JPS5928215B2 - ポリラクタムの抽出法 - Google Patents
ポリラクタムの抽出法Info
- Publication number
- JPS5928215B2 JPS5928215B2 JP48096759A JP9675973A JPS5928215B2 JP S5928215 B2 JPS5928215 B2 JP S5928215B2 JP 48096759 A JP48096759 A JP 48096759A JP 9675973 A JP9675973 A JP 9675973A JP S5928215 B2 JPS5928215 B2 JP S5928215B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- particles
- zone
- extraction
- polylactam
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/46—Post-polymerisation treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、モノマー及び（又は）オリゴマ−を含有する
ポリラクタム粒子を熱水を用いて向流で連続的に抽出す
る方法に、関する。
ポリラクタム粒子を熱水を用いて向流で連続的に抽出す
る方法に、関する。
ポリラクタム粒子から熱水を用いて向流でモノマー又は
オリゴマ−のラクタムを抽出することは公知である。
オリゴマ−のラクタムを抽出することは公知である。
しかしこの公知方法は、抽出効率と均一性に関しならび
に抽出水中のラクタム濃度に関して不充分である。本発
明の課題は、粒子を効率よく同時に均一に抽出すること
を可能にする方法を提供することである。本発明は、抽
出帯域を少なくとも１個の加熱帯域により２個以上の分
域に分割し、各加熱帯域の上方にある分域内の、抽出可
能な成分を含有する水の比重を、その加熱帯域の下方に
ある分域内のそれよりも少なくとも０．０００２だけ低
くなし、そして最上方の加熱帯域が全抽出帯域を長さの
比で５０：５０ないし８５：１５に分割し、かつその短
い方の部分が抽出帯域の上端にあり、そして平均速度で
上方に向かつて流れる水が、時間的間隔を置いてポリラ
クタム粒子の流れと同方向に及び反対方向に交互に促進
することを特徴とする、大体において直立した抽出帯域
において水を下から上へ向かつて流しポリラクタム粒子
の流れを上から下へ向かつて導き、そして抽出帯域の上
端における温度を下端における温度よりも高く保つこと
による、８０℃以上の温度の水を用いて向流で行なう、
モノマー及び（又は）オリゴマ一を含有するポリラクタ
ム粒子の連続的抽出法である。
に抽出水中のラクタム濃度に関して不充分である。本発
明の課題は、粒子を効率よく同時に均一に抽出すること
を可能にする方法を提供することである。本発明は、抽
出帯域を少なくとも１個の加熱帯域により２個以上の分
域に分割し、各加熱帯域の上方にある分域内の、抽出可
能な成分を含有する水の比重を、その加熱帯域の下方に
ある分域内のそれよりも少なくとも０．０００２だけ低
くなし、そして最上方の加熱帯域が全抽出帯域を長さの
比で５０：５０ないし８５：１５に分割し、かつその短
い方の部分が抽出帯域の上端にあり、そして平均速度で
上方に向かつて流れる水が、時間的間隔を置いてポリラ
クタム粒子の流れと同方向に及び反対方向に交互に促進
することを特徴とする、大体において直立した抽出帯域
において水を下から上へ向かつて流しポリラクタム粒子
の流れを上から下へ向かつて導き、そして抽出帯域の上
端における温度を下端における温度よりも高く保つこと
による、８０℃以上の温度の水を用いて向流で行なう、
モノマー及び（又は）オリゴマ一を含有するポリラクタ
ム粒子の連続的抽出法である。
ポリラクタムとしては、一般に４〜１２個の炭素原子を
有するラクタムたとえば力フリルラクタム、ラウリルラ
クタム及び特に力プロラクタムの重合によつて又は対応
するカルボン酸類の重合によつて得られるものが用いら
れる。特にポリカプロラクタムが重要である。ポリラク
タムは一般に紡糸可能な分子量を有する。
有するラクタムたとえば力フリルラクタム、ラウリルラ
クタム及び特に力プロラクタムの重合によつて又は対応
するカルボン酸類の重合によつて得られるものが用いら
れる。特にポリカプロラクタムが重要である。ポリラク
タムは一般に紡糸可能な分子量を有する。
９６重量％の硫酸中の１重量％溶液として２５℃で測定
した比粘度が１．５〜５であるポリラクタムが普通であ
る。
した比粘度が１．５〜５であるポリラクタムが普通であ
る。
粒子の粒径は一般に１〜５關特に１，５〜３．５ｍｍで
ある。ポリラクタムは製造に由来してモノマーの又はオ
