JPS62271604A - 硬質研磨材体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野１ 本発明は、切削工具、岩石掘削工具として使用するのに
適した＾強度でかつ耐熱性を有する硬質研磨材体および
その製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 現在、ダイヤモンドの含有量が７０１Ｆｊ１％以上でダ
イヤモンド粒子が互いに接合した焼結体が販売され、非
鉄金属、プラスチック、セラミックの切削、ドレッサー
、ドリルピット、伸線ダイスとして使用されている。

特に、非鉄金属の切削や銅線などの比較内軟かい線材を
伸線するダイスとして、これらのダイヤモンド焼結体を
使用した場合、その性能は非常に優れている。

たとえば、特公昭５２−１２１２６号公報には、この種
の焼結体の製法が開示されており、そこではダイヤモン
ド粉末をｗｃ−ｃｏ超硬合金の成形体または焼結体に接
するように配置し、超硬合金の液相が生じるｍ度以上の
Ｉｌａならびに超高圧下で焼結が行なわれている。この
とき、超硬合金中のＣｏの一部は、ダイヤモンド粉末層
中に進入し、結合金属として作用する。この先行技術に
開示された方法で作られたダイヤモンド焼結体は、約１
０〜１５容−％のＣＯを含有する。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記した焼結体は、非鉄金属などの切削加工用工具とし
ては十分実用的な性能を有する。しかしながら、耐熱性
において劣るという欠点があった。

たとえば、この焼結体を７５０℃以上のｉ！痕に加熱す
ると、耐摩耗性および強度の低下が見られ、さらに９０
０℃以上の温度では焼結体が破壊することになる。

したがって、ドリルビットなどに使用された場合、現在
のところ満足される性能を有するダイヤモンド焼結体は
得られていないのが現状である。

本発明者は、市販のダイヤモンド焼結体を安山岩や花崗
岩等の硬質岩石掘削用ドリルビットとして使用した場合
に十分な性能が発揮されない原因がＣＯ等の鉄族金属を
結合材として用いる点にあることを見出した。すなわち
、硬質岩石掘削時には掘削力が高くなり、焼結ダイヤモ
ンドは高温となるため、 （１）　　Ｃｏ等の鉄族金属結合材の存在により、ダイ
ヤモンドの黒鉛化が促進されて粒子間の結合力が低下す
る。

（２）　　Ｇｏ等の鉄族金属結合材の熱膨張率（たとえ
ばＣｏの線膨張率は１８Ｘ１０−１とダイヤモンドの熱
膨張率（線膨張率で４．５Ｘ１０−Ｇ）の差が大きいた
め、高温使用時にその熱膨張差に起因した亀裂が発生し
て粒子間の結合力が低下する。

ということが判明した。

ダイヤモンド焼結体の耐熱性を向上させる方法としては
、特開昭５３−１１４５８９号に記載されているように
、＾温時にダイヤモンドの黒鉛化を促進するＱｏ等の鉄
族金属を取除けばよい。

しかしながら、ダイヤモンド焼結体からＣｏ等の一族金
属を溶出した場合、ダイヤモンド焼結体の強度は２０〜
３０％低下する。特にダイヤモンド焼結体をビットとし
て使用した場合、強度と耐摩耗性と耐熱性が同時に要求
されるため、特開昭５３−１１４５８９号に記載されて
いるようなダイヤモンド焼結体を用いたドリルビットで
はダイヤモンド焼結体の強度不足のため、刃先が欠損し
寿命が短い。

他方、ダイヤモンドの粉末のみを超高圧下で焼結する試
みも行なわれているが、ダイヤモンド粒子自身が変形し
難いため、粒子の閤瞭には圧力が伝達されず、したがっ
て黒鉛化が生じ、ダイヤモンド−黒鉛の複合体しか得ら
れていない。

さらには、上記した（１）および（２）の欠点を改善す
る他の方法としては、ＣＯ等の鉄族金属結合材の代わり
にｃＢＮｅ結合材とすることが考えられる。

ｃＢＮは、ダイヤモンドとの熱膨張差がわずかであり、
かつ熱伝導率、熱的安定性ともに良好である。

しかしながら、ダイヤモンド粉末とｃＢＮ粉末のみから
なる焼結体は、ダイヤモンドとｃＢＮの結合が弱いため
、工具として使用した１合には粒子の脱落が生じやすく
、耐摩耗性が低下する。

