JPS62103837A - Magnetic recording medium - Google Patents
Magnetic recording mediumInfo
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- JPS62103837A JPS62103837A JP24464285A JP24464285A JPS62103837A JP S62103837 A JPS62103837 A JP S62103837A JP 24464285 A JP24464285 A JP 24464285A JP 24464285 A JP24464285 A JP 24464285A JP S62103837 A JPS62103837 A JP S62103837A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、真空蒸着やスパッタリング等の真空ｇｔ膜形
成技術等の手法により非磁性支持体上に強磁性金属薄膜
を磁性層として形成した、いわゆる強磁性金属薄膜型の
磁気記録媒体に関するものである。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention provides a magnetic layer in which a ferromagnetic metal thin film is formed as a magnetic layer on a non-magnetic support by a vacuum GT film forming technique such as vacuum evaporation or sputtering. The present invention relates to a so-called ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium.
本発明は、非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を磁性層と
して形成してなる磁気記録媒体において、磁性層である
強磁性金属′ｉＲ膜にパーフルオロアルキルカルボン酸
エステル及びパーフルオロアルキルエチレンオキシドを
潤滑剤として被若し、広範な使用温度条件に亘り走行性
、耐摩耗性。The present invention provides a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal thin film is formed as a magnetic layer on a non-magnetic support, in which perfluoroalkyl carboxylic acid ester and perfluoroalkyl ethylene oxide are added to the ferromagnetic metal 'iR film which is the magnetic layer. Used as a lubricant, provides good runnability and wear resistance over a wide range of operating temperatures.
耐久性を改善するものである。This improves durability.
従来より磁気記録媒体としては、非磁性支持体上にｒ
Ｆ ｅ ｚｏｚ＋ Ｃｏを含有するｒ−ＦｅｚＯｚ＋
Ｆｅ３０ ａ ＋ Ｃｏを含有するＦ ｅ）０４＋ ｒ
−Ｆ ｅ、ｏ、。Conventionally, as a magnetic recording medium, r
r-FezOz+ containing Fe zoz+ Co
Fe30 a + Co-containing Fe)04+ r
-F e,o,.
とＦｅ３Ｏ３とのへルトライド化合物、Ｃｏを含有する
ベルトライド化合物、ＣｒＣ）ｚ等の酸化物強磁性粉末
あるいはＦａ、Ｃｏ、 Ｎｉ等を主成分とする合金磁性
粉末等の粉末磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重
合体、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機バ
インダー中に分散せしめた磁性塗料を塗布・乾燥するこ
とにより作製される塗布型の磁気記録媒体が広く使用さ
れている。Powder magnetic materials such as ferrolide compounds containing Co and ferrolide compounds containing Co, oxide ferromagnetic powders such as CrC)z, or alloy magnetic powders whose main components are Fa, Co, Ni, etc., are combined with vinyl chloride. Painted magnetic recording media are widely used, which are manufactured by applying and drying a magnetic paint dispersed in an organic binder such as a vinyl acetate copolymer, polyester resin, or polyurethane resin.
これに対して、高密度磁気記録への要求の高まりととも
に、Ｃｏ−Ｎｉ合金等の強磁性金属材料を、メッキや真
空薄膜形成技術（真空蒸着法やスパッタリング法、イオ
ンブレーティング法等）によってポリエステルフィルム
やポリイミドフィルム等の非磁性支持体上に直接被着し
た、いわゆる強磁性金属薄膜型の６イｌ気記録媒体が提
案され、注目を集めている。この強磁性金属薄膜型磁気
記録媒体は、抗磁力や角形比等に優れ、短波長での電磁
変換特性に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを極めて
薄くすることが可能であるため記録減磁や再生時の厚み
損失が著しく小さいこと、磁性層中に非磁性材である有
機バインダーを混入する必要がないため磁性材料の充填
密度を高めることができること等、数々の利点を有して
いる。On the other hand, with the increasing demand for high-density magnetic recording, ferromagnetic metal materials such as Co-Ni alloys have been made into polyester by plating or vacuum thin film formation technology (vacuum evaporation, sputtering, ion blating, etc.). A so-called ferromagnetic metal thin film type 6-layer recording medium, which is directly deposited on a non-magnetic support such as a film or a polyimide film, has been proposed and is attracting attention. This ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium not only has excellent coercive force and squareness ratio, and has excellent electromagnetic conversion characteristics at short wavelengths, but also has the ability to make the thickness of the magnetic layer extremely thin, making recording demagnetization possible. It has many advantages, such as extremely small thickness loss during playback and reproduction, and the ability to increase the packing density of the magnetic material since there is no need to mix an organic binder, which is a non-magnetic material, into the magnetic layer.