リゴマ一たとえば２量体、３量体又は４量体のラクタム
を１０〜１２重量％含有するのが普通である。抽出は大
体において垂直な抽出帯域内で行なわれ、反応帯域とし
ては、たとえば内径が数メートルまでたとえば０．５〜
３ｍの塔が用いられる。
ある。ポリラクタムは製造に由来してモノマーの又はオ
リゴマ一たとえば２量体、３量体又は４量体のラクタム
を１０〜１２重量％含有するのが普通である。抽出は大
体において垂直な抽出帯域内で行なわれ、反応帯域とし
ては、たとえば内径が数メートルまでたとえば０．５〜
３ｍの塔が用いられる。
積重ねられたポリラクタム粒子は上から下に向かつて動
かされ、抽出用水はこれと向流で下から上へ向かつて動
かされる。比較的ゆるやかな粒子の下降を可能にするに
は、通常は重力で足りる。抽出帯域は少なくとも１個の
、特に少なくとも２個の加熱帯域によつて分域に分割さ
れている。この加熱帯域によつて、下から上へ向かつて
流れる水は、抽出物の含量が増加するにもかかわらず、
加熱帯域の上方にある分域内では同帯域の下方にある分
域内におけるよりも、少なくとも０．０００２だけ、特
に０．０００５〜０．００４だけ低い比重を有する程度
に加熱される。
かされ、抽出用水はこれと向流で下から上へ向かつて動
かされる。比較的ゆるやかな粒子の下降を可能にするに
は、通常は重力で足りる。抽出帯域は少なくとも１個の
、特に少なくとも２個の加熱帯域によつて分域に分割さ
れている。この加熱帯域によつて、下から上へ向かつて
流れる水は、抽出物の含量が増加するにもかかわらず、
加熱帯域の上方にある分域内では同帯域の下方にある分
域内におけるよりも、少なくとも０．０００２だけ、特
に０．０００５〜０．００４だけ低い比重を有する程度
に加熱される。
加熱帯域は、それが多数の場合は最上方のものが、抽出
帯域を長さの比で５０：５０ないし８５：１５、特に６
０：４０ないし８０：２０に分割し、その際より短い方
の部分は抽出帯域の上端の側に在る。この長さの比率は
、１個より多い加熱帯域が存在する場合にも適合する。
好ましくは追加の加熱帯域により前記の長い方の部分が
対応する長さの分域にさらに分割される。１個又は２個
以上の加熱帯域の長さは好ましくは全抽出帯域の長さの
１／７〜１／２０である。
帯域を長さの比で５０：５０ないし８５：１５、特に６
０：４０ないし８０：２０に分割し、その際より短い方
の部分は抽出帯域の上端の側に在る。この長さの比率は
、１個より多い加熱帯域が存在する場合にも適合する。
好ましくは追加の加熱帯域により前記の長い方の部分が
対応する長さの分域にさらに分割される。１個又は２個
以上の加熱帯域の長さは好ましくは全抽出帯域の長さの
１／７〜１／２０である。
加熱帯域は、それぞれ横断面において多数の狭い場所を
有することが好ましい。この帯域をたとえば管状熱交換
器の形態に構成することも可能である。抽出帯域は好ま
しくは外部から加熱することができ、熱損失を回避する
ため良好に熱絶縁されている。
有することが好ましい。この帯域をたとえば管状熱交換
器の形態に構成することも可能である。抽出帯域は好ま
しくは外部から加熱することができ、熱損失を回避する
ため良好に熱絶縁されている。
外部加熱が、抽出帯域内の温度を若干上昇するものとし
て考慮すると効果的である。抽出帯域はその縦方向の長
さがきわめて大きく、たとえば横方向の長さの５〜４０
倍である。拡散促進のため水による粒子の抽出に際して
はできるだけ高い温度、すなわち水又は抽出物水溶液の
沸点よりわずかに低い温度で操作することが望ましい。
て考慮すると効果的である。抽出帯域はその縦方向の長
さがきわめて大きく、たとえば横方向の長さの５〜４０
倍である。拡散促進のため水による粒子の抽出に際して
はできるだけ高い温度、すなわち水又は抽出物水溶液の
沸点よりわずかに低い温度で操作することが望ましい。
前記の比重差は加熱帯域における温度の急上昇によつて
起こるので、下端から抽出帯域内へ流入する水の必要と
する温度は、最上方の分域における所望温度によつて定
められる。９５〜９９℃の温度が最上方の分域で推奨さ
れる。
起こるので、下端から抽出帯域内へ流入する水の必要と
する温度は、最上方の分域における所望温度によつて定
められる。９５〜９９℃の温度が最上方の分域で推奨さ
れる。
抽出水の必要とする比重差を作るためには、最上方の加
熱帯域が５〜９℃、特に６〜８℃の温度差を生ずること
が好ましい。場合により追加的に存在する加熱帯域にお
いては、一般に２〜４℃の加熱で充分である。加熱帯域
は、上方の分域に存在する水（これはより多量の抽出物
を含む）が同帯域の下方にある分域へ還流混合すること
を実際上防止する使命を有する。温度が８０〜９３℃、
特に８５〜９０℃の水を抽出帯域へ導入することが好ま
しい。抽出帯域の上部に存在する加熱帯域は重要である
。これによつて形成された上方の分域では抽出水の温度
