SU1013405A1 - Способ получени тетрафторбората лити - Google Patents
Способ получени тетрафторбората лити Download PDFInfo
- Publication number
- SU1013405A1 SU1013405A1 SU813346905A SU3346905A SU1013405A1 SU 1013405 A1 SU1013405 A1 SU 1013405A1 SU 813346905 A SU813346905 A SU 813346905A SU 3346905 A SU3346905 A SU 3346905A SU 1013405 A1 SU1013405 A1 SU 1013405A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- product
- lithium
- solvent
- temperature
- boron trifluoride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAФТОРБОРАТА ЛИТИЯ путем взаимодействи соли лити с трехфтористым бором в среде безводного органического растворител с последующим удалением растворител в вакууме, промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной температуре, отличающий с тем, что, с целью повышени выхода продукта, в качестве соли лити используют его фторид, в качестве органического растворител берут тетрагидрофуран, а взаимодействие осуществл ют при 15-25- С, пропуска трехфтористый бор через суспензию фторида лити в растворителе . 2. Способ по п. 1,отличающ и и с тем, что, с целью предотвращени разложени продукта, осушку ведут в вакууме в течение 10i15 ч, нагрева продукт до 70-80 С (Л со скоростью 9-11 град/ч с последующей выдержкой при этой температуре.
Description
м
4
О
ел
Изобретение относитс кспособу получени , который может быть использован дли получени безводной соли высокой чистоты, а также неводных электролитов дл химических источников тока на ее основе.
Известен способ получени тетрафторбората лити путем взаимодействи фторида иЛи карбоната лити с трехфтористь1М бором при температуре 300-400°С в газовой фазе г1Недостатком этого способа рл етс сложность процесса, св занна с высокой температурой процесса, а также значительное количество примесей в п эодукте, св занное с термической диссоциацией тетрафторбората лити .
Наиболее близким по технической -сущности -и достигаемому результату к предлс1гаемому вл етс способ полу чени тетрафторбората лити путем взаимодействи карбоната лити с трехфтористынЛ бором в среде беэвод-i ного эфира при ЗЗ-С по реакции
25
Ы,
,-f-8BFjИз полученного после отстаивани реакционной смеси раствора удал ют растворитель, упариванием в вакууме при комнатной температуре, продукт промывают эфиром и сушат при 80-90°С. Чистота-Продукта 99,5%, выход ниже 50% 2 .
Недостатком известного способа вл етс низкий выход продукта,
Цельэ изобретени вл етс повышение выхода продукта.до 86-89%.
Поставленна цель Достигаетс тем что согласно способу получени тетрафторбората лити , заключающемус во взаимодействии соли лити с трехфтористым бором в среде безводного органического растворител с последующим удалением растворител в вакууме , промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной -температуре, причем в качестве соли лити используют его фторид, в качестве органического растворител берут тетрагидрофуран , а вз,.1модействие осуществл ют при , пропуска трехфтористый бор через суспензию фторида лити в растворителе,
Кроме того, осушку ведут в вакууме в течение 10-15 ч, нагрева продукт до 70-80°С со скоростью 9- Г 11 град/ч с последующей выдержкой при этой температуре.
Способ осуществл етс следующим образом.
Тетрафторборат лити получают пропусканием при 15-25°С трехфтористого бора через взвесь фторида лити в безводном тетрагидрофуране , не раствор ющем Ь1Р.и хорошо раствор ющем LiBB.. Полученный в ре
зультате взаимодействи раствор ф1 льтруют, упаривают в вакууме при температуре 60-70°С, остаток промывают на фильтрате небольшим количеством эфира и сушат в вакууме ( 1 мм рт.ст )з течение 10-15 ч, медленно повыша температуру до 80°С
Пример. В суспензию, содержащую 28,5 г фторида лити и 200 мл безводного тетрагидрофурана при интенсивном перемешивании пропускают трехфтористый бор со скоростью, обеспечивающей его полное растворение . Температуру в термостатированном реакторе поддерживают около 15°С. Через 3 ч, когда реакционна смесь становитс прозрачной, подачу трехфтористого бора прекращают, а перемешивание продолжают еще в течение нескольких часов дл полноты проведени реакции. Непрореагировавший фторид лити (в количестве 0,5 г отфильтровывают. Раствор упаривают досуха в вакууме при 60-70-С, Образовавшиес кристашлы промывают на фильтре небольшим количеством эфира и сушат в вакууме(остаточное давление 1 мм) в течение 10 ч, медленно повыша -температуру до .
Получают 90,6 г LiBF,. Выход составл ет 89%.
Пример2. В суспензию, содержащую 80 г фторида лити и 600 мл безводного тетрагидрофурана при интенсивном перемешивании в течение 5 ч пропускают трехфтористый бор до получени прозрачного раствора. Температуру в реакторе поддерживают около , Полученный раствор оставл ют перемешиватьс в течение 3-5 ч. Непрореагировавший фторид лити в количестве 3,4 г отфильтровывают, а. раствор упаривают досуха в вакууме при . Вьщеленные кристаллы промывают на фильтре эфиром и сушат в вакууме (1 мм рт..ст) в течение 15 ч при медленном повышении до 80°С Получают 237,6 г LiBF, что составл ет 86%. Содержание основного вещества 99%.
Интервал температуры синтеза LiBF 15 и 25°С выбран из следующих соображений.
Проведение синтеза без принудительного охлаждени приводит к сильному разогреванию реакционной смеси, испарению растворител и загр знению продукта.
Нижний предел температуры определ етс возможностью использовать дл охлаждени водопроводную воду. Синтез при более высокой температуре (вследствие экзотермической реакции) приводит к резкому увеличению скорости реакции, и, как следствие, к сильному докальному разогреву реакционной -смеси, что принуждает снижать
3 1013405
скорость подачи BR. Врем синтезасинтеза при температуре выше
при этом возрастает с 3 до 5 ч.приводит к дальнейшему заметному
Кроме того, при низкой темпера-уменьшению выхода продукта, туре растворимость тетрагидро-Предлагаемый способ позвол ет пофуране лучше, что приводит к урели-высить выход тетрафторбората лити чению концентрации реагента в зоне5 до 86-89% при чистоте 98-99% и суреакции и увеличению выхода (б9%щественно .сокращает длительность при и 86% при ). Проведениетехнологического.процесса.
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAФТОРБОРАТА ЛИТИЯ путем взаимодействия соли лития с трехфтористым бором в среде безводного органического раст ворителя с последующим удалением растворителя в вакууме, промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной температуре, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве соли лития используют его фторид, в качестве органического растворителя берут тетрагидрофуран, а взаимодействие осуществляют при 15-25°С, пропуская трехфтористый бор через суспензию фторида лития в растворителе . ·
2. Способ по π. 1,. отличающий с я тем, что, с целью предотвращения разложения продукта, осушку ведут в вакууме в течение 1015 ч, нагревая продукт до 70-80°С со скоростью 9-11 град/ч с последую щей выдержкой при этой температуре.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813346905A SU1013405A1 (ru) | 1981-07-03 | 1981-07-03 | Способ получени тетрафторбората лити |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813346905A SU1013405A1 (ru) | 1981-07-03 | 1981-07-03 | Способ получени тетрафторбората лити |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1013405A1 true SU1013405A1 (ru) | 1983-04-23 |
Family
ID=20980006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813346905A SU1013405A1 (ru) | 1981-07-03 | 1981-07-03 | Способ получени тетрафторбората лити |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1013405A1 (ru) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0227437A2 (en) * | 1985-12-20 | 1987-07-01 | The Garrett Corporation | Separation of metallic lithium |
