NL8700450A

NL8700450A - Extractiewerkwijze en extractie-inrichting.

Info

Publication number: NL8700450A
Application number: NL8700450A
Authority: NL
Original assignee: Shell Int Research
Priority date: 1986-03-20
Filing date: 1987-02-24
Publication date: 1987-10-16
Also published as: JPS62227403A; ZA871970B; AU7014687A; IN169305B; HU198849B; DE3772232D1; EP0238136B1; CA1288377C; EP0238136A1; HUT46859A; AU585141B2; GB8606902D0

Description

·** * - 1 -

K 9785 NET

EXTRACTIEWERKWIJZE ΕΝ EXTRACTÏE-INRICHTING

De uitvinding heeft betrekking op een extract!ewerkwijze en -inrichting.

Het in een extractieruimte in contact brengen van een voeding met een extractiemiddel, desgewenst onder verwarming 5 van het bovenste gedeelte van de extractieruimte waardoor terugstroom, ontstaat, en het verwijderen van de produkten uit zowel het boven- als het ondergedeelte van de extractieruimte, is bekend.

Een dergelijke extractiewerkwijze heeft een aantal 1® nadelen: de hoeveelheid door het verhitten van het bovenste gedeelte van de extractieruimte ontstane terugstfoom neemt in neerwaartse richting toe, met het gevolg dat in het grootste gedeelte van genoemd bovenste gedeelte van de extractieruimte de terugstromingssnelheid minder dan optimaal is; daardoor is 15 ook de uitwisseling van massa tussen de terugstroom (met een relatief hoge dichtheid) en de in opwaartse richting stromende stroom extractiemiddel (met een relatief lage dichtheid) niet optimaal. Bovendien kan de aldus gevormde terugstroom zich in de vorm van zeer kleine druppels voordoen, die, wanneer zij 20 door de stroom extractiemiddel worden meegevoerd, de scheidende werking van een dergelijke werkwijze nadelig beïnvloeden.

Thans is verrassenderwijs gevonden, dat de bovengenoemde bezwaren kunnen worden overwonnen door uit het bovengedeelte 25 van de extractieruimte fluïdum af te voeren, van het genoemde fluïdum althans een gedeelte te verwarmen, het verwarmde fluïdum in een scheidingsruimte te scheiden in fluïda met verschillende dichtheid en ten minste een gedeelte van een fluïdum met een hogere dichtheid in het bovenste gedeelte van 30 de extractieruimte te leiden.

8700450 - 2 - i ^ *

De uitvinding heeft derhalve betrekking op een extractiewerkwijze welke de volgende stappen omvat: (i) het in een extractieruimte in contact brengen van een voeding met een extractiemiddel, 5 (ii) het verwijderen van een produkt uit een onder gedeelte van de extractieruimte, (iii) het verwannen van ten minste een gedeelte van een uit een bovengedeelte van de extractieruimte verwijderd fluïdum, JO (iv) het in een scheidingsruimte scheiden van verwarmd fluïdum in fluïda van verschillende dichtheid, en (v) het leiden van althans een gedeelte van een fluïdum met een hogere dichtheid in het bovenste gedeelte van de. extractieruimte.

15 Bij de werkwijze volgens de uitvinding fungeert het uit de scheidingsruimte verwijderde fluïdum met een hogere dichtheid dan het fluïdum (de fluïda) met een lagere dichtheid (dat een aanzienlijke hoeveelheid extractiemiddel bevat), wanneer het in het bovenste gedeelte van de extractieruimte is 2q' geleid (stap (v)), als terugstroom. Deze terugstroom, welke bulten de extractieruimte wordt gevormd, is zeer doelmatig, aangezien hierin vanaf het inlaatpunt (bij voorkeur nabij de bovenkant van de extractieruimte) omlaag de stromingssnelheid van de massa optimaal is; daardoor zal de massa-uitwisseling 25 tussen de terugstroom met een hogere dichtheid (die weinig extractiemiddel bevat) en een in opwaartse richting stromende stroom met een lagere dichtheid (die veel extractiemiddel bevat) in het bovenste gedeelte van de extractieruimte dat als rectificeerruimte dient, in verhouding tot een 3Q extractiewerkwijze waarbij intern een terugstroom wordt opgewekt, aanzienlijk worden verbeterd.

