JPS61275198A - 窒化ほう素被膜の析出形成方法 - Google Patents
窒化ほう素被膜の析出形成方法Info
- Publication number
- JPS61275198A JPS61275198A JP11734485A JP11734485A JPS61275198A JP S61275198 A JPS61275198 A JP S61275198A JP 11734485 A JP11734485 A JP 11734485A JP 11734485 A JP11734485 A JP 11734485A JP S61275198 A JPS61275198 A JP S61275198A
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- JP
- Japan
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- reaction vessel
- boron nitride
- substrate
- hydrogen
- coated film
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/10—Heating of the reaction chamber or the substrate
- C30B25/105—Heating of the reaction chamber or the substrate by irradiation or electric discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、硬質にして透光性および密着性にすぐれた
窒化ほう素被膜（以下ＢＮ被膜という）の形成方法にか
かり、特に立方晶あるいはウルツ鉱型結晶構造を有する
ＢＮ被膜の工業的規模での形成を可能とするＢＮ被膜の
析出形成方法に関するものである。
窒化ほう素被膜（以下ＢＮ被膜という）の形成方法にか
かり、特に立方晶あるいはウルツ鉱型結晶構造を有する
ＢＮ被膜の工業的規模での形成を可能とするＢＮ被膜の
析出形成方法に関するものである。
（従来の技術〕
一般に、切削工具や耐摩耗工具、さらにレンズや装飾品
、太陽電池などの各種部材の表面に、耐摩耗性、透光性
、あるいは耐食性を付与する目的で、さらに保護膜とし
て、透明で硬質のＢＮ被膜を形成することが試みられて
いる。
、太陽電池などの各種部材の表面に、耐摩耗性、透光性
、あるいは耐食性を付与する目的で、さらに保護膜とし
て、透明で硬質のＢＮ被膜を形成することが試みられて
いる。
このＢＮ被膜は、立方晶あるいはウルツ鉱型結晶構造を
有するＢＮを主体とするものであって、その形成方法と
しては第１図に概略説明図で示される方法がわずか提案
されているにすぎない。すなわち、この方法は、図示さ
れるように、真空容器１内の上方位置に配された基体２
に対して、窒素イオンｍ９から窒素イオンの照射と、電
子ビーム８によって蒸発させたほう素（Ｂ）３の蒸着を
２方向から同時に行なうことによって前記基体２の表面
にＢＮ被膜を形成するものである。
有するＢＮを主体とするものであって、その形成方法と
しては第１図に概略説明図で示される方法がわずか提案
されているにすぎない。すなわち、この方法は、図示さ
れるように、真空容器１内の上方位置に配された基体２
に対して、窒素イオンｍ９から窒素イオンの照射と、電
子ビーム８によって蒸発させたほう素（Ｂ）３の蒸着を
２方向から同時に行なうことによって前記基体２の表面
にＢＮ被膜を形成するものである。
（発明が解決しようとする問題点〕
しかし、上記の従来ＢＮ被膜形成方法においては、被膜
の形成速度がきわめて遅く、かつ被膜が方向性をもつよ
うになるものであるため、実用的規模での形成は難しく
、実験室的レベルを出ないのが現状である。
の形成速度がきわめて遅く、かつ被膜が方向性をもつよ
うになるものであるため、実用的規模での形成は難しく
、実験室的レベルを出ないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、立方晶
あるいはウルツ鉱型結晶構造を有するＢＮを主体とする
ＢＮ被膜を速い速度で、方向性なく形成すべく研究を行
なった結果、 反応容器内を雰囲気圧カニ ０．０１〜５ Ｑ ｔｏ
ｒｒに保持しな、がら、前記反応容器内に、水素化ほう
素（ＢｘＨ，）と、窒素（Ｎ２）およびアンモニア（Ｎ
Ｈｇ ）のうちの１種または２種と、水素（Ｎ２）とを
主成分とする反応混合ガス、あるいは窒水素化ほう素（
ＢＩＩＩＮｏＨｌ）と、ト１２とをＭＨｚの高周波また
はマイクロ波を印加して８００〜１６００℃の雰囲気温
度を有する無電極型アーク状放電領域を形成し、この領
域で前記反応混合ガスに反応を起さしめると、 前記領域の最強部分に近接して配置され、かつ５００〜
