JPS61178719A - Magnetic recording medium - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To form a protective layer capable of maintaining lubricating action for a long period and to obtain the magnetic recording medium having a small friction coefficient and having excellent durability and traveling property by depositing an extreme-pressure agent of a phosphoric ester amine salt on a ferromagnetic metallic thin film. CONSTITUTION:A ferromagnetic metallic thin film is formed on a non-magnetic carrier, and an extreme-pressure agent of a phosphoric ester amine salt is deposited on the ferromagnetic metallic thin film to form a recording medium. When metallic contact is locally generated in the boundary lubricating region, the extreme-pressure agent of a phosphoric ester amine salt to be used reacts with the metallic surface by the resulting frictional heat to form a reaction product coated film, and the friction and abrasion are prevented. A dibutyl phosphate butylamine salt can be exemplified as the extreme-pressure agent of a phosphoric ester amine salt. The extreme-pressure agent of a phosphoric ester amine salt can be prepared by adding an equivalent amt. of refined alkylamine to acidic phosphoric ester, and agitating the mixture at room temp.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、真空蒸着やスパッタリング等の真空薄膜形成
技術の手法により非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を磁
性層として形成した、いわゆる強磁性金属薄膜型の磁気
記録媒体に関するものである。Detailed Description of the Invention [Field of Industrial Application] The present invention relates to a so-called ferromagnetic metal thin film formed as a magnetic layer on a non-magnetic support by vacuum thin film forming techniques such as vacuum evaporation and sputtering. The present invention relates to a magnetic metal thin film type magnetic recording medium.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来より磁気記録媒体としては、非磁性支持体上にｒ−
Ｆｅ、Ｏ，、Ｃｏを含有するｒ　−Ｆ　ｅ、Ｏ，、Ｆｅ
、Ｏ，、Ｇｏを含有するＦ　ｅ５０４＋　　γＦ　ｅ２
０．とＦｅ。Conventionally, as a magnetic recording medium, r-
r -Fe containing Fe, O,, Co
, O,, Fe504+ γF e2 containing Go
0. and Fe.

０やとのベルトライド化合物、Ｃｏを含有するベルトラ
イド化合物、Ｃ「０□等の酸化物強磁性粉末あるいはＦ
ｅ、Ｇｏ、Ｎｉ等を主成分とする合金磁性粉末等の粉末
磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリエ
ステル樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機バインダー中に
分散せしめた磁性塗料を塗布・乾燥させることにより得
られる塗布型の磁気記録媒体が広（使用されている。ferromagnetic powders such as ferromagnetic powders such as ferromagnetic powders such as ferromagnetic powders such as ferromagnetic powders such as ferromagnetic powders such as ferromagnetic powders, ferromagnetic powders such as ferromagnetic powders such as ferromagnetic powders, bertolide compounds containing Co, and
Apply and dry a magnetic paint in which a powder magnetic material such as an alloy magnetic powder mainly composed of e, Go, Ni, etc. is dispersed in an organic binder such as a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, polyester resin, or polyurethane resin. Coating-type magnetic recording media obtained by this process are widely used.

これに対して、高密度磁気記録への要求の高まりととも
に、鉄、コバルトニッケル等の金属やＧｏ−Ｎｉ等の合
金等の強磁性金属材料を真空蒸着法、スパッタリング法
、イオンブレーティング法等の真空薄膜形成技術によっ
てポリエステルフィルムやポリイミドフィルム等の非磁
性支持体上に直接被着した、いわゆる強磁性金属薄膜型
の磁気記録媒体が提案され、注目を集めている。この強
磁性金属薄膜型磁気記録媒体は、抗磁力Ｈｃや残留磁束
密度Ｂｒが大きいばかりでなく、磁性層の厚みを極めて
薄くすることが可能であるため記録減磁や再生時の厚み
損失が著しく小さいこと、磁性層中に非磁性材である有
機バインダーを混入する必要がないため磁性材料の充填
密度を高めることができること等、磁気特性の点で数々
の利点を有している。In response, with the increasing demand for high-density magnetic recording, ferromagnetic metal materials such as metals such as iron, cobalt-nickel, and alloys such as Go-Ni have been developed using vacuum evaporation methods, sputtering methods, ion blating methods, etc. A so-called ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium, which is directly deposited on a nonmagnetic support such as a polyester film or polyimide film using vacuum thin film formation technology, has been proposed and is attracting attention. This ferromagnetic metal thin film magnetic recording medium not only has a large coercive force Hc and a large residual magnetic flux density Br, but also allows the thickness of the magnetic layer to be made extremely thin, resulting in significant thickness loss during recording demagnetization and reproduction. It has many advantages in terms of magnetic properties, such as being small and being able to increase the packing density of the magnetic material because there is no need to mix an organic binder, which is a non-magnetic material, into the magnetic layer.

