JPS5910960B2 - 連続引上式単結晶製造法および装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は引上法（こより半導体用単結晶を成長させる際
の新しい方法と装置に関するものである。

一般に電子工業用に使用される半導体単結晶は、シリコ
ンを例にとれば工業的には高純度シリコン多結晶を原料
としてチョクラルスキ一式引上法（以下ＣＺ法と略称）
または帯溶融法（以下ＦＺ法と略称）によって製造され
ている。

近年、大規模集積回路製造技術の進歩により１個の電子
回路がますます微小化する一方、力日工基板となるシリ
コン単結晶ウエハーの面積を大きくして１回のプロセス
でウエハー中に形ｂｌされる回路数の増大をはかること
により、１つの回路当りのコストの低減がはかられてい
る。

そのため単結晶製造技術に対し、大直径化が絶えず要求
されているが、同時に単結晶製造時の時間当りの生産性
を高めるため一本の結晶の長さを長くする方向も追求さ
れている。

単結晶の大直径化ＱこはＣＺ法が適し、すでに直径５〜
６インチの単結晶が得られているのみならず、自動直径
制御や原料多結晶のりチャージによる半連続化等の技術
改良が進んでコスト面でもＦＺ法をしのいでいる。

しかし従来のＣＺ法には下記（１）〜（３）の問題点が
存在し、なお未解決のままに残されていた。

（１）電子デバイスの設計上最も重要な因子である抵抗
率は、単結晶中にドープされる不純物（ドーパント）濃
度できまるが、現行のＣＺ法Ｃこおいては引上方向のド
ーパント濃度の増大が避けられないため、所望の抵抗率
の単結晶を得るには引上長さに限界が生じた。

なんとなれば融液中に添加されたドーパントはその個有
の偏析係数に従って単結晶中に取り込まれる割合が決ま
っているが、シリコンの場合、酸素を除くほとんどの不
純物が偏析係数１以下で融液中に残される割合が大きい
ため、引上げが進むに従って融液中のドーパント濃度が
高くなり、その結果単結晶中にとりこまれるドーパン十
の量も増し、ついには目標の抵抗率を低く外れる程の高
濃度に達してしまうのである３またたとカ万望の抵抗率
範囲内にあっても、切出されたウエハーの抵抗率が各ウ
エノ１−ごとに異なる値になることは避けられなかった
。

（２）従来、ＣＺ法の半連続化の一手段として、所定の
大きさの単結晶を引き上げた後、不活性ガスの流通下に
炉を開き、新しいシリコン多結晶をるつぼ内に装填して
新たに引上げを行なういわゆるリチャージ方式が一般に
行なわれているが、この方法では多結晶リチャージの際
引上炉内部への酸素の侵入が避けられず、この酸素が炉
内のグラファイト部品をおかして一酸化炭素を生じ、つ
いには結晶中の炭素濃度を増加せしめるに至る。

（３）一般に結晶欠陥の少ない良質の単結晶を得るため
には固液界面の形状が平坦であることが望まれるが、実
際にはＣＺ法においては結晶成長が進むにつれて融液面
が沈下するため、発熱体と溶融液体との位置関係が変化
して固液界而の形状を変化せしめる。

このため相対位置か変化しないように融液面の沈下に応
じてるつぼを上昇させることが行われているが、今度は
るつぼ上端の熱しゃへい効来が変化して固液界面の温度
分布を変化させてしまう。

本発明は、これらの問題点を根本的に解決した新規なＣ
Ｚ法の改良法を提供するものである。

すなイつち、引上げるつぼに引上げ炉を開くことなく連
続的にシリコン溶融液およびドーパントを供給しつつ引
上げを行うことにより、引上げ方向のドーパントの分布
を均一ならしめ、かつ融液面のレベルが一定に保たれる
ことやりチャージの際に引上炉を開く必要がないことか
ら 結晶性の向］一をも達成し得るものである。

本発明によれば、チョクラルスキ一式連続引上単結晶製
造法ｌこおいて、底部に円形開［］を有する単結晶用材
料融解容器を用い、該容器の温度分布を容器内部では融
浴を維持する温度に、該円形開口部では単結晶用材料が
凝固し始める温度であるように維持し、該円形開口から
、該円形開口の断面に一致する断面を有する棒状の単結
晶用材料を単結晶引上製造による浴の減少を補償する速
度で導入することを特徴とする方法が提供される。

