JPS59120203A - 改良された抽出域 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液−液接触用の改良された抽出域を指向する
。より詳細には、本発明は原料流から可溶性汚染物を除
去することに対し特別の適応性のある改良された抽出域
を指向する。

溶剤抽出は周知であって、長年の間生成物の分離に用い
られてきた。石油工業において、溶剤抽出は処理流から
の不純物の除去、例えば潤滑油原料油からの芳香族化合
物の除去に広く用いられてきた。液−液抽出では、液体
混合物中の１種以上の成分を別の液体であって不純物か
或は所望の生成物のどちらかと選択的に混和し得るもの
とよく接触させることによって取り除く。液−液抽出は
、バッチ式、並流式又は向流式抽出等の多数の異る方法
で行うことができる。向流式抽出が抽出を行う場合の好
適な方法になることがし７ばしばある。

その理由は、向流式抽出は連続であり、かつ生成物が抽
出域から出る寸前に新しい溶剤が生成物に接触するとと
を特徴とするからである。通常、使用する溶剤は、除去
されるべき不純物と選択的に混和しイセるが、生成物と
は混和しないか或はわずかに混和するにすぎない。向流
式溶剤抽出技法は、石油工業において生成物精製を行う
際に広く用いられている。潤滑油を製造する場合に、起
滑油原料油を向流抽出域に通して望ましくない芳香族成
分等の製品不純物を除くことがよく行われている。

潤滑油原料油から芳香族成分を抽出するのによく用いら
れる溶剤はフェノール、Ｎ−メチルピロリトン（ＮＭＰ
　’）を含む。

例えば、製品の需要が増大したり、或は、原油の品質が
蒸ちて収率が低下し供給量を増大することが必要になる
ことによって、油１滑抽出ユニットの処叩量を増大する
ことが必要となる場合に、プラントの溶剤回収セクショ
ンを従来の手段、例えば熱交換を多くしたり、フラッシ
ュドラムを追加したり、ポンプを大きくしたり或はコン
トロールバルブの容量を大きくすることによって拡張で
きることが常々ある。次に、増大ｔ−だ負荷を扱う溶剤
接触塔内のインターナルの能力がプラントの限界部分と
なるかもしれない。従って、液圧安定性及び物質移動に
有効プエ接触を維持しながら現在用いられているインタ
ーナルよりも単位塔断面積当りの能力の高い向流接触用
インターナルを提供するのが望ましい。そのようなトレ
ーの設計は、密度、粘度及び収率の異る幾種類もの原料
油を、同一の抽出域において異る供給速度、温度及び溶
剤処理で処理することがよくあるということによって複
竹になる。その−」二、所定の原料油の場合に、流量は
抽出域内°でトレーからトレーへとかなり変什し、その
ためトレーについて太ぎな液圧柔軟性を必要とする。更
に、これらの系は、通常、極めて小さな界面張力を特徴
とし、そのため、混合及び物質移動は容易であるが、そ
の後の沈降や凝集による相の分離は困姉である。これよ
り、抽出域の設計に才？いて遭遇する間顕は、過度の混
合を最少にし、そねによって乳濁形成や過多の再循環及
び乱れを回避することでホ）る。

先に抽出プロセスを、主に抽出塔インターナルを改良す
ることによって改良する努力が払われてきた。米国特許
第３．８９９．２９９号は、密度の小さい原料油が抽出
域の底部に入り、密度の大きい溶剤が頂部に入る向流式
抽出域を開示している。

水平に配ｅ１〜、垂直に間隔を離した一連のトレーを域
内に置く。塔を通って上昇する密度の小さな原料はトレ
ーの下、ダム状装置の＋に流れ、トレーと実質的に同じ
高さに置いたカスクードウエヤ一手段の中に通る。ウエ
ヤ一手段の多孔板内に孔を開けることにより、原料を小
滴に砕くようにさせ、該小滴（・〕机上方に通って次の
高さのトレーの下の面に至り、そこで小滴は凝集する。

この小滴形成及び、凝集のプロセスを抽出域内の各トレ
ーにおいて繰り返す。同時に、溶剤は通常、各トレーの
頂部を横切って流れながら下方に通り、溶剤を通って上
昇する原料の小滴から不純物を取り除く。

この設計しま、単位塔断面積当りの供給速度が比較的ｔ
て大きい場合に、完全には満足し得るものでないことが
分った。何故ならば、各トレー、特に底部トレ＝の下に
油が堆積することにより、底部エキストラクト流に飛沫
同伴される潤滑油の損失となり、このことが抽出域生産
能力の制限になっていたからである。

米国特許２．７５９．８７２号は、各トレーがダウンカ
マーの下方に配置した一連の仕切りを有する長方形のラ
イザーを含む液−液抽出域を指向している。長方形のラ
イザーからの層流を小滴に１〜で下方に流れる重質相に
分散させる。この設計は、ライザー及び排出チャンネル
を形成する平行な邪摩板が互に極めて接近して摩擦抵抗
により低速層流を達成しなければならな−・が故に、望
ましくない。これらの−小さなチャンネルをま泥、スケ
ール、腐食副生物による閉塞を受けやす℃・０加えて、
所望の摩擦抵抗を与えるのに必要な排出牙４ＳＲ板をｊ
由る速度によっては、重質相の軽質相への飛沫ｌＴｌ１
ｌ伴を引き起こす。その上、圧損を瀘らすのＫ　ｉｌＪ
　Ｉ（Ｕ　＃リフイスを用いないから、トレーより一ト
のライザー高さを比較的大きくして重質相を過多に再捉
（環することなく有効な液圧シールとし７．ｃければな
らない。