が高いため、そしてポリラクタム粒子中のモノマー又は
オリゴマ一の濃度が高いため、すでに粒子のモノマー又
はオリゴマ一の高い割合が水中へ移行している。この上
方分域では水性抽出液の比重が比較的高い。その下方に
存在する分域の水と還流混合することを防止するため、
介在する加熱帯域の温度は前記のように比較的高い。抽
出帯域内の１個の加熱帯域が粒子の本質的抽出を行なう
のではあるが、抽出効率は、粒子の流れの方向にある１
個又は２個以上の追加的加熱帯域によつて強化すること
ができる。抽出物を含有する水の比重の測定は、各分域
について慣用手段で行なうことができる。
熱帯域が５〜９℃、特に６〜８℃の温度差を生ずること
が好ましい。場合により追加的に存在する加熱帯域にお
いては、一般に２〜４℃の加熱で充分である。加熱帯域
は、上方の分域に存在する水（これはより多量の抽出物
を含む）が同帯域の下方にある分域へ還流混合すること
を実際上防止する使命を有する。温度が８０〜９３℃、
特に８５〜９０℃の水を抽出帯域へ導入することが好ま
しい。抽出帯域の上部に存在する加熱帯域は重要である
。これによつて形成された上方の分域では抽出水の温度
が高いため、そしてポリラクタム粒子中のモノマー又は
オリゴマ一の濃度が高いため、すでに粒子のモノマー又
はオリゴマ一の高い割合が水中へ移行している。この上
方分域では水性抽出液の比重が比較的高い。その下方に
存在する分域の水と還流混合することを防止するため、
介在する加熱帯域の温度は前記のように比較的高い。抽
出帯域内の１個の加熱帯域が粒子の本質的抽出を行なう
のではあるが、抽出効率は、粒子の流れの方向にある１
個又は２個以上の追加的加熱帯域によつて強化すること
ができる。抽出物を含有する水の比重の測定は、各分域
について慣用手段で行なうことができる。
所定の比重差のため必要な各加熱帯域における温度の急
上昇は、分域からの試料の採取により又は簡単な予備試
１験により容易にこれを調査することができる。抽出は
一般に常圧で行なわれ、したがつて水温の上限は標準沸
点により約１００℃に定められる。しかし原理的にはよ
り高温たとえば１２０℃で抽出を行ない、それに対応し
て過圧を用いることも可能である。徐々に降下する粒子
の速度は比較的に小さく、それは約０．２〜５ｃｍ／分
特に０．４〜２ｃｍ／分である。
上昇は、分域からの試料の採取により又は簡単な予備試
１験により容易にこれを調査することができる。抽出は
一般に常圧で行なわれ、したがつて水温の上限は標準沸
点により約１００℃に定められる。しかし原理的にはよ
り高温たとえば１２０℃で抽出を行ない、それに対応し
て過圧を用いることも可能である。徐々に降下する粒子
の速度は比較的に小さく、それは約０．２〜５ｃｍ／分
特に０．４〜２ｃｍ／分である。
水の流速は好ましくは０．５〜２０ｃｍ／分特に１．０
〜１０ｃｍ／分である。抽出帯域における水の高さは、
同帯域の上部の溢流装置により簡単に調節できる。
〜１０ｃｍ／分である。抽出帯域における水の高さは、
同帯域の上部の溢流装置により簡単に調節できる。
粒子は常に水層中に存在しなければならない。流れる水
が、粒子の流れと同方向に及び反対方向に時間的間隔を
置いて交互に促進されることは重要である。
が、粒子の流れと同方向に及び反対方向に時間的間隔を
置いて交互に促進されることは重要である。
この要件は、たとえば水をその平均速度よりも速い速度
で粒子を通して短時間推進し、次いでこの水を粒子の流
れの方向に流下させることにより簡単に実施できる。し
かし粒子が水を含まなくなるほど、水が粒子の流れとと
もに流下しない場合が好ましい。粒子は抽出帯域の上部
で常に水層によりおおわれていることを必要とする。粒
子の流れと反対方向の水の促進は、下から上に向かつて
粒子を通過して流れる水の平均速度の数十倍、たとえば
１０〜６０倍、特に２０〜５０倍であれば好ましいこと
が判明した。粒子の流れの方向における水の促進を、重
力によつて定めることは好ましい。促進の行なわれる時
間的な間隔は、一般に０．５〜１８０分、特に１〜２０
分である。この間隔は、たとえば促進されて動く水の量
及び反応帯域の長さによつて調節される。粒子対水の重
量比は、未抽出粒子につき好ましくは１．０．６ないし
１：２．５、特に１：１ないし１：１．８である。重量
比は、抽出用水及び被抽出粒子中におけるラクタムの所
望濃度によつて調節される。しかし粒子の流れと同方向
に又は反対方向に促進される水の量は、１個又は２個以
上の加熱帯域がその遮断作用を維持するに足る程度、す
なわち上方分域の水が下方分域の水と還流混合できない
程度の量に止めるべきである。できるだけ少量の水を粒
子の抽出のために使用することが経済的理由から有意義
であるので、水の速度は粒子に対し比較的小さい。
で粒子を通して短時間推進し、次いでこの水を粒子の流
