JPS60170906A - Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 - Google Patents
Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法Info
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- JPS60170906A JPS60170906A JP59027849A JP2784984A JPS60170906A JP S60170906 A JPS60170906 A JP S60170906A JP 59027849 A JP59027849 A JP 59027849A JP 2784984 A JP2784984 A JP 2784984A JP S60170906 A JPS60170906 A JP S60170906A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録媒体用としてすぐれた特性を有する
改善されたγ−Ｆｅ２０３磁性粉及びその製造方法に関
する。さらに詳しくは１本発明は高密度記録媒体用とし
て特に適した改善されたγ−Ｆｅ２０３粉末及びその製
造方法に関する。
改善されたγ−Ｆｅ２０３磁性粉及びその製造方法に関
する。さらに詳しくは１本発明は高密度記録媒体用とし
て特に適した改善されたγ−Ｆｅ２０３粉末及びその製
造方法に関する。
現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様であり、
そのような多様な磁気＾己録媒体の製造に用いられる磁
性粉に要求される緒特性は個々の記録媒体に応じてそれ
ぞれ異なっている。γ−Ｌ’ Ｐ ２０３は従来より用
いられている代表的な磁性粉の−っである。しかし近年
高密度磁気記録の要求が高まり、また保磁力、飽和磁束
密度等の磁気特性の向上も望まれている。こび）ような
要求や要望に沿つものとして金属磁性粉（メタル粉ある
いはメタリック粉とも称される）が注目されてきている
が。
そのような多様な磁気＾己録媒体の製造に用いられる磁
性粉に要求される緒特性は個々の記録媒体に応じてそれ
ぞれ異なっている。γ−Ｌ’ Ｐ ２０３は従来より用
いられている代表的な磁性粉の−っである。しかし近年
高密度磁気記録の要求が高まり、また保磁力、飽和磁束
密度等の磁気特性の向上も望まれている。こび）ような
要求や要望に沿つものとして金属磁性粉（メタル粉ある
いはメタリック粉とも称される）が注目されてきている
が。
このような金、属磁性粉の保磁力（Ｈｃ）は１通常１．
１００〜１，３００エルステッド（Ｏｅ）の範囲にあり
、その保磁力の高さ故にメタル記録媒体に対応させたも
の以外のオーディオ機器、ビデオ機器及びデジタル記録
・再生機器等のだめの磁気記録媒体の製造に都合良く使
用できないという欠点を有している。
１００〜１，３００エルステッド（Ｏｅ）の範囲にあり
、その保磁力の高さ故にメタル記録媒体に対応させたも
の以外のオーディオ機器、ビデオ機器及びデジタル記録
・再生機器等のだめの磁気記録媒体の製造に都合良く使
用できないという欠点を有している。
またγ−Ｂ′ｅ２０３磁性粉についても、それにＧ。
をドープして保磁力を向上させるような工夫がなされて
いるか、従来得られるγ−Ｆ’ ｅｚ○３０粒子自体が
１．ａを越えるような長軸長を有するので。
いるか、従来得られるγ−Ｆ’ ｅｚ○３０粒子自体が
１．ａを越えるような長軸長を有するので。
ＣＯドープ処理をしても高密度記録用途における要求を
満足させることができない。そこでγ−Ｆｅ２Ｏ３を得
るのに一般的に用いられる原料である針状含水酸化鉄を
製造する際にその粒径を１μ以下１例えば０．５〜０．
７μ程度に抑えることが提案されているが、そのように
しても途中でＦ ｅ３０４に還元するときに粒子間の焼
結が起り、製品の保磁力が低くなり４また分散性も悪化
する欠点がある。
満足させることができない。そこでγ−Ｆｅ２Ｏ３を得
