JPS5849710A - 塩化ビニル用重合装置 - Google Patents
塩化ビニル用重合装置Info
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- JPS5849710A JPS5849710A JP14707181A JP14707181A JPS5849710A JP S5849710 A JPS5849710 A JP S5849710A JP 14707181 A JP14707181 A JP 14707181A JP 14707181 A JP14707181 A JP 14707181A JP S5849710 A JPS5849710 A JP S5849710A
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- polymerization
- vinyl chloride
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩化ビニル系１合体の製造における消泡方法お
よび重合装置に関するものである。
よび重合装置に関するものである。
従来、塩化ビニル等の重合に当って液面から発生する泡
を消泡するための方法として、消泡剤を添加する方法あ
るいは機械的手段で破泡する方法などが提案されている
。しかし、との消泡剤を添加する方法は例えば塩化ビニ
ルの懸濁重合においてその重合の比較的初期に発生する
いまだポリマー粒子をそれほど伴なっていない懸濁剤水
溶液による泡に対してはかなりの効果が認められるが、
に関しては、その泡が多量のポリマー粒子（ポリ塩化ビ
ニル粒子）を伴なっているため、尚足すべき消泡効果は
得られない。
を消泡するための方法として、消泡剤を添加する方法あ
るいは機械的手段で破泡する方法などが提案されている
。しかし、との消泡剤を添加する方法は例えば塩化ビニ
ルの懸濁重合においてその重合の比較的初期に発生する
いまだポリマー粒子をそれほど伴なっていない懸濁剤水
溶液による泡に対してはかなりの効果が認められるが、
に関しては、その泡が多量のポリマー粒子（ポリ塩化ビ
ニル粒子）を伴なっているため、尚足すべき消泡効果は
得られない。
こねに対し、機械的手段による消泡の具体的方法として
は、“流体スプレー法＆（「ポリマー製造プロセス」佐
伯康治著、工業調査会出版、１９７７年３月２０日発行
ｍ８４版＄２８３ページ）あるいは“回転式消泡１！１
′″〔スイス国ａｈｅｍａｐ 社製消泡装置、Ｐｒｏ
ｏｅｓａＢｉｏｏｈｅｍ、 Ｊｕｎｅ 。
は、“流体スプレー法＆（「ポリマー製造プロセス」佐
伯康治著、工業調査会出版、１９７７年３月２０日発行
ｍ８４版＄２８３ページ）あるいは“回転式消泡１！１
′″〔スイス国ａｈｅｍａｐ 社製消泡装置、Ｐｒｏ
ｏｅｓａＢｉｏｏｈｅｍ、 Ｊｕｎｅ 。
３７ （１９７２））が知られているが、いずれも設備
が複雑となり、保守管理、経済性の面で雌かあるばかり
でなく、重合器が大型になったり、また大量の泡に対し
て充分な効果を発揮することかできないという不利があ
る。
が複雑となり、保守管理、経済性の面で雌かあるばかり
でなく、重合器が大型になったり、また大量の泡に対し
て充分な効果を発揮することかできないという不利があ
る。
したがって、これまでは泡発生による悪影響をできるだ
け回避する目的で、重合開始時の仕込量１ ・１ を少なくして重合器内気相部を大きくとるとか、還流コ
ンデンサーの除熱ならびに未反応単量体の回収速度をお
さえて操作する方法が一般的に採られてきた。
け回避する目的で、重合開始時の仕込量１ ・１ を少なくして重合器内気相部を大きくとるとか、還流コ
ンデンサーの除熱ならびに未反応単量体の回収速度をお
さえて操作する方法が一般的に採られてきた。
しかして、本発明者らはこうした泡の発生および機械的
手段による破泡について観察研究した結果、違法コンデ
ンサー操作時および重合反応終了後の未反応単量体回収
時での液面に発生する泡は、多量の重合体粒子を含んだ
状態で液面上に堆積し重力による排液作用で見掛上脱水
された流動性のとぼしい強固な泡になることを確認する
と共に、この泡は回転羽根による機械的破泡（衝撃およ
