JPH0550470B2 - - Google Patents
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- JPH0550470B2 JPH0550470B2 JP62097452A JP9745287A JPH0550470B2 JP H0550470 B2 JPH0550470 B2 JP H0550470B2 JP 62097452 A JP62097452 A JP 62097452A JP 9745287 A JP9745287 A JP 9745287A JP H0550470 B2 JPH0550470 B2 JP H0550470B2
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Description
[産業上の利用分野]
この発明はSi3N4を主体とし、これにSiCウイ
スカーを含有する高強度セラミツクス複合体に関
する。 [従来の技術] Si3N4はその構成原子の自己拡散係数が小さく
共有結合性が強いため、それ自体で高密化させる
ことが困難であり、一般にMgO,Y2O3,Al2O3
などの焼結助剤を添加し高密度焼結体が得られて
いる。しかしながら、この場合、焼結助剤が粒界
にガラス相として析出しているため、およそ1000
℃以上の高温域において、ガラス相の軟化に伴う
硬度や強度特性の劣化が問題になつている。 この高温特性を改善する目的で、焼結助剤を添
加しないで高密度化することがこれまで検討され
てきた。 例えば島田氏らは超高圧焼結法(窯業協会誌、
89[4]197−203[1981]参照)により、また、本
間氏ら(窯業協会誌95[2]229−234[1987])及
び根塚氏ら(第25回窯業基礎討論会講演要旨集
pp29[1987]参照)は、HIP法によりいずれも相
対密度99%以上の焼結体が得られたと報告してお
り、助剤無添加Si3N4の特性は高温においても劣
化しないことがわかつた。 [発明が解決しようとする問題点] 上方助剤無添加Si3N4は強度及び靱性が低いと
いう問題がある。すなわち、助剤添加系では焼結
の際にβ−Si3N4粒子が針状に粒成長し、それら
が互いに絡み合うことにより強度及び靱性の高い
焼結体が得られるが、助剤無添加の場合は、β−
Si3N4が粒状となり針状には成長しないため焼結
体の強度と靱性が低下した。 この発明は焼結助剤無添加Si3N4焼結体の前記
欠点を解消するためになされたものである。 [問題点を解決するための手段] この発明は、Si3N4粉末とアスペクト比が15〜
100のSiCウイスカーを混合し、これに焼結助剤
を添加することなく熱間静水圧法により焼結した
Si3N4を主成分とする焼結体であることを特徴と
することを特徴とする高強度Si3N4−SiCウイス
カー複合体である。 SiCウイスカーはアスペクト比の小さいものを
用いる。それは以下の理由による。ウイスカーと
マトリツクスの境界界面には熱膨張差による応力
場が生じており、より直径の大きいウイスカーの
周囲にはより大きい歪エネルギーが貯えられてい
ると推測される。一方、SiCウイスカーを分散さ
せたSi3N4セラミツクスの靱性の向上の機構とし
ては、ウイスカーによるクラツク進行の抑制とウ
イスカーマトリツクス界面へのクラツクの優先的
な伝幡によるクラツクの湾曲、ねじれ、あるいは
枝分れにより、クラツクの先端のエネルギーの分
散や吸収が生じたためと推定される。したがつ
て、クラツク屈曲等の効果を考えるならば、大き
な歪エネルギーを貯えることができる、より直径
の大きいウイスカーが望ましい。後述する実施例
では直径0.1〜1.0μmのものを用いたが、マトリツ
クスの粒径によつては、直径0.05〜10μmの範囲
のウイスカーを用いることができる。また、長い
ウイスカーは均一に分散しにくく、破壊の起源と
なりうるウイスカーの塊が生じ易いため、強度的
に望ましくない。ウイスカーの長さは、マトリツ
クスの粒径の数倍程度が機械的強度を増加させる
ために好適であり、後述する実施例では長さ10〜
50μmのSiCウイスカーを用い、良好な結果を得
たが、マトリツクスの粒径によつては、0.5〜
500μm程度の範囲内のものを用いることができ
る。従つて、この発明におけるSiCウイスカーの
アスペクト比は小さいことが必要で、その範囲は
15〜100である。この範囲外では望ましい結果が
得られにくい。また、SiCウイスカーの添加量は
5wt%以上が有効で30wt%程度で強度と靱性の向
上が著しく、およそ40wt%を越える添加はウイ
スカーを等方的に配位させたまま成形体を作成す
ることが困難となり、好ましくない。 この発明の複合体はSi3N4粉末にアスペクト比
が15〜100のSiCウイスカーを混合し、これを焼
結助剤を混合することなく熱間静水圧法により焼
結することによつて得られる。 主成分のSi3N4はSi3N4粉末単独では容易に緻
密化せず、また、SiCウイスカーは焼結を阻害す