しかしながら、上述の強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体
では、磁性層表面の平滑性が極めて良好であるために実
質的な接触面積が太き（なり、凝着現象（いわゆるはり
つき）が起こり易くなったり摩擦係数が大きくなる等、
耐久性や走行性等に欠点が多く、その改善が大きな課題
となっている。However, in the above-mentioned ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium, the surface smoothness of the magnetic layer is extremely good, so the effective contact area is large (as a result, adhesion phenomenon (so-called sticking) easily occurs. or the coefficient of friction increases, etc.
It has many shortcomings in terms of durability, running performance, etc., and improving them is a major issue.

そこで例えば、上記磁気記録媒体の磁性層、すなわち強
磁性金属薄膜表面に、脂肪酸、脂肪酸エステル等の潤滑
剤等を塗布して保護膜を形成することによって上記耐久
性や走行性を改善することが試みられている。Therefore, for example, it is possible to improve the durability and runnability by applying a lubricant such as a fatty acid or a fatty acid ester to the surface of the magnetic layer of the magnetic recording medium, that is, a ferromagnetic metal thin film to form a protective film. is being attempted.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problem that the invention seeks to solve]

ところで、上述のように潤滑剤を塗布して保護膜を形成
した場合には、最初のうちは摩擦係数が低減して走行性
が良くなるが、上記潤滑剤の強磁性金属薄膜に対する付
着力がそれほど大きくないので、次第にこの潤滑剤が磁
気ヘッド等で削り取られ、急激に効果が低下するという
問題があった。By the way, when a protective film is formed by applying a lubricant as described above, the coefficient of friction is initially reduced and running properties are improved, but the adhesion force of the lubricant to the ferromagnetic metal thin film increases. Since the lubricant is not very large, there is a problem in that the lubricant is gradually scraped off by a magnetic head or the like, resulting in a sudden drop in effectiveness.

このため、上記潤滑剤の一層の改良が要望されている。Therefore, there is a demand for further improvement of the above lubricants.

そこで本発明は、長期に亘り潤滑効果が持続され、摩擦
係数が小さく、耐摩耗性や耐久性に優れた強磁性金属薄
膜型の磁気記録媒体を提供することを目的とし、上述の
問題点を解決しようとするものである。Therefore, the present invention aims to provide a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium that maintains a lubricating effect over a long period of time, has a small friction coefficient, and has excellent wear resistance and durability, and solves the above-mentioned problems. This is what we are trying to solve.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

本発明者等は、上述の目的を達成せんものと鋭意研究の
結果、酸性リン酸エステルのアミン塩が潤滑作用を持続
させるのに有効であることを見出し本発明を完成するに
至ったものであって、非磁性支持体上に強磁性金属薄膜
を形成し、上記強磁性金属薄膜にリン酸エステルアミン
塩系極圧剤を付着させたことを特徴とするものである。As a result of intensive research to achieve the above-mentioned object, the present inventors discovered that amine salts of acidic phosphoric acid esters are effective in sustaining the lubricating effect, and have completed the present invention. The present invention is characterized in that a ferromagnetic metal thin film is formed on a nonmagnetic support, and a phosphate ester amine salt-based extreme pressure agent is adhered to the ferromagnetic metal thin film.

