JPH0380522B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

発明の背景 本発明は、液−液接触用の改良された抽出域を
指向する。より詳細には、本発明は原料流から可
溶性汚染物を除去することに対し特別の適応性の
ある改良された抽出域を指向する。 溶剤抽出は周知であつて、長年の間生成物の分
離に用いられてきた。石油工業において、溶剤抽
出は処理流からの不純物の除去、例えば潤滑油原
料油からの芳香族化合物の除去に広く用いられて
きた。液−液抽出では、液体混合物中の１種以上
の成分を別の液体であつて不純物か或は所望の生
成物のどちらかと選択的に混和し得るものとよく
接触させることによつて取り除く。液−液抽出
は、バツチ式、並流式又は向流式抽出等の多数の
異る方法で行うことができる。向流式抽出が抽出
を行う場合の好適な方法になることがしばしばあ
る。その理由は、向流式抽出は連続であり、かつ
生成物が抽出域から出る寸前に新しい溶剤が生成
物に接触することを特徴とするからである。通
常、使用する溶剤は、除去されるべき不純物と選
択的に混和し得るが、生成物とは混和しないか或
はわずかに混和するにすぎない。向流式溶剤抽出
技法は、石油工業において生成物精製を行う際に
広く用いられている。潤滑油を製造する場合に、
潤滑油原料油を向流抽出域に通して望ましくない
芳香族成分等の製品不純物を除くことがよく行わ
れている。潤滑油原料油から芳香族成分を抽出す
るのによく用いられる溶剤はフエノール、Ｎ−メ
チルピロリドン（NMP）を含む。 例えば、製品の需要が増大したり、或は、原油
の品質が落ちて収率が低下し供給量を増大するこ
とが必要になることによつて、潤滑抽出ユニツト
の処理量を増大することが必要となる場合に、プ
ラントの溶剤回収セクシヨンを従来の手段、例え
ば熱交換を多くしたり、フラツシユドラムを追加
したり、ポンプを大きくしたり或はコントロール
バルブの容量を大きくすることによつて拡張でき
ることが度々ある。次に、増大した負荷を扱う溶
剤接触塔内のインターナルの能力がプラントの限
界部分となるかもしれない。従つて、減圧安定性
及び物質移動に有効な接触を維持しながら現在用
いられているインターナルよりも単位塔断面積当
りの能力の高い向流接触用インターナルを提供す
るのが望ましい。そのようなトレーの設計は、密
度、粘度及び収率の異る幾種類もの原料油を、同
一の抽出域において異る供給速度、温度及び溶剤
処理で処理することがよくあるということによつ
て複雑になる。その上、所定の原料油の場合に、
流量は抽出域内でトレーからトレーへとかなり変
化し、そのためトレーについて大きな液圧柔軟性
を必要とする。更に、これらの系は、通常、極め
て小さな界面張力を特徴とし、そのため、混合及
び物質移動は容易であるが、その後の沈降や凝集
による相の分離は困難である。これより、抽出域
の設計において遭遇する問題は、過度の混合を最
少にし、それによつて乳濁形成や過多の再循環及
び乱れを回避することである。 先に抽出プロセスを、主に抽出塔インターナル
を改良することによつて改良する努力が払われて
きた。米国特許第3899299号は、密度の小さい原
料油が抽出域の底部に入り、密度の大きい溶剤が
頂部に入る向流式抽出域を開示している。水平に
配置し、垂直に間隔を離した一連のトレーを域内
に置く。塔を通つて上昇する密度の小さな原料は
トレーの下、ダム状装置の上に流れ、トレーと実
質的に同じ高さに置いたカスケードウエヤー手段
の中に通る。ウエヤー手段の多孔板内に孔を開け
ることにより、原料を小滴に砕くようにさせ、該
小滴は上方に通つて次の高さのトレーの下の面に
至り、そこで小滴は凝集する。この小滴形成及び
凝集のプロセスを抽出域内の各トレーにおいて繰
り返す。同時に、溶剤は通常、各トレーの頂部を
横切つて流れながら下方に通り、溶剤を通つて上
昇する原料の小滴から不純物を取り除く。この設
計は、単位塔断面積当りの供給速度が比較的に大
きい場合に、完全には満足し得るものでないこと
が分つた。何故ならば、各トレー、特に底部トレ
ーの下に油が堆積することにより、底部エキスト
ラクト流に飛沫同伴される潤滑油の損失となり、
このことが抽出域生産能力の制限になつていたか
らである。 米国特許2759872号は、各トレーがダウンカマ
ーの下方に配置した一連の仕切りを有する長方形
のライザーを含む液−液抽出域を指向している。
長方形のライザーからの層流を小滴にして下方に
流れる重質相に分散させる。この設計は、ライザ
ー及び排出チヤンネルを形成する平行な邪魔板が
互に極めて接近して摩擦抵抗により低速層流を達
成しなければならないが故に、望ましくない。こ
れらの小さなチヤンネルは泥、スケール、腐食副
生物による閉塞を受けやすい。加えて、所望の摩
擦抵抗を与えるのに必要な排出邪魔板を通る速度
によつては、重質相の軽質相への飛沫同伴を引き
起こす。その上、圧損を減らすのに制限オリフイ
