TW202402371A - 具有交替隔室高度之萃取塔 - Google Patents

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福瑞德立克 歐吉爾
海倫 洛賽特
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法商Ｉｆｐ新能源公司
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Abstract

本發明係關於一種用於藉由萃取溶劑液液萃取原料之塔，其包含用於使分散相(B)通過之篩板(P i)及豎管/降流管管道(6)，該等篩板係由塔板內空間(8)隔開，豎管/降流管管道係容許連續相(A)通過篩板之開口，萃取塔(1)交替包含I型篩板及II型篩板，該等I型篩板包含兩個週邊豎管/降流管管道，該等II型篩板包含單個中心豎管/降流管管道，其中：在該連續相之流動方向上的直接位於該等I型塔板下游之該等塔板內空間之高度H1係大於直接位於該等II型塔板下游之該等塔板內空間之高度H2。本發明亦係關於一種利用該液液萃取塔之液液萃取方法。

Description

具有交替隔室高度之萃取塔
本發明之領域在於於具有豎管/降流管管道之篩板塔中液液萃取，如用於許多化學方法，包括用於萃取各種石化餾分中存在或來源於精煉過程之芳烴之方法。液液萃取塔係特別適用於液液分離烴化合物，諸如源於廣泛烴餾分(例如C6至C11餾分)，諸如源於催化裂解(FCC，流體催化裂解)單元之芳族(例如A6至A11)化合物。
液液萃取塔之操作原理係基於均質液體原料之化合物於適當溶劑(例如極性非質子溶劑，諸如環丁碸或DMSO)中之溶解度之差異。向該原料添加部分可混溶溶劑引起第二相之出現，為最可溶成分之該等化合物之一部分(例如芳族化合物)係優先轉移至該第二相。
參考圖1，液液萃取塔1包含下列元件： -  用於注射第一相(待分離之液體原料)之第一注射點2； -  用於注射第二相(液體分離溶劑)之第二注射點3，該第一及第二注射點2及3係以容許該第一及第二相以逆流方式循環之方式放置； -  第一提取點，用於提取萃取物4 (以液相)，諸如富含自該原料萃取之化合物之溶劑；及 -  第二提取點，用於提取萃餘物5 (以液相)，諸如貧乏萃取化合物之原料，該第一及第二提取點中之一者係位於該萃取塔1之底部及另一者位於該萃取塔1之頂部。此外，用於注射待分離之原料之第一注射點2通常位於用於注射該液體分離溶劑之第二注射點3與用於提取該萃取物4之第一提取點之間。同樣，用於注射該液體分離溶劑之第二注射點3通常位於用於注射待分離之原料之第一注射點2與用於提取該萃餘物5之第二提取點之間。於此參考實例中，該第一相為輕相及該第二相為重相。
參考圖2，液液萃取塔1包含複數個篩板P，取決於預期容量，各篩板P配備一至數個豎管/降流管管道6，此管道6為容許第一相A (稱為「連續」)通過該篩板P之開口。篩板P包含至少一個以孔7穿孔之區域，第二相B (稱為「分散」)通過該等孔循環。該分散之第二相B以液滴之形式循環，該等液滴於由兩個相鄰篩板P之間的空間界定之各塔板內空間8中通過該連續之第一相A。於圖2之實例中，該分散之第二相B為重相並積聚於該篩板P上方，直至其於該篩板上方形成聚結層9。此聚結層9之厚度可通常量測為1 cm至8 cm。必須瞭解若分散相為輕相，則該分散相積聚於該篩板下方。然後該分散之第二相B通過該篩板P之穿孔區以進料下一篩板P (若該分散相為重相，則下方之塔板)，依此類推。於圖2之此實例中，該連續之第一相A沿蜿蜒路徑通過該等塔板內空間8，經由管道6以向上之方向通過，因為該連續相為輕相。
專利US 3 632 315及US 4 588 563描述包含配備一個及/或兩個豎管/降流管管道之篩板之液液萃取塔的實例。
因此，液液萃取塔容許兩個部分不混溶之液相A及B以逆流方式彼此接觸。取決於分散相(重相或輕相)之選擇，篩板P係經設計以收集(藉助於堰板10)聚結層9於該篩板之上部(當該分散相為重相時)上或下部(當該分散相為輕相時)上。在本說明書之圖式中，僅描述液體分離溶劑為分散相及重相之情況。
申請公司已確定液液萃取塔之操作可導致性能之顯著可變性，其係主要取決於： -  塔板內空間中之相之間的界面之表面積，其係取決於分散相之液滴之尺寸及取決於其體積分數；及 -  各相在該等塔板內空間、豎管/降流管管道及穿孔區中之流動。
