素マトリックスとなる
結合材と共に成形し、焼成した後、結合材の含浸・焼成
を複数回行うＣ／Ｃ複合材の製造法において、結合材の
前記複数回の含浸・焼成工程の途中で２５００〜３００
０℃で黒鉛化し、更に最終工程で２３００℃以下で黒鉛
化するＣ／Ｃ複合材の製造法に関する。

本発明において、炭素繊維の形態は、糸、トウ。

織物、不織布等のいずれでも良い。また、炭素繊維の来
歴も、ＰＡＮ系、ピッチ系、レーヨン、１１のいずれで
も良い。この炭素繊維を成形する際の結合材は、熱硬化
性樹脂、熱可塑性樹脂、タール。

ピッチ等一般に炭素材料の原料として用いられるいずれ
でも良い。これらの結合材を炭素繊維の形態に応じて含
浸ろるいは塗布し、形態に応じて熱圧成形、フィラメン
トワインディング又は繊維を治具で固定し友ものに結合
材を含浸する等の公知の方法で成形する。この成形体を
非駿化性雰囲気中６００℃以上、好ましくは９００℃以
上の温度で炭化焼成し、Ｃ／Ｃ複合材を得る。得られた
Ｃ／Ｃ複合材に結合材の含浸、炭化焼成の繰り返しによ
りマトリックスを充填し、ち密化する。含浸に用いる結
合材は、前記した炭素材料の原料として用いられるいず
れでも良く、また成形に用いた結合材と同一のものでも
異なるものでも良い。これを前記した温度、雰囲気と同
様の条件で焼成し。

含浸した結合材を炭化する。この結合材含浸・焼成の工
程の途中で、黒鉛化を行い、マトリックスを収縮させ、
開気孔を増大させて、含浸による結合材の充填の効果を
高める。このときの黒鉛化の温度は高い方がマトリック
スの収縮が大きくな）。

開気孔が多くなる。この黒鉛化の温度は２５００〜３０
００℃とされ、２５００℃未満では開気孔の増大が不充
分であシ、３０００℃を越えると黒鉛の昇華が起る。

また、含浸・焼成を繰夛返していくとマトリックス充填
の効果は低下する九め、含浸・焼成の回数がめまシ増加
しないうちに黒鉛化を行うことが好ましく、含浸−焼成
が３回以内に黒鉛化を行うのが良い。さらに黒鉛化を行
り九後の含浸・焼成においても、同様にマ）　ＩＪクク
ス充填の効果は次第に低下するため、含浸・焼成の回数
に応じて更に同様の黒鉛化を行うのが良い。望ましくは
、含浸・焼成の回数が３回以内に黒鉛化を行うのが良い
。

以上の様に、途中で適宜黒鉛化を行いながら。

結合材の含浸・焼成を行い、ち密化したＣ／Ｃ複合材は
９部分的に焼成までの熱処理しかされていないマトリッ
クスが存在するため、焼成温度（１０００″Ｃまで）以
上の耐熱性を有しない。そのため最終工程でもう一度黒
鉛化行い耐熱性を向ハ 上させる必要がある。この場合の黒鉛は、温度が△ 高いとマトリックスの収縮で増加する開気孔が欠陥とな
り１機械的強度を低下させるから、最終工程の黒鉛化部
ｔは２３００℃以下として、マｌツクスの収縮をできる
だけ小さくおさえる。

（作用） 含浸・焼成工程途中での黒鉛化を２５００〜３０００℃
で行い、開気孔を増加させて結合材の充填を充分ＫＬ、
更に最終工程で２３００℃で黒鉛化を行って耐熱性を向
上させると共に、Ｒ気孔の発生を抑制し欠陥を少なくし
て機械的特性の低下を防ぐ。

（実施例） 次に本発明の詳細な説明する。

実施例Ｉ ＰＡＮ系高強度炭素繊維クロス（東し製、トレカＣ０６
３４３）にレゾール型フェノール樹脂（日立化成工業製
、ＶＰＩＩＮ）を塗工し、これを３０枚積層して熱圧成
形し成形体を得た。これを窒素ガス雰囲気下で毎時ｌＯ
℃の昇温速度で１０００材を得た。得られたＣ／Ｃ複合
材に、軟化点９０℃、固定炭素分５５重量−の石炭系ピ
ンチを含浸し、前記成形体の焼成と同様の条件で焼成し
友。

さらＫもう一度この含浸・焼成を行い、かさ密度１、５
４　ｇ／ｒｘ？　、開気孔！Ｅ１２体積チのＣ／Ｃ複合
材を得た。これを２８００℃で黒鉛化し、開気孔率を１
８体積−に向上させ、さらに３回含浸・焼成を行い、か
さ密度Ｌ　８５　ｇ／ｄ−開気孔率５体積−〇Ｃ／Ｃ複
合材が得られた。これを２２００℃で黒鉛化し、最終的
に、かさ密ＩＦ　１．８３　ｓ／ａｎ”。

開気孔率７体積−〇Ｃ／Ｃ複合材を得友。得られたＣ／
Ｃ複合材の平均曲げ強度Ｆ１２２０　ＭＰｍでろり友。

比較例１ 実施例１と同様にして２回目の含浸Φ焼成まで行り几Ｃ
／Ｃ複合材を２２００℃で黒鉛化し、開気孔率１４体積
−〇Ｃ／Ｃ複合材を得友。さらに３回含浸・焼成を行い
、かさ密ｇ　Ｌ　７８　ｇ／ａｍ３゜開気孔率５体積−
〇Ｃ／Ｃ複合材を得几。これを２２００℃で黒鉛化し、
最終的にかさ密度Ｌ７６Ｉへ一１開気孔率６体積−〇Ｃ
／Ｃ複合材が得られ、その平均曲げ強ｔは１７０ＭＰａ
でめった。

比較的２ 実施例１と同様にして、成形焼成品に２回の含浸・焼成
、黒鉛化、続いて３回の含浸・焼成を行ってＣ／Ｃ複合
材を得危。このＣ／Ｃ複合材をさらに２８００℃で黒鉛
化し、最終的にかさ密度Ｌ　８１　ｇ／ａ？　、開気孔
率９体積−〇〇／Ｃ複合材が得られ、その平均曲げ強度
ｕ　１８５　ＭＰａであった。

以上の結果をまとめると表１のようＫなシ、実施例１の
Ｃ／Ｃ複合材がかさ密度及び曲げ強度共に大きいことが
明瞭である。

（発明の効果） 本発明によれば、黒鉛化温度を最適化し九ので含浸・焼
成工程での結合材の効果的な充填を可能ＫＬ、ま次最終
工程での欠陥の発生を抑えることができるので１機械的
特性の優れたＣ／Ｃ複合材が得られる。

代理人　弁理士　若　林　邦′彦　、

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．炭素繊維を焼成後に炭素マトリツクスとなる結合材
   と共に成形し，焼成した後，結合材の含浸・焼成を複数
   回行う炭素繊維強化炭素複合材料の製造法において，結
   合材の前記複数回の含浸・焼成工程の途中で２５００〜
   ３０００℃で黒鉛化し，更に最終工程において２３００
   ℃以下で黒鉛化することを特徴とする炭素繊維強化炭素
   複合材料の製造法。