スを用いないから、トレーより上のライザー高さ
を比較的大きくして重質相を過多に再循環するこ
となく有効な液圧シールとしなければならない。 米国特許2791537号は、油と溶剤の両方が下層
流ウエヤーのＶ−ノツチを並流に通り抜けて、そ
れから充填材を備えた混合域に至る液−液接触装
置を開示している。しかし、Ｖ−ノツチを用いる
ことにより不安定な油の流れになることが分つ
た。また、溶剤と油の全てを充填材に通すこと
は、充填物をスケール、腐食副生物等で徐々に汚
損することになり、充填物をきれいにするため装
置の運転を定期的に休止することになる。 米国特許2861027号は、溶剤と原料が向流抽出
プロセスにおいて塔を横切つて流れる抽出域を開
示している。この特許は、液圧不安定性を低減す
ることを指向しているが、不安定性の低減を達成
するための装置としてのカスケードウエヤー手段
を開示していない。この設計は、過度の混合エネ
ルギーを低減して乳濁形成を最少にするよりも、
むしろ実際には２つの分散装置を各トレーに備え
ることによつて過度の混合を助長するかもしれな
い。この設計は、潤滑油とＮ−メチルピロリドン
系のように過度の混合が分離を妨げる低界面張力
系の場合によく適しているとは言えない。 米国特許2721790号は、孔の開いた仕切り及び
抽出域の径全体を横切る凝集手段を用いる液−液
接触装置を開示している。この特許は、流量に柔
軟性が殆ど無い単純な多孔板に固有の不利益を有
している。その上、この特許は、溶剤と原料との
親密な接触用のカスケードウエヤー型の設計を開
示していない。抽出域の各段において容器の径全
体を横切る連続した凝集手段を用いることは、極
端であり、かつ容器を通る流体流を妨げる凝集手
段の汚損により抽出域の早期の運転休止に至る。 米国特許2520391号は、邪魔板をトレーに対し
垂直に配置して液体の強い撹拌を防止する液−液
接触装置を開示している。この特許は、接触に変
形ハツブルキヤツプを用いている。ガスを系内に
導入するか、又は沸騰させることにより現位置で
作つて親密な液−液接触を促進している。この設
計は、ガスを抽出域に導入したり又は生成する必
要があることから有利と言えない。また、ガスの
作る強力な撹拌は低界面張力系にとつて適当でな
い。 米国特許2669505号は、溶剤と原料とが多孔板
を向流に通り抜け、次いで並流に流れて次の段に
至る液−液抽出塔用の接触板から成る塔を開示し
ている。この設計は、多孔板中のオリフイスの数
を潤滑油抽出域で出会う変化する流量に合わせて
調整する手段がないことにより好適と言えない。 欧州特許公表20094号は、凝集表面を、抽出相
が抽出域から出るに先立つ抽出相の流路内に配置
する抽出プロセスを開示している。この特許公表
は、エキストラクト相を凝集表面が清浄な場合に
凝集表面に接触させ、かつ凝集表面が汚損されて
きた場合に凝集表面を迂回させる凝集表面を配列
することを開示していない。 よつて、柔軟性があり、かつ前述した従来のカ
スケードウエヤー抽出域よりも高い処理量におい
て不安定性又はフラツジングの無い状態で操作す
ることのできる向流カスケードウエヤー型抽出域
を提供することが望ましい。 また、生産能力の低いインターナルを有する既
存設備に容易に適合できる抽出域の設計を提供す
ることが望ましい。 また、閉塞しにくく、かつ異質の流体を加えて
溶剤と原料との混合を促進する必要の何ら無い改
良された向流式抽出域の設計を提供することが望
ましい。 本発明は、比較的安定な乳濁液を形成する液−
液系に特に有用な改良された向流式、十字流カス
ケードウエヤー型抽出域を指向している。本発明
は、多孔のカスケードウエヤー手段であつてそれ
ぞれが結合したトレーよりも高くしたものと、分
散されるべき相をカスケードウエヤー手段に運ぶ
強制ライザー手段とから成る。ウエヤー手段は、
典型的には、それが結合したトレーよりも上方抽
出域内のトレー間隔の約５〜約50％高くするのが
よい。 発明の要約 第１成分と第２成分とを有する原料を密度が原
料と異る溶剤に接触させ、それによつて相対的に
軽質の相と相対的に重質の相とを形成することに
よつて前記原料を分離する抽出域において、 Ａ 垂直に間隔を離した原料及び溶剤入口と、垂
直に間隔を離した軽質相及び重質相出口とを有
する塔と、 Ｂ 前記塔内に配置した垂直に間隔を離した複数
のトレーと、 Ｃ 液体レベルを前記トレーの下方に保つのに適
し、かつ軽質相に対して前記トレーよりも下の
方から前記トレーよりも上の方へ流路を与える
のに適した前記トレーの少くとも１つに結合し
たライザー手段と、 Ｄ 相対的に重質の相に対して前記トレーよりも
上の方から前記トレーよりも下の方へ流路を与
えるのに適した前記トレーの少くとも１つに結
合したダウンカマー手段と、 Ｅ トレーの表面よりも上に配置した多孔板から
成るカスケードウエヤー手段であつて前記トレ
ーに結合したものと、それによつて相対的に軽