熟習此項技術者已知，且有關液液萃取之著作(參見Lo, Baird及Hanson, Krieger Publishing Company, 1991之溶劑萃取手冊)中完美描述，各相之塞流係有利於逆流萃取塔中之轉移性能。塞流係一種習知概念，其認為於該塔之給定截面上，各相(重或輕)以均勻之速度且僅在一個方向上循環。亦已知任何再循環、渦流或導致空間速度分佈之液體之任何其他運動之存在均可導致塞流退化。將流動退化或與純塞流之偏差分組於「軸向混合」之通用標題下。亦可稱為軸向分散。該軸向混合之效應趨於使沿該塔之一個或另一個相中存在之濃度梯度均質化，及趨於使該液液萃取之效率最小化。
特定言之，連續相在豎管/降流管管道中之再循環係非常有害的。關於分散相之流動，該流動基本上保持向下(或向上)通過穿孔區係至關重要的。該等豎管/降流管管道中之該連續相對分散相之任何夾帶均將係有害的，因為此將趨向於減少連續塔板內空間中該連續相之濃度差異。出於此原因，熟習此項技術者使用足夠大以至於使此等管道中該分散相之夾帶最小化之豎管/降流管管道。為避免使用過多之表面積，該等豎管/降流管管道之截面亦較佳不為過大的；針對給定直徑，使管道表面積尺寸過大可導致： -  該塔之容量減少(且因此針對相同性能，其成本增加)， -  萃取效率降低：藉由減小可用於分散重相之剩餘表面積，使該等相之間的接觸品質降低， -  該等豎管/降流管管道本身中產生連續相之再循環，該連續相之流動之塞流性質降低及因此該萃取效率降低。
例如可選擇豎管/降流管管道之截面使得連續相在此等管道中之速度不超過直徑小於平均液滴直徑之液滴下落時之終端速度。例如，可考慮30 µm至150 µm之細液滴直徑用於計算輕相在該等豎管/降流管管道中之最大速度。
需仔細考慮之另一態樣係各塔板內空間中連續相之流動之影響。該連續相之流動係藉由使連續相流動速率循環及由該等塔板內空間之幾何形狀，特別包括該塔板內空間之高度控制。
若連續相循環通過塔過快，則可出現各種有害行為，諸如： -  分散相之流動中之擾動，其可由該連續相夾帶朝向豎管/降流管管道； -  已在該分散相之流動方向下游之塔板上聚結之層的變形，此變形亦趨於導致分散相積聚在塔板內空間出口管道下方。
此等兩種行為可促進分散相存在於豎管/降流管管道中且可能導致其由連續相夾帶朝向該連續相之流動方向下游之塔板內空間。具體言之，塔板P之豎管/降流管管道中存在分散相對萃取性能係有害的，因為其可導致分散相之反向混合並顯著降低塔板P+1 (該分散相之流動方向下游之塔板)上聚結層之高度。此外，該聚結層之高度降低可導致篩板之部分乾燥，導致該分散相之流動方向下游之塔板內空間中該分散相之分佈不均勻，或甚至導致一些連續相通過該等塔板，一種增加軸向分散並降低塔效率之現象。
為將分散相之流動保持在無疑問之速度水準下，可實施許多解決方案，諸如： -  增加塔板內空間之高度； -  增加各塔板上豎管/降流管管道之數量。
增加隔室之高度使得可能有效減少重相朝向出口豎管/降流管管道之夾帶，但自然增加萃取塔之高度，此具有相關聯之成本且無法推得過高。
增加豎管/降流管管道之數量係高度有效的，因為其容許分散相之循環流之局部橫向***。針對小尺寸(直徑＜ 2 m)之塔一般保留具有1個豎管/降流管管道之塔板。具有2個豎管/降流管管道之塔板係非常習知的且對降低輕相之速度有效。具有較大數量之豎管/降流管管道之塔板亦係可能的。
增加豎管/降流管管道之數量增加塔之未穿孔截面，且因此導致可用於使相接觸之體積之損失。出於此原因，將豎管/降流管管道之數量增加至超過防止使重相夾帶至此等管道內所需之最小值在經濟上係不明智的。
參考圖2，包含具有2個豎管/降流管管道之塔板之液液萃取塔的習知實施係使用2個不同塔板之交替使得連續相之流動沿該塔中之蜿蜒路徑循環，穿過存在分散相之液滴之區域。此使得可能增加物質在該等相之間的轉移。第一種類型之塔板(I型)使用2個週邊或橫向豎管/降流管管道(垂直於該塔之中心/垂直軸Z)，大體上結合至該塔之外殼並佈置於直徑上相對位置。第二種類型之塔板(II型)僅使用1個中心豎管/降流管管道，以條帶之形式(垂直於該塔之中心/垂直軸Z)，該條帶大體上涵蓋該塔之整個直徑。如圖2中繪示之液液萃取塔係據說為雙通塔之塔，即其中連續相沿如由圖2中之虛線箭頭指示之2條不同途徑沿蜿蜒路徑循環之塔。
在本說明書中，當分散相為重相時，I型塔板之塔板內空間係直接位於該I型塔板上方之塔板內空間；II型塔板之塔板內空間係直接位於II型塔板上方之塔板內空間。因此，該塔板內空間對應於位於塔板P i之堰板10及聚結層9側面上之空間，即塔板P i之塔板內空間對應於位於連續相之流動方向上之塔板P i下游之空間。
