JPS6186424A - スピネル構造を有する微粒子状等方性フエライト粉末の製法 - Google Patents
スピネル構造を有する微粒子状等方性フエライト粉末の製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、一般式：
％式％）
及び Ｍ（１１ンＦｅ（ＩＩＩ） ０３−Ｘ ４
．５−０．５Ｘ （式中、ＭはＭｇ、Ｍｎ、 Ｃｏ、Ｎ１、Ｃｕ及び／又
はＺｎでありかつＸは０〜１の値を表わすンで示される
、実質的に等方性粒子形を有する、スピネル構造を有す
る微粒子状フェライト粒子の製法に関する。
．５−０．５Ｘ （式中、ＭはＭｇ、Ｍｎ、 Ｃｏ、Ｎ１、Ｃｕ及び／又
はＺｎでありかつＸは０〜１の値を表わすンで示される
、実質的に等方性粒子形を有する、スピネル構造を有す
る微粒子状フェライト粒子の製法に関する。
従来の技術
有色塗料を製造するためのプラスチック又はその他の有
機結合剤のクリヤコート用の黒色又はオレンジル黄色塗
料を製造するためには、規定どうりに調整可能な高（・
ＢＥＴ比表面積を有するＦｅ ０又はＺｎＦｅ０ Ｘ Ｉ２４．５−０．５Ｘ顔料が必要とされる。顔料の
ＢＥＴ比表面積が小さすぎれば、透明でなく、不透明な
塗料が得られる。また、高すぎれば、特に顔料の分散性
が劣化される。さらに、磁性液体を製造するためには規
定とおりに調整可能な高いＢＥＴ比表面積を有するＦｅ
５ｏ４又はＺｎＦｅ０Ｘｘ。４顔料か所望さ７する。磁
性粒子のＢＥＴ比表面積が小さずぎれば、粒子は凝果し
かつ凝結し、この場合磁性液体はそのスーパ常出性特性
を失う。それに対して、１曳めて高い顔料比表面積は顔
料、ひいてはまた磁性液体の飽和磁化に不利に作用する
、それというのも周知のように顔料粒度が増大するに伴
い顔料表面の非磁性割合が増大することがある。相応し
て、有色の磁性液体及びインキを製造するためには、規
定どうりに調整可能な、高い、但し極端には高くな（・
ＢＥＴ比表面積を有する色上げ可能な（γ−Ｆｅ２Ｏ３
）又はＺｎＦｅ０ Ｘ ３−Ｘ ４．５−０．５Ｘ顔料が必要とされる。
機結合剤のクリヤコート用の黒色又はオレンジル黄色塗
料を製造するためには、規定どうりに調整可能な高（・
ＢＥＴ比表面積を有するＦｅ ０又はＺｎＦｅ０ Ｘ Ｉ２４．５−０．５Ｘ顔料が必要とされる。顔料の
ＢＥＴ比表面積が小さすぎれば、透明でなく、不透明な
塗料が得られる。また、高すぎれば、特に顔料の分散性
が劣化される。さらに、磁性液体を製造するためには規
定とおりに調整可能な高いＢＥＴ比表面積を有するＦｅ
５ｏ４又はＺｎＦｅ０Ｘｘ。４顔料か所望さ７する。磁
性粒子のＢＥＴ比表面積が小さずぎれば、粒子は凝果し
かつ凝結し、この場合磁性液体はそのスーパ常出性特性
を失う。それに対して、１曳めて高い顔料比表面積は顔
料、ひいてはまた磁性液体の飽和磁化に不利に作用する
、それというのも周知のように顔料粒度が増大するに伴
い顔料表面の非磁性割合が増大することがある。相応し
て、有色の磁性液体及びインキを製造するためには、規
定どうりに調整可能な、高い、但し極端には高くな（・
ＢＥＴ比表面積を有する色上げ可能な（γ−Ｆｅ２Ｏ３
）又はＺｎＦｅ０ Ｘ ３−Ｘ ４．５−０．５Ｘ顔料が必要とされる。
さらに、磁気ヘッドを製作するためには、多結晶質、高
密度かつ軟磁性のＭｎＺｎ又はＮｉＺｎフェライトセラ
ミックが必要である。このような例えば熱間プレスした
磁気ヘッドのヘッド依存性ノイズ及び透磁率は構造単位
が減少するに伴い増大する。さらに、フェライトセラミ
ックの機械的安定性は狭い記録トラックを有する磁気ヘ
ッドに加工する際には顔料分散度が高まるに伴い改良さ
れることが判明した。それに相応して、前記の微粒子状
フライトセラミックを製造するためには、規定と′Ｏｊ
６りに調整可能な粒度を有する微粒子状ＭｎＺｎ又はＮ
ｉ Ｚ ｎフェライト顔料が必要である。それに対し
て、出発フェライト顔料の微粒子鹿か高すさると、；焼
結の際に不均一な圧縮性に基つきフェライトセラミック
の好ましからぬ高い多孔度が生じる・ことがある。
密度かつ軟磁性のＭｎＺｎ又はＮｉＺｎフェライトセラ
ミックが必要である。このような例えば熱間プレスした
磁気ヘッドのヘッド依存性ノイズ及び透磁率は構造単位
が減少するに伴い増大する。さらに、フェライトセラミ
ックの機械的安定性は狭い記録トラックを有する磁気ヘ
ッドに加工する際には顔料分散度が高まるに伴い改良さ
れることが判明した。それに相応して、前記の微粒子状
フライトセラミックを製造するためには、規定と′Ｏｊ
６りに調整可能な粒度を有する微粒子状ＭｎＺｎ又はＮ
ｉ Ｚ ｎフェライト顔料が必要である。それに対し
て、出発フェライト顔料の微粒子鹿か高すさると、；焼
結の際に不均一な圧縮性に基つきフェライトセラミック
の好ましからぬ高い多孔度が生じる・ことがある。
一般式：
％式％）
（式中、Ｍ＝ＭｇＳＭｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又は
Ｚｎ及びＯ≦×≦」であるンで示されるスビイ・層構造
を有するフェライト粉末は、湿式法で２種類の異なった
方法で製造することができる。
Ｚｎ及びＯ≦×≦」であるンで示されるスビイ・層構造
を有するフェライト粉末は、湿式法で２種類の異なった
方法で製造することができる。
中和法では、ｐＨ値１１〜］３を有する混合沈殿液から
出発される。該混合沈殿敵はアルカリ金属水酸化物水溶
液、＋ＢＩＩ）塩水溶液及びＦｅ （Ｉｌｌ）塩水溶液
を一緒にすることにより製造することができる（Ｘ−１
のためには、Ｆｅ（１）塩溶液の添加は省略する）。引
続き、混合沈殿液は酸化性ガスを導入することなく加熱
される。屡々、しかも混合沈殿液の加熱は非酸化法保護
ガス、例えば窒素又はアルゴン下で実施さ肚る。この場
合、等方性粒子形を有する、一般式： Ｍ Ｆｅ Ｏ
Ｃ＝ Ｍ（、Ｉｆ）Ｆｅ（１層−エｘ３−ｘ４
ｘＦｅ（ＩＩＩ）０４〕（Ｏ≦×≦
］）で示される極端に微粒状フェライト粉末が生成する
。該中和法は、混合沈殿液中の鉄（Ｉｌｌ）イオンと、
Ｍ（ｉｌ）イオン及び鉄（ＩＩ）イオンの和との比が、
一般式Ｍ Ｆｅ ○ の得られ３−ｘ４ たフェライトにおけると同じであることを特徴とする。
出発される。該混合沈殿敵はアルカリ金属水酸化物水溶
液、＋ＢＩＩ）塩水溶液及びＦｅ （Ｉｌｌ）塩水溶液
を一緒にすることにより製造することができる（Ｘ−１
のためには、Ｆｅ（１）塩溶液の添加は省略する）。引
続き、混合沈殿液は酸化性ガスを導入することなく加熱
される。屡々、しかも混合沈殿液の加熱は非酸化法保護
ガス、例えば窒素又はアルゴン下で実施さ肚る。この場
合、等方性粒子形を有する、一般式： Ｍ Ｆｅ Ｏ
Ｃ＝ Ｍ（、Ｉｆ）Ｆｅ（１層−エｘ３−ｘ４
ｘＦｅ（ＩＩＩ）０４〕（Ｏ≦×≦
］）で示される極端に微粒状フェライト粉末が生成する