るのに一般的に用いられる原料である針状含水酸化鉄を
製造する際にその粒径を１μ以下１例えば０．５〜０．
７μ程度に抑えることが提案されているが、そのように
しても途中でＦ ｅ３０４に還元するときに粒子間の焼
結が起り、製品の保磁力が低くなり４また分散性も悪化
する欠点がある。
本発明は、上記の諸欠点を解消し、Ｖ’Ｉ’Ｒ用テープ
等の高密度記録用の磁気記録媒体の製造に適する改善さ
れたγ−１１”Ｐ、２０３磁性粉を提供する。
等の高密度記録用の磁気記録媒体の製造に適する改善さ
れたγ−１１”Ｐ、２０３磁性粉を提供する。
本発明によるｒ Ｆ” ｅ２０３は、平均長軸長が０．
１〜０．５．ｕであって従来のものに比して非常に微小
であり、針状比（長軸長：短軸長の比）が１５〜５であ
り、その形状が紡錘形またはそれに近いものであるとい
う形態的特徴；Ｃｏ分が金属ＣＯ換算で１〜１０重量％
、好ましくは６〜５重量％、Ｓ １０ ｚ カｏ、 ０
５〜０．５重量係重量子れもｒ −Ｆｅ２０３基準）含
まれるという成分的な特徴；ならびに保磁力が５５０〜
７０００ｅ’、飽和磁束密度が７０ｐｍｕ／７以上であ
り従来のγ−Ｆｅ２Ｏ３のものよりも大幅に向上してい
るという磁気特性上の特徴：を示すものであり、これら
を考慮すれは新規なγＦ ｅ ’ ２０３磁性粉でとる
と考えられる。
１〜０．５．ｕであって従来のものに比して非常に微小
であり、針状比（長軸長：短軸長の比）が１５〜５であ
り、その形状が紡錘形またはそれに近いものであるとい
う形態的特徴；Ｃｏ分が金属ＣＯ換算で１〜１０重量％
、好ましくは６〜５重量％、Ｓ １０ ｚ カｏ、 ０
５〜０．５重量係重量子れもｒ −Ｆｅ２０３基準）含
まれるという成分的な特徴；ならびに保磁力が５５０〜
７０００ｅ’、飽和磁束密度が７０ｐｍｕ／７以上であ
り従来のγ−Ｆｅ２Ｏ３のものよりも大幅に向上してい
るという磁気特性上の特徴：を示すものであり、これら
を考慮すれは新規なγＦ ｅ ’ ２０３磁性粉でとる
と考えられる。
本発明によれば、上記の改善されたｒ −Ｆｅ２０３磁
性粉を製造する方法も提供される。本発明のγ−Ｆｅ２
０３磁性粉は下記のようにして製造できる。
性粉を製造する方法も提供される。本発明のγ−Ｆｅ２
０３磁性粉は下記のようにして製造できる。
まず、塩化第一鉄、硫酸第一鉄等の水溶性第一鉄塩を０
１〜０．５ ｍｏｂ／ｌの濃度で含む水浴液を準備し、
この水浴液に第一鉄塩に対して規定量にして１．５〜５
倍量、好ましくは２〜２５倍量の炭酸ソーダを添加し、
さらに、水浴性の＄１源化合物を生成α−Ｆｅ○０８に
５１０２とし・ＣＤ、ＩＪ５〜０．５重量φ含まれる量
添加した後２例えは２０〜６０℃で、空気（あるいはそ
の他の酵素含有気体）を吹き込み酸化することによって
α−Ｆ’ｅＯＯ）（を生成させる。この場合に炭酸ソー
ダの蓋を上記範囲よりも少なくすると、生成α−Ｆｐ、
ＯＯＨがいがぐり型（ハリネズミ型）を呈する傾向が増
し、好ましくない。また使用する水溶性＄１源化合物の
例としては、シリカゾル、コロイダルシリカ、水ガラス
等を挙げることができる。
１〜０．５ ｍｏｂ／ｌの濃度で含む水浴液を準備し、
この水浴液に第一鉄塩に対して規定量にして１．５〜５
倍量、好ましくは２〜２５倍量の炭酸ソーダを添加し、
さらに、水浴性の＄１源化合物を生成α−Ｆｅ○０８に
５１０２とし・ＣＤ、ＩＪ５〜０．５重量φ含まれる量
添加した後２例えは２０〜６０℃で、空気（あるいはそ
の他の酵素含有気体）を吹き込み酸化することによって
α−Ｆ’ｅＯＯ）（を生成させる。この場合に炭酸ソー
ダの蓋を上記範囲よりも少なくすると、生成α−Ｆｐ、
ＯＯＨがいがぐり型（ハリネズミ型）を呈する傾向が増
し、好ましくない。また使用する水溶性＄１源化合物の
例としては、シリカゾル、コロイダルシリカ、水ガラス
等を挙げることができる。
以上の操作によって得られるα−Ｆｅ○○Ｈは。
平均長軸長が約０．１〜０．５μと小さく、また針状比
が約１．５〜５の範囲にあり、紡錘形もしくはそれに近
い形状である。上記で使用する８）源化合物は、生成す