米国特許２，７９１，５３７−９は、油と溶剤１σ）Ｔ
ｉＩｉ方が下層流ウエヤーの■−ノツチを並流に通り抜
ｋｊて、それから充填材を備えた混合域に至る液−液接
触装置を開示している。しか１７、■−ノツチを用いる
ことにより不安定な油の流れになること妙；分った。ま
た、溶剤と油の全てを充填材に通すことは、充填物をス
ケール、腐食副生物等で徐々に汚損することになり、充
填物をきす１℃・にブーるため装置の運転を定期的に休
止することにな２）。

米国特許２．８６　ｉ、　０２７号は、溶剤と原料力＝
σ司流抽出プロセスにおいて塔を横切って流れる抽出域
を開示し、ている。この特許は、液出不安定性を低きす
することを指向しているが、不安定性の低減を達成する
ための装置としてのカスケードウエヤ一手段を開示して
いない。この設計は、過ｒＷの混合エネセギーを低減し
て乳濁形成を虻少にするよりも、むしろ実際には２つの
分散装置を各トレーに備えることによって過度の混合を
助長するかもしれない。この設計は、浩１滑油とＮ−メ
チルピロリドン系のように過度の混合が分離を妨げる低
界面張力系の場合（τよく適しているとは言えない。

米国特許２．７２１．７９０号は、孔の開いた仕切り及
び抽出域の径全体を横切る凝集手段を用いる液−液接触
装置を開示している。この（Ｆ４ｊ許は、流ｌｉ′に柔
軟性が殆ど無い単純な多孔板に固有の不利益を有してい
る。その士、この特、許は、溶剤と原料との親密プよ接
触用のカスケードウエヤー型の設Ｈ」を開示していない
。抽出域σ）各段によ、−いて容器の径全体を＋ｉ４切
る連続した凝集手段を用いることは、極端であり、かつ
容器を通る流体θ１しを妨げろ凝集手段の汚損により抽
出域の早期の運転休止に至る。

米国特許２．５２０，３９１号は、邪魔板をトレーに対
し垂直に配置して液体の強い苦杯をＩ’Ｊ　ＪＪ′する
液−液接触装置を開示している。この重訂は、接触に変
形・・ラブルキャップを用いている。ガスな系内に導入
するか、又は沸騰させイ）ことばより現位１斤で作って
親密ブよ液−液接触な促進して℃・ろ。

この設計は、ガスを抽出域に導入し７たり又は生成する
必要があることから有利と言えない。また、ガスの作る
強力な攪拌は低界面張力系にとって適当でない。

米国％許２．６６９．５０５号は、溶剤と原料とが多孔
板を向流に通り抜け、次いで並流に流れて次の段に至７
１−液抽出塔用の接触板から成る塔に′開示している。

この設計は、多孔板中のオリフィスの数を潤滑油抽出域
で出会う変化づる（４（、ｈＨに合わせて調整する手段
がないことにより好適と言えない。

欧州特許公表２’０．０９４号は、凝集表面を、抽出相
が抽出域から出るに先立つ抽出相の流路内に配置する抽
出プロセスを開示している。この特許公表は、エキスト
ラクト相を凝集表面が清浄な場合に凝集表面に接触させ
、かつ凝集表面が汚損されてきた場合に＠型表面を迂回
させる凝集表面を配列することを開示していない。

よって、柔軟性があり、かつ前述した従来のカスケード
ウエヤー抽出域よりも高い処理量において不安定性又は
フラッシングの無い状態で操作することのできる向流カ
スケードウエヤー型抽出域を提供することが望ましい。

また、生産能力の低℃・インターナルを有する既存設備
に容易に適合できる抽出域の設計を提供することが望ま
しい。

また、閉塞しにくく、かつ異質の流体を加えて溶剤と原
料との混合を促進する必要の何ら無い改良された向流式
抽出域の設計を提供することが望ましい。

本発明は、比較的安定な乳濁液を形成する液−液系に特
に有用な改良された向流式、十字流力スケ−ドウエヤー
型抽出域を指向している。木香１Ｍ１は、多孔のカスケ
ードウエヤ一手段であってそれぞれが結合したトレーよ
りも高くしたものと、分散されるべき相をカスケードウ
エヤ一手段に運４ｇ強制ライザ一手段とから成４）。ウ
エヤ一手段は、典型的には、それが結合したトレーより
も上方抽出域内のトレー間隔の約５〜約５０％高くする
のがよい。