。該中和法は、混合沈殿液中の鉄（Ｉｌｌ）イオンと、
Ｍ（ｉｌ）イオン及び鉄（ＩＩ）イオンの和との比が、
一般式Ｍ Ｆｅ ○ の得られ３−ｘ４ たフェライトにおけると同じであることを特徴とする。
それにより、（Ｆｅ （ＩＩＩ）／ （Ｍ（■） ＋
Ｆｅ（ＩＩ） ） Ｅ比は反応中に一定に保持される、
従って該フェライト形成反応はレドックス反応とは称さ
れない。生成するフェライト粉末は極端に微粒子状であ
りかつ反応条件に依存して、粒度的５０〜２００Ａを有
し、顔料のＢＥＴ比表面は７０〜’、３（ＪＵ ｍ／９
である。このコロイド状で生成する顔料は、その極端に
高い微粒子鹿に基づきデ過法で分離することは極めて困
難である。さらに、σ口過ケーキの洗浄には時間がかか
る。さらに、沈殿粉末の乾燥の際に著しく硬質材料が形
成される。この硬質材料から粉末化により十分な分散性
を有するフェライト粉末を製造することも公知である。
Ｆｅ（ＩＩ） ） Ｅ比は反応中に一定に保持される、
従って該フェライト形成反応はレドックス反応とは称さ
れない。生成するフェライト粉末は極端に微粒子状であ
りかつ反応条件に依存して、粒度的５０〜２００Ａを有
し、顔料のＢＥＴ比表面は７０〜’、３（ＪＵ ｍ／９
である。このコロイド状で生成する顔料は、その極端に
高い微粒子鹿に基づきデ過法で分離することは極めて困
難である。さらに、σ口過ケーキの洗浄には時間がかか
る。さらに、沈殿粉末の乾燥の際に著しく硬質材料が形
成される。この硬質材料から粉末化により十分な分散性
を有するフェライト粉末を製造することも公知である。
他面、中和法に基づいて製造された極端に微粒子状の磁
性顔料は一般に不利に同一の組成を有する粗粒子状顔料
よりも低い飽和磁化を有する。こσりことは高い非磁注
顔料表面割合に起因する。さらに、中和法に基づき製造
された、一般式：ＭｘＦｅ３−ｘｏ４ で示される極
めて微粒子状のフェライト顔料は、酸素含有ガスを用い
てし１ｊえば３ｔ［℃で乾式酸化を行なって一般式：Ｆ
ｅＯ ｘ ３−ｘ ４．５−０．５Ｘのフェライト粉末に加
工した後に、ＢＥＴ比表面積値の著しい減少で識別され
る極めて微細な粒子の焼結を呈する。この焼結は分散１
’ｌＥの付加的な劣化を伴う。さらに、こうして製造さ
ｆｔたフェライト粉末の極端に高い微粒子塵は特に冷間
又は熱間プレスの際に不均一な圧縮が惹起され、この場
合好ましがらぬ高い多孔度を有するフェライトセラミッ
クが得られる。
性顔料は一般に不利に同一の組成を有する粗粒子状顔料
よりも低い飽和磁化を有する。こσりことは高い非磁注
顔料表面割合に起因する。さらに、中和法に基づき製造
された、一般式：ＭｘＦｅ３−ｘｏ４ で示される極
めて微粒子状のフェライト顔料は、酸素含有ガスを用い
てし１ｊえば３ｔ［℃で乾式酸化を行なって一般式：Ｆ
ｅＯ ｘ ３−ｘ ４．５−０．５Ｘのフェライト粉末に加
工した後に、ＢＥＴ比表面積値の著しい減少で識別され
る極めて微細な粒子の焼結を呈する。この焼結は分散１
’ｌＥの付加的な劣化を伴う。さらに、こうして製造さ
ｆｔたフェライト粉末の極端に高い微粒子塵は特に冷間
又は熱間プレスの際に不均一な圧縮が惹起され、この場
合好ましがらぬ高い多孔度を有するフェライトセラミッ
クが得られる。
第２の方法、いわゆる酸化法では、アルカリ金属水酸化
物水溶液、Ｍ （ＩＩ）塩水溶液及びＦｅ（ＩＩ）塩水
！＠液を一緒にすることにより製造される混合沈殿液ｏ
・ら出発される。この混合沈殿液は加熱されかつ酸化性
ガス、特に空気で、一般式： Ｍ Ｆｅ Ｑ４３−ｘ Ｃ−Ｍ（■） Ｆｅ（Ｕ、）、−ｘＦｅ（Ｉ［Ｉ）２ｏ
４］ （０≦×≦１）で示さ７する、等方性粒子形を有
するフェライト粉末が生・′戎ず８まで酸化される。該
酸化法は、Ｆ、（Ｉｌｌ）不含の混合沈殿液から出発す
ることを特徴とする。酸化反応の際に、混合沈殿液のＦ
ｅ （ＩＩ）の一部は生成するフェライト粉末のＦｅ（
ＩＩＩ）成分に酸化される。
物水溶液、Ｍ （ＩＩ）塩水溶液及びＦｅ（ＩＩ）塩水
！＠液を一緒にすることにより製造される混合沈殿液ｏ
・ら出発される。この混合沈殿液は加熱されかつ酸化性
ガス、特に空気で、一般式： Ｍ Ｆｅ Ｑ４３−ｘ Ｃ−Ｍ（■） Ｆｅ（Ｕ、）、−ｘＦｅ（Ｉ［Ｉ）２ｏ
４］ （０≦×≦１）で示さ７する、等方性粒子形を有
するフェライト粉末が生・′戎ず８まで酸化される。該
酸化法は、Ｆ、（Ｉｌｌ）不含の混合沈殿液から出発す
ることを特徴とする。酸化反応の際に、混合沈殿液のＦ
ｅ （ＩＩ）の一部は生成するフェライト粉末のＦｅ（
ＩＩＩ）成分に酸化される。
この場合には、混合沈殿液の出発ｐＨは、反応中に常に
アルカリ金属水酸化溶液に加えられなければ、１太い値
、すなわち酸まで移行せしめられる。酸化法に基づし・
て得られたフェライト粉末の微粒子塵はｐＨ値及び反応
温度等の反応パラメータを制限した範囲内で適当に選択
することにより変更することができることは公知である
（米国特許第３８２２２１０号明細書）。さらに、特定
の反応条件下では得られる顔料微粒子塵へのＭ（Ｉｔ）
濃度Ｘの作用が存在する。しかしながら、酸化法によれ
は、粒度（（Ｍｇ、１５肉及びＢＥＴ比表面積） １２
ｒｒ？／ｌを有するＭ（ＩＩ）含有磁鉄鉱粉末又はＭ
（■）フェライトを製造することは極めて困難である。
アルカリ金属水酸化溶液に加えられなければ、１太い値
、すなわち酸まで移行せしめられる。酸化法に基づし・
て得られたフェライト粉末の微粒子塵はｐＨ値及び反応
温度等の反応パラメータを制限した範囲内で適当に選択
することにより変更することができることは公知である
（米国特許第３８２２２１０号明細書）。さらに、特定
の反応条件下では得られる顔料微粒子塵へのＭ（Ｉｔ）
濃度Ｘの作用が存在する。しかしながら、酸化法によれ
は、粒度（（Ｍｇ、１５肉及びＢＥＴ比表面積） １２
ｒｒ？／ｌを有するＭ（ＩＩ）含有磁鉄鉱粉末又はＭ
（■）フェライトを製造することは極めて困難である。
工業用塩化鉄（■）溶液を使用すると、高い顔料微粒子
塵を達成するためには特別の問題点が生じる。酸化法に
基づいて達成され５る不十分な顔料微粒子塵の特別の欠
点は、得られる有色顔料の塗布性が低いことにある。さ
らに、達成されうる顔料微粒子塵は、安定な磁性液体又
はインキを製造するためには不十分である。さらに、特
殊な高透磁性かつノイズの少ないフェライトセラミック
を製造するためには、高い微粒子塵を有−弓−るフェラ
イト出発粉末から出発することが所望される。
塵を達成するためには特別の問題点が生じる。酸化法に
基づいて達成され５る不十分な顔料微粒子塵の特別の欠
点は、得られる有色顔料の塗布性が低いことにある。さ
らに、達成されうる顔料微粒子塵は、安定な磁性液体又
はインキを製造するためには不十分である。さらに、特
殊な高透磁性かつノイズの少ないフェライトセラミック