質の相の少くとも一部が前記塔を通つて上方に
流れる間に前記カスケードウエヤー手段の前記
多孔板を通り抜けて相対的に軽質の相を多数の
小滴に分散し、該小滴は上方に通つて凝集し、
その後軽質相及び重質相がそれぞれの出口を通
つて塔を出る ことから成る型の前記抽出域。好適な実施態様で
は、複数、好ましくは、大多数のカスケードウエ
ヤー手段を結合したトレーより上に配置する。好
ましくは、カスケードウエヤー手段の多孔板を、
塔内のトレー間隔の約５〜約50％の間、好ましく
は約５〜約35％の間の高さに実質的に水平に配置
する。好ましくは、垂直に隣接したダウンカマー
手段を水平に間隔を離した関係に配置することに
より、かつ垂直に隣接したライザー手段を水平に
間隔を離した関係に配置することによつて、十字
流を抽出域内に与える。 発明の詳細な説明 第１，２図について説明すれば、本発明を具体
化する抽出域の簡易正面図及び断面図を示す。塔
１２から成り、原料入口１４、溶剤入口１６、エ
キストラクト出口１８及びラフイネート出口２０
を有する抽出域１０を示す。原料入口１４は塔１
０の内部に伸びてデイフユーザー手段１５で終る
ように図示している。この説明では、溶剤の比重
が原料よりも大きいと仮定する。溶剤の密度が原
料より小さい場合には、入口１４及び１６の位置
を反対にし、出口１８及び２０の位置を反対にす
る。塔１２は、トレー３０，４０，５０のように
垂直に間隔を離し、好ましくは実質的に水平に配
置した３つのトレーを有するように図示してい
る。トレー３０，４０，５０の外周にそれぞれ付
けた垂直に伸びたセクシヨン３１，４１，５１
は、塔１２の内面と共働してダウンカマー手段３
２，４２，５２を定め、溶剤の流れを各トレーか
らそのトレーの下方の位置に向ける。また、各ト
レー３０，４０，５０にそれぞれ結合したライザ
ー手段３４，４４，５４は、軽質相を各トレーか
らそのそれぞれのトレーよりも高い所に向ける働
きをする。 第１図に示すように、好ましくは、ライザー手
段３４，４４，５４は、各々実質的に平行で傾斜
した一連の流体導管から成る。該流体導管は結合
したトレーの下方の異る距離に入口を有し、それ
によつて液体レベルを結合したトレーの下方に保
つて軽質相の凝集を促進する。また、シール手段
３６，４６，５６における最初の垂直に伸びたセ
クシヨン７２を結合したトレーのレベルよりも下
方で終らせることによつても液体レベルを各トレ
ーの下方に保つことができようが、このような設
計では、必ず、少くとも１つの垂直に伸びたセク
シヨン７２の長さを増大することになろう。セク
シヨン７２の長さを増大することは、軽質相液体
の流路を増大し、多孔板７０によつて分散される
軽質相に望ましくないエネルギーを付与すること
になる。これは、また、シール手段３６，４６，
５６において軽質相と重質相との間の望ましくな
い内部混合を許すことになる。ライザー手段を好
ましくは水平から約25°〜約50°の角度で配置す
る。各流体導管の出口は、好ましくは、制限オリ
フイスから成る。制限オリフイスは多孔手段の下
に堆積する軽質相の層に直接放出し、こうして、
運動エネルギーを消滅させながら早期の分散及び
重質相との混合を避ける。軽質相が早期に分散し
重質相と早期に混合することは、望ましくない逆
混合となり得る。ライザー手段が軽質相に放出す
るのを確実にするため、好ましくは各導管の出口
を垂直に伸びたセクシヨン７２の底部より少くと
もやや高い位置にする。ライザー手段のこの設計
は、広範囲の供給速度にわたつて抽出域の有効な
操作を可能にする点で、本発明において特に有用
である。軽質相の流量が少い場合には、各ライザ
ー手段の一番高い流体導管のみを用いる。流量が
増すにつれて、ライザー手段近辺の軽質相レベル
は一層低い点に下がり、そこで、１つ以上の流体
導管を付加的に用いて軽質相を穏やかにウエヤー
手段に運ぶ。各流体導管に好適に結合した制限オ
リフイスは各流体導管を通る流量を所定のレベル
以下に保ち、それによつて重質相が上方に流れる
軽質相に同伴されるのを最少にすることができ
る。制限オリフイスは、処理する流体の界面張力
が比較的に小さい場合に、特に有用である。制限
オリフイスは、また、使用中の流体導管を軽質相
流体で本質的に満ちた状態に保つ作用をする。こ
れらのオリフイスが存在しない場合には、軽質相
流体は一番高い流体導管の下面のみを極めて高速
で上昇する傾向にある。これは、軽質相が砕けて
小滴になり、軽質相がライザー手段を上昇するに
つれて重質相と再混合する傾向にあることから、
望ましくない。これは重質相を流体導管内及びカ
スケードウエヤー手段内で逆混合させる。この逆
混合は抽出域効率を低下し、かつ、トレーに液圧
による負担をかけ過ぎる傾向にある。制限オリフ
イスを流体導管内に用いるならば、軽質相は導管
を出て多孔板７０の下にある重質相が比較的に無
い軽質相の層に直接入る。また、シール手段３
６，４６，５６は、それぞれ各トレー３０，４