Bovendien kan bij de onderhavige werkwijze de terugstroom in de vorm van druppeltjes met een gecontrolleerde grootte in de rectificeerruimte worden verdeeld, waardoor voorkomen wordt 35 dat zij met de in genoemde rectificeerruimte in opwaartse richting stromende stroom worden meegevoerd.

8*? Λ λ r Λ, i y y ^ o v .......... . .i ai· . i - 3 -

Verder zal door het gebruik in stap (iv) van een scheidingsruimte, die gescheiden van de extractieruimte is opgesteld, nagenoeg worden voorkomen dat het (terugstroom) fluïdum met een hogere dichtheid met het fluïdum (de fluïda) 5 met een lagere dichtheid dat (die) wordt (worden) verwijderd, wordt meegevoerd._

Bij voorkeur wordt het extractiemiddel (dat een of meer selectieve oplosmiddelen voor bepaalde bestanddelen van de voeding omvat) althans ten dele als een stroom in het onder— 10 gedeelte van de extractieruimte geleid, waar het in opwaartse richting en in tegenstroom met de voedings- en terugvloeistromen stroomt, waardoor optimale voorwaarden voor warmte- en massa-uitwisseling worden bereikt. Eventueel wordt het extractiemiddel geheel of gedeeltelijk gebruikt om de 15 voeding voor te verdunnen, in het bijzonder wanneer een asfalt-houdende voeding van zware koolwaterstofolie met behulp van de werkwijze volgens de uitvinding moet worden ontasfalteerd.

De werkwijze volgens de* uitvinding is in het bijzonder 20 geschikt voor voeding-extractieraiddelcombinaties waarvan de oplosbaarheid van het (de) in het extractiemiddel opgeloste bestanddeel (bestanddelen) bij toenemende temperatuur lager wordt; dergelijke combinaties vindt men bij super-kritische extractie-werkwijzen (bijvoorbeeld bij gebruik van 25 koolstofdioxide als extractiemiddel) en bij het ontasfalteren van een voeding van zware koolwaterstofolie, zoals een vacuumdestillatieresidu dat verkregen is door destillatie bij verlaagde druk van een atmosferische-destillatieresidu (dat weer is verkregen door destillatie van ruwe aardolie of 30 synthetische olie). Bij voorkeur wordt een alkaan-bevattend extractiemiddel toegepast dat liefst propaan en/of butaan en/of pentaan bevat, afhankelijk van het gebruik dat men wil maken van het ontasfalteerde produkt, bijvoorbeeld als voeding voor een smeerolieinstallatie, in welk geval een 35 propaan-bevattend extractiemiddel de voorkeur heeft, of als voeding voor katalytisch kraken (waarbij een butaan- of pentaan-bevattend extractiemiddel wordt gebruikt).

8700450

£ V

- 4 -

De onderhavige werkwijze kan binnen een ruim temperatuur-en druktraject (respectievelijk bijvoorbeeld 10-300°C en 2-100 bar abs.) worden uitgevoerd; bij voorkeur wordt zij uitgevoerd bij een temperatuur van 5Q-150°G en een druk van 10-60 bar 5 abs. Bij een uitvoeringsvorm die de bijzondere voorkeur heeft wordt de werkwijze bij een zo hoge temperatuur en druk uitgevoerd, dat de in de extractieruimte aanwezige fluïda juist beneden de kritische omstandigheden worden gehouden; bij zulke omstandigheden zullen door toename van de temperatuur jq van het fluïdum dat uit een bovengedeelte van de extractieruimte is verwijderd (stap (iii)) twee aparte fluïda ontstaan die door het verschil in dichtheid gemakkelijk van elkaar kunnen worden gescheiden.