るα−Ｉｉ’ｅ○○Ｈの粒径をコントロールする効果を
示すと同時に以後のγ−Ｆｅ２０３生成処理における粒
子の焼結を防止する効果をも示す。
が約１．５〜５の範囲にあり、紡錘形もしくはそれに近
い形状である。上記で使用する８）源化合物は、生成す
るα−Ｉｉ’ｅ○○Ｈの粒径をコントロールする効果を
示すと同時に以後のγ−Ｆｅ２０３生成処理における粒
子の焼結を防止する効果をも示す。
該紡錘状α−ＦｅＯＯＦ（は通常の方法によりｒ過。
乾燥、脱水、還元、再酸化することによりγ−Ｆ ｅ２
０３とする。（以上、第１段階）。このγ−Ｆ ｅ２０
３においては、上記紡錘状α−Ｆｐ、ＯＯ）］の形形態
的機が良（維持されている。
０３とする。（以上、第１段階）。このγ−Ｆ ｅ２０
３においては、上記紡錘状α−Ｆｐ、ＯＯ）］の形形態
的機が良（維持されている。
このようにし〔得られたγ−Ｆｅ２Ｏ３を、水溶性Ｇｏ
化合物（および場合により水溶性第一鉄化合物）を含む
水溶液に分散させ、アルカリ土類金属することによりＣ
ｏ分（および使用する場合にはＦｅ分）をγ−Ｆ ｅｚ
Ｏ３に対して１〜１０重量係。
化合物（および場合により水溶性第一鉄化合物）を含む
水溶液に分散させ、アルカリ土類金属することによりＣ
ｏ分（および使用する場合にはＦｅ分）をγ−Ｆ ｅｚ
Ｏ３に対して１〜１０重量係。
好ましくは６〜５重量係（金属ＧＯ換算）被着させ７こ
れを戸別、洗浄、乾燥する。かくして得られるＧＯ含含
有−Ｆ ｅ ２０ ａにおいても、最初のα−Ｆｅ００
Ｈの形態が実質的に受け継がれている。
れを戸別、洗浄、乾燥する。かくして得られるＧＯ含含
有−Ｆ ｅ ２０ ａにおいても、最初のα−Ｆｅ００
Ｈの形態が実質的に受け継がれている。
とのγ−Ｆｅ○３は前記の如き好ましい磁気特性を示す
。
。
以下実施例に本発明をさらに説明する。
実施例 １
炭酸ソーダ２０に７を水１８０ｔに溶解して反応器に投
入し、次いでケイ酸ソーダをＳｉＯ３換算でろ５ｚの量
で水２ｔに溶解した溶液を添加し、さらに塩化第一鉄９
０モルを水６．５ｔに溶解した溶液を投入した後５０℃
まで昇温した。次いで空気を６０ｔ／分の流量で吹き込
み、反応温度を５０°Ｃに保ちつつ６時間酸化反応を行
わせα−ＦｅＯＯＨを生成させた。
入し、次いでケイ酸ソーダをＳｉＯ３換算でろ５ｚの量
で水２ｔに溶解した溶液を添加し、さらに塩化第一鉄９
０モルを水６．５ｔに溶解した溶液を投入した後５０℃
まで昇温した。次いで空気を６０ｔ／分の流量で吹き込
み、反応温度を５０°Ｃに保ちつつ６時間酸化反応を行
わせα−ＦｅＯＯＨを生成させた。
こめようにして得たα−Ｆ ｅ、 ０９ Ｈを一過、洗
浄、乾燥し５次いで電気炉に入れ、常法により脱水。
浄、乾燥し５次いで電気炉に入れ、常法により脱水。
還元、再酸化処理してγ−Ｆ ｅ２０３とした。
このｒ −Ｆｒ＝２０３１０ ｋｇを水１３０７中に良
く攪拌分散させ、別に塩（？コバルトを１ Ｆ Ｐ、
２０３に対して金属Ｑｏ換算で５重量係及び塩化第一鉄
を同様に金属Ｆｅ換算で１０重量％水３０Ａに溶解した
溶液を添加した。次にＮａ０ｆ−］を２００モルを水ろ
Ｏ４に溶解した溶液を添加した。窒素ガスを６０ｔ／分
の流量で吹き込み、８０℃まで加熱して２時間保持し、
γ−Ｆ ｅｚ０３粒子の表面にＣ。
く攪拌分散させ、別に塩（？コバルトを１ Ｆ Ｐ、
２０３に対して金属Ｑｏ換算で５重量係及び塩化第一鉄
を同様に金属Ｆｅ換算で１０重量％水３０Ａに溶解した
溶液を添加した。次にＮａ０ｆ−］を２００モルを水ろ
Ｏ４に溶解した溶液を添加した。窒素ガスを６０ｔ／分
の流量で吹き込み、８０℃まで加熱して２時間保持し、
γ−Ｆ ｅｚ０３粒子の表面にＣ。
分を被着させｔこ。これをｐ過、洗浄、乾燥して得たＣ
Ｏ被被着−Ｆｅ２０３は平均長軸長が０．２μ。
Ｏ被被着−Ｆｅ２０３は平均長軸長が０．２μ。
平均短軸長が０．０５μで、紡錘型であった。このもの
の保磁力は６５００Ｐ、飽和磁束密度は７６ｅｍｕ／９
−であった。
の保磁力は６５００Ｐ、飽和磁束密度は７６ｅｍｕ／９
−であった。
実施例 ２
実施例１の操作と同様にしてＧｏ被被着−Ｆｅ２０３を