WO1999052823A1 (de) * | 1998-04-15 | 1999-10-21 | Riedel-De Haen Gmbh | VERFARHEN ZUR HERSTELLUNG VON LiPF6 UND DIESES ENTHALTENDE ELEKTROLYTLÖSUNGEN |
WO2000007937A3 (de) * | 1998-08-06 | 2001-08-16 | Basf Ag | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON HOCHREINEM LiBF¿4? |
US7820323B1 (en) | 2006-09-07 | 2010-10-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Metal borate synthesis process |
RU2519194C2 (ru) * | 2012-07-11 | 2014-06-10 | Закрытое акционерное общество "Ласкрафт" (ЗАО "Ласкрафт") | Способ получения тетрафторбората лития |
-
1981
- 1981-07-03 SU SU813346905A patent/SU1013405A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. СГ.Н. De Boer, З.А.М; Vani Liempt, Rec.trav.cKim,. 46.1927,124. 2. a. Shapiro, H.G. Weiss, U. Am. Chem.Soc., 75, 1953, p.l753 (поотогип).. * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0227437A2 (en) * | 1985-12-20 | 1987-07-01 | The Garrett Corporation | Separation of metallic lithium |
EP0227437A3 (en) * | 1985-12-20 | 1989-09-13 | The Garrett Corporation | Separation of metallic lithium |
WO1999052823A1 (de) * | 1998-04-15 | 1999-10-21 | Riedel-De Haen Gmbh | VERFARHEN ZUR HERSTELLUNG VON LiPF6 UND DIESES ENTHALTENDE ELEKTROLYTLÖSUNGEN |
WO2000007937A3 (de) * | 1998-08-06 | 2001-08-16 | Basf Ag | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON HOCHREINEM LiBF¿4? |
US6537512B1 (en) | 1998-08-06 | 2003-03-25 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure LiBF4 |
US7820323B1 (en) | 2006-09-07 | 2010-10-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Metal borate synthesis process |
RU2519194C2 (ru) * | 2012-07-11 | 2014-06-10 | Закрытое акционерное общество "Ласкрафт" (ЗАО "Ласкрафт") | Способ получения тетрафторбората лития |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5852211A (en) | Process for the conversion of the sodium salt of 2-keto-L-gulonic acid to the free acid | |
JP2019131448A (ja) | 水酸化リチウムの製造方法 | |
SU1013405A1 (ru) | Способ получени тетрафторбората лити | |
KR950012996B1 (ko) | 결정성 트리브로모스티렌의 제조방법 | |
CN115231532A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其应用 | |
CN108726569B (zh) | 一种六氟锑酸银的制备方法 | |
JP6709686B2 (ja) | ビス(フルオロスルホニル)イミドアルカリ金属塩の製造方法 | |
CN115974905A (zh) | 二氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
CN110818673B (zh) | 一种环状二磺酸亚甲酯的合成方法 | |
RU2149874C1 (ru) | Способ получения диметиламинборана | |
US2853495A (en) | Preparation of 2, 4-monofurfurylidene sorbitol | |
US4374818A (en) | Process for the preparation of alkali metal salts of imidodisulfonic acid | |
US2879291A (en) | Recovery of terephthalic acbd | |
CN113880066B (zh) | 一种流动化学法制备二氟磷酸锂的方法 | |
JPS60187689A (ja) | 3−エキソメチレンセフアム誘導体の製造法 | |
SU1097604A1 (ru) | Способ получени ацетатов двухвалентных меди,никел или кобальта | |
US1602802A (en) | Manufacture of oxalates and oxalic acid | |
US3983215A (en) | Process for preparing NaOH.3.5 H2 O crystals | |
US4546203A (en) | Facile synthesis of β-hydroxy-β-methylglutaric acid | |
KR0173545B1 (ko) | 고체산을 이용한 이소프로필티오크산톤의 제조방법 | |
SU1386571A1 (ru) | Способ получени пентафторвисмутатов ( @ ) щелочных металлов | |
JPH0648979A (ja) | クエン酸の精製方法 | |
JPS6157837B2 (ru) | ||
CN118221127A (zh) | 一种四氟硼酸钠的制备方法 | |
CN116621792A (zh) | 一种制备n-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮-1-氧化物的方法 |