JPH03243776A - セラミックス被覆用黒鉛基材及びｃｖｄ炉用内部部品 - Google Patents
セラミックス被覆用黒鉛基材及びｃｖｄ炉用内部部品Info
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- JPH03243776A JPH03243776A JP2041619A JP4161990A JPH03243776A JP H03243776 A JPH03243776 A JP H03243776A JP 2041619 A JP2041619 A JP 2041619A JP 4161990 A JP4161990 A JP 4161990A JP H03243776 A JPH03243776 A JP H03243776A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は化学気相蒸着（ＣＶＤ）法により窒化ホウ素（
ＢＮ）、炭化ケイ素（Ｓ ｉ Ｃ） 、炭素（Ｃ）等の
セラミックスを析出あるいは成長させる際に用いられる
黒鉛部材特に好ましくは黒鉛基材及びＣＶＤ炉用内部部
品に関する。
ＢＮ）、炭化ケイ素（Ｓ ｉ Ｃ） 、炭素（Ｃ）等の
セラミックスを析出あるいは成長させる際に用いられる
黒鉛部材特に好ましくは黒鉛基材及びＣＶＤ炉用内部部
品に関する。
ＣＶＤ法で成長・析出したＢＮ、ＳｉＣ，Ｃ等のセラご
ツクスは高純度で緻密なものが得やすい。
ツクスは高純度で緻密なものが得やすい。
そこで炭素または炭化ケイ素を被覆した黒鉛材は、耐熱
性、耐食性、寸法安定性に優れているため、ダイオード
、シリコン半導体、化合物半導体、炭化ケイ素半導体等
の製造用の発熱体、均熱体、半応管、ボート、サセプタ
ー、ヒートシールド、ルツボ等の熱処理治具、半導体材
料載置物、炉内構造物等に使われている。またプラズマ
ＣＶＤ等のＣＶＤ用基板載置治具に音響用振動体として
も使用されあるいは期待されている。
性、耐食性、寸法安定性に優れているため、ダイオード
、シリコン半導体、化合物半導体、炭化ケイ素半導体等
の製造用の発熱体、均熱体、半応管、ボート、サセプタ
ー、ヒートシールド、ルツボ等の熱処理治具、半導体材
料載置物、炉内構造物等に使われている。またプラズマ
ＣＶＤ等のＣＶＤ用基板載置治具に音響用振動体として
も使用されあるいは期待されている。
またＧａ−Ａｓ単結晶引上用の多結晶ＢＮ （ＰＢＮ）
るつぼ、セラミックス音響振動体を製造する際にもそれ
らのＣＶＤ威長成長として黒鉛は使用されている。
るつぼ、セラミックス音響振動体を製造する際にもそれ
らのＣＶＤ威長成長として黒鉛は使用されている。
成長基板あるいは基材だけに限らずそれらのＣＶＤ成長
炉内に治具、発熱体、均熱体、ガスノズル等黒鉛材が使
われている。
炉内に治具、発熱体、均熱体、ガスノズル等黒鉛材が使
われている。
しかし乍らＣＶＤ法によって黒鉛基材上に成長したＳｉ
Ｃ，ＢＮ、Ｃ等は緻密性に欠ける場合が多くあった。
Ｃ，ＢＮ、Ｃ等は緻密性に欠ける場合が多くあった。
本発明が解決しようとする課題は従来技術の上記難点を
解決することであり、これを換言すれば緻密性の優れた
ＳｉＣ，ＢＮＳＣ等のセラミックスを製造しうるＣＶＤ
用基材やＣＶＤ炉用内部部品を新たに開発することであ
る。
解決することであり、これを換言すれば緻密性の優れた
ＳｉＣ，ＢＮＳＣ等のセラミックスを製造しうるＣＶＤ
用基材やＣＶＤ炉用内部部品を新たに開発することであ
る。
本発明者は黒鉛基材上にＣＶＤ法によって成長せしめた
ＢＮ、ＳｔＣ，Ｃ等のセラミックスの緻密性低下の原因
について鋭意研究した結果、ＣｖＤ威長適長過程いて黒
鉛基材から放出されるガス（特にＣｏ、Ｈ，Ｏ，Ｈｌ等
が多い）に大きく関与すること、即ち緻密性に欠ける多
孔質な成長層が成長するか否かについては黒鉛基材のガ
ス放出性が大きく関与することが判明した。更に引き続
く研究に於いてＣＶＤ基材あるいはその炉内部品のガス
放出のうち特にそのガス放出速度が大きく影響し、ガス
放出速度が大きい場合は緻密なセラミックス層が得られ
ず、速度の小さな黒鉛を用いると緻密で均一なセラ逅ツ
クスが得られることを発見し、本発明を完成した。
ＢＮ、ＳｔＣ，Ｃ等のセラミックスの緻密性低下の原因
について鋭意研究した結果、ＣｖＤ威長適長過程いて黒
鉛基材から放出されるガス（特にＣｏ、Ｈ，Ｏ，Ｈｌ等
が多い）に大きく関与すること、即ち緻密性に欠ける多
孔質な成長層が成長するか否かについては黒鉛基材のガ
ス放出性が大きく関与することが判明した。更に引き続
く研究に於いてＣＶＤ基材あるいはその炉内部品のガス
放出のうち特にそのガス放出速度が大きく影響し、ガス
放出速度が大きい場合は緻密なセラミックス層が得られ
ず、速度の小さな黒鉛を用いると緻密で均一なセラ逅ツ
クスが得られることを発見し、本発明を完成した。
本発明に於いては特定条件下で測定したガス放出速度が
２Ｘ１０−” Ｐａ ｍ／５−ｋｇ以下であるという特
性を有する黒鉛をＣＶＤ用黒鉛部材、特にＣＶＤ用黒鉛
基材やＣＶＤ炉用内部部品として使用することを大きな
要旨としている。即ち大きさｌＯ１０Ｘ１０Ｘ１＋のも
のをＩ Ｋ／ｓの昇温速度で加熱した時の６７３〜１４
７３ Ｋに於けるガス放出速度が上記特定値を有する黒
鉛材を上記用途に使用することであり、このような特定
のガス放出速度を有する黒鉛材を上記特定用途に適用す
るときは、ＣＶＤの成長により得られるセラミックス等
が極めて緻密性のあるものとなるという作用効果を発揮
する。
２Ｘ１０−” Ｐａ ｍ／５−ｋｇ以下であるという特
性を有する黒鉛をＣＶＤ用黒鉛部材、特にＣＶＤ用黒鉛
基材やＣＶＤ炉用内部部品として使用することを大きな
要旨としている。即ち大きさｌＯ１０Ｘ１０Ｘ１＋のも
のをＩ Ｋ／ｓの昇温速度で加熱した時の６７３〜１４
７３ Ｋに於けるガス放出速度が上記特定値を有する黒
鉛材を上記用途に使用することであり、このような特定
のガス放出速度を有する黒鉛材を上記特定用途に適用す
るときは、ＣＶＤの成長により得られるセラミックス等
が極めて緻密性のあるものとなるという作用効果を発揮
する。
先ずガス放出速度を測定する装置の一例を第１図を用い
て説明する。この第１図の装置はその代表例の概略図で
あり、（１）は被測定物のホルダー兼ヒーター、（２）
は被測定物たる黒鉛片、（３）は真空容器、（４）はタ
ーボ分子ポンプ、（５）はＢ−Ａ型電離真空計（全圧計
） 、（６）は四重極質量計（分圧針）、（７）はダイ
ヤフラムポンプ、（８）はオリフィス、（９）は熱電対
、０ωは被測定物マニュピユレータ−１ＯＤは覗窓、０
２）はビラニ真空計、側はペニング真空計、０滲は被測
定物準備室、０５）はターボ分子ポンプ、００はロータ
リーポンプ、ａ７）は被測定物導入マニュピユレータ−
１及び０８）はゲートパルプである。
て説明する。この第１図の装置はその代表例の概略図で
あり、（１）は被測定物のホルダー兼ヒーター、（２）
は被測定物たる黒鉛片、（３）は真空容器、（４）はタ
ーボ分子ポンプ、（５）はＢ−Ａ型電離真空計（全圧計
） 、（６）は四重極質量計（分圧針）、（７）はダイ
ヤフラムポンプ、（８）はオリフィス、（９）は熱電対
、０ωは被測定物マニュピユレータ−１ＯＤは覗窓、０
２）はビラニ真空計、側はペニング真空計、０滲は被測
定物準備室、０５）はターボ分子ポンプ、００はロータ
リーポンプ、ａ７）は被測定物導入マニュピユレータ−
１及び０８）はゲートパルプである。
この第１図の装置を用いてガス放出速度を測定するに際
しては被測定物たる黒鉛片（ＩＯＸＩＯｘ １ ａｎ）
（２）をホルダー兼ヒーター（１）にセットし、真空
容器（３）内に載置し、ターボ分子ポンプ（４）及びダ
イヤプラムポンプ（７）により数時間を要して１０−’
〜１０−’Ｐａ以下に減圧、排気する。真空容器（３）
には全圧を測定するための電離真空計（５）、分圧を測
定するための四重極質量計（６）が付設されており、全
圧、分圧を測定出来るようになっている。昇温速度Ｉ
Ｋ／ｓで室温から１７７３ Ｋまで加熱しながら１５秒
毎に全圧、分圧を測定する。
しては被測定物たる黒鉛片（ＩＯＸＩＯｘ １ ａｎ）
（２）をホルダー兼ヒーター（１）にセットし、真空
容器（３）内に載置し、ターボ分子ポンプ（４）及びダ
イヤプラムポンプ（７）により数時間を要して１０−’
〜１０−’Ｐａ以下に減圧、排気する。真空容器（３）
には全圧を測定するための電離真空計（５）、分圧を測
定するための四重極質量計（６）が付設されており、全
圧、分圧を測定出来るようになっている。昇温速度Ｉ
Ｋ／ｓで室温から１７７３ Ｋまで加熱しながら１５秒
毎に全圧、分圧を測定する。
不純物量の異なる等方性黒鉛材３種について第１図の装
置を用いて測定した場合を一例として説明する。尚これ
等３種の黒鉛材の質量スペクトルの１例を第２〜４図に
示す。
置を用いて測定した場合を一例として説明する。尚これ
等３種の黒鉛材の質量スペクトルの１例を第２〜４図に
示す。
但し第２．３及び４図は夫々５７３ Ｋ、 ８７３ Ｋ
、１４７３ Ｋに於ける結果を示し、いずれもｍ／ｅ＝
２（Ｈり 、１８ （ＨｚＯ） 、２８ （ＣＯ）が多
いことがわかる。
、１４７３ Ｋに於ける結果を示し、いずれもｍ／ｅ＝
２（Ｈり 、１８ （ＨｚＯ） 、２８ （ＣＯ）が多
いことがわかる。
第５図（Ａ）にこれ等等方性黒鉛３種の全圧の温度依存
性を示す。全圧は温度とともに増加し、５７３〜６７３
にで一定となり、１６７３に以上で再び増加している。
性を示す。全圧は温度とともに増加し、５７３〜６７３
にで一定となり、１６７３に以上で再び増加している。
この１６７３に以上での増加は、真空容器（３）が測定
中に加熱されて温度が上がるため真空容器（３）の壁に
吸着していたガスが放出されることを示し、被測定物か
らガスが放出されたためではない。
中に加熱されて温度が上がるため真空容器（３）の壁に
吸着していたガスが放出されることを示し、被測定物か
らガスが放出されたためではない。
尚被測定物は夫々いずれも東洋炭素■製であり、これら
の灰分を調整したものである。ｒＩＧ−１１」は４００
ｐｐｍの灰分を持ち、ｒｌＧ−１１０ＪはｌＯｐｐｍ
の灰分まで高純度（脱灰）したものである。ｒＩＧ−１
１０ＵＪはｒｌＧ−１１Ｊを２ ｐｐｍまで高純度化し
、更に高温で減圧下、脱ガスしたものである。この結果
から不純物（灰分）が多いと全圧も高くなることがわか
る。
の灰分を調整したものである。ｒＩＧ−１１」は４００
ｐｐｍの灰分を持ち、ｒｌＧ−１１０ＪはｌＯｐｐｍ
の灰分まで高純度（脱灰）したものである。ｒＩＧ−１
１０ＵＪはｒｌＧ−１１Ｊを２ ｐｐｍまで高純度化し
、更に高温で減圧下、脱ガスしたものである。この結果
から不純物（灰分）が多いと全圧も高くなることがわか
る。
もちろん高温で長時間脱ガス処理すると、全圧は低くな
る。１閣の厚みの場合１時間加熱脱ガスするとｒＩＧ−
１１ＪがｒｌＧ−１１０，とほぼ同じ全圧（ガス放出速
度）となる。第６図に１ＯＸＩＯＸＩｓのｒＩＧ−１１
０ＪをＩ Ｋ／ｓの昇温速度で９００″Ｃまで加熱した
後、３５分間９００″Ｃに保持した時の全圧の変化を測
定した結果を示す。
る。１閣の厚みの場合１時間加熱脱ガスするとｒＩＧ−
１１ＪがｒｌＧ−１１０，とほぼ同じ全圧（ガス放出速
度）となる。第６図に１ＯＸＩＯＸＩｓのｒＩＧ−１１
０ＪをＩ Ｋ／ｓの昇温速度で９００″Ｃまで加熱した
後、３５分間９００″Ｃに保持した時の全圧の変化を測
定した結果を示す。
保持時間とともに全圧が下がり３５分段重３％の全圧に
なった。このように時間をかければ全圧即ちガス放出速
度は減少する。しかし、黒鉛の厚みが厚くなる程、また
寸法が大きくなる程脱ガス処理に時間を要する。また真
空加熱脱ガス処理しても、真空容器より取り出すと雰囲
気（例えば空気中）にさらされて雰囲気中のガス（例え
ば、Ｃ０１Ｈ，Ｏ１炭化水素等）を吸着し、脱ガスの効
果はＩｉｎ日数と共に徐々に減少し、ついにはほとんど
その効果がなくなる。従って、ガス放出速度の小さい黒
鉛をＣＶＤ炉用内部部品、真空容器内部品に選ぶことが
後の脱ガス処理が簡単になる。
なった。このように時間をかければ全圧即ちガス放出速
度は減少する。しかし、黒鉛の厚みが厚くなる程、また
寸法が大きくなる程脱ガス処理に時間を要する。また真
空加熱脱ガス処理しても、真空容器より取り出すと雰囲
気（例えば空気中）にさらされて雰囲気中のガス（例え
ば、Ｃ０１Ｈ，Ｏ１炭化水素等）を吸着し、脱ガスの効
果はＩｉｎ日数と共に徐々に減少し、ついにはほとんど
その効果がなくなる。従って、ガス放出速度の小さい黒
鉛をＣＶＤ炉用内部部品、真空容器内部品に選ぶことが
後の脱ガス処理が簡単になる。
第１図の排気装置（（４） ＋（７） ）の排気速度は
Ｎ！換算で５５１／ｓである。ここでＮ２換算とは、ガ
スの種類により排気装置の排気速度が異なるため、Ｎｚ
ガスを基準として排気速度を代表させる意味である。ま
た第５図（Ａ）の全圧は、Ｎｔ換算値である。電離真空
計の感度はガスの種類によって異なるため便宜上、Ｎ２
ガスで矯正しており、その数値を用いる。
Ｎ！換算で５５１／ｓである。ここでＮ２換算とは、ガ
スの種類により排気装置の排気速度が異なるため、Ｎｚ
ガスを基準として排気速度を代表させる意味である。ま
た第５図（Ａ）の全圧は、Ｎｔ換算値である。電離真空
計の感度はガスの種類によって異なるため便宜上、Ｎ２
ガスで矯正しており、その数値を用いる。
放出ガス速度Ｓは、
（Ｐｉ ＝ガス種ｉの分圧（ＱＭＳより求められる）Ｖ
ｉ＝排気装置のガス種ｉに対する排気速度）で与えられ
る（第１図の場合Ｎｔで５５１八である。）。すべての
ガスについて積分するのは工業的でない。そこで簡便法
として、 Ｓｏ −Ｐｏ ｘ ｖｏ ・ ・ ・ ・
・■（Ｐｏ：Ｂ−Ａ型電離真空計の表示圧（ＮＺ換算値
）Ｖｏ ： Ｎ、に対する排気速度〕 で算出する。以下■式で算出されたガス放出速度ＳＯを
用いる。また前述のように１６７３ Ｋ以上では、Ｓｏ
に真空容器からの放出ガスも含まれ、真の黒鉛からのガ
ス放出速度にはならない。そこで温度範囲６７３〜１４
７３ Ｋとしてこの弊害を除去する。昇温過程も規定し
、脱ガス効果によるガス放出速度の変化を無視できるよ
うにＩ Ｋ／ｓとした。すなわち、本発明でガス放出
速度Ｓｏ＊とは、 黒鉛の試験片寸法を１１０Ｘ１０ＸＩＩＩとし、１０−
’Ｐａ以下に予備排気した後Ｉ Ｋ／ｓの昇温速度で室
温から１７７３Ｋまで加熱した時Ｎｔ換算値での全圧Ｐ
ｏとＮｔ換算の排気速度ｖＯとから■式で算出されたも
の と定義する。第５図（Ａ）の全圧より算出したガス放出
速度Ｓｏを第５図（Ｂ）に示す。単位重量当たりの値で
示しである。
ｉ＝排気装置のガス種ｉに対する排気速度）で与えられ
る（第１図の場合Ｎｔで５５１八である。）。すべての
ガスについて積分するのは工業的でない。そこで簡便法
として、 Ｓｏ −Ｐｏ ｘ ｖｏ ・ ・ ・ ・
・■（Ｐｏ：Ｂ−Ａ型電離真空計の表示圧（ＮＺ換算値
）Ｖｏ ： Ｎ、に対する排気速度〕 で算出する。以下■式で算出されたガス放出速度ＳＯを
用いる。また前述のように１６７３ Ｋ以上では、Ｓｏ
に真空容器からの放出ガスも含まれ、真の黒鉛からのガ
ス放出速度にはならない。そこで温度範囲６７３〜１４
７３ Ｋとしてこの弊害を除去する。昇温過程も規定し
、脱ガス効果によるガス放出速度の変化を無視できるよ
うにＩ Ｋ／ｓとした。すなわち、本発明でガス放出
速度Ｓｏ＊とは、 黒鉛の試験片寸法を１１０Ｘ１０ＸＩＩＩとし、１０−
’Ｐａ以下に予備排気した後Ｉ Ｋ／ｓの昇温速度で室
温から１７７３Ｋまで加熱した時Ｎｔ換算値での全圧Ｐ
ｏとＮｔ換算の排気速度ｖＯとから■式で算出されたも
の と定義する。第５図（Ａ）の全圧より算出したガス放出
速度Ｓｏを第５図（Ｂ）に示す。単位重量当たりの値で
示しである。
本発明に於いて使用する黒鉛材としては各種のものが使
用され、等方性黒鉛を代表例として例示出来るが、その
地異方性黒鉛材、難黒鉛性骨材を使用した炭素材、断熱
材、ホウ素またはシリコン等の他の元素が含有された（
炭化物になっている場合が多い）黒鉛材でも良い。その
形状等も何等限定されない。
用され、等方性黒鉛を代表例として例示出来るが、その
地異方性黒鉛材、難黒鉛性骨材を使用した炭素材、断熱
材、ホウ素またはシリコン等の他の元素が含有された（
炭化物になっている場合が多い）黒鉛材でも良い。その
形状等も何等限定されない。
またＣＶＤ用部材としては、ＣＶＤ用に使用されるすべ
ての部材を包含し、代表例として好ましくはＣＶＤ用基
材やＣＶＤ炉用内部部品を例示出来る。ここでＣＶＤ用
基材とは、その表面にセラミックスをＣＶＤ法により被
覆して共に使用される部品、被覆膜をはがして使う場合
の成長用母型をいい、その例として発熱体、均熱体、Ｂ
Ｎルツボ用型、ガスや溶融金属、液体等の容器や導入及
び排出用管、電導体、断熱材、振動板等の製品を作る場
合の基材を、またＣＶＤ炉用内部部品の例としては前記
基材をＣＶＤ炉内の保持、構造部材、並びに緊締用部材
、持具類等ＣＶＤ炉内壁材内部部品として使用する場合
を例示出来る。
ての部材を包含し、代表例として好ましくはＣＶＤ用基
材やＣＶＤ炉用内部部品を例示出来る。ここでＣＶＤ用
基材とは、その表面にセラミックスをＣＶＤ法により被
覆して共に使用される部品、被覆膜をはがして使う場合
の成長用母型をいい、その例として発熱体、均熱体、Ｂ
Ｎルツボ用型、ガスや溶融金属、液体等の容器や導入及
び排出用管、電導体、断熱材、振動板等の製品を作る場
合の基材を、またＣＶＤ炉用内部部品の例としては前記
基材をＣＶＤ炉内の保持、構造部材、並びに緊締用部材
、持具類等ＣＶＤ炉内壁材内部部品として使用する場合
を例示出来る。
以下実施例で本発明の詳細な説明するが、本発明を制限
するものではない。
するものではない。
１ ｌ び 六 ｌ
第１表に示す東洋炭素■製等方性黒鉛ｒｓｒｃ６」及び
ｒｌＧ−６１０，を用いて、Ｓｉ（、ｅ。
ｒｌＧ−６１０，を用いて、Ｓｉ（、ｅ。
とＣ３Ｈｓを原料とし、キャリアガスをＨアとして、黒
鉛上に１６７３ Ｋで炭化ケイ素を熱分解させ成長させ
た。その結果第１表に示すごとく、ガス放出速度（Ｓｏ
）の大きな灰分の多いｒｓＩｃ−６Ｊ上には黄色で一部
灰色の不均一な多孔質な炭化ケイ素層が成長した。この
顕微鏡写真を第６図に示す。
鉛上に１６７３ Ｋで炭化ケイ素を熱分解させ成長させ
た。その結果第１表に示すごとく、ガス放出速度（Ｓｏ
）の大きな灰分の多いｒｓＩｃ−６Ｊ上には黄色で一部
灰色の不均一な多孔質な炭化ケイ素層が成長した。この
顕微鏡写真を第６図に示す。
方、放出ガス速度の小さなｒｌＧ−６１０Ｊ（ｒｓＩｃ
−６Ｊを高純度したもの）上には均一な灰色で透明で緻
密な炭化ケイ素膜が成長したが、放出ガス速度の大きな
基材上には褐色で多孔質な膜が形成された。
−６Ｊを高純度したもの）上には均一な灰色で透明で緻
密な炭化ケイ素膜が成長したが、放出ガス速度の大きな
基材上には褐色で多孔質な膜が形成された。
第１表 炭化ケイ素のＣＶＤ用基材と成長結果但しガス
放出速度（Ｓｏ）は１１０Ｘ１０Ｘ１のサイズとして測
定したものである。
放出速度（Ｓｏ）は１１０Ｘ１０Ｘ１のサイズとして測
定したものである。
２ び ゞ ２
第２表に示す東洋炭素■製等方性黒鉛ｒｌＧ−１１Ｊと
その高純度品ｒｌＧ−１１０Ｊより１゜０Ｘ１００の円
柱に切り出し、それらをＣＶＤ基材とした。基材を２２
２３Ｋ （ホットウォール法）に加熱し、ＮＨ，及びＢ
ＣＩ、をＨ２をキャリアガスとして流してＰＢＮを成長
させた。成長したＰＢＮの組織を第２表に示す。放出ガ
ス速度の小さいｒｌＧ−１１０，上には均一で緻密なＰ
ＢＮが成長した。一方多いｒｌＧ−１１，上には斑点に
しみが発生した。
その高純度品ｒｌＧ−１１０Ｊより１゜０Ｘ１００の円
柱に切り出し、それらをＣＶＤ基材とした。基材を２２
２３Ｋ （ホットウォール法）に加熱し、ＮＨ，及びＢ
ＣＩ、をＨ２をキャリアガスとして流してＰＢＮを成長
させた。成長したＰＢＮの組織を第２表に示す。放出ガ
ス速度の小さいｒｌＧ−１１０，上には均一で緻密なＰ
ＢＮが成長した。一方多いｒｌＧ−１１，上には斑点に
しみが発生した。
第３表 炭素のＣＶＤ用基材と成長結果第２表に示す同
じ材質の基材をｌＯ×１００×１００ｍｏ＋に切り出し
１５７３ Ｋに加熱し、プロパンガスとＨ２ガスを流し
て、基材上に熱分解炭素を析出させた。放出ガス速度の
小さなｒｌＧ−１１０Ｕ」には均質な銀色の緻密な熱分
解炭素膜が成長した。
じ材質の基材をｌＯ×１００×１００ｍｏ＋に切り出し
１５７３ Ｋに加熱し、プロパンガスとＨ２ガスを流し
て、基材上に熱分解炭素を析出させた。放出ガス速度の
小さなｒｌＧ−１１０Ｕ」には均質な銀色の緻密な熱分
解炭素膜が成長した。
ｒｌＧ−１１Ｊ （寸法５Ｘ５Ｘ４０１１１１１）を
２３００にで５時間真空下（Ｉ Ｐａ以下）で脱ガスし
た後２３００ Ｋに加熱してプロパンガスとＨ２ガスを
流して得た基材ｒ Ｉ Ｇ −１１Ｊ （Ｓｏ：３．９
Ｘ１０−”）上に熱分解炭素を析出させた。成長したＣ
ＶＤ炭素膜は灰銀色で均一で緻密であった。
２３００にで５時間真空下（Ｉ Ｐａ以下）で脱ガスし
た後２３００ Ｋに加熱してプロパンガスとＨ２ガスを
流して得た基材ｒ Ｉ Ｇ −１１Ｊ （Ｓｏ：３．９
Ｘ１０−”）上に熱分解炭素を析出させた。成長したＣ
ＶＤ炭素膜は灰銀色で均一で緻密であった。
参主班主
ｒｓＩｃ−６Ｊ （寸法 ７００Ｘ２０’、Ｓｏ：３
．８Ｘ１０−”）を１９７３にで真空下（５０Ｐａ以下
）４８時間脱ガスした基材（Ｓｏ ： １．８）を用い
、２９７３ Ｋに加熱してＳｉＯガス、ＣＯガス及びＡ
ｒガスの混合ガスの雰囲気全圧１００ Ｐａの減圧中で
表面に炭化ケイ素層を１１００ｕ成長させた。
．８Ｘ１０−”）を１９７３にで真空下（５０Ｐａ以下
）４８時間脱ガスした基材（Ｓｏ ： １．８）を用い
、２９７３ Ｋに加熱してＳｉＯガス、ＣＯガス及びＡ
ｒガスの混合ガスの雰囲気全圧１００ Ｐａの減圧中で
表面に炭化ケイ素層を１１００ｕ成長させた。
成長した炭化ケイ素層は均一で緻密なβ型（３Ｃ型）の
炭化ケイ素であった。この例のようにＣＶＤ層形成前に
充分ガス発生を抑止する操作を行っておくと、比較的良
い被覆層が形成されることが判る。しかしＣＶＤ炉内で
このような時間のかかる操作を行うことは不経済である
ので、本発明のように炉に充填する前に予めＳｏを下げ
たものを使用することが有利である。
炭化ケイ素であった。この例のようにＣＶＤ層形成前に
充分ガス発生を抑止する操作を行っておくと、比較的良
い被覆層が形成されることが判る。しかしＣＶＤ炉内で
このような時間のかかる操作を行うことは不経済である
ので、本発明のように炉に充填する前に予めＳｏを下げ
たものを使用することが有利である。
実施例、比較例及び参考例よりＳｏが２Ｘ１０−”Ｐａ
％／ｓ・−以下の黒鉛を用いると均一で緻密なセラミッ
クスのＣＶＤ層が容易に成長する。一方３Ｘ １０−”
Ｐａｒｒｒ／５−ｋｇ以上の場合には１９７０ Ｋ以上
の温度で脱ガスしないと緻密で均一なセラミックス層は
ＣＶＤ法では得にくいことがわかって本発明を完成した
ものである。
％／ｓ・−以下の黒鉛を用いると均一で緻密なセラミッ
クスのＣＶＤ層が容易に成長する。一方３Ｘ １０−”
Ｐａｒｒｒ／５−ｋｇ以上の場合には１９７０ Ｋ以上
の温度で脱ガスしないと緻密で均一なセラミックス層は
ＣＶＤ法では得にくいことがわかって本発明を完成した
ものである。
また本発明は黒鉛以外にも炭化ケイ素、窒化ホウ素熱分
解炭素等のセラミックスあるいはそれらの複合材（熱分
解炭素被覆黒鉛、５ｉＣ−黒鉛傾斜材等）炭素／炭素複
合材にも適用できる。
解炭素等のセラミックスあるいはそれらの複合材（熱分
解炭素被覆黒鉛、５ｉＣ−黒鉛傾斜材等）炭素／炭素複
合材にも適用できる。
第１図は本発明のガス放出速度を測定するための装置の
概略図、第２〜４図は黒鉛材の質量スペクトル、第５図
はガス圧測定結果、第６図は実施例１及び比較例１の顕
微鏡写真である。 （以 上） 第２図 （Ａ） 第２図 （Ｂ） 第３図 ＣＢ） 第３図 （Ｃ） 第２図 （Ｃ） 第３図 （Ａ） 第４図 （Ａ） 第４図 （Ｂ） ｊ１貢１改 第 ４ 図 （Ｃ） 宙 １叉） ζ１） イく ゛厘：１ 咄 １１：ン （２） 手続補正書（方剤 １、事件の表示 平１ｆｉ、２年 特許側 第４１６１９号２、発明の名
称 ＣＶＤ用黒鉛部材 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人住所
大阪市西淀用区竹島五丁目七番十二号氏名 東洋炭素
株式会社 代表者 近 藤 照 久 ４゜
概略図、第２〜４図は黒鉛材の質量スペクトル、第５図
はガス圧測定結果、第６図は実施例１及び比較例１の顕
微鏡写真である。 （以 上） 第２図 （Ａ） 第２図 （Ｂ） 第３図 ＣＢ） 第３図 （Ｃ） 第２図 （Ｃ） 第３図 （Ａ） 第４図 （Ａ） 第４図 （Ｂ） ｊ１貢１改 第 ４ 図 （Ｃ） 宙 １叉） ζ１） イく ゛厘：１ 咄 １１：ン （２） 手続補正書（方剤 １、事件の表示 平１ｆｉ、２年 特許側 第４１６１９号２、発明の名
称 ＣＶＤ用黒鉛部材 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人住所
大阪市西淀用区竹島五丁目七番十二号氏名 東洋炭素
株式会社 代表者 近 藤 照 久 ４゜
Claims (4)
- （１）１０×１０×１ｍｍのサイズとして１Ｋ／ｓの昇
温速度で加熱した時の６７３〜１４７３Ｋの温度に於け
るガス放出速度がＮ＿２換算で２×１０＾−＾２Ｐａｍ
＾３／ｓ・ｋｇ以下であることを特徴とするＣＶＤ用黒
鉛部材。 - （２）黒鉛の灰分が５０ｐｐｍ以下である請求項（１）
に記載の黒鉛部材。 - （３）黒鉛部材がＣＶＤ用黒鉛基材である請求項（１）
に記載の黒鉛部材。 - （４）黒鉛部材がＣＶＤ炉用内部部品である請求項（１
）に記載の黒鉛部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2041619A JP2684106B2 (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | セラミックス被覆用黒鉛基材及びｃｖｄ炉用内部部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2041619A JP2684106B2 (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | セラミックス被覆用黒鉛基材及びｃｖｄ炉用内部部品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03243776A true JPH03243776A (ja) | 1991-10-30 |
| JP2684106B2 JP2684106B2 (ja) | 1997-12-03 |
Family
ID=12613357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2041619A Expired - Lifetime JP2684106B2 (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | セラミックス被覆用黒鉛基材及びｃｖｄ炉用内部部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2684106B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007308370A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP2007308369A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| WO2008078503A1 (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-03 | Tokyo Electron Limited | 成膜装置および成膜方法 |
| JP2010248072A (ja) * | 2000-12-18 | 2010-11-04 | Toyo Tanso Kk | 低窒素濃度黒鉛材料、及び、その保管方法 |
| JP2012178613A (ja) * | 2012-06-08 | 2012-09-13 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置および成膜方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5762735B2 (ja) | 2009-12-28 | 2015-08-12 | 東洋炭素株式会社 | 炭化タンタル被覆炭素材料 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5884181A (ja) * | 1981-11-11 | 1983-05-20 | 松下電器産業株式会社 | カ−ボン部材の純化処理方法 |
| JPS6378759A (ja) * | 1986-09-22 | 1988-04-08 | Nec Corp | サ−マルヘツド |
-
1990
- 1990-02-22 JP JP2041619A patent/JP2684106B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5884181A (ja) * | 1981-11-11 | 1983-05-20 | 松下電器産業株式会社 | カ−ボン部材の純化処理方法 |
| JPS6378759A (ja) * | 1986-09-22 | 1988-04-08 | Nec Corp | サ−マルヘツド |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010248072A (ja) * | 2000-12-18 | 2010-11-04 | Toyo Tanso Kk | 低窒素濃度黒鉛材料、及び、その保管方法 |
| WO2008078503A1 (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-03 | Tokyo Electron Limited | 成膜装置および成膜方法 |
| JP2008159947A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置および成膜方法 |
| US8696814B2 (en) | 2006-12-25 | 2014-04-15 | Tokyo Electron Limited | Film deposition apparatus and film deposition method |
| JP2007308370A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP2007308369A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP4641536B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP4641535B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP2012178613A (ja) * | 2012-06-08 | 2012-09-13 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置および成膜方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2684106B2 (ja) | 1997-12-03 |
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