本発明において使用されるリン酸エステルアミン塩系極
圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触を生じ
たとき、これに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反
応生成物被膜（一般に金属リン酸塩被膜と考えられてい
るが、詳細は不明である。）を形成することにより摩擦
、摩耗防止作用を行うものである。When the phosphate ester amine salt-based extreme pressure agent used in the present invention makes partial metal contact in the boundary lubrication region, it reacts with the metal surface due to the accompanying frictional heat, forming a reaction product film (generally metal It is thought to be a phosphate film, but the details are unknown.) It acts to prevent friction and wear.

上記リン酸エステルアミン塩系極圧剤としては、ジブチ
ルホスフェートブチルアミン塩、ジブチルホスフェート
オクチルアミン塩、ジブチルホスフェートラウリルアミ
ン塩、ジブチルホスフェートステアリルアミン塩、ジオ
クチルホスフェートブチルアミン塩、ジオクチルホスフ
ェートオクチルアミン塩、ジオクチルホスフェートラウ
リルアミン塩、ジオクチルホスフェートステアリルアミ
ン塩、ジー２−エチルへキシルホスフェートブチルアミ
ン塩、ジー２−エチルへキシルホスフェートオクチルア
ミン塩、ジー２−エチルへキシルホスフェートラウリル
アミン塩、ジー２−エチルへキシルホスフェートステア
リルアミン塩、ジラウリルホスフェートブチルアミン塩
、ジラウリルホスフェートオクチルアミン塩、ジラウリ
ルホスフェートラウリルアミン塩、ジラウリルホスフェ
ートステアリルアミン塩、ジオレイルホスフェートブチ
ルアミン塩、ジオレイルホスフェートオクチルアミン塩
、ジオレイルホスフェートラウリルアミン塩、ジオレイ
ルホスフェートステアリルアミン塩等が挙げられる。こ
れらリン酸エステルアミン塩系極圧剤は、酸性リン酸エ
ステルに当量の精製アルキルアミンを加え、室温で攪拌
することにより調製される。The above-mentioned phosphate ester amine salt-based extreme pressure agents include dibutyl phosphate butyl amine salt, dibutyl phosphate octyl amine salt, dibutyl phosphate lauryl amine salt, dibutyl phosphate stearyl amine salt, dioctyl phosphate butyl amine salt, dioctyl phosphate octyl amine salt, and dioctyl phosphate lauryl amine salt. Amine salt, dioctylhexylphosphate stearylamine salt, di-2-ethylhexylphosphate butylamine salt, di-2-ethylhexylphosphate octylamine salt, di-2-ethylhexylphosphate laurylamine salt, di-2-ethylhexylphosphate stearylamine salt, dilaurylphosphate butylamine salt, dilaurylphosphate octylamine salt, dilaurylphosphate laurylamine salt, dilaurylphosphate stearylamine salt, dioleylphosphate butylamine salt, dioleylphosphate octylamine salt, dioleylphosphate laurylamine salt, diolaurylphosphate Examples include railyl phosphate stearylamine salt. These phosphoric acid ester amine salt-based extreme pressure agents are prepared by adding an equivalent amount of purified alkyl amine to an acidic phosphoric acid ester and stirring the mixture at room temperature.

これらリン酸エステルアミン塩系極圧剤を強磁性金属薄
膜に付着させる方法としては、上記リン酸エステルアミ
ン塩系極圧剤を単独でアセトン。A method for attaching these phosphate ester amine salt extreme pressure agents to a ferromagnetic metal thin film is to apply the above phosphate ester amine salt extreme pressure agents alone in acetone.

エーテル、フレオン、トルエン、イソオクタン。Ether, freon, toluene, isooctane.

ヘキサン等の溶媒に溶解して得られた溶液を強磁性金属
薄膜表面に塗布、もしくは噴霧するか、あるいは逆にこ
の溶液中に強磁性金属薄膜を浸漬し、乾燥すればよいが
、通常は油性剤として作用する潤滑剤に添加して強磁性
金属薄膜上に被着し保護層を形成するという方法が採ら
れる。You can apply or spray the solution obtained by dissolving it in a solvent such as hexane onto the surface of the ferromagnetic metal thin film, or conversely, immerse the ferromagnetic metal thin film in this solution and dry it, but usually oil-based A method is adopted in which the lubricant is added to a lubricant that acts as a lubricant and then deposited on a ferromagnetic metal thin film to form a protective layer.

