JPS61177372A - 窒化ホウ素膜の製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素膜の製造方法Info
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- JPS61177372A JPS61177372A JP1906785A JP1906785A JPS61177372A JP S61177372 A JPS61177372 A JP S61177372A JP 1906785 A JP1906785 A JP 1906785A JP 1906785 A JP1906785 A JP 1906785A JP S61177372 A JPS61177372 A JP S61177372A
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- boron nitride
- reaction chamber
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- nitride film
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/342—Boron nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は熱分解窒化ホウ素(以下、PBNと略す)又は
六方晶窒化ホウ素(以下、EmNと略す)から成る窒化
ホウ素(BN)膜の製法に関するもので・ある。
六方晶窒化ホウ素(以下、EmNと略す)から成る窒化
ホウ素(BN)膜の製法に関するもので・ある。
BNは高い熱伝導率を有して耐熱衝撃性に優れ、そして
電気的絶縁性、化学的安定性、耐酸化性、自己潤滑性に
も優れているため種々の広範な用途に注目されている。
電気的絶縁性、化学的安定性、耐酸化性、自己潤滑性に
も優れているため種々の広範な用途に注目されている。
BNの製法には主として粉末を製造して、この粉末を原
料にして焼成する方法が採用されているが、ハロゲン化
硼素とアンモニアを高温で気相反応させる方法も特殊な
目的のために採られている。
料にして焼成する方法が採用されているが、ハロゲン化
硼素とアンモニアを高温で気相反応させる方法も特殊な
目的のために採られている。
この方法においてはBN生成源をガスにして気相反応す
るため比較的高純度でアシ、反応を減圧下で行なうこと
によjD PBNが得られている。かかるBNは、例え
ばPBNでコーティングされたグラファイトから成る真
空蒸着用ボートなどに用いられている。(特開昭54−
101781号公報参照)従来周知の通り、2NHs
+ BtHs→2.BN + 6H2。
るため比較的高純度でアシ、反応を減圧下で行なうこと
によjD PBNが得られている。かかるBNは、例え
ばPBNでコーティングされたグラファイトから成る真
空蒸着用ボートなどに用いられている。(特開昭54−
101781号公報参照)従来周知の通り、2NHs
+ BtHs→2.BN + 6H2。
4NHs + BQIs−4BN + 8NHaQJt
等の気相反応法によシ主にPBNが比較的高純度に形成
でき、又、BtOs+ 2NHs →2.BN + 8
HzO、BxOs + sc + Nt →2BN−1
−3CO等の化学反応によシ主にHBNも得られるが、
現在のところ未だ品買上満足できるものが得られておら
ず、 BN自体が有している本来の優れた特性を発揮さ
せんがために高純度且つ緻密なPBNやIIBNが得ら
れるのが望まれている。そこで本発明者がこのBN膜の
製法において鋭意研究に努めた結果、PBN +EIB
Nの生成を阻害する因子を見い出し、本発明を完成する
に至った。
等の気相反応法によシ主にPBNが比較的高純度に形成
でき、又、BtOs+ 2NHs →2.BN + 8
HzO、BxOs + sc + Nt →2BN−1
−3CO等の化学反応によシ主にHBNも得られるが、
現在のところ未だ品買上満足できるものが得られておら
ず、 BN自体が有している本来の優れた特性を発揮さ
せんがために高純度且つ緻密なPBNやIIBNが得ら
れるのが望まれている。そこで本発明者がこのBN膜の
製法において鋭意研究に努めた結果、PBN +EIB
Nの生成を阻害する因子を見い出し、本発明を完成する
に至った。
〔発明の目的〕
従って本発明の目的は高純度且つ緻密なPBNやHBN
を基体上に合成するBN膜の製造方法を提供せんとする
ものである。
を基体上に合成するBN膜の製造方法を提供せんとする
ものである。
本発明の他の目的は高純度且つ緻密なPBN −? H
BNから成るBN膜を高い膜生成速度で基体上に形成さ
せる方法を提供するにある。
BNから成るBN膜を高い膜生成速度で基体上に形成さ
せる方法を提供するにある。
本発明によれば、内部に基体が設置された反応室にBN
生成用ガスを導入して気相反応法により基体表面上にP
BN又はHBNを生成させる製法において、反応室内部
の酸素原子及び炭素原子の合計量が100 ppm以下
となるように制御したことを特徴とするBN膜の製造方
法が提供される。
生成用ガスを導入して気相反応法により基体表面上にP
BN又はHBNを生成させる製法において、反応室内部
の酸素原子及び炭素原子の合計量が100 ppm以下
となるように制御したことを特徴とするBN膜の製造方
法が提供される。
本発明はPBN + E(BNの膜が形成できる薄膜形
成技術のすべてについて適用できると考えられ、この技
術には熱CVD法、プラズマCVD法などの化学蒸着法
、スパッタリング法、真空蒸着法などの物理蒸着法があ
る。
成技術のすべてについて適用できると考えられ、この技
術には熱CVD法、プラズマCVD法などの化学蒸着法
、スパッタリング法、真空蒸着法などの物理蒸着法があ
る。
本発明によれば、かかる気相反応法によってBN膜を製
造するに際して、反応室内部に酸素原子及び炭素原子の
合計量が100 ppm以下になるように制御すること
が重要であることが判った。
造するに際して、反応室内部に酸素原子及び炭素原子の
合計量が100 ppm以下になるように制御すること
が重要であることが判った。
即ち、PBN −? HENが生成される反応系におい
ては、BN生成用ガスにホウ素元素含有ガスと窒素元素
含有ガスを用いたシ、或いはホウ素と窒素の両元素を含
有する化合物ガスを用いたシするが、かかるガスに酸素
原子や炭素原子がその構成元素として存在したシ、或い
は不純物として含有しているとこれらがBN生成の阻害
因子として関与するという新規知見に基づくものである
。
ては、BN生成用ガスにホウ素元素含有ガスと窒素元素
含有ガスを用いたシ、或いはホウ素と窒素の両元素を含
有する化合物ガスを用いたシするが、かかるガスに酸素
原子や炭素原子がその構成元素として存在したシ、或い
は不純物として含有しているとこれらがBN生成の阻害
因子として関与するという新規知見に基づくものである
。
ホウ素原子と酸素原子は非常に反応し品い系であシ、本
発明に係る製法の反応系に酸素原子が混入しているとホ
ウ素原子の一部が酸素原子と結合して酸化ホウ素が生成
し、これがPBN −? HENの気相成長を阻害した
シ、PBN −? HBNの結晶粒界に酸化ホウ素が取
シ込まれて膜の安定性を欠く原因となシ、高純度且つ緻
密な膜が形成できないことが判った。
発明に係る製法の反応系に酸素原子が混入しているとホ
ウ素原子の一部が酸素原子と結合して酸化ホウ素が生成
し、これがPBN −? HENの気相成長を阻害した
シ、PBN −? HBNの結晶粒界に酸化ホウ素が取
シ込まれて膜の安定性を欠く原因となシ、高純度且つ緻
密な膜が形成できないことが判った。
同様に炭素原子もホウ素原子と非常に反応し易い系であ
り、PBN −? EIBNの気相成長を阻害したシ、
炭化ホウ素として取シ込まれて高純度且つ緻密々膜が形
成できないことが判った。
り、PBN −? EIBNの気相成長を阻害したシ、
炭化ホウ素として取シ込まれて高純度且つ緻密々膜が形
成できないことが判った。
更に本発明によれば、PBN −? HBNが生成され
る基体の温度を設定するのが望ましい。基体温度が14
00℃を越えると反応室の壁材からその構成ガスが放出
し易くなシ、該ガスがBN膜の形成に伴って混入して高
純度のBN膜が得られない。基体温度が400℃未満で
あれば非晶質BNが形成され易くなる。従って、この基
体温度は400〜1400℃、好適には700〜130
0℃に設定すればよい。
る基体の温度を設定するのが望ましい。基体温度が14
00℃を越えると反応室の壁材からその構成ガスが放出
し易くなシ、該ガスがBN膜の形成に伴って混入して高
純度のBN膜が得られない。基体温度が400℃未満で
あれば非晶質BNが形成され易くなる。従って、この基
体温度は400〜1400℃、好適には700〜130
0℃に設定すればよい。
本発明においては減圧下で成膜するに際して反応室にB
N生成用ガスを導入する前に反応室内部を脱気して真空
度を大きくする必要がある。本発明者は種々の実験を繰
9返し行なった結果、この真空度が小さいと反応室の内
部壁面に吸着するHzo、CO2、有機物が多くなシ、
これらはBN膜の成膜に伴って遊離して不純物又は阻害
要因として作用することが判った。本発明者はこの到達
真空度をI X 10 Wm E陪以下に制御すれば
よいことを見い出した。
N生成用ガスを導入する前に反応室内部を脱気して真空
度を大きくする必要がある。本発明者は種々の実験を繰
9返し行なった結果、この真空度が小さいと反応室の内
部壁面に吸着するHzo、CO2、有機物が多くなシ、
これらはBN膜の成膜に伴って遊離して不純物又は阻害
要因として作用することが判った。本発明者はこの到達
真空度をI X 10 Wm E陪以下に制御すれば
よいことを見い出した。
上述の通シ、酸素原子及び炭素原子の混入量を前述した
レベルに抑制するためBN生成用ガスとして酸素原子や
炭素原子の混入の著しく少ない精製原料を使用し、且つ
反応室の減圧の程度を高める手段が採用される。
レベルに抑制するためBN生成用ガスとして酸素原子や
炭素原子の混入の著しく少ない精製原料を使用し、且つ
反応室の減圧の程度を高める手段が採用される。
尚、本発明の実施例においてはBN生成用ガスにNE(
3ガス、BCl3ガヌ及びH2ガスを用いたが、他の原
料ガス、例えばNFIs −BzHs系ガス、f3zQ
s−NFls系ガス、Btus −C−Nz系ガスにつ
いても本発明が適用できると考えられる。
3ガス、BCl3ガヌ及びH2ガスを用いたが、他の原
料ガス、例えばNFIs −BzHs系ガス、f3zQ
s−NFls系ガス、Btus −C−Nz系ガスにつ
いても本発明が適用できると考えられる。
次に本発明の実施例を述べる。
〔実施例1〕
反応室としての石英管の外側に高周波電流用コイ〜を4
回巻に形成し、その内部には700℃の温度に設定しで
ある81基体を設置した。
回巻に形成し、その内部には700℃の温度に設定しで
ある81基体を設置した。
反応室の到達真空度を10 ’rorrに設定すると
共に高周波プラズマCVD法に基いて該コイルに13゜
56 MHzの高周波電流を流した。次いでNHSガス
、BCIガス及びH2ガスをそれぞれ2 ml / s
ea 、 0.5ml / sec及び2ml/BeC
の流量で反応室へ導入して全ガス圧をα2 ’rorr
に設定した。
共に高周波プラズマCVD法に基いて該コイルに13゜
56 MHzの高周波電流を流した。次いでNHSガス
、BCIガス及びH2ガスをそれぞれ2 ml / s
ea 、 0.5ml / sec及び2ml/BeC
の流量で反応室へ導入して全ガス圧をα2 ’rorr
に設定した。
とのBN生成用ガスはいずれのガスについても酸素ガス
及び水蒸気の混入量が1 ppm以下、炭素ガヌ濃19
1ppm以下の高純度ガスを用いた。
及び水蒸気の混入量が1 ppm以下、炭素ガヌ濃19
1ppm以下の高純度ガスを用いた。
かくして81基体表面に1時間成膜したところ厚み14
μmの膜を形成した。そしてこの膜をX線ディフライト
メーター法によシ測定したところPBN及びHBNが生
成していることが確認できた。
μmの膜を形成した。そしてこの膜をX線ディフライト
メーター法によシ測定したところPBN及びHBNが生
成していることが確認できた。
〔実施例2〕
実施例1において、Nzガスをキャリアーガスとしco
!ガスが400 ppm加えられた阻害要因ガスを第1
表に示す通シに反応室に導入して膜生成速度及び膜安定
性を測ったところ、第1表に示す結果が得られた。
!ガスが400 ppm加えられた阻害要因ガスを第1
表に示す通シに反応室に導入して膜生成速度及び膜安定
性を測ったところ、第1表に示す結果が得られた。
尚、膜安定性は本実施例で得られた試料をA!″気流中
SOO℃で2時間加熱して重量の減少比率を求めてその
指標とした。
SOO℃で2時間加熱して重量の減少比率を求めてその
指標とした。
第1表
・印の試料は本発明の範囲外のものである。
第1表よシ明らかな通シ、本発明の試料黒1乃至5につ
いては高純度且つ緻密なPBN及びHBNが亮い生成速
度で形成できる。又、阻害要因ガスの導入量が小さくな
るのに伴って高純度且つ緻密なPBN 、 HBN g
が高い生成速度でもって形成できた。
いては高純度且つ緻密なPBN及びHBNが亮い生成速
度で形成できる。又、阻害要因ガスの導入量が小さくな
るのに伴って高純度且つ緻密なPBN 、 HBN g
が高い生成速度でもって形成できた。
〔実施例3〕
実施例1において、 ユ基体の設定温度を第2表に示す
通りにしてBN膜の結晶状態及び膜成長速度、並びにヲ
ザフオードの後方散乱法によシ膜中の不純物の有無を測
定した。
通りにしてBN膜の結晶状態及び膜成長速度、並びにヲ
ザフオードの後方散乱法によシ膜中の不純物の有無を測
定した。
第2表
第21表よシ明らかな通シ、基体温度が1400 ’C
以下に設定された試料410乃至14においては膜中に
不純物が全く検出されなかった。又、基体温度が400
℃未満に設定された試料黒14においては非晶質BNが
形成されたにすぎなかった。
以下に設定された試料410乃至14においては膜中に
不純物が全く検出されなかった。又、基体温度が400
℃未満に設定された試料黒14においては非晶質BNが
形成されたにすぎなかった。
〔実施例4〕
実施例1において、反応室の到達真空度を第8表に示す
通り幾通りにも設定して1時間成膜し、膜生成速度及び
膜安定性を測定した。
通り幾通りにも設定して1時間成膜し、膜生成速度及び
膜安定性を測定した。
第8表より明らかな通り、到達真空度が1×10mm
E(gを越える試料ム17乃至19においては膜生成速
度が小さくなシ、膜の純度及び緻密性も劣る傾向にある
。
E(gを越える試料ム17乃至19においては膜生成速
度が小さくなシ、膜の純度及び緻密性も劣る傾向にある
。
〔実施例5〕
実施例1において、81基体の温度をsoo’cに設定
し、更にN2ガスをキャリアーガスとしO2ガスが40
0 ppm加えられた阻害要因ガスを第4表に示す通υ
に反応室に導入して膜生成速度及び膜安定性を測定した
。
し、更にN2ガスをキャリアーガスとしO2ガスが40
0 ppm加えられた阻害要因ガスを第4表に示す通υ
に反応室に導入して膜生成速度及び膜安定性を測定した
。
・印の試料は本発明の範囲外のものである第4表より明
らかな通り、本発明の試料五20乃至24については高
純度且つ緻密なPBN及びHBNが高い生成速度で形成
できる。
らかな通り、本発明の試料五20乃至24については高
純度且つ緻密なPBN及びHBNが高い生成速度で形成
できる。
〔実施例6〕
実施例1において、 81基体の温度を800℃に設定
し、更に■2ガスをキャリアーガスとしCF1aガスを
10容量%含む阻害要因ガスを第6表に示す通シに反応
室に導入して膜生成速度及び膜安定性を測定した。
し、更に■2ガスをキャリアーガスとしCF1aガスを
10容量%含む阻害要因ガスを第6表に示す通シに反応
室に導入して膜生成速度及び膜安定性を測定した。
・印の試料は本発明の範囲外のものである第5表よシ明
らかな通シ、本発明の試料&27乃至81については高
純度且つ緻密なPBN及びE(BNが高い生成速度で形
成できる。
らかな通シ、本発明の試料&27乃至81については高
純度且つ緻密なPBN及びE(BNが高い生成速度で形
成できる。
上述した通夛、本発明によれば酸素原子や炭素原子がB
N生成の阻害要因になることが判シその合計量を反応室
内部にて100 ppm以下に制御することが重要であ
る。これにより、高純度且つ緻密なPBN −? Em
Nを高い膜生成速度で形成でき、その結果、BN自体の
有する高熱伝導性、耐熱衝撃性、電気的絶縁性、化学的
安定性、耐酸化性及び自己潤滑性を更に向上せしめるこ
とができる。加えて生産性を高めて高品質BN膜を低コ
ストで供給できるという利点も有する。
N生成の阻害要因になることが判シその合計量を反応室
内部にて100 ppm以下に制御することが重要であ
る。これにより、高純度且つ緻密なPBN −? Em
Nを高い膜生成速度で形成でき、その結果、BN自体の
有する高熱伝導性、耐熱衝撃性、電気的絶縁性、化学的
安定性、耐酸化性及び自己潤滑性を更に向上せしめるこ
とができる。加えて生産性を高めて高品質BN膜を低コ
ストで供給できるという利点も有する。
Claims (4)
- (1)内部に基体が設置された反応室に窒化ホウ素生成
用ガスを導入して気相反応法により該基体表面上に熱分
解窒化ホウ素又は六方晶窒化ホウ素を生成させる製法に
おいて、該反応室内部の酸素原子及び炭素原子の合計量
が100ppm以下となるように制御したことを特徴と
する窒化ホウ素膜の製造方法。 - (2)前記基体の温度を400〜1400℃の範囲内に
設定したことを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記
載の窒化ホウ素膜の製造方法。 - (3)前記基体の温度を700〜1300℃の範囲内に
設定したことを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記
載の窒化ホウ素膜の製造方法。 - (4)前記反応室に窒化ホウ素生成用ガスを導入する前
の該反応内部の到達真空度を1×10^−^5mmHg
以下に制御したことを特徴とする特許請求の範囲第(1
)項記載の窒化ホウ素膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1906785A JPS61177372A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 窒化ホウ素膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1906785A JPS61177372A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 窒化ホウ素膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61177372A true JPS61177372A (ja) | 1986-08-09 |
Family
ID=11989082
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1906785A Pending JPS61177372A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 窒化ホウ素膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61177372A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT387988B (de) * | 1987-08-31 | 1989-04-10 | Plansee Tizit Gmbh | Verfahren zur herstellung mehrlagig beschichteter hartmetallteile |
JP2021020848A (ja) * | 2016-05-12 | 2021-02-18 | グローバルウェーハズ カンパニー リミテッドGlobalWafers Co.,Ltd. | シリコン系誘電体上の六方晶窒化ホウ素の直接形成 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5547379A (en) * | 1978-10-02 | 1980-04-03 | Takehiko Takahashi | Manufacture of boron nitride coated film by chemical vapor deposition |
-
1985
- 1985-01-31 JP JP1906785A patent/JPS61177372A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5547379A (en) * | 1978-10-02 | 1980-04-03 | Takehiko Takahashi | Manufacture of boron nitride coated film by chemical vapor deposition |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4895770A (en) * | 1987-08-31 | 1990-01-23 | Schwarzkopf Development Corporation | Process for the manufacture of multi-layered, coated hardmetal parts |
JP2021020848A (ja) * | 2016-05-12 | 2021-02-18 | グローバルウェーハズ カンパニー リミテッドGlobalWafers Co.,Ltd. | シリコン系誘電体上の六方晶窒化ホウ素の直接形成 |
US11276759B2 (en) | 2016-05-12 | 2022-03-15 | Globalwafers Co., Ltd. | Direct formation of hexagonal boron nitride on silicon based dielectrics |
US11289577B2 (en) | 2016-05-12 | 2022-03-29 | Globalwafers Co., Ltd. | Direct formation of hexagonal boron nitride on silicon based dielectrics |
JP2022121422A (ja) * | 2016-05-12 | 2022-08-19 | グローバルウェーハズ カンパニー リミテッド | シリコン系誘電体上の六方晶窒化ホウ素の直接形成 |
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