De verwarming en scheiding van het uit een bovengedeelte 15 van de extractieruimte verwijderde fluïdum (stap (iii) en (iv)) kan desgewenst in één ruimte geschieden. Voorkeur verdient het echter, de stappen (iii) en (iv) van de werkwijze volgens de uitvinding in een afzonderlijke (bij voorkeur indirecte) verwarmingsruimte en scheidingsruimte uit te voeren 20 teneinde optimale scheiding van genoemd fluïdum in een terugvloeistroom en ten minste êën produktstroom te bereiken.

Bij een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze die de bijzondere voorkeur heeft wordt het in stap (iv) verkregen (terugstroom) fluïdum met een hogere dichtheid althans ten 25 dele afgekoeld alvorens in het bovenste gedeelte van de extractieruimte te worden geleid, teneinde de temperatuur in het extractiegebied onafhankelijk van de temperatuur in de scheidingsruimte, welke wordt bepaald door de verwarmingsstap (iii) van de werkwijze, te kunnen regelen, en zo een optimale 2o scheiding van de verschillende in de voeding aanwezige bestanddelen te bereiken. Bovendien kan de eerdergenoemde druppelgrootte van de terugvloeistroom door middel van de constructie van de verdeler worden geregeld.

Desgewenst kan nagenoeg het gehele produkt (bijvoorbeeld 35 ontasfalteerde olie) dat zich in het uit het bovengedeelte van de extractieruimte verwijderde fluïdum bevindt, door de juiste 8700450 - 5 - verwarming en afkoeling van genoemde stromen van het extractiemiddel worden afgescheiden, waardoor een stroom extractiemiddel wordt verschaft die althans ten dele naar de extractieruimte kan worden teruggeleid. In dit geval wordt een 5 gedeelte van het verkregen produkt als terugstroom gebruikt (stap (v)). ·

Het gedeelte van de extractieruimte dat zich beneden de voedingsinlaatopening bevindt (en dat als stripruimte fungeert) kan, vooral bij ontasfalteringswerkwijzen, zonder jq verlies van nuttig effect door een meng/bezink-ruimte worden vervangen, hetgeen zowel uit een oogpunt van procesvoering als van investeringskosten voordelig is.

De uitvinding heeft verder betrekking op een extractie-inrichting welke omvat een omhulsel met 15 toevoermiddelen voor voeding en extractiemiddel, afvoermiddelen voor het eerste produkt in de onderzijde, en in de bovenzijde afvoermiddelen voor fluïdum die via warmteuitvisselingsmiddelen in verbinding staan met een bezinkvat met in het bovenste deel afvoermiddelen voor het 2o tweede produkt en in het onderste deel afvoermiddelen voor de terugstroom die met de bovenzijde van het omhulsel in verbinding staan.

Uitvoeringsvormen van de inrichting volgens de uitvinding. die de voorkeur hebben worden hierna beschreven aan de hand 25 van de Figuren 1 en 2 waarin voor met elkaar overeenstemmende delen dezelfde getallen worden gebruikt.

In Figuur 1 wordt de basisuitvoering van een inrichting volgens de uitvinding schematisch afgeheeld.

Figuur 2 is een weergave van een uitvoeringsvorm van de 30 inrichting die de bijzondere voorkeur heeft.

De in Figuur I getoonde inrichting omvat een omhulsel (1), voedingstoevoermiddelen (2) met, binnen het omhulsel gelegen, daarboven de rectificeerruimte (3) en daarbeneden de stripruimte (4). Afvoermiddelen voor het eerste produkt 35 (bijvoorbeeld asfalt) (5) bevinden zich in de onderzijde (6) en afvoermiddelen voor fluïdum (7) in de bovenzijde (8) van 8700450 W5 v: - 6 - het omhulsel. Afvoermiddelen voor fluïdum (7) staaa met bezinkvat (11) in. verbinding via indirecte (bijvoorbeeld buisvormige) warmteuitwisselaar (9) en leiding (10). Een verwarmingsmedium zoals stoom wordt via leiding (12) door de 5 warmteuitwisselaar (9) gevoerd. Bezinkvat (11) is voorzien van afvoenniddelen voor het tweede produkt (bijvoorbeeld een mengsel met een relatief lage dichtheid, van ontasfalteerde olie en oplosmiddel) (13) in het bovenste gedeelte (14) en afvoenniddelen voor terugstroom (15) in het onderste gedeelte 10 (16). De afvoenniddelen voor de terugstroom (15) zijn verbonden met de bovenzijde (8) van het omhulsel (1), terwijl tcevoermiddelen voor extractiemiddel (19) verbonden zijn met de onderzijde (6) van het omhulsel (1).

