JPS5920665Y2 - Atomic absorption spectrometer - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は検量線補正装置を備えた原子吸光分析装置に関
する。[Detailed Description of the Invention] The present invention relates to an atomic absorption spectrometer equipped with a calibration curve correction device.

原子吸光分析で定量分析をするには通常、予め標準試料
を用いて検量線を作っておき、これによって未知試料の
濃度を求める。To perform quantitative analysis using atomic absorption spectrometry, a calibration curve is usually prepared in advance using standard samples, and the concentration of the unknown sample is determined from this.

しかし光源ランプの温度変化とか試料原子化部における
原子化効率の変動により長時間にわたって同じ検量線を
使うことか゛できなかった。However, it was not possible to use the same calibration curve over a long period of time due to changes in the temperature of the light source lamp and fluctuations in the atomization efficiency in the sample atomization section.

本考案は相当時間にわたって同一検量線を用いしかも正
しい定量分析が行えるようにするため検量線の補正装置
を備えた原子吸光分析装置を提供しようとするものであ
る。The present invention aims to provide an atomic absorption spectrometer equipped with a calibration curve correction device so that accurate quantitative analysis can be performed using the same calibration curve over a considerable period of time.

原子吸光分析における検量線の変動は成る時間幅をとっ
てみると時間的変化率が一定とみなすことができる。If we consider the time span over which the calibration curve fluctuates in atomic absorption spectrometry, it can be assumed that the rate of change over time is constant.

即ち検量線の時間的変化は直線的である。That is, the temporal change in the calibration curve is linear.

本考案はこのことを利用して適宜時間間隔で標準試料を
測定して検量線の時間的変化の勾配を求め、始めの標準
試料の測定の時点から以後次回の標準試料測定までの間
の分析に対してその分析を行った時刻と測定値とを記憶
しておき、２回目の標準試料測定後、前後の標準試料の
測定値を用いて内挿演算によって正しい濃度値を算出す
る記憶演算装置を主体とする検量線補正装置を備えた原
子吸光分析装置を提供するものである。The present invention utilizes this fact to measure standard samples at appropriate time intervals to determine the slope of the change in the calibration curve over time, and analyzes the time from the first standard sample measurement to the next standard sample measurement. A storage calculation device that stores the time and measurement value of the analysis performed on the sample, and after the second measurement of the standard sample, calculates the correct concentration value by interpolation using the measurement values of the previous and subsequent standard samples. The present invention provides an atomic absorption spectrometer equipped with a calibration curve correction device based on.

以下実施例によって本考案を説明する。The present invention will be explained below with reference to Examples.

第１図は本考案の一実施例を示す。FIG. 1 shows an embodiment of the present invention.

１は光検出器で図外の試料原子化部を透過して来た光を
受光して電気信号に変える。1 is a photodetector that receives light that has passed through a sample atomization section (not shown) and converts it into an electrical signal.

２はその電気信号を増幅する増幅器、３は増幅器２の出
力を対数変換して吸光度に比例した信号にする吸光度変
換器であり、その出力はＡ−Ｄ変換器４でテ゛イジタル
信号に変換されて通常の分析モードにおいてはメモリＭ
１に記憶せしめられる。2 is an amplifier that amplifies the electrical signal; 3 is an absorbance converter that logarithmically converts the output of the amplifier 2 into a signal proportional to absorbance; the output is converted into a digital signal by an A-D converter 4; In normal analysis mode, memory M
1 to be memorized.

５は計時装置で時刻信号を出しており、Ａ−Ｄ変換器４
の出力がメモリＭ１に記憶せしめられるとき、そのとき
の計時装置出力か゛同時にメモリＭ１に記憶せしめられ
る。5 is a clock device that outputs a time signal, and A-D converter 4
When the output of the clock is stored in the memory M1, the output of the timing device at that time is also stored in the memory M1.

このようにしてメモリＭ１には各分析の時刻と吸光度値
とが記憶せしめられる。In this way, the time and absorbance value of each analysis are stored in the memory M1.