ここで、保護膜の塗布量としては、０．５〜１００ｍｇ
／ｎ（であるのが好ましく、１〜２０ｍｇ／ｒｒｆであ
るのがより好ましい。この塗布量があまり少なすぎると
、摩擦係数の低下、耐摩耗性・耐久性の向上という効果
が顕れず、一方あまり多すぎると、摺動部材と強磁性金
属薄膜との間ではりつき現象が起こり、却って走行性が
悪くなる。また、上記リン酸エステルアミン塩系極圧剤
の潤滑剤への混入量としては、０．１〜３０重量％の範
囲であることが好ましいが、潤滑剤の種類により最適添
加量は若干具なる。Here, the coating amount of the protective film is 0.5 to 100 mg.
/n( is preferable, and 1 to 20 mg/rrf is more preferable. If this coating amount is too small, the effects of lowering the friction coefficient and improving wear resistance/durability will not be achieved; If the amount is too large, a sticking phenomenon will occur between the sliding member and the ferromagnetic metal thin film, which will actually worsen the running performance.In addition, the amount of the above-mentioned phosphoric acid ester amine salt-based extreme pressure agent mixed into the lubricant will be , is preferably in the range of 0.1 to 30% by weight, but the optimum amount will vary depending on the type of lubricant.

また、上記リン酸エステルアミン塩系極圧剤と併用され
る潤滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸ア
ミド、脂肪族アルコール、パラフィン、シリコーン、フ
ッ素系界面活性剤等が使用可能である。Furthermore, as the lubricant used in combination with the phosphate ester amine salt type extreme pressure agent, fatty acids, fatty acid esters, fatty acid amides, aliphatic alcohols, paraffins, silicones, fluorine surfactants, etc. can be used.

脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸。Fatty acids include lauric acid and myristic acid.

パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、
リノール酸、リルン酸等の炭素数が１２個以上のものが
使用できる。palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid,
Those having 12 or more carbon atoms such as linoleic acid and linoleic acid can be used.

脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸エチル。Ethyl stearate is a fatty acid ester.

ステアリン酸ブチル、ステアリン酸アミル、ステアリン
酸モノグリセリド、オレイン酸モノグリセリド等が使用
できる。Butyl stearate, amyl stearate, stearic acid monoglyceride, oleic acid monoglyceride, etc. can be used.

脂肪酸アミドとしては、カプロン酸アミド、カプリン酸
アミド、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステ
アリン酸アミド、ベヘン酸アミド。Examples of fatty acid amides include caproic acid amide, capric acid amide, lauric acid amide, palmitic acid amide, stearic acid amide, and behenic acid amide.

オレイン酸アミド、リノール酸アミド、メチレンビスス
テアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド等
が使用できる。Oleic acid amide, linoleic acid amide, methylene bis stearic acid amide, ethylene bis stearic acid amide, etc. can be used.

脂肪族アルコールとしては、セチルアルコール。Cetyl alcohol is an aliphatic alcohol.

ステアリルアルコール等が使用できる。Stearyl alcohol etc. can be used.

パラフィンとしては、ｎ−ノナデカン、ｎ−トリデカン
、ｎ−トコサン等の飽和炭化水素が使用できる。As the paraffin, saturated hydrocarbons such as n-nonadecane, n-tridecane, and n-tocosan can be used.

シリコーンとしては、水素がアルキル基またはフェニル
基で部分置換されたポリシロキサン及びそれらを脂肪酸
、脂肪族アルコール、脂肪酸アミド等で変性したもの等
が使用できる。As silicones, polysiloxanes in which hydrogen is partially substituted with alkyl groups or phenyl groups, and those modified with fatty acids, aliphatic alcohols, fatty acid amides, etc. can be used.

