JPS5980466A - ポリマ−のホ−素−窒素ド−プ剤 - Google Patents

ポリマ−のホ−素−窒素ド−プ剤

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JPS5980466A
JPS5980466A JP58176871A JP17687183A JPS5980466A JP S5980466 A JPS5980466 A JP S5980466A JP 58176871 A JP58176871 A JP 58176871A JP 17687183 A JP17687183 A JP 17687183A JP S5980466 A JPS5980466 A JP S5980466A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、半導体の製造においてドープ剤（ｄｏｐａｎ
ｔ）材料として使用されるホウ素−窒素ポリマーの使用
、とくに半導体基体上に回転付着に適合しかつ集積回路
の製作に使用されるドープ剤組成物に関する。ドープ剤
は、有機溶媒中のガラス様樹脂の形態のポリマーからな
り、その主鎖の少なくとも実質的な部分はホウ素−窒素
ポラゾール（ボラジン）千ツマ一単位を含有する。
ホウ素の不純原子のシリコン中への拡散は半導体装置の
製作に必要であるので、ホウ素をシリコン中に「ドープ
」するための、ある数のホウ素含有化学薬品方法が提案
されてきている。先行技術の製品（および方法）のいく
つかは、次ぎのとおりである： ｌ）ホウ素窒化物のウェーファーを拡散炉内で酸化して
Ｂ２Ｏ３またはＨＢＯ２にし、そしてこの酸化物を蒸気
相の雰囲気中でシリコンウェーファー表面へ移すか、あ
るいはホウ素酸化物を直接使用することができる； ２）三臭化ホウ素の液体を拡散炉内で蒸発させかつ酸化
してＢ２Ｏ３とし、これを蒸気相からウェーファーをコ
ートする； ３）三臭化ホウ素をイオンインブランターとともに使用
するためのホウ素イオン源として使用する。
それほど普通に使用されていないホウ素源の例は、ホウ
素回転付着（ｓｐｉｎ−ｏｎ）溶液（これは、典型的に
は、Ｂ２Ｏ３、または溶媒中に溶けたボロシリケートの
ガラス前駆物質である）、化学的蒸着により付着される
ボロシリケートフィルム、またはジポラン（Ｂ２　Ｈｌ
ｌ　）ガス（これはＢＢ　ｒ３と同様な手順により使用
される。
前記のものは有効なホウ素源でるが、すべては欠点を有
する。詳しくは、イオンインプランテーションは、高い
資本投下、低い処理量、およびシリコンの結晶構造への
損傷を含むが、ホウ素酸化物および関連する源は異常に
湿気に感受性であり、損傷されたまたは汚れたシリコン
表面をつくり、および／または品質のよいドーピングを
達成するためにはコストが高くかつ複雑な方法を含む。
有利には、有用であるポリマーは、均質でありかつ可溶
性であり、これにより、たとえば、回転付着法により、
表面上に均一に容易に分布されなくてはならない；それ
は比較的非揮発性であり、これにより溶媒を除去すると
きおよび材料を拡散温度に加熱するとき、所望フィルム
は実質的に無傷であるようにしなくてはならない；それ
は不溶性とすることができなくてはならない、すなわち
、熱的にまたは他の方法により橋かけしなくてはならな
い；そしてそれは結晶性よりはむしろガラス様として特
徴づけられなくてはならない。
こうして、明らかなように、より経済的に、効率よく適
用される回転付着ホウ素ドープ剤系が要　−求されてい
る。
本発明の目的は、先行技術よりも潜在的に有意な利点を
与える、新規なポリマーのボラゾール回転付着ホウ素ド
ープ剤を提供することである。より詳しくは、拡散源と