しかしながら、上述の強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体
では、石ｄ性層表面の平滑性が極めて良好であるために
、実質的な接触面積が大きくなり、凝着現象（いわゆる
はりつき）が起こり易くなったり摩擦係数が大きくなる
等、耐久性や走行性等に欠点が多く、その改停が大きな
課題となっている。一般に、磁気記録媒体は磁気信号の
記録・再生の過程で磁気ヘッドとの高速相対運動のもと
におかれ、その際走行が円滑に、かつ安定な状態で行わ
れなければならない。また、磁気ヘッドとの接触による
摩耗や損傷はなるべく少ないほうがよい。However, in the above-mentioned ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium, the smoothness of the surface of the magnetic layer is extremely good, so the substantial contact area is large, and adhesion phenomenon (so-called sticking) is likely to occur. There are many shortcomings in terms of durability and running performance, such as increased friction and increased coefficient of friction, and changing stops has become a major issue. In general, a magnetic recording medium is subjected to high-speed relative motion with a magnetic head during the process of recording and reproducing magnetic signals, and must run smoothly and stably at this time. Further, it is better to minimize wear and damage caused by contact with the magnetic head.
そこで例えば、上記磁気記録媒体の（・ｎ性層、すなわ
ち強磁性金属薄膜表面に潤滑剤を塗布して保護膜を形成
することにより、上記耐久性や走行性を改善することが
試みられている。For example, attempts have been made to improve the durability and runnability of the magnetic recording medium by applying a lubricant to the surface of the ferromagnetic metal thin film to form a protective film. .
〔発明が解決しようとする問題点］
ところで、上述のように潤滑剤を塗布して保護膜を形成
した場合には、この保護膜が磁性層である強磁性金属７
ｉＪ膜に対して良好な密着性を示し、かつ高い潤滑効果
を発揮することが要求される。[Problems to be Solved by the Invention] By the way, when a protective film is formed by applying a lubricant as described above, this protective film is a magnetic layer of the ferromagnetic metal 7.
It is required to exhibit good adhesion to the iJ film and to exhibit a high lubricating effect.
また、これら密着性や潤滑効果は、熱帯、亜熱帯地方等
のように高温多湿の条件下でも、寒冷地のように低温の
条件下でも優れたものでなければならない。In addition, these adhesion properties and lubrication effects must be excellent both under hot and humid conditions, such as in tropical and subtropical regions, and under low-temperature conditions, such as in cold regions.
しかしながら、従来広く用いられている潤滑剤の使用温
度範囲は限られており、特に、０〜−５゛Ｃのような低
温下では固体または凍結するものが多く、充分にその潤
滑効果を発揮させることができなかった。However, the operating temperature range of conventionally widely used lubricants is limited, and in particular, many of them become solid or freeze at low temperatures such as 0 to -5°C, so it is difficult to fully demonstrate their lubricating effect. I couldn't do that.
そこで本発明は、如何なる使用温度条件下においても密
着性や潤滑性が保たれ、摩擦係数が小さく、耐Ｆ？耗性
や走行性に（ｌれた磁気記録媒体を提供することを目的
とする。Therefore, the present invention maintains adhesion and lubricity under any operating temperature conditions, has a small coefficient of friction, and is resistant to F? The purpose of the present invention is to provide a magnetic recording medium with improved wear resistance and runnability.
［問題点を解決するための手段］
本発明者等は、上述の目的を達成せんものと鋭ｍ研究の
結果、パーフルオロアルキルカルボン酸のエステル部に
長鎖のアルキル基、あるいは二重結合を有するアルキル
基、さらには枝分かれしたアルキル基の何れかを導入し
たパーフルオロアルキルカルボン酸エステルと、パーフ
ルオロアルキルエチレンオキシドとを組み合わせること
により、単独で用いる場合と比較して優れた潤滑作用が
発揮され、同時に使用温度帯域の拡大を図ることが可能
であることを見出し本発明を完成するに至ったものであ
って、非磁性支持体上に強磁性金属；Ｎ膜を形成し、前
記強磁性金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エ
ステル及びパーフルオロアルキルエチレンオキシドを含
む潤滑剤層を被着したことを特徴とするものである。[Means for Solving the Problems] As a result of intensive research, the present inventors determined that the above object could not be achieved by adding a long chain alkyl group or a double bond to the ester moiety of perfluoroalkyl carboxylic acid. By combining a perfluoroalkylcarboxylic acid ester into which either a branched alkyl group or a branched alkyl group is introduced, and perfluoroalkylethylene oxide, an excellent lubricating effect is exhibited compared to when used alone. At the same time, the present invention was completed by discovering that it is possible to expand the operating temperature range, by forming a ferromagnetic metal; It is characterized in that a lubricant layer containing a perfluoroalkyl carboxylic acid ester and a perfluoroalkyl ethylene oxide is deposited on the surface of the lubricant layer.
