JPH0410883B2 - - Google Patents
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- JPH0410883B2 JPH0410883B2 JP59015597A JP1559784A JPH0410883B2 JP H0410883 B2 JPH0410883 B2 JP H0410883B2 JP 59015597 A JP59015597 A JP 59015597A JP 1559784 A JP1559784 A JP 1559784A JP H0410883 B2 JPH0410883 B2 JP H0410883B2
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Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
本発明は重合工程におけるスケールの付着を抑
制する塩化ビニル等の単量体の重合方法に関する
ものであり、特には重合液面に発生する泡立ちと
製品の飛沫同伴を防止し、これにより重合操作の
安全性向上を図ると共に、重合装置の稼動率を大
幅に向上させることを目的とするものである。 重合槽中で、塩化ビニル等の単量体を懸濁ある
いは乳化重合する場合に、重合槽の液面上に泡立
ちの現象が認められ、これが付設コンデンサ内あ
るいは未反応単量体回収用パイプ等に入つてそれ
らの稼働を困難にするほか、重合槽壁にスケール
を付着させるなど種々の不都合をもたらすことが
知られている。 この泡立ち現象は、重合開始前に単量体を懸
濁、乳化剤および添加剤と共に重合槽へ仕込む
際、および重合中または重合終了時に単量体の抜
き出し、回収する際に発生するが、これが著しい
と重合槽の気相部内壁のほぼ全面にスケールが形
成され、これが重合温度のコントロールを困難に
するほか、生成重合体の品質低下を招き、さらに
は泡に同伴された重合体粒子の逸出により稼働率
を大幅に低下させることになる。 本発明者らは、かかる問題点を解決すべく鋭意
研究を重ねた結果本発明に到達したのであつて、
本発明による塩化ビニル等の単量体の重合方法
は、回転軸の上部気相域に複数個の放射状の傾斜
羽根を周囲に備えた水平分散盤を、またその下部
液相域にかくはん翼をそれぞれ有する構造の重合
槽中で、塩化ビニル等の単量体を懸濁あるいは乳
化重合する際に、総仕込み容積の3%以上の量の
水を重合開始から重合終了時まで前記水平分散盤
上に注水しながら重合を行うことを特徴とするも
のである。 以下本発明の方法を実施するための装置を例示
する第1〜4図について詳しく説明する。 第1図に示す装置例は、重合槽として1.5オ
ートクレーブを用いた場合である。1は回転軸で
あつて下部液相域にかくはん翼2が取りつけられ
ている。回転軸1はオートクレーブの蓋3を貫通
し、適当な駆動手段によつて矢印方向に回転する
ようになつている。回転軸1の蓋3に近い上部気
相域に、水平分散盤4がボス5によつて固定さ
れ、分散盤4の周囲には4枚の円形羽根6がそれ
ぞれ水平面に対し約30゜の傾斜角で付設されてい
る。分散盤4上に注水する手段として、蓋3を貫
通し分散盤上にセツトされた給水パイプ7が用い
られる。この給水パイプには、蓋3のコツク8に
通じる注水ポンプ(図示していない)から、総仕
込み容積の3%以上の量の水が重合開始から重合
終了時まで、給水される。分散盤4上に注水され
た水は回転軸1の回転により均一に各羽根に分散
供給され、遠心力によつて各羽根から気相部壁面
へ、均一に水を飛散させる。壁面に達した水は壁
面にぬれ面を形成しながら、気相部および気液界
面を洗浄し、スケール付着の防止および除去を行
うことができる。 この場合のオートクレーブの槽径は105mmφ、
羽根付き分散盤の径は50mmφ、回転数は700回/
分であつた。 第2図は重合槽として1m3オートクレーブを用
いた場合を例示するものである。 回転軸1の液相部分には平羽根のかくはん翼2
が取り付けられており、気相部分の高位置に水平
分散盤4がボス5によつて固定されていることは
第1図の場合と同様であるが、水平分散盤4に付
設される8枚の羽根6は長方形で、第3図に示す
ように水平面4に対し30゜傾斜し、基部に三角の
当て板9を有し、傾斜下縁が折曲されて溝10を
形成する点において相異する。 給水手段は公知のいずれのものでもよいが、分
散盤上に注水できるように給水パイプ7をセツト