発明の要約 第１成分と第２成分とを有する原料を密度が原料と異る
溶剤に接触させ、それによって相対的に軽質の相と相対
的に重質の相とを形成すインことによって前記原料を分
離する抽出域において、Ａ、垂直に間隔を離した原料及
び溶剤入口と、垂直に間隔を離した軽質相及び重質相出
［］とを有する塔と、 Ｂ、前記塔内に配置ｌ、た垂直に間隔を離しまた複数の
トレーと、 ｃ、　　ｉ体しベルを前記トレーの下方に保つのに適１
〜、かつ軽質相に対して前記トレーよりも下の方から前
Ｆｉ１．ｌ　トレーよりも上の方へ流路を与えるのに適
した１）Ｉ［コｔ’、　）レーの少くとも１つに結合し
たライザ一手段と、 Ｄ、　　相対的にＩＦ質の相に対し一、−ｃ前止ｉ−：
トレーよりもトの方から前記トレーよりも下の方へ流路
を与えるのに適℃た前記トレーの少くとも１つに結合し
たダウンカマ一手段と、 Ｅ、　　トレーの表面よりも上に配置した多孔板から成
るカスケードウエヤ一手段であって前記トレーに結合し
たものと、それによって相対的に軽質の相の少くとも一
部が前記塔を通って上方に流れる間に前記力スケードウ
エヤ一手段の前記多孔版を通り抜けて相対的に軽質の相
を多数の小滴に分散ｔ〜、該小滴は上方に通って凝集し
、その後軽質相及び重質相がそれぞれの出口を通って塔
を出ることから成る型の前記抽出域。好適な実施態様で
は、複数、好ましくは、大多数のカスケードウエヤ一手
段を結合したトレーより上に配置する。好ましくは、カ
スケードウエヤ一手段の多孔板を、塔内のトレー間隔の
約５〜約５０％の間、好ましくは約５〜約３５％の間の
高さに実ａ的に水平に配置する。好ましくは、垂直に隣
接したダウンカマ一手段を水平に間隔を離した関係に配
置するととにより、かつ垂直に隣接したライザ一手段を
水平に間隔を陪した関係に配置するごとによって、十字
流を抽出域内に与える。

第１．２図について説明すれば、本発明を具体化する抽
出域の簡易正面図及び断面［図を示′１−ｏ塔１２から
成り、原料人口１４、溶剤人口１６、エキストラクト出
口１８及びラフィネート出［１２０を有する抽出域１０
を示す。原料式］］１４は塔１０の内部に伸びてディフ
ューザ一手段１５で終るように図示している。この説明
では、溶剤の比重が原料よりも太きいと仮定する。溶剤
の密度が原料より小さい場合には、入口１４及び１６の
位置を反対にし、出口１８及び２０の位置を反対にする
。塔１２は、トレー３０，４０．５０のように垂直に間
隔を離し、好ましくは実質的に水平に配置した６つのト
レーを有するように図示している。トレー６０．４０．
５０の外周にそれぞれ付けた垂直に伸びたセクション３
１．４１．５１は、塔１２の内面と共働してダウンカマ
一手段６２．４２．５２を定め、溶剤の流れを各トレー
からそのトレーの一ト方の位置に向ける。また、各トレ
ー３０．４０．５０にそれぞれ結合したライザ一手段３
４．４４．５４は、軽質相を各トレーからそのそれぞれ
のトレーよりも高い所に向ける働きをする。

第１図に示すように、好ましくは、ライザ一手段６４．
４４．５４は、各々実質的に平行で傾斜した一連の流体
導管から成る。該流体導管は結合したトレーの下方の異
る距離に入口を有し、それによって液体レベルを結合し
たトレーの下方に保って軽ｆｅｊ相の凝集を促進する。

また、シール手段３６．４６．５６における最初の垂直
に伸びたセクション７２を結合したトレーのレベルより
も下方で終らせることによっても液体レベルを各トレー
の下方に保つことができようが、このような設旧では、
必ず、少くとも１つの垂直に伸びたセクション７２の長
さを増大することにｔｘ　ロ５゜セクション７２の長さ
を増大することは、軽質相液体の流路な僧太し、多孔版
７０によって分散さ牙する軽質相に望ましくないエネル
ギーを付与することになる。これは、また、シール手段
３６．４６．５６において軽質相と重質相との間の望ま
しくない内部混合を許すことになる。ライザ一手段を好
ましくは水平から約２５°　〜約５０°　の角度で配置
する。各流体導管の出りは、好ましくは、制限オリフィ
スから成る。制限オリフィスは多孔手段の下に堆積する
軽質相の層に面接放出し、こうし２て、運動エネルギー
を消滅させながら早期の分散及び重質相との混合を避け
る。軽質相が早Ｍに分散し重質相と早期に混合すること
は、望ましくない逆混合となり得る。ライザ一手段が軽
角相に放出するのを確実にするため、好ましくは各導管
の出口を垂直に伸びたセクション７２の底部より少くと
もやや高い位置にする。ライザ一手段のこの設計は、広
範囲の供給速度にわたって抽出域の有効な操作を可能に
する点で、本発明において特に有用である。軽質相の流
値が少い場合には、各ライザ一手段の一番高い流体導管
のみを用いる。流二量が増すにつれて、ライザ一手段近
辺の軽質相レベルは一層低い点て下がり、そこで、１つ
以上の流体導管を付加的に用いて軽質相を穏やかにウエ
ヤ一手段に述４４ぐ。各流体導管に好適に結合Ｖまた制
限オリフィスは各流体力゛芹を通る流量を所定のレベル
以丁に保ち、それによって重質相が上方に流れる軽質相
に同伴さ牙するのを最少にず４）ことができる。１ム１
１限オリフイスは、処理する流体の界面ツト。