１３００℃の表面温度に加熱された基体の表面にＢＮ被
膜が均一に形成されるようになり、この結果のＢＮ被膜
は、主体が立方晶あるいはウルツ鉱型結晶構造をもつも
のであって、硬質にして透光性および密着性にすぐれ、
かつ方向性のないものであるという知見を得たのである
。
あるいはウルツ鉱型結晶構造を有するＢＮを主体とする
ＢＮ被膜を速い速度で、方向性なく形成すべく研究を行
なった結果、 反応容器内を雰囲気圧カニ ０．０１〜５ Ｑ ｔｏ
ｒｒに保持しな、がら、前記反応容器内に、水素化ほう
素（ＢｘＨ，）と、窒素（Ｎ２）およびアンモニア（Ｎ
Ｈｇ ）のうちの１種または２種と、水素（Ｎ２）とを
主成分とする反応混合ガス、あるいは窒水素化ほう素（
ＢＩＩＩＮｏＨｌ）と、ト１２とをＭＨｚの高周波また
はマイクロ波を印加して８００〜１６００℃の雰囲気温
度を有する無電極型アーク状放電領域を形成し、この領
域で前記反応混合ガスに反応を起さしめると、 前記領域の最強部分に近接して配置され、かつ５００〜
１３００℃の表面温度に加熱された基体の表面にＢＮ被
膜が均一に形成されるようになり、この結果のＢＮ被膜
は、主体が立方晶あるいはウルツ鉱型結晶構造をもつも
のであって、硬質にして透光性および密着性にすぐれ、
かつ方向性のないものであるという知見を得たのである
。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、基体表面に立方晶あるいはウルツ鉱型結晶構造を主
体とするＢＮ被膜が速い速度で形成されるのは、グロー
放電とアーク放電の中−的放電である濃度の高いプラズ
マ状態の無電極型アーク状放電によって、 ＢＨ→活性なりｘＨ，。
て、基体表面に立方晶あるいはウルツ鉱型結晶構造を主
体とするＢＮ被膜が速い速度で形成されるのは、グロー
放電とアーク放電の中−的放電である濃度の高いプラズ
マ状態の無電極型アーク状放電によって、 ＢＨ→活性なりｘＨ，。
ｙ
ＢＮＨ→活性なり、Ｎ、Ｈ，。
ｕｎｔ
Ｎ ２ ＋ ａ Ｈ−＋Ｎ Ｈａ 。
Ｂ Ｈ＋ＮＨａ→ＢＮ＋ｂＨ２゜
ｙ
ＢｌｌｌＮｏＨｔ＋ＮＨ８→ＢＮ＋ＣＮＨ２。
の反応が活発に起ることに原因するものであると考えら
れ、したがって、この場合、通常のグロー放電では、放
電中の電子の温度をかなり高くしても、分子の温度は低
すぎで、上記のＢＮ？ｌｌ１ｌｌａの形成は困難であり
、一方アーク放電では、プラズマの温度が高くなりすぎ
て、逆反応も活発に起るようになって活性子の数が減少
するようになると共に、Ｂがプラズマ中で溶解して蒸発
するようになるので、同様に上記のＢＮ被膜の形成は著
しく困難となるのである。
れ、したがって、この場合、通常のグロー放電では、放
電中の電子の温度をかなり高くしても、分子の温度は低
すぎで、上記のＢＮ？ｌｌ１ｌｌａの形成は困難であり
、一方アーク放電では、プラズマの温度が高くなりすぎ
て、逆反応も活発に起るようになって活性子の数が減少
するようになると共に、Ｂがプラズマ中で溶解して蒸発
するようになるので、同様に上記のＢＮ被膜の形成は著
しく困難となるのである。
また、この発明の方法において、反応容器内の雰囲気圧
力、放電領域の温度、および基体の加熱温度は、各種の
条件での多数の実験結果にもとづいて定めたものであっ
て、これらの要因のうちいずれの要因が上記の条件範囲
から外れても所望の８Ｎ被膜を速い速度で形成すること
ができないものである。
力、放電領域の温度、および基体の加熱温度は、各種の
条件での多数の実験結果にもとづいて定めたものであっ
て、これらの要因のうちいずれの要因が上記の条件範囲
から外れても所望の８Ｎ被膜を速い速度で形成すること
ができないものである。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
この発明の方法を実施するに際しては、第２図に概略説
明図で示される装置を使用した。
明図で示される装置を使用した。
すなわち、図示されるように、直径：５０ｓ＊Ｘ長さ：
４００ａｍを有する石英製の管状反応容器１の中央部外
周にそって６０ａＩＩの長さに亘って高周波コイル７を
設け、この高周波コイル７は、反応容器１内に無電極型
アーク状放電領域４を形成するためのものであり、また
、反応容器１の一方側には反応混合ガスの導入管５を接
続し、同他方側に３０〜６０ａＩＩ１１の範囲内の所定
距離離れた位置に長さ：１５履Ｘ幅：１５ａｍの寸法を
有し、第１表に示される材質の基板２をそれぞれ配置し
、この状態で、反応容器１内の雰囲気を同じく第１表に
示される圧力に保持しながら、かつ第１表に示される条
件にて、反応混合ガスを反応容器内に導入管５を通して
導入すると共に、排出管６から排出し、高周波コイルに
は電力を印加して、放電領域４の雰囲気温度並びに基体
２の表面温度を第１表に示される温度に加熱することに
よって（この場合、必要に応じて、反応容器１の外周に