することが必要である。 この場合のオートクレーブの槽径は850mmφ、
羽根付き分散盤の径は500mmφ、長方形羽根の幅
は60mm、回転数は160回/分であつた。 本例においても前例と同様に水平分散盤上に注
水すると、注水は均一に気相部壁面へ飛散され、
泡立ちを洗浄し、製品の飛沫同伴を完全に防止す
ることができる。 第4図は本発明の方法で使用される水平分散盤
の他の実施態様として、傾斜羽根11がボス5に
よつて回転軸1の止着された水平分散盤4の周囲
に、山形(∧形)に連接してなる場合を例示する
ものであつて、これによつても前記と同様のスケ
ール付着防止と除去効果が得られる。 つぎに本発明の詳細を実施例により説明する。 実施例 1 (塩化ビニルの懸濁重合) 内部に400mmのパドル羽根をもつかくはん機を
備えた第2図に示すような1000のステンレス重
合槽に塩化ビニル単量体200Kg、ジイソプロピル
パーオキシジカルボネート75g、部分ケン化ポリ
ビニルアルコール250gとヒドロキシプロピルメ
チルセルロース25gを仕込み、水平分散盤上に総
仕込容積に対し、0、3、5、10、15%の水を重
合開始時より重合終了まで連続的に供給し、かく
はん速度200回/分でかくはんしながら内温57℃
で12時間重合をくり返し行い、気液界面および気
相部の傾斜羽根によるスケール付着防止と重合終
了時の単量体回収に伴う製品の飛沫同伴について
調べたところ、第1表の結果を得た。
制する塩化ビニル等の単量体の重合方法に関する
ものであり、特には重合液面に発生する泡立ちと
製品の飛沫同伴を防止し、これにより重合操作の
安全性向上を図ると共に、重合装置の稼動率を大
幅に向上させることを目的とするものである。 重合槽中で、塩化ビニル等の単量体を懸濁ある
いは乳化重合する場合に、重合槽の液面上に泡立
ちの現象が認められ、これが付設コンデンサ内あ
るいは未反応単量体回収用パイプ等に入つてそれ
らの稼働を困難にするほか、重合槽壁にスケール
を付着させるなど種々の不都合をもたらすことが
知られている。 この泡立ち現象は、重合開始前に単量体を懸
濁、乳化剤および添加剤と共に重合槽へ仕込む
際、および重合中または重合終了時に単量体の抜
き出し、回収する際に発生するが、これが著しい
と重合槽の気相部内壁のほぼ全面にスケールが形
成され、これが重合温度のコントロールを困難に
するほか、生成重合体の品質低下を招き、さらに
は泡に同伴された重合体粒子の逸出により稼働率
を大幅に低下させることになる。 本発明者らは、かかる問題点を解決すべく鋭意
研究を重ねた結果本発明に到達したのであつて、
本発明による塩化ビニル等の単量体の重合方法
は、回転軸の上部気相域に複数個の放射状の傾斜
羽根を周囲に備えた水平分散盤を、またその下部
液相域にかくはん翼をそれぞれ有する構造の重合
槽中で、塩化ビニル等の単量体を懸濁あるいは乳
化重合する際に、総仕込み容積の3%以上の量の
水を重合開始から重合終了時まで前記水平分散盤
上に注水しながら重合を行うことを特徴とするも
のである。 以下本発明の方法を実施するための装置を例示
する第1〜4図について詳しく説明する。 第1図に示す装置例は、重合槽として1.5オ
ートクレーブを用いた場合である。1は回転軸で
あつて下部液相域にかくはん翼2が取りつけられ
ている。回転軸1はオートクレーブの蓋3を貫通
し、適当な駆動手段によつて矢印方向に回転する
ようになつている。回転軸1の蓋3に近い上部気
相域に、水平分散盤4がボス5によつて固定さ
れ、分散盤4の周囲には4枚の円形羽根6がそれ
ぞれ水平面に対し約30゜の傾斜角で付設されてい
る。分散盤4上に注水する手段として、蓋3を貫
通し分散盤上にセツトされた給水パイプ7が用い
られる。この給水パイプには、蓋3のコツク8に
通じる注水ポンプ(図示していない)から、総仕
込み容積の3%以上の量の水が重合開始から重合
終了時まで、給水される。分散盤4上に注水され
た水は回転軸1の回転により均一に各羽根に分散
供給され、遠心力によつて各羽根から気相部壁面
へ、均一に水を飛散させる。壁面に達した水は壁
面にぬれ面を形成しながら、気相部および気液界
面を洗浄し、スケール付着の防止および除去を行
うことができる。 この場合のオートクレーブの槽径は105mmφ、
羽根付き分散盤の径は50mmφ、回転数は700回/
分であつた。 第2図は重合槽として1m3オートクレーブを用
いた場合を例示するものである。 回転軸1の液相部分には平羽根のかくはん翼2
が取り付けられており、気相部分の高位置に水平