In Figuur 2 wordt een uitvoeringsvorm van de inrichting 15 volgens de uitvinding afgebeeld welke de bijzondere voorkeur heeft en welke naast de in verband met Figuur 1 beschreven elementen binnen het omhulsel (1) een bezinkruimte (17) omvat die in verbinding staat met mengvoorziening (18) (bijvoorbeeld turbulentiespiralen of» bij voorkeur, een statische 20 menginrichting). Voeding wordt door leiding (2) en extractiemiddel door leiding (19) in de mengvoorziening (18) geleid waar beide fluïda grondig gemengd worden.

Bij voorkeur bevat het omhulsel (1) een kolom die voorzien is van middelen voor massaoverdracht (20) 25 (bijvoorbeeld schotten, zoals in Figuur 2 getoond of geperforeerde schotels of pakkingen in de vorm van ringen of andere in de techniek bekende lichamen). Bezinkvat (11) kan voorzien zijn van binnenwerk (21) zoals parallel geplaatste platen of andere in de tachniek van het bevorderen van 30 bezinken bekende middelen. Afvoermiddelen voor het derde produkt (bijvoorbeeld zware koolwaterstofolie) (22) staan in verbinding met afvoermiddelen voor de terugstroom (15) welke eveneens in verbinding staan met warmteuitwisselaar (23) waardoor via leiding (24) een koelmedium (bijvoorbeeld water) 35 wordt geleid. Tenslotte wordt gekoeld terugstroomfluïdum door 8700450 s5· Sr - 7 - leiding (25) via (in de Figuren niet afgebeelde) verdeelmiddelen voor terugstroom in de bovenzijde (8) van omhulsel (1) gevoerd.

De uitvinding wordt aan de hand van de volgende 5 voorbeelden toegelicht.

··

Voorbeeld 1

Een stroom voeding bestaande uit een 1000 ton/dag asfalt-bevattende zware koolwaterstofolie wordt met 50Q ton/dag propaan voorverdund tot een mengsel dat door IQ toevoermiddelen voor voeding (2) de extractie-inrichting zoals in Figuur 1 afgeheeld binnentreedt, welke inrichting werkt bij een temperatuur van 70°C en een druk van 40 bar abs. binnen het omhulsel (1). Door toevoermiddelen voor extractiemiddel (19) wordt 3500 ton/dag propaanextractiemiddel binnengeleid.

15 Het fluïdum dat de bovenzijde (8) van het omhulsel (1) verlaat wordt in warmteuitwisselaar (9) tot 85°C verwarmd en vervolgens naar bezinkvat (11) geleid, waar 450 ton/dag fluïdum met een relatief hoge dichtheid dat zware ontasfalteerde olie en opgelost propaan bevat, wordt 20 afgescheiden en door leiding (15) als terugstroom naar de rectificeerruimte (13) van het omhulsel (1) wordt teruggevoerd. Het fluïdum dat als produkt via afvoermiddelen (13) uit bezinkvat (11) wordt verkregen bevat 250 ton/dag in 3500 ton/dag propaan opgeloste, in hoofdzaak asfalt-vrije, 25 relatief lichte, ontasfalteerde olie welke in apparatuur die in Figuur 1 niet is afgebeeld verder wordt gescheiden. 750 ton/dag asfalt en zware ontasfalteerde olie wordt tezamen met 500 ton/dag propaan door afvoermiddelen voor produkt (5) afgevoerd.

870 0 45 0

« V

- 8 -

Voorbeeld 2

Een stroom voeding bestaande uit 1000 ton/dag asfalt-bevattende zware koolwaterstofolie wordt tezamen met 2000 ton/dag normaal- en isobutaan-bevattend mengsel van 5 extractiemiddel aan mengvoorziening (18) zoals in Figuur 2 afgebeeld, toegevoerd.