０，５０に結合している。本件の設計において、
シール手段３６，４６，５６は、各々実質的に垂
直なセグメント６２に通じる実質的に水平に伸び
たシールパン６０から成るものであつて上に容積
を定め、その中にトレー３０，４０，５０にそれ
ぞれ結合したカスケードウエヤー手段３８，４
８，５８を配置する。カスケードウエヤー手段３
８等の各カスケードウエヤー手段は、セクシヨン
７２等の実質的に水平に配置した垂直に垂下した
一連のセクシヨンを有する。該垂下したセクシヨ
ンは、複数のオリフイスを有する多孔板７０等の
多孔手段からたれ下がる。垂直に垂下したセクシ
ヨンを軽質相の流路内に間隔を離して配置する。
垂下したセクシヨンの深さは、好ましくは垂直セ
グメント６２からの距離が増大するにつれて若干
増大し、それによりセクシヨン７２はカスケード
ウエヤー手段、即ち、液体の流れ方向に次第に長
さの増大するウエヤーのカスケードを形成する。
図面を参照しながら説明したような本発明の実施
態様では、カスケードにおいてウエヤーとして作
用するセクシヨン７２は液体の流れ方向に次第に
下方に長さが増大し、それにより密度が低い方の
液体に対して次第に低下する下層流ウエヤーのカ
スケードを与える。図示していないが、重質相が
分散した相で軽質相が連続相であるその他の実施
態様では、セクシヨンは液体の流れ方向に次第に
上方に長さが増大し、それにより密度が高い方の
液体に対して次第に高くなる上層流ウエヤーのカ
スケードを与える。シール手段３６，４６，５６
は、邪魔板手段８０と、通常垂直なセクシヨン８
２と、ドレン管手段８４とを有するように図示し
ている。邪魔板手段８６は、入口１６にきわめて
接近して配置され、流入する溶剤を下方に向け
る。凝集手段９０は、複数の凝集スクリーン９２
を有し、軽質相が重質相から最終的に分離するの
を助長する。 本発明を実施する次の説明において、原油減圧
塔側留等の原料は、比重がフエノール又はＮ−メ
チルピロリドン等の溶剤よりも小さいと仮定す
る。この配置では、抽出域１０内の連続相は重質
の溶剤相である。油と溶剤相との間の主たる界面
はトレー５０よりも上、好ましくは、溶剤入口１
６よりも少し上にあつて、そこで溶剤流入速度を
調節することによつて及び／又は溶剤流出速度を
調節することによつて主界面を保つことができ
る。原料は管路１４及びデイフユーザー手段１５
を通つて塔に入り、トレー３０の下方に小さい点
で示した軽質相の層を形成する。軽質相又は密度
の小さい液体は、短い矢印で示した方向に進み、
ライザー手段３４のチヤンネルの１つ以上を抜
け、支持体６２を越えてシール手段３６の中へと
通る。次に、軽質相は垂直に伸びたセクシヨン７
２の１つ以上の下を通り、そこからウエヤー手段
３８の板７０内の比較的小さい孔を上方に抜け
る。軽質相は、好ましくは実質的に水平に配置し
た多孔板７０を通り抜ける際に、砕かれてごく小
さい小滴になり、該小滴は重質相を通つて上昇
し、凝集してトレー４０の下方の別の軽質相の層
になる。次に、軽質相は短い矢印で示す方向にト
レーを横切つて進んだ後に、カスケードウエヤー
手段４８を通り抜ける。小滴形成と凝集のこのプ
ロセスを塔内の各トレーにおいて繰り返した後
に、軽質相は出口２０を通つて出る。軽質相が塔
１０を上方に通り抜けると同時に、入口１６を通
つて入る大部分が密度の一層大きな液体から成る
重質相は、長い矢印で示すように邪魔板８６のま
わりを下方に通り、ウエヤー手段５８の多孔板７
０から上昇してくる軽質相の小滴に接触する。こ
の重質相はトレー５０より上を左方向に通り、ダ
ウンカマー手段５２を下方に通り抜ける。重質相
は、ダウンカマー手段５２を通り抜けた後に、ウ
エヤー手段４８の多孔板７０から上昇してくる小
滴に接触する。次に、重質相はトレー４０より上
を右方向に進んだ後にダウンカマー手段４２を通
り抜ける。重質相のこの下方向十字流を塔１２内
の各段で繰り返す。各段において、溶剤は有効な
マス移動のために上昇する小滴に接触する。重質
相が高い流量でダウンカマーを通り抜ける際に同
伴されると考えられる凝集しない軽質相の小滴
が、トレー３０等の塔内の一番低いトレーの下に
堆積する。塔を出る該堆積を、一番低いトレーの
下方のコアレツサー手段９０を用いることによつ
て減少させる。該コアレツサー手段９０は、増加
した表面積及び油の潤滑特性によつて凝集を促進
する。好ましくは、コアレツサー手段９０は、好
ましくは少くとも一部が分散した相によつてぬら
され、塔内デイフユーザー手段１５より下に配置
した一連のスクリーン９２から成る。 第３，４図について説明すれば、複流の向流抽
出域１１０の部分正面及び部分断面図を示す。こ
の実施態様において、再び、溶剤の密度が原料よ
りも大きいと仮定する。この実施態様において、
再び、軽質相を小さい点で示し、軽質相の流路を
比較的短い矢印で示し、重質相の流路を一層長い
矢印で示す。この実施態様において、塔１１２は
