JPH1143708A - Production of silver-palladium powder - Google Patents
Production of silver-palladium powderInfo
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- JPH1143708A JPH1143708A JP19726697A JP19726697A JPH1143708A JP H1143708 A JPH1143708 A JP H1143708A JP 19726697 A JP19726697 A JP 19726697A JP 19726697 A JP19726697 A JP 19726697A JP H1143708 A JPH1143708 A JP H1143708A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、積層型電子部品の
内部電極形成用などとして使用される導電性ペーストを
作製する際に必要となる銀・パラジュウム粉末の製造方
法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a silver / palladium powder required for producing a conductive paste used for forming internal electrodes of a laminated electronic component.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、積層コンデンサなどのような
積層型電子部品における内部電極を形成するに際して
は、銀・パラジュウム粉末を用いて作製された導電性ペ
ーストを使用することが行われている。そして、このよ
うな銀・パラジュウム粉末を製造するにあたっては、特
公昭４４−２１９６８号公報、特開昭６４−７５６０１
号公報、特公平１−３５０４４号公報などで開示されて
いるような方法、すなわち、硝酸銀及び硝酸パラジュウ
ムを含有する溶液中に還元剤である次亜リン酸、ヒドロ
キシルアミン及びホウ水素化ナトリウムの混合物、ヒド
ラジン硫酸塩及び次亜リン酸の混合物などを添加して硝
酸銀及び硝酸パラジュウムを同時に還元する方法や、銀
及びパラジュウムをイオンとして含む酸性溶液中にヒド
ラジンまたはヒドラジン化合物を単独添加することによ
って還元する方法などが一般的に採用されている。2. Description of the Related Art Conventionally, when forming an internal electrode in a multilayer electronic component such as a multilayer capacitor, a conductive paste made using silver / palladium powder has been used. In producing such silver-palladium powder, Japanese Patent Publication No. 44-21968 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-75601 are disclosed.
, A mixture of a reducing agent, hypophosphorous acid, hydroxylamine and sodium borohydride in a solution containing silver nitrate and palladium nitrate. A method of simultaneously reducing silver nitrate and palladium nitrate by adding a mixture of hydrazine sulfate and hypophosphorous acid, or by adding hydrazine or a hydrazine compound alone in an acidic solution containing silver and palladium as ions. Methods and the like are generally adopted.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来方法によって製造された銀・パラジュウム粉末は粒度
分布範囲が広く、かつ、多くの２次凝集を含んだもので
あるため、このような銀・パラジュウム粉末を用いて作
製された導電性ペーストを使用して積層コンデンサなど
の内部電極を形成した場合には、ショート不良が発生す
るというような不都合が生じてしまう。However, the silver / palladium powder produced by the above-mentioned conventional method has a wide particle size distribution range and contains a large amount of secondary agglomeration. In the case where an internal electrode such as a multilayer capacitor is formed using a conductive paste made of powder, a disadvantage such as occurrence of a short circuit occurs.
【０００４】本発明は、これらの不都合に鑑みて創案さ
れたものであって、粒度分布範囲が狭くて２次凝集の少
ない銀・パラジュウム粉末を得ることが可能な製造方法
の提供を目的としている。The present invention has been made in view of these disadvantages, and an object of the present invention is to provide a production method capable of obtaining a silver / palladium powder having a narrow particle size distribution range and little secondary aggregation. .