して、湿気に感受性ではなく、これにより、より大きい
処理の寛容度を提供し、そして損傷を発生する傾向およ
び／またはシリコン結晶基体の汚染する傾向が少ない、
半導体ドープ剤組成物のためのホウ素−窒素様を提供す
ることである。
本発明において使用するポリマーのボラゾール類は、ボ
ラジン類（またはボラゾール類）として知られている材
料のクラスから誘導されるポリマーである。これらのボ
ラジン類は、一般式（ＸＢＮＹ）ｓを有する複素環式６
原子環の化合物であり、それぞれ接辞”　Ｂ　”および
”　Ｎ　”で表示される環上の置換基ＸおよびＹは位置
を示す。
ボラジン類から誘導されるポリマーは１次ぎの２つの型
である： １）１つの環中のホウ素と隣接環中の窒素原子との間で
直接結合したボラジン環をもつポリマ＋１ および ２）主鎖の少なくとも一部分が他の（異なる）基Ｚを介
して結合するボラジン環である、ポリマー、すなわち、 式中、Ｚは−Ｎ　（Ｒ）−１−０−１−Ｎ　（Ｒ）　−
Ｒ’−Ｎ（Ｒ）−または−Ｒ−（ＲおよびＲｏは１〜１
０個の炭素原子の有機基である）から成る群より選ばれ
、そしてＸおよびＹは水素、１〜８個の炭素原子を有す
るアルキル基、非置換の芳香族基、アルキル、ハロゲン
、ヒドロキシおよびアミノで置換された芳香族基、複素
環式芳香族基、１〜６個の炭素原子のアルキルで置換さ
れた複素環式芳香族基、アミン、ヒドロキシおよびハロ
ゲン基から成る群より選ばれた基である。
これらのボラジンポリマーは、単一のモノマーのボラジ
ンからのホモポリマーまたは２種の異なるボラジンから
のコポリマーとして製造できる。
本発明によるポリマーのドープ剤組成物の製造において
、ポリマーのボラゾールは、まずＢＣ１３およびアミン
を一６０℃〜−５℃の温度において不活性溶媒中で反応
させて、中間体のドリアミノポランを生成する。アミン
塩酸塩を除去した後、この中間体を３８０〜４２０℃の
温度において熱縮合を経て重合される。次いで、ガラス
様樹脂の形態の、ポリマーを、有機溶媒、たとえば、ト
ルエンまたはキシレン中に１〜２０％（重量／重量）の
レベルで溶解し、そしてシリコンウェーファー上へ回転
付着させて、熱拡散においてホウ素不純物源（ドープ剤
）として機能する。次いで、このようにして製造された
ドープしたウェーファーは集積回路の製作において使用
される。
本発明によれば、ボラジン類から誘導されたポリマーは
、次ぎの２つの型である： １）６員環のホウ素／窒素環の１つの環中のホウ素と隣
接６員環のホウ素／窒素環中の窒素原子との間で直接結
合したボラジン環をもつポリマー。
および ２）主鎖の少なくとも一部分が他の（異なる）基Ｚを介
して結合するボラジン環である、ポリマー、すなわち、 　２ 式中、Ｚは−Ｎ　（Ｒ）−１−ｏ−１−Ｎ　（Ｒ）　−
Ｒ’−Ｎ（Ｒ）−または−Ｒ−（ＲおよびＲｏは１−１
０個の炭素原子の有機基である）から成る群より選ばれ
、そしてＸおよびＹは水素、１〜８個の炭素原子を有す
るアルキル基、非置換の芳香族基、アルキル、ハロゲン
、ヒドロキシおよびアミンで置換された芳香族基、複素
環式芳香族基、１〜６個の炭素原子のアルキルで置換さ
れた複素環式芳香族基、アミノ、ヒドロキシおよびハロ
ゲン基から成る群より選ばれた基である。
これらのボラジンポリマーは、単一の七ツマ−のボラジ
ンからのホモポリマーまたは２種の異なるボラジンから
のコポリマーとして既知の種々の合成法により製造する
ことができる。これらの方法は、たとえば、米国特許第
３，１６６．５２０号（Ｅｎｇｌｉｓｈ、ｅｔ　　ａｌ
、）およびＡｕｂｒｅｙ、ｅｔ　　ａｌ、、ＪＣＳ（１
９５９）２９２７−３１ページに記載されている。こう
して、ホモポリマーはＢ−７ミノポラジン類（２または