分散盤4がボス5によつて固定されていることは
第1図の場合と同様であるが、水平分散盤4に付
設される8枚の羽根6は長方形で、第3図に示す
ように水平面4に対し30゜傾斜し、基部に三角の
当て板9を有し、傾斜下縁が折曲されて溝10を
形成する点において相異する。 給水手段は公知のいずれのものでもよいが、分
散盤上に注水できるように給水パイプ7をセツト
することが必要である。 この場合のオートクレーブの槽径は850mmφ、
羽根付き分散盤の径は500mmφ、長方形羽根の幅
は60mm、回転数は160回/分であつた。 本例においても前例と同様に水平分散盤上に注
水すると、注水は均一に気相部壁面へ飛散され、
泡立ちを洗浄し、製品の飛沫同伴を完全に防止す
ることができる。 第4図は本発明の方法で使用される水平分散盤
の他の実施態様として、傾斜羽根11がボス5に
よつて回転軸1の止着された水平分散盤4の周囲
に、山形(∧形)に連接してなる場合を例示する
ものであつて、これによつても前記と同様のスケ
ール付着防止と除去効果が得られる。 つぎに本発明の詳細を実施例により説明する。 実施例 1 (塩化ビニルの懸濁重合) 内部に400mmのパドル羽根をもつかくはん機を
備えた第2図に示すような1000のステンレス重
合槽に塩化ビニル単量体200Kg、ジイソプロピル
パーオキシジカルボネート75g、部分ケン化ポリ
ビニルアルコール250gとヒドロキシプロピルメ
チルセルロース25gを仕込み、水平分散盤上に総
仕込容積に対し、0、3、5、10、15%の水を重
合開始時より重合終了まで連続的に供給し、かく
はん速度200回/分でかくはんしながら内温57℃
で12時間重合をくり返し行い、気液界面および気
相部の傾斜羽根によるスケール付着防止と重合終
了時の単量体回収に伴う製品の飛沫同伴について
調べたところ、第1表の結果を得た。
【表】
実施例 2
(スチレンの懸濁重合)
実施例1と同様な重合槽にスチレン単量体180
Kg、アクリロニトリル120Kg、水300Kg、ヒドロキ
シアパタイト6Kg、ラウリル硫酸ナトリウム120
g、t−ブチルドデシルメルカプタン900g、ラ
ウロイルパーオキサイド1.2Kgを仕込み水平分散
盤へ総仕込容積に対し、0、3、5、10、15%の
水を重合開始時より重合終了まで、または重合途
中より重合終了まで連続的に供給し、かくはん速
度150回/分でかくはんしながら内温70℃で3時
間、その後2時間をかけて70゜から80℃に昇温し、
ついで80℃で1時間重合をくり返し、実施例1と
同様のスケール防止効果について調べたところ、
第2表の結果を得た。
Kg、アクリロニトリル120Kg、水300Kg、ヒドロキ
シアパタイト6Kg、ラウリル硫酸ナトリウム120
g、t−ブチルドデシルメルカプタン900g、ラ
ウロイルパーオキサイド1.2Kgを仕込み水平分散
盤へ総仕込容積に対し、0、3、5、10、15%の
水を重合開始時より重合終了まで、または重合途
中より重合終了まで連続的に供給し、かくはん速
度150回/分でかくはんしながら内温70℃で3時
間、その後2時間をかけて70゜から80℃に昇温し、
ついで80℃で1時間重合をくり返し、実施例1と
同様のスケール防止効果について調べたところ、
第2表の結果を得た。
【表】
実施例 3
(ABSの乳化重合)
実施例1と同様な重合槽にポリブタジエンラテ
ツクス180Kg(固形分50%)、スチレン単量体300
Kg、アクリロニトリル120Kg、t−ドデシルメル
カプタン600Kg、オレイン酸カリウム3Kg、過硫
酸カリウム3Kgを仕込み、水平分散盤上へ総仕込
容積に対し0、3、5、10、15%の水を重合開始
時より重合終了時まで供給し、かくはん速度150
回/分でかくはんしながら、内温50℃にて10時間
重合をくり返し、同様にスケール防止効果につい
て調べたところ第3表の結果を得た。
ツクス180Kg(固形分50%)、スチレン単量体300
Kg、アクリロニトリル120Kg、t−ドデシルメル
カプタン600Kg、オレイン酸カリウム3Kg、過硫
酸カリウム3Kgを仕込み、水平分散盤上へ総仕込
容積に対し0、3、5、10、15%の水を重合開始
時より重合終了時まで供給し、かくはん速度150
回/分でかくはんしながら、内温50℃にて10時間
重合をくり返し、同様にスケール防止効果につい
て調べたところ第3表の結果を得た。
【表】
以上の各実施例から明らかなように、本発明の
方法によれば、水平分散盤上に注水された水は傾
