JPS62121640A - 貴金属オルガノゾルの製造方法 - Google Patents
貴金属オルガノゾルの製造方法Info
- Publication number
- JPS62121640A JPS62121640A JP60261889A JP26188985A JPS62121640A JP S62121640 A JPS62121640 A JP S62121640A JP 60261889 A JP60261889 A JP 60261889A JP 26188985 A JP26188985 A JP 26188985A JP S62121640 A JPS62121640 A JP S62121640A
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- Japan
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- gold
- silver
- salt
- organosol
- aqueous solution
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、アルキルピリジニウム塩型界面活性剤を用い
て、プラスチック、繊維、無機物質などの着色に有用な
金オルガノゾルおよび銀オルガノゾルを製造する方法に
関するものである。
て、プラスチック、繊維、無機物質などの着色に有用な
金オルガノゾルおよび銀オルガノゾルを製造する方法に
関するものである。
従来の技術
極めて微細な貴金属粒子を液体中に均一に分散させると
強く着色した透明液体が得られ、これは貴金属ゾル（ま
たは貴金属コロイド溶液）と呼ばれる。水を分散媒とす
る貴金属ヒドロシルは、貴しないため、溶液中での還元
処理といった化学的方法が適用できず、この他の特殊な
方法が必要となる。これまでに、アーク放電により蒸発
させた貴金属を有機溶媒中に凝集させるプレディッヒの
方法や、特殊な電極を用いて貴金属水溶液を電気化学的
に還元し、生成した貴金属微粒子を共存させた有機溶媒
中へ強制的に移動させるナタンソンの方法などが考案さ
れているが、いずれも特殊な装置を必要とするうえ、得
られる貴金属粒子はかなり粗く、また１粒度分布も広く
なりがちである。
強く着色した透明液体が得られ、これは貴金属ゾル（ま
たは貴金属コロイド溶液）と呼ばれる。水を分散媒とす
る貴金属ヒドロシルは、貴しないため、溶液中での還元
処理といった化学的方法が適用できず、この他の特殊な
方法が必要となる。これまでに、アーク放電により蒸発
させた貴金属を有機溶媒中に凝集させるプレディッヒの
方法や、特殊な電極を用いて貴金属水溶液を電気化学的
に還元し、生成した貴金属微粒子を共存させた有機溶媒
中へ強制的に移動させるナタンソンの方法などが考案さ
れているが、いずれも特殊な装置を必要とするうえ、得
られる貴金属粒子はかなり粗く、また１粒度分布も広く
なりがちである。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、こうした貴金属オルガノゾルのったもの
である。
である。
すなわち９本発明は、アルキルピリジニウム塩型界面活
性剤とアルカリ金属水素化ホウ素塩を水溶液中で混合し
た後、金塩または銀塩の水溶液を作用させて金または銀
のヒドロシルを形成させ。
性剤とアルカリ金属水素化ホウ素塩を水溶液中で混合し
た後、金塩または銀塩の水溶液を作用させて金または銀
のヒドロシルを形成させ。
これに水溶性金属塩を加えて凝集させ、または蒸発乾固
して得られる固体に有機溶媒を加えて再溶解することを
特徴とする金オルガノゾルおよび銀オルガノゾルの製造
方法を提供するものである。
して得られる固体に有機溶媒を加えて再溶解することを
特徴とする金オルガノゾルおよび銀オルガノゾルの製造
方法を提供するものである。
本発明においては、原料として、水溶性の金塩または水
溶性の銀塩が用いられるが、この中では塩化金（ＩＩＩ
）酸または硝酸銀が好適である。さら本発明方法を実施
するには、まず、アルキルピリジニウム塩型界面活性剤
とアルカリ金属水素化ホウ素塩を水溶液で混合し、かく
はん下に０°Ｃないし１００’Ｃ，通常は室温下におい
て、これに金塩または銀塩の水溶液を滴下する。こうし
て、金または銀のコロイドが生成し、金ヒドロシルまた
は銀ヒドロシルが、各々赤色または黄色透明液体として
得られる。この際、金塩または銀塩は、ヒドロシル中で
の金または銀の濃度が０．１〜５■原子／ｌの範囲にな
るように用いられ、界面活性剤は、ヒドロシル中での重
量濃度が金または銀の１〜１０倍の範囲になるように用
いられる。アルカリしては、アルカリ金属、アルカリ土
類金属、アルミニウムのハロゲン化物、オキシハロゲン
塩、硝酸塩が適するが、なかでも、過塩素酸塩、硝酸塩
。
溶性の銀塩が用いられるが、この中では塩化金（ＩＩＩ
）酸または硝酸銀が好適である。さら本発明方法を実施
するには、まず、アルキルピリジニウム塩型界面活性剤
とアルカリ金属水素化ホウ素塩を水溶液で混合し、かく
はん下に０°Ｃないし１００’Ｃ，通常は室温下におい
て、これに金塩または銀塩の水溶液を滴下する。こうし
て、金または銀のコロイドが生成し、金ヒドロシルまた
は銀ヒドロシルが、各々赤色または黄色透明液体として
得られる。この際、金塩または銀塩は、ヒドロシル中で
