JPS60184648A - 高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法 - Google Patents
高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60184648A JPS60184648A JP59039680A JP3968084A JPS60184648A JP S60184648 A JPS60184648 A JP S60184648A JP 59039680 A JP59039680 A JP 59039680A JP 3968084 A JP3968084 A JP 3968084A JP S60184648 A JPS60184648 A JP S60184648A
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- Japan
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- boron nitride
- pressure
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術分野
この発明は切削工具等どして使用りるのに適し１＝高強
度でかつ耐厚耗性、靭性にりぐれた。−゛）圧用型窒化
硼素焼結体の製造方法に関り−るものである。
度でかつ耐厚耗性、靭性にりぐれた。−゛）圧用型窒化
硼素焼結体の製造方法に関り−るものである。
（ロ）技術背景
高圧相型窒化硼素には立方晶型窒化硼素（以下Ｃ［３Ｎ
という）とウルツ鉱望窒化硼素（以下ＷＢＮという）と
の２種があるが、いずれしダイヤモンドに次ぐ、ｚｌい
硬磨をイｊし、またタイヤ−しンドに比べ（鉄族金属と
の反応性が少ないため、研削や切削Ｊ−貝祠料どして極
め−（イＪ望であり、既にかなり多く用いられている。
という）とウルツ鉱望窒化硼素（以下ＷＢＮという）と
の２種があるが、いずれしダイヤモンドに次ぐ、ｚｌい
硬磨をイｊし、またタイヤ−しンドに比べ（鉄族金属と
の反応性が少ないため、研削や切削Ｊ−貝祠料どして極
め−（イＪ望であり、既にかなり多く用いられている。
特に切削用途にはＣＢＮをＧｏなどＣ結合した焼結体が
一部使用されている。
一部使用されている。
に Ｂ Ｎは前記した如く、１３硬麿ぐあり、耐熱性、
耐１！＾耗１１に４ぐれた物質ぐある。このＣＢＮのみ
を焼結する試みは種々なされ°（いるが、これには例え
ば特公昭３９−８９４８号公報に記載されている如く、
約７旧（１）以−１，１９０（１℃以上の超高圧高温下
で焼結りる必要がある。
耐１！＾耗１１に４ぐれた物質ぐある。このＣＢＮのみ
を焼結する試みは種々なされ°（いるが、これには例え
ば特公昭３９−８９４８号公報に記載されている如く、
約７旧（１）以−１，１９０（１℃以上の超高圧高温下
で焼結りる必要がある。
」り状の超、Ｘ’＋１１．４−／＋：４ 温’Ａ 置で
は、このＪ、うな畠ル１ｚ）７ム、１条イ′１を発生さ
せることはできるが、工業的規模に装置４人型化し／ｃ
ＪＪ、ｉ合、畠１１高温発生部の耐用回数が制約され、
実用的でない。
は、このＪ、うな畠ル１ｚ）７ム、１条イ′１を発生さ
せることはできるが、工業的規模に装置４人型化し／ｃ
ＪＪ、ｉ合、畠１１高温発生部の耐用回数が制約され、
実用的でない。
また前述の如く、Ｃなどの金属を結合材とした焼結体が
一部使用されているが、これを切削工具として使用した
場合。
一部使用されているが、これを切削工具として使用した
場合。
（１）金属結合相から摩耗が進（うする。
（２）金属相の存在のために焼結体全体の耐溶着性が低
下−りる。
下−りる。
という問題が生じる。これは以下の成因による金属相が
原因である。
原因である。
一般にＣＩ３ Ｎ焼結体を作成”する場合、まず圧力を
加えて、その後ｉｔを上げる。そして１−分高温どなっ
て溶りた金属がＣＢＮ粒子間の隙間に浸入づる。
加えて、その後ｉｔを上げる。そして１−分高温どなっ