れの方向に流下させることにより簡単に実施できる。し
かし粒子が水を含まなくなるほど、水が粒子の流れとと
もに流下しない場合が好ましい。粒子は抽出帯域の上部
で常に水層によりおおわれていることを必要とする。粒
子の流れと反対方向の水の促進は、下から上に向かつて
粒子を通過して流れる水の平均速度の数十倍、たとえば
１０〜６０倍、特に２０〜５０倍であれば好ましいこと
が判明した。粒子の流れの方向における水の促進を、重
力によつて定めることは好ましい。促進の行なわれる時
間的な間隔は、一般に０．５〜１８０分、特に１〜２０
分である。この間隔は、たとえば促進されて動く水の量
及び反応帯域の長さによつて調節される。粒子対水の重
量比は、未抽出粒子につき好ましくは１．０．６ないし
１：２．５、特に１：１ないし１：１．８である。重量
比は、抽出用水及び被抽出粒子中におけるラクタムの所
望濃度によつて調節される。しかし粒子の流れと同方向
に又は反対方向に促進される水の量は、１個又は２個以
上の加熱帯域がその遮断作用を維持するに足る程度、す
なわち上方分域の水が下方分域の水と還流混合できない
程度の量に止めるべきである。できるだけ少量の水を粒
子の抽出のために使用することが経済的理由から有意義
であるので、水の速度は粒子に対し比較的小さい。
このことから、有利な流路及び不利な流路の帯域が生じ
うる。本発明によれば水流の脈動によつて、粒子中にお
ける均一な水の流れが生じ、これによつてより均一な粒
子の抽出が保証される。なぜならば水流の脈動によつて
、短期間により強大な流速が２方向に交互に生ずるから
である。その結果、より強力な混合と、粒子から周囲の
水へのモノマー及びオリゴマ一に関し、より均一な濃度
勾配とが生ずる。所望の場合には抽出を保護ガス下に実
施しうるが、一般には水蒸気によつて生ずる保護雰囲気
下で充分である。抽出帯域からの抽出済みのポリラクタ
ム粒子を排出するには、慣用の装置を用いることができ
る。
うる。本発明によれば水流の脈動によつて、粒子中にお
ける均一な水の流れが生じ、これによつてより均一な粒
子の抽出が保証される。なぜならば水流の脈動によつて
、短期間により強大な流速が２方向に交互に生ずるから
である。その結果、より強力な混合と、粒子から周囲の
水へのモノマー及びオリゴマ一に関し、より均一な濃度
勾配とが生ずる。所望の場合には抽出を保護ガス下に実
施しうるが、一般には水蒸気によつて生ずる保護雰囲気
下で充分である。抽出帯域からの抽出済みのポリラクタ
ム粒子を排出するには、慣用の装置を用いることができ
る。
次いでこの粒子を常法により乾燥する。本発明の方法は
、長期間にわたる連続抽出を可能にする。
、長期間にわたる連続抽出を可能にする。
１個又は２個以上の加熱帯域が、抽出物を含む水の分域
間における還流混合を防止するので、抽出はきわめて均
一であり、このことは粒子を紡糸目的に使用するため重
要である。
間における還流混合を防止するので、抽出はきわめて均
一であり、このことは粒子を紡糸目的に使用するため重
要である。
また好適な粒子対水の比率での操作が可能であり、これ
も本発明の利点である。なぜならばラクタム又はオリゴ
マ一に対し抽出物を含む低濃度の水を大量に用いて操作
することは不経済であるばかりでなく、このような水が
大量であることは許容し得ない廃水の汚染をもたらすお
それがあるからである。実施例直立抽出塔（高さ２０ｍ
、内径１．９ｍ）の中でポリカプロラクタム粒子（比粘
度２．４、直径２．５ｍｍ、長さ２．７ｍｍの円筒、か
さ比重０．６５ｋ９／Ｄｍ３）を重力により連続的に上
から下へ速度０．８ｃｍ／分で降下させ、水を下から上
に向かつて連続的に装入する。
も本発明の利点である。なぜならばラクタム又はオリゴ
マ一に対し抽出物を含む低濃度の水を大量に用いて操作
することは不経済であるばかりでなく、このような水が
大量であることは許容し得ない廃水の汚染をもたらすお
それがあるからである。実施例直立抽出塔（高さ２０ｍ
、内径１．９ｍ）の中でポリカプロラクタム粒子（比粘
度２．４、直径２．５ｍｍ、長さ２．７ｍｍの円筒、か
さ比重０．６５ｋ９／Ｄｍ３）を重力により連続的に上
から下へ速度０．８ｃｍ／分で降下させ、水を下から上
に向かつて連続的に装入する。
抽出帯域は２個の同様の加熱帯域により３個の分域に分
割されている。
割されている。
３個の分域内における比重は土方の分域で０．９６４０
１その下にある分域で０．９６６１、最下方の分域では
０．９６７２である。
１その下にある分域で０．９６６１、最下方の分域では
０．９６７２である。
この比重の差異は最上方の分域における抽出水がその下
にある分域へ還流混合することを防止する。各分域の温
度は上から順に９８℃、９「Ｃ及び８８℃に定められる
。分域の長さの比は上から順に３３：１７：５０とする
。抽出帯域を下から上に向かつて貫流する抽出水の速度
は時間的平均で１．６ｃｍ／分である。
にある分域へ還流混合することを防止する。各分域の温
度は上から順に９８℃、９「Ｃ及び８８℃に定められる
。分域の長さの比は上から順に３３：１７：５０とする
。抽出帯域を下から上に向かつて貫流する抽出水の速度
は時間的平均で１．６ｃｍ／分である。
３分の時間的間隔で、抽出水のほかに加熱帯域の一つに
存在する水の量の５０％が、４０倍の速度で抽出帯域を
通して下から上に向かつて推進され、その際溢流装置を
用いて水面は粒子の上限の上約１００ｃｍに調節される
。
存在する水の量の５０％が、４０倍の速度で抽出帯域を
通して下から上に向かつて推進され、その際溢流装置を
用いて水面は粒子の上限の上約１００ｃｍに調節される
。
各推進に次いで、水を粒子の流れの方向へ下降させるが
、粒子が常に水でおおわれる程度に水を下降させる。粒
子対水の重量比は１：１．１である。
、粒子が常に水でおおわれる程度に水を下降させる。粒
子対水の重量比は１：１．１である。
抽出可能な成分１１重量％を含有する粒子から出発して
、その含量が０．４％の粒子が得られる。実施例に記載
の抽出法の工程を、図面を用いて下記に説明する。
、その含量が０．４％の粒子が得られる。実施例に記載
の抽出法の工程を、図面を用いて下記に説明する。
（ａ）ポリラクタム粒子は連続的に、抽出塔４内に入口
６から９の高さまで供給され、そして出口８を通して排
出される。
６から９の高さまで供給され、そして出口８を通して排
出される。
抽出塔４の内部には２個の管状熱交換器５が装備されて
いる。（ｂ）水は、水加熱装置１内で８０℃に加熱され
、ポンプ２及び導管３を通つて抽出器４の底部に連続的
に供給され、そして出口７から除去される。
いる。（ｂ）水は、水加熱装置１内で８０℃に加熱され
、ポンプ２及び導管３を通つて抽出器４の底部に連続的
に供給され、そして出口７から除去される。
その際水は下方の熱交換器により９１℃に、そして上方
の熱交換器により９８℃に加熱される。（ｃ）水加熱装
置１中の最高水位と最低水位の差に相当する追加量の水
（一方の熱交換器中に存在する水の５０％）は、３分間
隔でポンプ２及び導管３を通つて水の平均速度の４０倍
の速度で抽出塔４内に供給される。
の熱交換器により９８℃に加熱される。（ｃ）水加熱装
置１中の最高水位と最低水位の差に相当する追加量の水
（一方の熱交換器中に存在する水の５０％）は、３分間
隔でポンプ２及び導管３を通つて水の平均速度の４０倍
の速度で抽出塔４内に供給される。
（ｄ）段階ｃの直後に、同量の水は導管３を通つて水加
熱装置１に排出される。
熱装置１に排出される。
段階ｃ及びｄによつて水の脈流が形成される。
図面は本発明方法の工程図であつて、図中の１は水加熱
装置、４は抽出塔、５は熱交換器を示す。
装置、４は抽出塔、５は熱交換器を示す。
Claims (1)
- １ 抽出帯域を少なくとも１個の加熱帯域により２個以
上の分域に分割し、各加熱帯域の上方にある分域内の、
抽出可能な成分を含有する水の比重を、その加熱帯域の
下方にある分域内のそれよりも少なくとも０．０００２
だけ低くなし、そして最上方の加熱帯域が全抽出帯域を
長さの比で５０：５０ないし８５：１５に分割し、かつ
その短い方の部分が抽出帯域の上端にあり、そして平均
速度で上方に向かつて流れる水を、時間的間隔を置いて
ポリラクタム粒子の流れと同方向に及び反対方向に交互
に促進することを特徴とする、大体において直立した抽
出帯域において水を下から上へ向かつて流し、ポリラク
タム粒子の流れを上から下へ向かつて導き、そして抽出
帯域の上端における温度を下端における温度よりも高く
保つことによる、８０℃以上の温度の水を用いて向流で
行なう、モノマー及び（又は）オリゴマーを含有するポ
リラクタム粒子の連続的抽出法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2242642 | 1972-08-30 | ||
| DE2242642A DE2242642C3 (de) | 1972-08-30 | 1972-08-30 | Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren von Polylactamen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS4956991A JPS4956991A (ja) | 1974-06-03 |
| JPS5928215B2 true JPS5928215B2 (ja) | 1984-07-11 |
Family