原料入口１１４、溶剤入口１１６、エキストラク
ト出口１１８、ラフイネート出口１２０を有する
ように図示する。塔１１２は、水平に配置し、間
隔を離した一連のトレーを有する。各トレーは、
トレーの半部分又はセグメント１３０と１３２、
１４０と１４２、１５０と１５２等の一対のトレ
ー半部分から成る。トレーセグメント１３０，１
３２にそれぞれ結合した１６０，１６２等の傾斜
したライザー手段は、軽質相を各それぞれのトレ
ーセグメントからウエヤー手段１３４等の共通カ
スケードウエヤー手段に向ける。ライザー手段１
６０，１６２は、好ましくは結合したトレーより
下の異る距離に流体入口を有する一連の平行な導
管から成り、それによつて、液体レベルを結合し
たトレーの下方に保つて前述したように軽質相の
凝集を促進する。流体導管の出口にある制限オリ
フイスは各導管を通る流体流量を第１，２図の実
施態様の場合に前述したように所定の限度以下に
保つ。共通のカスケードウエヤー手段１３４は、
好ましくは、実質的に水平に配置した多孔板１８
２から成る。ウエヤー手段１３４等の各ウエヤー
手段の下方に、一連の垂直セグメント又はセクシ
ヨン１９０があり、該垂直セクシヨン１９０は、
好ましくは塔１１２の中央からの距離が増大する
に従つて深さが増大して前述したように多孔板１
８２を通る流体の流れを調節する。カスケードウ
エヤー１３４より上に配置したトレーセグメント
１４０及び１４２は、上方に流れる流体流を外方
向に再び向ける。多孔板１８２等の多孔板と次に
高いトレーとの間の距離を短かくしたとすれば、
多孔板から出る小滴の運動エネルギーは多孔板よ
り上で乱れや再循環パターンを引き起こし、各ト
レーの下方の軽質相の沈降及び凝集に逆影響を及
ぼし、終局的に生産能力及び効率を限定すること
になる。好ましくは、邪魔板２１０等の静定邪魔
板を１つ以上のトレーの下方に配置してウエヤー
手段から上昇する軽質相の運動エネルギーを吸収
する。軽質相の凝集を促進して凝集相にするた
め、適宜凝集スクリーン２２０等の凝集手段を１
つ以上のトレーの下方に取り付けてもよい。トレ
ーセグメント１４０，１４２にそれぞれ結合した
ライザー手段１６４，１６６は、それぞれ軽質相
をトレーセグメントの下方から外方向に配置した
カスケードウエヤー手段１４４，１４６に向け
る。ウエヤー手段１４４，１４６は、それぞれ多
孔板１８４，１８６と一連の垂直に伸びたセクシ
ヨン１９０とから成り、該一連の垂直に伸びたセ
クシヨン１９０は、好ましくは、塔１１２の中央
に接近するにつれて垂直セクシヨンの深さが徐々
に増大する。多孔板１８４，１８６を上方に通り
抜ける流体をそれぞれトレーセグメント１５０，
１５２によつて向け直す。トレー１５０，１５２
からの軽質相は、それぞれライザー手段１７０，
１７２を抜けて共通のカスケードウエヤー手段１
７４に通る。 同時に、密度のより大きな液体は、溶剤入口１
１６を通つて塔１１２に入り、共通のウエヤー手
段１７４を越えて、そこからトレーセグメント１
５０，１５２の上に通る。トレーを横切る重質相
を向け直すために、垂直に隣接したトレーは、好
ましくは、垂直に隣接した各トレーについてダウ
ンカマー手段に関して一直線に並んでいないダウ
ンカマー手段を有する。１つのトレーが、好まし
くは、トレーの外周に配置したダウンカマー手段
を有する場合、垂直に隣接したトレーは、好まし
くは、塔の中央部に配置したダウンカマー手段を
有する。第３，４図に示す実施態様において、ト
レーセグメント１３０，１３２，１５０，１５２
のそれぞれ垂直に伸びたセクシヨン１３５，１３
７，１５５，１５７は、各々塔１１２の内面と共
働して、それぞれ、ダウンカマー手段１３６，１
３８，１５６，１５８を定める。同様に、トレー
セグメント１４０，１４２にそれぞれ結合した垂
直に伸びたセクシヨン１４５，１４７は共働して
ダウンカマー手段１４８を定める。好ましくはそ
らせ邪魔板手段２５０を共通のカスケードウエヤ
ー手段１３４，１７４の上部表面に配置して、下
降する重質相が形成されている潤滑油の小滴に直
接ぶつかるのを最少にする。同様に、そらせ邪魔
板手段２６０をカスケードウエヤー手段１４４，
１４６のコツパー（copper）表面上に配置する。
凝集スクリーン２３０等の凝集手段を、塔１１２
の底部近辺に取り付けて重質相が塔から出る前に
前述したように軽質相の凝集、分離を促進しても
よい。スクリーン２３０を好ましくは格子形配列
で配置して、スクリーンが比較的清浄な場合は、
下方に流れる重質相を凝集スクリーンに通して流
すようにさせ、一方、また、スクリーンが泥、ス
ケール、腐食副生物等の異質固体で汚損されてき
た場合には、容易にスクリーン２３０を迂回させ
る。 上述した複流式向流カスケードウエヤー型抽出
域の操作を、密度の小さい原料が潤滑油原料であ
り、加える密度の大きい材料がフエノール又は
NMP等の溶剤である系について以下に説明す
る。この実施態様において、再び溶剤相を連続相