先前技術在於使用交替之I及II型塔板，具有共同塔板內空間高度及相同豎管/降流管管道截面，則該等II型塔板之中心豎管/降流管管道具有等於該等I型塔板之2個豎管/降流管管道之總和之截面。
本發明之目的係克服上文提及之性能缺陷並增加液液萃取塔之性能。
在上文描述之內文中，本說明書之第一目的係提供一種液液萃取塔，使得其可能： -  於隔室(即包含篩板及相鄰塔板內空間之區域)中維持介於分散相(例如，溶劑/重相)之平均體積分數之5%至20%之間的範圍內； -  不由連續相(例如原料/輕相)將分散相之液滴夾帶至豎管/降流管管道內，以限制該分散相之軸向混合； -  足以(例如至少2 cm，諸如2 cm至4 cm)防止該連續相通過該篩板(並迫使該連續相排他性通過進入該等豎管/降流管管道內)之各塔板上該分散相之聚結層的高度； -  合適之連續相橫向速度，其不擾動該分散相之流動。
令人驚訝地，申請公司已確定篩板之特定特性，諸如塔板內空間之高度及視需要豎管/降流管管道之截面，使得其可能控制沿整個塔之流體動力學，同時限制軸向混合。此技術方案使得其可能於各塔板上維持令人滿意之材料轉移效率。
根據第一態樣，上文提及之目的及亦其他優點，係由液液萃取塔獲得，該液液萃取塔包含下列元件： -  用於注射第一相之第一注射點； -  用於注射第二相之第二注射點，該第一及第二注射點係以容許該第一及第二相於該萃取塔中以逆流方式循環之方式位於該萃取塔上，該第一及第二相中之一者為連續相及另一者為分散相； -  用於提取萃取物之第一提取點及用於提取萃餘物之第二提取點，一者位於該萃取塔之底部及另一者位於該萃取塔之頂部；及 -  位於該萃取塔之頂部至該萃取塔之底部之複數個篩板，該等篩板係由塔板內空間隔開且包含經設計以容納已聚結於該等篩板上方或下方之分散相之層的堰板； -  複數個豎管/降流管管道，此管道係與堰板相鄰之開口且容許該連續相通過該篩板， 該萃取塔交替包含： -  稱為I型的篩板，其等包含兩個週邊豎管/降流管管道；及 -  稱為II型的篩板，其等包含單個中心豎管/降流管管道， 其中萃取塔： -  在該連續相之流動方向上的直接位於該等I型塔板下游之塔板內空間之高度H1係大於直接位於該等II型塔板下游之塔板內空間之高度H2。
根據一或多項實施例，高度H1與高度H2之比率H1/H2係包含介於1.1與2之間。
根據一或多項實施例，高度H1與高度H2之比率H1/H2係包含介於1.1與1.5之間。
根據一或多項實施例，I型篩板之塔板內空間之高度H1係包含介於0.22 m與1.50 m之間，較佳介於0.27 m與0.90 m之間，極佳介於0.33 m與0.82 m之間。
根據一或多項實施例，II型篩板之塔板內空間之高度H2係包含介於0.20 m與1.00 m之間，較佳介於0.25 m與0.60 m之間，極佳介於0.30 m與0.55 m之間。
根據一或多項實施例，液液萃取塔包含： -  萃取區，大體上自用於注射第一相之第一注射點延伸遠至大體上用於注射第二相之第二注射點，及 -  回沖區，與該萃取區相鄰並自用於注射該第一相之第一注射點延伸遠至大體上用於注射回沖液體之第三注射點。
根據一或多項實施例，中心豎管/降流管管道之截面S2係大於週邊豎管/降流管管道之截面S1，該截面S1對應於該兩個週邊豎管/降流管管道之截面之總和。
根據一或多項實施例，截面S2與截面S1之比率S2/S1係包含介於1.1與2之間。
根據一或多項實施例，截面S2與截面S1之比率S2/S1係包含介於1.1與1.5之間。
根據第二態樣，上文提及之目的及亦其他優點係藉由包括下列步驟之液液萃取方法獲得： -  將第一相及第二相注入 根據第一態樣之液液萃取塔內；及 -  自該液液萃取塔提取萃取物及萃餘物。
根據一或多項實施例，萃取塔係在包含介於0.05 MPA與3 MPa之間，較佳介於0.1 MPA與2 MPa之間，較佳介於0.2 MPA與1.5 MPa之間，及較佳介於0.3 MPA與1 MPa之間的壓力下；及在包含介於10℃與150℃之間，較佳介於15℃與130℃之間，較佳介於30℃與120℃之間，及較佳介於40℃與110℃之間的溫度下操作。
根據一或多項實施例，第一相含有芳族及非芳族化合物之混合物。
根據一或多項實施例，第二相含有選自以下之化合物：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、六甲基磷醯三胺、碳酸伸丙酯、碳酸伸乙酯、環丁碸、3-甲基環丁碸、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、丁內酯、1-甲基吡咯啶酮、二甲基亞碸、己內醯胺、N-甲基甲醯胺、吡咯啶-2-酮、糠醛、1,1,3,3-四甲基脲及此等之混合物。