このため、従来切削工具材料として開発されていたダイ
ヤモンドとＯＢＮとを含む焼結体はＣＯ等の鉄族金属相
を含み、これを介して結合せしめたものである。

したがって、この方法では、上記した（１）の欠点を改
善することができない。このような欠点を生じないと考
えられる他の結合材としては、ＳＩＣが存在する。Ｓ＋
Ｃは鉄族金属のようなダイヤモンドを黒鉛に逆変換する
作用はなく、かつ☆定炭化吻であるため＊ａｉ状態にお
いても分解反応が生じない。また、ＳｉＣの熱膨張率（
線膨張率）は、４．０ＸＩＯ−’であり、ダイヤモンド
のそれとほぼ同じ値である。

ＳｉＣを結合材とするものとしては、米国特許第４１２
４４０１号等に開示されているが、これらは、ホットプ
レスなどにより比較的低圧な条件下で焼結されたもので
、ダイヤモンド粒子間の結合は見られず、工具として使
用した場合には耐摩耗性に劣るものである。

特開昭５９−１６１２６８号には、ダイヤモンドが安定
な高圧下でＮ１および８ｉを結合材原料として含有した
系による研磨材体の製造方法が開示されている。この研
磨材体では１５〜２０容１％の結合相が、８１．８１　
Ｃ，硅化ニッケル、Ｎ１からなり、８１対Ｎ；の比がｍ
ｉｉで９０：１０から５０　：　５０である。Ｎ１はダ
イヤモンド粒子間結合の促進のために使用されるもので
あるが、含有量が比較的多いため、上述した強度上の問
題点は解決されない。

それゆえに、本発明の目的は、耐熱性および強度の双方
に優れた研磨材体およびその製造方法を提供することに
ある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者は、上述の各結合相の特性を考−し、まずダイ
ヤモンド粉末と８１粉末を混合して超高圧下で１１桔を
行なった。得られた焼結体は、結合相が８１およびＳｉ
Ｃからなり、ダイヤモンド粒子間結合がほとんど見られ
ないものであった。この焼結体は、真空中１０００’Ｃ
程痕の高嵩条件においても熱劣化は生じないが、耐摩耗
性・強度は低いという特性を有していた。このように耐
摩耗性と強度が低い原因としては、ダイヤモンド粒子ｌ
Ｉｌ結合が見られないことと、結合相のＳｉＣの焼結性
が悪いことが考えられる。

本発明者は、より−■耐熱性および強度に優れた工具用
ダイヤモンドを得るべく、鋭意検討した結果、以下の発
明をなしたものである。

すなわち、相互に結合したダイヤモンドが８０〜９５容
量％を占め、残部結合相が８１およびＦｅを主成分とし
て含有し、Ｆｅの含有量がダイヤモンドの相対比で０．
０５〜３．０容膳％であり、Ｓｉの一部または全部がＳ
ＩＣの形態として含まれる硬質研磨材体である。また、
このような硬質研磨材体を製造する方法として、ダイヤ
モンド粉末とＳｉおよびＦｅとの混合粉末を作製し、該
混合粉末を高圧発生装置の内部に配置し、ダイヤモンド
が安定な５０ｋｂ以上１３００℃以上の高温高圧下に５
分間以上さらして焼結することを特徴とするものである
。

［作用］ 本発明によるＮｌｌ材体は、先に述べた８１およびＳＩ
Ｃを結合相とした焼結ダイヤモンドの高耐熱性を維持し
つつ、その強度を向上させたものである。すなわち、結
合材原料として、０．０５〜３．０１１１ｉ％のｆ−ｅ
を添加することにより、ダイヤモンド粒子−結合を促進
させるとともに、結合相ＳＩＧの焼結性を向上させるこ
とが可能となったものである。このＦ（ｌの添加容量は
、特開［５３−１１４５８９＠に記載される笥囲内にあ
るため、高温状態においてもダイヤモンドの顕著な黒鉛
化を生じない。

この発明の実施に際し、出発原料であるダイヤモンド粉
末は天然、合成いずれでもよいが、ダイヤモンド粉末を
真空中あるいは非酸化性雰囲気中で１４００℃以上の温
度に加熱し、その一部または全部を黒鉛に変換したもの
が最も好ましい。ここで、表面を黒鉛化したダイヤモン
ド粒子を原料として用いる理由は、ダイヤモンドは塑性
変形し難いため、超高圧下においても個々の粒子間に空
隙が残り、部分的に不安定な圧力となってダイヤモンド
の焼結性が低下するが、表面を黒鉛化らでおくと、黒鉛
がその空隙を充填するため実効圧力の低下が防止される
点にある。このような効果を有効に発揮させるためには
、ダイヤモンド粒子の０．５〜５容量％を黒鉛化する必
要がある。

黒鉛化量が０．５容量％より低いと、充填密度の増加が
不十分であり、構成された焼結体中のダイヤモンド粒子
同士の接合が弱く、また５容量％より多いと黒鉛が残留
して低強度の焼結体しか御られない。

ダイヤモンド粉末は、最終的に得られる研磨材体が、相
互に結合したダイヤモンドが８０〜９５容量％を占め、
残部結合相が８１およびＦｅを主成分として含有し、Ｆ
ｅの含有量がダイヤモンドとの相対比で０．０５〜３．
０容量％であり、Ｓｉの一部または全部が８ｉＣの形態
として含まれるように、ＳｉおよびＦｅと均一に混合す
る。ここで、結合材原料は、その粒径が小さいほど好ま
しい。通常は、数μ−程度の微粒子あるいは１次粒子が
数１００Ａの超微粒粉末を用いる。また、結合材原料を
ダイヤモンド粉末表面にコーティングする方法も有効で
ある。

以上の方法で調製された混合粉末は、そのまま原料とな
るが、混合した原料ダイヤモンド粉末が黒鉛化処理され
ていない場合には上記のように混合した後、真空中ある
いは非酸化性雰囲気中で１４００℃以上の温度に加熱し
てもよい。

焼結体原料の混合粉末は、ベルト型装置等の既知の高圧
発生装置によって熱力学的にダイヤモンドが安定な５０
ｋｉ１以上１３００’Ｃ以上の＾瀧高圧下に５分間以上
さらす。

焼結終了後、圧力を保持した状態で加熱のみを停止し、
高温高圧発生室内が室温付近まで冷却した後に保持圧力
を徐々に解除して常圧に戻す。

以上の方法に従って得られた焼結体はいずれも＾硬度で
あり、かつｉ　ｏｏｏ’ｃの加熱にも耐え得るものであ
る。

なお、焼結体原料として、ダイヤモンド粉末、Ｓｉおよ
びＦｅを積層する構成によっても上記混合法と同様の焼
結体が得られる。

［実施例１ 友１九１ 平均粒度３０μ−の合成ダイヤモンド粉末を窒素気流中
で１４００℃、３０分間加熱処理を行ない、個々の粉末
の表面を７容量％黒鉛化した。この黒鉛化ダイヤモンド
と平均粒度１μ園の８１粉末および１次粒子径５００Ａ
のｌ”ａ超微粉末をそれぞれ容量比で８０：１３：２の
割合に混合した。

この混合粉末をＭＯ製の容器に充填し、ベルト型＾圧装
置で５５ｋｂ、１５００℃の条件で１５分間焼結を行な
った。

この焼結体（Ａ）を切削チップ形状に加工し、超硬合金
の湿式切削を行ない、性能を評価した。

なお、切削条件は、被削材：ＷＣ−１５％Ｇｏ合金、切
削速ｆｌ［：１５１１／分、切り込み：０，２ｇｕ＋、
送り：　０．０２５ｇ＋ｍ／ｒｐｓ　、切削時［１２０
分とした。比較として、ＣＯを結合相として、１０容■
％含有する焼結ダイヤモンド（Ｂ）を用い、同様に性能
を評価した。この結果を第１図に示す。

第１図から明らかなように、本発明による焼結体は、耐
摩耗性および耐熱性において優れていることがわかった
。

支１１Ｌ 平均粒度１０μｍの天然ダイヤモンド粉末をアルゴンガ
ス中で１５００℃、１５分間の条件で加熱処理を行ない
、１２容量％その表面を黒鉛化した。この黒鉛化ダイヤ
モンド粉末に平均粒度５μ−のＳｉ粉末と１次粒子径２
５０ＡのＦｅ超微粉末とをそれぞれ容量比８６：１２：
２の割合で配合した。２時間乾式混合した粉末をＺｒ製
の容器に充填し、ベルト型高圧発生装置で５５ｋｂ、１
５００℃の条件で焼結した。

得られた焼結体は、Ｘ線回折による分析で、結合材がＳ
　＋　Ｇ　Ｎ　Ｆ　ｅ　ｓ　Ｓ　ｌ　、Ｆ　８　ｔ　Ｃ
ｓおよびＦｅからなることが判明した。この焼結体（Ｃ
）について、以下の条件で加熱テストを行なった。なお
、比較として、ｃｏを結合材として１ｏ容量％含有する
市販の焼結ダイヤモンド（Ｄ）および結合材のＣｏを酸
処理により抽出して残１１Ｃｏが２容量％で空孔が８容
量％である耐熱性焼結ダイヤモンド（Ｅ）を用い、同様
に加熱テストを行なった。

〈加熱テスト条件〉 加熱側ト室温→１０００℃（５分間保持）雰囲気：大気
中 以上の加熱テストの結果、焼結体（Ｄ）は膨張し亀裂が
入った。また焼結体（Ｅ）は粉々の状態となった。しか
しながら、本発明による焼結体（Ｃ）は形状が不変であ
り、また加熱前俵の重量変化も見られなかった。

平均粒度５０μ麿、２０μ−および３μ−のダイヤモン
ド粒子を５：３：２の割合で配合し、Ａｒガス中で１６
００℃、３０分間加熱処理を施した。この粉末は、ｘ１
１ｉ１００結果、１５容１％が黒鉛に変化していた。こ
の粉末を、平均粒径３μ−の８１粉末および１次粒子径
３００ＡのＦｅ超微粉末と容量比で９０：８：２の割合
に配合し、５時間乾式で混合した。この混合粉末をＴａ
製の反応容器に充填し、ベルト型高圧発生装置で５８ｋ
ｂ１１６００℃の条件で２０分間焼結した。回収した焼
結体をレーザ切断加工後、ピットボディにろう付けし、
コアピット（Ｆ）を作製した。

比較のために、天然ダイヤモンドを用いてサーフエース
セットのコアビット（Ｇ）、ならびにＣＯを結合材とし
た焼結ダイヤモンドを使用したコアビット（Ｈ）を作製
した。

上記各試験片につき、１軸圧縮強度１６００−１７００
ＫＯ／ａｓ２の安山岩を５００回転／分で掘削した。

その結果、本発明による焼結体を用いたコアビット（Ｆ
）は、掘進速度：２２０ｍ／分、寿命：９０驕と高性能
であった。これに対して比較例のコアビット（Ｇ）、（
Ｈ）は、それぞれ掘進速度；７Ｃ■／分、寿命７０■と
、掘進速度：　１１　Ｃ１／分、寿命＝１５−であった
。

［発明の効果１ 以上説明したように、本発明の研磨材体は、ダイヤモン
ド粒子間の結合が強く、結合相のＳｉＣの焼結性が＾い
ため、耐熱性および強度の双方において優れている。し
たがって、本発明の硬質研磨材体は、切削工具、掘削工
具、伸線ダイス、ドレッサーなどの各種工具材料として
耐熱性および耐摩耗性に優れたものとなる。

特に、従来のダイヤモンド焼結体と興なり、強度を低下
させることなく耐熱性が大幅に改善されているため、工
具材としての適用範囲を飛躍的に拡大することが可能と
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１で行なった切削試験の結果を示す図
である。 第１ＷＪ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）相互に結合したダイヤモンドが８０〜９５容量％
   を占め、残部結合相がＳｉおよびＦｅを主成分として含
   有し、Ｆｅの含有量が前記ダイヤモンドとの相対比で０
   ．０５〜３．０容量％であり、Ｓｉの一部または全部が
   ＳｉＣの形態として含まれていることを特徴とする、硬
   質研磨材体。
2. （２）前記ダイヤモンドの粒径が０．１〜２００μｍで
   あることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の硬
   質研磨材体。
3. （３）ダイヤモンド粉末とＳｉおよびＦｅとの混合粉末
   を作製し、該混合粉末を高圧発生装置の内部に配置し、
   ダイヤモンドが安定な５０ｋｂ以上１３００℃以上の高
   温高圧下に５分間以上さらして焼結することにより、相
   互に結合したダイヤモンドが８０〜９５容量％を占め、
   残部結合相がＳｉおよびＦｅを主成分として含有し、Ｆ
   ｅの含有量が前記ダイヤモンドとの相対比で０．０５〜
   ３．０容量％であり、Ｓｉの一部または全部がＳｉＣの
   形態として含まれる硬質研磨材体を製造することを特徴
   とする、硬質研磨材体の製造方法。
4. （４）前記ダイヤモンド粉末として、ダイヤモンドが熱
   力学的に不安定な条件下で高温にさらしその一部または
   全部を黒鉛に変換したダイヤモンド粉末を用いることを
   特徴とする、特許請求の範囲第３項記載の硬質研磨材体
   の製造方法。