得たが１本実施例ではα−Ｆｅ００Ｈの製造の際にケイ
酸ソーダをＳｉＱ。換算で７ｚ使用し、またｒ−Ｆｅ２
０３にＣｏ分を被着させる際に塩化コバルトをγ−Ｆｅ
２０ａに対して金属ＧＯ換算で６広量係そして塩化第一
鉄を同様に金属Ｆｅ換算で７重量％使用した。
得たが１本実施例ではα−Ｆｅ００Ｈの製造の際にケイ
酸ソーダをＳｉＱ。換算で７ｚ使用し、またｒ−Ｆｅ２
０３にＣｏ分を被着させる際に塩化コバルトをγ−Ｆｅ
２０ａに対して金属ＧＯ換算で６広量係そして塩化第一
鉄を同様に金属Ｆｅ換算で７重量％使用した。
かくして得られたＧｏ被被着−Ｆｅ２０３粒子は平均長
軸長０．６５μ、平均短軸長０．０８μで、紡錘型であ
った。このものの保磁力は６２００ｅ。
軸長０．６５μ、平均短軸長０．０８μで、紡錘型であ
った。このものの保磁力は６２００ｅ。
飽和磁束密度７３ ｅｍｕ／ｇ−であった。
比較例 ′１
実施例１の操作によってケイ酸ソーダを添加しないでＣ
ｏ被被着−Ｆ′ｅｚ○３を製造した。得られた結晶粒子
は平均長軸長０．６μ、平均短軸長０．１７ｕで、紡錘
状の外観を呈したが、磁気記録媒体とした場合にノイズ
が大きい欠点を有した。これは殊にビデオ用途において
望ましくない特性である。
ｏ被被着−Ｆ′ｅｚ○３を製造した。得られた結晶粒子
は平均長軸長０．６μ、平均短軸長０．１７ｕで、紡錘
状の外観を呈したが、磁気記録媒体とした場合にノイズ
が大きい欠点を有した。これは殊にビデオ用途において
望ましくない特性である。
比較例 ２
実施例１の操作において炭酸ソーダの使用量を１６Ｋｇ
とし、中和率をＦｐ、の１．３倍として、実施例１１／
”）操作を繰返した。得られたγ−Ｆｅ２０３粒子には
いがぐり型の凝集粒子が可成りの割合で混在していた。
とし、中和率をＦｐ、の１．３倍として、実施例１１／
”）操作を繰返した。得られたγ−Ｆｅ２０３粒子には
いがぐり型の凝集粒子が可成りの割合で混在していた。
この製品粉末は磁性塗料調製の際にビヒクルへの分散性
が悪いとい５重大な欠点な示した。
が悪いとい５重大な欠点な示した。
比較例 ６
実施例１の操作においてＣｒｏ被着処理を施さないγ−
−Ｆｅ２０３の保磁力は３’０００ｅ’、飽和磁束密度
は７０ ｅｍｕ／＆−であった。
−Ｆｅ２０３の保磁力は３’０００ｅ’、飽和磁束密度
は７０ ｅｍｕ／＆−であった。
実施例 ６
実施例１の操作を僅返したがＧＯＯ着用溶液中に塩化第
一鉄を存在させないで実施した。
一鉄を存在させないで実施した。
得られた最終のγ−Ｆｅ２０３粒子は実施例１のものと
実餉的に同じ形態的特徴を示した。保磁力は６２５０ｅ
、飽和磁束密度は７２ｅｍｕ／ｐであった。
実餉的に同じ形態的特徴を示した。保磁力は６２５０ｅ
、飽和磁束密度は７２ｅｍｕ／ｐであった。
実施例 ４
実施例２の操作を繰返したがＧＯ被被着用液液中塩化第
一鉄を存在させずに実施した。
一鉄を存在させずに実施した。
得られたＣｏ被被着−ＦｅＯ３粒子は実施例２のものと
実質的に同じ形態的特徴を示した。保磁力は６００ 、
Ｏｅ、飽和磁束密度は７１ ｅｍｕ／９−であった。
実質的に同じ形態的特徴を示した。保磁力は６００ 、
Ｏｅ、飽和磁束密度は７１ ｅｍｕ／９−であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 平均長軸長が０，１〜０．５ ｐ 、針状比が
１．５〜５であり、かつＣｏ分を金属Ｇｏ換算で１〜１
０重量％、ＳｉＣ２を０．０５〜０．５重量％含む、高
密度記録媒体製造用に適した紡錘状γ−Ｆ ？ Ｚ○３
磁性粉。 （２）保磁力が５５０〜７００エルステツドである特許
請求の範囲第１項に記載の磁性粉。 ＋３１ 飽和磁束密度が７０ ｅｍｕ１５’以上である
特許請求の範囲第１または２項に記載の磁性粉。 （４）（イ）第−鉄基水浴液に、第一鉄塩に対して規定
量にして１．５〜５倍量の炭酸ソーダ及び生成α−Ｆ
ｅｏｏ）（に対してＳ Ｉｏ ２として０．０５〜０．
５重量％含まれる量のＳｉ源化合物を添加し、酸素含有
気体を吹き込みα−Ｂ″ｅｏＯＨを生成させ、これを脱