フッ素系界面活性剤としては、パーフロロアルキルカル
ボン酸及びパーフロロアルキルスルホン酸とＮａ、に、
Ｍｇ、Ｚｎ、Ａｊ！、Ｆｅ、Ｃｏ。As the fluorine-based surfactant, perfluoroalkylcarboxylic acid and perfluoroalkylsulfonic acid and Na,
Mg, Zn, Aj! , Fe, Co.

Ｎｉ等との塩、パーフロロアルキルリン酸エステル、パ
ーフロロアルキルベタイン、パーツロウアルキルトリメ
チルアンモニウム塩、パーフロロエチレンオキサイド、
パーフロロアルキル脂肪族エステル等が使用できる。Salts with Ni etc., perfluoroalkyl phosphate esters, perfluoroalkyl betaines, perfluoroalkyltrimethylammonium salts, perfluoroethylene oxide,
Perfluoroalkyl aliphatic esters and the like can be used.

一方、本発明が通用される磁気記録媒体は、非磁性支持
体上に磁性層として強磁性金属Ｗ／＃膜を設けたもので
あるが、ここで非磁性支持体の素材としては、ポリエチ
レンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン
、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロースト
リアセテートセルロースダイアセテート、セルロースア
セテートブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビ
ニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカー
ボネート、ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチ
ック、アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アル
ミナガラス等のセラミックス等が挙げられる。上記非磁
性支持体の形態としては、フィルム、シート、ディスク
、カード、ドラム等のいずれでもよい。On the other hand, the magnetic recording medium to which the present invention is applicable is one in which a ferromagnetic metal W/# film is provided as a magnetic layer on a non-magnetic support, but the material of the non-magnetic support is polyethylene terephthalate. polyesters such as polyesters, polyolefins such as polyethylene and polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate, cellulose diacetate, and cellulose acetate butyrate, vinyl resins such as polyvinyl chloride and polyvinylidene chloride, and plastics such as polycarbonate, polyimide, and polyamideimide. , light metals such as aluminum alloys and titanium alloys, and ceramics such as alumina glass. The nonmagnetic support may be in any form such as a film, sheet, disk, card, or drum.

また、上記強磁性金属￥＃膜を構成する金属材料として
は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属あるいはＣｏ−Ｎｉ合金
、Ｆｅ−Ｇｏ金合金Ｆｅ−Ｎｉ合金。Further, as the metal material constituting the ferromagnetic metal film, metals such as Fe, Co, and Ni, Co-Ni alloys, Fe-Go gold alloys, and Fe-Ni alloys are used.

Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金、ｃｏ−Ｎ
ｉ−Ｆｅ−Ｂ合金あるいはこれらにＣｒ。Fe-Co-Ni alloy, Fe-Co-B alloy, co-N
i-Fe-B alloy or Cr.

Ａ１等の金属が含有されたもの等が挙げられる。Examples include those containing metals such as A1.

そして、これら金属材料を被着して強磁性金属薄膜を形
成する手段としては、真空蒸着法、イオンブレーティン
グ法、スパッタリング法等の真空薄膜形成技術が採用さ
れる。As a means for depositing these metal materials to form a ferromagnetic metal thin film, a vacuum thin film forming technique such as a vacuum evaporation method, an ion blasting method, or a sputtering method is employed.

上記真空蒸着法は、ｌＯ〜ｌ　Ｑ　Ｔｏｒｒの真空下で
上記強磁性金属材料を抵抗加熱、高周波加熱。In the vacuum evaporation method, the ferromagnetic metal material is subjected to resistance heating and high-frequency heating under a vacuum of 10 to 1 Q Torr.