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明に係る銀・パラジ
ュウム粉末の製造方法は、このような目的を達成するた
め、銀及びパラジュウムを含むアンモニア錯体溶液に対
して硫酸ヒドロキシルアンモニウムを加えたうえで還元
することを特徴としている。そして、この際、銀及びパ
ラジュウムを含むアンモニア錯体溶液のｐＨを１０ない
し１４の範囲内に調整した後、硫酸ヒドロキシルアンモ
ニウムを加えたうえで還元することも可能である。な
お、これらの際における銀及びパラジュウムの合計イオ
ン濃度はアンモニア錯体溶液の１リットル当たり１００
ｇ以下とされ、かつ、還元は２０℃から１００℃までの
温度下で実施されることが好ましい。According to the present invention, there is provided a method for producing a silver / palladium powder, wherein hydroxylammonium sulfate is added to an ammonia complex solution containing silver and palladium to achieve such an object. It is characterized by reduction. At this time, it is also possible to adjust the pH of the ammonia complex solution containing silver and palladium within the range of 10 to 14, and then add hydroxylammonium sulfate for reduction. In this case, the total ion concentration of silver and palladium was 100 per liter of the ammonia complex solution.
g and the reduction is preferably carried out at a temperature of from 20 ° C to 100 ° C.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る製造方法の実
施例を説明する。なお、以下の各実施例においては、容
量単位であるリットルをＬ、また、ミリリットルをｍＬ
として記載する。Embodiments of the manufacturing method according to the present invention will be described below. In each of the following examples, the unit of volume, liter, is L, and milliliter is mL.
It is described as.
【０００７】第１実施例 この第１実施例は、銀及びパラジュウムを含むアンモニ
ア錯体溶液に対して保護コロイドを添加した後、硫酸ヒ
ドロキシルアンモニウムを加えたうえで還元することを
特徴としており、この第１実施例では７０％Ａｇ・３０
％Ｐｄの混合比率となった銀・パラジュウム粉末を製造
するための手順を説明する。[0007] The first embodiment The first embodiment, after addition of protective colloids against ammonia complex solution containing silver and palladium, is characterized by the reduction upon the addition of hydroxylammonium sulfate, the first In one embodiment, 70% Ag · 30
A procedure for producing a silver / palladium powder having a mixing ratio of% Pd will be described.
【０００８】まず、銀及びパラジュウムの合計イオン濃
度がアンモニア錯体溶液の１Ｌ当たり１００ｇ以下とさ
れたアンモニア錯体水溶液、すなわち、銀のイオン濃度
が２１ｇ／Ｌであり、また、パラジュウムのイオン濃度
が９ｇ／Ｌとされたアンモニア錯体水溶液を用意したう
えで６０℃まで加熱する。次に、得られた混合溶液を撹
拌しながら３０％硫酸ヒドロキシルアンモニウム水溶液
の２００ｍＬを約２０分間かけて加えた後、２０℃から
１００℃までの温度下において１２０分間にわたる還元
反応を行わせる。なお、この還元反応を２０℃未満の温
度下で行わせた場合には還元速度が遅くなり、また、１
００℃を越える温度下での還元反応を行わせた場合には
混合溶液が沸騰するというような不都合が生じる。First, an aqueous ammonia complex solution in which the total ion concentration of silver and palladium is 100 g or less per liter of the ammonia complex solution, that is, the ion concentration of silver is 21 g / L, and the ion concentration of palladium is 9 g / L After preparing the aqueous solution of the ammonia complex as L, the mixture is heated to 60 ° C. Next, 200 mL of a 30% aqueous solution of hydroxylammonium sulfate is added over about 20 minutes while stirring the obtained mixed solution, and then a reduction reaction is performed at a temperature of 20 ° C to 100 ° C for 120 minutes. If this reduction reaction is carried out at a temperature lower than 20 ° C., the reduction rate becomes slow, and
When the reduction reaction is carried out at a temperature exceeding 00 ° C., a disadvantage such as boiling of the mixed solution occurs.