ID=5855009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP48096759A Expired JPS5928215B2 (ja) | 1972-08-30 | 1973-08-30 | ポリラクタムの抽出法 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3905946A (ja) |
| JP (1) | JPS5928215B2 (ja) |
| AR (1) | AR205154A1 (ja) |
| BE (1) | BE804235A (ja) |
| CA (1) | CA1012679A (ja) |
| DD (1) | DD105814A5 (ja) |
| DE (1) | DE2242642C3 (ja) |
| DK (1) | DK135726C (ja) |
| FR (1) | FR2197923B1 (ja) |
| GB (1) | GB1440947A (ja) |
| IE (1) | IE38138B1 (ja) |
| IT (1) | IT998423B (ja) |
| LU (1) | LU68323A1 (ja) |
| NL (1) | NL175066C (ja) |
| PL (1) | PL92486B1 (ja) |
| SU (1) | SU475787A3 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63110075U (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-15 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2501348C3 (de) * | 1975-01-15 | 1988-02-11 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyamiden aus epsilon-Caprolactam |
| US4078113A (en) * | 1975-11-17 | 1978-03-07 | General Fabric Fusing, Inc. | Method of producing certain transparent adhesive laurolactam copolyamide films |
| US4360662A (en) * | 1980-11-19 | 1982-11-23 | Celanese Corporation | Continuous countercurrent extraction process for removing water-soluble impurities from water immiscible polymer solutions |
| DE3732170C1 (de) * | 1987-09-24 | 1989-02-16 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Polyamiden sowie dafuer geeignetes Extraktionsrohr |
| US5496918A (en) * | 1991-09-23 | 1996-03-05 | Alliedsignal Inc. | Process for improving the properties of polymers |
| DE19752182A1 (de) * | 1997-11-25 | 1999-05-27 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Polyamid |
| JP3954290B2 (ja) * | 2000-08-24 | 2007-08-08 | 株式会社クラレ | エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物の製造方法 |
| SI2727637T1 (sl) * | 2012-11-06 | 2019-11-29 | Uhde Inventa Fischer Gmbh | Ekstrakcijski reaktor in postopek za ekstrakcijo zrnatega materiala |
| US9708271B2 (en) * | 2012-11-06 | 2017-07-18 | Uhde Inventa-Fischer Gmbh | Extraction reactor and also method for extraction from granular material |