根據一或多項實施例，第二相包含環丁碸及水。 根據前述態樣之液液萃取塔及方法，及亦其他特徵及優點之實施例，將自閱讀下列描述變得顯而易見，該描述係純粹藉助於非限制性闡述給定，並參考下列圖式。
現將詳細描述本發明之實施例。在下列詳細描述中，呈現許多特定細節以提供對本發明更深入之瞭解。然而，熟習此項技術者將顯而易見本發明可在無此等特定細節之情況下實施。在其他情況下，尚未更詳細描述眾所周知的特性以避免不必要地使該描述複雜化。
在本說明書中，術語「包含」係與「包括」及「含有」同義(意謂相同事物)，及係包容性或開放性的且不排除未說明之其他元件。應瞭解術語「包含」包括排他性及封閉性術語「由……構成」。另外，在本說明書中，術語「大體上」對應於參考值之± 10%，較佳± 5%，極佳± 2%之近似值，諸如距離、速度、流動速率、化合物之含量、溫度、壓力等。
液液萃取塔 根據本發明之液液萃取塔包含圖1中定義之所有元件。另外，為增加產率及純度，可於根據本發明之液液萃取塔中定義與用於注射待分離之液體之第一注射點2相對之兩個不同操作區： -  萃取區11，大體上自用於注射第一相之第一注射點2延伸至大體上用於注射第二相之第二注射點3，使得其可能藉由以逆流方式與液體分離溶劑(「產率」區)接觸顯著自待分離之液體萃取化合物(例如芳烴)，及 -  任選之回沖區12，與該萃取區11相鄰並自用於注射該第一相之第一注射點2延伸至大體上用於注射回沖液體(任選) (諸如再循環萃取物)之第三注射點13，使得其可能藉助於該回沖液體顯著反萃取萃取物4中含有之非所需化合物(例如重質非芳族化合物)以確保高純度水準。根據一或多項實施例，用於注射回沖液體之第三注射點13係佈置在該第一注射點2與用於提取該萃取物4之第一提取點之間。
具體參考圖1，分離液體自液液萃取塔1排出，同時夾帶待分離之受關注之化合物(例如芳族化合物)以形成萃取物4。該萃取物亦可含有非所需之化合物(例如輕質非芳族化合物，諸如C6至C7化合物)，該等化合物可經下游分離(例如藉由蒸餾及/或汽提)。有利地，該萃取物4大體上不含有(或非常少)非所需化合物，該等化合物難以分離(例如較重質非芳族化合物，諸如C8+化合物)及係自回沖區12中之萃取物分離。參考圖1，該分離液體係比待分離之液體更重且於該液液萃取塔1之頂部注入，而任選之回沖液體係於該液液萃取塔1之底部注入。應瞭解本發明亦係關於其中該分離液體係比待分離之液體更輕之液液萃取塔，則用於注射該分離液體之注射點3係於該液液萃取塔1之底部及用於注射該回沖液體之注射點13係於該液液萃取塔1之頂部。
參考圖3及4，根據本發明之液液萃取塔1包含n個篩板P i，i係包含介於1與n之間。各篩板P i係經放置使得分散相(即比待分離之液體更重之分離液體)流動通過該篩板P i中之孔7，分散相B之液滴重新聚結於下一篩板P i+1上以形成液體體積防止連續相A (即比該分離液體更輕之待分離之液體)通過篩板P i+1中之孔。該待分離之液體以相對於該分離液體逆流之方式循環，即自底部至頂部通過中心及週邊豎管/降流管管道6，並於塔板內空間8中橫向循環。參考圖3，重相為分散相B及輕相為連續相A。應瞭解液液萃取塔1可包含經設計用於該分散相為輕相及該連續相為重相之篩板。
根據一或多項實施例，篩板P i之數量n係包含介於10與200之間，較佳介於50與150之間。
根據本發明，液液萃取塔1交替包含II型篩板P i，即包含僅一個中心豎管/降流管管道，及I型篩板P i，即包含兩個週邊豎管-降流管管道。
具體言之，II型篩板具有以孔7穿孔之區域(分為2個部分)於中心豎管/降流管管道6之任一側，如顯示於圖4中之塔板P i上。此外，I型篩板具有以孔7穿孔之區域，該區域可為獨特的或分為2個部分，如呈現於圖4中之塔板P i+1上，以保持與以該等II型篩板之孔7穿孔之區域的部分相似。
因此，應瞭解本發明係關於雙通塔液液萃取塔。具體言之，參考圖3及4，該液液萃取塔1包含與具有1個中心豎管/降流管管道6之塔板P i-1及P i+1(II型塔板)交替佈置之具有2個週邊豎管/降流管管道6之塔板P i及P i+2(I型塔板)。較佳地，該等週邊豎管/降流管管道6係大體上與該塔之外殼相鄰，或甚至大體上結合至該外殼。較佳地，該等週邊豎管/降流管管道6係大體上佈置於直徑上相對位置。較佳地，該等中心豎管/降流管管道6係以大體上涵蓋該塔之整個直徑之條帶的形式佈置。