電子ビーム加熱等により蒸発させ非磁性支持体上に蒸発
金属（強磁性金属材料）を沈着するというものであり、
斜方蒸着法及び垂直蒸着法に大別される。上記斜方蒸着
法は、高い抗磁力を得るため非磁性支持体に対して上記
強磁性金属材料を斜め蒸着するものであって、より高い
抗磁力を得るために酸素雰囲気中で上記蒸着を行うもの
も含まれる。上記垂直蒸着法は、蒸着効率や生産性を向
上し、かつ高い抗磁力を得るために非磁性支持体上にあ
らかじめＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、１ｎ、Ｃｄ、
Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔ１等の下地金属層を形成しておき、この
下地金属層上に上記強磁性金属材料を垂直に蒸着すると
いうものである。This method involves depositing evaporated metal (ferromagnetic metal material) on a non-magnetic support by evaporating it using electron beam heating, etc.
It is broadly divided into oblique evaporation method and vertical evaporation method. The above-mentioned oblique deposition method is a method in which the above-mentioned ferromagnetic metal material is obliquely vapor-deposited on a non-magnetic support in order to obtain a high coercive force, and the above-mentioned vapor deposition is performed in an oxygen atmosphere in order to obtain a higher coercive force. Also includes things. In the above-mentioned vertical vapor deposition method, Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, 1n, Cd,
A base metal layer of Ge, Si, T1, etc. is formed in advance, and the ferromagnetic metal material is vertically deposited on the base metal layer.

上記イオンブレーティング法も真空蒸着の一種であり、
１０＝ｌ　ＯＴｏｒｒの不活性ガス雰囲気中でＤＣグロ
ー放電、ＲＦグロー放電を起こして、放電中で上記強磁
性金属材料を莫発させるというものである。The ion blating method mentioned above is also a type of vacuum evaporation,
A DC glow discharge and an RF glow discharge are caused in an inert gas atmosphere of 10=l O Torr, and the above-mentioned ferromagnetic metal material is explosively emitted during the discharge.

上記スパッタリング法は、１６９〜１０”Ｔｏｒｒのア
ルゴンガスを主成分とする雰囲気中でグロー放電を起こ
し、生じたアルゴンガスイオンでターゲット表面の原子
をたたき出すというものであり、グロー放電の方法によ
り直流２極、３極スパツタ法や、高周波スパッタ法、ま
たマグネトロン放電を利用したマグネトロンスパッタ法
等がある。The above sputtering method involves causing glow discharge in an atmosphere mainly composed of argon gas at 169 to 10" Torr, and using the generated argon gas ions to knock out atoms on the target surface. Examples include pole and three-pole sputtering methods, high-frequency sputtering methods, and magnetron sputtering methods that utilize magnetron discharge.

〔作用〕[Effect]

上述のように、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体の磁性層
である強磁性金属薄膜表面にリン酸エステルアミン塩系
極圧剤を付着させることにより、強磁性金属薄膜に対す
る付着性が良好で、摩擦。As mentioned above, by attaching a phosphate ester amine salt-based extreme pressure agent to the surface of the ferromagnetic metal thin film, which is the magnetic layer of the ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium, good adhesion to the ferromagnetic metal thin film can be achieved. friction.

摩耗防止作用に優れた保護層が形成される。A protective layer with excellent anti-wear properties is formed.

〔実施例〕 以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言う
までもない。[Examples] Specific examples of the present invention will be described below, but it goes without saying that the present invention is not limited to these examples.

実施例１゜ 厚さ１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上
に、真空蒸着装置を用いてコバル）Ｃ。Example 1: Cobalt) C was deposited on a 12 μm thick polyethylene terephthalate film using a vacuum evaporation device.

を入射角５０°〜９０°で斜方蒸着し、膜厚約１３００
人の強磁性金属薄膜を形成した。was obliquely deposited at an incident angle of 50° to 90°, and the film thickness was approximately 1300.
A ferromagnetic metal thin film was formed.

次いで、上記強磁性金属薄膜上に、ジブチルホスフェー
トステアリルアミン塩を１０重量％混入したステアリン
酸を溶媒（アセトン：エチルエーテル＝１１）で１ｗｔ
／ｖｏ１％に希釈した溶液を塗布（塗布量２０ｍｇ／　
ｍ）　ｌ、、サンプルテープを作成した。Next, 1 wt of stearic acid mixed with 10 wt % of dibutyl phosphate stearylamine salt was added to the ferromagnetic metal thin film in a solvent (acetone: ethyl ether = 11).
Apply a solution diluted to /vo1% (application amount 20mg/
m) l. A sample tape was created.