本発明によれば、さらに単結晶用材料を融解するための
底部中央に円形の開口を有するるつぼであって該開口の
縁部が該るつぼの軸方向に下方に中空円筒状に延長して
いるもの：該円筒に固定されてそれが回転されることに
よって前記るつぼが回転される下端に前記るつぼの開口
から挿入されるべき棒状単結晶用材料を受け入れる開口
を有する回転シャフト、該回転シャフトを回転１駆動す
る千段；前記のるつぼをその杯状体部の温度を単結晶用
材料を融解する温度に、その底部開口部を該材料が凝固
し始める温度に保持するように温度分布を保つように加
熱する手段；前記の各部材を収納しその上部に前記るつ
ぼ内の単結晶用材料の融浴から種結晶をもって単結晶棒
を回転しながら引き上げる手段が出入できる開「１を有
し内部に気体を流通させることのできる炉体；該引き上
げ千段；およひ前記回転シャフトと前記るつぼの開口を
通じて棒状単結晶用材料を融浴内に挿入するための十ド
運動と回転運動できる単結晶用材料支持台を含む連続引
上式単結晶製造装置が提供される。

本発明の方法と装置は半導体用材料一般の単結晶製造に
利川できるものであるが、以下の図面を参照した具体的
説明は代表的半導体材科であるシリコンについてなされ
る。

本発明の方法に使用される装置は第１図にその概念が示
される。

本発明の装置の中心をなす底に開［１を有するるつぼ２
は通常石英で造られるが、他ζこシリコンナイトライド
、または石英、ボロンナイトライド、グラファイト等の
表面にシリコンナイトライド、またはシリコンオキシナ
イトライトのコーティングを施したものも使用し得る。

このるつほ通常グラファイト製のサセプタ−３によって
支持されるが、サセプター自身は必須ではない。

るつぼ２は単結晶用材料すなわちシリコンを融解する杯
状部と底の円形開口の縁部より筒状に下方に延びる中空
円筒部２′を有する。

この中空円筒部には円筒状の回転シャフト７が固定され
ている。

この回転シャフト７には底部に開［」１１が設けられて
おり、ここより棒状単結晶用材料（多結晶シリコン棒）
２０が挿入され、さらに中空円筒２′を介して、るつぼ
２の底部開１夕］に挿入されるようになっている。

シリコン棒と回転シャフト７の底部開［」１１の間はシ
リコンゴム、テフロン等の通常のシール材料でシールさ
れる。

るつぼ２（およびサセプタ−３）の外側には主ヒーター
４と補助ヒーター５が配置され、るつぼ内の温度分布が
シリコンの場合第３図に示されるようになるように調整
される。

ヒーターは通常電気抵抗加熱または高周波加熱方式であ
るが、これに限定されるものではない。

以上説明した部材は回転ノヤフト７の下部を残して炉体
１内に収納さイｔる。

炉は通常ステンレス鋼製で、前記部材の収納取外し修理
調整に便利であるように適当に分割して構造され、回転
シャフトの挿入部の底部開口１２にはンヤフトとの間は
シリコンゴムやテフロンのようなシール材料でシールさ
れる。

炉体１の上方には、単結晶引上用シャフト９が通過する
上部開［厘１２１があり、これはスライドバルブ１３で
開閉される。

引上げられる単結晶１８を保護するためのベロウ（通常
ステンレス製）２２を設けてもよい。

炉にはまたのぞき窓１６を設けてもよい。

また炉体には熱しゃへい体６を設けてもよい。

通常不活性ガスを導入するための弁を備えた供給管１５
が設けられる。

不活性ガスは通常上部の開［−１へ吹き抜けとなる。

炉体１の下方には、そこに突き出した回転シャフト７を
回転させる回転駆動手段１０、多結晶シリコン棒２０を
上昇させるための回転上下運動する棒状単結晶用材料支
持台８、多結晶シリコン棒２０を保持する支持アーム１
４などが設けられる。