て溶りた金属がＣＢＮ粒子間の隙間に浸入づる。
従って、圧力を加えた詩ＣＢ Ｎ粒子間（゛ひっかかり
を生じ、いわゆる架橋現象を生じた時には、この隙間が
大きくなっているため、大ぎな金属相をこの部分に形成
Ｊる。この大きな金属相は、溶６現象を発生さｌ！Ｉこ
すして、前述しＩこｊ、うに焼結体全体の性能を劣化さ
せる。
を生じ、いわゆる架橋現象を生じた時には、この隙間が
大きくなっているため、大ぎな金属相をこの部分に形成
Ｊる。この大きな金属相は、溶６現象を発生さｌ！Ｉこ
すして、前述しＩこｊ、うに焼結体全体の性能を劣化さ
せる。
（ハ）発明の開示
この発明は上記のような大ぎな結合相の偏析の発生を減
少させ、さらに高圧相型窒化硼素粒子表面隙を減少ざＵ
、含イ・Ｊされる結合材ｔｄを低下ざぜる。−どにある
。
少させ、さらに高圧相型窒化硼素粒子表面隙を減少ざＵ
、含イ・Ｊされる結合材ｔｄを低下ざぜる。−どにある
。
即ノ５、架橋を光生さｌない、ｂし、＜は一旦発生しｌ
、：架橋を破駒りることを考察したものひある。
、：架橋を破駒りることを考察したものひある。
【の方法は次の２通りが占えられる。。
１つは結合Ｈの存在しないところで、これを行＜ｉうｂ
のＣあり、他の１゛）は結合材と混合後これを行なうし
のぐある。
のＣあり、他の１゛）は結合材と混合後これを行なうし
のぐある。
前者は高圧相型窒化Ｉ＃Ｉ素粒子の表面を低りＩｍ相型
窒化ｉ索（以１’１ｌ１３Ｎという）に変換し、この表
面に生成したＩＩＢＮの強瓜の弱いことおよび潤滑性を
右りることを利用しく架橋の発生をなくすというしので
ある。
窒化ｉ索（以１’１ｌ１３Ｎという）に変換し、この表
面に生成したＩＩＢＮの強瓜の弱いことおよび潤滑性を
右りることを利用しく架橋の発生をなくすというしので
ある。
予め、ｉＨｉ、圧または減圧下ぐＩΩΩ粗相型窒化硼素
粒子表面をＩＩＢＮに変換しておく方法と、高温高圧下
での焼結＋＋＋旨こ図面ａｂＣｄｅの順で示−リ゛よう
に、高圧相型窒化硼素不安定領域にさらし、表面を１１
ＢＮに変換づる方法どがある。
粒子表面をＩＩＢＮに変換しておく方法と、高温高圧下
での焼結＋＋＋旨こ図面ａｂＣｄｅの順で示−リ゛よう
に、高圧相型窒化硼素不安定領域にさらし、表面を１１
ＢＮに変換づる方法どがある。
後者の方法は、高圧相型窒化硼素粒子は互いに１４：Ｋ
ｉ；Ｘｉ〆ｌ−７’１．％人−ｈＩＱ４ζ、Ｍ−Ａ−＝
二！！Ａ”＋４デ蚤ｊｋ−さ１麺４１１′１コ一：毫＋
の方が結合相ωの少ない焼結体を得るｉｉｊ能↑１があ
る。
ｉ；Ｘｉ〆ｌ−７’１．％人−ｈＩＱ４ζ、Ｍ−Ａ−＝
二！！Ａ”＋４デ蚤ｊｋ−さ１麺４１１′１コ一：毫＋
の方が結合相ωの少ない焼結体を得るｉｉｊ能↑１があ
る。
何れにしてもホットプレスの最終工程は高圧相型窒化硼
素安定領域で行なわれるのて”ｈ［３Ｎに変換した部分
は、再び＾粗相型窒化１素に戻る。
素安定領域で行なわれるのて”ｈ［３Ｎに変換した部分
は、再び＾粗相型窒化１素に戻る。
この発明で結合材として用いるアルカリ金属、ｊ′ルカ
リ土類金属またはこれらの窒化物、硼窒化物、鉛、アン
チモン、錫あるいはこれらの合金は、ｈＢＮ粉末を原料
とし”Ｃ高圧、高温下でＣＢＮ粉末を製造する際の触媒
として用いられることが知られでいる。
リ土類金属またはこれらの窒化物、硼窒化物、鉛、アン
チモン、錫あるいはこれらの合金は、ｈＢＮ粉末を原料
とし”Ｃ高圧、高温下でＣＢＮ粉末を製造する際の触媒
として用いられることが知られでいる。
しかしながら、この発明にＪ３いては、これら触媒作用
を有する物質群より選択した一種またはそれ以上を結合
材として用いることで、高圧相型窒化硼素粒子表面のｈ
ＢＮが高圧相型窒化硼素に再乾換する際に有効に作用し
、結合相聞の少ない均一な組織を得ることができるので
＆る。
を有する物質群より選択した一種またはそれ以上を結合
材として用いることで、高圧相型窒化硼素粒子表面のｈ
ＢＮが高圧相型窒化硼素に再乾換する際に有効に作用し
、結合相聞の少ない均一な組織を得ることができるので
＆る。
この結合材は最終的には焼結体に残るので、その使用量
が多く’ｆＫると、工具等の用途に使用する焼結体とし
ての梅能が低下して好ましくなく、そ０） ｉｊｓは５
体積％以下が適当である。
が多く’ｆＫると、工具等の用途に使用する焼結体とし
ての梅能が低下して好ましくなく、そ０） ｉｊｓは５
体積％以下が適当である。
この発明においζ焼結体を得るに使用する装置とし”Ｃ
は、ベルト型、ガードル型のダイヤモンド合成に用いら
れる超高圧装置がある。
は、ベルト型、ガードル型のダイヤモンド合成に用いら
れる超高圧装置がある。
ぞしＣ焼結にａ３りる渇爪、圧力条イ′１は図面に示し
た高圧相型窒化硼素の安定領域で行なう。この領域のな
か（・ｊ＞１２００℃以上で圧力４０ ｋ １１以上が
好ましい。
た高圧相型窒化硼素の安定領域で行なう。この領域のな
か（・ｊ＞１２００℃以上で圧力４０ ｋ １１以上が
好ましい。
以上実論例によりこの発明の詳細な説明Ｊる。
実施例１
ゝＰ均粉粒度５μＣＢＮ粉末とマグネシウム粉末、窒化
マグネシウム粉末を第１表に示づ組成に配合しｌこ後、
混合を行ない、これを１容器に充填してグイＸ７モンド
合成に使用される超高圧ｌ！８ＩＩ温装置にて次のＪ、
うにしく焼結をｉｊなった。
マグネシウム粉末を第１表に示づ組成に配合しｌこ後、
混合を行ない、これを１容器に充填してグイＸ７モンド
合成に使用される超高圧ｌ！８ＩＩ温装置にて次のＪ、
うにしく焼結をｉｊなった。
Ｊ：すＪ−Ｌカを１５ｋｂに上げＩｃ後１３００℃に加
熱し、５分間保持しＩＣ０この領域はＣＢ Ｎ不安定域
ぐある。
熱し、５分間保持しＩＣ０この領域はＣＢ Ｎ不安定域
ぐある。
この後温度を１４００℃に圧力を５０ ｋ ｂにゆっく
り上げ−（１０分間保持したのちＬ’ｆ温し、さらに降
圧した。
り上げ−（１０分間保持したのちＬ’ｆ温し、さらに降
圧した。
ｔＩられた焼結体は結合材が組織的に均一に分布してお
り、ｈＢＮは残存していなかった。また全ての試料に酸
化マグネシウムが検出され、各々のビッカース硬度（測
定荷重１０−）は第１表の通りであった。
り、ｈＢＮは残存していなかった。また全ての試料に酸
化マグネシウムが検出され、各々のビッカース硬度（測
定荷重１０−）は第１表の通りであった。
第 １ 表
この発明の方法によらず、図面ａｂｅのルートをとった
時には、焼結体には結合材の偏析が認められ、Ｊ：た一
部空孔も観察された。
時には、焼結体には結合材の偏析が認められ、Ｊ：た一
部空孔も観察された。
試料１〜４ Ｊ３よび市販の６などを結合材どする焼結
体を用い−ＵＦＣ２５を周速５００ ＋ｎ ／ ＩＩＩ
ｉ ｎ 、切込み０．３ｍｕ＋、送り０．１ｍｍ ／
ｒ（３Ｖ 、乾式の条件で切削しＩＣ８逃げ面摩耗幅
が０ 、２１１１ｎ＋に達するまＣのスｆ命時間は′ｉ
８２表に示した。
体を用い−ＵＦＣ２５を周速５００ ＋ｎ ／ ＩＩＩ
ｉ ｎ 、切込み０．３ｍｕ＋、送り０．１ｍｍ ／
ｒ（３Ｖ 、乾式の条件で切削しＩＣ８逃げ面摩耗幅
が０ 、２１１１ｎ＋に達するまＣのスｆ命時間は′ｉ
８２表に示した。
第２表
実施例２
３
平均粒度２μのＣＩ３ Ｎ粉末を予め１０ｍｍ １−１
）の貞空下ｕ１３００℃に１０分間保１．＋１シてＧＢ
Ｎ粒子の表面を１１８Ｎに変換した。
）の貞空下ｕ１３００℃に１０分間保１．＋１シてＧＢ
Ｎ粒子の表面を１１８Ｎに変換した。
この粉末と実施例１の第１表に示したＮｏｌ〜３の結合
４Ａ粉宋を第゛１表の組成に況含し／＝のら；出容：量
に充ｌ眞し、タイヤピント合成に使用されるＭ ＋：ｉ
＋ ＩＪ’： ｊ−４渇装置を用い−（焼結しｌこ、。
４Ａ粉宋を第゛１表の組成に況含し／＝のら；出容：量
に充ｌ眞し、タイヤピント合成に使用されるＭ ＋：ｉ
＋ ＩＪ’： ｊ−４渇装置を用い−（焼結しｌこ、。
Ｊ、 Ｊ’圧力を！ｉ ０ ｋ ｂまＣ上げ、温１印を
１４００℃にしてｊ １．．５ｊ−ＩＡＩ保１ｊｌ Ｌ
／ ／Ｃ、。
１４００℃にしてｊ １．．５ｊ−ＩＡＩ保１ｊｌ Ｌ
／ ／Ｃ、。
（１〕られだ焼結体の組織、ｔｌ哀ｉ１ｊ Ｊ、び性能
は実施例１ （１！Ｊ Ａ：試オ゛１と（よは同じであ
った。
は実施例１ （１！Ｊ Ａ：試オ゛１と（よは同じであ
った。
実／＋ｌｉ＋ ｌｕ＋ 、’３
実施例１の方法に従って、実施例１のＣＢＮを平均粒度
１μのＷＢ’Ｎ粉末を用いて実験を行なった。ただし組
成は第１表の試料Ｎ ｏ、 １〜３の３種どした。
１μのＷＢ’Ｎ粉末を用いて実験を行なった。ただし組
成は第１表の試料Ｎ ｏ、 １〜３の３種どした。
得られた焼結体の組織は均一で、ｈＢＮは残存しＣいな
かった。
かった。
この焼結体と市販のＣｏなどを結合材ど９る焼結体を用
いて、Ｆ Ｃ，，１） ４５を周速３００ｍ ／ ｍｉ
＋１、切込みＯ’、 ３ ｍｎｔ、送り０．Ｉｎｕｎ
／ Ｉ’ｅＶ １湿式の条件で切削したところ、逃げ面
摩耗幅が０ 、２ ｎｕｎに達りるまでの寿命時間は、
この発明のＮｏ、１〜３の焼結体は各々４２分、５６分
、４５分、市販品は２０分であった。
いて、Ｆ Ｃ，，１） ４５を周速３００ｍ ／ ｍｉ
＋１、切込みＯ’、 ３ ｍｎｔ、送り０．Ｉｎｕｎ
／ Ｉ’ｅＶ １湿式の条件で切削したところ、逃げ面
摩耗幅が０ 、２ ｎｕｎに達りるまでの寿命時間は、
この発明のＮｏ、１〜３の焼結体は各々４２分、５６分
、４５分、市販品は２０分であった。
実施例４
第３表に示り゛組成のｇＩ汁相型窒化硼素粉末ど結合材
を混合したのら、臨容器に充填した。イし−（実施例１
と同様の方法にて焼結を行なっノコ。
を混合したのら、臨容器に充填した。イし−（実施例１
と同様の方法にて焼結を行なっノコ。
第３表
ｉｔＩられＩ、：焼結体は、結合材が組織的に均一に分
４＋ Ｌ／ ｔ ｊｊす、ＩＩＢＮは残存しくいながっ
ＩＣ０でしく試料ＮＯ，５〜１ｏＪ５よび市販の６など
を結合（ＡどＪる焼結体を用い−（ｒ−０２５を周速５
００ｍ ／ｍｉｎ、切込み０．３１１Ｉｌｌ１１送りＯ
，１ｎｏｎ ／ ｒｅＶ 、乾式の条ｆｌｉ ’ｉ（’
切削した。逃げ面摩耗幅が０．２ ｍｍに達りるまでの
Ｋｉ命時間は第４表に示した。
４＋ Ｌ／ ｔ ｊｊす、ＩＩＢＮは残存しくいながっ
ＩＣ０でしく試料ＮＯ，５〜１ｏＪ５よび市販の６など
を結合（ＡどＪる焼結体を用い−（ｒ−０２５を周速５
００ｍ ／ｍｉｎ、切込み０．３１１Ｉｌｌ１１送りＯ
，１ｎｏｎ ／ ｒｅＶ 、乾式の条ｆｌｉ ’ｉ（’
切削した。逃げ面摩耗幅が０．２ ｍｍに達りるまでの
Ｋｉ命時間は第４表に示した。
第４表
実施例４の試料Ｎ０９８の鉛の代りに第５表に示づ結合
材を用いて実施例１と同様にして焼結した。 第 り
表 １°１られた焼結体の組織は均一で、１ｌ１３Ｎは残存
しＣいなかっＩこ。また各々のビッカース硬度（測定前
型ｉｏｋｇ＞は第５表の通りＣあった。
材を用いて実施例１と同様にして焼結した。 第 り
表 １°１られた焼結体の組織は均一で、１ｌ１３Ｎは残存
しＣいなかっＩこ。また各々のビッカース硬度（測定前
型ｉｏｋｇ＞は第５表の通りＣあった。
図面はこのＲ明の方法に−（焼結体を製）貴する条件を
説明りるための６の０、Ｉ１１圧相型窒化ｆｉｌ索のＦ
ｉ−）Ｊ−渇麿相図上におりる熱力学的な安定領域を１
・・・立方晶−低圧相型窒化硼素平衡線Ａ・・・高圧相
型窒化硼素安定域 Ｂ・・・低圧相型窒化硼素安定域 特許出願人 住友電気工業株式会社 代 理 人 弁理士 和 １） 昭
説明りるための６の０、Ｉ１１圧相型窒化ｆｉｌ索のＦ
ｉ−）Ｊ−渇麿相図上におりる熱力学的な安定領域を１
・・・立方晶−低圧相型窒化硼素平衡線Ａ・・・高圧相
型窒化硼素安定域 Ｂ・・・低圧相型窒化硼素安定域 特許出願人 住友電気工業株式会社 代 理 人 弁理士 和 １） 昭
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 高几相型！、・化）Ｕ１素の不安定温度、圧力
範囲内０表面を低圧相型窒化１ｉ１１１索に変換さけた
高圧相バ（窒化１１１１１素享１゛）子ど結合４Ａ粉末
どを混合したのら、高圧相型窒化硼素の安定温１豆、圧
力範囲内（゛焼結りることを特徴どりる１烏圧相型窒化
硼素焼結体の製造方法。 （２） 結合＋Ａ粉末どしＣノ１ルカリ金属、ノフルカ
リ二１類金属、またはこれらの窒化物、硼窒化物あるい
は１１）、ノノンＪ１．：ン、錫またはこれらの合金か
らなる１１Ｙより選んだ一種またはそれ以上の粉末を用
いることを１ｚ１徴どりる！１４＋ Ｑ’ｌ請求の範囲
第１項記載の高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法。 ＋３１ １！“１ＩＬｌ−相を窒化））Ｍ１素が立１ノ
品窒化硼素であることを’４７徴とりる特許請求の範囲
第１項記載のｉＮ Ｅ［Ｉｎ型窒化１ｔｊｌ素焼結体の
製造方法。 （４） 高圧相を窒化硼素粒子と結合材ち）末を混合さ
せたのち、高圧相型窒化硼素の不安定温度、圧力範囲内
におりる高圧下に一旦保持し、次いで高圧相型窒化硼素
の安定温度、圧力範囲内で焼結することを特徴どＪる高
圧相型窒化硼素焼結体の製造方法。 （５） 結合材粉末どしてアルカリ金属、アルカリ土類
金属、またはこれらの窒化物、硼窒化物あるいは鉛、ア
ンチモン、錫まｌ〔はこれらの合金からなる群より選ん
だ一種またはそれ以上のわ）末を用いることを特徴とす
る特Ｙ１請求の範囲第４項記載の高圧相型窒化硼素焼結
体の製造方法。 （６） 高圧相型窒化硼素が立方晶窒化圃索であること
を特徴とする特許請求の範囲第１１１記載の１１圧相型
窒化硼素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59039680A JPS60184648A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59039680A JPS60184648A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60184648A true JPS60184648A (ja) | 1985-09-20 |
Family
ID=12559802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59039680A Pending JPS60184648A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60184648A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01183468A (ja) * | 1988-01-14 | 1989-07-21 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ほう素焼結体 |
| WO2018066261A1 (ja) * | 2016-10-06 | 2018-04-12 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 |
-
1984
- 1984-02-29 JP JP59039680A patent/JPS60184648A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01183468A (ja) * | 1988-01-14 | 1989-07-21 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ほう素焼結体 |
| WO2018066261A1 (ja) * | 2016-10-06 | 2018-04-12 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 |
| JPWO2018066261A1 (ja) * | 2016-10-06 | 2018-10-04 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 |
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