そった基体配置位置に加熱コイルを設けて、基体２を加
熱するようにしてもよい）、本発明１〜１０および比較
法１〜６をそれぞれ実施した。
４００ａｍを有する石英製の管状反応容器１の中央部外
周にそって６０ａＩＩの長さに亘って高周波コイル７を
設け、この高周波コイル７は、反応容器１内に無電極型
アーク状放電領域４を形成するためのものであり、また
、反応容器１の一方側には反応混合ガスの導入管５を接
続し、同他方側に３０〜６０ａＩＩ１１の範囲内の所定
距離離れた位置に長さ：１５履Ｘ幅：１５ａｍの寸法を
有し、第１表に示される材質の基板２をそれぞれ配置し
、この状態で、反応容器１内の雰囲気を同じく第１表に
示される圧力に保持しながら、かつ第１表に示される条
件にて、反応混合ガスを反応容器内に導入管５を通して
導入すると共に、排出管６から排出し、高周波コイルに
は電力を印加して、放電領域４の雰囲気温度並びに基体
２の表面温度を第１表に示される温度に加熱することに
よって（この場合、必要に応じて、反応容器１の外周に
そった基体配置位置に加熱コイルを設けて、基体２を加
熱するようにしてもよい）、本発明１〜１０および比較
法１〜６をそれぞれ実施した。
なお、比較法１〜６は、いずれもこの発明の方法におけ
る条件のうち、いずれかの条件（第１表に※印を付す）
がこの発明の範囲から外れた条件で行なったものである
。
る条件のうち、いずれかの条件（第１表に※印を付す）
がこの発明の範囲から外れた条件で行なったものである
。
ついで、この結果得られたＢＮ被膜について、Ｘ線回折
による結晶構造、平均層厚、マイクロビッカース硬さく
荷重：１００ｇ）を測定し、かつその外観を測定した。
による結晶構造、平均層厚、マイクロビッカース硬さく
荷重：１００ｇ）を測定し、かつその外観を測定した。
第１表に示される結果から明らかなように、本発明法１
〜１０においては、結晶構造の主体が立方晶あるいはウ
ルツ鉱型で、残りが前記の両結晶のいずれか（非晶質Ｂ
Ｎをわずか含む場合がある）からなり、かつ硬質にして
透明な８Ｎ′ａ膜が速い速度で形成されるのに対して、
比較法１〜６においては、いずれの場合も満足するＢＮ
被膜を速い速度で形成することができないものであった
。
〜１０においては、結晶構造の主体が立方晶あるいはウ
ルツ鉱型で、残りが前記の両結晶のいずれか（非晶質Ｂ
Ｎをわずか含む場合がある）からなり、かつ硬質にして
透明な８Ｎ′ａ膜が速い速度で形成されるのに対して、
比較法１〜６においては、いずれの場合も満足するＢＮ
被膜を速い速度で形成することができないものであった
。
上述のように、この発明の方法によれば、主体が立方晶
あるいはウルツ鉱型結晶構造を有し、かつ硬質にして透
明なりＮ″ａｌｌを速い速度で形成することができ、さ
らにこのＢＮ被膜には方向性がなく、基体に対する密着
性のすぐれたものであることから、これを各種の技術分
野において、部材の表面被覆層として適用した場合には
、部材の飛躍的性能向上をはかることができるようにな
るなど工業上有用な効果がもたらされるのである。
あるいはウルツ鉱型結晶構造を有し、かつ硬質にして透
明なりＮ″ａｌｌを速い速度で形成することができ、さ
らにこのＢＮ被膜には方向性がなく、基体に対する密着
性のすぐれたものであることから、これを各種の技術分
野において、部材の表面被覆層として適用した場合には
、部材の飛躍的性能向上をはかることができるようにな
るなど工業上有用な効果がもたらされるのである。
第１図は従来方法を示す概略説明図、第２図はこの発明
の方法の実施装置を示す概略説明図である。 １・・・反応容器、 ２・・・基体。 ３・・・ほう素 ４・・・無電極型アーク状放電領域。 ５・・・反応混合ガス導入管。 ６・・・反応ガス排出管、 ７・・・高周波コイル。 ８・・・電子ビーム、 ９・・・窒素イオン源。
の方法の実施装置を示す概略説明図である。 １・・・反応容器、 ２・・・基体。 ３・・・ほう素 ４・・・無電極型アーク状放電領域。 ５・・・反応混合ガス導入管。 ６・・・反応ガス排出管、 ７・・・高周波コイル。 ８・・・電子ビーム、 ９・・・窒素イオン源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 反応容器内を雰囲気圧力：０．０１〜５０ｔｏｒｒに保
持しながら、前記反応容器内に、水素化ほう素と、窒素
およびアンモニアのうちの１種または２種と、水素とを
主成分とする反応混合ガス、あるいは窒水素化ほう素と
、水素とを主成分とする反応混合ガスを流入させ、 一方、前記反応容器内には、８００〜１６００℃の雰囲
気温度を有する無電極型アーク状放電領域を形成し、 この領域で前記反応混合ガスに反応を起させ、前記領域
の最強部分に近接して配置され、かつ表面温度が５００
〜１３００℃に加熱された基体の表面に窒化ほう素を析