力が比値的に小さい３４合に、特に有用である。ｊｉｊ
ｌＪ限オリフィスは、また、使用中の流体導管をＦ咥質
相流体で本質的に積ちた状態に保つ作用をす４）。

こすしらのオリフィスが存在しない場合には、怪質相流
、体は一番高い流体導管の下面のみを極めて高速で上件
する傾向にある。こ土１は、軽質相が砕けて小滴になり
、軽質相がライザ一手段を８１−昇するにつ牙１て１ｊ
Ｉ貿相と再混合する傾向にあ）ることがら、望ましくな
い。これは重質相を流体導管内及びカスゲードウエヤ一
手段内で逆混合させる。この逆混合は抽出域〃Ｊ率を低
下し、かつ、トレーに液圧による負れ４をかけ鍋きる傾
向にある。制限オリフィスを流体導管内に用いるならば
、軽質相は導管を出て多孔板７０の下（ｒある重質相が
比較的に無い軽′ｎ和の層に直接入る。また、シール手
段ろ６．４６．５６←よ、そｈぞれ各トレー３０．４０
゜５０に結合ｔ７ている。本ｆ↑の設計Ｖふ・いて、シ
ール手段６６．４６．５６は、各々実ａ的に垂直なセグ
メント６２に通じる実質的に水平に伸びたシールパン６
０から成るものであってトに容積を定め、その中にトン
−３０，４０，５０にそれぞれ結合し７たカスケードウ
エヤ一手段５８．４８．５８を配置する。カスケードウ
エヤ一手段３８等の各カスク゛−ドウエヤ一手段は、セ
クション７２等の実質的に水平に配置した垂直に垂下し
た一連のセクションを有する。該垂下したセクションは
、複数のオリフィスを有する多孔板７０等の多孔手段か
らたれ下がる。垂直に垂下したセクションを軽質相の流
路内に間隔をｒｒａ　ｔ−、て配置する。垂下したセク
ションの深さは、好ましくは垂ｉｆｆセグメント６２か
らの距離が増大するにつれて若干増大し、それによりセ
クション７２はカスヶードウェヤ一手段、即ち、液体の
流れ方向に次第に長さの増大するウエヤーのカスケード
を形成する。図面を参照しながら説明したような本発明
の実施態様では、カスケードにおいてウェヤーとして作
用するセクション７２は液体の流れ方向に次第に下方に
長さが増大し、それにより密度が低い方の液体に対して
次第に低下する下層流ウェヤーのカスケードを与える。

図示していないが、重質相が分散した相で軽質相が連続
相であるその他の実施態様では、セクションは液体の流
れ方向に次第に上方に長さが増大し、それにより密度が
高い方の液体に対して次第に高くなる上層流ウェヤーの
カスケードを与える。シール手段３６．４６．５６は、
邪魔板手段８０と、通常垂直なセクション８２と、ドレ
ン管手段８４とを有するように図示している。

邪魔板手段８６は、人口１６にきわめ°Ｃ接近して配置
され、流入する溶剤を下方に向ける。凝集手段９０は、
複数の凝集スクリ−ン９２を有し、軽質相が重質相から
最終的に分離するのを助長する。

本発明を実施する次の説明に５いて、原油減圧塔側留等
の原料は、比重がフェノール又はＮ−ノナルビｎリドン
等の溶剤よりも小さいと仮足する。

この配置では、抽出域１０内の連続相は電値の溶剤相で
ある。油と溶剤オ目との間の主たる界面はトレー５０よ
りも上、好ましくは、溶剤人口１６よりも少し上にあっ
て、そこで溶剤流入速度を調節すること°によって及び
／又は溶剤流出速度を調節することによって主界面を保
つことができる。原料は管路１４及びディフューザ一手
段１５を通って塔に入り、トレー６０の下方０こ小さユ
じ点で示した軽質相の層を形成する。軽質相又は密度の
小さい液体は、短い矢印で示した方向に進み、ライザ一
手段６４のチャンネルの１つ以上を抜け、支持体６２を
越えてシール手段３６の中へと通る。次（で、重質相は
垂直に伸びたセクション７２の１つ以上の下を辿り、そ
こからウエヤ一手段３８の板７０内の比較的小さい孔を
上方に抜ける。軽質相は、好ましくは実質的に水平に配
置した多孔板７０を辿り抜ける際に、砕か第１てごく小
さい小滴になり、該小滴は重質相を通って上昇し、凝集
し２てトレー４０の下方の別の軽ａ相の層になる。次に
、軽質相は短い矢印で示１方向にトレーを横切って進ん
だ後に、カスケードウエヤ一手段４８を通り抜け５゜小
滴形成と凝集のこのプロセスを塔内の各トレーにおいて
繰り返した後に、軽餡相は出口２０を通って出る。軽質
相が塔１０を上方に通り抜けると同時に、入［］１６を
通って入る大部分が密度の一層大きな液体から成る重質
相は、長い矢印で示すように邪魔板８６のまわりを下方
に通り、ウエヤ一手段５日の多孔板７０から上昇してく
る軽質相の小滴に接触する。この重質相は）Ｌ／−５０
より上を左方向に通り、ダウンカマ一手段５２を下方に
通り抜ける。重質相は、ダウンカマ一手段５２を辿り抜
けた後に、ウエヤ一手段４８の多孔板７０から上昇１．
てくる小滴に接触する。次に、重質相はトレー４０より
上を右方向に進んだ後にダウンカマ一手段４２を通り抜
ける。重ａ相のこの下方向十字流を塔１２内の各段で繰
り返す。各段において、溶剤は有効なマス移動のために
上・ｙ７゜する小滴に接角虫する。重質相が高い流法で
ダウンカマーを通り抜ける際に同伴されると孝女らねる
凝集しない軽質相の小滴が、トレー６０等の塔内の一番
低いトレーの下に堆積する。塔を出る該堆積を、一番低
いト１ノーの下方のコアレッサ一手段９０を用いること
によって減少させる。該コ′γレッサ一手段９０は、増
加した表面積及び油の潤滑特性によって凝集を促進する
。好ましくは、コアレツザ一手段９０は、好ましくは少
くとも一部が分散した相によってぬらされ、塔内デイフ
コー−ザ一手段１５より下に配置した一連のスクリーン
９２から成る。