を製造するためには、高い微粒子塵を有−弓−るフェラ
イト出発粉末から出発することが所望される。
発明か’ｐ＋’４決しようとする問題点従って、本発明
の課題は、中和法に基づし・て得られる極めて高い微粒
子塵よりも小さく、酸化法に基づいて得られる比較的小
さい微粒子塵よりも太さ−・、規定どおり調整可能な微
粒子塵を有する、一般式： ％式％） （式中、Ｍ”Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又は
Ｚｎ及びＯ≦×≦１である）で示される等方性Ｍ Ｆｅ
３−ｘ ０４フエライトを経済的方法で得ることができる製法を
提供することであった。さらに、本発明の課題は、実質
的にＡｉ前記ＭＸＦｅ３−鵡顔料の微粒子塵に相応する
、規定どおりに調整ｂ」能な微粒子塵を有する、一般式
： ％式％） ３−Ｘ 仙−へ５ Ｘ （式中、Ｍ＝Ｍｇ、Ｍｎ５Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又は
Ｚｎ及びＯ≦Ｘ≦工である〕で示される等方性Ｍ Ｆｅ
！ ３−ｘ Ｏ４，５−０，５Ｘフェライトを経済的方法で得ること
ができる製法を提供することであった。
の課題は、中和法に基づし・て得られる極めて高い微粒
子塵よりも小さく、酸化法に基づいて得られる比較的小
さい微粒子塵よりも太さ−・、規定どおり調整可能な微
粒子塵を有する、一般式： ％式％） （式中、Ｍ”Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又は
Ｚｎ及びＯ≦×≦１である）で示される等方性Ｍ Ｆｅ
３−ｘ ０４フエライトを経済的方法で得ることができる製法を
提供することであった。さらに、本発明の課題は、実質
的にＡｉ前記ＭＸＦｅ３−鵡顔料の微粒子塵に相応する
、規定どおりに調整ｂ」能な微粒子塵を有する、一般式
： ％式％） ３−Ｘ 仙−へ５ Ｘ （式中、Ｍ＝Ｍｇ、Ｍｎ５Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又は
Ｚｎ及びＯ≦Ｘ≦工である〕で示される等方性Ｍ Ｆｅ
！ ３−ｘ Ｏ４，５−０，５Ｘフェライトを経済的方法で得ること
ができる製法を提供することであった。
問題点を解決するための手段
ところで、前記課題に基づき、実質的に等方性の粒子形
及び所望の微粒子塵を有する、一般式：％式％）） （式中、Ｍ−＝Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又
はＺｎ及びＯ≦Ｘ≦１である）である微粒子状フェライ
ト粉末は、アルカリ金属水酸化物水溶液、Ｍ（■）塩水
溶液、鉄（■）塩水溶液及び鉄＜■）塩水溶液から製造
した混合沈殿液中に酸素含有ガスを導入し、この場合出
発混合沈殿液中の鉄（ＩＩＩ）イオンと、Ｍ（ＩＩ）イ
オン及びＦｅ（■）の和との比が得られる一般式： Ｍ
ｘＦｅ３−ｘ０４のフェライト粉末におけるよりも小さ
いことにより製造することができることが判明した。
及び所望の微粒子塵を有する、一般式：％式％）） （式中、Ｍ−＝Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又
はＺｎ及びＯ≦Ｘ≦１である）である微粒子状フェライ
ト粉末は、アルカリ金属水酸化物水溶液、Ｍ（■）塩水
溶液、鉄（■）塩水溶液及び鉄＜■）塩水溶液から製造
した混合沈殿液中に酸素含有ガスを導入し、この場合出
発混合沈殿液中の鉄（ＩＩＩ）イオンと、Ｍ（ＩＩ）イ
オン及びＦｅ（■）の和との比が得られる一般式： Ｍ
ｘＦｅ３−ｘ０４のフェライト粉末におけるよりも小さ
いことにより製造することができることが判明した。
さらに、実質的に等方性及び所望の微枚子度を有する、
一般式： Ｍｘ Ｆ ｅ ○４．５−０，５Ｘ Ｃ＝ Ｍ（ＩＩ
）ｘＦｅ（ＩＩＩ） Ｏ）３−ｘ
３−Ｘ ４．
５−０．５Ｘ（式中、Ｍ−＝Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ 、Ｎｉ
、Ｃｕ及び／又はＺｎ及びυ≦×≦１である）で示さ
れる微粒子状フェライト粉末は、アルカリ金属水酸化水
溶液、ＩＶＩ （ＩＩ ）塩水溶液、鉄（ＩＩ）塩水溶
液及び鉄（，１１１）塩水溶液から製造した混合沈殿液
に酸素含有ガスを導入し、この場合出発混合沈殿液中の
鉄Ｕ）イオンと、Ｍ（ＩＩ）イオン及びＦｅ （ＩＩ）
の和との比が得られる一般式：ＭｘＦｅ３−Ｘｏ４のフ
ェライト粉末におけるよりも小さくすることにより製造
したと同じ、Ｍに関する値及びＸに関する限界値を有す
る一般式：ＭｘＦｅ３−ｘＯで示されるフェライト粉末
を酸素含有ガスで１００〜５００℃で酸化することによ
り得られることが判明した。
一般式： Ｍｘ Ｆ ｅ ○４．５−０，５Ｘ Ｃ＝ Ｍ（ＩＩ
）ｘＦｅ（ＩＩＩ） Ｏ）３−ｘ
３−Ｘ ４．
５−０．５Ｘ（式中、Ｍ−＝Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ 、Ｎｉ
、Ｃｕ及び／又はＺｎ及びυ≦×≦１である）で示さ
れる微粒子状フェライト粉末は、アルカリ金属水酸化水
溶液、ＩＶＩ （ＩＩ ）塩水溶液、鉄（ＩＩ）塩水溶
液及び鉄（，１１１）塩水溶液から製造した混合沈殿液
に酸素含有ガスを導入し、この場合出発混合沈殿液中の
鉄Ｕ）イオンと、Ｍ（ＩＩ）イオン及びＦｅ （ＩＩ）
の和との比が得られる一般式：ＭｘＦｅ３−Ｘｏ４のフ
ェライト粉末におけるよりも小さくすることにより製造
したと同じ、Ｍに関する値及びＸに関する限界値を有す
る一般式：ＭｘＦｅ３−ｘＯで示されるフェライト粉末
を酸素含有ガスで１００〜５００℃で酸化することによ
り得られることが判明した。
一１没式：ＭｘＦｅ３−ｘ０４で示されるフェライト粉
末を製造するための本発明による方法は、中和法におけ
るように出発混合沈殿液中のＣＦｅ（（ＩＩ／（Ｍ（Ｊ
ｌ） ＋Ｆθ（、Ｕ））〕比が得られたフェライト粉末
中の［ｅ（川）／（Ｍ（ＩＩ）←Ｆｅ（ＩＩ））］比に
等しくないことにより相違する。本発明方法においては
、出発混合ン尤）殴液中の［ＩＦ、（Ｉｌｌ）／Ｍ（，
１１，） ＋ Ｆｅ（１，１比は常Ｋ （４らレタ一般
式：ＭｘＦｅＯ（０≦Ｘ≦ｊ）で示されるフエライＸ
３−４ ４ ト粉末よりも小さい。さらに、本発明による方法はレド
ックス反応を介するガス状酸素の化学反応と結び付し・
ており、一方中和法は保護ガス下に、ひいては酸化性ガ
スの遮断下に実施される。本発明方法によれば中和法に
おけるよりも粗粒子状顔料が得られるので、本発明方法
によれば中和法におけろような濾過及び洗浄問題は生じ
ない。
末を製造するための本発明による方法は、中和法におけ
るように出発混合沈殿液中のＣＦｅ（（ＩＩ／（Ｍ（Ｊ
ｌ） ＋Ｆθ（、Ｕ））〕比が得られたフェライト粉末
中の［ｅ（川）／（Ｍ（ＩＩ）←Ｆｅ（ＩＩ））］比に
等しくないことにより相違する。本発明方法においては
、出発混合ン尤）殴液中の［ＩＦ、（Ｉｌｌ）／Ｍ（，
１１，） ＋ Ｆｅ（１，１比は常Ｋ （４らレタ一般
式：ＭｘＦｅＯ（０≦Ｘ≦ｊ）で示されるフエライＸ
３−４ ４ ト粉末よりも小さい。さらに、本発明による方法はレド
ックス反応を介するガス状酸素の化学反応と結び付し・
ており、一方中和法は保護ガス下に、ひいては酸化性ガ
スの遮断下に実施される。本発明方法によれば中和法に
おけるよりも粗粒子状顔料が得られるので、本発明方法
によれば中和法におけろような濾過及び洗浄問題は生じ
ない。
酸化法とは、一般式：ＭｘＦｅ３−ｘＯ４のフェライト
粉末の本発明による製法は、アルカリ金属水酸化物、Ｍ
（旧塩及びＦｅ（ＩＩ）塩含有混合沈殿液の酸化法では
Ｆｅ（Ｉｌｌ）塩ｌＲ分不在で出発されるが、一方不発
明による方法では鉄（１旧塩含有混合沈＋Ｅ Ｋか基煽
になっている点で相違するっ本発明方法を実、圃（−だ
際に驚異的にも、混合沈殿液中のＦｅ（Ｉｌｌ）割合か
上昇するに＃−・、得られる一般式：ＭｘＦｅ３−ｘＯ
４（Ｍ＝Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ 、Ｃｕ及び／又はＺ
ｎ及びＱ≦×≦１）で示されるフェライト粉末の微粒子
度、ひし・ではまたそれから乾式酸化後に生成する、一
般式二ＭｘＦｅＯ（同じＭのイオン及びＸの限Ｘ３−Ｘ
４・５−０．５ 界値を有する）で示されるフェライトの微粒子度が増大
することが判明した。混合沈殿液中のＦｅ（ＩＤ割きが
上昇ずろに伴−・、粒子直径は約０ 、１．５μｍから
約Ｕ、ｔＪ２μｍに低下する。相応する顔料は約１２〜
約１００ｍ；／ｙのＢＥＴ比表面積を有する。従って、
本発明方法によれば酸化法に基づいて可能であるよりも
明らかに微粒子状顔料を製造することかできろ。他面、
本発明方法は中和？去により可能であるよりも粗粒子状
の顔料の製造を可能にする。
粉末の本発明による製法は、アルカリ金属水酸化物、Ｍ
（旧塩及びＦｅ（ＩＩ）塩含有混合沈殿液の酸化法では
Ｆｅ（Ｉｌｌ）塩ｌＲ分不在で出発されるが、一方不発
明による方法では鉄（１旧塩含有混合沈＋Ｅ Ｋか基煽
になっている点で相違するっ本発明方法を実、圃（−だ
際に驚異的にも、混合沈殿液中のＦｅ（Ｉｌｌ）割合か
上昇するに＃−・、得られる一般式：ＭｘＦｅ３−ｘＯ
４（Ｍ＝Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ 、Ｃｕ及び／又はＺ
ｎ及びＱ≦×≦１）で示されるフェライト粉末の微粒子
度、ひし・ではまたそれから乾式酸化後に生成する、一
般式二ＭｘＦｅＯ（同じＭのイオン及びＸの限Ｘ３−Ｘ
４・５−０．５ 界値を有する）で示されるフェライトの微粒子度が増大
することが判明した。混合沈殿液中のＦｅ（ＩＤ割きが
上昇ずろに伴−・、粒子直径は約０ 、１．５μｍから
約Ｕ、ｔＪ２μｍに低下する。相応する顔料は約１２〜
約１００ｍ；／ｙのＢＥＴ比表面積を有する。従って、
本発明方法によれば酸化法に基づいて可能であるよりも
明らかに微粒子状顔料を製造することかできろ。他面、
本発明方法は中和？去により可能であるよりも粗粒子状
の顔料の製造を可能にする。
一般式： ＭｘＦｅ３．−ｘＯ４及び一般式：ＭｘＦｅ
３−ｘ○４．５−０．５ Ｘ（Ｍ”” Ｍｇ、Ｍｎ 、
Ｇｏ 、Ｎｉ 、Ｃｕ及び／又はＺｎ及びＯ≦×≦
１である）で示される本発明に基づき製造される等方１
生顔料は、Ｍ／Ｆｅ比が一定であれば、中和法に基づい
て得られた公知の等方性フェライトとは驚異的にも明ら
かにその良好な分散性、その良好な強磁１生を侍法、特
にそのより高（・飽和磁化、及び冷間又は熱間プレスに
おけろ良好な圧縮ｉ生により相違丁０゜本発明に基づき
製造された顔料は、酸化法に基づいて得られた公知のフ
ェライト粉末とはその高い微粒子度及び狭−・粒度分布
によって区別されろ。これらのフェライト粉末における
改善は、透明な有色顔料として夏用する際、’５Ｂ、
！成体及びインキを製造するために使用する際、高透磁
性の１次磁性フェライトセラミックを製造するために使
用する際に極めて明らかに顕著でありかつグラスチック
結合したフェライト、いわゆるプラストフェライトを製
造するために使用する際に顕著である。
３−ｘ○４．５−０．５ Ｘ（Ｍ”” Ｍｇ、Ｍｎ 、
Ｇｏ 、Ｎｉ 、Ｃｕ及び／又はＺｎ及びＯ≦×≦
１である）で示される本発明に基づき製造される等方１
生顔料は、Ｍ／Ｆｅ比が一定であれば、中和法に基づい
て得られた公知の等方性フェライトとは驚異的にも明ら
かにその良好な分散性、その良好な強磁１生を侍法、特
にそのより高（・飽和磁化、及び冷間又は熱間プレスに
おけろ良好な圧縮ｉ生により相違丁０゜本発明に基づき
製造された顔料は、酸化法に基づいて得られた公知のフ
ェライト粉末とはその高い微粒子度及び狭−・粒度分布
によって区別されろ。これらのフェライト粉末における
改善は、透明な有色顔料として夏用する際、’５Ｂ、
！成体及びインキを製造するために使用する際、高透磁
性の１次磁性フェライトセラミックを製造するために使
用する際に極めて明らかに顕著でありかつグラスチック
結合したフェライト、いわゆるプラストフェライトを製
造するために使用する際に顕著である。
実施例
次に実施例につき本発明の詳細な説明する。例１及び５
は公知酸化法に基つく亜鉛含有酸化鉄の製法を示す。例
４及び８は公知中和法に基づく亜鉛含有酸化鉄の製法を
示す。例２、；う、６及び７は本発明による亜鉛含有酸
化鉄の製法を示す。
は公知酸化法に基つく亜鉛含有酸化鉄の製法を示す。例
４及び８は公知中和法に基づく亜鉛含有酸化鉄の製法を
示す。例２、；う、６及び７は本発明による亜鉛含有酸
化鉄の製法を示す。
例１
５ｔの４ｄ拌容器内で、Ｈ２Ｏ２Ａ中のＺｎＣ４２７，
２６′！の心性を撹拌しかつ１沌伜な窒素２ＵＩＪ ｔ
／ｂを導入しなからＦｅＣｌ２の濃度３３．５９７／Ｈ
Ｊ（Ｊ ｍｌの工業用塩イヒ、秩（、ＩＩ ）溶液Ｈ１
５７ｍＪと混合した。得られた＠液に、ｐＨ７，５及び
全容量４ｔになるまで、ＮａＯＨ水溶液及びＮ２０を加
えた。次いで、混合沈殿液を９ＵＴｃＫ力旧舎、′！１
．シた。欠礼・で、窒素流を遮断しかつその代りに空気
２００ ｔ／ｈを混合沈殿液に導入した。
２６′！の心性を撹拌しかつ１沌伜な窒素２ＵＩＪ ｔ
／ｂを導入しなからＦｅＣｌ２の濃度３３．５９７／Ｈ
Ｊ（Ｊ ｍｌの工業用塩イヒ、秩（、ＩＩ ）溶液Ｈ１
５７ｍＪと混合した。得られた＠液に、ｐＨ７，５及び
全容量４ｔになるまで、ＮａＯＨ水溶液及びＮ２０を加
えた。次いで、混合沈殿液を９ＵＴｃＫ力旧舎、′！１
．シた。欠礼・で、窒素流を遮断しかつその代りに空気
２００ ｔ／ｈを混合沈殿液に導入した。
反応混合物のｐＨ値は、２．５Ｎのカセイソーダ溶液な
連続的Ｈｔこ加えることにより７．５の調整値に一定に