として保つ。油と溶剤相との主界面を、溶剤流入
及び／又は流出速度を調節することによつて、頂
部トレー１５０よりも上に、好ましくは溶剤入口
１１６よりも上に保つ。潤滑油は、油入口液分配
板１１４を通つて塔１１２に入り、上方に向つて
カスケードウエヤー手段１３４中に通る。軽質、
主に潤滑油相は、垂直セクシヨン１９０の下方を
両方向に流れ、多孔板１８２を上方に通り抜け
る。供給速度を増加するにつれてカスケードウエ
ヤー手段１３４内のレベルが深くなれば、潤滑油
は付加的な垂直セクシヨン１９０の下方を流れて
から多孔板１８２を通り抜ける。カスケードウエ
ヤー手段１３４の下の潤滑油レベルは、潤滑油層
を多孔板１８２を用いてごく小さい小滴に変える
度合を決める。多孔板１８２から出る潤滑油小滴
を、ダウンカマー手段１４８を通り抜けた主に溶
剤から成る下降する重質相に接触させて芳香族等
のいくつかの潤滑油不純物の潤滑油相から溶剤相
への物質移動を行う。潤滑油小滴は上方に通つ
て、トレーセグメント１４０及び１４２の下方で
凝集して潤滑油相になる。邪魔板２１０は潤滑油
相の運動エネルギーを低下させるように作用し、
それによつて別に潤滑油小滴と溶剤相との分離及
び凝集を妨害することになる乱れを少くする。潤
滑油はトレーセグメント１４０，１４２の下を外
方向に流れてそれぞれライザー手段１６４，１６
６によつてそれぞれカスケードウエヤー手段１４
４，１４６に運ばれる。ライザー手段１６４，１
６６の設計は、潤滑油流量が低い場合に、ライザ
ー手段の一番上の流体導管のみを使用するという
ものである。流量が増すにつれて、ライザー手段
付近の潤滑油レベルは一層低い点に下がりそこで
各ライザー手段中の１つ以上の流体導管を付加的
に用いて潤滑油をカスケードウエヤー手段１３４
に運ぶ。制限オリフイスを流体導管内に組み入れ
ることによつて各導管を通る流量を所定のレベル
以下に維持する。潤滑油は多孔板１８４，１８６
を通り抜けて分散し、次いで、それぞれトレーセ
グメント１５０，１５２の下方で再凝集する。潤
滑油を、トレーセグメント１５０，１５２にそれ
ぞれ結合したライザー手段１７０，１７２によつ
て上方に向け、多孔板１８８を有する共通のカス
ケードウエヤー手段１７４に至らせる。このプロ
セスを抽出域１０内の各段において繰り返した
後、潤滑油はラフイネート出口１２０を通つて塔
１１２を出る。溶剤は入口１１６を通つて頂部付
近で塔１１２に入り、前述したように潤滑油から
可溶性不純物を抽出しながら下方に流れる。下方
に流れる溶剤は、次に水平に流れてそらせ邪魔板
手段２５０を越え、かつカスケードウエヤー手段
１７４の多孔板１８８を横切りそこで多孔板を通
る抜ける小滴に接触する。そらせ邪魔板手段２５
０は、溶剤が形成されている潤滑油小滴に直接ぶ
つかるのを防止する。これは、十分に大きな径の
潤滑油小滴を形成させて、望ましくない格別に小
さい小滴を最小にする。というのは、小滴が小さ
い程溶剤から上昇する速度は遅くなる傾向にあつ
て、下方に流れる溶剤に同伴されやすくなるから
である。次に、溶剤は、トレーセグメント１５
０，１５２より上を通り、それぞれダウンカマー
手段１５６，１５８を通り抜けた後に、それぞれ
カスケードウエヤー手段１４４，１４６から上昇
する小滴に接触して潤滑油留分から溶剤へ不純物
の一部の物質移動を行う。次に、溶剤はトレーセ
グメント１４０及び１４２より上を下方に向いて
通つた後に、ダウンカマー手段１４８を通り抜け
る。次に、溶剤はウエヤー手段１３４の多孔板１
８２から上方に通る潤滑油留分から更に可溶性不
純物を取り除く。次に、溶剤はトレーセグメント
１３０，１３２より上を通り、それぞれダウンカ
マー手段１３６，１３８を通り抜けた後に、凝集
スクリーン２３０及び出口１１８を通り抜ける。
溶剤は凝集スクリーン２３０を通り抜けるので、
溶剤に同伴する少量の潤滑油が出て行く溶剤から
分離できる。この潤滑油は小滴の形で上昇してト
レーセグメント１３０，１３２の下方にたまつた
後に、ライザー手段１６０，１６２を通り抜けて
入口１１４を通つて入る原料と一緒に更に接触す
る。 上述した抽出域は単流又は複流式の塔である
が、前述の技法を２つ以上のパスを有する塔に同
等に適用できることは明らかである。本明細書中
に図示する単流及び複流式抽出塔は、各々簡単に
するため３つのトレーから成るものであつたが、
工業的抽出塔は、代表的には約10〜約30のトレー
から成るであろう。 上述した単流又は多流式塔において、ウエヤー
手段の内の少くとも１つの多孔板を、それが結合
したトレーよりも上、塔内のトレー間隔の約５％
〜約50％の高さの間、好ましくは塔内のトレー間
隔の約５％〜約35％の間の高さに配置する。 カスケードウエヤー手段を結合したトレーより
も上に置く次の実施例は、カスケードウエヤー手
段を実質的にトレーと同じレベルに置く従来の向
流式、十字流抽出域に比較して潤滑油処理量の増
大を可能にしている。 第１図に図示したのと全体構造が同一の３つの