第５．４図について説、明すれば、複流の向流抽出域１
１０の部分正面及び部分断面図を示す。この実施態様に
おいて、再び、溶剤の密度が原料よｔ〕も大きいと仮宇
する。この実施態様妬おいて、再び、軽質相を小さい点
で示し、軽質相の流路を此較的短い矢印で示し、重質相
の流路を一層長い矢印で示す。この実施態様において、
耀１１２は原料人Ｄ　１１４、溶剤入口１１６、エキス
トラクト出口１１８、ラフィネート出口１２０を有する
ように図示する。塔１１２は、水平に配置し、間隔を離
しまた一連のトレーを有する。各トレーは、トレーの手
部分又はセグメント１３０と１３２．１４０と１４２．
１５０と１５２等の一対のトレー半部分から成る。トレ
ーセグメント１６０．１３２にそれぞれ結合した１６０
．１６２等の傾斜したライザ一手段は、軽質相を各それ
ぞれのトレーセグメントからウエヤ一手段１３４等の共
通力スケードウエヤ一手段に向ける。ライザ一手段１６
０．１６２は、好ましくは結合したトレーより下の異る
距離に流体入口を有する一連の平行な導管から成り、そ
れによって、液体レベルを結合したトレーの下方に保っ
て前述したように軽質相の凝集を促進する。流体導管の
出「」にある制限オリフィスは各導管を通る流体流量を
第１．２図の実施態様の場合に前述したよ５に所定の限
度以下に保つ。共通のカスケードウエヤ一手段１３４は
、好ましくは、実質的に水平に配置した多孔版１８２か
ら成る。ウエヤ一手段１３４等の各ウエヤ一手段の下方
に、一連の垂直セグメント又はセクション１９０があり
、該垂直セクション１９０は、好ましくは塔１１２の中
央からの距離が増大するに従って深さが増大して前述し
たように多孔板１８２を通る流体の流れを調節する。カ
スケードウエヤ＝１６４より上に配置したトレーセグメ
ント１４０及び１４２は、上方に流れる流体流を外方向
に再び向ける。多孔板１８２等の多孔板と次に高いトレ
ーとの間の距離を短かくしたとずれば、多孔板から出る
小滴の運動エネルギーは多孔板より上で乱れや再循環パ
ターンを引き起こし、各トレーの下方の軽質相の沈降及
び凝集に逆影皆を及ぼし、終局的に生産能力及び効率を
限定することになる。

好ましくは、邪魔板２１０等の静定邪ｑ板を１つ以上の
）・レーの下方に配置してウェヤ一手段から十ｑ−する
軽質相の運動エネルギーを吸収する。軽剥相の凝集を促
進して凝集相にするため、適宜凝集スクリーン２２０等
の凝集手段を１つ以上のトレーの一ト方に増り＋１けて
もよい。トレーセグメント１４０．１４２にそれぞれ結
合したライザ一手段１６４．１６６は、それぞれ重質相
をトレーセグメントの下方から外方向に配置したカスク
ードウエヤ一手段１４４．１４６に向ける。ウェヤ一手
段１４４．１４６は、それぞれ多孔板１８４．１８６と
一連の垂直に伸びたセクション１９０とから成り、該一
連の手直に伸びたセクション１９０は、好ましくは、塔
１１２の中央に接近するにっ才１て垂直セクションの深
さが徐々に増大する。多孔板１８４．１８６を上方に通
り抜ける流体をそれぞれトレーセグメン）１５０，１５
２によって向は直す。トレー１５０，１５２からの軽質
相は、それぞれライザ一手段１７０．１７２を抜けて共
通のカスクードウエヤ一手段１７４に通る。

同時に、密度のより大きな液体は、溶剤入［Ｊ１１６を
通って塔１１２に入り、共通のウエヤ一手段１７４を越
えて、そこからトレーセグメント１５０．１５２の上に
通る。トレーを横切る重ａ相を向は直すために、垂直に
隣接したトレーは、好ましくは、重直に隣接した各ト）
／−についてダウンカマ一手段に関して一直線に並んで
いないダウンカマ一手段を有する。１つのトレーが、好
まシ＜ハ、トレーの外周に配置したダウンカマ一手段を
有する場合、垂直に隣接したトレーは、好ましくは、塔
の中央部に配置したダウンカマ一手段を有する。第３．
４図に示す実施態様において、トレーセグメント１３０
．１３２．１５０．１５２のそれぞれ垂直に伸びたセク
ション１３５．１３７．１５５．１５７は、各々堵１１
２の内面と共働して、それぞれ、ダウンカマ一手段１６
６．１３８．１５６．１５８を定める。同様に、トレー
セグメント１４０．１４２にそれぞれ結合した垂直に伸
びたセクション１４５．１４７は共働してダウンカマ一
手段１４８を定める。好ましくはそらせ邪魔板手段２５
０を共通のカスク−ドウエヤ一手段１５４．１７４の上
部表面に配置して、下降する重質相が形成されている潤
滑油の小滴に直接ぶつかるのを最少にする。同様に、そ
らせ邪魔板手段２６０をカスクードウエヤ一手段１４４
．１４６のコツバー　（ｃｏ因〕ｅｒ　）　　表面上に
配置する。凝集スクリーン２３０等の凝集手段を、塔１
１２の底部近辺に取り付けて重質相が塔から出る前に前
述したように軽質相の凝集、分離を促進してもよい。