Ｓｌは初回の標準試料測定結果を記憶させておくもので
、装置を検量線設定モードに設定すると、スイッチＷが
Ｓｌに切換わり、標準試料に対する吸光度値がＳｌに記
憶せしめられる。Sl is used to store the first standard sample measurement result. When the apparatus is set to the calibration curve setting mode, the switch W is switched to Sl, and the absorbance value for the standard sample is stored in Sl.

計時装置５は検量線設定モードに切換えるとリセットさ
れ、試料原子化部に標準試料を注入し測定結果をメモＩ
Ｊ Ｓ １に記憶させる時点で始動せしめられる。The timing device 5 is reset when switching to the calibration curve setting mode, and the standard sample is injected into the sample atomization section and the measurement results are memorized.
It is started at the time it is stored in JS1.

従ってメモ’ＪＭ１に記憶されている各データはこの時
点を起点とした時刻と共に記憶されている。Therefore, each data stored in the memo 'JM1 is stored together with the time starting from this point.

検量線の設定動作は標準試料に対する吸光度値がＳｌに
記憶せしめられ・ば終了であるから、以後任意にスイッ
チＷをＭｌの側に設定して通常の分析を行う。The calibration curve setting operation is completed once the absorbance value for the standard sample is stored in Sl, so the switch W is then arbitrarily set to the Ml side and normal analysis is performed.

適宜回数分析を行った後、装置を補正モードにするとス
イッチＷがメモリＳ２に切換えられる。After performing the analysis a suitable number of times, the apparatus is placed in the correction mode and the switch W is switched to the memory S2.

こ・で一般試料の代りに再び標準試料を用いて分析動作
を行うとメモリＳ２には標準試料の２回目の分析におけ
る吸光度値及びその測定時刻がメモリＳ２に記憶せしめ
られる。When the analysis operation is performed again using the standard sample instead of the general sample, the absorbance value and the measurement time of the second analysis of the standard sample are stored in the memory S2.

その後演算装置６を作動せしめると演算装置はメモリＭ
１内のテ゛−夕を順時読出し次の演算を行って各試料の
濃度を算出し、印字機等の表示装置７によってその濃度
値を表示する。After that, when the arithmetic unit 6 is activated, the arithmetic unit is operated by the memory M.
The data in Table 1 are sequentially read out and the following calculations are performed to calculate the concentration of each sample, and the concentration value is displayed on a display device 7 such as a printing machine.

今２回目の標準試料測定を行った時点を初回の標準試料
測定を起点として測った値をＴとする。Let T be the value measured starting from the first standard sample measurement at the time when the second standard sample measurement is performed.

これはＳｌに記憶されている。This is stored in Sl.

一般分析の測定時刻はメモリＭ１に記憶されており、そ
の一つをｔとする。The measurement times of the general analysis are stored in the memory M1, one of which is designated as t.

メモリＳ１とＳｌとにおける吸光度値の記憶を読出して
夫々をＡＩ、Ａ２としくＡ１−Ａ２）／Ｔを算出すると
これは検量線の単位時間当りの変化率である。When the absorbance values stored in the memories S1 and S1 are read out and are respectively designated as AI and A2, A1-A2)/T is calculated, which is the rate of change of the calibration curve per unit time.

メモリＭ１から読出されたｔ時点の分析による吸光度値
をＡとすると、このときの標準試料の吸光度値は、 であるから標準試料の既知濃度をＤｏとするとき、時刻
ｔに分析した試料の濃度値りは、 によって求められる。If the absorbance value of the analysis at time t read from memory M1 is A, then the absorbance value of the standard sample at this time is: Therefore, when the known concentration of the standard sample is Do, the concentration of the sample analyzed at time t is The value is determined by.

以上の実施例ではスイッチＷは手動的に切換えるように
なっているか゛、マイクロプロセッサを用いテンキーの
操作によって検量線設定、一般分析。In the embodiments described above, the switch W is operated manually, or a microprocessor is used to set the calibration curve and perform general analysis by operating the numeric keypad.