トレーを30インチ（76cm）のトレー間隔で有し、
底辺が9.5フイート×７インチ（2.9ｍ×18cm）で
高さが12.5フイート（3.82ｍ）の長方形の実験用
抽出域を用い、潤滑油供給速度を抽出域面積ft²
当り80バーレル／日（1.7Kl／日／m²）にした。
しかし、抽出域は、液体レベルを結合したトレー
の下方に保つのに適したライザー手段を持たなか
つた。溶剤供給速度を潤滑油供給速度の400％に
した。低粘度ナフテン系工業用潤滑油の潤滑油原
料とNMP溶剤とを凡そ30℃の温度で向流式に抽
出域に加えて工業的操作条件で模擬実験を行つ
た。以下の表は、底部トレーよりも２フイート
（0.6ｍ）下の位置における溶剤相中の油エマルジ
ヨン重量％を示す。

【表】 抽出域の底部トレーよりも２フイート（0.6ｍ）
下の位置における溶剤中５重量％の油エマルジヨ
ンは、典型的に初期フラツジングのしるしであ
る、即ち、抽出域を出る溶剤中に潤滑油の容認で
きない同伴が起こり始めている。このように、多
孔板７０を高くすることにより、抽出域内の油エ
マルジヨン重量％を実質的に低下し、初期フラツ
ジングを防止したことが分かる。これは、処理量
の増大、出てくる溶剤中の油エマルジヨンの低下
又は両方の組合せを可能にする。 次の実施例は本発明が複流式向流抽出域へ適応
できること及び本件発明を用いない従来の単流抽
出域に比較して本件発明を示す複流抽出域が優れ
ていることを示す。本実施例において用いた液体
は、先の実施例のものと同じであつた。抽出域温
度を、再び凡そ30℃に保つた。流体流量は、塔断
面積ft²当り120バーレル／日（2.6Kl／日／m²）及
び265容量％の溶剤処理であつた。複流抽出を、
トレー間隔が30インチ（76cm）の複流型トレーを
３個有する前述の実験用抽出塔で行つた。多孔板
は結合したトレーよりも凡そ９インチ（23cm）又
はトレー間隔の30％上にあつて、１つのトレーの
下に静定邪魔板を取り付けた。複流抽出域は、第
３図に示すようなライザー手段１６０，１６２，
１６４，１６６，１７０，１７２を用いた。各ラ
イザー手段は、凡そ幅１インチ（2.5cm）、深さ７
インチ（18cm）、長さ14インチ（36cm）の流体導
管２つから成り、各流体導管は直径3/4インチ
（1.9cm）の制限オリフイスを有していた。各ライ
ザー手段における第１流体導管の開口は結合した
トレーよりも凡そ１インチ（2.5cm）下に伸び、
各ライザー手段の第２流体導管の開口は結合した
トレーよりも凡そ４インチ（10cm）下に伸び、そ
れにより液体レベルを結合したトレーの下方約１
〜約４インチ（約2.5〜約10cm）の間に保つた。
比較用に用いた従来の単流式塔は前述したもので
あつた。溶剤相中の油エマルジヨン重量％を先の
実施例と同じ位置で測定した。結果を以下の表
に掲示する。

【表】 カスケードウエヤー
結合したトレーよりも９イ 2
ンチ高くした複流−多孔板
単流トレーは容易に溢汪した（flooded）状態
になるが、改良された複流抽出域は初期フラツヂ
ング点よりも著しく下にある。複流トレーの場合
のこの改良された性能は、ライザー手段の存在、
高くしたカスケードウエヤー手段及び複流配置に
帰因するもので、溶剤速度を50％低下し、それに
よつて乱れを少くしかつ潤滑油相の沈降を改善す
る。以上より、単流及び複流の両方の設計につい
て、ウエヤー手段を結合したトレーよりも上に高
くすることにより、運転性能の顕著な改善を与え
ることがわかる。 カスケードウエヤー手段の多孔板が実質的に結
合したトレーと同一のレベルにある既存の抽出域
を改装して高くした多孔板を有するカスケードウ
エヤー手段を利用してもよい。本発明を、あらゆ
るトレーについてカスケードウエヤー手段をそれ
が結合したトレーよりも上に高くした実施態様に
よつて示してきたが、トレーの内のいくつかのみ
についてカスケードウエヤー手段を高くすること
によつて本発明を実施することができ、かついく
つかの操作上の利点を実現することができる。こ
れは改装の場合に特に魅力のあるものとなろう。
カスケードウエヤー手段の一部のみを変更して多
孔板をそれらが結合したトレーよりも上に高くす
る場合には、原料を導入する塔内の一番低いトレ
ーを変更することを提案する。何故ならば、これ
らのトレーは負荷が最も高く、かつ潤滑油の溶剤
相への同伴を低減するのに最も有効に作用するか
らである。 本発明が潤滑油溶剤系に対して有効であること
を示してきたが、本発明がその他の抽出用途にも
同等に適用できることは明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を用いる抽出域の簡易断面図で
ある。第２図は第１図の２−２′の断面に沿つた
平面図である。第３図は本発明を用いる複流抽出
域の簡易断面図である。第４図は第３図の４−