実施例２゜ ジブチルホスフェートステアリルアミン塩の代わりにジ
オクチルホスフェートラウリルアミン塩を用いた以外は
、実施例１と同様の方法によりサンプルテープを作成し
た。Example 2 A sample tape was prepared in the same manner as in Example 1, except that dioctyl phosphate lauryl amine salt was used instead of dibutyl phosphate stearyl amine salt.

実施例３゜ ジブチルホスフェートステアリルアミン塩の代わりにジ
ー２−エチルへキシルホスフェートオクチルアミン塩を
用いた以外は、実施例１と同様の方法によりサンプルテ
ープを作成した。Example 3 A sample tape was prepared in the same manner as in Example 1, except that di-2-ethylhexyl phosphate octylamine salt was used instead of dibutyl phosphate stearylamine salt.

実施例４゜ ジブチルホスフェートステアリルアミン塩の代わりにジ
ラウリルホスフェートブチルアミン塩を用いた以外は、
実施例Ｉと同様の方法によりテンプルテープを作成した
。Example 4 Except that dilauryl phosphate butylamine salt was used instead of dibutyl phosphate stearylamine salt,
A temple tape was prepared in the same manner as in Example I.

実施例５゜ ジブチルホスフェートステアリルアミン塩の代わりにジ
オレイルホスフェートオクチルアミン塩を用いた以外は
、実施例１と同様の方法によりサンプルテープを作成し
た。Example 5 A sample tape was prepared in the same manner as in Example 1, except that dioleyl phosphate octyl amine salt was used instead of dibutyl phosphate stearyl amine salt.

比較例 ジブチルホスフェートステアリルアミン塩を１０重量％
混入したステアリン酸の代わりにリン酸エステルアミン
塩を混入していないステアリン酸をを用いた以外は、実
施例１と同様の方法によりサンプルテープを作成した。Comparative Example: 10% by weight of dibutyl phosphate stearylamine salt
A sample tape was prepared in the same manner as in Example 1, except that stearic acid without phosphate ester amine salt was used instead of stearic acid.

上記の実施例及び比較例により得られた各サンプルテー
プにつき、走行回数と出力低下の関係を調べた。次表に
その結果を示す。For each of the sample tapes obtained in the above Examples and Comparative Examples, the relationship between the number of runs and the decrease in output was investigated. The results are shown in the table below.

表 （以下余白） 上記表より、本発明に係る各実施例の磁気記録媒体にあ
っては、走行回数が増加しても出力の低下が少なく、ス
チル耐久性やシャトル耐久性が向上したことがわかった
。Table (blank space below) From the table above, it can be seen that in the magnetic recording media of each example according to the present invention, there was little decrease in output even when the number of runs increased, and still durability and shuttle durability were improved. Understood.

また、上記各実施例においては、凝着摩耗がほとんど生
じなかった。Further, in each of the above Examples, almost no adhesive wear occurred.

〔発明の効果〕 以上の説明からも明らかなように、本発明においては、
強磁性金属薄膜にリン酸エステルアミン塩系極圧剤を付
着させているので、長期に亘り潤滑作用が持続する保護
層が形成され、摩擦係数が小さく、耐久性や走行性に優
れた強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体を得ることが可能
である。[Effects of the Invention] As is clear from the above explanation, in the present invention,
Since a phosphate ester amine salt-based extreme pressure agent is attached to the ferromagnetic metal thin film, a protective layer with long-lasting lubrication is formed, resulting in a ferromagnetic material with a low coefficient of friction and excellent durability and running properties. It is possible to obtain a metal thin film type magnetic recording medium.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を形成し、上記強磁性
金属薄膜にリン酸エステルアミン塩系極圧剤を付着させ
たことを特徴とする磁気記録媒体。1. A magnetic recording medium comprising: a ferromagnetic metal thin film formed on a non-magnetic support; and a phosphate ester amine salt-based extreme pressure agent adhered to the ferromagnetic metal thin film.