【０００９】そして、還元反応の終了後、混合溶液中に
沈殿した銀・パラジュウム粉末を遠心分離器によって分
離し、水洗浄及びエタノール洗浄を行ったうえで乾燥さ
せると、目的としていた混合比率の銀・パラジュウム粉
末が製造されたことになる。なお、このようにして得ら
れた銀・パラジュウム粉末は、共沈に近い状態のもので
あった。さらに、このような手順に従って製造された銀
・パラジュウム粉末における粒子形状及び成分組成を電
子顕微鏡及び蛍光Ｘ線分析器の使用によって調査したと
ころによれば、０．６μｍ程度の粒径を有し、かつ、粒
度分布範囲が狭くなった７０％Ａｇ・３０％Ｐｄ粉末が
得られており、しかも、得られた銀・パラジュウム粉末
中には２次凝集が含まれていないことも確認されてい
る。After the completion of the reduction reaction, the silver / palladium powder precipitated in the mixed solution is separated by a centrifugal separator, washed with water and ethanol, and dried. -Palladium powder was produced. The silver / palladium powder thus obtained was in a state close to coprecipitation. Further, when the particle shape and the component composition of the silver-palladium powder produced according to such a procedure were investigated by using an electron microscope and a fluorescent X-ray analyzer, the powder had a particle diameter of about 0.6 μm, In addition, a 70% Ag / 30% Pd powder having a narrow particle size distribution range was obtained, and it was also confirmed that the obtained silver / palladium powder did not contain secondary aggregation.
【００１０】なお、本実施例における銀の供給源として
は硝酸銀を使用する一方、パラジュウムの供給源として
は硝酸パラジュウムまたは塩化パラジュウムを使用する
ことになるが、塩化パラジュウムを用いる場合には不溶
性である塩化銀の生成を防止するために過剰量のアンモ
ニアが必要になる。さらにまた、本実施例では、保護コ
ロイドがカルボキシメチルセルロースであるとしている
が、これに限定されることはなく、ゼラチン、アラビア
ガム、ポリビニルアルコール、アルギン酸、カゼインな
どのような水溶性高分子化合物を使用することも可能で
ある。In this embodiment, silver nitrate is used as a source of silver, while palladium nitrate or palladium chloride is used as a source of palladium. However, when palladium chloride is used, it is insoluble. Excess ammonia is required to prevent the formation of silver chloride. Furthermore, in this example, the protective colloid is carboxymethylcellulose, but the present invention is not limited to this, and a water-soluble polymer compound such as gelatin, gum arabic, polyvinyl alcohol, alginic acid, casein is used. It is also possible.
【００１１】ところで、この第１実施例においては、銀
及びパラジュウムの合計イオン濃度がアンモニア錯体溶
液の１Ｌ当たり１００ｇ以下であるとしているが、以
下、この限定理由について説明する。In the first embodiment, the total ion concentration of silver and palladium is assumed to be 100 g or less per liter of the ammonia complex solution. The reason for this limitation will be described below.
【００１２】まず、銀のイオン濃度が１０５ｇ／Ｌで、
パラジュウムのイオン濃度が４５ｇ／Ｌとされたアンモ
ニア錯体水溶液を用意したうえで６０℃まで加熱する。
そして、混合溶液を撹拌しながら３０％硫酸ヒドロキシ
ルアンモニウム水溶液の１Ｌを加えたうえでの還元反応
を行わせると、第１実施例の場合同様、７０％Ａｇ・３
０％Ｐｄの混合比率を有する銀・パラジュウム粉末が得
られた。First, when the silver ion concentration is 105 g / L,
An aqueous ammonia complex solution having a palladium ion concentration of 45 g / L is prepared and heated to 60 ° C.
Then, while stirring the mixed solution, 1 L of a 30% aqueous solution of hydroxylammonium sulfate was added thereto, and a reduction reaction was carried out. As in the case of the first embodiment, 70% Ag · 3 was obtained.
A silver-palladium powder having a mixing ratio of 0% Pd was obtained.