の金または銀の濃度が０．１〜５■原子／ｌの範囲にな
るように用いられ、界面活性剤は、ヒドロシル中での重
量濃度が金または銀の１〜１０倍の範囲になるように用
いられる。アルカリしては、アルカリ金属、アルカリ土
類金属、アルミニウムのハロゲン化物、オキシハロゲン
塩、硝酸塩が適するが、なかでも、過塩素酸塩、硝酸塩
。
臭化物は沈殿生成が速やかであるため好適である。
こうした水溶性金属塩は、ヒドロシルに添加した後の濃
度が１０ ｒｒｍｏｌ＃以上になるように用いられる。
度が１０ ｒｒｍｏｌ＃以上になるように用いられる。
沈殿が完了するに要する時間は添加する金属塩により異
なるが９通常１日以内にすべて沈降する。蒸発乾固する
場合は、減圧下または常圧下に加熱して、ヒドロシル中
の水分を除けばよい。
なるが９通常１日以内にすべて沈降する。蒸発乾固する
場合は、減圧下または常圧下に加熱して、ヒドロシル中
の水分を除けばよい。
ただし、水分が除かれた後に１５０℃以上の高温で長時
間加熱することは界面活性剤の変質をまね場合には、有
機溶媒に不溶の塩類が残されるので２次にデカンテーシ
ョンまたは濾過によりこれを除去して透明なオルガノゾ
ルが得られる。こうした有機溶媒としてはクロロホルム
、塩化メチレンなどのハロゲン置換炭化水素、トルエン
、シクロヘキサンなどの芳香族または脂環式炭化水素の
他、ｎ−ヘキサン−エタノール混合物のような脂肪族炭
化水素とアルコールの混合溶媒が用いられる。
間加熱することは界面活性剤の変質をまね場合には、有
機溶媒に不溶の塩類が残されるので２次にデカンテーシ
ョンまたは濾過によりこれを除去して透明なオルガノゾ
ルが得られる。こうした有機溶媒としてはクロロホルム
、塩化メチレンなどのハロゲン置換炭化水素、トルエン
、シクロヘキサンなどの芳香族または脂環式炭化水素の
他、ｎ−ヘキサン−エタノール混合物のような脂肪族炭
化水素とアルコールの混合溶媒が用いられる。
このように凝集沈殿または蒸発乾固した後有機溶媒に再
溶解してオルガノゾルを与えるような金および銀のヒド
ロシルを得るには、保護剤となる界面活性剤と還元剤の
水素化ホウ素塩をまず混合実施例 次に、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
溶解してオルガノゾルを与えるような金および銀のヒド
ロシルを得るには、保護剤となる界面活性剤と還元剤の
水素化ホウ素塩をまず混合実施例 次に、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
セチルピリジニウムクロライド５００Ｉｔ１ｇヲ純水９
２５罰に溶解し、３０°Ｃにおいてかくはん下に水素化
ホウ素す） ＩＪウム２ｍｍｏｌの水溶液５０ｄを加え
、続いて塩化金（ＩＩＩ）酸０．５ ｍｍｏｌの水溶液
２５ｒｎｌを滴下した。溶液は瞬時に変色し、赤色透明
な金ヒドロシル１０００１ｎｌが得られた。これに、過
塩素酸ナトセチルピリジニウムクロライド５０ｍｇを純
水９２．５ｒｆＬｌに溶解し、３０°Ｃにおいて、かく
はん下に水素化ホウ素ナトリウム０．２ ｍｍｏｌの水
溶液５ｄを加え、続いて塩化金（ＩＩＩ）酸０．０５
ｍｍｏｌの水溶液２．５ ｍｍｏ １を滴下して、赤色
透明な金ヒドロシル１００ ｒｒ、１が得られた。これ
に、臭化ナトリウム１０ｍｍｏｌの水溶液１０ｍ１を加
えると直ちに沈殿が生成して数時間後には沈降し、上澄
液は無色となった。
２５罰に溶解し、３０°Ｃにおいてかくはん下に水素化
ホウ素す） ＩＪウム２ｍｍｏｌの水溶液５０ｄを加え
、続いて塩化金（ＩＩＩ）酸０．５ ｍｍｏｌの水溶液
２５ｒｎｌを滴下した。溶液は瞬時に変色し、赤色透明
な金ヒドロシル１０００１ｎｌが得られた。これに、過
塩素酸ナトセチルピリジニウムクロライド５０ｍｇを純
水９２．５ｒｆＬｌに溶解し、３０°Ｃにおいて、かく
はん下に水素化ホウ素ナトリウム０．２ ｍｍｏｌの水
溶液５ｄを加え、続いて塩化金（ＩＩＩ）酸０．０５
ｍｍｏｌの水溶液２．５ ｍｍｏ １を滴下して、赤色
透明な金ヒドロシル１００ ｒｒ、１が得られた。これ
に、臭化ナトリウム１０ｍｍｏｌの水溶液１０ｍ１を加
えると直ちに沈殿が生成して数時間後には沈降し、上澄
液は無色となった。
コレに、クロロホルム１００ ｍｌを加えると、沈殿は
すべてクロロホルム層に移り、これを分液し。
すべてクロロホルム層に移り、これを分液し。
無水硫酸す） ＩＪウム上で乾燥して、赤色の金オルガ
ノゾルが得られた。
ノゾルが得られた。
れた。これを、常圧下で加熱して蒸発乾固すると黄かっ
色の残査となり２次にクロロホルム１００ｍ１をこれに
加えると大部分が溶解した。少量の白色の不溶分をデカ
ンテーションにより除いて、黄色透明な銀オ・・ガノゾ
・しが得られた。 ６′弓り 発明の効果 本発明方法により得られる金オルガノゾルおよび銀オル
ガノゾルは各々鮮かな赤色および黄色の透明液体であり
、その分散状態は極めて安定で数ケ月以上の長期間にわ
たって、沈殿や濁りを生じることな（均一透明な状態で
保存できる。さらに。
色の残査となり２次にクロロホルム１００ｍ１をこれに
加えると大部分が溶解した。少量の白色の不溶分をデカ
ンテーションにより除いて、黄色透明な銀オ・・ガノゾ
・しが得られた。 ６′弓り 発明の効果 本発明方法により得られる金オルガノゾルおよび銀オル
ガノゾルは各々鮮かな赤色および黄色の透明液体であり