| KR102093006B1 (ko) * | 2018-01-11 | 2020-03-24 | 농업회사법인 에스에스바이오팜 주식회사 | 추출효율이 최적화된 마카추출물의 생산방법 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3245964A (en) * | 1962-11-13 | 1966-04-12 | Allied Chem | Continuous extraction of poly-e-caproamide |
| US3374207A (en) * | 1964-11-12 | 1968-03-19 | Inventa Ag | Continuous process for the extraction of monomers and oligomers from highly polymerized caprolactam granules |
| DE1770097B2 (de) * | 1968-03-30 | 1974-04-18 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren von körnigen Polyamiden |
| US3598537A (en) * | 1968-06-05 | 1971-08-10 | Metallgesellschaft Ag | Continuous liquid extraction of solubles from solids |
-
1972
- 1972-08-30 DE DE2242642A patent/DE2242642C3/de not_active Expired
-
1973
- 1973-01-01 AR AR249819A patent/AR205154A1/es active
- 1973-08-21 IT IT28051/73A patent/IT998423B/it active
- 1973-08-24 GB GB4016573A patent/GB1440947A/en not_active Expired
- 1973-08-28 IE IE1506/73A patent/IE38138B1/xx unknown
- 1973-08-28 LU LU68323A patent/LU68323A1/xx unknown
- 1973-08-28 CA CA179,854A patent/CA1012679A/en not_active Expired
- 1973-08-28 PL PL1973164888A patent/PL92486B1/xx unknown
- 1973-08-28 US US392244A patent/US3905946A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-08-28 NL NLAANVRAGE7311835,A patent/NL175066C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-08-28 DD DD173161A patent/DD105814A5/xx unknown
- 1973-08-29 SU SU1958999A patent/SU475787A3/ru active
- 1973-08-29 DK DK474173A patent/DK135726C/da active
- 1973-08-30 FR FR7331407A patent/FR2197923B1/fr not_active Expired
- 1973-08-30 BE BE135126A patent/BE804235A/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-08-30 JP JP48096759A patent/JPS5928215B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63110075U (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-15 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK135726C (da) | 1977-11-14 |
| DE2242642A1 (de) | 1974-04-11 |
| IE38138B1 (en) | 1978-01-04 |
| FR2197923B1 (ja) | 1977-02-25 |
| CA1012679A (en) | 1977-06-21 |
| US3905946A (en) | 1975-09-16 |
| AR205154A1 (es) | 1976-04-12 |
| BE804235A (fr) | 1974-02-28 |
| IT998423B (it) | 1976-01-20 |
| DK135726B (da) | 1977-06-13 |