斜羽根から均一に飛散して重合槽壁面の気相、気
液相界面を清浄化するので、重合槽にスケールの
付着がなく、スケールの除去も行われるので、重
合工程の稼働率を大幅に向上することができる。
方法によれば、水平分散盤上に注水された水は傾
斜羽根から均一に飛散して重合槽壁面の気相、気
液相界面を清浄化するので、重合槽にスケールの
付着がなく、スケールの除去も行われるので、重
合工程の稼働率を大幅に向上することができる。
第1図は本発明の方法を実施するための装置の
一例を示す部分説明図、第2図、第4図は他の実
施態様を示す部分説明図、第3図は第2図の部分
拡大図である。 1…回転軸、2…かくはん翼、3…蓋、4…水
平分散盤、5…ボス、6…羽根、7…給水パイ
プ、8…コツク、9…当て板、10…溝、11…
傾斜羽根。
一例を示す部分説明図、第2図、第4図は他の実
施態様を示す部分説明図、第3図は第2図の部分
拡大図である。 1…回転軸、2…かくはん翼、3…蓋、4…水
平分散盤、5…ボス、6…羽根、7…給水パイ
プ、8…コツク、9…当て板、10…溝、11…
傾斜羽根。
Claims (1)
- 1 回転軸の上部気相域に複数個の放射状の傾斜
羽根を周囲に備えた水平分散盤を、またその下部
液相域にかくはん翼をそれぞれ有する構造の重合
槽中で、塩化ビニル等の単量体を懸濁あるいは乳
化重合する際に、総仕込み容積の3%以上の量の
水を重合開始から重合終了時まで前記水平分散盤
上に注水しながら重合を行うことを特徴とする塩
化ビニル等の単量体の重合方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1559784A JPS60161402A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 塩化ビニル等の単量体の重合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1559784A JPS60161402A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 塩化ビニル等の単量体の重合方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60161402A JPS60161402A (ja) | 1985-08-23 |
JPH0410883B2 true JPH0410883B2 (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=11893124
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1559784A Granted JPS60161402A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 塩化ビニル等の単量体の重合方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60161402A (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS536191A (en) * | 1976-07-05 | 1978-01-20 | Kowa Kikai Kougiyou Kk | Method of rotary heat sealing in pack wrapping machine and rotary heat seal |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP1559784A patent/JPS60161402A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS536191A (en) * | 1976-07-05 | 1978-01-20 | Kowa Kikai Kougiyou Kk | Method of rotary heat sealing in pack wrapping machine and rotary heat seal |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS60161402A (ja) | 1985-08-23 |
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