本発明で使用されるパーフルオロアルキルカルボン酸エ
ステルは、一般式
％式％
（ただし、式中ｎは６〜１０の整数を表し、Ｒは炭素数
１〜２５の炭化水素基を表す。）で示されるものであっ
て、パーフルオロアルキルカルボン酸と相当するアルコ
ールとを反応さゼることによって容易に合成することが
できる。The perfluoroalkyl carboxylic acid ester used in the present invention has the general formula % (in the formula, n represents an integer of 6 to 10, and R represents a hydrocarbon group having 1 to 25 carbon atoms). It can be easily synthesized by reacting a perfluoroalkyl carboxylic acid with a corresponding alcohol.
上記パーフルオロアルキルカルボン酸エステルにおいて
、パーフルオロアルキルカルボン酸部の炭素数ｎは、６
〜１０の範囲であることが好ましい。この炭素数ｎが６
未満であると、潤滑効果が不足し、逆に炭素数が１０を
越えると低温域で凝固するようになり、したがって低温
条件下での潤滑効果が低下する。また、エステル部の炭
化水素基の炭素数においても同様で、先の一般式中、炭
化水素基Ｒの炭素数が１〜２５であることが好ましく、
炭素１９〜２５であることがより好ましい。In the above perfluoroalkylcarboxylic acid ester, the number of carbon atoms n in the perfluoroalkylcarboxylic acid moiety is 6.
It is preferable that it is in the range of ~10. This carbon number n is 6
If the number of carbon atoms is less than 10, the lubricating effect will be insufficient, and if the number of carbon atoms exceeds 10, it will solidify in a low temperature range, resulting in a decrease in the lubricating effect under low temperature conditions. The same applies to the number of carbon atoms in the hydrocarbon group of the ester moiety, and in the above general formula, it is preferable that the number of carbon atoms in the hydrocarbon group R is 1 to 25.
More preferably carbon 19-25.
炭化水素基Ｒの炭素数が９未満であると、潤滑効果が不
足し、２５を越えると低温での潤滑効果がなくなる。な
お、この炭化水素基Ｒは、長鎖のアルキル基であっても
よいし、技分かれしたアルキル基や二重結合を有するア
ルキレン鎖であってもよい。If the number of carbon atoms in the hydrocarbon group R is less than 9, the lubricating effect will be insufficient, and if it exceeds 25, the lubricating effect at low temperatures will be lost. Note that this hydrocarbon group R may be a long-chain alkyl group, a divided alkyl group, or an alkylene chain having a double bond.
一方、本発明に用いられるパーフルオロアルキルエチレ
ンオキシドとしては、一般に界面活性剤として知られて
いるもので、本発明において好適なものとして使用され
る具体例としては、例えば一般式
％式％）
（ただし、式中ｍは４〜１５の整数を表し、ｎは７〜３
の整数を表す。）
で示される住友スリーエム社製フロラードＦＣ−４３０
、フロラードＦＣ〜４３１、フロラードＦＣ−４３２、
大日本インキ社袈メガファ、りｌ−１４２Ｄ、メガファ
ノクＦ−１４４Ｄ、′−Ｊが挙げられる。On the other hand, the perfluoroalkyl ethylene oxide used in the present invention is generally known as a surfactant, and specific examples suitable for use in the present invention include, for example, the general formula % formula %) (However, , where m represents an integer from 4 to 15, and n represents 7 to 3.
represents an integer. ) Florado FC-430 manufactured by Sumitomo 3M
, Florado FC-431, Florado FC-432,
Examples include Dainippon Ink Co., Ltd. Megafa, Ri-142D, Megafanoku F-144D, and '-J.