スクリーン２３０を好ましくは格子形配列で配置して、
スクリーンが比較的清浄な場合は、下方に流れる重質相
を凝集スクリーンに通して流すようにさせ、一方、また
、スクリーンが泥、スケール、間食副生物等の異質固体
で汚損されてきた場合には、容易にスクリーン２３０を
迂回させる。

上述した複流式向流力スケードゥエヤー型抽出域の操作
を、密度の小さい原料が潤滑油原料であり、加える密度
の大きい材料がフェノール又はＮＭＰ等の溶剤である系
九ついて以下に訝明する。

この実施態様において、再び溶剤相を連続相として保つ
。油と溶剤相との主界面を、溶剤流入及び／又は流出速
度を調節することによって、頂部トレー１５０よりも上
に、好ま１−＜は溶剤入［コ１１６よりも上に保つ。潤
滑油は、油入口液分配板１１４を通って塔１１２に入り
、上方に向ってカスクードウエヤ一手段１３４中に通る
。軽質、主に潤滑油相は、垂直セクション１９０の下方
を両方向に流れ、多孔版１８２を上方に通り抜ける。供
給速度を増加するにつれてカスクードウエヤ一手段１３
４内のレベルが深くなれば、潤滑油は付加的な垂直セク
ション１９０の下方を流れてから多孔板１８２を通り抜
ける。カスクードウエヤ一手段１３４の下の潤滑油レベ
ルは、潤滑油層を多孔板１８２を用いてごく小さい小滴
に変える度合を決める。多孔版１８２から出る潤滑油小
滴を、ダウンカマ一手段１４８を通り抜けた主に溶剤か
ら成る下降する重質相に接触させて芳香族等のいくつか
の潤滑油不純物の潤滑油相から溶剤相への物質移動を行
う。潤滑油小滴は上方に通って、トレーセグメント１４
ｏ及び１４２の下方で凝集して潤滑油相になる。邪魔板
２１０は潤滑油相の運動エネルギーを低下させるように
作用し、そｉ、ｆ／Ｃよって別に潤滑油小滴と溶剤相と
の分離及び凝集を妨害することになる乱れを少くする。

潤滑油はトレーセグメント１４０．１４２の下を外方向
だ流れてそれぞれライザ一手段１６４．１６６によって
そチ１ぞれカスケードウェヤ一手段１４４．１４６に運
ば＋する。ライザ一手段１６４．１６６の設合１は、潤
滑油流量が低い場合に、ライザ一手段の一番士の流体導
管のみを使用するというものである。

流量が増すにつれて、ライザ一手段付近の潤滑油レベル
は一層低い点に下がりそこで各ライザ一手段中の１つ以
上の流体導管を付加的に用℃・て潤滑油をカスケードウ
ェヤ一手段１ろ４に運ぶ。制限オリフィスを流体導管内
に組み入れるととによって各導管を通る流量を所定のレ
ベル以下に維持する。潤滑油は多孔板１８４．１８６を
通り抜けて分散し、次いで、それぞれトレーセグメン）
　１５０．１５２の下方で再凝集する。潤滑油を、トレ
ーセグメント１５０．１５２にそれぞれ結合したライザ
一手段１７０．１７２によって」＝方に向け、多孔板１
８８を有する共通のカスケードウエヤー＝手段１７４に
至らせる。このプロセスを抽出域１０内の各段において
繰り返した後、潤滑油はラフイネ−Ｉ・出口１２０を通
って塔１１２を出る。溶剤は入０１１６を通って頂部伺
近で塔１１２に入り、前述したように潤滑油から可溶性
不純物を抽出しながら下方に流れる。下方に流れる溶剤
は、次に水平に流れてそらせ邪蜜板手段２５０を越先、
かつカスケードウエヤ一手段１７４の多孔板１８８を横
切りそこで多孔板を通り抜ける小滴に接触する。そらせ
邪魔板手段２５０は、溶剤が形成されている潤滑油小滴
に簡抜ぶつかるのを防止する。

これは、十分に大きな径の潤滑油小滴を形成させて、望
ましくない格別に小さい小滴を最小にする。

というのは、小滴が小さい程溶剤から上昇する速度は遅
くなる傾向にあって、下方に流れる溶剤に同伴されやす
くなるからである。次に、溶剤は、トレーセグメント１
５０．１５２より上を通り、それぞれダウンカマ一手段
１５６．１５８を通り抜けた後に、それぞれカスケード
ウエヤ一手段１４４．１４６から上昇する小滴に接触し
て潤滑油留分から溶剤へ不純物の一部の物質移動を行う
。

次に、溶剤はトレーセグメント１４０及び１４２より上
を下方に向いて通った後に、ダウンカマ一手段１４８を
辿り抜ける。次に、溶剤はウエヤ一手段１３４の多孔版
１８２から下方に通る潤滑油留分かも更に可溶性不純物
を取り除く。次に、溶剤はトレーセグメント１３０．１
３２より上を通り、それぞれダウンカマ一手段１６６．
１３８を通り抜けた後に、凝集スクリーン２６０及び出
口１１Ｂを通り抜ける。溶剤は凝集スクリーン２５０を
通り抜けるので、溶剤に同伴する少量の潤滑油が出て行
く溶剤から分離できる。この潤滑油は小滴の形で上昇し
てトレーセグメン）１３０．１３２の下方にたまった後
に、ライザ一手段１６０゜１６２を通り抜けて入口１１
４を通って入る反別と一緒に更に接触する。

上述した抽出域は単流又は複流式の塔であるが、前述の
技法を２つ以上のバスを有する塔に回等に適用できるこ
とは明らかである。不明Ｎｌ＊゛中に図示する単流及び
複流式抽出塔は、各々簡単にするため５つのトレーから
成るものであったが、工業的抽出塔は、代表的には約１
０〜約３０のトレーから成るであろう。

上述した単流又は多流式塔において、ウエヤ一手段の内
の少くとも１つの多孔板を、それが結合したトレーより
も上、塔内のトレー間隔の約５％〜約５０％の高さの間
、好ましくは塔内のトレー間隔の約５％〜約６５％の間
の高さに配置する。

カスケードウエヤ一手段を結合したトレーよりも上に置
く次の実施例は、カスケードウエヤ一手段を実質的にト
レーと同じレベルに置〈従来の向流式、十字流抽出域に
比較１〜て潤滑油処理♀の増大を可能にしている。

第１図に図示したのと全体構造が同一の６つのトレーを
６０インチ（７６ｃｒｎ）のトレー間隔で有し、底辺が
９５フイ一ト×フインチ（２，９ｍＸ１８ｃｗＬ）で高
さが１２．５フイート（３，ｓ２ｍ）の長方形の実５験
用抽出域を用い、潤滑油供給速度を抽出域面ｆ石！１ｆ
ｔ２当り８０バーレル／８　（１，７ｋ７！／日／ｍ２
）にした。（７かし、抽出域は、液体レベルを結合した
トレーの下方に保つのに適したライザ一手段を持たなか
った。溶剤供給速度を潤滑油供給速度の４００％にした
。低粘度ナフテン系工業用潤滑油の欄滑油原料とＮＭＰ
溶剤とを凡そ３００Ｃの温度で向流式に抽出域に加えて
工業的操作条件で模慶実験を行った。以下の表■は、底
部トレーよりも２フイー）　（０，６ｍ　）下の位置に
おける溶剤相中の油エマルジヨン重量％を示す。

表Ｉ ０　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　　
　　　５５　　　　ｔ５（３，８）　　　　　２１０　
　　３　　（７，６）　　　　　１抽出域の底部トレー
よりも２フイート（０，６ＴＬ）下の位置における溶剤
中５重量％の油エマルジョンは、典型的に初期フラッシ
ングのしるしである、即ち、抽出域を出る溶剤中に潤滑
油の容認できない同伴が起こり始めている。このように
、多孔板７０を高くすることにより、抽出域内の油エマ
ルジヨン重量％を実質的に低下し、初期フラッシングを
防止したことが分かる。これは、処ｑｔの増大、出てく
る溶剤中の油エマルジョンの低下又は両方の組合せを可
能にする。

次の実施例は本発明が複流式向流抽出域へ適応できるこ
と及び本件発明を用いない従来の単流抽出域に比較して
本件発明を示す複流抽出域が優れていることを示す。本
実施例において用いた液体は、先の実施例のものと同じ
であった。抽出域温度を、再び凡そ６０゛Ｃに保った。

液体流量は、塔断面積ｆｔ２″当り１２０バ一レル／日
（２，（Ｓ　ｋｌ／日／ｍ２）及び２６５容量％の溶剤
処理であった。複流抽出を、トレー間隔が３０インチ（
７６ｃＦＩＬ）の複流型トレーを６個有する前述の実験
用抽出塔で行った。多孔板は結合したトレーよりも凡そ
９インチ（２３ｃｒｒｔ）又はトレー間隔の３０％上に
あって、１つのトレーの下に静定邪魔板を取り付けた。

複流抽出域は、第３図に示すようなライザ一手段１６°
・　１６２・　１６４．１６６．１７０．１７２を用℃
・た。各ライザ一手段は、凡そ幅１インチ（２，５ａｒ
ｃ）、深さフインチ（１８ｃｌｎ）、長さ１４インチ（
３６Ｃｒｎ、　）の流体導ｖ２つから成り、各流体導管
は直径３／４インチ（１，９ｍ）の制限オリフィスを有
していた。各ライザ一手段における第１流体導管の開口
は結合したトレーよりも凡そ１インチ（２，５ＣＴＬ）
下に伸び、各ライザ一手段の第２流体導管の開口は結合
したトレーよりも凡そ４インチ（１０ＣＴＬ）下に伸び
、それにより液体レベルを結合したトレーの下方約１〜
約４インチ（約２．５〜約１０ｃＩｒＬ）の間に保った
。比較用に用いた従来の単流式塔は前述したものであっ
た。溶剤相中の油エマルジヨン重量％を先の実施例と同
じ位置で測定した。結果を以下の表■に掲示する。

表■ との比較 ウエヤー 単流トレーは容易に温圧した（　ｆｌｏｏｄｅｄ　）状
態になるが、改良された複流抽出域は初期フラッシング
点よりも著しく下にある。複流トレーの場合のこの改良
された性能は、ライザ一手段の存在、高くしたカスケー
ドウエヤ一手段及び複流配置に帰因するもので、溶剤速
度を５０％低下し、それによって乱れを少くしかつ潤滑
油相の沈降を改善する。以上より、単流及び複流の両方
の設計について、ウエヤ一手段を結合したトレーよりも
上に高くすることＫより、運転性能の顕著な改善を与え
ることがわかる。