びせん断）によってかなり効果的に消泡されるけれども
、いま一つ十分でなく、同時にその回転羽根の先端およ
び上端から重合体粒子を含む泡が飛散し、これが重合器
蓋部内壁等に付着してスケールを形成するほか、原料仕
込口とか還流コンデンサ一連結口あるいは未反応単量体
回収バイブロ等が閉塞される原因となることが判った。
手段による破泡について観察研究した結果、違法コンデ
ンサー操作時および重合反応終了後の未反応単量体回収
時での液面に発生する泡は、多量の重合体粒子を含んだ
状態で液面上に堆積し重力による排液作用で見掛上脱水
された流動性のとぼしい強固な泡になることを確認する
と共に、この泡は回転羽根による機械的破泡（衝撃およ
びせん断）によってかなり効果的に消泡されるけれども
、いま一つ十分でなく、同時にその回転羽根の先端およ
び上端から重合体粒子を含む泡が飛散し、これが重合器
蓋部内壁等に付着してスケールを形成するほか、原料仕
込口とか還流コンデンサ一連結口あるいは未反応単量体
回収バイブロ等が閉塞される原因となることが判った。
本発明はこうした問題点゛を解決したものであって、こ
れは塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主体とする単
量体混合物を水性媒体中で重合するに当り、重合器内の
気相部に回転羽根を設けると共にこの回転羽根の上にカ
バーを設置することにより、重合中および重合終了後の
未反応単量体回収時に液面上に発生する泡を前記回転羽
根により破泡し、との破泡に伴う飛散を前記カバーによ
り防止することを特徴とする、塩化ビニル系重合体の製
造における消泡方法に関するものであり、本発明はまた
かかる回転羽根およびカバーを設備した１合装置を提供
するものである。 ′この本発明によれば液面に
発生する多量の泡が確実に破泡・消泡されると共に、重
合器内上部への泡飛散が防止され、この結果、還流コン
デンサー除熱量の増大、未反応単量体の回収時間の短縮
による生産性の向上、収率、品質（フィッシュアイ等）
の向上、さらには重合器内の気相部壁面卜おけるスケー
ル付着の防止という工業的にきわめて注目すべき効果が
与えられる。
れは塩化ビニル単量体または塩化ビニルを主体とする単
量体混合物を水性媒体中で重合するに当り、重合器内の
気相部に回転羽根を設けると共にこの回転羽根の上にカ
バーを設置することにより、重合中および重合終了後の
未反応単量体回収時に液面上に発生する泡を前記回転羽
根により破泡し、との破泡に伴う飛散を前記カバーによ
り防止することを特徴とする、塩化ビニル系重合体の製
造における消泡方法に関するものであり、本発明はまた
かかる回転羽根およびカバーを設備した１合装置を提供
するものである。 ′この本発明によれば液面に
発生する多量の泡が確実に破泡・消泡されると共に、重
合器内上部への泡飛散が防止され、この結果、還流コン
デンサー除熱量の増大、未反応単量体の回収時間の短縮
による生産性の向上、収率、品質（フィッシュアイ等）
の向上、さらには重合器内の気相部壁面卜おけるスケー
ル付着の防止という工業的にきわめて注目すべき効果が
与えられる。
本発明にかかわる重合装置Ｉｏ面に基づいて説明する。
−
１４１図は本発明の重合装置の構成を示す概略図であり
、同図において１は１合器本体、２は回転軸であり、こ
の回転軸には重合液かくはんのためのかくはん翼８、消
泡のための回転羽根４およびカバー５が設けられている
。カバー５は回転軸２または回転羽根４に固定される（
１８２図参照）。
、同図において１は１合器本体、２は回転軸であり、こ
の回転軸には重合液かくはんのためのかくはん翼８、消
泡のための回転羽根４およびカバー５が設けられている
。カバー５は回転軸２または回転羽根４に固定される（
１８２図参照）。
液面りから発生する泡Ｆは回転軸２によって回転する回
転羽根４によって機械的（せん断力、衡撃力）に破泡・
消泡され、その際に回転羽根４の先端等から飛散される
泡はカバー５によって受は止められ消泡される。なお、
６は必要に応じ設けられる還流コンデンサー、７は駆動
モーター、８は原料仕込み兼未反応単量体回収のための
パイプである。
転羽根４によって機械的（せん断力、衡撃力）に破泡・
消泡され、その際に回転羽根４の先端等から飛散される