るが、熱間静水圧法(HIP)焼結を用いることに
より、焼結剤無添加でも理論密度を有するSi3N4
焼結体が得られる。 焼結温度は1800〜2000℃程度が良く、1850〜
1950℃程度が最も好ましい。その理由は1800℃未
満では緻密な焼結体が得られず、また2000℃を越
えるとSi3N4の分解と粒成長が生じ、逆に密度低
下が起るためである。 [実施例] 実施例 1 α−Si3N4粉末に、(1)平均直径が0.5μm、長さ
が100μm(平均アスペクト比約200)、(2)平均直径
が0.4μm、長さが25μm(平均アスペクト比約60、
これはアスペクト比15〜100のものの平均値であ
る)のSiCウイスカーを各30wt%混合し、成形し
てパイレツクスガラス中に真空封入した後、1900
℃、1800Kg/cm2で3時間HIP処理を行つて得られ
た各焼結体の強度及びと靱性を第1表に示す。
又、ウイスカー無添加のものも第1表に併記し
た。
スカーを含有する高強度セラミツクス複合体に関
する。 [従来の技術] Si3N4はその構成原子の自己拡散係数が小さく
共有結合性が強いため、それ自体で高密化させる
ことが困難であり、一般にMgO,Y2O3,Al2O3
などの焼結助剤を添加し高密度焼結体が得られて
いる。しかしながら、この場合、焼結助剤が粒界
にガラス相として析出しているため、およそ1000
℃以上の高温域において、ガラス相の軟化に伴う
硬度や強度特性の劣化が問題になつている。 この高温特性を改善する目的で、焼結助剤を添
加しないで高密度化することがこれまで検討され
てきた。 例えば島田氏らは超高圧焼結法(窯業協会誌、
89[4]197−203[1981]参照)により、また、本
間氏ら(窯業協会誌95[2]229−234[1987])及
び根塚氏ら(第25回窯業基礎討論会講演要旨集
pp29[1987]参照)は、HIP法によりいずれも相
対密度99%以上の焼結体が得られたと報告してお
り、助剤無添加Si3N4の特性は高温においても劣
化しないことがわかつた。 [発明が解決しようとする問題点] 上方助剤無添加Si3N4は強度及び靱性が低いと
いう問題がある。すなわち、助剤添加系では焼結
の際にβ−Si3N4粒子が針状に粒成長し、それら
が互いに絡み合うことにより強度及び靱性の高い
焼結体が得られるが、助剤無添加の場合は、β−
Si3N4が粒状となり針状には成長しないため焼結
体の強度と靱性が低下した。 この発明は焼結助剤無添加Si3N4焼結体の前記
欠点を解消するためになされたものである。 [問題点を解決するための手段] この発明は、Si3N4粉末とアスペクト比が15〜
100のSiCウイスカーを混合し、これに焼結助剤
を添加することなく熱間静水圧法により焼結した
Si3N4を主成分とする焼結体であることを特徴と
することを特徴とする高強度Si3N4−SiCウイス
カー複合体である。 SiCウイスカーはアスペクト比の小さいものを
用いる。それは以下の理由による。ウイスカーと
マトリツクスの境界界面には熱膨張差による応力
場が生じており、より直径の大きいウイスカーの
周囲にはより大きい歪エネルギーが貯えられてい
ると推測される。一方、SiCウイスカーを分散さ
せたSi3N4セラミツクスの靱性の向上の機構とし
ては、ウイスカーによるクラツク進行の抑制とウ
イスカーマトリツクス界面へのクラツクの優先的
な伝幡によるクラツクの湾曲、ねじれ、あるいは
枝分れにより、クラツクの先端のエネルギーの分
散や吸収が生じたためと推定される。したがつ
て、クラツク屈曲等の効果を考えるならば、大き
な歪エネルギーを貯えることができる、より直径
の大きいウイスカーが望ましい。後述する実施例
では直径0.1〜1.0μmのものを用いたが、マトリツ
クスの粒径によつては、直径0.05〜10μmの範囲
のウイスカーを用いることができる。また、長い
ウイスカーは均一に分散しにくく、破壊の起源と
なりうるウイスカーの塊が生じ易いため、強度的
に望ましくない。ウイスカーの長さは、マトリツ
クスの粒径の数倍程度が機械的強度を増加させる
ために好適であり、後述する実施例では長さ10〜
50μmのSiCウイスカーを用い、良好な結果を得
たが、マトリツクスの粒径によつては、0.5〜
500μm程度の範囲内のものを用いることができ
る。従つて、この発明におけるSiCウイスカーの
アスペクト比は小さいことが必要で、その範囲は
15〜100である。この範囲外では望ましい結果が
得られにくい。また、SiCウイスカーの添加量は
5wt%以上が有効で30wt%程度で強度と靱性の向
上が著しく、およそ40wt%を越える添加はウイ
スカーを等方的に配位させたまま成形体を作成す
ることが困難となり、好ましくない。 この発明の複合体はSi3N4粉末にアスペクト比
が15〜100のSiCウイスカーを混合し、これを焼
結助剤を混合することなく熱間静水圧法により焼
結することによつて得られる。 主成分のSi3N4はSi3N4粉末単独では容易に緻
密化せず、また、SiCウイスカーは焼結を阻害す
るが、熱間静水圧法(HIP)焼結を用いることに
より、焼結剤無添加でも理論密度を有するSi3N4
焼結体が得られる。 焼結温度は1800〜2000℃程度が良く、1850〜
1950℃程度が最も好ましい。その理由は1800℃未
満では緻密な焼結体が得られず、また2000℃を越
えるとSi3N4の分解と粒成長が生じ、逆に密度低
下が起るためである。 [実施例] 実施例 1 α−Si3N4粉末に、(1)平均直径が0.5μm、長さ
が100μm(平均アスペクト比約200)、(2)平均直径
が0.4μm、長さが25μm(平均アスペクト比約60、
これはアスペクト比15〜100のものの平均値であ
る)のSiCウイスカーを各30wt%混合し、成形し
てパイレツクスガラス中に真空封入した後、1900
℃、1800Kg/cm2で3時間HIP処理を行つて得られ
た各焼結体の強度及びと靱性を第1表に示す。
又、ウイスカー無添加のものも第1表に併記し
た。
【表】
第1表より明らかなごとく、平均アスペクト比
が小さいウイスカーを添加した場合、焼結体の強
度と靱性が向上した。又、アスペクト比が前記以
上に大きいウイスカーを添加した場合は、逆に強
度が低下した。 実施例 2 アスペクト比が約60のSiCウイスカーの添加量
を変化させて、実施例1と同様の条件で焼結体を
作製し、それらの強度、破壊靱性値及び強度を測
定した結果を第2表に示す。また、ウイスカーを
30wt%添加した焼結体の硬度の高温特性を第1
図に示す。
が小さいウイスカーを添加した場合、焼結体の強
度と靱性が向上した。又、アスペクト比が前記以
上に大きいウイスカーを添加した場合は、逆に強
度が低下した。 実施例 2 アスペクト比が約60のSiCウイスカーの添加量
を変化させて、実施例1と同様の条件で焼結体を
作製し、それらの強度、破壊靱性値及び強度を測
定した結果を第2表に示す。また、ウイスカーを
30wt%添加した焼結体の硬度の高温特性を第1
図に示す。
【表】
第2表から明らかな如く、本発明品は機械的特
性向上の効果が認められ、特に30wt%添加でそ
の効果が著しい。さらに第1図から明らかな如
く、高温での機械的特性向上の効果も認められ
た。 [発明の効果] 以上説明した如く、この発明の複合体は、焼結
体中にSiCウイスカーを含有するため、従来のも
のよりはるかに強度及びと靱性が高く、耐機械的
衝撃性に富むものである。そして、より画期的な
構造用セラミツク材料を提供し得るものである。
性向上の効果が認められ、特に30wt%添加でそ
の効果が著しい。さらに第1図から明らかな如
く、高温での機械的特性向上の効果も認められ
た。 [発明の効果] 以上説明した如く、この発明の複合体は、焼結
体中にSiCウイスカーを含有するため、従来のも
のよりはるかに強度及びと靱性が高く、耐機械的
衝撃性に富むものである。そして、より画期的な
構造用セラミツク材料を提供し得るものである。
第1図はこの発明の実施例の焼結体の硬度の高
温特性を示すグラフである。
温特性を示すグラフである。
Claims (1)
- 1 Si3N4粉末とアスペクト比が15〜100のSiCウ
イスカーを混合し、これに焼結助剤を添加するこ
となく熱間静水圧法により焼結したSi3N4を主成
分とする焼結体であることを特徴とする高強度
Si3N4−SiCウイスカー複合体。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62097452A JPS63265864A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 高強度Si3N4―SiCウィスカー複合体 |
DE3813279A DE3813279A1 (de) | 1987-04-22 | 1988-04-20 | Hochfestes, sic-whisker enthaltendes si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-verbundmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
SE8801485A SE464023C (sv) | 1987-04-22 | 1988-04-21 | Höghållfast Si3N4-kompositmaterial och förfarande för dess framställning |
US07/439,003 US5093056A (en) | 1987-04-22 | 1989-11-21 | High strength Si3 N4 composite containing SiC whiskers and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
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