カスケードクエヤ一手段の多孔板が実質的に結合したト
レーと同一のレベルにある既存の抽出域を改装して高く
した多孔板を有するカスケードウエヤ一手段′を利用ｔ
、５てもよい。本発明を、あらゆるトレーについてカス
ケードウエーヤ一手段をそれが結合したトレーよりも上
に高くした実施態様によって示してぎたか、トレーの内
のいくつかのみについてカスケードウエヤ一手段な高り
スルコトによって本発明を実施することができ、かつい
くつかの操作子の利点を実現することができる。こす１
は改装の場合に特に魅力のあるものとなろう。

カスケードウエギ一手段の一部のみを変更して多孔板を
そｈらが結合したトレーよりも−Ｆに高くする場合には
、原料を導入する塔内の一番低いトレーを変更すること
を提案する。何故ならば、これらのトレーは負荷が最も
高く、かつ潤滑油の溶剤相への同伴を低減するのに最も
有効に作用するからである。

本発明が？閏滑油溶剤系に対して有効であることを示し
てきたが、本発明がその他の抽出用途にも同等に適用で
きることは明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を用いる抽出域の簡易断面図である。 第２図は第１図の２−２′の断面に沿った平面図である
。 第５図は本発明を用いる複流抽出域の簡易断面図である
。 第４図は第６図の４−４′の断面に沿った平面図である
。 ・Ｊ′） ＦＩＧ、１ ＦＩＧ、２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、第１成分と第２成分とを有する原料を密度が原料と
   異る溶剤に接触させ、それによって相対的に重質の相と
   相対的に重質の相とを形成することによって前記原料を
   分離する抽出域において、Ａ、垂直に間隔を離した原料
   及び溶剤入口と、垂直に間隔を離した軽質相及び重質相
   出［１とを有する塔と、 Ｂ、前記塔内に配置した垂直に間隔を離した複数のトレ
   ーと、 Ｃ３軽質相に対して前記トレーよりも下の方から前記ト
   レーよりも上の方へ流路を与えるのに適した前記トレー
   の少くとも１つに結合したライザ一手段と、 Ｄ、１質相に対して前記トレーよりも上の方から前７１
   已ト１／−よりも下の方へ流路を与えるのに適した前記
   トレーの少くとも１つに結合したダウンカマ一手段と、 Ｅ、結合ｔ〜だトレーの表面よりも上に配置した多孔板
   から成るカスケードゥエヤ一手段と、それによって軽質
   相が前記塔を通って上方に流れる間に前記ライザ一手段
   と前記カスケードウエヤ一手段の前記多孔板とを通り抜
   けて軽質相を多数の７Ｆ滴に分散し、該小滴は１質相を
   上方に通り抜けて凝集し、その後、軽質相及び重質相が
   それぞれの出口を通って塔を出る ことを特徴とする型の前記抽出域。 ２、前記トレーの少くとも１つに結合した前Ｍ１ｊライ
   ザ一手段が液体レベルを前記トレーの下方に保つのに適
   した特許請求の範囲第１項記載の抽出域。 ６　前記ライザ一手段が、結合したトレーのレベルの下
   方に配置した流体入口を有する複数の傾斜した流体導管
   から成って液体レベルを結合したトレーの下方に調節す
   る特許請求の範囲第１項又は第２項記載の抽出域。 ４、　前記多孔板を結合したトレーよりも上、前記堵内
   のトＬバー間隔の少くとも５Ｘの高さに配置し７ノ、二
   部゛許請求の範囲第１〜３項のいずれか一項記載の抽出
   域。 ５　少くとも１個の多孔板をそわが結合したトレーより
   も土前記塔内のトレー間隔の約５％〜約５０％の高さの
   間に配置した特許請求の範囲第１〜１項のいずれか一項
   記載の抽出域。 ６、　　ｆｌｉｌ、ｌ限オリフィスを前記流体導管内に
   配置して前記流体導管を辿る流れを特徴とする特許請求
   の範囲第１〜５項のいずれか一項記載の抽出域。 Ｚ　間隔を離した垂直に垂下するセクションが前記多孔
   板から伸び、前記垂直に垂下するセクションの少くとも
   １つが液体レベルを前記カスケードウエヤ一手段の下方
   に調節するに適した特許請求の範囲第１〜６項のいずれ
   か一項記載の抽出域。 ８　前記複数の流体導管を異る高さに平行関係で配置し
   、それにより各導管を通る流量を所定限度以下に保つ特
   許請求の範囲第１〜７項のいずれか一項記載の抽出域。 ９　垂穐に隣接したダウンカマ一手段を水平に間隔を離
   した関係で配置した複数のダウンカマ一手段があって、
   重質相が垂直に隣接したダウンカマ一手段の間を通る際
   に前記トレーを横断して流れる特許請求の範囲第１〜８
   項のいずれか一項記載の抽８８域。 ＩＣＬ　垂直に隣接したライザ一手段を水平に間隔を離
   した関係で配置した複数のライザ一手段があって、軽質
   相が垂直に隣接したライザ一手段の間を通る際に前記ト
   レーよりも下を流れる特許請求の範囲第１〜９項のいず
   れか一項記載の抽出域。 １１、相対的に密度の小さい液体用の第１の入口１４と
   、第１の入口より上にあって塔の内部を横切って伸びた
   特許請求の範囲第１〜１０項のいずれか一項記載のトレ
   一手段又は垂直に分離した複数のトレ一手段と、前記ト
   レ一手段より上にある相対的に密度の大きい液体用の第
   ２の人口１６と、相対的に密度の大きい液体が塔から出
   るトレー手２０とを有する塔。