申請公司已確定，特別在對I型及II型篩板P i之交替塔板內空間中之流動之數值研究的過程中，將分散相夾帶進入豎管/降流管管道內係可能的且可將萃取性能最小化。觀察到此夾帶最早發生於II型塔板之豎管/降流管管道(中心豎管/降流管管道)中。
根據本發明，篩板係取決於其等類型以不同之方式改良。儘管先前技術將建議增加塔板內空間之高度及所有塔板之豎管/降流管管道之截面(表面積)，申請公司已確定連續相中分散相之夾帶可藉由以下減少： -  如圖3中顯示，將I型篩板P i之塔板內空間8之高度H1增加至大於II型篩板P i之塔板內空間8之高度H2的水準；及 -  如圖4中顯示，視需要將II型篩板P i之中心豎管/降流管管道6之截面S2增加至大於I型篩板P i之週邊豎管/降流管管道6之截面S1的水準。
於本說明書中應瞭解篩板P i之塔板內空間8之高度對應於該篩板P i與在連續相之流動方向上直接佈置於下游之篩板(即圖3之實例中之篩板P i-1)之間的距離。
於本說明書中應瞭解篩板之週邊豎管/降流管管道6之截面S1對應於該篩板之兩個週邊豎管/降流管管道之截面的總和。
有利地，藉由於萃取塔1中使I型及II型篩板交替，本發明使得其可能避免該等II型板之豎管/降流管管道(中心豎管/降流管管道)中分散相之夾帶，同時仍使應用之改良之缺點最小化。因此，相對於現有技術，塔高度之增加係減少2，其中所有塔板內空間之高度均增加。
類似地，II型篩板之豎管/降流管管道之截面之增加可伴隨I型篩板之塔板內空間中穿孔表面積及轉移品質之降低，但此降低不涉及該等II型篩板之塔板內空間。因此，根據先前技術，該等II型篩板之豎管/降流管管道之截面增加的影響比所有豎管/降流管管道之截面之變化對轉移性能之影響更小。
根據一或多項實施例，高度H1與高度H2之比率H1/H2係包含介於1.1與2之間，較佳介於1.1與1.5之間。根據一或多項實施例，該高度H1與該高度H2之比率H1/H2係包含介於1.2與1.9之間，較佳介於1.3與1.7之間。
根據一或多項實施例，I型篩板之塔板內空間8之高度H1係包含介於0.22 m與1.50 m之間，較佳介於0.27 m與0.90 m之間，極佳介於0.33 m與0.83 m之間。
根據一或多項實施例，II型篩板之塔板內空間8之高度H2係包含介於0.20 m與1.00 m之間，較佳介於0.25 m與0.60 m之間，極佳介於0.30 m與0.55 m之間。
根據一或多項實施例，截面S2與截面S1之比率S2/S1係包含介於1.1與2之間，較佳介於1.1與1.5之間。根據一或多項實施例，該截面S2與該截面S1之比率S2/S1係包含介於1.2與1.4之間。
根據一或多項實施例，預定豎管/降流管管道6之截面使得連續相通過該等豎管/降流管管道之速度係包含介於0.005 m/s與0.050 m/s之間。根據一或多項實施例，該連續相之流動速率係包含介於70 m 3/hr與400 m 3/hr之間，較佳介於80 m 3/hr與350 m 3/hr之間。
根據一或多項實施例，豎管/降流管管道6之截面S1及S2係包含介於0.3 m 2與15 m 2之間，較佳介於2 m 2與10 m 2之間。根據一或多項實施例，該中心豎管/降流管管道6之截面S1係包含介於0.33 m 2與15 m 2之間，較佳介於2.2 m 2與10 m 2之間。根據一或多項實施例，該等週邊豎管/降流管管道6之截面S2係包含介於0.3 m 2與13.5 m 2之間，較佳介於2 m 2與9 m 2之間。
萃取塔1之直徑通常取決於通過其之分散相之流動速率之預定值。根據一或多項實施例，該分散相之流動速率係包含介於140 m 3/hr與2300 m 3/hr之間，較佳介於200 m 3/hr與2000 m 3/hr之間。
萃取塔1之高度通常取決於其直徑。根據一或多項實施例，該萃取塔之高度係包含介於15 m與90 m之間。
根據一或多項實施例，篩板P i具有直徑包含介於2 mm與10 mm之間的孔7。根據一或多項實施例，預定該等孔之直徑使得於該孔處之速度包含介於0.05 m/s與0.60 m/s之間。
液液萃取方法 根據一或多項實施例，萃取塔1係在包含介於0.05 MPA與3 MPa (0.5與30 bara)之間，較佳介於0.1 MPA與2 MPa (1與20 bara)之間，較佳介於0.2 MPA與1.5 MPa (2與15 bara)之間，較佳介於0.3 MPA與1 MPa (3與10 bara)之間的壓力下操作。根據一或多項實施例，萃取器係在包含介於10℃與150℃之間，較佳介於15℃與130℃之間，較佳介於30℃與120℃之間，較佳介於40℃與110℃之間的溫度下操作。
待分離之液體原料 根據本發明之液液萃取方法使得其可能處理包含芳族及非芳族化合物之混合物之待分離之液體原料。較佳地，該原料係經加氫處理及/或氫化。根據一或多項實施例，該原料係視需要經加氫處理及/或氫化之汽油原料。
根據一或多項實施例，原料為C5+餾分，即含有具有5個及更多個碳原子之化合物。根據一或多項實施例，該原料為C5至C10或C5至C11餾分，即含有包含5至10或5至11個碳原子之化合物之餾分。根據一或多項實施例，該原料為C6至C10或C6至C11餾分，即含有包含6至10或6至11個碳原子之化合物之餾分。
根據一或多項實施例，相對於原料之總重量，該原料包含至少20重量%，較佳至少30重量%，極佳至少40重量% (例如至少50重量%)之具有6至11個碳原子之芳族化合物。
根據一或多項實施例，相對於原料之總重量，該原料包含至少20重量%，較佳至少30重量%，極佳至少40重量% (例如至少50重量%)之具有6至11個碳原子之單芳族化合物。
根據一或多項實施例，原料之芳族化合物為至少95重量%，較佳至少98重量%，極佳至少99重量%之單芳族化合物。
根據本發明之一項實施例，原料包含小於50重量ppm之硫，較佳小於10重量ppm之硫，及極佳小於1重量ppm之硫。
根據本發明之一項實施例，原料包含小於100重量ppm之氮，較佳小於10重量ppm之氮，及極佳小於1重量ppm之氮。
根據本發明之一項實施例，原料包含小於0.1重量%之二烯烴，較佳小於0.05重量%之二烯烴，及極佳小於0.01重量%之二烯烴。
根據本發明之一項實施例，原料包含小於0.1重量%之烯烴，較佳小於0.05重量%之烯烴，及極佳小於0.01重量%之烯烴。
根據本發明之一項實施例，原料顯示小於或等於5000重量ppm，較佳小於或等於4500重量ppm，及極佳小於或等於3000重量ppm之沸點大於217℃之化合物(諸如萘)之含量。
根據本發明之一項實施例，原料缺乏下列化合物：H 2、H 2S、輕質氣體(諸如乙烷、丙烷及丁烷)。根據本發明之一項實施例，自該原料移除此等化合物係於分餾塔中進行。
根據一項實施例，該原料至少部分為由流化床催化裂解單元(FCC (用於流體催化裂解)單元)產生之汽油餾分，該汽油餾分較佳已經選擇性氫化以將二烯烴轉化為烯烴，然後經分餾以獲得C5至C10、C5至C11、C6至C10或C6至C11餾分，及然後經氫化以使烯屬化合物飽和。根據本發明之一項實施例，該原料由熱解汽油(PyGas)之氫化產生，該熱解汽油呈與由FCC單元產生之汽油餾分之混合物之形式。
液體分離溶劑 根據一或多項實施例，溶劑含有選自以下之化合物：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、六甲基磷醯三胺、碳酸伸丙酯、碳酸伸乙酯、環丁碸、3-甲基環丁碸、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、丁內酯、1-甲基吡咯啶酮、二甲基亞碸、己內醯胺、N-甲基甲醯胺、吡咯啶-2-酮、糠醛、1,1,3,3-四甲基脲及此等之混合物。
根據一或多項實施例，溶劑包含環丁碸或由環丁碸構成。根據一或多項實施例，相對於溶劑之總重量，該溶劑係由至少80重量% (例如至少90重量%)，較佳至少95重量% (例如至少99重量%)之環丁碸組成。
根據一或多項實施例，溶劑另外包含反溶劑，諸如水。根據一或多項實施例，該反溶劑包含水或由水構成。根據一或多項實施例，相對於溶劑之總重量，該溶劑包含介於0.01重量%與5重量%之間，較佳介於0.1重量%與3重量%之間(例如介於0.5重量%與2重量%之間)的反溶劑，諸如水。根據一或多項實施例，該溶劑包含環丁碸及水或由環丁碸及水組成。
實例 下文描述之液液萃取塔之實例具有所有下列特徵：液液萃取塔具有4.8 m之直徑。各塔板包含17 192個孔。原料(連續及輕相)係以1.02E+05 kg/hr之流動速率於下塔板處注入。該原料包含40重量%之異辛烷、30重量%之苯及30重量%之對二甲苯(724 kg/m 3之密度)。液體分離溶劑(分散及重相)係以8.25E+05 kg/hr之流動速率於上塔板處注入。該液體分離溶劑包含99.5重量%之環丁碸及0.5重量%之水(1136 kg/m 3之密度)。
實例1 (參考)：塔板內空間之恆定高度及恆定之豎管/降流管管道截面 液液萃取塔具有36.0 m之高度且係由一系列120個篩板構成。 未作出調整： -  塔板內空間之高度：H1 = H2 = 0.30 m， -  豎管/降流管管道之截面：S1 = S2 = 1.70 m 2。