【００１３】そこで、この銀・パラジュウム粉末におけ
る粒子形状及び成分組成を調査してみたところ、０．６
μｍ程度の粒径を有する７０％Ａｇ・３０％Ｐｄ粉末で
あるにも拘わらず、多くの２次凝集が含まれていること
が分かった。すなわち、銀及びパラジュウムの合計イオ
ン濃度が１００ｇ／Ｌを越えた場合には、還元中におけ
る銀及びパラジュウム粉末同士の衝突回数が増加する結
果、２次凝集が生成するものと思われる。[0013] Then, when the particle shape and component composition of the silver / palladium powder were investigated, it was found that
It was found that many secondary agglomerations were included in spite of the 70% Ag / 30% Pd powder having a particle size of about μm. That is, when the total ion concentration of silver and palladium exceeds 100 g / L, the number of collisions between silver and palladium powders during reduction increases, so that secondary aggregation is considered to be generated.
【００１４】第２実施例 この第２実施例は、銀及びパラジュウムを含むアンモニ
ア錯体溶液のｐＨを１０ないし１４の範囲内に調整し、
硫酸ヒドロキシルアンモニウムを加えたうえで還元する
ことを特徴としており、この第２実施例では９０％Ａｇ
・１０％Ｐｄの混合比率となった銀・パラジュウム粉末
を製造するための手順を説明する。 Second Embodiment In this second embodiment, the pH of an ammonia complex solution containing silver and palladium is adjusted within the range of 10 to 14,
It is characterized in that it is reduced after adding hydroxylammonium sulfate. In this second embodiment, 90% Ag is used.
A procedure for producing a silver / palladium powder having a mixing ratio of 10% Pd will be described.
【００１５】まず、銀のイオン濃度が９０ｇ／Ｌであ
り、また、パラジュウムのイオン濃度が１０ｇ／Ｌとな
るように調整されたアンモニア錯体水溶液を用意し、か
つ、このアンモニア錯体水溶液の１Ｌに対して１０％水
酸化ナトリウム水溶液を添加することによってアンモニ
ア錯体水溶液のｐＨを１３とした。なお、本実施例にお
いては、アンモニア錯体水溶液に対して水酸化ナトリウ
ムを添加しているが、水酸化ナトリウムに限定されるこ
とはなく、水酸化カリウムなどのような他のアルカリを
用いてもよい。また、ここで、アンモニア錯体溶液のｐ
Ｈを１０ないし１４の範囲内に調整しているのは、この
範囲において硫酸ヒドロキシルアンモニウムの還元力が
増すことになり、金属塩が短時間で還元されるため、粒
径の揃った銀・パラジュウム粉末が得られるからであ
る。First, an aqueous ammonia complex solution adjusted so that the silver ion concentration is 90 g / L and the palladium ion concentration is 10 g / L is prepared, and 1 L of the aqueous ammonia complex solution is prepared. The pH of the aqueous ammonia complex solution was adjusted to 13 by adding a 10% aqueous sodium hydroxide solution. In the present embodiment, sodium hydroxide is added to the aqueous ammonia complex solution, but the present invention is not limited to sodium hydroxide, and another alkali such as potassium hydroxide may be used. . Here, p of the ammonia complex solution
The reason why H is adjusted within the range of 10 to 14 is that the reducing power of hydroxylammonium sulfate is increased in this range, and the metal salt is reduced in a short time. This is because a powder is obtained.
【００１６】そして、４０℃まで加熱し、得られた混合
溶液を撹拌しながら３０％硫酸ヒドロキシルアンモニウ
ム水溶液の６００ｍＬを約２０分間かけて加えた後、１
２０分間にわたる還元反応を行わせた。さらに、還元反
応の終了後、銀・パラジュウム粉末を遠心分離器によっ
て分離し、水洗浄及びエタノール洗浄を行ったうえで乾
燥させると、目的としていた混合比率の銀・パラジュウ
ム粉末が製造されたことになる。その後、このようにし
て製造された銀・パラジュウム粉末における粒子形状及
び成分組成を電子顕微鏡及び蛍光Ｘ線分析器によって調
査したところによれば、１．０μｍ程度の粒径を有する
９０％Ａｇ・１０％Ｐｄ粉末が得られており、しかも、
この銀・パラジュウム粉末中には全く２次凝集が含まれ
ていないことも確認されている。Then, the mixture is heated to 40 ° C., and while stirring the obtained mixed solution, 600 mL of a 30% aqueous solution of hydroxylammonium sulfate is added over about 20 minutes.