３種の−ＮＨＲ−または−ＮＲ２基）の熱重合またはボ
ラジン類の熱重合から製造することができ、ここでＸお
よびＹは上に定義したとおりである。同様に、コポリマ
ーは、２種の異なるボラジン類を反応させることにより
、製造することができ、ここでＸおよびＹは上に定義し
たとおりである。コポリマーは、Ｂ−アミノまたはＢ−
ハロゲンボラジン類を広範な種類の脂肪族、芳香族およ
び複素環族ジアミン類と反応させることによって、製造
することもできる。ボラジンコポリマーは、環式メチル
−アミノ−ポラントリマーをジエンまたはポリエンと反
応させることにより、製造できる。Ｂ−ハロゲンボラジ
ン類をＮ−リチウム化ボラジン類と共重合させることが
でき、そして酸素を介して結合した環をもつボラジンコ
ポリマーは、Ｂ−ハロゲンボラジン類のコントロールさ
れた加水分解により製造できる。明らかなように、すべ
てのものを前記は含むわけではなく、そして上の定義内
に入る他のボラジンポリマーも意図される。
本発明のボラジンポリマーの使用において、回転付着ド
ープ剤の伝統的な利点、すなわち、より大きい均一性、
低い資本投下、高い処理量、より多くのコントロール、
および拡散管およびポートの少ない清忰回数、は維持さ
れる。
本発明を次ぎの実施例により説明する。
実施例１ 本発明に従いかつ下の反応により示されるように、三塩
化ホウ素（ＢＣｌ　ａ　）　　（３５ｇ、０．３モル）
ガスを、２文の石油エーテル（沸点３０〜６０℃）中に
溶解したシクロヘキシルアミン（１９５ｇ、２．０モル
）の−５℃〜−６０℃の溶液に加える。この反応により
、ドリアミノポラン、５ Ｂ　（ＮＨＣｙ）ａ　　（ここでＣｙ＝ｃ、Ｈｔ　１．
シクロヘキシル）、およびシクロヘキシルアミン塩酸塩
が生ずる。この塩を濾過により除去した後、トリアミノ
ポランを窒素雰囲気中で３００℃に１〜２時間加熱して
、モノマーの中間体を生成し、その後３８０〜４２０℃
に２〜４時間にわたって加熱し、その間縮合重合が起こ
り、かつシクロヘキシルアミンが発生する。ガラス様樹
脂（糸曳き温度１４０±３０℃）が冷却すると形成する
；この琥珀色の固体をトルエン中に１〜２０％（重量／
重量）のレベルで溶解させる。得られる生成物は、暗琥
珀色ないしほとんど黒色の溶液である。
（ａ）ＢＣｌ、＋６ＮＨ２Ｃｙ−＋ Ｂ　（ＮＨＣＶ）８　＋３ＮＨａ　Ｃｙ＋　Ｃｌ−３０
０℃ （ｂ）３Ｂ　（ＮＨＣｙ）３　→ ６ ＨＣｙ ＼　／ ＣＹ　　　　Ｂ　　　　　Ｃｙ ＼　／　＼　／ Ｎ １ ＨＢＢ）（ ＼　／　＼　／　＼　／ ＮＮ １　　　１　　　１ ｃｙ　　　　ｃｙ　　　　ｃｙ ［中間体］ ４１０℃ ＋　３　Ｎ　Ｈ２ＣＶ　　→ ［Ｂ３　（ＮＣｙ）４　ＮＨＣｙ］　Ｘ［縮合ポリマー
］ ＋　ｘ　Ｎ　Ｈ２ＣＶ 実施例２ 実施例１の手順を反復するが、ただし１８６ｇ（２，０
モル）のアニリンをシクロヘキシルアミンの代わりに使
用する。アニリンは反応して、トリアミンポランＢ　（
ＮＨＰｈ）　３、（Ｐｈ＝−Ｃｅ　ＨＩりを生成し、こ
のポランは実施例１と同一条件下に重合して［Ｂ３　Ｌ
　（ＮＰｈ）４　　（ＮＨＰｈ）］　　を生成する。
Ｘ 実施例３ 実施例１の手順を反復するが、ただし９０ｇ（２、０モ
ル）のエチルアミンをシルロヘキシルアミンの代わりに
使用する。エチルアミンは反応して、トリアミンポラン
Ｂ　（ＮＨＥｔ）ａ　、　　これは３２０〜３６０　’
Ｏの温度において重合して、実施例４ 基体にポリマー組成物を適用するとき、実施例１（実施
例２および３）に従って製造した溶液の２〜６ｍｌを、
ポリマー溶液をシリコンウェーファーの表面上に分配し
、ウェーファーを２，０００〜ＩＱ、ＯＯＯｒｐｍで回
転することによって回転付着させ、これによりポリマー
の薄いフィルム（１００〜７０００Ａ）が得られる。処
理されたウェーファーは、２４時間まで保持することが
でき、拡散炉に入れ、そしてウェーファーを次ぎの拡散
手順の１つにより拡散させる。
９ フィルムの拡散 拡散の時間、温度、炉の雰囲気、および精確なプロセス
は変えることができる。２つの典型的な二極のベース（
ｂ　ａ　ｓ　ｅ）の拡散法（ａ）および（Ｃ）；二極の
隔離拡散（ｂ）；および金属酸化物シリ：１７（ＭＯＳ
）源／ドレイン（ｄｒａｉｎ）（ｄ）を、後述する。
（ａ）普通の２工程の拡散法は、窒素雰囲気下に８５０
°Ｃ〜１０００℃の温度において１時間までの拡散時間
で予備析出して、１５〜２７５オーム／平方のシート抵
抗を得ることを含む。この予備析出工程後、製水性ＨＦ
中で脱グレーズ（ｄｅｇｌａｚｅ）Ｌ、そして１０５０
°（！−１１５０°Ｃにおいて１〜２時間、酸素、湿潤
酸素および窒素およびそれらの混合物から選ばれた雰囲
気のもとに、ｍ進工程を実施する。
（ｂ）それほど普通ではないｌ工程の拡散法は、窒素雰
囲気下に８５０〜１０００℃において５〜６０分間開始
され、その直後に湿潤酸素段階をわずかに低い温度にお
いて５〜４５分間実施す０ る、予備析出段階を含む。この１工程の最後の段階（単
一の拡散管）は、１０５０℃〜１１５０’０に温度を」
二げ、フィルムを、酸素、湿潤酸素および窒素およびそ
れらの混合物から選ばれた雰囲気のもとに１〜２時間拡
散する。この１工程の方法は、手順（ａ）において要求
されるＨＦの脱グリーズ工程ならびに２本（またはそれ
以上）の拡散管の使用を排除する。
（Ｃ）二極の隔離拡散は、手順（ａ）におけるように実
施するが、より高い予備析出温度（１１００℃〜１２０
０℃）を用いて、１〜４オーム／平方のシート抵抗を生
する。
（ｄ）相補的ＣＭＯ５またはポジティブＭＯ９（ＰＭＯ
５）源／ドレイン拡散は、推進工程を排除して、手順（
ａ）におけるように実施することもできる。典型的な実
験において、９３５°Ｃの温度において１時間Ｎ２雰囲
気のもとに、０．４ミクロンの接合深さにおいて４０オ
ーム／平方のシート抵抗を達成できる。
工業的応用 本発明に従って製造されたホウ素−窒素製品は、２極集
積回路のためのベースおよび隔離拡散法の両者において
効果的に適用され、かつ絶対シート抵抗について評価さ
れる。短結晶のウェーファーおよびウェーファ一対ウェ
ーファーの横断抵抗の均一性ならびにバッチ対バッチの
抵抗の均一性、最小のウェープアー損傷および汚染、加
工容易性、および現存の方法との適合性を有するものと
して特徴づけられる。これらの領域の各々において、本
発明によるポリマー源のフィルム形成組成物は、効果的
にはたらく。
この製品は、半導体の製造工業の広範な装置、たとえば
、二極およびＭＯ５集積回路、別個の装置、光電（太陽
）電池などに使用できる０本発明によるボラジン環含有
ポリマー組成物は、典型的には、実施例４に記載する方
法においてベースおよび隔離拡散の二極集積回路の製作
に特に使用される。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｌ、揮発性溶媒中に少なくとも１．０重量％のポリマー
    を含有し、前記ポリマーの主鎖の少なくとも実質的な部
    分は、 （ａ）１つの環中のホウ素と隣接環中の窒素原子との間
    で直接結合したボラジン環をもつポリマー、 および （ｂ）他の基Ｚを介して結合するボラジン環をもつポリ
    マー、 から選ばれ、式中ＸおよびＹは置換基を環のホウ素原子
    および窒素原子上に位置決めし、そしてＺは−Ｎ　（Ｒ
    ）−１−〇−１−Ｎ　ＣＲ）　−Ｒ’　−ＮＣＲ）−ま
    たは−Ｒ−（ＲおよびＲ゛は１〜１０個の炭素原子の有
    機基である）から成る群より選ばれ、モしてＸおよびＹ
    は水素、１〜８個の炭素原子を有するアルキル基、非置
    換の芳香族基、アルキル、ハロゲン、ヒドロキシおよび
    アミノで置換された芳香族基、複素環式芳香族基、１〜
    ６個の炭素原子のアルキルで置換された複素環式芳香族
    基、アミン、ヒドロキシおよびハロゲン基から成る群よ
    ・り選ばれた基である、ことを特徴とする導電性誘発性
    ポリマー源フィルム形成組成物。 ２、有機溶媒中に、少なくとも１．０重量％の式 ％式％） 式中Ｒは１〜４個の炭素原子のアルキル基、シクロヘキ
    シル、フェニル、およびメチル−およびエチル−置換フ
    ェニル基から成る群より選ばれる、 のモノマーのホモ重合から誘導されたポリマーを含有し
    、前記樹脂は溶媒よりも比較的揮発性に劣り、そして基
    体上に付着させかつ溶媒を蒸発させるとき、さらに重合
    して不溶性のガラス様フィルムを生成する、ことを特徴
    とする、導電性誘発性ポリマー源フィルム形成組成物。 ３、Ｒはシクロヘキシル置換基である。特許請求の範囲
    第１項記載の組成物。 ４、Ｒはフェニル置換基である、特許請求の範囲第１項
    記載の組成物。 ５、Ｒはエチル置換基である、特許請求の範囲第１項記
    載の組成物。 ６、溶媒はキシレンまたはトルエンである、特許請求の
    範囲第１〜５項のいずれかに記載の組成物。 ７、特許請求の範囲第１項記載のポリマー組成物の溶液
    をシリコンウェーファー上へ分配し、ウェーファーを２
    　、０００−１０　、００Ｏｒ　ｐｍで回転させて基体
    上にポリマーの１００〜７０００Ａ程度の薄いフィルム
    を生成させ、処理されたウェーファーを拡散炉内で８５
    ０〜１１０℃に０．５〜２．０時間窒素雰囲気中で加熱
    し、ＩＦ中で脱グレーズし、そして基体を１０５０〜１
    ２００℃の高温に１〜２時間、酸素、湿った酸素および
    窒素の雰囲気およびそそれらの組み合わせから選ばれた
    雰囲気中で加熱する、ことを特徴とする。半導体の基体
    へ特許請求の範囲第１項記載のポリマー組成物を適用す
    る方法。 ８、（ａ）半導体の基体を回転させ、 （ｂ）同時に、少なくとも１．０重量％の式％式％） 式中Ｒは１〜４個の炭素原子のアルキル基、シクロヘキ
    シル、フェニル、およびメチル−およびエチル置換フェ
    ニル基から成る群より選ばれる、 のモノマーのホモ重合から誘導された樹脂の溶液を、前
    記基体上に付着させ、 （ｃ）前記溶液中に存在する溶媒が実質的に蒸発するま
    で、前記付着物を加熱し、そして（ｄ）前記樹脂を重合
    させてガラス様不溶性の状態にする、 ことを特徴とする、半導体材料をドープする方法。 ９、Ｒはシクロヘキシル置換基である、特許請求の範囲
    第８項記載の組成物。 １０、半導体の基体をドープし、その後拡散させる方法
    において、１管拡散において実施される。適用されたド
    ープ剤のフィルムの拡散は、ａ）被覆されたウェーファ
    ーを拡散炉内に約１時間窒素雰囲気のもとに８５０−１
    ２００℃の温度において入れ、 ｂ）温度を７００〜８００°Ｃに１５〜３０分間低下し
    た後、窒素雰囲気を湿潤酸素と置換し、そして Ｃ）窒素、酸素および／または水蒸気の雰囲気、または
    それらの組み合わせのちとに、温度を９００〜１２５０
    ℃に、要求される接合の深さを達成するために要する時
    間の間、上げる、ことを特徴とする方法。
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