泡はカバー５によって受は止められ消泡される。なお、
６は必要に応じ設けられる還流コンデンサー、７は駆動
モーター、８は原料仕込み兼未反応単量体回収のための
パイプである。
回転羽根４については、パドル型、タービン型、ファウ
ドラー型、プロペラ型等その形状および設ける枚数につ
いて制限はなく、要は泡に対してせん断力および衝撃力
を与えて効果的に破泡・消泡な達成することができるも
のであればよい。
ドラー型、プロペラ型等その形状および設ける枚数につ
いて制限はなく、要は泡に対してせん断力および衝撃力
を与えて効果的に破泡・消泡な達成することができるも
のであればよい。
この回転羽根４の取付けは、重合相液相かくはんのため
の回転軸と同軸で回転するようにするのが設計上好都合
であるが、必ずしも同軸である必要はなく、その回転軸
とはフリーの状態で設置しかつ別の動力源で回転される
ようにしてもよい。
の回転軸と同軸で回転するようにするのが設計上好都合
であるが、必ずしも同軸である必要はなく、その回転軸
とはフリーの状態で設置しかつ別の動力源で回転される
ようにしてもよい。
この回転羽根の大きさく寸法）は重合器の内径の０．２
倍以上特には０．３倍以上とすることがよく、これより
も小さいと、ｉ合器璧付近の重合相液面から上昇してく
る泡の破泡が困難となる。
倍以上特には０．３倍以上とすることがよく、これより
も小さいと、ｉ合器璧付近の重合相液面から上昇してく
る泡の破泡が困難となる。
本発明の目的からは重合相液面δ二近い万が望ましい。
しかし、この回転羽根が１合相液面に近すぎてかくはん
流動されている重合相と接触すると、重合による重合体
粒子の形成に悪影響がもたらされるので、このような接
触は回避しなければならない。この接触による悪影響は
特に重合反応の初期（重合率がおおむね５％に達するま
で）の間において大きい。ｔたがって、重合開始後重合
率が約５％に達するまでは回転羽根と重合相液面との間
隔がとれるように位置設定されるべきである。
流動されている重合相と接触すると、重合による重合体
粒子の形成に悪影響がもたらされるので、このような接
触は回避しなければならない。この接触による悪影響は
特に重合反応の初期（重合率がおおむね５％に達するま
で）の間において大きい。ｔたがって、重合開始後重合
率が約５％に達するまでは回転羽根と重合相液面との間
隔がとれるように位置設定されるべきである。
つぎに、回転羽根４の上に設置されるカバー６は、回転
羽根４の回転による遠心力でその羽根の先端および上端
か自飛散する泡を受は止め、その際の衝突作用で破泡・
消泡させると共に、飛散する泡の運動エネルギーを減少
ないし消滅させ、特に上方向への飛散は完全に防止し、
璽合相液面暑＝発庄する泡を効果的に消泡し泡面な一定
レベルに制御する働きを示すものである。
羽根４の回転による遠心力でその羽根の先端および上端
か自飛散する泡を受は止め、その際の衝突作用で破泡・
消泡させると共に、飛散する泡の運動エネルギーを減少
ないし消滅させ、特に上方向への飛散は完全に防止し、
璽合相液面暑＝発庄する泡を効果的に消泡し泡面な一定
レベルに制御する働きを示すものである。
このカバー５の形状および設置方法については、回転羽
根４の形状等に応じ個々に定められるものであり、＠２
図、第３図およこｄｖルそれを例示したものである。す
なわち同図＋ＩＬ）は回転羽根４として２枚のパドル羽
根を便用した場（ｔｌ：：、左右それぞれのパドル羽根
の上Ｃ；扇形のカバー５′ヲ設置した状ａを示したもの
であって、このカバー５′は消泡のための回転羽根４と
共に回転する。同図（ｂ）は（（転）因の縦断面図な示
したものである。第３図および第５図は別の態様を示し
たものであって。
根４の形状等に応じ個々に定められるものであり、＠２
図、第３図およこｄｖルそれを例示したものである。す
なわち同図＋ＩＬ）は回転羽根４として２枚のパドル羽
根を便用した場（ｔｌ：：、左右それぞれのパドル羽根
の上Ｃ；扇形のカバー５′ヲ設置した状ａを示したもの
であって、このカバー５′は消泡のための回転羽根４と
共に回転する。同図（ｂ）は（（転）因の縦断面図な示
したものである。第３図および第５図は別の態様を示し
たものであって。
カバー５′は回転羽根４の転局面全体１に−覆うよう鳴