The reduction reaction was performed for 20 minutes. Furthermore, after the reduction reaction was completed, the silver / palladium powder was separated by a centrifugal separator, washed with water and ethanol, and dried to produce silver / palladium powder having the intended mixing ratio. Become. Thereafter, the particle shape and the component composition of the thus prepared silver / palladium powder were examined by an electron microscope and a fluorescent X-ray analyzer. As a result, 90% Ag · 10 having a particle size of about 1.0 μm was obtained. % Pd powder is obtained, and
It has also been confirmed that this silver / palladium powder contains no secondary aggregation.
【００１７】第３実施例 この第３実施例は、銀及びパラジュウムを含むアンモニ
ア錯体溶液のｐＨを１０ないし１４の範囲内に調整した
うえで保護コロイドを添加した後、硫酸ヒドロキシルア
ンモニウムを加えたうえで還元することを特徴としてお
り、この第３実施例では３０％Ａｇ・７０％Ｐｄの混合
比率となった銀・パラジュウム粉末を製造するための手
順を説明する。 Third Embodiment In this third embodiment, the pH of an ammonia complex solution containing silver and palladium was adjusted within the range of 10 to 14, a protective colloid was added, and then hydroxylammonium sulfate was added. In the third embodiment, a procedure for producing a silver / palladium powder having a mixture ratio of 30% Ag / 70% Pd will be described.
【００１８】まず、銀のイオン濃度が３ｇ／Ｌ、また、
パラジュウムのイオン濃度が７ｇ／Ｌとなるように調整
されたアンモニア錯体水溶液を用意し、かつ、このアン
モニア錯体水溶液の１Ｌに対して１０％水酸化ナトリウ
ム水溶液を添加することによってアンモニア錯体水溶液
のｐＨを１３とした。次に、保護コロイドとなる１％カ
ルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液の３０ｍＬ
を添加したうえで４０℃まで加熱し、得られた混合溶液
を撹拌しながら３０％硫酸ヒドロキシルアンモニウム水
溶液の７０ｍＬを約２０分間かけて加えた後、１２０分
間にわたる還元反応を行わせた。First, the silver ion concentration is 3 g / L,
An aqueous ammonia complex solution adjusted so that the ion concentration of palladium is 7 g / L is prepared, and the pH of the aqueous ammonia complex solution is adjusted by adding a 10% aqueous sodium hydroxide solution to 1 L of the aqueous ammonia complex solution. 13. Next, 30 mL of a 1% sodium carboxymethylcellulose aqueous solution serving as a protective colloid
Was added, and the mixture was heated to 40 ° C., and the resulting mixed solution was stirred while adding 70 mL of a 30% aqueous solution of hydroxylammonium sulfate over about 20 minutes, and then subjected to a reduction reaction for 120 minutes.
【００１９】その後、還元反応によって生成された銀・
パラジュウム粉末を分離し、かつ、水洗浄及びエタノー
ル洗浄を行ったうえで乾燥させると、目的としていた混
合比率の銀・パラジュウム粉末が製造されたことにな
る。さらに、製造された銀・パラジュウム粉末における
粒子形状及び成分組成を調査してみたところ、粒径が
０．３μｍ程度となり、かつ、粒度分布範囲の狭くなっ
た３０％Ａｇ・７０％Ｐｄ粉末が得られるとともに、こ
の銀・パラジュウム粉末中には全く２次凝集が含まれて
いないことも確認された。Thereafter, the silver produced by the reduction reaction
When the palladium powder is separated, washed with water and ethanol, and then dried, silver / palladium powder having a desired mixing ratio is produced. Further, when the particle shape and the component composition of the produced silver / palladium powder were examined, a 30% Ag / 70% Pd powder having a particle diameter of about 0.3 μm and a narrow particle size distribution range was obtained. In addition, it was confirmed that the silver / palladium powder did not contain any secondary aggregation.
