JPS6270268A - 高硬度工具用焼結体 - Google Patents

高硬度工具用焼結体

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JPS6270268A
JPS6270268A JP61063386A JP6338686A JPS6270268A JP S6270268 A JPS6270268 A JP S6270268A JP 61063386 A JP61063386 A JP 61063386A JP 6338686 A JP6338686 A JP 6338686A JP S6270268 A JPS6270268 A JP S6270268A
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JP
Japan
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sintered body
cbn
cutting
powder
hardness
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JP61063386A
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English (en)
Inventor
昭夫 原
矢津 修示
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 立方晶型窒化硼素(Cubtc Boron N1tr
ide以下CBNと称す)はその高い硬度と優れた熱伝
導度などの特性故に今后の工具材料として期待されてい
る。現在このCBN結晶をCoを主体とした金属で結合
した焼結体が切削用途に1都市版されている。
このCBNを金属で結合した焼結体は切削工具として使
用した場合、結合金属相の高温での軟化による耐摩耗性
の低下や、被削材金属が溶着し易い為に工具が損傷する
といった欠点がある。
また結合材のCoは大部分CBNと反応し、脆いC。
の硼化物に変化していて靭いCOの特徴を有していない
本発明は、このような金属で結合した焼結体でなく、高
強度で耐熱性に優れた硬質金属化合物を結合相とした切
削工具等の工具用途に適した新しいCBN焼結体に関す
るものである。本発明者等は共にこのCBNの優れた特
徴を最大に発揮しうる工具用焼結体を発明し既に特許出
願した。この出願は周期律表第4a、5a、6a族遷移
金属の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物、もしくはこれ
等の相互固溶体化合物が連続相をなしてCBN結晶を結
合しているというものであり、耐熱性、耐摩耗性に冨む
と共に、高温でも高い熱伝導性を維持し、特に熱衝撃特
性に富む高硬度工具用焼結体を提供したものである。
本発明者らは前記出願の焼結体を用いて色々な分野で切
削試験を行った。その結果画期的な工具特性を認識した
と同時にCBN工具の本質的特徴をも認識した。その認
識の一つに基づいて本出願をするものである。前記出願
の場合、その出願明細書に述べたようにAltosなど
は耐熱性や強度の点からみて優れているが高温下での熱
伝導率の低下が著しいという理由で除いた。同じ理由で
除いたものがAJ N、 SiC,5jsNn+BtC
である。これらはいずれも切削、研削材料などの工具材
料として使われているか、注目されているものである。
前記出願でこれら化合物を除いたのはCBNの耐熱性に
注目し、工具刃先が高温となる用途に主として焦点を合
わせていたためである。
先程述べたように色々な個所で試験したところCBNは
高速度鋼が現在使われているような低速の切削分野でも
、その優れた耐溶着性の故に極めて秀でた物質であるこ
とを発見した。この場合の切削温度は500〜600℃
以下であり、M2O,などが十分に高い熱伝導度を有す
る範囲である。また熱伝導度よりも工具材料としての他
の特性、すなわち強度、硬度などの優先する範囲と言え
よう。
特にIJ zOx 、512N 、、/V NをCl5
Nの結合材として用いた場合これ等は被削材金属との反
応性の点で周期律表第4a、5a、6a族金属の炭化物
−5窒化物、硼化物、硅化物よりも安定であるという特
性を有しており、加工する被削材の種類及び加工条件に
よってより優れた耐摩耗性を有する場合がある。
なお、刃先が高温となる場合でも熱伝導性よりも強度、
硬度という特性が優先する場合も珍しくない、このよう
な場合にも本発明は当然存用である。
・本出願は以上の主旨にて前記出願を補足するものであ
る。このようにして選択された耐熱性化合物とCBNの
複合焼結体を製造する方法は、先ず、CBN粉末と、こ