−回転軸に固定したものである。また、カバー５＃はパ
ドル羽根の上Ｃ：カパーを斜めに取付けたものである。
−回転軸に固定したものである。また、カバー５＃はパ
ドル羽根の上Ｃ：カパーを斜めに取付けたものである。
回転羽根４の羽根の枚数はｇＪＨｐＭられす、３枚ある
いは４枚であってもよい。
いは４枚であってもよい。
＄４Ｓは回転羽根４゛とそれを覆うカバー５との位置関
係を示す縦断面図な示したものである。一般Ｃ二羽根の
先端付近からの飛散量が多いため、カバーは先端付近を
全体的ａ；覆う必要があり、同図にＸいてＯ／ ｌ）は
１．０以下、好ましくは０．８以下になるようにし１羽
根の上端のカバーはａ ／ ｂがＯ，Ｓ ａ下Ｃ：なる
ように決定するのがよい、カバーと羽根とのクリアラン
ス寞よび□ カバー上面め覆う範囲は回転羽根４の形状、泡の飛散角
変等を考慮して適宜決定される。また水洗およびスケー
ル防止剤の塗布等の操作を容易にする目的でカバーに最
少限の穴をあけたり、形状を工夫する等の手段を講じる
ことは何ら差支えない。
係を示す縦断面図な示したものである。一般Ｃ二羽根の
先端付近からの飛散量が多いため、カバーは先端付近を
全体的ａ；覆う必要があり、同図にＸいてＯ／ ｌ）は
１．０以下、好ましくは０．８以下になるようにし１羽
根の上端のカバーはａ ／ ｂがＯ，Ｓ ａ下Ｃ：なる
ように決定するのがよい、カバーと羽根とのクリアラン
ス寞よび□ カバー上面め覆う範囲は回転羽根４の形状、泡の飛散角
変等を考慮して適宜決定される。また水洗およびスケー
ル防止剤の塗布等の操作を容易にする目的でカバーに最
少限の穴をあけたり、形状を工夫する等の手段を講じる
ことは何ら差支えない。
本発明の方法は塩化ビニル系単量体を水性媒体中で重合
する場合たとえば懸濁重合法、乳化１合法等に適用され
るが特に懸濁重合法の場合に大きな効果がもたらされる
。
する場合たとえば懸濁重合法、乳化１合法等に適用され
るが特に懸濁重合法の場合に大きな効果がもたらされる
。
重合は塩化ビニル単独に限られず、塩化ビニルと他の単
量体（コそツマ−）との共重合であってもよく、このコ
そツマ−としてはエチレン、プロピレン、酢酸ビニル、
プロピオン酸ビニル、ラウリルビニルエーテル、イソブ
チルビニルエーテル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブ
チルなどが例示される。
量体（コそツマ−）との共重合であってもよく、このコ
そツマ−としてはエチレン、プロピレン、酢酸ビニル、
プロピオン酸ビニル、ラウリルビニルエーテル、イソブ
チルビニルエーテル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブ
チルなどが例示される。
重合開始側は従来塩化ビニル単量体の重合に使用されて
いる油溶性触媒あるいは水溶性触媒でよく、油溶性触媒
としてはアゾビス−ａ、α′−ジメチルバレロニトリル
、２．２’−アゾビス−２，４−ジメチル−４−メトキ
シバレロニトリル等のアゾ化合物、シイソプロビルパー
オキνジカーポネート、ジー２−エチルへキシルパーオ
キシジカーボネート、ジー（β−エトキシエチル）パー
オキＶジカーボ＄−）、１−ブチルパーオキシネオデカ
ネート、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサ
イド、ｔ−プチルパーオキνビパレート、ラウロイルパ
ーオキサイド等の過酸化物等が例示される。また、水溶
性触媒としては過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、
過酸化水素、キュメン八イドロバーオキサイド等が例示
される。単量体の水媒体への分散助剤は従来知られてい
るもののいずれでもよく、これにはスチレン−マレイン
酸コポリマー、部分ケン化ポリビニルアルコール、メチ
ルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、
エチルセルロース、ゼラチン、 炭１１１カルシウム、
リン酸カルシウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ソルビタ
ンモノステアレート、ドデＶルベンゼンスルホン酸すＦ