【００２０】比較例 ところで、本発明の発明者は、本発明方法に従って作製
された銀・パラジュウム粉末との比較を行うべく、硫酸
ヒドロキシルアンモニウムが加えられていない銀・パラ
ジュウム粉末、すなわち、７０％Ａｇ・３０％Ｐｄの混
合比率とされた銀・パラジュウム粉末を比較例として製
造したので、この比較例について説明する。 Comparative Example By the way, the inventors of the present invention carried out a comparison with a silver / palladium powder prepared according to the method of the present invention to obtain a silver / palladium powder to which hydroxylammonium sulfate was not added, that is, 70% Ag. A silver / palladium powder having a mixing ratio of 30% Pd was manufactured as a comparative example, and this comparative example will be described.
【００２１】まず、銀のイオン濃度が２１ｇ／Ｌで、パ
ラジュウムのイオン濃度が９ｇ／Ｌとされたアンモニア
錯体水溶液の１Ｌに対して１％カルボキシメチルセルロ
ースナトリウム水溶液の３０ｍＬを添加したうえで６０
℃まで加熱する。次に、得られた混合溶液を撹拌しなが
ら１０％抱水ヒドラジンム水溶液６０ｍＬを約２０分間
かけて加えた後、１２０分間にわたる還元反応を行わせ
た。そして、還元反応の終了後、混合溶液中に沈殿した
銀・パラジュウム粉末を遠心分離器によって分離し、水
洗浄及びエタノール洗浄を行ったうえで乾燥させると、
目的としていた混合比率の銀・パラジュウム粉末が製造
されたことになる。さらに、製造された銀・パラジュウ
ム粉末における粒子形状及び成分組成を電子顕微鏡及び
蛍光Ｘ線分析器の使用によって調査したところによれ
ば、０．６μｍ程度の粒径を有する７０％Ａｇ・３０％
Ｐｄ粉末が得られているにも拘わらず、多くの２次凝集
が含まれていることが明らかとなった。First, 30 mL of a 1% sodium carboxymethylcellulose aqueous solution was added to 1 L of an aqueous ammonia complex solution having a silver ion concentration of 21 g / L and a palladium ion concentration of 9 g / L.
Heat to ° C. Next, 60 mL of a 10% aqueous hydrazine hydrate solution was added over about 20 minutes while stirring the obtained mixed solution, and then a reduction reaction was performed for 120 minutes. Then, after completion of the reduction reaction, the silver / palladium powder precipitated in the mixed solution is separated by a centrifugal separator, washed with water and ethanol, and then dried.
This means that the silver / palladium powder having the desired mixing ratio was produced. Further, when the particle shape and the component composition of the produced silver / palladium powder were examined by using an electron microscope and a fluorescent X-ray analyzer, 70% Ag · 30% having a particle size of about 0.6 μm was found.
Although Pd powder was obtained, it became clear that many secondary agglomerations were included.
【００２２】さらにまた、本発明の発明者は、第１実施
例方法に従って作製された銀・パラジュウム粉末からな
る導電性ペーストを使用した場合と、比較例方法による
銀・パラジュウム粉末を用いて作製された導電性ペース
トを使用した場合とのそれぞれにおけるショート不良発
生の有無についての調査を行ったので、以下、この調査
の手順及び結果について説明する。Furthermore, the inventor of the present invention uses a silver / palladium powder prepared according to the method of the first embodiment and a silver / palladium powder prepared by the comparative method. Investigations were made on the presence or absence of short-circuit defects in the case where the conductive paste was used and in the case where the conductive paste was used. The procedure and results of this study will be described below.