Mengvoorziening (18), bezinkruimte (17) en , rectificeerruimte (3) werken (in hoofdzaak isotherm) bij 135°C en 40 bar abs. Door afvoermiddelen (5) wordt 600 ton/dag 10 asfalt en 400 ton/dag butaan verwijderd, terwijl een mengsel van 1700 ton/dag butaan en 550 ton/dag ontasfalteerde olie via afvoermiddelen voor fluïdum (7) wordt afgevoerd. Genoemd mengsel wordt in warmteuitwisselaar (9) tot een temperatuur van 15QeC verhit en vervolgens in bezinkvat (11) gescheiden in 15 400 ton/dag licht ontasfalteerd olieprodukt, dat tezamen met 1600 ton/dag butaan via uitlaatmiddelen voor produkt (13) wordt verwijderd, en 250 ton/dag van een mengsel van ongewenste, relatief zware, ontasfalteerde olie en butaan, dat in warmteuitwisselaar (23) tot een temperatuur van 135°C wordt 20 afgekoeld en vervolgens als terugstroom naar rectificeerruimte (3) wordt teruggevoerd.

870 0 43 0

Claims

1. Extractiewerkwijze welke de volgende stappen omvat: (i) het in een extractieruimte in contact brengen van een voeding met een extractiemiddel, (ii) het verwijderen van een produkt uit een 5 ondergedeelte van de extractieruimte, (iii) het verwarmen van ten minste een gedeelte van een uit een bovengedeelte van de extractieruimte verwijderd fluïdum» (iv) het in een scheidingsruimte scheiden van verwarmd jq fluïdum in fluïda van' verschillende dichtheid, en (v) het leiden van althans een gedeelte van een fluïdum met een hogere dichtheid in het bovenste gedeelte van de extractieruimte.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij een voeding van 15 zware koolwaterstofolie wordt ontasfalteerd,

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, waarbij een extractiemiddel worat toegepast dat alkaan (alkanen), liefst propaan en/of butaan en/of pentaan, bevat.

4. Werkwijze volgens ëën of meer der voorgaande conclusies, 2q waarbij de voeding en het extractiemiddel worden gemengd en het gevormde mengsel in het ondergedeelte van de extractieruimte wordt geleid, welke extractieruimte een bezinkvat bevat van waaruit een produkt wordt afgevoerd (stap (ü)).

5. Werkwijze volgens ëën of meer der voorgaande conclusies, waarbij althans een gedeelte van het in stap (iv) verkregen fluïdum met een hogere dichtheid wordt afgekoeld alvorens het in het bovengedeelte van de extractieruimte wordt geleid.

6. Werkwijze volgens ëën of meer der voorgaande conclusies, 2q welke werkwijze bij een zodanig hoge temperatuur en druk wordt uitgevoerd, dat de zich in de extractieruimte bevindende fluïda in nagenoeg kritische omstandigheden worden gehouden.

7. Werkwijze in hoofdzaak zoals hiervoor beschreven onder verwijzing naar de Voorbeelden. 8700450 V* V- - 10 -

8. Extractie-inrichting welke omvat een omhulsel met toevoermiddelen voor voeding en extractiemiddel, afvoermiddelen voor het eerste produkt in de onderzijde en in de bovenzijde afvoermiddelen voor fluïdum welke via 5 warmteuitwisselingsmiddelen in verbinding staan met een bezinkvat met in het bovenste gedeelte afvoermiddelen voor het tweede produkt en in het onderste gedeelte afvoermiddelen voor terugstroom welke in verbinding staan met de bovenzijde van het omhulsel.

9. Inrichting volgens conclusie 8, waarbij de onderzijde van .het omhulsel een bezinkruimte bevat welke in verbinding staat met middelen voor het mengen van voeding en extractiemiddel.

10. Inrichting volgens conclusie 8 of 9, waarbij het omhulsel een kolom bevat welke voorzien is* van middelen voor 15 massaoverdracht.

'11. Inrichting in hoofdzaak zoals hiervoor beschreven, onder verwijzing naar de Figuren. 870 040 3