リクム等が例示される。
いる油溶性触媒あるいは水溶性触媒でよく、油溶性触媒
としてはアゾビス−ａ、α′−ジメチルバレロニトリル
、２．２’−アゾビス−２，４−ジメチル−４−メトキ
シバレロニトリル等のアゾ化合物、シイソプロビルパー
オキνジカーポネート、ジー２−エチルへキシルパーオ
キシジカーボネート、ジー（β−エトキシエチル）パー
オキＶジカーボ＄−）、１−ブチルパーオキシネオデカ
ネート、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサ
イド、ｔ−プチルパーオキνビパレート、ラウロイルパ
ーオキサイド等の過酸化物等が例示される。また、水溶
性触媒としては過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、
過酸化水素、キュメン八イドロバーオキサイド等が例示
される。単量体の水媒体への分散助剤は従来知られてい
るもののいずれでもよく、これにはスチレン−マレイン
酸コポリマー、部分ケン化ポリビニルアルコール、メチ
ルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、
エチルセルロース、ゼラチン、 炭１１１カルシウム、
リン酸カルシウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ソルビタ
ンモノステアレート、ドデＶルベンゼンスルホン酸すＦ
リクム等が例示される。
その他従来必要に応じて添加される例えば重合度調節剤
、架橋剤、安定剤、充てん剤、酸化防止剤、緩衛剤、ス
ケール防止剤等を添加することは差支えない。
、架橋剤、安定剤、充てん剤、酸化防止剤、緩衛剤、ス
ケール防止剤等を添加することは差支えない。
以上のように本発明は塩化ビニル系重合体の製造時に生
成する泡の消泡方法を確立したもので、その工業的価値
は非常に大きいものである。
成する泡の消泡方法を確立したもので、その工業的価値
は非常に大きいものである。
以下具体的実施例を挙げて説明するが、本発明はそれら
により制限されるものではない。
により制限されるものではない。
実施例 １
内容積２．１＆（内径１．０５ｍ）のステンレス製重合
器に、伝熱面積７．５−の還流コンデンサーを付設し、
重合器内には通常の重合相かくはんのためのパドル型か
くはん翼のほか、重合中液相に接しないかくはん軸の上
段に、径（ｄ） ４００■、巾（ｂ）５０−のパドル型
２枚羽根（消泡のための回転羽根）を取付け、その羽根
上に第２図（ａ）に示す゛カバーを羽根上端と１８−の
クリアランスを設けて取付けた。ただしその際のＷ＆３
図ａおよび０に相当する寸法は第１表に示すとおりとし
た。
器に、伝熱面積７．５−の還流コンデンサーを付設し、
重合器内には通常の重合相かくはんのためのパドル型か
くはん翼のほか、重合中液相に接しないかくはん軸の上
段に、径（ｄ） ４００■、巾（ｂ）５０−のパドル型
２枚羽根（消泡のための回転羽根）を取付け、その羽根
上に第２図（ａ）に示す゛カバーを羽根上端と１８−の
クリアランスを設けて取付けた。ただしその際のＷ＆３
図ａおよび０に相当する寸法は第１表に示すとおりとし
た。
この重合器に脱イオン水９００１１；ｐ、部分ケン化ポ
リビニルアルコール６００ノ、ジー２−エチルへキシル
パーオキシジカーボネート３００ノを仕込み、重合器内
を５０−Ｈｇになるまで脱気した後、塩化ビニル単量体
を６００９仕込み、かくはん軸の回転数を２３０ ｒｐ
ｍでかくはんしながら、５７℃に昇温し重合を行った。
リビニルアルコール６００ノ、ジー２−エチルへキシル
パーオキシジカーボネート３００ノを仕込み、重合器内
を５０−Ｈｇになるまで脱気した後、塩化ビニル単量体
を６００９仕込み、かくはん軸の回転数を２３０ ｒｐ
ｍでかくはんしながら、５７℃に昇温し重合を行った。
また重合開始後、１時間より還流コンデンサーで３０，
０００ Ｋｃａｌ／）Ｉの除熱を１合終了まで行った。
０００ Ｋｃａｌ／）Ｉの除熱を１合終了まで行った。
１合器内圧が６．５Ｋｌｌ／ｃｄ Ｃｋに下った時点で
重合反応を停止し、器内で発泡が起こらない程度の低速
度で未反応単量体の回収を行った。つぎに、スラリー状