水、還元、再酸化することによりγ−Ｆｅ２Ｏ３を得る
第１段階と。 （ロ）かくして得られたγ−Ｆ ｅ ｚ○３をＧｏ化合
物水溶液に分散させてＣｏ分をいずれかの形で被着させ
る処理をした後、濾過、洗浄乾燥する第２段階と。 からなることを特徴とする紡錘状γ−”ｅ２０３磁性粉
の製造方法。 （５１第２段階におけるＧｏ分被着量は金属コバルト換
算で１〜１０重量％である特許請求の範囲第４項に記載
の方法。 （６）第２段階におけるＧＯ化合物水溶液中に水溶性鉄
化合物をも存在させてＦＰ、分をいずれかの形でγ−Ｆ
ｅ２Ｏ３に被着させる特許請求の範囲第４または５項に
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59027849A JPS60170906A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59027849A JPS60170906A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60170906A true JPS60170906A (ja) | 1985-09-04 |
| JPH0416924B2 JPH0416924B2 (ja) | 1992-03-25 |
Family
ID=12232361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59027849A Granted JPS60170906A (ja) | 1984-02-16 | 1984-02-16 | Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60170906A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117425A (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-25 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
| US5650131A (en) * | 1993-11-01 | 1997-07-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626729A (en) * | 1979-08-11 | 1981-03-14 | Tdk Corp | Powdered magnetic material for magnetic recording medium |
-
1984
- 1984-02-16 JP JP59027849A patent/JPS60170906A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626729A (en) * | 1979-08-11 | 1981-03-14 | Tdk Corp | Powdered magnetic material for magnetic recording medium |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117425A (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-25 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造法 |
| JPH0371378B2 (ja) * | 1984-06-30 | 1991-11-13 | Toda Kogyo Corp | |
| US5650131A (en) * | 1993-11-01 | 1997-07-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0416924B2 (ja) | 1992-03-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |