JPS60209213A - 消泡剤 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリコーンを含まない消泡剤組成物に関する。
BT線繊維仕上法は繊維にシリコーン油のしみがつくの
を避けるためにシリコーンを含まない消泡剤を使用する
のが非常に望ましい。そのようなしみは繊維を損傷する
ことなく洗い落すのが容易ではない・しかしながら、多
くの公知のシリコーンを含まない薬剤は低温または98
〜100℃の温度でさえ良好な消泡性を有するけれども
、HT条件、特にジェット染色機における条件下では効
果がなくあるいは活性が不十分である。消泡剤の他の望
ましい特性は用途制限を受けないために水、特に硬水に
分散した場合の安定性に関するものである。 、 本発明によれば、特にHT条件下で活性である安定なシ
リコーンを含まない消泡剤組成物が提供される。
を避けるためにシリコーンを含まない消泡剤を使用する
のが非常に望ましい。そのようなしみは繊維を損傷する
ことなく洗い落すのが容易ではない・しかしながら、多
くの公知のシリコーンを含まない薬剤は低温または98
〜100℃の温度でさえ良好な消泡性を有するけれども
、HT条件、特にジェット染色機における条件下では効
果がなくあるいは活性が不十分である。消泡剤の他の望
ましい特性は用途制限を受けないために水、特に硬水に
分散した場合の安定性に関するものである。 、 本発明によれば、特にHT条件下で活性である安定なシ
リコーンを含まない消泡剤組成物が提供される。
本発明は下記成分からなるシリコーンを含まない消泡剤
組成物を提供する: a)式Iの化合物: R−Co−NH−A−NH−CO−R(1)〔ここで、
各Rは独立的に置換されていないまたは1個のヒドニキ
シーによ−て置換された炭素数13〜21の飽和または
不飽和脂肪族炭化水素基であり、Aは炭素数2〜6の直
鎖アルキレン鎖である〕; b)少なくとも80℃の融点および1,000〜20.
000の平均分子量を有するポリエチレンワックス; C)疎水性シリカゲル: d) dl) 天然炭化水素油と; dz) 天然植物油と のシリコーンを含まない水と混和しない油混合物、ここ
で各部は20℃で液体でありかつ少なくとも】00℃の
沸点を有する; e)sl)6〜10の平均HLB値を有するノニオン乳
化剤と、 C2) 1’0.1〜12の平均HLB値を有するノニ
オン乳化剤と の混合物; ここで、成分a) 、 b)およびe)は成分d)に溶
解または分散されておシ、成分C)は成分d)に分散さ
れている。
組成物を提供する: a)式Iの化合物: R−Co−NH−A−NH−CO−R(1)〔ここで、
各Rは独立的に置換されていないまたは1個のヒドニキ
シーによ−て置換された炭素数13〜21の飽和または
不飽和脂肪族炭化水素基であり、Aは炭素数2〜6の直
鎖アルキレン鎖である〕; b)少なくとも80℃の融点および1,000〜20.
000の平均分子量を有するポリエチレンワックス; C)疎水性シリカゲル: d) dl) 天然炭化水素油と; dz) 天然植物油と のシリコーンを含まない水と混和しない油混合物、ここ
で各部は20℃で液体でありかつ少なくとも】00℃の
沸点を有する; e)sl)6〜10の平均HLB値を有するノニオン乳
化剤と、 C2) 1’0.1〜12の平均HLB値を有するノニ
オン乳化剤と の混合物; ここで、成分a) 、 b)およびe)は成分d)に溶
解または分散されておシ、成分C)は成分d)に分散さ
れている。
式■の化合物は公知であシ、たとえばJ、 Org。
Chem、 20(1955)、 695−699また
はH,B6nnett。
はH,B6nnett。
” Industrlal Waxes”(Chsmi
aal Publlmh−量ng Company I
nc、、 N、Y、、 1975)の第1巻、第7章に
記載されている。
aal Publlmh−量ng Company I
nc、、 N、Y、、 1975)の第1巻、第7章に
記載されている。
2つの基Rは同じであるのが好ましく、1個のヒドロキ
シ基罠よシ随意に置換されかつ基R−CO−がミリスト
イル、ノ母ルミトイル、ステアロイル、オレオイル、リ
シルオイルまたはベヘノイル、好ましくはノ9ルミトイ
ル、オレオイル、ペヘノイルおよびステアロイル、特に
ノ4ルミトイルおよびステアロイルである脂肪酸から誘
導されたアルキルまたはアルケニルまたはアルキルとア
ルケニルの混合物であるのが好ましい。
シ基罠よシ随意に置換されかつ基R−CO−がミリスト
イル、ノ母ルミトイル、ステアロイル、オレオイル、リ
シルオイルまたはベヘノイル、好ましくはノ9ルミトイ
ル、オレオイル、ペヘノイルおよびステアロイル、特に
ノ4ルミトイルおよびステアロイルである脂肪酸から誘
導されたアルキルまたはアルケニルまたはアルキルとア
ルケニルの混合物であるのが好ましい。
式Iの好ましい化合物は式iaの化合物である=n′c
側訃−→CH2tT−NHCOR’ (I a )〔こ
こで、n′は2または3であシ、2つのR′は同じであ
ってCt6−18アルキルまたはC16−18アルケニ
ルまたはそれらの混合物である〕。
側訃−→CH2tT−NHCOR’ (I a )〔こ
こで、n′は2または3であシ、2つのR′は同じであ
ってCt6−18アルキルまたはC16−18アルケニ
ルまたはそれらの混合物である〕。
好ましくはn′は2である。
好ましいポリエチレンワックスは、チーグラー合成によ
って製造される融点が80〜140℃、特に90〜13
0℃のものであシ、さらに好ましいも°のはm−p−>
110℃、特に110〜130℃のものである。
って製造される融点が80〜140℃、特に90〜13
0℃のものであシ、さらに好ましいも°のはm−p−>
110℃、特に110〜130℃のものである。
成分C)の疎水性シリカは表面−容積比の大きいコロイ
ドシリカの表面処理によって得られるものが好ましい。
ドシリカの表面処理によって得られるものが好ましい。
疎水性を住じる表面処理は良く知られていて、脂肪アル
コール、炭化水素、シリコーン油または他の有機珪素化
合物、ワックスまたは脂肪アミンによる処理が挙げられ
る。注目すべきことは、シリコーンによる成分C)の表
面処理では本発明の組成物において遊離シリコニンを生
じないことおよびシリコーン表面処理シリカを含有する
本発明による組成物でもシリコーン不含と見なすことで
ある。
コール、炭化水素、シリコーン油または他の有機珪素化
合物、ワックスまたは脂肪アミンによる処理が挙げられ
る。注目すべきことは、シリコーンによる成分C)の表
面処理では本発明の組成物において遊離シリコニンを生
じないことおよびシリコーン表面処理シリカを含有する
本発明による組成物でもシリコーン不含と見なすことで
ある。
表面処理によって疎水性とされる微粉シリカは、熱分解
により得られる「ヒユームシリカ」、構造の喪失なく脱
水された珪酸ダルまたは水性化学反応によって得られる
沈降シリカであることが好ましい。
により得られる「ヒユームシリカ」、構造の喪失なく脱
水された珪酸ダルまたは水性化学反応によって得られる
沈降シリカであることが好ましい。
微粉シリカは50−600m”/Iの比表面積を有する
のが好ましく、この比表面積は処理後も同じままであっ
て疎水性を付与する。
のが好ましく、この比表面積は処理後も同じままであっ
て疎水性を付与する。
成分d)のシリコーンを含まない油は少なくとも60℃
の引火点を有するのが好ましい。
の引火点を有するのが好ましい。
成分d1)として使用するのに適した天然炭化水素油と
しては、原油、ビチューメンおよび石炭の蒸留によって
得られるものがあり、たとえに、重質石油またはナフサ
、沸点範囲100−180℃(C8−1゜);ケロシン
または・臂ラフイン、 沸点範囲180−230℃(C
,、−12) :ガスオイル、沸点230−305℃(
C1g−17) :軽質潤滑油、沸点範囲305−40
5℃(cls−25) :重質潤滑油、沸点範囲405
−515℃(cz6−C8) :イソノ母ラフイン、沸
点範囲100−250C:原油の接触改質によ)得られ
るアルキル芳香族、沸点範囲190−300℃;亜炭ま
たは他のビチューメン物質の低温コークス化から得られ
る油である。
しては、原油、ビチューメンおよび石炭の蒸留によって
得られるものがあり、たとえに、重質石油またはナフサ
、沸点範囲100−180℃(C8−1゜);ケロシン
または・臂ラフイン、 沸点範囲180−230℃(C
,、−12) :ガスオイル、沸点230−305℃(
C1g−17) :軽質潤滑油、沸点範囲305−40
5℃(cls−25) :重質潤滑油、沸点範囲405
−515℃(cz6−C8) :イソノ母ラフイン、沸
点範囲100−250C:原油の接触改質によ)得られ
るアルキル芳香族、沸点範囲190−300℃;亜炭ま
たは他のビチューメン物質の低温コークス化から得られ
る油である。
好ましくは、天然炭化水素油は消泡剤を使用する温度以
上、好ましくは160℃以上、さらに好ましくは200
℃以上の沸点を有する。ガスオイル、潤滑油および高沸
点イソノ4ラフインが特に好ましい。
上、好ましくは160℃以上、さらに好ましくは200
℃以上の沸点を有する。ガスオイル、潤滑油および高沸
点イソノ4ラフインが特に好ましい。
成分d2)として使用するのに適した植物油は、主とし
て、各々が2つまたは3つの異なる脂肪酸のトリエステ
ルであ)得る異なるトリグリセリドの複合混合物である
のが普通である脂肪酸トリグリセリドである。エステル
形成脂肪酸は飽和または不飽和でよく、また1個のヒド
ロキシル基によって置換されていてもよい。飽和−塩基
性脂肪酸および対応するオキシ酸の例として、n−カシ
ロン酸、カゾリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリス
チン酸、 ノ4ルミチン酸、ステアリン酸、オキシステ
アリン酸、アラキン酸、ベヘン酸およびリグノセリン酸
を挙げることが出来る。不飽和グリセリド形成脂肪酸の
例は炭素数10〜24のものであり、例えばi4ルミト
レイン酸、オレイン酸、エライジン酸、ペトロセリン酸
、ガドレイン酸。
て、各々が2つまたは3つの異なる脂肪酸のトリエステ
ルであ)得る異なるトリグリセリドの複合混合物である
のが普通である脂肪酸トリグリセリドである。エステル
形成脂肪酸は飽和または不飽和でよく、また1個のヒド
ロキシル基によって置換されていてもよい。飽和−塩基
性脂肪酸および対応するオキシ酸の例として、n−カシ
ロン酸、カゾリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリス
チン酸、 ノ4ルミチン酸、ステアリン酸、オキシステ
アリン酸、アラキン酸、ベヘン酸およびリグノセリン酸
を挙げることが出来る。不飽和グリセリド形成脂肪酸の
例は炭素数10〜24のものであり、例えばi4ルミト
レイン酸、オレイン酸、エライジン酸、ペトロセリン酸
、ガドレイン酸。
エルシン酸、リノール酸、リルン酸、ステアロール酸お
多びリシノール酸である。
多びリシノール酸である。
前述した脂肪酸のグリセリドを含有する適当な植物油と
して ヤシ油、アマニ油、パーム油、オリーブ油、ヒマ
シ油、ビーナツツ油、ナタネ油、胡麻油、綿実油、トウ
モロコシ油、大豆油、サフラワー油、向日葵油、および
桐油が挙げられる。
して ヤシ油、アマニ油、パーム油、オリーブ油、ヒマ
シ油、ビーナツツ油、ナタネ油、胡麻油、綿実油、トウ
モロコシ油、大豆油、サフラワー油、向日葵油、および
桐油が挙げられる。
これらの中で、トウモロコシ油、ナタネ油およびビーナ
ツツ油が好ましい。
ツツ油が好ましい。
好ましくは、本発明の組成物の成分Q)は、グリセリド
形成脂肪酸の少なくとも40%、好ましくは少なくとも
7ON、が炭素数が少なくとも】8のエチレン系不飽和
脂肪酸である植物油であシ、特にオレイン酸、リノール
酸、リルン酸およびエルシン酸である。エステル形成不
飽和脂肪酸がモノエチレン系不飽和酸とジエチレン系不
飽和酸の混合物である油が特KIEましい。
形成脂肪酸の少なくとも40%、好ましくは少なくとも
7ON、が炭素数が少なくとも】8のエチレン系不飽和
脂肪酸である植物油であシ、特にオレイン酸、リノール
酸、リルン酸およびエルシン酸である。エステル形成不
飽和脂肪酸がモノエチレン系不飽和酸とジエチレン系不
飽和酸の混合物である油が特KIEましい。
成分ds)対成分d2)の重量比は好ましくは3−1=
1である。
1である。
好ましくは、成分d)は成分dl)として潤滑油および
成分di)としてトウモロコシ油および(または)ビー
ナツツ油を含有する油の混合物である。
成分di)としてトウモロコシ油および(または)ビー
ナツツ油を含有する油の混合物である。
添加水が存在しない場合、本発明による組成物は、成分
d)に成分a)およびb)を溶解または出来るだけ微細
に分散させかつ成分C)を出来るだけ微細に分散させた
連続相からなる。成分a)。
d)に成分a)およびb)を溶解または出来るだけ微細
に分散させかつ成分C)を出来るだけ微細に分散させた
連続相からなる。成分a)。
b) 、 c)およびd)を全重量の割合として計算す
ると、成分a)およびC)の各濃度は別個に独立して考
えて、好ましくはl−8N、さらに好ましくは2−6X
であり;成分b)の濃度は好ましくは0.5〜8%、さ
らに好ましくは1〜5%である。
ると、成分a)およびC)の各濃度は別個に独立して考
えて、好ましくはl−8N、さらに好ましくは2−6X
であり;成分b)の濃度は好ましくは0.5〜8%、さ
らに好ましくは1〜5%である。
成分e)として適当なノニオン乳化剤として下記のもの
が挙げられる: Iリアルキレングリコール、特にエチレンオキシl’(
EO)/プロピレンオキシド(po)共重合体; 高級脂肪アルコールまたは脂肪酸アミドのアルコキシル
化物; 長鎖脂肪酸のポリエチレングリコールエステル;1個の
OH基が長鎖アシルまたはアルキル基でエステル化また
はエーテル化され、他のOH基が短鎖アシルまたはアル
キル基でエステル化またはエーテル化されてbるポリグ
リコール訪導体;多官能価アルコール九とえはグリセロ
ール、マンニトールおよびソルビトールの脂肪酸エステ
ル、多官能価アルコールの環状エーテルおよび多官能価
アルコールのEOおよび(または)POとの重付加物; ヒドロキシアルキル脂肪酸アミドおよびそれらのアルキ
レンオキシド付加物ニ オキシアルキル化モノ−およびジアルキルフェノール。
が挙げられる: Iリアルキレングリコール、特にエチレンオキシl’(
EO)/プロピレンオキシド(po)共重合体; 高級脂肪アルコールまたは脂肪酸アミドのアルコキシル
化物; 長鎖脂肪酸のポリエチレングリコールエステル;1個の
OH基が長鎖アシルまたはアルキル基でエステル化また
はエーテル化され、他のOH基が短鎖アシルまたはアル
キル基でエステル化またはエーテル化されてbるポリグ
リコール訪導体;多官能価アルコール九とえはグリセロ
ール、マンニトールおよびソルビトールの脂肪酸エステ
ル、多官能価アルコールの環状エーテルおよび多官能価
アルコールのEOおよび(または)POとの重付加物; ヒドロキシアルキル脂肪酸アミドおよびそれらのアルキ
レンオキシド付加物ニ オキシアルキル化モノ−およびジアルキルフェノール。
好ましいノニオン乳化剤e)は、ソルビトールと酸R,
−OHとのエトキシル化モノ−、ジーまたはトリエステ
ル、および(または)式■〜■の化合物である: R,(o−cu、−cH2+−0−R2(冒)バ4 R5−(−0−CH2−CH2→−OH(1%l)〔こ
こで、 R1はC12−18脂肪酸のアシル基であり;R2は水
素またはC12−113脂肪酸のアシル基であり;R5
はCB−12アルキルであり;− R4は水素またはC8−12アルキルであり;R5は第
一または第二C9−18アルキルまたはC9−18アル
ケニル基であり: mは4−10であ): p1iaI’2″::: rおよび8は各々少なくとも1であって、r+8は2−
15である〕。
−OHとのエトキシル化モノ−、ジーまたはトリエステ
ル、および(または)式■〜■の化合物である: R,(o−cu、−cH2+−0−R2(冒)バ4 R5−(−0−CH2−CH2→−OH(1%l)〔こ
こで、 R1はC12−18脂肪酸のアシル基であり;R2は水
素またはC12−113脂肪酸のアシル基であり;R5
はCB−12アルキルであり;− R4は水素またはC8−12アルキルであり;R5は第
一または第二C9−18アルキルまたはC9−18アル
ケニル基であり: mは4−10であ): p1iaI’2″::: rおよび8は各々少なくとも1であって、r+8は2−
15である〕。
前記の中で、式■、■および■の化合物およびエトキシ
ル化ソルビトールが好ましい。弐1および■の化合物お
よびエトキシル化ソルビトールエステルが特に好ましす
。
ル化ソルビトールが好ましい。弐1および■の化合物お
よびエトキシル化ソルビトールエステルが特に好ましす
。
成分el)として好ましい乳化剤は、弐Hの化合物、特
に、mが4〜8、さらに好ましくは5〜7であシ、そし
てR1およびR2が各々C14−18アシルである式■
の化合物である。成分el)として好ましい乳化剤は、
式■の化合物゛、特にpが3〜8、さらに好ましくは4
〜7であシ、そしてR4が水素である式■の化合物、お
よび(または)エトキシル化ソルビトールエステルであ
る。
に、mが4〜8、さらに好ましくは5〜7であシ、そし
てR1およびR2が各々C14−18アシルである式■
の化合物である。成分el)として好ましい乳化剤は、
式■の化合物゛、特にpが3〜8、さらに好ましくは4
〜7であシ、そしてR4が水素である式■の化合物、お
よび(または)エトキシル化ソルビトールエステルであ
る。
本発明の組成物において、乳化剤or)は6.5〜8の
平均HLB値を有するのが好ましい。乳化剤の1)は1
0.1−11の平均)LB値を有するのが好ましい。乳
化剤as)および(または)C2)は各々単一化合物で
あってもよい゛が、それらは各々化合物の混合物として
存在するのが好ましい。式■の乳化剤・1)はエステル
化度1〜2のモノ−およびジエステルt+は部分エステ
ルの混合物であるのが好ましい。
平均HLB値を有するのが好ましい。乳化剤の1)は1
0.1−11の平均)LB値を有するのが好ましい。乳
化剤as)および(または)C2)は各々単一化合物で
あってもよい゛が、それらは各々化合物の混合物として
存在するのが好ましい。式■の乳化剤・1)はエステル
化度1〜2のモノ−およびジエステルt+は部分エステ
ルの混合物であるのが好ましい。
好ましくは、全乳化剤e)の濃度は、a)+b)+ e
’) + d) + e) = 100として、7〜3
0%、特に10〜25Nである。乳化剤es)対乳化剤
e露)の重量比は、便宜的には0.2〜2、好ましくは
0.4〜1.2である。
’) + d) + e) = 100として、7〜3
0%、特に10〜25Nである。乳化剤es)対乳化剤
e露)の重量比は、便宜的には0.2〜2、好ましくは
0.4〜1.2である。
組成物a) 十b) + c) + d) + s)は
良好な消泡性を有するばかシでなく、驚くべきこと如、
水で、も有することが見い出された。本発明の組成物は
水で容易に希釈することが出来る。本発明の組成物は、
水性組成物の全重量の70〜95重量%、好ましくは8
0〜90重量%、である量の水と混合していわゆる原分
散液を調製することが出来る。
良好な消泡性を有するばかシでなく、驚くべきこと如、
水で、も有することが見い出された。本発明の組成物は
水で容易に希釈することが出来る。本発明の組成物は、
水性組成物の全重量の70〜95重量%、好ましくは8
0〜90重量%、である量の水と混合していわゆる原分
散液を調製することが出来る。
そのよう彦分散液はO/WエマルジョンでIJ)、水性
系で消泡剤として使用するためにさらに水に分散させる
ことが出来る。
系で消泡剤として使用するためにさらに水に分散させる
ことが出来る。
本発明による組成物は、室温の回転粘度が5〜5.00
0cpの室温で注入可能な液体である。
0cpの室温で注入可能な液体である。
組成物は、単に成分を互いに混合することによって調製
することが出来る。好ましい操作順序は、成分b)を油
dt)に溶解または分散し、成分a)を別に油dz)に
溶解または分散し、次いで2つの油溶液または分散液を
互いに混合し、成分C1)。
することが出来る。好ましい操作順序は、成分b)を油
dt)に溶解または分散し、成分a)を別に油dz)に
溶解または分散し、次いで2つの油溶液または分散液を
互いに混合し、成分C1)。
el)およびC2)および必要に応じてさらに油dl)
を添加する順序である。得られる組成物は直ちに水で希
釈することが出来る。
を添加する順序である。得られる組成物は直ちに水で希
釈することが出来る。
本発明の消泡剤組成物は、発泡する傾向があって気泡が
まだ生成していなり水性系に添加して気泡の生成を防止
または阻止することが出来る。ま介 友桑印の消絢右1
釦hψ物H頷絢を食すP案件系に添加して存在する気泡
を完全にまた′は部分的に破壊しおよび(tたは)さら
に発泡が起るのを制限または防止することが出来る。
まだ生成していなり水性系に添加して気泡の生成を防止
または阻止することが出来る。ま介 友桑印の消絢右1
釦hψ物H頷絢を食すP案件系に添加して存在する気泡
を完全にまた′は部分的に破壊しおよび(tたは)さら
に発泡が起るのを制限または防止することが出来る。
発泡する傾向のある水性系は多くの技術プロセスで、た
とえばラテックス、接着剤、澱粉、セルロースおよび糖
の調製時に:特に下水処理ま次は鉱石または分散性廃棄
物の浮選において水性スラッジの混合時に;特に高速度
機械において紙および不織布の製造時に;および気泡発
生成分を含有する水性系たとえけポリマー分散液、アク
リル樹脂、皮革処理液たとえは脱脂用液、繊維処理液(
特に染料または螢光増白剤を界面活性剤と共に含有する
浴)、および紙塗布系の存在下で、発生する。
とえばラテックス、接着剤、澱粉、セルロースおよび糖
の調製時に:特に下水処理ま次は鉱石または分散性廃棄
物の浮選において水性スラッジの混合時に;特に高速度
機械において紙および不織布の製造時に;および気泡発
生成分を含有する水性系たとえけポリマー分散液、アク
リル樹脂、皮革処理液たとえは脱脂用液、繊維処理液(
特に染料または螢光増白剤を界面活性剤と共に含有する
浴)、および紙塗布系の存在下で、発生する。
好ましい用途は、サイジング、前処理、螢光増白剤付与
処理、染色、または捺染、防しわ加工および他の後処理
操作を含む任意の処理段階で繊維に適用され得る水性繊
維処理液における起泡阻止である。「繊維」とは、荒い
繊維、フィラメント、加工糸、糸、かぜ、スゾールに巻
いた糸、織布、絹布またはタフテッド布、7エルト、カ
ーイツト、および半完成または完成品を含むあらゆる製
造段階の繊維を包含するものとして広込意味でm−られ
ている。繊維の性質(天然、合成または半合成)は重要
でない。
処理、染色、または捺染、防しわ加工および他の後処理
操作を含む任意の処理段階で繊維に適用され得る水性繊
維処理液における起泡阻止である。「繊維」とは、荒い
繊維、フィラメント、加工糸、糸、かぜ、スゾールに巻
いた糸、織布、絹布またはタフテッド布、7エルト、カ
ーイツト、および半完成または完成品を含むあらゆる製
造段階の繊維を包含するものとして広込意味でm−られ
ている。繊維の性質(天然、合成または半合成)は重要
でない。
そのような液は任意の常用される方法たとえばパジング
、または常圧または高圧吸尽によシ適用することが出来
る。本発明の組成物は、密閉容器中加圧下で%KHT条
件下、すなわち100℃以上、好ましくは102−16
0℃、さらに好ましくは105−150℃の温度で適用
される繊維処理液で使用するのに特に適している。本発
明の組成物は、ウィンチベックおよび特に水蒸気生成と
繊維および液の急速の運動のために気泡生成の傾向が大
きくかつ圧力を除いた際、気泡が膨張する傾向のある高
速装置たとえばジェット染色機において特に有用である
。
、または常圧または高圧吸尽によシ適用することが出来
る。本発明の組成物は、密閉容器中加圧下で%KHT条
件下、すなわち100℃以上、好ましくは102−16
0℃、さらに好ましくは105−150℃の温度で適用
される繊維処理液で使用するのに特に適している。本発
明の組成物は、ウィンチベックおよび特に水蒸気生成と
繊維および液の急速の運動のために気泡生成の傾向が大
きくかつ圧力を除いた際、気泡が膨張する傾向のある高
速装置たとえばジェット染色機において特に有用である
。
処理液は、種々の処理剤たとえばサイズ剤、#$1維調
整剤、糊抜剤、洗剤、漂白剤、湿潤剤、樹脂処理系、柔
軟剤、帯電防止剤、螢光増白剤および染料:ならびに染
色助剤たとえばキャリヤー、均染剤および分散剤を含有
することが出来る。本発明の組成物は、水性液が気泡生
成を促進する処理剤または補助剤を含有する場合特に有
用であシ、基材の処理に悪影譬を及はすと′となく気泡
生成を効果的に低減する。分散染料を含有する染浴で特
にHT条件下で使用するのが特に好ましい。
整剤、糊抜剤、洗剤、漂白剤、湿潤剤、樹脂処理系、柔
軟剤、帯電防止剤、螢光増白剤および染料:ならびに染
色助剤たとえばキャリヤー、均染剤および分散剤を含有
することが出来る。本発明の組成物は、水性液が気泡生
成を促進する処理剤または補助剤を含有する場合特に有
用であシ、基材の処理に悪影譬を及はすと′となく気泡
生成を効果的に低減する。分散染料を含有する染浴で特
にHT条件下で使用するのが特に好ましい。
本発明の組成物は、そのまままたは水で希釈した後にた
とえば原分散液として処理の開始時および(tたは)処
理中に水性処理液に添加することが出来る。
とえば原分散液として処理の開始時および(tたは)処
理中に水性処理液に添加することが出来る。
本発明による組成物の濃度は水性系中の成分a) t
b) e c) −d)およびe)に基いて計算して少
なくともo、o o O1p/lが好ましい。ある系に
対する最適濃度は、系の性質、処理条件、使用する特定
の組成および所望の効果によシ著しく変動するが、簡単
な試験によって容易に決定することが出来る。水性系に
おいて水を含まない組成物の好ましい濃度は、0.00
01−Fl/l、さらに好ましくは0.001−I11
/ノであるが、紙塗布系では、その濃度は好ましくは0
.0001−0.1117に9、さらに好ましくは0.
0001−0.01117に9である。
b) e c) −d)およびe)に基いて計算して少
なくともo、o o O1p/lが好ましい。ある系に
対する最適濃度は、系の性質、処理条件、使用する特定
の組成および所望の効果によシ著しく変動するが、簡単
な試験によって容易に決定することが出来る。水性系に
おいて水を含まない組成物の好ましい濃度は、0.00
01−Fl/l、さらに好ましくは0.001−I11
/ノであるが、紙塗布系では、その濃度は好ましくは0
.0001−0.1117に9、さらに好ましくは0.
0001−0.01117に9である。
下記の例(部はすべて重量部であシ、温度はすべて℃で
ある)により本発明を説明する。
ある)により本発明を説明する。
町・
分散液の調製
30.8部のN’、N−ジステアロイルエチレンジアミ
ンと123.0部のビーナツツ油(D2)を真空下で攪
拌しながら加熱して透明な均質溶液を得る。
ンと123.0部のビーナツツ油(D2)を真空下で攪
拌しながら加熱して透明な均質溶液を得る。
得られた溶液を真空下(30−60mbar)で攪拌し
ながら119.8部のビーナツツ油に室温で添加する。
ながら119.8部のビーナツツ油に室温で添加する。
分散液が生成し、これを室温に冷却する。
21.4部のポリエチレンワックス(B、)と213.
9部の鉱油(D、)を、透明な溶液が得られるまで加熱
する。加熱を停止し、溶液を攪拌しながら室温に冷却す
る。微細分散液が生成する。
9部の鉱油(D、)を、透明な溶液が得られるまで加熱
する。加熱を停止し、溶液を攪拌しながら室温に冷却す
る。微細分散液が生成する。
以下金白
qID 最終製品の調製
前記(11)で得られた/ リエチレンワックス分散液
に、273.6部の中の分散液生成物を、次いで29.
8部の疎水性シリカ(C7)を添加する。シリカが完全
に分散されたら直ちに、圧力を30−630−6OK低
下し、混合物を、均質な微細分散液が生成するまで激し
く攪拌する。その後攪拌速度を低下させ、容器を空気で
ノ4−ジし、次すで、316.1部の鉱油(Dl)72
.6部の乳化剤(E、)および72.6部の乳化剤(B
2)を添加する。生成物(1000部)は下記組成を有
する微細な流動性分散液である: C,、B35−Co−NH−(C12)2−NH−Co
−C1,Hs53. I Nポリエチレンワックス(B
、) 2.IN疎水性シリカ(C1) 3.0% 鉱油(Dr) 52.9N ビーナツツ油(D2) 24.3 N 乳化剤(B1) 7.3% 乳化剤(B2) 7.3X fIψ 出発物質の同定 ポリエチレンワックス(B、) 分子量 2000−’
5000比重0.92−0.94 m、p、 118−123℃ 含水量 〈0.3% 酸価0 酸価0 比表面積(BET) 90 m” / 1平均粒度 1
8部m sto□含量 98% Na2O含量 0.8% SO含量 0.8% 鉱油(D、) 下記明細の炭化水素混合物常圧のす、p
、範囲 320−390部比重 0.85−0.95 含水量 〈0.1% 酸価 〈1 アニリン点 70−80 屈折率nD1.483−1.486 沃素価 20−30 引火点 165゜ 乳化剤(El):C17H33CO+0C2H4+−X
O・CO・C17馬、とC17H53C針÷0C2H4
)τOHとの1:1モル混合物 平均HLB値7.0 HLB値=10.4 例2 20部の前記組成物に、80部の脱イオン水を室温で攪
拌しながら添加する。安定々乳状分散液が得られる。
に、273.6部の中の分散液生成物を、次いで29.
8部の疎水性シリカ(C7)を添加する。シリカが完全
に分散されたら直ちに、圧力を30−630−6OK低
下し、混合物を、均質な微細分散液が生成するまで激し
く攪拌する。その後攪拌速度を低下させ、容器を空気で
ノ4−ジし、次すで、316.1部の鉱油(Dl)72
.6部の乳化剤(E、)および72.6部の乳化剤(B
2)を添加する。生成物(1000部)は下記組成を有
する微細な流動性分散液である: C,、B35−Co−NH−(C12)2−NH−Co
−C1,Hs53. I Nポリエチレンワックス(B
、) 2.IN疎水性シリカ(C1) 3.0% 鉱油(Dr) 52.9N ビーナツツ油(D2) 24.3 N 乳化剤(B1) 7.3% 乳化剤(B2) 7.3X fIψ 出発物質の同定 ポリエチレンワックス(B、) 分子量 2000−’
5000比重0.92−0.94 m、p、 118−123℃ 含水量 〈0.3% 酸価0 酸価0 比表面積(BET) 90 m” / 1平均粒度 1
8部m sto□含量 98% Na2O含量 0.8% SO含量 0.8% 鉱油(D、) 下記明細の炭化水素混合物常圧のす、p
、範囲 320−390部比重 0.85−0.95 含水量 〈0.1% 酸価 〈1 アニリン点 70−80 屈折率nD1.483−1.486 沃素価 20−30 引火点 165゜ 乳化剤(El):C17H33CO+0C2H4+−X
O・CO・C17馬、とC17H53C針÷0C2H4
)τOHとの1:1モル混合物 平均HLB値7.0 HLB値=10.4 例2 20部の前記組成物に、80部の脱イオン水を室温で攪
拌しながら添加する。安定々乳状分散液が得られる。
例3
80部の20’ dHの水を用いることを除りて例2の
手順に従って乳状分散液を得る。この分散液は室温で少
なくとも12時間安定である。
手順に従って乳状分散液を得る。この分散液は室温で少
なくとも12時間安定である。
シ
10部のポリオキシエチレン20−ソルビトール−トリ
オレエート(HLB値=11.0)を例1で得た分散液
100部に攪拌しながら添加する。
オレエート(HLB値=11.0)を例1で得た分散液
100部に攪拌しながら添加する。
下記の応用例において、例1の組成物を例2の水性分散
液として使用する。
液として使用する。
応用例A
前洗浄したポリエステル布(ダクロンT54−5−76
1)を容量1200m1のジェット染色機で下記組成の
水性染料液600#IJy用いて染色する: 5%(基布の重量に基づく)のC,1,ディス/9−ス
レッド167 111/Itの均染剤(30モルのEOを縮合させた0
14−18脂肪アルコール、沃素価=55)111/I
Iの分散剤(ロート油) 211/71の硫酸アンモニウム □ギ酸にPH5に調節 0.651/lの例1の組成物 布:液比は1:20であシ、液循環速度は1.5!/分
である。液を30’から1300に30分にわたりて加
熱し、800で装置を閉じ、空気で1気圧を越える圧力
に加圧する。1300に達したら、この温度で60分間
染色を続け、次いで、液を冷却し、温度が85°に低下
したら圧力を除く。例1の組成物が存在しない場合に比
較して気泡の生成が著しく少ない。
1)を容量1200m1のジェット染色機で下記組成の
水性染料液600#IJy用いて染色する: 5%(基布の重量に基づく)のC,1,ディス/9−ス
レッド167 111/Itの均染剤(30モルのEOを縮合させた0
14−18脂肪アルコール、沃素価=55)111/I
Iの分散剤(ロート油) 211/71の硫酸アンモニウム □ギ酸にPH5に調節 0.651/lの例1の組成物 布:液比は1:20であシ、液循環速度は1.5!/分
である。液を30’から1300に30分にわたりて加
熱し、800で装置を閉じ、空気で1気圧を越える圧力
に加圧する。1300に達したら、この温度で60分間
染色を続け、次いで、液を冷却し、温度が85°に低下
したら圧力を除く。例1の組成物が存在しない場合に比
較して気泡の生成が著しく少ない。
応用例B
次の点を除いて応用例Aを繰シ返えす。液は0.51/
lの均染剤を含有するが、しかし分散剤を含有しない。
lの均染剤を含有するが、しかし分散剤を含有しない。
布:液比は1:25であシ、循環速度は1.91171
1である。浴を30’から1300に50分にわたって
加熱し、1300で30分間保持し、その後冷却する。
1である。浴を30’から1300に50分にわたって
加熱し、1300で30分間保持し、その後冷却する。
例1の組成物が存在しない場合に比較して気泡の生成が
著しく少ない。
著しく少ない。
応用例C
木綿フレトンを例Aと同じジェット染色機で下記の染料
液(6001d’)を用いて布/液比1:20循環速度
1.5117分で染色する。
液(6001d’)を用いて布/液比1:20循環速度
1.5117分で染色する。
10X(基布に基づく)のC,1,リアクティブブルー
116 60 El/13のグラウパー塩 20I/ノのソー〆 0.751/lの例1の組成物 液を300から60°に30分にわたって加熱し、60
’で60分間保持し、次いで40°に冷却する。
116 60 El/13のグラウパー塩 20I/ノのソー〆 0.751/lの例1の組成物 液を300から60°に30分にわたって加熱し、60
’で60分間保持し、次いで40°に冷却する。
気泡の生成量は例1の組成物が存在しない場合に比較し
て著しく少ない。
て著しく少ない。
応用例D
ウールギャバジンを例Aと同じ装置で下記の液600−
を用いて布/液比1:20.循環速度1.51/分で染
色する。
を用いて布/液比1:20.循環速度1.51/分で染
色する。
1、ON(基布に基ツく)のC,1,アシッドブラック
52 . 0.511/lの例Aの均染剤 10.0X(基布に基づく)の濃硫酸 0゜511/11の例1の組成物 液を30’から98°に30分にわたって加熱し、98
’で60分間保持し、次−で40°に冷却する。
52 . 0.511/lの例Aの均染剤 10.0X(基布に基づく)の濃硫酸 0゜511/11の例1の組成物 液を30’から98°に30分にわたって加熱し、98
’で60分間保持し、次−で40°に冷却する。
例1の組成物を省いた場合に比較して気泡生成が著しく
少ない。
少ない。
応用例E
下記組成の紙塗布用ペーストを調製する:26.73N
のカオリン 0.05%のトリポリ燐酸ナトリウム 0.01Nのポリアクリル酸ナトリウム0.03Nの苛
性ソーダ 5.35%のダウ−ラテックス620 67、83%の水 例1の組成物0.02%(カオリンの重量に基づく)を
添加する。この生成物を”Wochenblatt f
irPapi@rfabrikation ” a 1
04,1’17−8(1976) # −A 3 (H
,Pummer )に記載の装置で試験する。塗布ペー
ストの気泡生成は例1の組成物の存在によって著しく低
減する。
のカオリン 0.05%のトリポリ燐酸ナトリウム 0.01Nのポリアクリル酸ナトリウム0.03Nの苛
性ソーダ 5.35%のダウ−ラテックス620 67、83%の水 例1の組成物0.02%(カオリンの重量に基づく)を
添加する。この生成物を”Wochenblatt f
irPapi@rfabrikation ” a 1
04,1’17−8(1976) # −A 3 (H
,Pummer )に記載の装置で試験する。塗布ペー
ストの気泡生成は例1の組成物の存在によって著しく低
減する。
応用例F
ポリエステル布を、容量650130kl?基布)のガ
ストンカランティミニ−ジェット機で気泡生成の傾向が
特に大きし染料液を用いてHT条件下で染色する。
ストンカランティミニ−ジェット機で気泡生成の傾向が
特に大きし染料液を用いてHT条件下で染色する。
基布:ポリエステル、予備洗浄・予備固定あυ、17k
liF=260m 染料液:下記成分を含有する4501の脱イオン水 0.95%(基布に基づく)のC,1,ディスパースレ
ッド167 11//lの例Aの均染剤 1.9/ノの例Aの分散剤 21/lの硫酸アンモニウム 200iJのギ酸(pH5トt−ル’)0.651/I
Iの例】の生成物 布:液比1:26.布の速度75m/分。60’から1
260に2時間にわたって加熱1.126oで30分間
保持し、1260から60’に30分にわたって冷却す
る。全工程中気泡生成は児られない。
liF=260m 染料液:下記成分を含有する4501の脱イオン水 0.95%(基布に基づく)のC,1,ディスパースレ
ッド167 11//lの例Aの均染剤 1.9/ノの例Aの分散剤 21/lの硫酸アンモニウム 200iJのギ酸(pH5トt−ル’)0.651/I
Iの例】の生成物 布:液比1:26.布の速度75m/分。60’から1
260に2時間にわたって加熱1.126oで30分間
保持し、1260から60’に30分にわたって冷却す
る。全工程中気泡生成は児られない。
染色品を調べると、消泡剤のためしみまたは不均一領域
が存在しなりことが分る。
が存在しなりことが分る。
応用例G
ポリエステル布ヲゼンーソ7トローージェット機でHT
条件下で染色する。
条件下で染色する。
基布:滑らかな丸編ターガル布、 1301//m”
。
。
110 dtex 、 30z15 、9.1kl?。
機械に5 ’ dHの冷水道水を満たし、液対布比を1
:15とする。50’に加熱しながら、下記の成分を下
記の順序で添加する: 0.211/lの例1の生成物 2.01//lの燐酸モノナトリウム 1.49/lの米国特許4,186,119号の例14
の生成物 Loll/lのロート油 50℃に達したら、0.05XのC,1,ダイス・ナー
スオレンジ30を添加し、pHを酢酸で5.2に調節す
る。温度を1°/分で90°に上げ、47分で1300
に上げ、1300で30分間保持し、その後50’に冷
却し、廃液を放出し、冷すすぎを1回行うO 染色工程中気泡生成は見られ彦かりた。
:15とする。50’に加熱しながら、下記の成分を下
記の順序で添加する: 0.211/lの例1の生成物 2.01//lの燐酸モノナトリウム 1.49/lの米国特許4,186,119号の例14
の生成物 Loll/lのロート油 50℃に達したら、0.05XのC,1,ダイス・ナー
スオレンジ30を添加し、pHを酢酸で5.2に調節す
る。温度を1°/分で90°に上げ、47分で1300
に上げ、1300で30分間保持し、その後50’に冷
却し、廃液を放出し、冷すすぎを1回行うO 染色工程中気泡生成は見られ彦かりた。
例1の組成物は、応用例A−Gの工程で例3の水性分散
液として使用することも出来る。同様の良好な結果が得
られる。
液として使用することも出来る。同様の良好な結果が得
られる。
例1の組成物を例4の組成物と置き代えて例2に記載の
水性分散液として添加した場合、同様の良好な結果が得
られる。
水性分散液として添加した場合、同様の良好な結果が得
られる。
特許出願人
サンドアクチェングゼルシャフト
特許出願代理人
弁理士 青 木 朗
弁理士西舘和之
弁理士 内 1)幸 男
弁理士 山 口 昭 之
弁理士 西 山 雅 也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、下記成分からなることをI1M微とする、シリコー
ンを含まない消泡剤: a)式■の化合物: R−Co−Nu−A−NH−Co−R(I)〔ここで、
各Rは独立的に置換されていないかまたは1個のヒドロ
キシルで置換された炭素数13〜21の飽和または不飽
和脂肪族炭化水素基であシ、さらにAは炭素数2〜6の
直鎖アルキレン鎖である〕; b)少なくとも80℃の融点および1,000〜20.
000の平均分子量を有するポリエチレンワックス; C)疎水性シリカゲル; d) dl) 天然炭化水素油と; da) 天然植物油と のシリコーンを含まない水と混和しない油混合物、ここ
で各部は20℃で液体でありかつ少なくとも100℃の
沸点を有すがさらに ・)as)6〜10の平均HLB値を有するノニオン乳
化剤と、 e*) 10.1〜12の平均HLB値を有するノニオ
ン乳化剤と の混合物; ここで、成分a) 、 b)およびe)は成分d)に溶
解または分散されておシ、成分C)は成分d)に分散さ
れている。 2、成分a)が式1aを有する、特許請求の範囲第1項
に記載の消泡剤: R’C0NH−1CH2゛窄−NHCOR’ (I a
)〔とこで、2つのBtは同じであって炭素数16−
18のアルキルtたはアルケニルまたはそれらの混合物
であり、n′は2または3である〕。 3、成分a)がN 、 N’−ジステアロイルエチレン
ジアミンである、特許請求の範囲第2項に記載の消泡剤
。 4.成分b)が90−130℃の融点を有するポリオレ
フィンワックスである、特許請求の範囲第1項〜第3項
のいずれかに記載の消泡剤。 5、成分dl)が、ガスオイル、潤滑油および高沸点イ
ソ/fラフインから選ばれる、特許請求の範囲第1項〜
第4項のいずれかに記載の消泡剤。 6、成分ds)が、グリセリド形成脂肪酸の少なくとも
4ONが炭素数少なくとも18のエチレン系不飽和脂肪
酸である植物油である、特許請求の範囲第1〜第5項の
いずれかに記載の消泡剤。 7、成分d3)が、トウモロコシ油、ナタネ油およびビ
ーナツツ油から選けれる、特許請求の範囲第6項に記載
の消泡剤。 8、成分dJ)対成分ds)の重量比が3−1:1でr
る、特許請求の範囲第1項〜第7項のいずれかに記載の
消泡剤。 9、乳化剤e)が、酸R,OHとのソルビトールモノ−
、ジーまたはトリエステルのエトキシル化生成物および
式H〜Vの化合物から選ばれる、特許請求の範囲第1項
〜第8項のいずれかに記載の消泡剤: R1−+o−cH2−CH2七同−R2(I)4 R5−+O=CH2−CM2バーon”(ff)〔ここ
で、 R1はC1□−18脂肪酸のアシル基であシ;R2は水
素またはC12−18脂肪酸のアシル基であり; R3はC8−12アルキルであシ; R4は水素またはC8−12アルキルであシ;R5は第
一もしくは第二09−113アルキル、またはC9−1
8アルケニル基であシ; mは4−10であり; pは3−12であシ; qは2−15であり;および rおよび8は各々少なくとも1でありてr+、−は2−
15である〕。 ゛10.乳化剤・l)が式lの化合物である、特許請求
の範囲第9項に記載の消泡剤。 11、乳化剤o1)が、mが4〜8であり、R1および
R2が各々C16−18アシルである式■の化合物であ
る、特許請求の範囲第10項に記載の消泡剤。 12、乳化剤ox)が、6.5〜8の平均HLB値を有
する、特許請求の範囲第9〜11項のいずれかに記載の
消泡剤。 13、乳化剤a2)が、式■の化合物および(または)
エトキシル化ソルビトールエステルである、特許請求の
範囲第9項に記載の消泡剤。 14、式■の化合物において、pが3〜8であシ、そし
てR4が水素である、特許請求の範囲第13項に記載の
消泡剤。 15、乳化剤e濁)が、10.1〜11の平均HLB値
を有する1、特許請求の範囲第9〜14項の龜ずれかに
記載の消泡剤。 16、、a)+b)+e)+d)+e)= 100K基
づいて、7〜3ONの全乳化剤・)を特徴する特許請求
の範囲第1項〜第15項のいずれかに記載の消泡剤。 17、乳化剤el)対乳化剤Jl”)の重量比が0.2
〜2である、特許請求の範囲第1項〜第16項のいずれ
かに記載の消泡剤。 18、水性消泡剤の全重量に基いて70〜95重量にの
水を含有する、IP#許請求の範囲第2項〜第17項の
いずれかに記載の消泡剤。 19、例1〜4のいずれかに記載されている、特許請求
の範囲第1項に記載の消泡剤。 20、下記成分a)〜e): a)式Iの化合物; R−Co−NH−A→l’H−CO−R(I )(ここ
で、各Rは独立的に置換されていないかまたは1個のと
、ト雫ロキシルで置換された炭素数13〜21の飽和ま
たは不飽和脂肪族炭化水素基であり、さらKAは炭素数
2〜6の直鎖アルキレン鎖である); b)少なくとも80℃の融点および1,000〜20.
000の平均分子量を有するポリエチレンワックス; C)疎水性シリカゲル;′ d) dt) 天然炭化水素油と; d鵞) 天然植物油と のシリコーンを含まない水と混和しない油混合物、ここ
で、6油は20℃で液体であシかっ少なくとも100℃
の沸点を有jる:さらに a)ex)6〜19の平均HLB値を有するノニオン乳
化剤と、 ex3 10.1〜12の平均ML、B値を有するノニ
オン乳化剤と の混合物; ここで、成分’) * b)およびe)は成分d)K溶
解または分散されておシ、成分C)は成分d)に分散さ
れている、 からなるシリコーンを含まない消泡剤の製法であって、
成分a)を成分ds) K溶解または分散した溶液また
は分散液、成分b)を成分ds)および成分C)に溶解
または分散した溶液または分散液、成分as)および成
分ex)を互いに混合する工程からなることを特徴とす
る、前記消泡剤の製造方法。 2、特許請求の範囲第1〜19項のいずれかに記載の消
泡剤の有効量を水性系に添加することを特徴とする、水
性系の気泡生成を低減する方法。 22、水性系が繊維処理液である、特許請求の範囲第2
1項に記載の方法。・ 2、特許請求の範囲第1〜19項のいずれかに記載の消
泡剤の有効量を処理法に添加すること′@:4IlFI
![とする、HT条件下で繊維処理を行う方法。 2、特許請求の範囲第1・〜19項のいずれかに記載の
消泡剤を成分a) a b) # C) s a)およ
びe)に基づく計算によjj70.0001−5F/7
含有することを%徴とする、繊維処理液。 25、分散染料および特許請求の範囲第1〜19項の込
ずれかに記載の消泡剤の成分a) l b)。 c) 、 d)およびe)に基づく計算による0、00
1−11/lを含有す、ることを4I微とする、染浴。 26、例A−Gのいずれかに記載されているような、特
許請求の範囲第21項に記載の水性系の気泡生成を低減
する方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3407577 | 1984-03-01 | ||
DE3407577.1 | 1984-03-01 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60209213A true JPS60209213A (ja) | 1985-10-21 |
JPH0573441B2 JPH0573441B2 (ja) | 1993-10-14 |
Family
ID=6229312
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60037767A Granted JPS60209213A (ja) | 1984-03-01 | 1985-02-28 | 消泡剤 |
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CH (1) | CH673190B5 (ja) |
DE (1) | DE3505742C2 (ja) |
FR (1) | FR2560527B1 (ja) |
GB (1) | GB2155004B (ja) |
IT (1) | IT1199953B (ja) |
ZA (1) | ZA851586B (ja) |
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- 1985-02-28 JP JP60037767A patent/JPS60209213A/ja active Granted
- 1985-03-01 ZA ZA851586A patent/ZA851586B/xx unknown
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