の重合内容物を取出した後、かくはんを停止し、重合器
内の壁面における重合体の付着がどの程度であるかを調
べると共に、還流プンデンサー内の重合体粒子の付着状
況を確認した。
重合反応を停止し、器内で発泡が起こらない程度の低速
度で未反応単量体の回収を行った。つぎに、スラリー状
の重合内容物を取出した後、かくはんを停止し、重合器
内の壁面における重合体の付着がどの程度であるかを調
べると共に、還流プンデンサー内の重合体粒子の付着状
況を確認した。
重合体粒子の重合器内壁への付着高さく ｗｎ ）は、
消泡のための回転羽根下端面の延長上の器壁な基準とし
て測定した。
消泡のための回転羽根下端面の延長上の器壁な基準とし
て測定した。
また、この装置における回転羽根下端と１合器上部にあ
る還流コンデンサーとの接続ノズル及び未反応単量体の
回収ノズルとの間隔は６００鴎である。
る還流コンデンサーとの接続ノズル及び未反応単量体の
回収ノズルとの間隔は６００鴎である。
この結果な１８１表に示す。
たたし同表中の「製品のフィッシュアイ（個数）」は、
重合体粉末（製品）５０？、ＤＯＰ２５？、三塩基性硫
酸鉛０．３ノ、ステアリン酸鉛１．０？、酸化チタン０
．０１ｊ’およびカーボンブラックｏ、ｏｏｓＩＰを混
合し、３０分間放置後これを１４０℃のロールで７分間
混練し、厚さ０．２−のシート状として該ロールから取
り出して、このシ一ト１００ｃｄ当りの透明粒子（フィ
ッシュアイ）の個数を数えたものである。
重合体粉末（製品）５０？、ＤＯＰ２５？、三塩基性硫
酸鉛０．３ノ、ステアリン酸鉛１．０？、酸化チタン０
．０１ｊ’およびカーボンブラックｏ、ｏｏｓＩＰを混
合し、３０分間放置後これを１４０℃のロールで７分間
混練し、厚さ０．２−のシート状として該ロールから取
り出して、このシ一ト１００ｃｄ当りの透明粒子（フィ
ッシュアイ）の個数を数えたものである。
１１１表
第１表かられかるように、実Ｍ、％３では回転羽根の上
方向でのカバーが少く、このため飛散の十分な防止がで
きず、また実験腐５では回転羽根の横方向でのカバーが
ないために飛散を防止できなかった。
方向でのカバーが少く、このため飛散の十分な防止がで
きず、また実験腐５では回転羽根の横方向でのカバーが
ないために飛散を防止できなかった。
実施例 ２
実施例１において、かくはん軸上段の気相部に、径４０
０■、巾５０閣のパドル型２枚翼な取′付け、還流コン
デンサーは使用せずに重合反応を行い、重合が終りに近
づき、重合器内の圧力が６．５１Ｐ／−Ｇに下った時点
で重合反応を停止し、かくはんを続けなが今未反応率量
体を３Ｎｒｒｌ１分の速度で重合器上部回収用配管より
回収した。
０■、巾５０閣のパドル型２枚翼な取′付け、還流コン
デンサーは使用せずに重合反応を行い、重合が終りに近
づき、重合器内の圧力が６．５１Ｐ／−Ｇに下った時点
で重合反応を停止し、かくはんを続けなが今未反応率量
体を３Ｎｒｒｌ１分の速度で重合器上部回収用配管より
回収した。
このときの重合体粒子の重合器内壁への付着高さく−）
と、単量体回収用配管中への重合体の飛散状態を第２表
に示す。
と、単量体回収用配管中への重合体の飛散状態を第２表
に示す。
第２表
実施例３
実施例１において、かくはん軸上段の回転羽根として、
タービン型（４枚羽根）、ファウドラー型（３枚羽根）
、またはプロペラ型（４枚羽根、羽根の傾斜角６０°）
のものを使用し、第魯図に非に示すカバーを取付けたほ
かは同例に準じて重合単量体回収用配管中への重合体の
飛散状態を第３表に示す。
タービン型（４枚羽根）、ファウドラー型（３枚羽根）
、またはプロペラ型（４枚羽根、羽根の傾斜角６０°）
のものを使用し、第魯図に非に示すカバーを取付けたほ
かは同例に準じて重合単量体回収用配管中への重合体の
飛散状態を第３表に示す。
実施例 ４
実施例１において、上段の回転羽根として径（ｄ） ４
００■、巾（ｂ） ５０■のパドル型４枚翼を用い、脱
イオン水９００Ｑ、部分ケン化ポリビニルアルコール４
０（１，メチルセルロース２００ｔ、１１フイソプロビ
ルパーオ・キνジカーボネ−）３００ＪＰ、塩化ビニル
単量体５００におよび酢酸ビニル単量体１００ＫＰを仕
袷み、か（はん軸の回転１１１に２００ｒｐｍ、 重
合温度５８℃で重合を行った。重合中還流）νデンサー