出させることを特徴とする窒化ほう素被膜の析出形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11734485A JPS61275198A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 窒化ほう素被膜の析出形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11734485A JPS61275198A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 窒化ほう素被膜の析出形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61275198A true JPS61275198A (ja) | 1986-12-05 |
| JPH0246559B2 JPH0246559B2 (ja) | 1990-10-16 |
Family
ID=14709376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11734485A Granted JPS61275198A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 窒化ほう素被膜の析出形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61275198A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395200A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質窒化ホウ素膜の製造方法 |
| JPS63277767A (ja) * | 1987-05-11 | 1988-11-15 | Fujitsu Ltd | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61153279A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-11 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 硬質窒化ホウ素被覆材料の製造方法 |
| JPS61247699A (ja) * | 1985-04-22 | 1986-11-04 | Nec Corp | 基板の製造方法 |
| JPS61266576A (ja) * | 1985-05-21 | 1986-11-26 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 高硬度窒化ホウ素被覆部材の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-30 JP JP11734485A patent/JPS61275198A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61153279A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-11 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 硬質窒化ホウ素被覆材料の製造方法 |
| JPS61247699A (ja) * | 1985-04-22 | 1986-11-04 | Nec Corp | 基板の製造方法 |
| JPS61266576A (ja) * | 1985-05-21 | 1986-11-26 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 高硬度窒化ホウ素被覆部材の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395200A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質窒化ホウ素膜の製造方法 |
| JPS63277767A (ja) * | 1987-05-11 | 1988-11-15 | Fujitsu Ltd | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 |
| JPH089519B2 (ja) * | 1987-05-11 | 1996-01-31 | 富士通株式会社 | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0246559B2 (ja) | 1990-10-16 |
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