保持した。反１芯混合物のＦｅ（ＩＩ）含量が一定に維
持されりまで、空気を導入した。反応時間は約５時間で
あった。分散液の冷却後に、生成したフェライト粉末を
戸別し、洗浄しかつ乾燥した。
連続的Ｈｔこ加えることにより７．５の調整値に一定に
保持した。反１芯混合物のＦｅ（ＩＩ）含量が一定に維
持されりまで、空気を導入した。反応時間は約５時間で
あった。分散液の冷却後に、生成したフェライト粉末を
戸別し、洗浄しかつ乾燥した。
得られた構造式：ＺｎＦｅ ○の等方性亜鉛含有０自
２２．８４ 酸化鉄から、以下の顔料特性が測定された： Ｈｃ”１
１ ＫＡ／ｍ １Ｍｒ７． ”” １７ｎＴｍ／ｆ 、
Ｍ、／ρ＝ ９９ｎＴｔｎ／ｒ、Ｓ、２（ＢＥＴ比表面
Ａ’Ｊｉ、 ） ＝ １２ ｍｒ７を引続き、得られた
構造式：ＺｎＦｅ０の亜鉛０．２ ２．８ ４ 含有磁鉄鉱を３ｔＪＯ℃で１時間回転石英フラスコ中で
空気２１ＪＯｔ／ｈで酸化した。得られた構造式二＝ｎ
Ｆｅ Ｏの等方性亜鉛含有酸化鉄（ｌ［ｌ）から
、０．２ ２．８ ．１．４ 以下の顔料特注が測定された： Ｈｃ＝９ｋＡ／／ｍＳＭｒ／ρ＝２３ｎＴＷＶ７、Ｍｌ
Ｓ／ρ＝９０ｎＴｒｒＶ１．５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積）
＝ １１ 、５ ｍ７９例２ ５ｔの攪拌容器中で、ＺｎＯ４２２７，２６ｔの溶液を
攪拌しかつ純粋な窒素２００ ｙｈを導入しなからＦｅ
Ｃ６２の濃度４１．２０ ？／１００ ｒｎｌの工業用
塩化鉄Ｃ１１）溶液５５３．８−及びＦ ｅ Ｃ１３の
濃度５７．１８ ｆ／ＩＩＪＩＪ ｄの工業用塩化鉄（
Ｉ［ｌ）溶液２８３．７１ｎｔと混合した。得られた溶
液を例１に記載と同様に後処理した。反応時間は約４時
間であった。
２２．８４ 酸化鉄から、以下の顔料特性が測定された： Ｈｃ”１
１ ＫＡ／ｍ １Ｍｒ７． ”” １７ｎＴｍ／ｆ 、
Ｍ、／ρ＝ ９９ｎＴｔｎ／ｒ、Ｓ、２（ＢＥＴ比表面
Ａ’Ｊｉ、 ） ＝ １２ ｍｒ７を引続き、得られた
構造式：ＺｎＦｅ０の亜鉛０．２ ２．８ ４ 含有磁鉄鉱を３ｔＪＯ℃で１時間回転石英フラスコ中で
空気２１ＪＯｔ／ｈで酸化した。得られた構造式二＝ｎ
Ｆｅ Ｏの等方性亜鉛含有酸化鉄（ｌ［ｌ）から
、０．２ ２．８ ．１．４ 以下の顔料特注が測定された： Ｈｃ＝９ｋＡ／／ｍＳＭｒ／ρ＝２３ｎＴＷＶ７、Ｍｌ
Ｓ／ρ＝９０ｎＴｒｒＶ１．５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積）
＝ １１ 、５ ｍ７９例２ ５ｔの攪拌容器中で、ＺｎＯ４２２７，２６ｔの溶液を
攪拌しかつ純粋な窒素２００ ｙｈを導入しなからＦｅ
Ｃ６２の濃度４１．２０ ？／１００ ｒｎｌの工業用
塩化鉄Ｃ１１）溶液５５３．８−及びＦ ｅ Ｃ１３の
濃度５７．１８ ｆ／ＩＩＪＩＪ ｄの工業用塩化鉄（
Ｉ［ｌ）溶液２８３．７１ｎｔと混合した。得られた溶
液を例１に記載と同様に後処理した。反応時間は約４時
間であった。
得られた構造式二ＺｎＦｅ０の等方性亜鉛含有０．２２
．８４ 磁鉄鉱から、以下の顔料特性が測定された：Ｈｃ＝９
ｋＡ７ｍ 、 Ｍ ＝ ２８ ｎＴｒｎ’／ｌ、Ｍｓ
／ｐ＝ １０６ ｎＴｍ／ｆ 。
．８４ 磁鉄鉱から、以下の顔料特性が測定された：Ｈｃ＝９
ｋＡ７ｍ 、 Ｍ ＝ ２８ ｎＴｒｎ’／ｌ、Ｍｓ
／ｐ＝ １０６ ｎＴｍ／ｆ 。
ｒ／ρ
５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積） ＝ ２ｔＭｇ、３ ｒｎ’
７＃引続き例１に記載に基づき乾式酸化することにより
得られた構造式：ＺｎＦｅ、Ｏの酸化鉄（ｌ［ｌ）０．
２ ２．８ ４＋４ は、以下の顔料特性を有して（・た： Ｈｃ＝ ８ ｋ
Ａ７′ｍ、Ｍｒ／ｐ＝２４ｎＴｍ／グ、Ｍ ８／ｐ ＝
８１ ｎ Ｔｒｒｔ７’？ 、 Ｓ Ｎ２（Ｂ ＥＴ比
表面、漬） ＝ １９．２４７ 例３ ５ｔの攪拌容器内で、ＺｎＣｔ２２７．２６ ？の’Ｆ
ＪＱを置１１’ シかつ純粋な窒素２［Ｊ（Ｊ ４／ｈ
を導入しなからＦ ｅ Ｃｔ２の濃度４１．２０ ｆ／
１０ｆＪ ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ）溶１仮４３Ｌ１
．７ ｒｎｌ！、及び１１″ｅＣｔ２の濃度５７．１８
ｆ／１（Ｊｔｌ ｍｌの工業用塩化鉄（１月）溶液３
９７．２ ｄと混合した。得られた浴液を例１に記載と
同様に後処理した。反応時間は約２時間であった。
７＃引続き例１に記載に基づき乾式酸化することにより
得られた構造式：ＺｎＦｅ、Ｏの酸化鉄（ｌ［ｌ）０．
２ ２．８ ４＋４ は、以下の顔料特性を有して（・た： Ｈｃ＝ ８ ｋ
Ａ７′ｍ、Ｍｒ／ｐ＝２４ｎＴｍ／グ、Ｍ ８／ｐ ＝
８１ ｎ Ｔｒｒｔ７’？ 、 Ｓ Ｎ２（Ｂ ＥＴ比
表面、漬） ＝ １９．２４７ 例３ ５ｔの攪拌容器内で、ＺｎＣｔ２２７．２６ ？の’Ｆ
ＪＱを置１１’ シかつ純粋な窒素２［Ｊ（Ｊ ４／ｈ
を導入しなからＦ ｅ Ｃｔ２の濃度４１．２０ ｆ／
１０ｆＪ ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ）溶１仮４３Ｌ１
．７ ｒｎｌ！、及び１１″ｅＣｔ２の濃度５７．１８
ｆ／１（Ｊｔｌ ｍｌの工業用塩化鉄（１月）溶液３
９７．２ ｄと混合した。得られた浴液を例１に記載と
同様に後処理した。反応時間は約２時間であった。
得られた構造式二Ｚｎ Ｆｅ ０４０等方性の亜鉛
含０．２２．８ 有磁鉄糞から、以下の顔料特性が測定された：Ｈ＝旨Ａ
／ｍ、Ｍｒ／ρ−５ｎＴｎ１／ｌ、Ｍ３／ρ＝７８ｎＴ
ｍ／グ、ＳＩ、２（ＢＥＴ比表面Ｊニーｔ ） ＝ ５
６．７ ｍ／？引就いて、例１に記載の乾式酸化に基づ
いて得られた構造式：ＺｎＦｅ０ の酸化鉄（■）は
、以０．２ ２．８ ４．４ 下の顔料特性を有していた：Ｈ＝ｏｋＩＶｍ１Ｍｒ／／
。
含０．２２．８ 有磁鉄糞から、以下の顔料特性が測定された：Ｈ＝旨Ａ
／ｍ、Ｍｒ／ρ−５ｎＴｎ１／ｌ、Ｍ３／ρ＝７８ｎＴ
ｍ／グ、ＳＩ、２（ＢＥＴ比表面Ｊニーｔ ） ＝ ５
６．７ ｍ／？引就いて、例１に記載の乾式酸化に基づ
いて得られた構造式：ＺｎＦｅ０ の酸化鉄（■）は
、以０．２ ２．８ ４．４ 下の顔料特性を有していた：Ｈ＝ｏｋＩＶｍ１Ｍｒ／／
。
＝ ６ｎ Ｔｙｙ＋／？、Ｍ ＝ （３６ｎＴｍ’／
？、５Ｎ２（ＢＥＴ比表面Ｓ／ρ ４７（ン ＝ ５３．８ ｍ’／ｆ例４ ５ｔの撹「Ｉミ容器内で、ＺｎＣ７２２７，２６”ｊの
（容散を攪拌しかつ純粋な窒素２００ ｔ／ｈを導入し
なからＦｅＣｌ２の濃度４０．１２ ｆ／ ｌ□Ｕ ｍ
ｌの工業用塩化鉄（Ｅｌ）溶ａ ２５２．８０ ｍ及び
Ｆｅ０Ｌ３の濃度５７．１８ ｆ／１（ＨＪ ｒｎｌの
工業用塩化鉄（ｌｉｔ）溶液５８７．３８−と混合した
。得られた溶液に、ｐＨ７，５及び全容量４ｔになるま