は使用しなかった。
００■、巾（ｂ） ５０■のパドル型４枚翼を用い、脱
イオン水９００Ｑ、部分ケン化ポリビニルアルコール４
０（１，メチルセルロース２００ｔ、１１フイソプロビ
ルパーオ・キνジカーボネ−）３００ＪＰ、塩化ビニル
単量体５００におよび酢酸ビニル単量体１００ＫＰを仕
袷み、か（はん軸の回転１１１に２００ｒｐｍ、 重
合温度５８℃で重合を行った。重合中還流）νデンサー
は使用しなかった。
重合が終りに近づき、重合器内の圧力が３即／ａＩＧに
下った時点で重合反応を停止し、かくはんを続けながら
、未反応単量体をＺＮｒｒｌ１分の速度で回収した。
下った時点で重合反応を停止し、かくはんを続けながら
、未反応単量体をＺＮｒｒｌ１分の速度で回収した。
このときの重合体粒子の内壁への付着裏さく、）と、単
量体回収用配管中への重合体の飛散状態を第４表に示す
。 ・ 第 ４ 表
量体回収用配管中への重合体の飛散状態を第４表に示す
。 ・ 第 ４ 表
第１図燻本発明重會装置の概略図であり、第２図、第３
図ｇよび第５図線消泡のための回転羽根の上（；設置す
るカバーの態様Ｙ例示したものである。第４図は回転羽
根とそれＶ覆うカバーとの位置関係を示す縦断面図であ
る。 １・−重含器本体、 ２・−回転軸。 ３・・・かくはん謔、 ４・一回転羽根。 ５．５’、５？５”・−カバー。 ６・・・還流コンデンサー、 ７・−駆動モーター。 ８・・・パイプ、 Ｌ−Ｊｌ會相１＆血、 Ｆ・・・
泡。 特許出願人 信輔化学工業株式会社 第１図 第２図 （ｂ） 第３図 第４図 第５図 手続補正書 昭和５６年１０１１ ２７ ｕ ｌ、ｉ）件の表示 昭和５６年特＃Ｖ−第１４７０７１号 ３、補正をする考 事件との関係 特許°出願人 名称 （２０６） 信越化学工業株式会社４、代 理
人 −住 所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番
地永井ビル〔電話東京（２７０） ０１１５１１．０８
Ｓ ９）「自 発」 ６、補止の月象 ｒａ／ｄ」と補止する。
図ｇよび第５図線消泡のための回転羽根の上（；設置す
るカバーの態様Ｙ例示したものである。第４図は回転羽
根とそれＶ覆うカバーとの位置関係を示す縦断面図であ
る。 １・−重含器本体、 ２・−回転軸。 ３・・・かくはん謔、 ４・一回転羽根。 ５．５’、５？５”・−カバー。 ６・・・還流コンデンサー、 ７・−駆動モーター。 ８・・・パイプ、 Ｌ−Ｊｌ會相１＆血、 Ｆ・・・
泡。 特許出願人 信輔化学工業株式会社 第１図 第２図 （ｂ） 第３図 第４図 第５図 手続補正書 昭和５６年１０１１ ２７ ｕ ｌ、ｉ）件の表示 昭和５６年特＃Ｖ−第１４７０７１号 ３、補正をする考 事件との関係 特許°出願人 名称 （２０６） 信越化学工業株式会社４、代 理
人 −住 所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番
地永井ビル〔電話東京（２７０） ０１１５１１．０８
Ｓ ９）「自 発」 ６、補止の月象 ｒａ／ｄ」と補止する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、塩４Ｆ、ビニル単量体または塩化ビニルを主体とす
る単量体混合物を水性媒体中で重合するに当り、言合器
内の気相部に回転羽根を設けると共にこの回転羽根の上
にカバーを設置することにより、重合中および重合終了
後の未反応単一量体回収時に液面上に発生する泡を前記
回転羽根により破泡し、この破泡に伴う飛散を前記カバ
ーにより防止することを特徴とする、塩化ビニル系重合
体の製造における消泡方法 ２．１１合器本体、かくはん翼材回転軸、および必要に
応じ設けられる還流コンデンサーから成る重合装置にお
いて、前記かくはん翼材回転軸の上部に液面からの泡立
ちを防止するための回転羽根を設けると共にこの回転羽
根の上に破泡に伴う飛散を防止するためのカバーを設置