【００２３】まず、第１実施例方法に従って作製された
うえで混合比率が７０％Ａｇ・３０％Ｐｄとなった銀・
パラジュウム粉末の所定量を有機ビヒクル、すなわち、
エチルセルロース樹脂をテルピネオール系で溶解してな
る有機ビヒクルに分散させてなる導電性ペーストを作製
した後、この導電性ペーストを用いての内部電極パター
ンが形成された厚み１０μｍの誘電体グリーンシートを
５０枚積み重ねて圧着したうえで焼成することによって
１０００個の積層コンデンサ（以下、実施例試料とい
う）を作製した。また、比較例方法によって作製された
銀・パラジュウム粉末からなる導電性ペーストを用いた
うえ、実施例試料と同一の構成を有する１０００個の積
層コンデンサ（以下、比較例試料という）を同じ手順で
もって作製した。First, silver / silicon / silver mixed with a mixing ratio of 70% Ag / 30% Pd after being manufactured according to the method of the first embodiment.
An organic vehicle, i.e., a predetermined amount of palladium powder,
After preparing a conductive paste obtained by dispersing an ethylcellulose resin in an organic vehicle obtained by dissolving in a terpineol system, 50 dielectric green sheets having a thickness of 10 μm on which internal electrode patterns are formed using the conductive paste are formed. By stacking, crimping, and firing, 1000 multilayer capacitors (hereinafter, referred to as example samples) were produced. In addition, a conductive paste made of silver / palladium powder produced by the method of the comparative example was used, and 1000 multilayer capacitors having the same configuration as the example sample (hereinafter, referred to as a comparative example sample) were subjected to the same procedure. Produced.
【００２４】引き続いて実施例試料及び比較例試料のそ
れぞれにおけるショート不良の発生数を調査してみたと
ころ、実施例試料ではショート不良品が全く見られなか
ったにも拘わらず、比較例試料には５個のショート不良
品が見つかった。そして、これらショート不良品の断面
を観察したところによれば、金属凝集物による粗大電極
が２素子間にまたがっていることが分かった。すなわ
ち、この調査結果によれば、銀・パラジュウム粉末を製
造するに際して硫酸ヒドロキシルアンモニウムを加えて
の還元を行っていた場合には、製造された銀・パラジュ
ウム粉末を用いて作製された導電性ペーストからなる内
部電極が薄くて均一な厚みを有するものとなる結果、シ
ョート不良の発生が大きく抑制されることになると考え
られる。Subsequently, the number of occurrences of short-circuit defects in each of the sample of the example and the sample of the comparative example was examined. As a result, no defective sample was found in the sample of the example. Five short defective products were found. Observation of the cross sections of these short defective products revealed that a coarse electrode formed of metal aggregates straddled between the two devices. In other words, according to the results of this survey, when the reduction was performed by adding hydroxylammonium sulfate during the production of silver / palladium powder, the conductive paste produced using the produced silver / palladium powder was used. It is considered that as a result, the internal electrode becomes thin and has a uniform thickness, so that the occurrence of short-circuit failure is largely suppressed.
【００２５】なお、以上の説明においては、本発明方法
に従って作製された銀・パラジュウム粉末を用いて作製
された導電性ペーストからなる内部電極を備えた積層型
電子部品が積層コンデンサであるものとしているが、こ
れに限定されることはなく、コイルやアクチュエーター
などのような他の積層型電子部品に対しても本発明の適
用が可能であることは勿論である。In the above description, it is assumed that a multilayer electronic component having an internal electrode made of a conductive paste manufactured using silver / palladium powder manufactured according to the method of the present invention is a multilayer capacitor. However, the present invention is not limited to this, and it goes without saying that the present invention can be applied to other laminated electronic components such as coils and actuators.