これらの装置は当業者は上記の情報をもとにして容易に
製造することができる。

この装置を用いて、シリコン単結晶を製造するにはまず
回転シャフト７の底部開口１１から単結晶用材料支持台
８に保持させた所定の即ちるつぼの開口のそれに等しい
直径の円筒に研削したシリコン多結晶棒２０を、該支持
台８の図中に示されていない上昇機構を作動させて挿入
し、石英中空円筒２ｌを貫通して石英るつぼ２の底部開
［１に寸で至らしめる。

このとき多結晶供給口１１は回転シャフト７のシールド
部１２と共にシール材を用いて十分な気密シールがほど
こされている。

次いで炉上部を開いて所定量のシリコン多結晶をるつぼ
中に装填した後、従来法と同様の操作で炉内に不活性ガ
スを満たし、抵抗加熱方式または高周波加熱方式による
主ヒーター４と補助ヒーター５を稼動させ、るつぼに装
填したシリコン多結晶を溶融せしめる。

この際、石英るつぼ２と石英中空円筒２′の内部が第２
図に示す温度分布となるように制御することにより、多
結晶シリコンは第２図のイ，口の間の部分では溶融体と
して存在し、口，ハの間の部分では凝固して融液が下部
へこぼれ落ちることがないのみならず、多結晶支持台８
の運動に伴うシリコン多結晶棒２０の上昇や回転を妨げ
ない。

このような状態で、回転シャフト７を回転させて石英る
つほ２に回転を伝えると共に、種結晶１７を装着した引
−ヒげシャフト９を下降せしめ従来法とまったく同様に
して単結晶１８の引上げを開始する。

一方同時に、引上げられた単結晶の量に等しい融液１９
を補給してやるため、単結晶用材料支持台８を上昇させ
てシリコン多結晶２０を第２図イ，口の溶融ゾーンに移
動させれば、融液１９の表面レベルを常に一定に保つこ
とが可能となり、引上装置の引上１駆動距離の続く限り
同一条件で引上げを行なうことができるのみならず、原
料中に含まれる不純物に関してはＦＺ法の場合とまった
く同様に溶融した際に常に一定濃度の融液を生ずるため
、づ１上げられる単結晶の全長にわたって均一な不純物
濃度が達成され、その結果均一な抵抗率分布をもった単
結晶がもたらされるに至る。

さらにシリコン多結晶２０の供給は支持台８が上昇して
シリコン多結晶供給「１１１に近づいたとき、伸縮自在
の支持アーム１４でシリコン多結晶を保持しつつ支持台
８を下降させて新しい多結晶棒を継ぎたしでやることが
可能なため、必要なだけいくらでも供給してやることが
できる。

しかもこの操作には炉を開閉したり加熱を止めたりする
必要がないため、外部からの望ましくない不純物による
汚染もなく、かつ従来のりチャージ法に比へて著るしく
操作時間が短縮された。

ドーピング法に関しては、先に述べたあらかじめドーピ
ングした原料を使用する方法だけでなく、ドーパントを
細線状にして棒状単結晶用材料にそえて（棒状材料にそ
のための縦溝を設けてもよい少導入してもよく、また比
較的短い棒状材料を用いて、その継ぎたしと同様にして
ドーパントを添加してやる方法も町能なため、抵抗率の
分布の幅をきわめてせまい範囲に限定することができる
。

一方、所定の長さの単結晶が引上げられた後、第１図の
１３で示したスライドバルブの上部に単結晶を移動させ
、バルブ１３を閉じて炉内を密閉した」二、図には示さ
れていない結晶取出口を開いて単結晶を取り出し新しい
種結晶につけ換えて次のプロセスを繰りかえすことがで
きるので、高温の溶融体を収容した炉体内には、単結晶
のとり出しにおいても原料多結晶の供給においても外部
からの不純物汚染がなく、かつ操作を中断する必要もな
く、理想的な連続化が可能となる。

上述の装置に関する説明および図面中では省略されてい
るが、この方法及び装置は通常自動制御されている。

生成する、即ち、引き上げしれる単結晶の重量が常に検
知されていて、その情報を単結晶用材料支持台の上昇機
構にフィードバックして単結晶用材料の融解浴への供給
速度が丁度浴の減少を補償するように制御される。