の耐熱性化合粉末の1種もしくは2種以上をボールミル
等の手段を用いて混合し、これを粉状でもしくは常温下
で所定の形状に型押成型し、超高圧装置を用いて高圧、
高温下で焼結する。用いる超高圧装置はダイヤモンド合
成に使用されるガードル型、ベルト型等の装置である。
発熱体には黒鉛円筒を用い、その中にタルク、NaCj
等の絶縁物をつめてCBHの混合粉末型押体を包む、黒
鉛発熱体の周囲にはパイロフィライト等の圧力媒体を置
く、焼結する圧力、温度条件は第1図に示した立方晶型
窒化硼素の安定領域内で行うことが望ましいが、この平
衡線は必ずしも正確には分かっておらず、一つの目安に
すぎ゛ない。
又CBNと組合す耐熱性化合物の種類によって条件は変
え得る。なお第1図中(^)は立方晶型窒化硼素安定域
、(B)は大方晶型窒化硼素安定域を夫々示している。
本発明による焼結体の非常に注目すべき、また本発明を
有用ならしめる特徴として前記耐熱性化合物が焼結体M
i繊織上連続した相をなすことが挙げられる。即ち、本
発明の焼結体では強靭な耐熱性化合物が、あたかもWC
−Co超硬合金中の結合相である金属Co相の如く、高
硬度のCBN粒子間の隙間に侵入して連続した結合相の
状態を呈し、このことにより焼結体に強靭性が付与せし
められたものである。このような組織を有する焼結体を
得る為にはCBNの含有量を体積で80%以下とする必
要があることが実験の結果間らかになった。
本発明による焼結体中のCBN相量の下限は体積で30
%までである。これ以下ではCBNの特徴を生かした工
具としての性能が発揮されない。第2図は本発明による
体積60%のCBN残部がAINよりなる焼結体の組織
を示したものである。
図中点(見えるCBN粒子の間隙には白く見える相のU
Nが侵入して完全に緻密な焼結体となっており、MN相
は連続してCBN粒子の結合相となっている。このよう
な組織を呈する理由は、高温下でCBNに比し相対的に
変形し易いMNが焼結中にCBN粒子間に侵入していく
為と考えられる。
工具材用として考えた時、特に切削工具用途では、焼結
体の結晶粒の大きさは、数ミクロン以下が望ましい。数
ミクロンまたはミクロン以下の微粉は、かなり多量の酸
素を含有している。一般に、この酸素は粉末表面に、は
ぼ水酸化物の形に近い化合物の形で存在するのが大部分
である。この水酸化物の形に近い化合物は加熱時分解し
てガスとなって出てくる。焼結される物質が密封されて
いない時には、このガスを系外に放出するのは困難では
ない。しかし本発明の如く、超高圧下で焼結する場合に
は、発生したガスは、加熱系外に脱出することは殆ど不
可能である。一般にかかる場合には、予め脱ガス処理を
する事が粉末冶金業界では常識であるが、脱ガス処理温
度が十分高く出来ない場合には問題である0本件は、ま
さにそれに当たる。即ちCBNの低圧相への変態を考え
ると加熱温度に上限がある。
微粉末の脱ガス過程としては、温度と共に次の各段階が
ある。まず低温では物理吸着しているものと吸湿水分が
除去される0次いで化学吸着しているもの及び水酸化物
の分解が起きる。最後に酸化物が残る。CBNの場合1
000℃位までは安定であるので、最低でもこの温度値
には予め加熱出来る。従って、予め加熱脱ガスすれば残
留ガス成分は酸化物の形で残っていると考えてよい、逆
に言えばガス成分は、なるべく焼結体中に残したくない
のだから、水および水素を全て除去することは予備処理
として行うのが好ましい。
本発明では、この考えの下に全て1ooo℃以上の脱ガ
ス処理を真空中でしている。
本発明による焼結体ではCBN(71結合体として前記
した耐熱性化合物を用いるものであるが、更に必要によ
り耐熱性化合物以外の” i+ Co + F e等の
金属相を第3相として含むものであっても良い。
但し、結合相の主となる成分は耐熱性化合物相であり、
これ等金属相は焼結体中の体積比で耐熱性化合物相の量
以下とする必要がある。それ以上では焼結体の耐熱性、
耐摩性が低下し、工具としての性能が失われる。また本
発明による焼結体ではCBNの合成に使用され、高温、
高圧下で六方晶型窒化硼素及びCBNに対して熔解性を
有すると信じられる元素、例えばLi等のアルカリ金属
、1等ノアルカリ土類金属、I’b、Sn、Sb、 /
V、Cd、Si等を添加物として含むものであっても良
い。
本発明の焼結体の原料として使用するCBSは六方晶型
窒化硼素を原料として超高圧下で合成されたものである
。従ってCBN粉末中には不純物として大方晶型窒化硼
素が残存している可能性がある。また、超高圧下で焼結
する場合においても、結合材がCBNの個々の粒子間に
侵入するまではCBN粒子は外圧を静水圧的に受けてお
らず、この間の加熱によって大方晶型窒化硼素へ逆変態
を起こす一可能性もある。−このような場合に前記した
六方晶型窒化硼素に対して触媒作用を有する元素が混合
粉末中に添加されていると、この逆変態を防止する効果
があると考えられる0発明者らは、この考えに基づいて
特にAN、Siについて効果を確認する実験を行った。
焼結体を研摩して組織観察を行うとJV、Siを含む焼
結体の方が研摩面においてCBS粒子が焼結体より剥離
することが少なく、CBN粒子と結合相との結合強度が
強いと考えられる。また切削工具として性能を比較する
と、やはりAj、Siを含有する方が耐摩耗性、靭性と
もに優れていた。なお、このような効果が現れるのは焼
結体中に重量%0.1%以上のM又はSiを含む場合で
あった。
本発明による焼結体は、高硬度で強靭性を存し、耐熱、
耐摩耗性に優れており、切削工具以外に線引きダイスや
皮剥ぎダイス、ドリルビット等の工具用途にも適したも
のである。
以下、実施例を述べる。
実施例1 平均粒度7μのCBN粉末と平均粒度1μのUN粉末と
を体積で各々60%、40%の割合に配合し乳鉢で充分
混合した。この混合粉末にカンファーを2%加え、外径
10IIIAl、高さ1.5+mmに型押成型した。
これをステンレス製の容器中に挿入した。この容器を真
空炉中で10 ″4 m m Hgの真空度で1100
℃に20分間加熱して脱ガスした。これをガードル型超
高圧装置に装入した。圧力媒体としてはパイロフィライ
トを、ヒーターとしては黒鉛の円筒を用いた。
なお、黒鉛ヒーターと試料の間はNaαを充填した。
先ず圧力を55Kbにあげたのちに温度を1400℃に
上げ、30分間保持したのち温度を下げ、圧力を徐々に
おろした。得られた焼結体は外径約10mm、厚さは約
ll1lIであった。これをダイヤモンド砥石で平面に
研削し、更にダイヤモンドのペーストを用いて研摩した
。研摩面を光学顕微鏡を用いて観察したところ第2図に
示した組織を呈していた。即ちの硬度をマイクロビッカ
ース硬度計を用いて測定した。硬度の平均値は2800
であった。焼結体をダイヤモンド切断刃を用いて切断し
、切削チップを作成し、これを鋼の支持体にロウ付けし
た。比較のために平均粒度3μのCBNを金属Coで結
合した市販されているCBN焼結体及びJIS分[Ko
lの超硬合金で同一形状の切削工具を作成した。
被削材には熱処理後のSNCM 9種の鋼を用いた。被
削材の硬度はHRC54である。
切削条件は切削速度50m/win、切り込み0.1m
m。
送り0.02+*@/revとした。この条件で切削試
験したところ本発明による合金は被削面状態悪化まで1
80分間切削できたが、金属Coで結合したCBN焼結
体工具では20分で被削面が悪化した。即ち、本発明の
工具寿命は9倍である。また超硬合金工具では始めから
良好な被削面が得られなかった。
実施例2 第1表の組成にCBN粉末と耐熱性化合物粉末とを混合
した。使用したCBS粉末は平均粒度4μのもので、粒
径範囲が3〜6μに1分級されたランピング加工用に市
販されているミクロンパウダーであ名。このCBN中に
は分析の結果ダイヤモンドの粉末が体積で約6%混入し
ていた。
実施例1と同様に混合粉末の型押体を作成し、M。
製の容器に入れ、実施例1と同様に前処理を行った後、
超高圧装置を用いて第1表の条件で焼結した。加熱保持
時間はいずれも20分間である。
いずれの場合も緻密な焼結体が得られた。
第   1   表 この焼結体より切削チップを作成し、実施例1の切削試
験と同一条件で切削性能を評価した。被削面状態が悪化
するまでの切削可能時間はA、B。
C,D、E、F、Gの順に40.20.180.200
.120゜40、20分であった。即ちM 、0.を結
合材とする焼結体が性能が良く、且つCBNの体積%が
60%の焼結体りが最も高性能であった。CBNの体積
%が70%になるとかえって性能は低下している。
実施例3 平均粒度7μのCBN粉末を用いて、これを体積で60
%残部が第2表のものからなる混合粉末を作成した。
実施例1と同様にしてMO製容器に入れた混合粉末型押
体を第2表の条件で焼結した。焼結体をダイヤペースト
で研摩し&ll織観察を行ったところ、緻密な組織をい
ずれも示していた。
実施例4 平均粒度1μのM2O,粉末に重量で平均粒度30μの
M粉末を2%加え、これに平均粒度4μのCBN粉末を
体積%で各々65%、35%配合し、実施例1と同様に
して外径10mm、厚みIRIllの焼結体を作成した
。但し、焼結時の圧力は50にbで温度は1300℃と
した。
実施例1と同様にして切削工具を作成し、市販のAl、
0. 30%T1Cu成の黒セラミックと切削性能を比
較した。被削材としては550Cを用い、切削速度40
0m/分、切込み2mm %送り0.36m5+/回転
で30分切削した。黒セラミックの逃げ面摩耗幅が0.
301であったのに対し、本発明のそれはCBN65%
のもので0.21mm、  CB N 35%で0.1
9mmであった。
なお、市販のCo結合CBN焼結体では2分切削后刃先
が欠は落ちてしまった。
実施例5 平均粒度3μのCBIIJFA末と平均粒度lμのTi
c。
M N l)末及び平均粒度0,3μのAj 、03粉
末とを第3表の組成に配合した。
以下実施例1と同様にして外径ioam、厚さ1.51
に型押成型し、別に作成したWC−10%Co合金製の
外径10mm、厚さ3III11の円盤に接しておき、
これをステンレス製の容器に入れた。
真空炉中で加熱脱ガス后超高圧装置を用いて圧力50K
b、 ’14度1200℃で20分間保持して焼結した
。焼結体の側面を研摩して観察したところCBNを含有
する厚さ約1鶴の層が連結した結合相により超硬合金の
円盤に強固に固着していた。CBNを含有する焼結体部
の硬度をピンカース硬度計を用いて荷重10Kgで測定
したところ第3麦の如き値を示した。焼結体を鋼製のシ
ャンクにロウ付けして実施例4と同様の切削性能試験を
行−ったところ、工具の逃げ面摩耗中は焼結体に、L、
Al、N、Oの麺に0.25.0.15.0.13.0
.20.0.16mmであった。
比較例: 40uI−積%のウルツ型窒化硼素(WBN)、立方晶
型窒化硼素(CBN)を残部Al、0.との組合せで上
記実施例に述べた方法で2種類の焼結体を製作し組織、
硬度及び工具特性を比較した。
倍率1500倍の光学顕微鏡による組織写真を第3図に
示す0図中黒色部がWBN結晶の凝集体であり、灰色の
Al、Off相の中にも細かく分散する。
このようにCBSを基にした焼結体とは組織が全く異な
る。
〔硬度〕
Hv (10Kg)  ヌープ硬す(5Kg)CBN+
JV、○、:2380  2180wBN十Al、o、
: 1800     測定不能〔耐摩耗性〕 硬度(HRC)が63の浸炭鋼を被削材とし、速度Lo
om/min、切込み0.2N、送り 0.1 tm 
/ revの条件で乾式切削を行った時の摩耗幅V、は
2α分間でCBN焼結体: 0.15++m 、 W 
B N焼結体が0 、2 鶴であった。
C靭性〕 上記耐摩耗性試験に用いた同じ材質でUa付の丸材を被
削材とし、速度:  100m / l1in、切込み
:0・3龍・送り0・41關/revの乾式切削を行っ
たところ、CBN焼結体が32秒で欠けたのに対し比較
例のWBN焼結体は19秒で欠けた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の焼結体の製造条件に関するもので立方
晶型窒化硼素の圧力、温度相図上での安定存在領域を示
す。 第2図は本発明焼結体の組織的特徴を示すもので実施例
1に詳細を述べた焼結体の&[l織写真である(倍率1
500倍)。黒(見える粒子が立方晶型窒化硼素の結晶
粒子で連続した結合相をなしているのがMNである。 第3図は比較例におけるウルツ型窒化硼素を主体とした
焼結体の組織写真(倍率1500倍)である。 代理人 弁理士  上代言回fL1゛f、″奪。 −I+、 、 !φ =J 第1図 遍M cC) 手続補正書彷式) %式% 許庁長官 黒 1)明 雄殿         −、ハ
1、事件の表示 昭和61年 特許願 第63386号 、発明の名称 高硬度工具用焼結体 、補正をする者 事件との関係    特 許 出 願 人件  所  
  大阪市東区北浜5丁目15番地名 称(213) 
 住友電気工業株式会社社長 用上哲部

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)立方晶型窒化硼素を体積%で80〜30%含有し
    残部が、Al_2O_3、AlN、Si_3N_4また
    はそれらの混合物、あるいはそれらの相互化合物を主体
    としたものからなり、この残部が焼結体組織中で連続し
    た結合相をなすことを特徴とする高硬度工具用焼結体。
  2. (2)焼結体中の連続した結合相中に上記化合物以外に
    Ni、Fe、Co等の金属相を含むことを特徴とする特
    許請求の範囲第(1)項記載の高硬度工具用焼結体。
  3. (3)焼結体中にアルカリ金属、アルカリ土類金属また
    はPb、Sn、Sb、Al、Cd、Siを上記化合物以
    外に含むことを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記
    載の高硬度工具用焼結体。
JP61063386A 1986-03-19 1986-03-19 高硬度工具用焼結体 Pending JPS6270268A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS62294148A (ja) * 1986-06-13 1987-12-21 Tatsuro Kuratomi 立方晶窒化硼素系複合焼結体およびその製造法
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