【００２６】[0026]
【発明の効果】以上説明しているように、本発明に係る
銀・パラジュウム粉末の製造方法によれば、粒度分布が
狭くて２次凝集が少なくなった銀・パラジュウム粉末を
得ることができる。従って、この銀・パラジュウム粉末
を用いて作製された導電性ペーストを使用した際には、
薄くて均一な厚みを有する内部電極を形成することが可
能となる結果、積層型電子部品におけるショート不良の
発生を有効に防止できるという効果が得られる。As described above, according to the method for producing a silver / palladium powder according to the present invention, a silver / palladium powder having a narrow particle size distribution and reduced secondary aggregation can be obtained. Therefore, when using a conductive paste made using this silver-palladium powder,
As a result that it is possible to form a thin and uniform internal electrode, it is possible to obtain an effect that the occurrence of short-circuit failure in the multilayer electronic component can be effectively prevented.
Claims (5)
体溶液に対して硫酸ヒドロキシルアンモニウムを加えた
うえで還元することを特徴とする銀・パラジュウム粉末
の製造方法。1. A method for producing silver / palladium powder, comprising adding hydroxylammonium sulfate to an ammonia complex solution containing silver and palladium and reducing the solution.
体溶液のｐＨを１０ないし１４の範囲内に調整した後、
硫酸ヒドロキシルアンモニウムを加えたうえで還元する
ことを特徴とする銀・パラジュウム粉末の製造方法。2. After adjusting the pH of the ammonia complex solution containing silver and palladium within the range of 10 to 14,
A method for producing silver / palladium powder, which comprises reducing after adding hydroxylammonium sulfate.
体溶液のｐＨを１０ないし１４の範囲内に調整したうえ
で保護コロイドを添加した後、硫酸ヒドロキシルアンモ
ニウムを加えたうえで還元することを特徴とする銀・パ
ラジュウム粉末の製造方法。3. A method comprising adjusting the pH of an ammonia complex solution containing silver and palladium within the range of 10 to 14, adding a protective colloid, and adding hydroxylammonium sulfate to reduce the silver. -A method for producing palladium powder.
アンモニア錯体溶液の１リットル当たり１００ｇ以下で
あることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれ
かに記載した銀・パラジュウム粉末の製造方法。4. The method for producing silver / palladium powder according to claim 1, wherein the total ion concentration of silver and palladium is 100 g or less per liter of the ammonia complex solution.
で実施されることを特徴とする請求項１ないし請求項４
のいずれかに記載した銀・パラジュウム粉末の製造方
法。5. The method according to claim 1, wherein the reduction is carried out at a temperature of from 20 ° C. to 100 ° C.
The method for producing a silver-palladium powder described in any one of the above.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19726697A JPH1143708A (en) | 1997-07-23 | 1997-07-23 | Production of silver-palladium powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP19726697A JPH1143708A (en) | 1997-07-23 | 1997-07-23 | Production of silver-palladium powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1143708A true JPH1143708A (en) | 1999-02-16 |
Family
ID=16371622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19726697A Pending JPH1143708A (en) | 1997-07-23 | 1997-07-23 | Production of silver-palladium powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1143708A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008519156A (en) * | 2004-10-29 | 2008-06-05 | ナノダイナミクス，インク． | Preparation of ultrafine metal powder in aqueous solution |
| CN114361487A (en) * | 2021-12-20 | 2022-04-15 | 三峡大学 | PdAg/AgCl alloy electrocatalyst for fuel cell and application thereof |
-
1997
- 1997-07-23 JP JP19726697A patent/JPH1143708A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008519156A (en) * | 2004-10-29 | 2008-06-05 | ナノダイナミクス，インク． | Preparation of ultrafine metal powder in aqueous solution |
| CN114361487A (en) * | 2021-12-20 | 2022-04-15 | 三峡大学 | PdAg/AgCl alloy electrocatalyst for fuel cell and application thereof |
| CN114361487B (en) * | 2021-12-20 | 2024-03-15 | 三峡大学 | Fuel cell PdAG/AgCl alloy electrocatalyst and application |
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