上述したパーフルオロアルキルカルボン酸エステルとパ
ーフルオロアルキルエチレンオキシドの配合比としては
、重量比で３０ ： ７０〜７０：３０であるのが好ま
しい。なお、上述のパーフルオロアルキルカルボン酸エ
ステル及びパーフルオロアルキルエチレンオキシドの他
、従来周知の潤滑剤を併用してもよい。The mixing ratio of the above-mentioned perfluoroalkyl carboxylic acid ester and perfluoroalkyl ethylene oxide is preferably 30:70 to 70:30 by weight. In addition to the above-mentioned perfluoroalkyl carboxylic acid ester and perfluoroalkyl ethylene oxide, conventionally known lubricants may be used in combination.
これらパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及びパ
ーフルオロアルキルエチレンオキシドを含有する潤滑剤
層を強磁性金属薄膜に付着させる方法としては、上記潤
滑剤を溶媒に溶解して得られた溶液を強磁性金属薄膜の
表面に塗布もしくは噴霧するか、あるいは逆にこの）容
液中に強磁性金属薄膜を浸漬し乾燥すればよい。A method for attaching a lubricant layer containing these perfluoroalkyl carboxylic acid esters and perfluoroalkyl ethylene oxides to a ferromagnetic metal thin film is to dissolve the above lubricant in a solvent and apply the resulting solution to the surface of the ferromagnetic metal thin film. The ferromagnetic metal thin film may be coated or sprayed on the solution, or conversely, the ferromagnetic metal thin film may be immersed in this solution and dried.
ここで、その塗布量は、０．５ ｆｆｆ／ ｎ（〜１０
０■／ＩＴＩであるのが好ましく、１ｗ／ｍ〜２０ｍｇ
／ｍであるのがより好ましい。この塗布量があまり少な
すぎると、摩擦係数の低下、耐摩耗性・耐久性の向上と
いう効果が顕れず、一方あまり多すぎると、摺動部材と
強磁性金属薄膜との間ではりつき現象が起こり、却って
走行性が悪くなる。Here, the coating amount is 0.5 fff/n (~10
Preferably 0 ■/ITI, 1 w/m to 20 mg
/m is more preferable. If the coating amount is too small, the effect of lowering the coefficient of friction and improving wear resistance and durability will not be achieved. On the other hand, if it is too large, a sticking phenomenon will occur between the sliding member and the ferromagnetic metal thin film. On the contrary, the running performance deteriorates.
本発明が適用される磁気記録媒体は、非磁性支持体上に
磁性層として強磁性金属薄膜を設けたものであるが、こ
こで非磁性支持体の素材としては、ポリエチレンテレツ
クレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン類、セルローストリアセテー
ト、セルロースダイアセテート、セルロースアセテート
ブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポ
リ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート
、ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチック、ア
ルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガラ
ス等のセラミックス等が挙げられる。The magnetic recording medium to which the present invention is applied is one in which a ferromagnetic metal thin film is provided as a magnetic layer on a non-magnetic support, and the material for the non-magnetic support is polyester such as polyethylene telecrate. , polyolefins such as polyethylene and polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate, cellulose diacetate, and cellulose acetate butyrate, vinyl resins such as polyvinyl chloride and polyvinylidene chloride, plastics such as polycarbonate, polyimide, and polyamideimide, and aluminum alloys. , light metals such as titanium alloys, and ceramics such as alumina glass.
この非磁性支持体の形態としては、フィルム、シート、
ディスク、カード、ドラム等のいずれでもよい。The forms of this non-magnetic support include film, sheet,
It may be a disk, card, drum, etc.
また、上記磁性層である強磁性金属薄膜は、真空蒸着法
やイオンブレーティング法、スパッタリング法等の真空
薄膜形成技術により連続膜として形成される。Further, the ferromagnetic metal thin film that is the magnetic layer is formed as a continuous film by a vacuum thin film forming technique such as a vacuum evaporation method, an ion blating method, or a sputtering method.
上記真空蒸着法は、１０−’〜１０−ＩＩＴｏｒｒの真
空下で強磁性金属材料を抵抗加熱、高周波加熱、電子ビ
ーム加熱等により蒸発させ、ディスク基板上に蒸発金属
（強磁性金属材料）を沈着するというものであり、一般
に高い抗磁力を得るため基板に対して上記強磁性金属材
料を斜めに基若する斜方蒸着法が採用される。あるいは
、より高い抗磁力を得るために酸素雰囲気中で上記蒸着
を行うものも含まれる。In the vacuum evaporation method described above, a ferromagnetic metal material is evaporated by resistance heating, high frequency heating, electron beam heating, etc. under a vacuum of 10-' to 10-II Torr, and the evaporated metal (ferromagnetic metal material) is deposited on a disk substrate. Generally, in order to obtain a high coercive force, an oblique evaporation method is employed in which the ferromagnetic metal material is deposited obliquely on the substrate. Alternatively, it also includes those in which the vapor deposition is performed in an oxygen atmosphere in order to obtain higher coercive force.
上記イオンブレーティング法も真空蒸着法の一種であり
、１０−４〜Ｉ Ｑ−”Ｔｏｒｒの不活性ガス雰囲気中
でＤＣグロー放電、ＲＦグロー放電を起こして、放電中
で上記強磁性金属材料を蒸発させるというものである。The above-mentioned ion brating method is also a type of vacuum deposition method, in which DC glow discharge and RF glow discharge are caused in an inert gas atmosphere of 10-4 to IQ-'' Torr, and the above-mentioned ferromagnetic metal material is deposited during the discharge. It is evaporated.
上記スパックリング法は、ｌｏ−３〜Ｉ ＯＩＴｏｒｒ
のアルゴンガスを主成分とする雰囲気中でグロー放電を
起こし、生したアルゴンガスイオンでターゲット表面の
原子をたたき出すというものであり、グロー放電の方法
、−より直流２極、３極スパツタ法や、高周波スバ、り
法、またはマグネトロン放電を利用したマグ２． ｌ−
ロンスパッタ法等がある。The above spackling method uses lo-3 to I OITorr
A glow discharge is caused in an atmosphere mainly composed of argon gas, and the generated argon gas ions are used to knock out atoms on the target surface. 2. Mag using high frequency submersible method or magnetron discharge. l-
There is a long sputtering method, etc.
このスパッタリンク法による場合には、ＣｒやＷ。In the case of this sputter link method, Cr or W is used.
Ｖ等の下地膜を形成しておいてもよい。A base film such as V may be formed in advance.
なお、上記いずれの方法においても、基板上にあらかじ
めＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ。In any of the above methods, Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, and In are preliminarily deposited on the substrate.
Ｃｄ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｅ等の下地金属層を被着形成して
おき、基板面に対して垂直方向から成膜することにより
、磁気異方性の配向かなく面内等方法に潰れた磁性層を
形成することができ、例えば磁気ディスクとする場合に
は好適である。By forming a base metal layer such as Cd, Ge, Si, Te, etc. in advance and forming the film from a direction perpendicular to the substrate surface, the magnetism that is collapsed in an in-plane manner without magnetic anisotropy orientation can be removed. It is suitable for forming a layer, for example, into a magnetic disk.
このような真空薄膜形成技術により金属磁性薄膜を形成
する際に、使用される強磁性金属材料としては、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ等の金属の他に、Ｃ。When forming a metal magnetic thin film using such vacuum thin film forming technology, the ferromagnetic metal materials used include Fe,
In addition to metals such as Co and Ni, C.
−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｐｔ合金、Ｃｏ−Ｎ１−ｐｔ金合金
Ｆｅ−Ｃｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−ｃｏ−Ｎｉ合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金、 Ｃｏ −Ｎｉ−ＦＣ−Ｂ
合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金あるいはこれらにＣｒ、Ａｌ１等
の金属が含有されたもの等が挙げられる。特に、Ｃｏ−
Ｃｒ合金を使用した場合には、垂直磁化■りが形成され
る。-Ni alloy, Co-Pt alloy, Co-N1-pt gold alloy Fe-Co alloy, Fe-Ni alloy, Fe-co-Ni alloy, Fe-Co-B alloy, Co-Ni-FC-B
Examples include alloys, Co-Cr alloys, and those containing metals such as Cr and Al1. In particular, Co-
When a Cr alloy is used, perpendicular magnetization is formed.
このような手法により形成される磁性層の膜１アば、０
．０４〜１μｍ程度である。The magnetic layer films 1A and 0 formed by such a method
．． It is about 0.04 to 1 μm.
パーフルオロアルキルカルボン酸エステルとバーフルオ
ロアルキルエチレンオキラドとを含む潤滑剤層は、強磁
性金属薄膜に強固に付着し、良好な潤滑効果を発揮して
摩擦係数を低減する。特に、パーフルオロアルキルカル
ボン酸エステルは低温下においても良好な潤滑効果を発
揮し、バーフルオロアルキルエチレンオキラドは常温で
良好な潤滑性を発揮するので、使用温度範囲の拡大が図
られる。The lubricant layer containing perfluoroalkyl carboxylic acid ester and barfluoroalkyl ethylene oxide firmly adheres to the ferromagnetic metal thin film, exhibits a good lubrication effect, and reduces the coefficient of friction. In particular, perfluoroalkyl carboxylic acid esters exhibit good lubricating effects even at low temperatures, and barfluoroalkyl ethylene oxides exhibit good lubricating properties at room temperatures, so the temperature range of use can be expanded.
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明はこれら実施例に限定されるもので；よない。Hereinafter, specific examples of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these examples.
帛・（戊イ列１ 。帛（戊I Row 1.
ノナデカフルオロデカン酸イソステアリルエステルＣＩ
Ｌ＋（ＣＩ＋ｚ）ｌｌ−Ｃ１ｌ−Ｃ１ｌ□−０ＣＯ−（
ＣＦｚ） ８ＣＦ＋（Ｃ１１□）、ＣＩ＋１
１′ノステアリルアルコールとノナデカフルオロデカン
酸をトルエン中、ｐ−）ルエンスルホン酸・？油媒とし
てエステル反応を行った。すなわち、ｌ ＨＩｊ １：
ｌ加執ニス流後 ３時間か：すで溶媒中の水分を除去し
、さらにトルエンを戚圧下、エバポレータを用いて除き
、真′ｙ賓留し゛Ｃ積製した。（なお、イノステアリル
アルコールは、市販のイソステアリン酸をｎ−ブチルエ
ステル化後、水素化リチウムアルミニウムで還元して合
成した。）（）られた留分の沸慌ｂｐは１４０〜ｂＱ、
２ ｍｍ１１ｇであった。Nonadecafluorodecanoic acid isostearyl ester CI
L+(CI+z)ll-C1l-C1l□-0CO-(
CFz) 8CF+(C11□), CI+1 1'Nostearyl alcohol and nonadecafluorodecanoic acid in toluene, p-)luenesulfonic acid・? The ester reaction was carried out using an oil medium. That is, l HIj 1:
After 3 hours of varnish flow, water in the solvent was already removed, toluene was further removed under pressure using an evaporator, and the mixture was distilled down to produce carbon dioxide. (Inostearyl alcohol was synthesized by converting commercially available isostearic acid into n-butyl ester and reducing it with lithium aluminum hydride.) The boiling point bp of the resulting fraction was 140 to bQ,
It was 2 mm and 11 g.
また、生成物の確認、は、赤外分光分析（ＩＲ）。The product can also be confirmed by infrared spectroscopy (IR).
１亥侑気共唱分匪（ＮＭＲ）、實■分析（ＭＡＳＳ）に
よって行った。その結果、１２１０〜１３８０ｃｍ−’
にかけてＣＦ結合特有の吸収、１７８０ｃｍ−’にエス
テルの吸収、２９１０ｃｍ−’にＣＨの伸縮振動による
吸収が見られ、また化学イオン法によるマススペクトル
では、分子イオンビークＭ＋が７６５に見られることか
ら、この構造を決定した。1. Conducted by NMR (NMR) and MASS analysis (MASS). As a result, 1210~1380cm-'
The absorption characteristic of the CF bond is observed at 1780 cm-', the absorption due to the stretching vibration of CH is observed at 2910 cm-', and the molecular ion peak M+ is observed at 765 in the mass spectrum by the chemical ion method. We decided on this structure.
合成例２゜
ペンタデカフルオロデカン酸イソステアリルエステルＣ
１１３（Ｃ１１２）８−Ｃ１（−Ｃ）１２−ＯＣＯ−（
ＣＦ２）６ＣＦ３（Ｃ１１□ＬＣＬ
先の合成例１と同様の方法により、イソステアリルアル
コールとペンタデカフルオロオクタン酸をトルエン中、
ｐ−）ルエンスルホンＭ’：Ｍ 媒として反応させた。Synthesis Example 2゜Pentadecafluorodecanoic acid isostearyl ester C
113(C112)8-C1(-C)12-OCO-(
CF2)6CF3(C11□LCL By the same method as in Synthesis Example 1 above, isostearyl alcohol and pentadecafluorooctanoic acid were added in toluene.
p-) Luenesulfone M': Reacted as M medium.
ｂｐ １２０〜１３４℃（０，２ｍｍｌ１ｍｍ１ｌ
１２００〜１４００ｃｍ”
１７８０ｃｍ”１
２９２０ｃｍ−’
Ｍ’ ６６５
合成例３゜
ペンタデカフルオロオクタン酸イソノニルエステル（Ｃ
Ｈｚ）ｉｃ（ＣＬ）Ｃ１ｌ（ＣＩ□）ＣＩ（ｚｃＨｚＯ
ｃｏ（ＣＦｚ） ａｃＦａ先の合成例１と同様の方法に
より、イソノニルアルコールとペンタデカフルオロオク
タン酸をトルエン中、ｐ−）ルエンスルホン酸を触媒と
して反応させた。bp 120-134℃ (0.2 mml1mm1l
1200-1400cm"1780cm"12920cm-'M' 665 Synthesis Example 3゜Pentadecafluorooctanoic acid isononyl ester (C
Hz)ic(CL)C1l(CI□)CI(zcHzO
co(CFz) acFa By the same method as in Synthesis Example 1 above, isononyl alcohol and pentadecafluorooctanoic acid were reacted in toluene using p-)luenesulfonic acid as a catalyst.
ｂｐ ９４℃（０，２ｍｍＨｇ）
ＩＲ１２１０〜１３９０ｃｍ−’
１７８５ｃｍ−’
２８５０〜２９６０ｃｍ−’
Ｍ” ５３９
合成例４゜
ペンタデカフルオロオクタン酸すルイルエステルＣＬ
（Ｃ）ｌｘ） ｘ （（ＪＩｚＣＨ＝ＣＨ） ｚ （Ｃ
ＨＩ） ５Ｏｃｏ’（Ｃｈ） ６ＣＦ３先の合成例１と
同様の方法により、リルイルアルコールとペンタデカフ
ルオロオクタン酸をトルエン中、ｐ−ｌ・ルエンスルボ
ン酸を触媒として反応させた。bp 94℃ (0.2mmHg) IR1210-1390cm-'1785cm-'2850-2960cm-'M" 539 Synthesis Example 4゜Pentadecafluorooctanoic acid sulfur ester CL
(C) lx) x ((JIzCH=CH) z (C
HI) 5Oco'(Ch) 6CF3 By the same method as in Synthesis Example 1 above, rillyl alcohol and pentadecafluorooctanoic acid were reacted in toluene using p-l.luenesulfonic acid as a catalyst.
ｂｐ １３５−１３９℃（０，２ｍｍＨｇ）ＩＲ１
２１０〜１３８０ｃｍ−’
１７８０ｃｍ−’
２８５０〜３０２０ｃｍ−’
Ｍ’ ６６３
実施例
１４μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに斜
め蒸着法によりＣＯを被着させ、膜厚１０００人の強磁
性金属薄膜を形成した。bp 135-139℃ (0.2mmHg) IR1
210-1380 cm-' 1780 cm-' 2850-3020 cm-'M' 663 Example 1 CO was deposited on a polyethylene terephthalate film with a thickness of 4 μm by an oblique evaporation method to form a ferromagnetic metal thin film with a thickness of 1000 μm.
次に、この強磁性金属薄膜表面に、第１表に示すパーフ
ルオロアルキルカルボン酸エステル（先の合成例で合成
したもの）とパーフルオロアルキルエチレンオキシド（
重量比１：１）を溶媒（フレオン）で希釈した溶液を塗
布量が１０■／ｄとなるように塗布し、１ｌ２インチ幅
に裁断してサンプルテープを作製した。Next, perfluoroalkyl carboxylic acid ester (synthesized in the previous synthesis example) and perfluoroalkyl ethylene oxide (synthesized in the previous synthesis example) shown in Table 1 were applied to the surface of this ferromagnetic metal thin film.
A sample tape was prepared by diluting a solution (weight ratio 1:1) with a solvent (Freon) at a coating amount of 10 cm/d and cutting it into a 1 liter/2 inch width.
第１表
作製された各サンプルテープについて、温度２５℃、相
対湿度（ＲＨ）５０％、および−５℃の各条件下での動
摩擦係数及びシャトル耐久性を測定した。この動摩擦係
数は、材質がステンレス（ＳｔＪＳ ３０４）のガイド
ピンを用い、一定のテンションをかけ５ ｍｍ／ｓｅｃ
の速度で送り、試験したものである。また、シャトル耐
久性は、１回につき２分間のシャトル走行を行い、出力
が一３ｄＢ低下までのシャトル走行で評価した。スチル
耐久性はポーズ状態での出力の一３ｄＢまでの減衰時間
を評価した。なお、比１校例として、全く潤滑剤を被着
しないブランクテープについても４１す定した。、彷果
を第２表に示す。Table 1 For each sample tape produced, the dynamic friction coefficient and shuttle durability were measured under the following conditions: 25°C, 50% relative humidity (RH), and -5°C. This coefficient of dynamic friction was determined by applying a constant tension of 5 mm/sec using a guide pin made of stainless steel (StJS 304).