して成る塩化ビニル用重合装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14707181A JPS5849710A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 塩化ビニル用重合装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14707181A JPS5849710A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 塩化ビニル用重合装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5849710A true JPS5849710A (ja) | 1983-03-24 |
| JPH0338283B2 JPH0338283B2 (ja) | 1991-06-10 |
Family
ID=15421810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14707181A Granted JPS5849710A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 塩化ビニル用重合装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5849710A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2716358A4 (en) * | 2011-05-27 | 2015-03-18 | Lg Chemical Ltd | SCC WITH A FOAM REMOVER |
| CN104558268A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-29 | 中国天辰工程有限公司 | 一种聚合反应中出料过程的消泡方法 |
| CN105413248A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-03-23 | 浙江天晨胶业股份有限公司 | 一种羧基丁苯胶乳脱气方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626908A (en) * | 1979-08-09 | 1981-03-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Polymerization of vinyl chloride monomer |
-
1981
- 1981-09-18 JP JP14707181A patent/JPS5849710A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626908A (en) * | 1979-08-09 | 1981-03-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Polymerization of vinyl chloride monomer |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2716358A4 (en) * | 2011-05-27 | 2015-03-18 | Lg Chemical Ltd | SCC WITH A FOAM REMOVER |
| CN104558268A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-29 | 中国天辰工程有限公司 | 一种聚合反应中出料过程的消泡方法 |
| CN105413248A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-03-23 | 浙江天晨胶业股份有限公司 | 一种羧基丁苯胶乳脱气方法 |
| CN105413248B (zh) * | 2015-12-29 | 2017-10-31 | 浙江天晨胶业股份有限公司 | 一种羧基丁苯胶乳脱气方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0338283B2 (ja) | 1991-06-10 |
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