| PL92486B1 (ja) | 1977-04-30 |
| JPS4956991A (ja) | 1974-06-03 |
| LU68323A1 (ja) | 1973-10-30 |
| DE2242642B2 (de) | 1979-10-04 |
| GB1440947A (en) | 1976-06-30 |
| DD105814A5 (ja) | 1974-05-12 |
| DE2242642C3 (de) | 1980-06-19 |
| SU475787A3 (ru) | 1975-06-30 |
| NL175066B (nl) | 1984-04-16 |
| IE38138L (en) | 1974-02-28 |
| FR2197923A1 (ja) | 1974-03-29 |
| NL7311835A (ja) | 1974-03-04 |
| NL175066C (nl) | 1984-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5928215B2 (ja) | ポリラクタムの抽出法 | |
| JP2539008B2 (ja) | ポリアミドの連続抽出法 | |
| US4049638A (en) | Manufacture of polylactams with initial pressures above vapor pressures of starting materials | |
| US4816557A (en) | Removal of caprolactam and oligomers thereof from nylon granules containing same | |
| KR20110039268A (ko) | 폴리아미드 펠렛의 다단계 건조 및 후축합을 위한 연속식 방법 | |
| US4539391A (en) | Continuous hydrolytic preparation of polylactams | |
| JP3984224B2 (ja) | カプロラクタムをナイロン６に変換する方法 | |
| US4051113A (en) | Extraction of polylactams | |
| TW492987B (en) | Process for continuous extraction of polyamide | |
| JP4233215B2 (ja) | ポリアミドの連続抽出法 | |
| US4002430A (en) | Extraction tube for polyamides | |
| US3374207A (en) | Continuous process for the extraction of monomers and oligomers from highly polymerized caprolactam granules | |
| US2381403A (en) | Recovery of magnesium from vapor mixtures | |
| JPS6026139B2 (ja) | ε−カプロラクタムの重合法 | |
| JP4237412B2 (ja) | ε−カプロラクタムをポリアミド−６へと重合する方法 | |
| TWI237647B (en) | Extraction of polyamide particles | |
| US1703747A (en) | Arrangement for the recovery of heat and water vapor in gaseous reactions | |
| US2671725A (en) | Production of zinc | |
| US3258313A (en) | Polymerisation apparatus | |
| Macháček et al. | Kinetics of formaldehyde polymerization | |
| Walker et al. | Development of direct contact flash distillation concepts | |
| SU688506A1 (ru) | Способ получени поликапроамида | |
| US2918455A (en) | Preparation of polyamides | |
| AT224912B (de) | Verfahren zur Polymerisation von Destillationsrückständen des Heißwasserextraktes von ɛ-Caprolactampolymeren | |
| SU144984A1 (ru) | Способ получени полиамидов |