The test was carried out at a speed of . In addition, the shuttle durability was evaluated by running the shuttle for 2 minutes each time and running the shuttle until the output decreased by 13 dB. Still durability was evaluated by evaluating the decay time for the output to -3 dB in a pause state. In addition, as a comparison example, a blank tape to which no lubricant was applied was also tested. , the results are shown in Table 2.
第２表
この表からも明らかなように、本発明の各実施例は、常
温、低温の各条件下で動庁擦係数が小さく、走行が極め
て安定しており、まｒ１００回往復走行後もテープ表面
の損傷は全く見られなかった。また、耐久性も極めて良
く、１５０回ンヤトル走行を行っても出力の一３ｄＢ低
下は見られなかった。これに対して、潤滑剤層のない比
１校例のテープでは、摩擦係数が往復走行回数が多くな
るにつれて犬となり、走行も不安定でテープのＰｔ耗が
見られ、耐久性も恋いものであった。Table 2 As is clear from this table, each of the examples of the present invention has a small dynamic friction coefficient under both room temperature and low temperature conditions, and is extremely stable in running, even after running back and forth 100 times. No damage to the tape surface was observed. In addition, the durability was extremely good, and even after running 150 times, no decrease in output by 13 dB was observed. On the other hand, in the case of the sample tape without a lubricant layer, the coefficient of friction increases as the number of reciprocating runs increases, the running is unstable, the tape wears out Pt, and its durability is poor. there were.
［発明の効果〕
以上の説明からも明らかなように、本発明においては強
磁性金属薄膜型の磁気記録媒体の潤滑剤としてバーフル
オＩ−１アルキルカルボン酸エステル及びパーフルオロ
アルキルエチレンオキンドヲ用いているので、々１何な
る温度条件下においても動摩擦係数を小さくすることが
でき、走行安定性や耐摩耗性に優れた磁気記録媒体とす
ることができる。[Effects of the Invention] As is clear from the above description, the present invention uses Verfluoro I-1 alkyl carboxylic acid ester and perfluoroalkyl ethylene oxide as a lubricant for a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium. Therefore, the coefficient of dynamic friction can be reduced under any temperature conditions, and a magnetic recording medium with excellent running stability and wear resistance can be obtained.
特に、パーフルオロアルキルカルボン酸エステルのｄ固
点温度が低いことから、低温下での使用時に効果が大き
い。In particular, since the d solid point temperature of perfluoroalkyl carboxylic acid ester is low, it is highly effective when used at low temperatures.
Claims (1)
金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及
びパーフルオロアルキルエチレンオキシドを含む潤滑剤
層を被着したことを特徴とする磁気記録媒体。1. A magnetic recording medium comprising: a ferromagnetic metal thin film formed on a non-magnetic support; and a lubricant layer containing a perfluoroalkyl carboxylic acid ester and perfluoroalkyl ethylene oxide applied to the ferromagnetic metal thin film.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60244642A JPH0762908B2 (en) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | Magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60244642A JPH0762908B2 (en) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | Magnetic recording medium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62103837A true JPS62103837A (en) | 1987-05-14 |
| JPH0762908B2 JPH0762908B2 (en) | 1995-07-05 |
Family
ID=17121784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60244642A Expired - Fee Related JPH0762908B2 (en) | 1985-10-31 | 1985-10-31 | Magnetic recording medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762908B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995024033A1 (en) * | 1994-03-02 | 1995-09-08 | Conner Peripherals, Inc. | Oxidation-stabilized hydrocarbon liquid bearings for lubricated disk drives |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5687234A (en) * | 1979-12-14 | 1981-07-15 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic recording body |
| JPS5965934A (en) * | 1982-10-07 | 1984-04-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS6093635A (en) * | 1983-10-26 | 1985-05-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
-
1985
- 1985-10-31 JP JP60244642A patent/JPH0762908B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5687234A (en) * | 1979-12-14 | 1981-07-15 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic recording body |
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| JPS6093635A (en) * | 1983-10-26 | 1985-05-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
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| WO1995024033A1 (en) * | 1994-03-02 | 1995-09-08 | Conner Peripherals, Inc. | Oxidation-stabilized hydrocarbon liquid bearings for lubricated disk drives |
| US5612838A (en) * | 1994-03-02 | 1997-03-18 | Conner Peripherals, Inc. | Oxidation-stabilized hydrocarbon liquid bearings for lubricated disk drives |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0762908B2 (en) | 1995-07-05 |
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