このような電子回路は当業者が容易に構成し製作できる
ものであるから特に詳細に記す必要はない。

融浴減少の検知は浴の液面の変動の監視によってもよい
。

この場合は光学的もしくは電気的検出手段によって融液
の液面レベルが監視される。

かくして現行ＣＺ法のすべての問題点を解決し、連続し
て多数の均一不純物濃度の単結晶引上げを可能ならしめ
た点、本発明の工業的価値は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明になる引上単結晶製造装置の断面図であ
る。 図中、１・・・・・・ 、２・・・・・・るつぼ、２′
・・・・・・中空円筒、３・・・・・・グラファイ１・
サセプクー、４・・・・・・主ヒーター、５・・・・・
・補助ヒーター、６・・・・・・熱しゃへい体、７・・
・・・・回転シャフト、８・・・・・・棒状単結晶材料
支持台、９・・・・・・引上げシャフト、１０・・・・
・・回転シャフ１ヘ１駆動輪、１１・・・・・・気密シ
ール式多結晶供給口、１２・・・・・・回転シャフト下
部開１」、１３・・・・・・スライドパルフ、１４・・
・・・・支持アーム、１５・・・・・・不活性ガス供給
口、１６・・・・・・のぞき窓、１７・・・・・・種結
晶、１８・・・・・・引−北単結晶、１９・・・・・・
単結晶用材料融液、２０・・・・・・棒状単結晶用材料
、２１・・・・・・炉体上部開口、２２・・・・・・ベ
ロウ。 第２図は第１図の装置の該尚する番号の部分を抜き出し
たものに、その位置に対応する部分の温度分布を示すグ
ラフを対置ｌ−たものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ チョクラルスキ一式連続引上単結晶製造法において
   、底部に円形開口を有する単結晶用材料融解容器を用い
   、該容器の温度分布を容器内部では融浴を維持する温度
   に、該円形開口部では単結晶用材料が凝固し始める温度
   であるように維持し、該円形開口から、該円形開［」の
   断面に一致する断面を有する棒状の単結晶用材料を単結
   晶引上製造による浴の減少を補償する速度で導入するこ
   とを特徴とする方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の方法であって、連続的
   に製造される単結晶の重量を検出して、その変動に応じ
   て棒状単結晶用材料の導入を加減するように自動制御す
   ることを特徴とする方法。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の方法であって、単結晶
   用材料の融浴の液面の変動を検出して、その変動に応じ
   て棒状単結晶用材料の導入を加減するように自動制御す
   ることを特徴とする方法。 ４ 単結晶用材料を融解するための底部中央に円形の開
   ［」を有するるつぼであって該開口の縁部が該るつぼの
   軸方向に下方に中空円筒状に延長しているもの；該円筒
   に固定されてそれが回転されることによって前記るつぼ
   が回転される下端に前記るつぼの開［」から挿入される
   べき棒状単結晶用材料を受け入れる開口を有する回転シ
   ャフト、該回転シャフトを回転駆動する手段；前記のる
   つぼをその杯状体部の温度を単結晶用材料を融解する温
   度に、その底部開口部を該材料が凝固し始める温度に保
   持するように温度分布を保つように加熱する千段；前記
   の各部材を収納しその上部に前記るつぼ内の単結晶用材
   料の融浴から種結晶をもって単結晶棒を回転しながら引
   き上げる手段が出入できる開口を有し内部に気体を流通
   させることのできる炉体；該引き上げ千段；および前記
   回転シャフトと前記るつぼの開口を通じて棒状単結晶用
   材料を融浴内に挿入するための上下運動と回転運動でき
   る単結晶用材料支持台を含む連続引上式単結晶製造装置
   。 ５ 特許請求の範囲第４項記載の装置であって、連続的
   に製造される単結晶の重量を検出して、その変動に応じ
   て棒状単結晶用材料の導入を加減する自動制御機穫を備
   えたことを特徴とする装置。 ６ 特許請求の範囲第５項記載の装置であって、単結晶
   用材料の融浴の液面の変動を検出して、その変動に応じ
   て棒状単結晶用材料の導入を加減する自動制御機構を備
   えたことを特徴とする装置。