で、ＮａＯＨ水溶液及びＮ２０を加えた。引続さ、該混
合沈殿液を９０℃に加熱した。１時間の反応時間後、該
分散液を冷却しかつ生成したフェライト生成物を戸別し
、洗浄しかつ乾燥した。
？、５Ｎ２（ＢＥＴ比表面Ｓ／ρ ４７（ン ＝ ５３．８ ｍ’／ｆ例４ ５ｔの撹「Ｉミ容器内で、ＺｎＣ７２２７，２６”ｊの
（容散を攪拌しかつ純粋な窒素２００ ｔ／ｈを導入し
なからＦｅＣｌ２の濃度４０．１２ ｆ／ ｌ□Ｕ ｍ
ｌの工業用塩化鉄（Ｅｌ）溶ａ ２５２．８０ ｍ及び
Ｆｅ０Ｌ３の濃度５７．１８ ｆ／１（ＨＪ ｒｎｌの
工業用塩化鉄（ｌｉｔ）溶液５８７．３８−と混合した
。得られた溶液に、ｐＨ７，５及び全容量４ｔになるま
で、ＮａＯＨ水溶液及びＮ２０を加えた。引続さ、該混
合沈殿液を９０℃に加熱した。１時間の反応時間後、該
分散液を冷却しかつ生成したフェライト生成物を戸別し
、洗浄しかつ乾燥した。
得られた構造式：ＺｎＦｅ０の等方性の亜鉛含０．２２
．８４ 有磁鉄鉱から、以下の顔料特性が測定された：Ｈｃ＝
ｌ ｋＡ／ｍ ＳＭ ” ３ ｎＴｍ／ｆ ＳＭ、／
ρ＝ ６９ ｎＴｒｒＶｒ、ｒ／ρ ５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積） ＝ ７７．５ ｎＶｔ引続
いて、例１に記載の乾式酸化に基づいて得られた構造式
：ＺｎＦｅ０ の亜鉛含有酸化鉄（ＩＩＩ）０．２
２．８ ４．４ は、以下の顔料特性を有していた二Ｈ＝ ＯｋＡ／ｍ、
Ｍｒ／ｐ＝２ｎＴｔｔｔ／／１、Ｍｒ７ｐ ＝５６ ｎ
Ｔｒｒｌ’／グ、５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積） ＝ ７２
．９ ｍ’７＃ 例５ ５ｔの攪拌容器内で、ＺｎＯ４２５４，５２Ｆの溶液を
攪拌しかつ純粋な蓋素２（ＪＯ７！／／ｈを導入しなが
らＦｅＣＬｚのａｉ ３９−１４ ？／Ｉ ＵｔＪ ｒ
ｒｄｌの工業用塩化鉄（旧溶液８４２．１２づと混合し
た。得られた溶液を例１に記載と用様に後処理した。反
応時間は約５時間であった。
．８４ 有磁鉄鉱から、以下の顔料特性が測定された：Ｈｃ＝
ｌ ｋＡ／ｍ ＳＭ ” ３ ｎＴｍ／ｆ ＳＭ、／
ρ＝ ６９ ｎＴｒｒＶｒ、ｒ／ρ ５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積） ＝ ７７．５ ｎＶｔ引続
いて、例１に記載の乾式酸化に基づいて得られた構造式
：ＺｎＦｅ０ の亜鉛含有酸化鉄（ＩＩＩ）０．２
２．８ ４．４ は、以下の顔料特性を有していた二Ｈ＝ ＯｋＡ／ｍ、
Ｍｒ／ｐ＝２ｎＴｔｔｔ／／１、Ｍｒ７ｐ ＝５６ ｎ
Ｔｒｒｌ’／グ、５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積） ＝ ７２
．９ ｍ’７＃ 例５ ５ｔの攪拌容器内で、ＺｎＯ４２５４，５２Ｆの溶液を
攪拌しかつ純粋な蓋素２（ＪＯ７！／／ｈを導入しなが
らＦｅＣＬｚのａｉ ３９−１４ ？／Ｉ ＵｔＪ ｒ
ｒｄｌの工業用塩化鉄（旧溶液８４２．１２づと混合し
た。得られた溶液を例１に記載と用様に後処理した。反
応時間は約５時間であった。
得られた構造式：ＺｎＦｅ０の等方性の亜鉛含Ｑ、４
２．６ ４ 有磁鉄鉱につき、以下の顔料特性が測定された：Ｈ＝］
υｋＡ／ｍ 、 Ｍｒ／ρ＝ １３ ｎＴｍ’／ｆ 、
Ｍ、／、、 ＝ １ｌＩＪｎＴＷｆ３Ｎ２（ＢＥＴ比
表面、Ｉ’ｆｔ ） ＝ １２．１ ｍ／？引続いて、
例１に記載の乾式酸化に基づぎ得られた構造式：ＺｎＦ
ｅ０ の亜鉛含有酸化鉄は、０．４２．６４．３ 以下の顔料特性を有する：Ｈ＝６ｋＡ７ｍ、町／ｌ、＝
１６ ｎ Ｔｎｉ／７、Ａ ｒ／ｐ ＝８４ ｎ Ｔｍ
／ｆ １ＳＮ ２（ＢＢＴ比表面積）” ］、０．８
ｍｌを 例６ ５ｔの撹拌容器内で、Ｚ ｎ Ｃｔ２５４−５２７の溶
液を攪拌しかつ純粋な窒素２０［Ｊ ｔｌｈを導入しな
からＦ ｅ Ｃｔ２のα度：３９．１４ ｙ／１００
ｍｌの工業用塩化鉄（Ｕ）浴ｔｊ ６４７．８ ｍｌ及
びＦ ｅ Ｃ７３の濃度５７．１８ ｒ／１ＵｔＪ ｍ
Ｊの工業用塩化鉄（ＩＩＩ ）溶液１７０．２１ ｍｌ
と混合した。得られた溶液を例１に記載と同様に後処理
した。反応時間は約４時間であった。
２．６ ４ 有磁鉄鉱につき、以下の顔料特性が測定された：Ｈ＝］
υｋＡ／ｍ 、 Ｍｒ／ρ＝ １３ ｎＴｍ’／ｆ 、
Ｍ、／、、 ＝ １ｌＩＪｎＴＷｆ３Ｎ２（ＢＥＴ比
表面、Ｉ’ｆｔ ） ＝ １２．１ ｍ／？引続いて、
例１に記載の乾式酸化に基づぎ得られた構造式：ＺｎＦ
ｅ０ の亜鉛含有酸化鉄は、０．４２．６４．３ 以下の顔料特性を有する：Ｈ＝６ｋＡ７ｍ、町／ｌ、＝
１６ ｎ Ｔｎｉ／７、Ａ ｒ／ｐ ＝８４ ｎ Ｔｍ
／ｆ １ＳＮ ２（ＢＢＴ比表面積）” ］、０．８
ｍｌを 例６ ５ｔの撹拌容器内で、Ｚ ｎ Ｃｔ２５４−５２７の溶
液を攪拌しかつ純粋な窒素２０［Ｊ ｔｌｈを導入しな
からＦ ｅ Ｃｔ２のα度：３９．１４ ｙ／１００
ｍｌの工業用塩化鉄（Ｕ）浴ｔｊ ６４７．８ ｍｌ及
びＦ ｅ Ｃ７３の濃度５７．１８ ｒ／１ＵｔＪ ｍ
Ｊの工業用塩化鉄（ＩＩＩ ）溶液１７０．２１ ｍｌ
と混合した。得られた溶液を例１に記載と同様に後処理
した。反応時間は約４時間であった。
得られた９゛４造式：ＺｎＦｅ０の等方性の亜鉛含０．
４２１６４ 有磁鉄弘から、以下の顔料特性が測定した：Ｈｃ””８
ｋ４／ｍ 、町／ρ二２１ ｎＴｙ＆／ｒ 、Ｍ、７
ρ＝ ９９ ｎＴｍ：／７．５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積）
＝ ２８．９ ｍ／？引；胱いて、例１に記載の乾式
酸化に基つし・て寿られた構造式：ＺｎＦｅ０ の亜
鉛含有する酸化０．４ ２．６ ４．３ 鉄（ＩＩＩ）は、以下の顔料特注を有しても・た：１稲
＝６ ｋＡ／ｍ 、 Ｍｒ／、、 ＝ ２０ｎ Ｔｍ／
Ｓ’、Ｍ８／／７−８２ ｎ、Ｔｍ／ｒ、５Ｎ２（ＢＥ
Ｔ比表面ｆａｔ ） ＝ ２６．８ ｍ／ｙ例７ ５ｔの攪拌容器内で、Ｚ ｎ ＣＺ２ ５４−０２ ｆ
の溶液を攪拌しかつ純粋な窒素２００ Ａ／ｈを導入し
ながらＦｅＣｌ２の濃度３９．１４ ？／ＬＩＪＯｍｌ
の工業用塩化鉄（、［１）Ｒ液５］８．２２ ｍｌ及び
ＦｅＣ７３の濃度５７．］、８ ′？／１ｏｔＪ ｍｌ
の工業用塩化鉄（順溶液２８Ｍｇ、ｂ９ ｍｌを混合し
た。
４２１６４ 有磁鉄弘から、以下の顔料特性が測定した：Ｈｃ””８
ｋ４／ｍ 、町／ρ二２１ ｎＴｙ＆／ｒ 、Ｍ、７
ρ＝ ９９ ｎＴｍ：／７．５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積）
＝ ２８．９ ｍ／？引；胱いて、例１に記載の乾式
酸化に基つし・て寿られた構造式：ＺｎＦｅ０ の亜
鉛含有する酸化０．４ ２．６ ４．３ 鉄（ＩＩＩ）は、以下の顔料特注を有しても・た：１稲
＝６ ｋＡ／ｍ 、 Ｍｒ／、、 ＝ ２０ｎ Ｔｍ／
Ｓ’、Ｍ８／／７−８２ ｎ、Ｔｍ／ｒ、５Ｎ２（ＢＥ
Ｔ比表面ｆａｔ ） ＝ ２６．８ ｍ／ｙ例７ ５ｔの攪拌容器内で、Ｚ ｎ ＣＺ２ ５４−０２ ｆ
の溶液を攪拌しかつ純粋な窒素２００ Ａ／ｈを導入し
ながらＦｅＣｌ２の濃度３９．１４ ？／ＬＩＪＯｍｌ
の工業用塩化鉄（、［１）Ｒ液５］８．２２ ｍｌ及び
ＦｅＣ７３の濃度５７．］、８ ′？／１ｏｔＪ ｍｌ
の工業用塩化鉄（順溶液２８Ｍｇ、ｂ９ ｍｌを混合し
た。
得られた溶液を列１に記載と同様に後処理し１こ。
反応時間は約３時間であった。
得られた構造式：ｚｎ Ｆｅ （＋４〕等方’ＰＩ
Ｅ’）ｎｊａＯ，４２，６ 含有磁鉄鉱から以下の顔料特注か測定された：Ｈ９”＝
３ ｋＡ／’ｍ 、 Ｍｒ／、、 ”” ｌ（Ｊ ｎ
Ｔ４？ 、Ｍ、／ρ＝８５ｎＴ＋ｌグ、Ｓ、、、 （Ｂ
ＥＴ 比表面Ｍ ） ＝ ４．９．１ ｍ／ｆ引絖引
続て、例１に記載の乾式酸化に基づいて得られた構造式
：ＺｎＦ″ｅＯの亜鉛含有酸化鉄■０．４ ２．６
４．３ は、以下の顔料特性を有し℃いた： Ｈ＝ ＯｋＡ／ｍ
、１ｖｌｒ／、ｏ＝ （３ｎＴｎ？／！ 、Ｍ、／ｐ＝
６６ ｎＴ？／？、５Ｎ２（ＢＥＴ比表面、漬） ＝
４６．Ｏｒｎ”７１ 例８ ５ｔの攪拌容器内で、ＺｎＣｔ２ ５４．５２９の溶液
を攪拌゛しかつ純粋な璧素２００ ｔｌｈを導入しなか
らＦｅ Ｃｔ２の濃度：３９．１４ ′？／１００ ｍ
ｌの工業用塩化鉄（ｔｌ）溶液１９４．３３ ｄ及びＦ
ｅＣｌ３の濃度５７．１８ ｉｔ’／ １００ ｒｒｔ
ｌの工業用塩化鉄（１ｕ）溶液５６７．３７ ｄと混合
した。得られた溶液な例４に記載と同様に後処理した。
Ｅ’）ｎｊａＯ，４２，６ 含有磁鉄鉱から以下の顔料特注か測定された：Ｈ９”＝
３ ｋＡ／’ｍ 、 Ｍｒ／、、 ”” ｌ（Ｊ ｎ
Ｔ４？ 、Ｍ、／ρ＝８５ｎＴ＋ｌグ、Ｓ、、、 （Ｂ
ＥＴ 比表面Ｍ ） ＝ ４．９．１ ｍ／ｆ引絖引
続て、例１に記載の乾式酸化に基づいて得られた構造式
：ＺｎＦ″ｅＯの亜鉛含有酸化鉄■０．４ ２．６
４．３ は、以下の顔料特性を有し℃いた： Ｈ＝ ＯｋＡ／ｍ
、１ｖｌｒ／、ｏ＝ （３ｎＴｎ？／！ 、Ｍ、／ｐ＝
６６ ｎＴ？／？、５Ｎ２（ＢＥＴ比表面、漬） ＝
４６．Ｏｒｎ”７１ 例８ ５ｔの攪拌容器内で、ＺｎＣｔ２ ５４．５２９の溶液
を攪拌゛しかつ純粋な璧素２００ ｔｌｈを導入しなか
らＦｅ Ｃｔ２の濃度：３９．１４ ′？／１００ ｍ
ｌの工業用塩化鉄（ｔｌ）溶液１９４．３３ ｄ及びＦ
ｅＣｌ３の濃度５７．１８ ｉｔ’／ １００ ｒｒｔ
ｌの工業用塩化鉄（１ｕ）溶液５６７．３７ ｄと混合
した。得られた溶液な例４に記載と同様に後処理した。
得られた構造式： Ｚｎ Ｆｅ ０４の等方性の亜
鉛含０．４ ２．６ 有磁鉄鉱から、以下の顔料特注が測定された：工（＝
ＯｋＡ／＋ｔ＋ 、町／ρ＝１ｎＴ７７Ｖ７、Ｍ、／ρ
＝６３ｎＴｎＶ２．５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積） ” ８
１Ｊ 、 ８ｍ”／Ｓ’引ＦＩＣ’・て、例１に記載の
乾式酸化に基づいて得られた構造式： Ｚｎ Ｆｃ
Ｑ の亜鉛含有酸化鉄（ＩＩＩ、）０．４ ２
．ｆｉ ４．＋１は 、以下の顔料特性な有していた： Ｈ＝ Ｕ ｋＡ／ｍ
、Ｍｒ７ρ＝ ＯｎＴｍ７？ 、ＭＳ／、、 ＝ ５４
ｎＴｍ／？ 、 Ｓｌ、 （ＢＥＴ比表面５噴９＝７
３．４ｍｌ１ 特許出願人 バスフ ァクチェノゲゼルンヤフト代 理
人 弁理士 １）代 倹 治 手続補正書 昭和６０年１２月２７日
鉛含０．４ ２．６ 有磁鉄鉱から、以下の顔料特注が測定された：工（＝
ＯｋＡ／＋ｔ＋ 、町／ρ＝１ｎＴ７７Ｖ７、Ｍ、／ρ
＝６３ｎＴｎＶ２．５Ｎ２（ＢＥＴ比表面積） ” ８
１Ｊ 、 ８ｍ”／Ｓ’引ＦＩＣ’・て、例１に記載の
乾式酸化に基づいて得られた構造式： Ｚｎ Ｆｃ
Ｑ の亜鉛含有酸化鉄（ＩＩＩ、）０．４ ２
．ｆｉ ４．＋１は 、以下の顔料特性な有していた： Ｈ＝ Ｕ ｋＡ／ｍ
、Ｍｒ７ρ＝ ＯｎＴｍ７？ 、ＭＳ／、、 ＝ ５４
ｎＴｍ／？ 、 Ｓｌ、 （ＢＥＴ比表面５噴９＝７
３．４ｍｌ１ 特許出願人 バスフ ァクチェノゲゼルンヤフト代 理
人 弁理士 １）代 倹 治 手続補正書 昭和６０年１２月２７日
Claims (4)
- （１）実質的に等方性粒子形を有する一般式：Ｍ（II）
＿ｘＦｅ（II）＿１＿＿ｘＦｅ（III）＿２Ｏ＿４〔式
中、ＭはＭｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又はＺｎ
でありかつｘは０〜１の値である〕で示されるスピネル
構造を有する微粒子状フエライト粉末を製造する方法に
おいて、アルカリ金属水酸化物、Ｍ（II）塩、鉄（II）
塩及び鉄（III）塩水溶液から製造した混合沈殿液に酸
素含有ガスを導入し、この場合混合沈殿液中の鉄（III
）イオンと、Ｍ（II）イオン及びＦｅ（II）イオンの和
との比が得られる一般式：Ｍ＿ｘＦ＿ｅ＿３＿−＿ｘＯ
＿４のフエライト粉末におけるよりも小さいことを特徴
とする、スピネル構造を有する微粒子状等方性フエライ
ト粉末の製法。 - （２）混合沈殿液に導入する酸素含有ガスか空気である
、特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）実質的に等方性粒子形を有する、一般式：Ｍ（I
I）＿ｘＦｅ（III）＿３＿＿＿ｘＯ＿４＿．＿５＿−＿
０＿．＿５＿ｘ〔式中、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ
及び／又はＺｎでありかつｘは０〜１の値である〕で示
されるスピネル構造を有する微粒子状フエライト粉末を
製造する方法において、アルカリ金属水酸化物、Ｍ（I
I）塩、鉄（II）塩及び鉄（III）塩水溶液から製造した
混合沈殿液に酸素含有ガスを導入し、この場合混合沈殿
液中の鉄（III）イオンと、Ｍ（II）イオン及びＦｅ（
II）イオンの和との比が得られる一般式：Ｍ＿ｘＦｅ＿
３＿−＿ｘＯ＿４のフエライト粉末よりも小さくするこ
とにより製造した上記フエライト粉末を１００〜５００
℃で酸素含有ガスで乾式酸化させることを特徴とする、
スピネル構造を有する微粒子状等方性フエライト粉末の
製法。 - （４）１００〜５００℃で乾式酸化する酸素含有ガスが
空気である、特許請求の範囲第３項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3435698.3 | 1984-09-28 | ||
| DE19843435698 DE3435698A1 (de) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | Verfahren zur herstellung von feinteiligem isotropen ferritpulver mit spinellstruktur |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186424A true JPS6186424A (ja) | 1986-05-01 |
Family
ID=6246645
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60212796A Pending JPS6186424A (ja) | 1984-09-28 | 1985-09-27 | スピネル構造を有する微粒子状等方性フエライト粉末の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4680130A (ja) |
| EP (1) | EP0176919B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6186424A (ja) |
| DE (2) | DE3435698A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02196034A (ja) * | 1988-12-08 | 1990-08-02 | Bayer Ag | 黒色顔料 |
| JP2002128523A (ja) * | 2000-10-17 | 2002-05-09 | Rikogaku Shinkokai | フェライト微粒子の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1267164A (en) * | 1985-12-13 | 1990-03-27 | Harold G. Sowman | Microcrystalline transition metal oxide spinel articles |
| DE3619746A1 (de) * | 1986-06-12 | 1987-12-17 | Basf Ag | Superparamagnetische feststoffteilchen |
| DE3636156A1 (de) * | 1986-10-24 | 1988-04-28 | Basf Ag | Plaettchenfoermige pigmente der allgemeinen formel mn(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)-al(pfeil abwaerts)y(pfeil abwaerts)fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)-(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)((pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)+(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)y(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts))(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) |
| DE3709217A1 (de) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Basf Ag | Plaettchenfoermige pigmente auf basis eisenoxid |
| US5080718A (en) * | 1989-02-23 | 1992-01-14 | Engelhard Corporation | Inorganic pigments of the empirical formula Ax By Cz |
| IT1230836B (it) * | 1989-03-01 | 1991-11-07 | Selenia Ind Elettroniche | Processo per la fabbricazione di materiali magnetici ceramici per applicazione a microonde |
| FR2650115B1 (fr) * | 1989-07-21 | 1995-04-28 | Centre Nat Rech Scient | Materiau a structure ferrite spinelle lacunaire, a proprietes magnetiques ou magneto-optiques optimisees et stabilisees, leur preparation et leur application |
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- 1984-09-28 DE DE19843435698 patent/DE3435698A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-09-24 EP EP85112059A patent/EP0176919B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-09-24 DE DE8585112059T patent/DE3585119D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-09-26 US US06/780,458 patent/US4680130A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-09-27 JP JP60212796A patent/JPS6186424A/ja active Pending
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0176919B1 (de) | 1992-01-08 |
| EP0176919A3 (en) | 1989-03-29 |
| DE3435698A1 (de) | 1986-04-03 |
| EP0176919A2 (de) | 1986-04-09 |
| US4680130A (en) | 1987-07-14 |
| DE3585119D1 (de) | 1992-02-20 |
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