在參考實例1中，觀察到分散相之流動受到擾動，該分散相中之一些係與連續相之一些夾帶朝向豎管/降流管管道，及在該分散相之流動方向上於塔板下游上觀察到聚結層之變形。為定量表現性能，計算理論板高(HETP) (分離(蒸餾、萃取)中之習知概念)。該HETP越低，則萃取器越有效。
針對參考實例1，HETP為4.76 m。
實例2 (參考)：塔板內空間之高度增加 關於實例1，塔板內空間之高度H1及H2增加： -  該等塔板內空間之高度：H1 = H2 = 0.45 m， -  豎管/降流管管道之截面：S1 = S2 = 1.70 m 2。
針對參考實例2，HETP為5.83 m。
液液萃取塔具有44.0 m之高度及係由一系列98個篩板構成。
實例3 (參考)：豎管/降流管管道之截面增加 關於實例1，豎管/降流管管道之截面S1及S2增加： -  塔板內空間之高度：H1 = H2 = 0.30 m， -  該等豎管/降流管管道之截面：S1 = S2 = 2.10 m 2。
針對參考實例3，HETP為4.81 m。
液液萃取塔具有36.3 m之高度及係由一系列121個篩板構成。
實例4 (發明)：塔板內空間之交替高度 關於實例1，僅高度H1增加： -  塔板內空間之高度：H1 = 0.45；H2 = 0.30 m， -  豎管/降流管管道之截面：S1 =S2 = 1.70 m 2。
針對根據本發明之實例4，HETP為4.26 m。
液液萃取塔具有32.2 m之高度及係由一系列86個篩板構成。
實例5 (發明)：塔板內空間之交替高度及豎管/降流管管道之交替截面 關於實例1，僅高度H1及截面S2增加： -  塔板內空間之高度：H1 = 0.45 m；H2 = 0.30 m， -  豎管/降流管管道之截面：S1 = 1.70 m 2；S2 = 2.10 m 2。
針對根據本發明之實例5，HETP為4.08 m。
液液萃取塔具有30.8 m之高度及係由一系列82個篩板構成。
下表1總結根據本發明之參考實例1、2及3及實例4及5之性能水準。 [表1]
實例 1 (參考) 2 (參考) 3 (參考) 4 (發明) 5 (發明)
H1 (m) 0.30 0.45 0.30 0.45 0.45
H2 (m) 0.30 0.45 0.30 0.30 0.30
S1 (m²) 1.70 1.70 2.10 1.70 1.70
S2 (m²) 1.70 1.70 2.10 1.70 2.10
HETP (m) 4.76 5.83 4.81 4.26 4.08
塔高度(m) 36.0 44.0 36.3 32.3 30.8
塔板之數量 120 98 121 86 82
有利地，根據本發明之實例4及5之HETP、塔高度及塔板之數量係相對於參考實例1、2及3之彼等減少。
1:萃取塔 2:第一注射點 3:第二注射點 4:萃取物 5:萃餘物 6:豎管/降流管管道 7:孔 8:塔板內空間 9:聚結層 10:堰板 11:萃取區 12:回沖區 13:第三注射點 A:連續相 B:分散相 H1:高度 H2:高度 P (I):篩板 P (II):篩板 P i(I):篩板 P i-1(II):篩板 P i+1(II):篩板 P i+2(I):篩板 S1:截面 S2:截面 Z:垂直軸
[圖1]示意性顯示液液萃取塔之截面圖。
[圖2]示意性顯示分散相及連續相在參考液液萃取塔中之流動之截面圖。
[圖3]示意性顯示分散相及連續相在根據本發明之液液萃取塔中之流動之截面圖。
[圖4]示意性顯示根據本發明之I型篩板及II型篩板之俯視圖。
1:萃取塔
6:豎管/降流管管道
7:孔
8:塔板內空間
9:聚結層
10:堰板
A:連續相
B:分散相
H1:高度
H2:高度
Pi(I):篩板
Pi-1(II):篩板
Pi+1(II):篩板
Pi+2(I):篩板
Z:垂直軸

Claims (10)

  1. 一種液液萃取塔，其包含下列元件： 用於注射第一相之第一注射點(2)； 用於注射第二相之第二注射點(3)，該第一及第二注射點(2、3)以容許該第一及第二相於該萃取塔(1)中以逆流方式循環之方式位於該萃取塔(1)上，該第一及第二相中之一者為連續相(A)及另一者為分散相(B)； 用於提取萃取物(4)之第一提取點及用於提取萃餘物(5)之第二提取點，一者位於該萃取塔(1)之底部及另一者位於該萃取塔(1)之頂部；及 位於該萃取塔(1)之頂部至該萃取塔(1)之底部之複數個篩板(P i)，該等篩板(P i)係由塔板內空間(8)隔開且包含經設計以容納已於該等篩板(P i)上方或下方聚結之該分散相(B)之層(9)的堰板(10)； 複數個豎管/降流管管道(6)，豎管/降流管管道(6)係與堰板(10)相鄰之開口並容許該連續相(A)通過該篩板(P i)， 該萃取塔(1)交替包含： 稱為I型的篩板(P i)，包含兩個週邊豎管/降流管管道(6)；及 稱為II型篩板(P i)，包含單個中心豎管/降流管管道(6)， 其中萃取塔(1)： 在該連續相之流動方向上的直接位於該等I型塔板下游之該等塔板內空間(8)之高度H1係大於直接位於該等II型塔板下游之該等塔板內空間(8)之高度H2。
  2. 如請求項1之液液萃取塔，其中該高度H1與該高度H2之比率H1/H2係包含介於1.1與2之間。
  3. 如請求項1或請求項2之液液萃取塔，其中該高度H1與該高度H2之比率H1/H2係包含介於1.1與1.5之間。
  4. 如前述請求項中任一項之液液萃取塔，其中該等I型篩板之塔板內空間(8)之高度H1係包含介於0.22 m與1.50 m之間，較佳介於0.27 m與0.90 m之間，極佳介於0.33 m與0.83 m之間。
  5. 如前述請求項中任一項之液液萃取塔，其中該等II型篩板之塔板內空間(8)之高度H2係包含介於0.20 m與1.00 m之間，較佳介於0.25 m與0.60 m之間，極佳介於0.30 m與0.55 m之間。
  6. 如前述請求項中任一項之液液萃取塔，其包含： 萃取區(11)，大體上自用於注射該第一相之該第一注射點(2)延伸遠至大體上用於注射該第二相之該第二注射點(3)，及 回沖區(12)，與該萃取區(11)相鄰且自用於注射該第一相之第一注射點(2)延伸遠至大體上用於注射回沖液體之第三注射點(13)。
  7. 一種液液萃取方法，其包括下列步驟： 將第一相及第二相注入如請求項1至6中任一項之液液萃取塔內；及 自該液液萃取塔提取萃取物(4)及萃餘物(5)。
  8. 如請求項7之液液萃取方法，其中該萃取塔(1)係在包含介於0.05 MPa與3 MPa之間，較佳介於0.1 MPa與2 MPa之間，較佳介於0.2 MPa與1.5 MPa之間，及較佳介於0.3 MPa與1 MPa之間的壓力下；及在包含介於10℃與150℃之間，較佳介於15℃與130℃之間，較佳介於30℃與120℃之間，及較佳介於40℃與110℃之間的溫度下操作。
  9. 如請求項7或請求項8之液液萃取方法，其中該第一相包含芳族及非芳族化合物之混合物。
  10. 如請求項7至9中任一項之液液萃取方法，其中該第二相含有選自以下之化合物：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、六甲基磷醯三胺、碳酸伸丙酯、碳酸伸乙酯、環丁碸、3-甲基環丁碸、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、丁內酯、1-甲基吡咯啶酮、二甲基亞碸、己內醯胺、N-甲基甲醯胺、吡咯啶-2-酮、糠醛、1,1,3,3-四甲基脲及此等之混合物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2768071A (en) * 1953-05-19 1956-10-23 Exxon Research Engineering Co Liquid-liquid contacting apparatus
US3632315A (en) 1968-10-23 1972-01-04 Universal Oil Prod Co Liquid-liquid contacting tray system
FR2429608A1 (fr) * 1978-06-27 1980-01-25 Eries Colonne pulsee a garnissage composite
US4588563A (en) 1984-01-13 1986-05-13 Exxon Research And Engineering Co. Cascade sieve tray for extraction and deasphalting
US9308470B2 (en) * 2013-03-12 2016-04-12 The Chem-Pro Group Llc Liquid-liquid extractor

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