、その分散状態は極めて安定で数ケ月以上の長期間にわ
たって、沈殿や濁りを生じることな（均一透明な状態で
保存できる。さらに。
分散媒に揮発性の有機溶媒を用いたオルガノゾルについ
ては、これを各種の表面上に塗布または含浸させた後に
分散媒を蒸発させることによって。
ては、これを各種の表面上に塗布または含浸させた後に
分散媒を蒸発させることによって。
該表面上に金または銀のコロイドを付与することさせて
、内部に金または銀のコロイドを封じ込めることにより
９着色したポリマーが得られる。
、内部に金または銀のコロイドを封じ込めることにより
９着色したポリマーが得られる。
特許出願人 工業技術院長 等々力 達式ハ
！ｊ嶺゛・ 指定代理人 工業技術院繊維高分子材料研
ＩＭ、１．、Ｉ
！ｊ嶺゛・ 指定代理人 工業技術院繊維高分子材料研
ＩＭ、１．、Ｉ
Claims (1)
- １、アルキルピリジニウム塩型界面活性剤とアルカリ金
属水素化ホウ素塩を水溶液中で混合した後、金塩または
銀塩の水溶液を作用させて金または銀のヒドロゾルを形
成させ、このヒドロゾルに水溶性金属塩を添加し、また
は蒸発乾固して得られる固体に有機溶媒を加えて溶解さ
せることを特徴とする金オルガノゾルおよび銀オルガノ
ゾルの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60261889A JPS62121640A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 貴金属オルガノゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60261889A JPS62121640A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 貴金属オルガノゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62121640A true JPS62121640A (ja) | 1987-06-02 |
| JPH0251667B2 JPH0251667B2 (ja) | 1990-11-08 |
Family
ID=17368172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60261889A Granted JPS62121640A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 貴金属オルガノゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62121640A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02277706A (ja) * | 1989-04-19 | 1990-11-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属微粒子の調製方法 |
| WO2005023468A1 (ja) * | 2003-08-28 | 2005-03-17 | Tama-Tlo, Ltd. | 貴金属コロイド、貴金属微粒子、組成物および貴金属微粒子の製造方法 |
| JP2011052326A (ja) * | 1999-06-15 | 2011-03-17 | Akio Komatsu | 金属複合超微粒子及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-11-21 JP JP60261889A patent/JPS62121640A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02277706A (ja) * | 1989-04-19 | 1990-11-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属微粒子の調製方法 |
| JP2011052326A (ja) * | 1999-06-15 | 2011-03-17 | Akio Komatsu | 金属複合超微粒子及びその製造方法 |
| JP4732645B2 (ja) * | 1999-06-15 | 2011-07-27 | 丸山 稔 | 金属複合超微粒子の製造方法 |
| WO2005023468A1 (ja) * | 2003-08-28 | 2005-03-17 | Tama-Tlo, Ltd. | 貴金属コロイド、貴金属微粒子、組成物および貴金属微粒子の製造方法 |
| US7928149B2 (en) | 2003-08-28 | 2011-04-19 | Tama-Tlo, Ltd. | Precious metal colloid, precious metal fine-particle, composition, and method for producing precious metal fine-particle |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0251667B2 (ja) | 1990-11-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |