JPS596802B2 - 過炭酸ソ−ダを製造する方法 - Google Patents
過炭酸ソ−ダを製造する方法Info
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- JPS596802B2 JPS596802B2 JP55151004A JP15100480A JPS596802B2 JP S596802 B2 JPS596802 B2 JP S596802B2 JP 55151004 A JP55151004 A JP 55151004A JP 15100480 A JP15100480 A JP 15100480A JP S596802 B2 JPS596802 B2 JP S596802B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/10—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon
- C01B15/103—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon containing only alkali metals as metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Anti-Oxidant Or Stabilizer Compositions (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高品質であつて保存安定性にすぐれた過炭酸ソ
ーダを経済的に効率よく製造する方法に関し、さらに詳
しくは安定剤として分枝鎖を有するN、N、N’、N’
−テトラ(ホスホツメチル)ジアミノアルカンを反応母
液中に存在させて反応させることを特徴とする方法であ
る。
ーダを経済的に効率よく製造する方法に関し、さらに詳
しくは安定剤として分枝鎖を有するN、N、N’、N’
−テトラ(ホスホツメチル)ジアミノアルカンを反応母
液中に存在させて反応させることを特徴とする方法であ
る。
過炭酸ソーダは炭酸ソーダと過酸化水素とを反応させる
ことにより容易に得られる。
ことにより容易に得られる。
工業用炭酸ソーダ中には、通常、過酸化水素の分解を促
進させるFe、、Mn、Cuなど金属が含まれており、
工業用炭酸ソーダを精製することなく、そのまゝ用いた
のでは反応母液中の過酸化水素の分解損失が極めて大き
く過酸化水素基準の見出収率が低いうえに、製品の保存
安定性も良くない。従来、これらの金属を除去して反応
に供し見出収率よく合成しようという試みが多くなされ
ている。
進させるFe、、Mn、Cuなど金属が含まれており、
工業用炭酸ソーダを精製することなく、そのまゝ用いた
のでは反応母液中の過酸化水素の分解損失が極めて大き
く過酸化水素基準の見出収率が低いうえに、製品の保存
安定性も良くない。従来、これらの金属を除去して反応
に供し見出収率よく合成しようという試みが多くなされ
ている。
その一つは炭酸ソーダを純水に溶解した後、硫酸マグネ
シウムおよびケイ酸ソーダを加え生成したケイ酸マグネ
シウムと共に金属を濾過除去し、得られた精製炭酸ソー
ダ水溶液を反応系に供給すろか、或いは連続的な過炭酸
ソーダの製造工程中に精製工程を設け過炭酸ソーダを濾
別した後の濾液に必要な量の炭酸ソーダと水を加え同様
の方法で還移金属を除去し、精製炭酸ソーダ水溶液を再
び反応系へ供給する方法である。この方法によれば過酸
化水素の分解を促進するような金属は比較的容易に除去
できるが、反応系には大過剰の水が存在する事になりこ
の過剰水に溶解する過炭酸ソーダの量は極めて大きく生
成過炭酸ソーダの回収量は少なく過酸化水素基準の見出
収率は極めて低い。そこで溶解した過炭酸ソーダを食塩
、アルコール類などを加え塩析する方法や、真空蒸発に
より過剰水を蒸発し結晶濃度をあげる方法などによつて
収率をあげる工夫がなされている。しかしながら過剰水
があまりにも多いため塩析効果は不十分であり又工ー業
的実施に当つては反応母液の廃棄が避けられない。又真
゛空蒸発により過剰水を除く場合には真空発生装置が過
炭酸ソーダ生産量に比して大型化しかつ反応機ホールド
アップが大きくなるため過酸化水素の分解損失が多く結
局過酸化水素基準の晶出収率は高くならない。また、炭
酸ソーダを純水に溶解後濃縮或いは冷却晶出により炭酸
ソーダー水塩、炭酸ソーダ十水塩として過酸化水素と反
応させる方法も提案されている。
シウムおよびケイ酸ソーダを加え生成したケイ酸マグネ
シウムと共に金属を濾過除去し、得られた精製炭酸ソー
ダ水溶液を反応系に供給すろか、或いは連続的な過炭酸
ソーダの製造工程中に精製工程を設け過炭酸ソーダを濾
別した後の濾液に必要な量の炭酸ソーダと水を加え同様
の方法で還移金属を除去し、精製炭酸ソーダ水溶液を再
び反応系へ供給する方法である。この方法によれば過酸
化水素の分解を促進するような金属は比較的容易に除去
できるが、反応系には大過剰の水が存在する事になりこ
の過剰水に溶解する過炭酸ソーダの量は極めて大きく生
成過炭酸ソーダの回収量は少なく過酸化水素基準の見出
収率は極めて低い。そこで溶解した過炭酸ソーダを食塩
、アルコール類などを加え塩析する方法や、真空蒸発に
より過剰水を蒸発し結晶濃度をあげる方法などによつて
収率をあげる工夫がなされている。しかしながら過剰水
があまりにも多いため塩析効果は不十分であり又工ー業
的実施に当つては反応母液の廃棄が避けられない。又真
゛空蒸発により過剰水を除く場合には真空発生装置が過
炭酸ソーダ生産量に比して大型化しかつ反応機ホールド
アップが大きくなるため過酸化水素の分解損失が多く結
局過酸化水素基準の晶出収率は高くならない。また、炭
酸ソーダを純水に溶解後濃縮或いは冷却晶出により炭酸
ソーダー水塩、炭酸ソーダ十水塩として過酸化水素と反
応させる方法も提案されている。
この方法によつて得られた炭酸ソーダー水塩、あるいは
十水塩は過酸化水素の分解促進するような金属を殆んど
含まず過酸化水素の分解損失は少ない。し5かしながら
、この場合には保有水に相当する過剰水が増加し晶出収
率を低下させる要因となる。特に長期間の連続運転を行
なつた際にはこれが顕著である。また炭酸ソーダー水塩
、十水塩とするために炭酸ソーダ水溶液の濃縮あるいは
晶出工程が必要となり工程上複雑になり工業的見地から
は有利な方法とは言えない。その他にEDTAなどの有
機キレート剤系の安定剤、あるいはリン酸塩、ケイ酸塩
などの無機塩類を反応系(こ添加する方法も行なわれて
いる。
十水塩は過酸化水素の分解促進するような金属を殆んど
含まず過酸化水素の分解損失は少ない。し5かしながら
、この場合には保有水に相当する過剰水が増加し晶出収
率を低下させる要因となる。特に長期間の連続運転を行
なつた際にはこれが顕著である。また炭酸ソーダー水塩
、十水塩とするために炭酸ソーダ水溶液の濃縮あるいは
晶出工程が必要となり工程上複雑になり工業的見地から
は有利な方法とは言えない。その他にEDTAなどの有
機キレート剤系の安定剤、あるいはリン酸塩、ケイ酸塩
などの無機塩類を反応系(こ添加する方法も行なわれて
いる。
しかしながらこの様な従来使用されている有機キレート
剤系の安定斉曵無機塩では今一歩満足すべき効果が得ら
れない。本発明者らは上記の諸点に鑑み、鋭意研究し、
極めてすぐれた効果を示す有機キレート剤系の安定剤を
見出し本発明を完成した。
剤系の安定斉曵無機塩では今一歩満足すべき効果が得ら
れない。本発明者らは上記の諸点に鑑み、鋭意研究し、
極めてすぐれた効果を示す有機キレート剤系の安定剤を
見出し本発明を完成した。
すなわち、本発明は炭酸ソーダと過酸化水素とを反応さ
せて過炭酸ソーダを製造するに際して、反応母液中に下
記一般式で表わされるN,N,N′,Nしテトラ(ホス
ホノメチル)ジアミノアルカンの少なくとも一種を存在
させることを特徴とする方法又は1〜4である。
せて過炭酸ソーダを製造するに際して、反応母液中に下
記一般式で表わされるN,N,N′,Nしテトラ(ホス
ホノメチル)ジアミノアルカンの少なくとも一種を存在
させることを特徴とする方法又は1〜4である。
)に係る。
本発明によればミ過炭酸ソーダの晶出収率の低下の一因
である過剰水の反応系への導入を排し、かつ原料炭酸ソ
ーダに由来する金属による過酸化水素の分解を、公知の
安定剤に比較し、極めて少量の添加量で十分に抑制し、
過酸化水素基準の晶出収率を高め、保存安定性にすぐれ
た過炭酸ソーダを製造することができる。
である過剰水の反応系への導入を排し、かつ原料炭酸ソ
ーダに由来する金属による過酸化水素の分解を、公知の
安定剤に比較し、極めて少量の添加量で十分に抑制し、
過酸化水素基準の晶出収率を高め、保存安定性にすぐれ
た過炭酸ソーダを製造することができる。
本発明において使用される安定剤は、一般式(CH2)
n−CI−F()いずれか一種であり、nは0又は1〜
4である。
n−CI−F()いずれか一種であり、nは0又は1〜
4である。
)で表わされる分枝鎖を有するN,N,N/,N′−テ
トラ(ホスホノメチル)ジアミノアルカンであつて、そ
の代表例を示すと、たとえば、N,N,N′,N′−テ
トラ(ホスホノメチル)1,2−ジアミノプロパン、N
,N,N′,N′−テトラ(ホスホノメチル)2,3−
ジアミノブタン、N,N,N′,N′ーテトラ(ホスホ
ノメチル)1,3−ジアミノブタン、N,N,N′,N
′−テトラ(ホスホノメチル)2,4−ジアミノペンタ
ンなどが例示される。
トラ(ホスホノメチル)ジアミノアルカンであつて、そ
の代表例を示すと、たとえば、N,N,N′,N′−テ
トラ(ホスホノメチル)1,2−ジアミノプロパン、N
,N,N′,N′−テトラ(ホスホノメチル)2,3−
ジアミノブタン、N,N,N′,N′ーテトラ(ホスホ
ノメチル)1,3−ジアミノブタン、N,N,N′,N
′−テトラ(ホスホノメチル)2,4−ジアミノペンタ
ンなどが例示される。
これらのうちN,N,N′,N/−テトラ(ホスホノメ
チル)1,2−ジアミノプロパン、N,N,N′,N′
−テトラ(ホスホノメチル)2,3−ジアミノブタンが
特に好適である。本発明において用いられる上記の安定
剤は、反応母液に対して100〜1000PF11好ま
しくは100〜500鬼が使用される。
チル)1,2−ジアミノプロパン、N,N,N′,N′
−テトラ(ホスホノメチル)2,3−ジアミノブタンが
特に好適である。本発明において用いられる上記の安定
剤は、反応母液に対して100〜1000PF11好ま
しくは100〜500鬼が使用される。
添加量が100隅よりも少ない場合は十分な効果がなく
、一方1000PF1より多く用いても顕著な効果が認
められない。なお、上記一般式で示されるN,N,N′
,N/−テトラ(ホスホノメチル)ジアミノアルカン類
は所望の分枝鎖を有するジアミノアルカン、亜−リん酸
及び塩酸の混合溶液にホルマリンを滴下することにより
容易に得られる。本発明の具体的な実施態様は後記の実
施例で示すが、一般的にはNa2cO3とH2O2水溶
液がそれぞれNa2CO39.5〜12.4%(Wt)
およびH2O22.5〜4.5%(Wt)を含有する組
成の反応母液を反応器内に調整し、これに前記一般式で
示されるN,N,N′,N′−テトラ(ホスホノメチル
)ジアミノアルカンを所定量添加し、これにNa2cO
3およびH2O2水溶液を所定割合で供給しながら反応
温度10〜30℃好ましくは15〜20℃で、晶出スラ
リーの滞留時間を0.5〜1.5時間、好ましくは0.
5〜1時間、撹拌速度200〜500r.p.mで反応
させる。
、一方1000PF1より多く用いても顕著な効果が認
められない。なお、上記一般式で示されるN,N,N′
,N/−テトラ(ホスホノメチル)ジアミノアルカン類
は所望の分枝鎖を有するジアミノアルカン、亜−リん酸
及び塩酸の混合溶液にホルマリンを滴下することにより
容易に得られる。本発明の具体的な実施態様は後記の実
施例で示すが、一般的にはNa2cO3とH2O2水溶
液がそれぞれNa2CO39.5〜12.4%(Wt)
およびH2O22.5〜4.5%(Wt)を含有する組
成の反応母液を反応器内に調整し、これに前記一般式で
示されるN,N,N′,N′−テトラ(ホスホノメチル
)ジアミノアルカンを所定量添加し、これにNa2cO
3およびH2O2水溶液を所定割合で供給しながら反応
温度10〜30℃好ましくは15〜20℃で、晶出スラ
リーの滞留時間を0.5〜1.5時間、好ましくは0.
5〜1時間、撹拌速度200〜500r.p.mで反応
させる。
生成したスラリーを反応器から連続的に抜き出し、結晶
を淵男―乾燥する。本発明の安定剤は従来の安定剤に比
へはるかに少量の添加量で、長時間の連続運転において
も過酸化水素の分解を十分に抑制し、結晶中の過酸化水
素/炭酸ソーダ組成比が理論値に近く、高品質で保存安
定性にすぐれた製品を与えることができる。
を淵男―乾燥する。本発明の安定剤は従来の安定剤に比
へはるかに少量の添加量で、長時間の連続運転において
も過酸化水素の分解を十分に抑制し、結晶中の過酸化水
素/炭酸ソーダ組成比が理論値に近く、高品質で保存安
定性にすぐれた製品を与えることができる。
次に本発明の実施例を記す。
実?口
内容積500m1の反応器にNa2cO3および60%
H2O2水溶液をそれぞ゛れ757/Hrl947/H
rで連続的に供給し、H2O22.4%(Wt)、Na
2CO3l2.l%(Wt)の組成の反応母液とし、該
母液にN,N,N′,N′−テトラ(ホスホノメチル)
1,2−ジアミノプロパン(TPDPと略す)を100
PF1添加し、Na2cO3および60%H2O2水溶
液をそれぞれ上記した割合で添加しながら、反応温度1
5℃、晶出スラリーの滞留時間30分、撹拌速度300
r.p.m.で連続5時間の運転を行なつた。
H2O2水溶液をそれぞ゛れ757/Hrl947/H
rで連続的に供給し、H2O22.4%(Wt)、Na
2CO3l2.l%(Wt)の組成の反応母液とし、該
母液にN,N,N′,N′−テトラ(ホスホノメチル)
1,2−ジアミノプロパン(TPDPと略す)を100
PF1添加し、Na2cO3および60%H2O2水溶
液をそれぞれ上記した割合で添加しながら、反応温度1
5℃、晶出スラリーの滞留時間30分、撹拌速度300
r.p.m.で連続5時間の運転を行なつた。
晶出した結晶スラリーは所定滞留時間後反応器から連続
的に抜き出し結晶スラリーを淵別、乾燥した。得られた
結晶の重量と結晶中のH2O2濃度を測定し、H2O2
基準の単位時間当りの晶出収率を求めた。また得られた
結晶を35゜C、80%RHの雰囲気下に開放状態で3
0日間放置し、結晶中のH2O2分解率を保存安定性の
尺度とした。その結果を下表に示す。また得られた結晶
のH2O2/Na2Cα組成比は0.470−0.4−
75であつた。
的に抜き出し結晶スラリーを淵別、乾燥した。得られた
結晶の重量と結晶中のH2O2濃度を測定し、H2O2
基準の単位時間当りの晶出収率を求めた。また得られた
結晶を35゜C、80%RHの雰囲気下に開放状態で3
0日間放置し、結晶中のH2O2分解率を保存安定性の
尺度とした。その結果を下表に示す。また得られた結晶
のH2O2/Na2Cα組成比は0.470−0.4−
75であつた。
実施例2
実施例1において、TPDPの添加量を500PF1と
した以外は実施例1と同様に行なつた。
した以外は実施例1と同様に行なつた。
その結果、1時間経過後の収率は90%で、その時点の
結晶の保存安定性としてのH2O2分解率は13.5%
であり、5時間経過後の収率は96%で、その時点の結
晶の保存安定性としてのH2O2分解率は11.0%で
あつた。実施例3 実施例1におけるTPDPの代りにN,N,N′,N′
−テトラ(ホスホノメチル)2,3−ジアミノブタン(
TPDBと略す)を、500PPHI添加した以外は実
施例1と同様に行なつた。
結晶の保存安定性としてのH2O2分解率は13.5%
であり、5時間経過後の収率は96%で、その時点の結
晶の保存安定性としてのH2O2分解率は11.0%で
あつた。実施例3 実施例1におけるTPDPの代りにN,N,N′,N′
−テトラ(ホスホノメチル)2,3−ジアミノブタン(
TPDBと略す)を、500PPHI添加した以外は実
施例1と同様に行なつた。
その結果、1時間経過後の収率は96%で、その時点の
結晶のH2O2分解率は14%であり、5時間経過後の
収率は94%で、H2O2分解率は12%であつた。実
施例4TPDPの添加量を300PF1とし、運転時間
を48時間とした以外は実施例1と同様に行なつた。
結晶のH2O2分解率は14%であり、5時間経過後の
収率は94%で、H2O2分解率は12%であつた。実
施例4TPDPの添加量を300PF1とし、運転時間
を48時間とした以外は実施例1と同様に行なつた。
その結果を下表に示す。′
比較例1
実施例1のTPDPの代りに、EDTAを2000PP
I[l添加した以外は実施例1と同様に行なつた。
I[l添加した以外は実施例1と同様に行なつた。
その結果、1時間経過後の収率は90%であつたが、そ
の時点の結晶のH2O2分解率は27%であり、5時間
経過後の収率は85%で、その結晶のH2O2分解率は
26%であつた。また得られた結晶H2O2/Na2c
O3組成比は0.465〜0.470であつた。比較例
2 実施例4のTPDPの代りに、RDTP(エチレンジア
ミンテトラメチレンホスホン酸)を使用した以外は実施
例1と同様な条件で48時間連続運転を行なつた。
の時点の結晶のH2O2分解率は27%であり、5時間
経過後の収率は85%で、その結晶のH2O2分解率は
26%であつた。また得られた結晶H2O2/Na2c
O3組成比は0.465〜0.470であつた。比較例
2 実施例4のTPDPの代りに、RDTP(エチレンジア
ミンテトラメチレンホスホン酸)を使用した以外は実施
例1と同様な条件で48時間連続運転を行なつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 炭酸ソーダと過酸化水素とを反応させて過炭酸ソー
ダを製造するに際して、反応母液中に下記一般式で表さ
れるN,N,N′,N′−テトラ(ホスホノメチル)ジ
アミノアルカン類の少なくとも一種を存在させることを
特徴とする方法▲数式、化学式、表等があります▼ (ただしRは▲数式、化学式、表等があります▼、▲数
式、化学式、表等があります▼のいずれか一種であり、
nは0又は1〜4である。 )2 前記一般式で表されるN,N,N′,N′−テト
ラ(ホスホノメチル)ジアミノアルカンがN,N,N′
,N′−テトラ(ホスホノメチル)1,2−ジアミノプ
ロパンまたはN,N,N′,N′−テトラ(ホスホノメ
チル)2,3−ジアミノブタンである特許請求の範囲第
1項記載の方法。 3 前記一般式で表されるN,N,N′,N′−テトラ
(ホスホノメチル)ジアミノアルカンを反応母液に対し
て100〜1000ppm添加する特許請求の範囲第1
項記載の方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55151004A JPS596802B2 (ja) | 1980-10-28 | 1980-10-28 | 過炭酸ソ−ダを製造する方法 |
US06/315,651 US4388287A (en) | 1980-10-28 | 1981-10-27 | Process for producing sodium percarbonate |
DE19813142574 DE3142574C2 (de) | 1980-10-27 | 1981-10-27 | Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55151004A JPS596802B2 (ja) | 1980-10-28 | 1980-10-28 | 過炭酸ソ−ダを製造する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5777008A JPS5777008A (en) | 1982-05-14 |
JPS596802B2 true JPS596802B2 (ja) | 1984-02-14 |
Family
ID=15509177
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP55151004A Expired JPS596802B2 (ja) | 1980-10-27 | 1980-10-28 | 過炭酸ソ−ダを製造する方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4388287A (ja) |
JP (1) | JPS596802B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4970058A (en) * | 1988-10-06 | 1990-11-13 | Fmc Corporation | Soda ash peroxygen carrier |
US4966762A (en) * | 1988-10-06 | 1990-10-30 | Fmc Corporation | Process for manufacturing a soda ash peroxygen carrier |
US5045296A (en) * | 1989-10-30 | 1991-09-03 | Fmc Corporation | Sodium carbonate perhydrate process |
DK0891417T3 (da) * | 1996-03-27 | 2002-07-01 | Solvay Interox Sa | Sammensætninger, der indeholder natriumpercarbonat |
KR100366556B1 (ko) | 2000-04-26 | 2003-01-09 | 동양화학공업주식회사 | 세제용 입상 코티드 과탄산나트륨과 이의 제조방법 |
DE10048514A1 (de) | 2000-09-29 | 2002-04-11 | Degussa | Natriumpercarbonat-Wirbelschichtgranulat und Verfahren zu seiner Herstellung |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3383174A (en) * | 1965-04-07 | 1968-05-14 | Fmc Corp | Stabilization of hydrogen peroxide |
US3387939A (en) * | 1966-07-06 | 1968-06-11 | Du Pont | Stannate stabilizer compositions containing an alkylidene diphosphonic acid, their preparation and hydrogen peroxide solutions stabilized therewith |
US3677697A (en) * | 1970-10-07 | 1972-07-18 | Gni I Pi Osnovnoi Khim | Method of producing sodium percarbonate |
US3701825A (en) * | 1970-10-23 | 1972-10-31 | Fmc Corp | Stabilization of hydrogen peroxide with ethylenediamine tetra (methylenephosphonic acid) |
US3903244A (en) * | 1973-02-02 | 1975-09-02 | Fmc Corp | Stabilized hydrogen peroxide |
US4059678A (en) * | 1973-02-02 | 1977-11-22 | Fmc Corporation | Stabilization of iron-containing acidic hydrogen peroxide solutions |
DE2343195C2 (de) * | 1973-08-27 | 1981-11-19 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Cyclische Aminophosphonsäuren und Verfahren zu deren Herstellung |
BE818616A (fr) * | 1973-08-30 | 1975-02-10 | Solutions aqueuses stabilisees de peroxyde d'hydrogene | |
NL7608266A (nl) * | 1975-08-16 | 1977-02-18 | Henkel & Cie Gmbh | Concentraten van microbicide middelen. |
DE2622458C3 (de) * | 1976-05-20 | 1985-04-25 | Peroxid-Chemie GmbH, 8023 Höllriegelskreuth | Verfahren zur Stabilisierung von Natriumpercarbonat |
US4304762A (en) * | 1978-09-27 | 1981-12-08 | Lever Brothers Company | Stabilization of hydrogen peroxide |
-
1980
- 1980-10-28 JP JP55151004A patent/JPS596802B2/ja not_active Expired
-
1981
- 1981-10-27 US US06/315,651 patent/US4388287A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4388287A (en) | 1983-06-14 |
JPS5777008A (en) | 1982-05-14 |
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