４′の断面に沿つた平面図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 第１成分と第２成分とを有する原料を密度が
   原料と異る溶剤に接触させ、それによつて相対的
   に軽質の相と相対的に重質の相とを形成すること
   によつて前記原料を分離する抽出域において、 Ａ 垂直に間隔を離した原料及び溶剤入口と、垂
   直に間隔を離した軽質相及び重質相出口とを有
   する塔と、 Ｂ 前記塔内に配設した垂直に間隔を離した複数
   のトレーと、 Ｃ 軽質相に関して前記トレーよりも下の方から
   前記トレーよりも上の方へ流路を与えるのに適
   した前記トレーの少くとも１つに結合したライ
   ザー手段であつて、その頂部に制限オリフイス
   を設置したものと、 Ｄ 重質相に関して前記トレーよりも上の方から
   前記トレーよりも下の方へ流路を与えるのに適
   した前記トレーの少くとも１つに結合したダウ
   ンカマー手段と、 Ｅ 結合したトレーの表面よりも上に配設した多
   孔板から成るカスケードウエヤー手段と、それ
   によつて軽質相が前記塔を通つて上方に流れる
   間に前記ライザー手段と前記カスケードウエヤ
   ー手段の前記多孔板とを通り抜けて軽質相を多
   数の小滴に分散し、該小滴は重質相を上方に通
   り抜けて凝集し、その後、軽質相及び重質相が
   それぞれの出口を通つて塔を出る ことを特徴とする型の前記抽出域。 ２ 前記トレーの少くとも１つに結合した前記ラ
   イザー手段が液体レベルを前記トレーの下方に保
   つのに適した特許請求の範囲第１項記載の抽出
   域。 ３ 前記ライザー手段が、結合したトレーのレベ
   ルの下方に配設した流体入口を有する複数の傾斜
   した流体導管から成つて液体レベルを結合したト
   レーの下方に調節する特許請求の範囲第１項又は
   第２項記載の抽出域。 ４ 前記多孔板を結合したトレーよりも上、前記
   塔内のトレー間隔の少くとも５％の高さに配設し
   た特許請求の範囲第１〜３項のいずれか一項記載
   の抽出域。 ５ 少くとも１個の多孔板をそれが結合したトレ
   ーよりも上、前記塔内のトレー間隔の約５％〜約
   50％の高さの間に配設した特許請求の範囲第１〜
   ４項のいずれか一項記載の抽出域。 ６ 間隔を離した垂直に垂下するセクシヨンが前
   記多孔板から伸び、前記垂直に垂下するセクシヨ
   ンの少くとも１つが液体レベルを前記カスケード
   ウエヤー手段の下方に調節するに適した特許請求
   の範囲第１〜５項のいずれか一項記載の抽出域。 ７ 前記複数の流体導管を異る高さに平行関係で
   配設し、それにより各導管を通る流量を所定限度
   以下に保つ特許請求の範囲第１〜６項のいずれか
   一項記載の抽出域。 ８ 垂直に隣接したダウンカマー手段を水平に間
   隔を離した関係で配置した複数のダウンカマー手
   段があつて、重質相が垂直に隣接したダウンカマ
   ー手段の間を通る際に前記トレーを横断して流れ
   る特許請求の範囲第１〜７項のいずれか一項記載
   の抽出域。 ９ 垂直に隣接したライザー手段を水平に間隔を
   離した関係で配置した複数のライザー手段があつ
   て、軽質相が垂直に隣接したライザー手段の間を
   通る際に前記トレーよりも下を流れる特許請求の
   範囲第１〜８項のいずれか一項記載の抽出域。 １０ 相対的に密度の小さい液体用の第１の入口
   １４と、第１の入口より上にあつて塔の内部を横
   切つて延在するトレー手段又は垂直に分離した複
   数のトレー手段と、前記トレー手段より上にある
   相対的に密度の大きい液体用の第２の入口１６
   と、相対的に密度の大きい液体が塔から出るトレ
   ー手段の下方の第１の出口１８と、相対的に密度
   の小さい液体が塔から出るトレー手段より上の第
   ２の出口２０とを有する塔であつて、該トレー手
   段は Ａ 塔内に配設したトレーと、 Ｂ 密度の小さい液体に関して前記トレーよりも
   下の方から前記トレーよりも上の方へ流路を与
   えるのに適した前記トレーの少くとも１つに結
   合したライザー手段であつて、その頂部に制限
   オリフイスを設置したものと、 Ｃ 密度の大きい液体に関して前記トレーよりも
   上の方から前記トレーよりも下の方へ流路を与
   えるのに適した前記トレーの少くとも１つに結
   合したダウンカマー手段と、 Ｄ 結合したトレーの表面よりも上に配設した多
   孔板から成るカスケードウエヤー手段とを含
   み、それによつて密度の小さい液体が前記塔を
   通つて上方に流れる間に前記ライザー手段と前
   記カスケードウエヤー手段の前記多孔板とを通
   り抜けて密度の小さい液体を多数の小滴に分散
   し、該小滴は密度の大きい液体を上方に通り抜
   けて凝集し、その後、密度の小さい液体及び密
   度の大きい液体がそれぞれの出口を通つて塔を
   出る ことを特徴とする塔。