２回目の標準試料測定等の指示を入力するだけでメモリ
の切換、計時装置のリセット、始動等のシーケンスを自
動的に行わせることもできる。It is also possible to automatically perform sequences such as memory switching, timing device reset, and startup simply by inputting an instruction such as a second standard sample measurement.

第２図は本考案の他の実施例でメモＩＪ Ｓ １を不要
にするものである。FIG. 2 shows another embodiment of the present invention, which eliminates the need for the memo IJ S1.

光検出器１の出力は増幅器２、吸光度変換器３を経て可
変定倍数回路８に入力される。The output of the photodetector 1 is input to a variable constant multiplier circuit 8 via an amplifier 2 and an absorbance converter 3.

回路８の出力がＡ−Ｄ変換器４でディジタル化され数字
表示器９で表示される。The output of the circuit 8 is digitized by an A/D converter 4 and displayed on a numeric display 9.

１回目の標準試料測定で表示器９の表示が標準試料の既
知濃度の値と一致するように可変定倍数回路８の帰還用
可変抵抗を調節する。In the first standard sample measurement, the feedback variable resistor of the variable constant multiplier circuit 8 is adjusted so that the display on the display 9 matches the known concentration value of the standard sample.

調節を終った所で計時装置をスタートさせる。After completing the adjustment, start the timing device.

この構成によると初回の標準試料のデータは可変定倍数
回路８の可変抵抗によってメモリされたことになり、第
１図のＳｌは不要となる。According to this configuration, the data of the first standard sample is stored in memory by the variable resistor of the variable constant multiplier circuit 8, and Sl in FIG. 1 becomes unnecessary.

その他の構成及び動作は第１図の例と同じで゛ある。Other configurations and operations are the same as in the example shown in FIG.

２回目の標準試料測定を行うべき時点は一般論として決
められず測定者が経験的に定めればよいが例えば１０分
或は１時間と云った時間間隔が一般的と思われる。The point in time at which the second standard sample measurement should be performed cannot be determined in general terms and may be determined empirically by the measurer, but a time interval of, for example, 10 minutes or 1 hour is considered to be common.

本考案原子吸光分析装置は上述したような構成で前後２
回の標準試料の測定によりその間の分析結果を内挿的に
補正するから、単に一々検量線を作り直す手間が省ける
と云うだけでなく、成る期間同一検量線を用いて濃度値
を求める従来方法よりも精度の良い分析値が得られる効
果がある。The atomic absorption spectrometer of the present invention has the above-mentioned configuration, with two
By interpolating the analytical results obtained by measuring the standard sample twice, it not only saves you the trouble of recreating the calibration curve each time, but also improves the method compared to the conventional method of determining concentration values using the same calibration curve for the same period of time. This also has the effect of obtaining highly accurate analytical values.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図は本考案の一実施例装置の構成を示すブロック図
、第２図は他の実施例の構成を示すブロック図である。 １・・・・・・光検出器、８・・・・・・可変定倍数回
路。FIG. 1 is a block diagram showing the structure of an apparatus according to one embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a block diagram showing the structure of another embodiment. 1...Photodetector, 8...Variable constant multiplier circuit.

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】[Scope of utility model registration request] 標準試料の１回目の分析結果を記憶する手段と、２回目
の分析結果及び分析時刻を記憶する手段と、通常の分析
の分析時刻及び分析結果を記憶する手段と、上記標準試
料の１回目と２回目の分析結果の差とその間の時間とか
ら分析結果の時間的変化率を求め、この変化率によって
上記通常の分析時刻及び分析結果の記憶手段から読出し
た分析結果に補正を施す演算装置とを備えた原子吸光分
析装置。means for storing the first analysis result of the standard sample, means for storing the second analysis result and analysis time, means for storing the analysis time and analysis result of the normal analysis, and the first analysis result of the standard sample. A calculation device that calculates a temporal change rate of the analysis result from the difference in the second analysis result and the time between them, and corrects the normal analysis time and the analysis result read from the analysis result storage means based on this change rate. Atomic absorption spectrometer equipped with